JPH11156249A - インジェクター及び触媒床に噴霧するための該インジェクターの使用 - Google Patents

インジェクター及び触媒床に噴霧するための該インジェクターの使用

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JPH11156249A
JPH11156249A JP10268078A JP26807898A JPH11156249A JP H11156249 A JPH11156249 A JP H11156249A JP 10268078 A JP10268078 A JP 10268078A JP 26807898 A JP26807898 A JP 26807898A JP H11156249 A JPH11156249 A JP H11156249A
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JP10268078A
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Norbert Scholz
ショルツ ノルベルト
Klaus Dr Pandl
パンドゥル クラウス
Bernhard Dr Knuth
クヌート ベルンハルト
Walter Dr Schaefer
シェーファー ヴァルター
Joachim Borgwart
ボルクヴァルト ヨアヒム
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BASF SE
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    • B05B7/14—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas designed for spraying particulate materials
    • B05B7/1481—Spray pistols or apparatus for discharging particulate material
    • B05B7/1486—Spray pistols or apparatus for discharging particulate material for spraying particulate material in dry state
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    • B05B7/0892—Spray pistols; Apparatus for discharge with separate outlet orifices, e.g. to form parallel jets, i.e. the axis of the jets being parallel, to form intersecting jets, i.e. the axis of the jets converging but not necessarily intersecting at a point the outlet orifices for jets constituted by a liquid or a mixture containing a liquid being disposed on a circle

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  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 大きな触媒表面積を有する銀触媒の促進の際
の使用に適するインジェクター。 【解決手段】 本発明のインジェクターは、少なくとも
２個の別個のインジェクター、内管と外管とを有する二
重ジャケット管、連結開口部、連結通路を有する基体を
有し、キャリアガスと固体粒子又は液滴との混合物と推
進用ガスを乱流にし、かつ形成された混合物を、放射状
及び均一に分布させるよう設計され、かつ配置されてい
る。 【効果】 推進用ガス及び分散ガスが同時に供給される
ノズルを有するインジェクターが、触媒上に局所的に過
剰な配量の可能性がほとんどない固体プロモーターを十
分に分布させることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、インジェクター及
び特に２物質インジェクターに関するものである。その
上更に、本発明は、触媒床に噴霧するための該インジェ
クターの使用に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来技術においては、液体の噴霧に関す
る多くの文献がある。特に密閉混合を用いる２物質ノズ
ル及び外部混合を用いる２物質ノズルが記載されてお
り、理論的に及び実験によって検証されている。Thomas
Richter 及び Stefan Wilhelmによる論文“Kalkuliert
er Sprueh − Methoden des Zerstaeubens von Fluessi
gkeiten in der Verfahrenstechnik”[Calculated spra
y − methos of liquidatomization in process techno
logy]（Maschinenmakt １９９１、第２６頁以降）に
は、噴射ノズルが記載されている。
【０００３】ドイツ連邦共和国特許出願公開第１９５２
６４０４号明細書中には、第二の媒体を用いて第一の媒
体を分布させるための装置が記載されている。前記文献
では、第二の媒体のための各開口部の流出表面積と第一
の媒体の流出のための開口部の流出表面積との間の極め
て小さな比について記載されている。
【０００４】その上更に、従来技術の商用供給者らが、
極めて多種多様の材料の噴霧のための多数のスプレーヘ
ッドを供給しているにもかかわらず、以下に挙げる要求
の組合せ： − インジェクターは、設置個所で小さな空間を必要と
し、 − インジェクターは、高い温度に耐えることができ、 − インジェクターは、大きな表面積の上に少量の固体
のほぼ均一で表面全体にわたり分布させ、 − インジェクターは、簡単な構造をしており、 − インジェクターは、固体エーロゾルを用いる運転の
間の支障に対してさえ安全である を充足するスプレーヘッド又はインジェクターは存在し
ていない。
【０００５】特に、ホルムアルデヒドの製造の際に使用
されているような、銀触媒を促進させる場合、反応器の
運転の間及び反応器中に存在する乱流条件下でプロモー
ターを用いる触媒の均一でパルス修正されたドーピング
に対する需要があった。本発明は、触媒の失活を招くこ
とがあるプロモーターの局所的に過剰な配量を回避する
ことである。プロモーターの供給のための常用のノズル
は、これを達成することはできない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、従来技術の欠点を回避し、かつ上記の要求を充足す
るインジェクターを提供することである。特に、本発明
は、大きな触媒表面積を有する銀触媒の促進の際の使用
に適する前記インジェクターに関するものである。その
上更に、ホルムアルデヒド反応器中の既存のロックシス
テム中に該インジェクターを組み込むことを可能にする
ことを意図するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記課題は、大きな表面
積の上に固体又は液体を均一に分布させるのに適し、か
つ少なくとも２個の個々のインジェクター部材を有する
インジェクターを用いて達成される。本発明によれば、
該インジェクターは、個々のインジェクター部材のため
に二重ジャケット管及び基体を有している。前記二重ジ
ャケット管は、キャリアガスと固体粒子又は液滴との混
合物を案内するのに適する内管及び推進用ガスを案内す
るのに適する外管を有している。前記基体は、前記二重
ジャケット管の２つの管に緊密に接続されている。該基
体は、内管の内側と、個々のインジェクター部材の内部
案内部材のためのそれぞれの場合に１個の接続点との間
の接続部を形成する連結開口部及び二重ジャケット管の
内管と外管との間の領域と、個々のインジェクター部材
の内部案内部材を包囲する外部案内部材のためのそれぞ
れの場合に１個の接続点との間の接続部を形成する連結
通路を有している。基体及び個々のインジェクター部材
は、内管を通して供給されるキャリアガスと固体粒子又
は液滴との混合物及び内管と外管との間の領域を通して
供給される推進用ガスが、推進用ガス、キャリアガス及
び固体粒子又は液滴との乱流にし、かつ形成された混合
物を、放射状及び均一に分布させるよう設計され、かつ
配置されている。
【０００８】驚異的なことに、推進用ガス及び分散ガス
が同時に供給されるノズルを有するインジェクターが、
触媒上に局所的に過剰な配量の可能性がほとんどない固
体プロモーターを十分に分布させることができるように
する。その上更に有利に、前記ノズル及びインジェクタ
ーは、簡単な構造であり、使用の間の稼働中の信頼性が
高く、かつ該インジェクターを、流れの既存の条件に適
応させることができるように設計されている。前記イン
ジェクターは、特に、ホルムアルデヒド反応器の既存の
ロックシステム中に組み込むことができる。
【０００９】本発明の１つの実施態様の場合、連結部材
は、基体と二重ジャケット管との間に存在し、この場
合、該連結部材は、推進用ガスを運搬し、かつ均一に分
布させるためのリングの形に配置されており、かつ流れ
が通過する場合の圧力降下を、個々のインジェクター部
材の圧力室の中へ流れる場合の数分の１になる大きさに
してある穿孔を有している。
【００１０】有利に、二重ジャケット管の内管と外管と
の間の領域に接続されている環状分配室は、基体の中に
存在していてもよい。連結通路は、前記の室から、個々
のインジェクター部材の外部案内部材のためのそれぞれ
の場合に１個の接続点に通じている。
【００１１】有利に、３〜８個の個々のインジェクター
部材が、正多角形に配置され、かつ基体に接続されてい
る。
【００１２】成果は、個々のインジェクター部材が２物
質環状インジェクターとして設計されている本発明によ
るインジェクターを用いて達成される。
【００１３】好ましくは、個々のインジェクター部材の
外部案内部材は、キャリアガスと固体粒子又は液滴との
混合物と接触するようになる推進用ガスが、当該の個々
のインジェクター部材の軸線に正接している流動成分を
有しているように設計され、かつ配置されていてもよ
い。
【００１４】個々のインジェクター部材が、基体上の複
数、特に２つずつの組のインジェクター基準面に接続し
ているという事実により、材料の特に好適な分布を達成
することが可能になっている。
【００１５】本発明によるインジェクターは、個々のイ
ンジェクター部材の中央噴射方向には、二重ジャケット
管の軸線に対して放射状及び軸方向の部材だけを有して
いるように設計されていてもよい。
【００１６】遠心分布部材が望ましい場合には、個々の
インジェクター部材の中央噴射方向には、二重ジャケッ
ト管の軸線に対して正接している部材を有していてもよ
い。
【００１７】その上更に、本発明は、大きな表面積を有
する触媒床に懸濁液を噴霧するための本発明によるイン
ジェクターの使用に関するものである。例えば、前記触
媒床は、有利に殊に円形で特に０．５〜３ｍの最小線寸
法を有していてもよい。本発明によるインジェクター
は、プロモーター材料、特に燐プロモーター材料を、特
にホルムアルデヒド反応器中で使用されているような触
媒床、特に銀触媒床に供給するのに特に適している。
【００１８】本発明によるインジェクターは、大きな表
面積の上に、少量の固体、特に０．１〜１０ｇ／ｍ2、
有利に０．１〜５ｇ／ｍ2を均一に分布させるために使
用することができる。
【００１９】更に詳細には、本発明の特徴及び利点は、
以下の記載及び図面から明らかになる。
【００２０】
【発明の実施の形態】図１は、モジューラ設計の本発明
による有利なインジェクターを示している。生成物供給
管、基体及び環状インジェクターモジュールは、その設
計及び効率に関連して変更するのが容易である。個々の
部材は、プラグ及び／又はスクリュー接続を用いて容易
に交換できる。本発明によるインジェクターは、内管１
と外管２とからなる二重ジャケット管１、２を有してい
る。該二重ジャケット管は、二重ジャケット管に対して
軸線方向に延びる３〜１２個、図面の場合には８個の穿
孔４を有する中間部材３を介して基体５に接続してい
る。環状分配室５１は、前記基体中に設けられており、
該環状分配室から、穿孔の形の連結通路５２が、個々の
インジェクター部材８、９、１０、１１の推進用ガス環
状室１０に通じている。
【００２１】穿孔の形の連結開口部７０は、放射状に外
向きにかつ軸方向に下向きに基体の内部区間を導通して
いる。穿孔７０は、内管の内部を個々のインジェクター
部材８、９、１０、１１の噴射ノズル１１に接続してい
る。噴射ノズル（内部案内部材）１１は、外部案内円筒
部材８、９によって包囲されている。前記の円筒部材
（外部案内部材）は、例えば基体５の中へねじ込まれて
いてもよい。
【００２２】個々のインジェクター部材は、図２の場合
には６個が示されているが、中央噴射方向又は個々のイ
ンジェクター部材の軸線に対して正接している推進用ガ
ス流の成分が発生するよう配置されていてもよい。これ
は有利に、外部案内円筒部材８、９の設計、例えば、該
円筒部材の壁面の形状によって行われてもよい。その上
更に、個々のインジェクター部材自体は、二重ジャケッ
ト管の軸線に対して正接している流出用部材を有してい
るように配置されていてもよい。
【００２３】運転の場合には、エーロゾル流、有利にキ
ャリアガス中に微分散した固体材料が、内管１と穿孔７
０とを通して個々のインジェクター部材の噴射ノズル１
１に供給される。これと同時に、推進用ガス流が、内管
１と外管２との間の環状領域を介し、穿孔４、分配室５
１、穿孔５２及び個々のインジェクター部材の供給室１
０を通って、強力な乱流及びエーロゾル流と推進用ガス
流との混合物が個々のインジェクター部材の内部に生じ
るようにして供給される。
【００２４】有利に空気からなる推進用ガス流について
の代表的な運転条件は、０．５〜５バールの圧力である
が、他方、エーロゾル、即ち、不活性ガス又は圧縮空気
中の粒子又は液滴は、有利に０．２〜３．０バールの圧
力でノズルヘッド又はインジェクターヘッドに供給され
る。前記のようにインジェクターを運転することによ
り、例えば触媒床の上に固体材料、特に燐ドーピング材
料が極めて均一に分布されることになる。エーロゾルと
推進用ガスとの組合せにより、最適な噴霧及び分布にな
る。
【００２５】本発明並びにその有利な特徴は、以下に実
施例により説明される。
【００２６】
【実施例】例 １（比較例）：全層厚２ｃｍを有する３
層銀触媒床を、製造反応器中に配置した。下層は、粒径
１〜２．５ｍｍを有する銀結晶からなり、中間層は、粒
径０．７５〜１ｍｍを有する銀結晶からなり、かつ上層
は、粒径０．２〜０．７５ｍｍを有する銀結晶からな
る。
【００２７】メタン、水及び空気からなるガス混合物
を、加熱して３４０℃にしておいた最初の銀触媒固定床
に導通させた。２時間の活性化期間の間に、容積は、毎
時メタノール４．５、水３．１及び空気７．８になった
（最終負荷）。活性化期間の終了時に、固定床中の温度
は、６８０℃であった。前記の流量を、試験の全継続時
間にわたって一定に保持した。次に、活性化された銀触
媒固定床の横断面積１ｍ 2当たりに粉末状のＮａ4Ｐ2Ｏ7
の形での燐１８０ｍｇを噴霧させるために常用のインジ
ェクターを使用し、他方で、ガス混合物の供給を継続し
た。反応器の運転を連続的に行い、かつ数時間の待機後
に、更に燐を、燐でドープした銀触媒固定床に供給し
た。
【００２８】燐の５回目の注入後に、触媒床は、部分的
に失活してしまったが、これは就中、最終生成物中のメ
タノール含量の増大及び低い処理収量に反映していた。
【００２９】実施例の結果は、以下にまとめてある： 結果 １： 最終噴霧の前： 変換率： ９７．３％ 選択率： ９２．６％ 収率 ： ９０．１％ 生成物中の残留メタノール： ３．２％ （ホルムアルデヒド１００％に対して） 最終噴霧の後： 変換率： ９３．０％ 選択率： ９０．６％ 収率 ： ８４．２％ 生成物中の残留メタノール： ８．９％ （ホルムアルデヒド１００％に対して） 触媒の失活を、触媒表面上に生じた黒点としてカメラモ
ニターを介して視認した。
【００３０】例 ２：例１を繰り返したが、本発明によ
るインジェクターを用いて燐を供給した。反応器の運転
を連続的に行い、かつ数時間の待機後に、更に燐を、燐
でドープした銀触媒固定床に供給した。燐を、全部で４
９日間で１１２回噴霧したが、触媒床は失活しなかっ
た。
【００３１】 結果： 噴霧開始及び４４回の噴霧運転後３１日目： 変換率： ９７．３％ 選択率： ９２．７％ 収率 ： ９０．２％ 生成物中の残留メタノール： ３．２％ （ホルムアルデヒド１００％に対して） 噴霧開始及び５６回の噴霧運転後３６日目： 変換率： ９７．２％ 選択率： ９２．９％ 収率 ： ８４．２％ 生成物中の残留メタノール： ３．３％ （ホルムアルデヒド１００％に対して） 例 ３：例１を繰り返したが、活性化された銀触媒固定
床１ｍ2当たりにＮａ4Ｐ2Ｏ7の２．０重量％濃度の水溶
液の形での燐１８０ｍｇを、前記触媒床の表面上に噴霧
するために本発明によるインジェクターを使用し、他
方、ガス混合物の供給を継続した。
【００３２】燐を、全部で３５日間で６７回噴霧した
が、触媒は失活しなかった。
【００３３】結果： 噴霧開始及び１８回の噴霧運転後１１日目： 変換率： ９６．７％ 選択率： ９３．２％ 収率 ： ９０．１％ 生成物中の残留メタノール： ３．９％ 例 ４（比較例）：例１を繰り返したが、この場合、活
性化された銀触媒固定床の横断面積１ｍ2当たりにＮａ4
Ｐ2Ｏ7の０．３重量％濃度の水溶液の形での燐２７０ｍ
ｇを、前記触媒床の表面上に噴霧するために常用のイン
ジェクターを使用し、他方ガス混合物の供給を継続し
た。燐を、全部で３０日間で１６回噴霧したが、限定さ
れた変換が、１０回目の噴霧後に達成されるにすぎなか
った。損なわれた変換率は、反応器通過量の削減によっ
て再度修正することが可能であったが、しかし、この問
題は、１６回目の発生後に修正が不可能になるまで、そ
れぞれの引き続く噴霧運転とともに再度生じた。常用の
インジェクターを用いるこの不利な結果は、以下にまと
めてある： 結果 ４： 最終噴霧の前： 変換率： ９７．０％ 選択率： ９２．４％ 収率 ： ８９．５％ 生成物中の残留メタノール： ３．６％ （ホルムアルデヒド１００％に対して） 最後の噴霧の後： 変換率： ７１．２％ 選択率： ９３．３％ 収率 ： ６６．５％ 生成物中の残留メタノール： ４６．２％ （ホルムアルデヒド１００％に対して）
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明によるインジェクターを通る横
断面図を示す。
【図２】図２は、本発明によるインジェクターの平面図
を示す。
【符号の説明】
１ 内管、 ２ 外管、 ３ 連結部材、 ４ 穿孔、
５ 基体、 ７ 基体、 ８、９ 外部案内部材、
１０、１１ 内部案内部材、 ５１ 環状分配室、 ５
２ 連結通路、 ７０ 連結開口部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルンハルト クヌート ドイツ連邦共和国 ディルムシュタイン シュタールベルクシュトラーセ 11 (72)発明者 ヴァルター シェーファー ドイツ連邦共和国 ラムプスハイム ミュ ールトーアシュトラーセ 30 (72)発明者 ヨアヒム ボルクヴァルト ドイツ連邦共和国 ルートヴィッヒスハー フェン ヒンターガッセ 29

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 大きな表面積に固体又は液体を均一に分
    布させるのに適するインジェクターにおいて、少なくと
    も２個の別個のインジェクターを有し、かつ ａ）キャリアガスと固体粒子又は液滴との混合物を案内
    するのに適する内管（１）と、推進用ガスを案内するの
    に適する外管（２）とを有する二重ジャケット管（１、
    ２）、 ｂ）二重ジャケット管の２つの管（１、２）に緊密に接
    続し、かつ ａａ）内管（１）の内側と、個々のインジェクター部材
    （８、９、１０、１１）の内部案内部材（１１）のため
    のそれぞれの場合に１個の接続点との間の接続部を形成
    する連結開口部（７０）及び ｂｂ）内管（１）と外管（２）との間の領域と、個々の
    インジェクター部材（８、９、１０、１１）の内部案内
    部材（１１）を包囲する外部案内部材（８、９）のため
    のそれぞれの場合に１個の接続点との間の接続部を形成
    する連結通路（５２） を有する基体（５、７）を有し、基体（５、７）及び個
    々のインジェクター部材（８、９、１０、１１）が、内
    管（１）を通して供給されるキャリアガスと固体粒子又
    は液滴との混合物及び内管（１）と外管（２）との間の
    領域を通して供給される推進用ガスを、推進用ガス、キ
    ャリアガスと固体粒子又は液滴との乱流にし、かつ形成
    された混合物を、放射状及び均一に分布させるよう設計
    され、かつ配置されていることを特徴とする、インジェ
    クター。
  2. 【請求項２】 連結部材（３）が、基体（５、７）と二
    重ジャケット管（１、２）との間に存在し、該連結部材
    （３）が、推進用ガスを運搬し、かつ均一に分布させる
    ためのリングの形に配置されており、かつ流れが通過す
    る場合の圧力降下を、個々のインジェクター部材（８、
    ９、１０、１１）の圧力室の中へ流れる場合の数分の１
    になる大きさにしてある穿孔（４）を有する、請求項１
    に記載のインジェクター。
  3. 【請求項３】 環状分配室（５１）が、基体（５、７）
    の中に存在し、該室が、二重ジャケット管の内管（１）
    と外管（２）との間の領域に接続し、かつ該室から連結
    通路（５２）を、個々のインジェクター部材（８、９、
    １０、１１）の外部案内部材（８、９）のためのそれぞ
    れの場合に１個の接続点に通じている、請求項１又は２
    に記載のインジェクター。
  4. 【請求項４】 ３〜８個の個々のインジェクター部材
    （８、９、１０、１１）が、正多角形に配置され、かつ
    基体（５、７）に接続されている、請求項１から３まで
    のいずれか１項に記載のインジェクター。
  5. 【請求項５】 個々のインジェクター部材（８、９、１
    ０、１１）が、２物質環状インジェクターとして設計さ
    れている、請求項１から４までのいずれか１項に記載の
    インジェクター。
  6. 【請求項６】 個々のインジェクター部材の外部案内部
    材（８、９）が、キャリアガスと固体粒子又は液滴との
    混合物と接触するようになる推進用ガスが、当該の個々
    のインジェクター部材（８、９、１０、１１）の軸線に
    正接している流動成分を有しているように設計され、か
    つ配置されている、請求項１から５までのいずれか１項
    に記載のインジェクター。
  7. 【請求項７】 個々のインジェクター部材（８、９、１
    ０、１１）が、基体（５、７）上の複数、特に２つずつ
    組のインジェクター基準面に接続されている、請求項１
    から６までのいずれか１項に記載のインジェクター。
  8. 【請求項８】 個々のインジェクター部材（８、９、１
    ０、１１）の中央噴射方向には、二重ジャケット管
    （１、２）の軸線に対して放射状又は軸方向の部材だけ
    を有する、請求項１から７までのいずれか１項に記載の
    インジェクター。
  9. 【請求項９】 個々のインジェクター部材（８、９、１
    ０、１１）の中央噴射方向には、二重ジャケット管
    （１、２）の軸線に正接している部材を有する、請求項
    １から７までのいずれか１項に記載のインジェクター。
  10. 【請求項１０】 懸濁液を触媒床に供給するための請求
    項１から９までのいずれか１項に記載のインジェクター
    の使用。
  11. 【請求項１１】 インジェクターがプロモーター材料、
    特に燐プロモーター材料を、ホルムアルデヒド反応器中
    の触媒床、特に銀触媒床に供給するために使用される、
    請求項１０に記載の使用。
JP10268078A 1997-09-22 1998-09-22 インジェクター及び触媒床に噴霧するための該インジェクターの使用 Withdrawn JPH11156249A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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