EP0725156B1 - Acier à haute ductilité, procédé de fabrication et utilisation - Google Patents

Acier à haute ductilité, procédé de fabrication et utilisation Download PDF

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EP0725156B1
EP0725156B1 EP96400061A EP96400061A EP0725156B1 EP 0725156 B1 EP0725156 B1 EP 0725156B1 EP 96400061 A EP96400061 A EP 96400061A EP 96400061 A EP96400061 A EP 96400061A EP 0725156 B1 EP0725156 B1 EP 0725156B1
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EP
European Patent Office
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steel
component
temperature
minutes
room temperature
Prior art date
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EP96400061A
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German (de)
English (en)
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EP0725156A1 (fr
Inventor
Jean Beguinot
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Industeel France SAS
Original Assignee
Industeel France SAS
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/54—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/44—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with molybdenum or tungsten

Definitions

  • the present invention relates to a weldable steel having a high tensile strength and good ductility.
  • Staged quenching heat treatment comprising a cooling at a cooling rate greater than or equal to 50 ° C / s up to a holding temperature, then an isothermal holding at this temperature, and finally, cooling down to the temperature ambient, is well suited for thin sheets or small parts of mechanical, but it is completely unsuitable for thick sheets, especially when they are large. Cool a sheet metal to a cooling speed greater than 50 ° C / s is all the more difficult that the sheet is thick, and, by the mere fact of the laws that govern transfers heat, it even becomes impossible when the thickness of the sheet exceeds 15 mm.
  • Inter-critical treatments are also unsuitable for manufacture of sheets with very high yield strength. Indeed, these treatments consist in bringing the steel to an intermediate temperature between the austenitization start temperature and the temperature complete austenitization, so that such treatment followed by quenching leads to mixed structures made up of a mixture of structures hardened and very softened ferrite. The presence of very softened ferrite significantly reduces the level of breaking strength it is possible to get.
  • the object of the present invention is to remedy these disadvantages by proposing a weldable steel which makes it possible to manufacture industrially welded sheets greater than 8 mm thick, having a tensile strength greater than 1200 MPa, and having a very good ductility, i.e. a uniform elongation rate greater than 5%.
  • the chemical analysis is adjusted so that: 0.005% ⁇ Ti ⁇ 0.1% 0.01% ⁇ Al ⁇ 0.5% 0.003 ⁇ N ⁇ 0.02% and, when the steel is in the solid state, the number of precipitates of titanium nitrides of size greater than 0.1 ⁇ m counted over an area of 1 mm 2 of a micrographic section, is preferably less than 4 times the total content of titanium precipitated in the form of nitrides, expressed in thousandths of% by weight.
  • the steel contains from 0.5% to 3% of chromium, less than 2% manganese, and the molydene content plus half the tungsten content is between 0.1% and 2%.
  • the sum of the silicon contents and aluminum is between 1.5% and 2.5%, and it is preferable that the carbon content is between 0.2% and 0.3%.
  • the room can be allowed to cool in air.
  • the invention finally relates to a steel part, and in particular a sheet of thickness greater than 8 mm, obtained by the process according to the invention, the tensile strength of which is greater than 1200 MPa and the ductility measured by uniform elongation is greater than 5%.
  • the structure of the part comprises from 5% to 30% and preferably from 10% to 20% residual austenite.
  • steel contains titanium, its structure preferably comprises more than 30% bainite.
  • This part is particularly suitable for manufacturing equipment for mines or quarries which must resist abrasion or manufacture of metal construction parts or parts boilermaking.
  • the steel according to the invention is a structural steel weakly or moderately alloyed which makes it possible to obtain, by a treatment suitable thermal, a mixed structure consisting of bainite and / or martensite, and from 5% to 30%, and preferably from 10% to 20%, of strongly austenite loaded with carbon.
  • the inventors found that such a structure had the advantage of combining a very high tensile strength and a very good ductility, even for low carbon contents, which allows good weldability, but only if the steel contains sufficient alloying elements increasing the hardenability.
  • the increase in ductility results from the instability of the austenite which transforms into martensite when the steel undergoes plastic deformation.
  • austenite content of the structure must be greater than 5% and preferably greater than 10%; however this content must remain below 30% and preferably 20% to avoid reducing the elastic limit too much.
  • the steel must contain more than 0.15% carbon, and preferably more than 0.2%.
  • the content carbon should remain less than or equal to 0.303%, and preferably, less than 0.3%.
  • the optimal content of carbon is between 0.2% and 0.24%.
  • steel To promote carbon enrichment of austenite during heat treatment, steel must contain at least one element taken from silicon and aluminum.
  • the sum of the silicon contents and aluminum should be greater than 1%, and preferably, greater than 1.5%. However, in order to avoid development difficulties, this sum must remain below 3%, and preferably below 2.5%. So the aluminum and silicon contents are each between 0% and 3%.
  • Manganese which greatly increases the hardenability, is also necessary in contents higher than 0.1% to obtain a good hot ductility, but its content must remain below 4.5%, and preferably less than 2%, so as not to stabilize the austenite too much. Of preferably, the manganese content must be between 1.2% and 1.7%.
  • Nickel which is not essential, increases the hardenability and has a favorable effect on the weldability and on the toughness at low temperature. But this item is expensive. In addition, too strong contents, it stabilizes the austenite too much. Also its content must remain below 9%. Preferably, the nickel content must be between 1.5% and 2.5%.
  • Chromium, molybdenum and tungsten are also not essential, but these elements increase the hardenability and above all can form very hardening carbides.
  • chromium content must be greater than 0.5%, and, from preferably also less than 3%, and more preferably less than 1.5%.
  • Tungsten in Any Content Has Effects equivalent to that of molybdenum in half content. Also for these two elements we consider the sum of the molybdenum content and the half the tungsten content. Beyond 3% the effect is no longer significant for the steels concerned, and this value is a maximum. Well that these two elements are not essential, it is desirable that the sum of the molybdenum content and half the content of tungsten is greater than 0.1%. Preferably, the sum of the content molybdenum and half the tungsten content should be less at 2%, and preferably less than 0.5%.
  • steel contains less than 0.02% nitrogen, however it may be desirable to increase the content of this element up to 0.3% to provide additional hardening without harming weldability.
  • the structure of the steel contains more than 30% of bainite, its toughness can be increased by adding between 0.005% and 0.1% of titanium.
  • the steel must then contain between 0.01% and 0.5% aluminum and between 0.003% and 0.02% nitrogen, in addition, the titanium must be added to the steel in a very gradual way to limit the precipitation of large titanium nitrides in liquid steel.
  • a steel is thus obtained which, in the solid state, is such that the number of precipitates of titanium nitrides of size greater than 0.1 ⁇ m counted over an area of 1 mm 2 of a micrographic section, is less than 4 times the total content of precipitated titanium in the form of titanium nitrides, expressed in thousandths of% by weight.
  • titanium is in this form in steel, it considerably refines the structure and the bainitic sub-structure. This has the effect of lowering the resilience transition temperature by at least 30 ° C and significantly increasing the resilience at room temperature, when the steel structure comprises at least 30% bainite.
  • the rest of the chemical composition of steel is made up by iron and by impurities resulting from the production.
  • the steel contains 0.2% 0.24% carbon, 1.5% to 2.5% silicon plus aluminum, 1.2% 1.7% manganese, 1.5% 2.5% nickel, 0.5% 1.5% chromium, from 0.1% to 0.5% molybdenum, possibly from 0.0005% to 0.005% boron, possibly from 0.005% to 0.1% of titanium introduced as shown above.
  • This heat treatment makes it possible to obtain a structure consisting of martensite and / or lower bainite which are not very softened and from 5% to 30% of residual austenite highly enriched in carbon.
  • the slow passage in the vicinity of M s allows the carbon enrichment of the austenite. It must therefore be long enough, but not too long so as not to soften the structure too much.
  • Heat treatment can be done either in the warm of shaped by hot plastic deformation, either after this surgery.
  • the semi-finished product When the heat treatment is done in the hot forming by hot plastic deformation, the semi-finished product must be reheated before plastic deformation to a temperature higher than Ac 3 and lower than 1300 ° C to avoid an excessive magnification of the austenitic grain and the plastic deformation (rolling for example) must preferably end above Ab 3 to prevent the ferrito-pearlitic transformation from starting.
  • the cooling to a temperature close to M s carried out at a cooling rate greater than 0.3 ° C / s, can be carried out, for example, by controlled watering with water.
  • the slow passage in the vicinity of M s can then be obtained by air cooling which can also serve as cooling to room temperature.
  • cooling to room temperature which follows the slow passage in the vicinity of M s , can advantageously be achieved by cooling with water in order to limit as much as possible the self-income of the structure obtained.
  • cooling to the vicinity of M s , the slow passage in the vicinity of M s and cooling to the ambient can be carried out directly by air cooling. This is particularly the case, when the product is a sheet of thickness at least equal to 30 mm. It is also possible to treat, by air cooling, sheets of thickness less than 30 mm, by stacking several sheets so as to form a packet of thickness greater than 30 mm.
  • the product When the heat treatment is carried out after shaping by hot plastic deformation and return to ambient temperature of the product, the product must be austenitized by reheating above Ac 3 in order to obtain a complete austenitization, then it can be cooled either in the same way as when the heat treatment is carried out in the hot forming, or by any suitable means to carry out the recommended thermal cycle.
  • the titanium of steel C was introduced in accordance with the invention.
  • the steels according to the invention have elongations uniforms at least 2.5 times higher than those of steels according to the art prior.
  • These parts are in particular sheets of thickness greater than 8 mm.

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Description

La présente invention concerne un acier soudable, ayant une résistance à la traction élevée et une bonne ductilité.
Pour fabriquer des équipements destinés, par exemple, soit à résister à l'abrasion, soit à résister à des chocs concentrés et très énergétiques, on utilise des tôles d'épaisseur supérieure à 8 mm en acier à haute résistance mécanique (résistance à la traction supérieure à 1200 MPa) faiblement allié trempé revenu dont la structure est martensitique ou martensito-bainitique. Les équipements ainsi fabriqués, ont une tenue en service d'autant meilleure que la résistance à la traction de l'acier est élevée, mais aussi que l'énergie de rupture est grande. L'énergie de rupture est d'autant plus grande que la ductilité de l'acier est grande. Cette ductilité est mesurée par le taux d'allongement juste avant striction lors d'un essai de traction (allongement uniforme). Les tôles étant, en général, soudées, l'acier utilisé doit également être soudable. Les aciers faiblement alliés trempés revenus dont la structure est martensitique ou martensito-bainitique permettent de combiner une résistance à la traction élevée et une soudabilité satisfaisante, mais ils ont l'inconvénient de présenter une ductilité très médiocre : l'allongement uniforme devient inférieur à 5% dès que la résistance à la traction dépasse 1200 MPa.
Pour concilier une résistance à la traction élevée et une bonne ductilité, on a proposé d'utiliser des aciers contenant notamment entre 0,5% et 3% de silicium et soumis à un traitement de trempe étagée après soit une austénitisation complète, soit un traitement inter-critique. Cependant, ces aciers et ces traitements thermiques présentent des inconvénients.
Les aciers considérés, soit ne sont pas soudables, soit ne permettent pas d'obtenir une résistance à la traction suffisante, soit enfin ne permettent d'obtenir l'ensemble des caractéristiques souhaitées que sur des tôles minces d'épaisseur sensiblement inférieure à 8 mm.
Le traitement thermique de trempe étagée, comprenant un refroidissement à une vitesse de refroidissement supérieure ou égale à 50°C/s jusqu'à une température de maintien, puis un maintien isotherme à cette température, et enfin, un refroidissement jusqu'à la température ambiante, est bien adapté à des tôles minces ou à des petites pièces de mécanique, mais il est tout à fait inadapté à des tôles épaisses, en particulier lorsqu'elles sont de grande dimension. Refroidir une tôle à une vitesse de refroidissement supérieure à 50°C/s est d'autant plus difficile que la tôle est épaisse, et, du seul fait des lois qui régissent les transferts de chaleur, cela devient même impossible lorsque l'épaisseur de la tôle dépasse 15 mm. De plus, compléter un refroidissement rapide par un maintien isotherme est une opération courante pour de petites pièces de mécanique, par exemple en utilisant un bain de sel, ou pour une bande mince bobinée en sortie de laminoir à chaud, mais c'est une opération très malcommode et donc très coûteuse lorsque elle doit être effectuée sur une tôle épaisse de grande dimension.
Les traitements inter-critiques sont également inadaptés à la fabrication de tôles à très haute limite d'élasticité. En effet, ces traitements consistent à porter l'acier à une température intermédiaire entre la température de début d'austénitisation et la température d'austénitisation complète, si bien qu'un tel traitement suivi d'une trempe conduit à des structures mixtes constituées d'un mélange de structures trempées et de ferrite très adoucie. La présence de ferrite très adoucie réduit significativement le niveau de résistance à la rupture qu'il est possible d'obtenir.
Dans le brevet US 2,791,500, on a proposé, pour fabriquer des pièces de structure à hautes caractéristiques pour l'aéronautique, un acier contenant essentiellement de 1,5% à 3,5% de nickel, de 0,7% à 1,5% de chrome, de 0,1% à 0,5% de molybdène, de 0,35% à 0,45% de carbone, de 1,3% à 2% de silicium, de 0,5% à 1 % de manganèse, au moins 0,02%, et de préférence pas plus de 1%, d'aluminium, le reste étant du fer. Cet acier trempé et revenu permet d'obtenir une résistance à la traction supérieure à 1930 MPa.
Le but de la présente invention est de remédier à ces inconvénients en proposant un acier soudable qui permette de fabriquer de façon industrielle des tôles d'épaisseur supérieure à 8 mm, soudables, ayant une résistance à la traction supérieure à 1200 MPa, et ayant une très bonne ductilité, c'est à dire un taux d'allongement uniforme supérieur à 5%.
A cet effet, l'invention a pour objet un acier dont la composition chimique, en poids, comprend : 0,15% ≤ C ≤ 0,303% 0% ≤ Si ≤ 3% 0% ≤ Al ≤ 3% 0,1% ≤ Mn ≤ 4,5% 0% ≤ Ni ≤ 9% 0% ≤ Cr ≤ 6% 0% ≤ Mo + W/2 ≤ 3% 0% ≤ V ≤ 0,5% 0% ≤ Nb ≤ 0,5% 0% ≤ Zr ≤ 0,5% N ≤ 0,3%
  • éventuellement de 0,0005% à 0,005% de bore,
  • éventuellement de 0,005% à 0,1% de titane,
  • éventuellement au mois un élément pris parmi Ca, Se, Te, Bi et Pb en des teneurs inférieures à 0,2%,
le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration,
la composition chimique satisfaisant en outre aux relations : 1% ≤ Si + Al ≤ 3% et, 4,6x(%C)+1,05x(%Mn) + 0,54x(%Ni) + 0,66x(%Mo + %W/2) + 0,5x(%Cr) +K ≥ 3,8 avec
  • K = 0,5 lorsque l'acier contient du Bore,
  • K = 0 lorsque l'acier ne contient pas de Bore.
Dans un mode particulier de réalisation, l'analyse chimique est ajustée pour que: 0,005% ≤ Ti ≤ 0,1% 0,01% ≤ Al ≤ 0,5% 0,003 ≤ N ≤ 0,02% et, lorsque l'acier est à l'état solide, le nombre de précipités de nitrures de titane de taille supérieure à 0,1 µm comptés sur une aire de 1 mm2 d'une coupe micrographique, est de préférence inférieure à 4 fois la teneur totale en titane précipité sous forme de nitrures, exprimée en millièmes de % en poids.
De préférence l'acier contient de 0,5% à 3% de chrome, moins de 2% de manganèse, et la teneur en molydène plus la moitié de la teneur en tungstène est comprise entre 0,1% et 2%.
Il est souhaitable que la somme des teneurs en silicium et aluminium soit comprise entre 1,5% et 2,5%, et il est préférable que la teneur en carbone soit comprise entre 0,2% et 0,3%.
De préférence, la composition chimique de l'acier comprend, en poids : 0,20% ≤ C ≤ 0,24% 0% ≤ Si ≤ 2,5% 0% ≤ Al ≤ 2,5% 1,2% ≤ Mn ≤ 1,7% 1,5% ≤ Ni ≤ 2,5% 0,5% ≤ Cr ≤ 1,5% 0,1% ≤ Mo + W/2 ≤ 0,5% la composition chimique satisfaisant en outre aux relations : 1,5% ≤ Si + Al ≤ 2,5% et, 4,6x(%C)+1,05x(%Mn) + 0,54x(%Ni) + 0,66x(%Mo + %W/2) + 0,5x(%Cr) +K ≥ 3,8 avec,
  • K = 0,5 lorsque l'acier contient du Bore,
  • K = 0 lorsque l'acier ne contient pas de Bore.
    • L'invention concerne également un procédé pour la fabrication d'une pièce en acier à haute résistance et haute ductilité selon lequel :
    • on élabore un acier conforme à l'invention,
    • on coule l'acier et on le fait solidifier sous forme d'un demi-produit,
    • on forme par déformation plastique à chaud le demi-produit pour obtenir une pièce en acier,
    • on austénitise la pièce par chauffage au dessus de Ac3, puis on la refroidit jusqu'à la température ambiante de telle sorte que la vitesse de refroidissement entre la température d'austénitisation et Ms + 150°C soit supérieure à 0,3°C/s, que le temps de séjour entre Ms + 150°C et Ms - 50°C soit compris entre 5 minutes et 90 minutes, et que la vitesse de refroidissement en dessous de Ms - 50°C soit supérieure à 0,02°C/s.
    Dans un autre mode de réalisation du procédé:
    • on élabore un acier conformément à l'invention,
    • on coule l'acier et on le fait solidifier sous forme d'un demi-produit,
    • on réchauffe le demi-produit à une température inférieure à 1300°C et on le met en forme par déformation plastique à chaud de telle façon que la température de fin de mise en forme par déformation plastique à chaud soit supérieure à Ac3, pour obtenir une pièce en acier,
    • on refroidit la pièce en acier jusqu'à la température ambiante de telle sorte que la vitesse de refroidissement entre la température d'austénitisation et Ms + 150°C soit supérieure à 0,3°C/s, que le temps de séjour entre Ms + 150°C et Ms - 50°C soit compris entre 5 minutes et 90 minutes, et que la vitesse de refroidissement en dessous de Ms - 50°C soit supérieure à 0,02°C/s.
    Dans les deux cas, pour refroidir la pièce jusqu'à la température ambiante, on peut laisser la pièce refroidir à l'air.
    L'invention concerne enfin une pièce en acier, et notamment une tôle d'épaisseur supérieure à 8 mm, obtenue par le procédé selon l'invention, dont la résistance à la traction est supérieure à 1200 MPa et la ductilité mesurée par l'allongement uniforme est supérieure à 5%. La structure de la pièce comporte de 5% à 30% et de préférence de 10% à 20% d'austénite résiduelle. Lorsque l'acier contient du titane, sa structure comporte, de préférence, plus de 30% de bainite.
    Cette pièce est particulièrement adaptée à la fabrication d'équipements pour mines ou carrières devant résister à l'abrasion, ou à la fabrication de pièces de construction métallique ou de pièces chaudronnées.
    L'invention va maintenant être décrite plus en détails mais de façon non limitative.
    L'acier selon l'invention est un acier de construction faiblement ou moyennement allié qui permet d'obtenir, par un traitement thermique adapté, une structure mixte constituée de bainite et/ou de martensite, et de 5% à 30%, et de préférence de 10% à 20%, d'austénite fortement chargée en carbone. Les inventeurs on constaté qu'une telle structure avait l'avantage de combiner une très grande résistance à la traction et une très bonne ductilité, même pour des teneurs en carbone faibles, ce qui permet d'obtenir une bonne soudabilité, mais à condition que l'acier contienne suffisamment d'éléments d'alliage augmentant la trempabilité. L'augmentation de ductilité résulte de l'instabilité de l'austénite qui se transforme en martensite lorsque l'acier subit une déformation plastique. La transformation de l'austénite en martensite, induite par la déformation plastique, a un effet sur le coefficient d'écrouissage qui favorise l'augmentation du taux d'allongement uniforme mesuré lors d'un essai de traction. Pour que cet effet soit significatif, la teneur en austénite de la structure doit être supérieure à 5% et de préférence supérieure à 10% ; cependant cette teneur doit rester inférieure à 30% et de préférence 20% pour éviter de trop réduire la limite d'élasticité.
    Pour permettre d'obtenir une résistance à la traction supérieure à 1200 MPa, l'acier doit contenir plus de 0,15% de carbone, et de préférence, plus de 0,2%. Pour éviter de détériorer la soudabilité, la teneur en carbone doit rester inférieure ou égale à 0,303%, et de préférence, inférieure à 0,3%. Pour les applications envisagées, la teneur optimale en carbone est comprise entre 0,2% et 0,24%.
    Pour favoriser l'enrichissement en carbone de l'austénite pendant le traitement thermique, l'acier doit contenir au moins un élément pris parmi le silicium et l'aluminium. La somme des teneurs en silicium et aluminium doit être supérieure à 1%, et de préférence, supérieure à 1,5%. Cependant, afin d'éviter des difficultés d'élaboration, cette somme doit rester inférieure à 3%, et de préférence, inférieure à 2,5%. Ainsi, les teneurs en aluminium et en silicium sont chacune comprises entre 0% et 3%.
    Pour obtenir les propriétés recherchées, et notamment pour permettre de fabriquer dans des conditions satisfaisantes des tôles d'épaisseur supérieure à 8 mm ayant les caractéristiques requises, l'acier doit être suffisamment trempant pour qu'un traitement thermique adapté permette d'obtenir une structure constituée d'austénite et de bainite inférieure ou de martensite, et qui ne contienne ni de ferrite granulaire ni de ferrite-perlite. Pour cela, l'acier doit contenir au moins un élément pris parmi le manganèse, le nickel, le chrome, le molybdène, le tungstène ou le bore, et sa composition chimique doit satisfaire la relation: 4,6x(%C)+1,05x(%Mn) + 0,54x(%Ni) + 0,66x(%Mo + %W/2) + 0,5x(%Cr) +K ≥ 3,8 avec
  • K = 0,5 lorsque l'acier contient du Bore,
  • K = 0 lorsque l'acier ne contient pas de Bore.
    • Le manganèse, qui augmente fortement la trempabilité, est également nécessaire en des teneurs supérieures à 0,1% pour obtenir une bonne ductilité à chaud, mais sa teneur doit rester inférieure à 4,5%, et de préférence, inférieure à 2%, pour ne pas trop stabiliser l'austénite. De préférence, la teneur en manganèse doit être comprise entre 1,2% et 1,7%.
    Le nickel, qui n'est pas indispensable, augmente la trempabilité et a un effet favorable sur la soudabilité et sur la ténacité à basse température. Mais cet élément est coûteux. De plus, en trop fortes teneurs, il stabilise trop l'austénite. Aussi sa teneur doit rester inférieure à 9%. De préférence, la teneur en nickel doit être comprise entre 1,5% et 2,5%.
    Le chrome, le molybdène et le tungstène ne sont pas non plus indispensables, mais ces éléments augmentent la trempabilité et surtout peuvent former des carbures très durcissants.
    Au delà de 6% le chrome n'a plus d'effet significatif pour les aciers considérés, aussi sa teneur maximale est limitée à cette valeur. De préférence, la teneur en chrome doit être supérieure à 0,5%, et, de préférence également, inférieure à 3%, et mieux encore, inférieure à 1,5%.
    Le tungstène en une teneur quelconque a des effets équivalents à ceux du molybdène en une teneur moitié. Aussi pour ces deux éléments on considère la somme de la teneur en molybdène et de la moitié de la teneur en tungstène. Au delà de 3% l'effet n'est plus significatif pour les aciers concernés, et cette valeur est un maximum. Bien que ces deux éléments ne soient pas indispensables, il est souhaitable que la somme de la teneur en molybdène et de la moitié de la teneur en tungstène soit supérieure à 0,1%. De préférence, la somme de la teneur en molybdène et de la moitié de la teneur en tungstène doit être inférieure à 2%, et, de préférence, inférieure à 0,5%.
    Pour augmenter la trempabilité sans modifier les autres propriétés de l'acier, on peut sans que ce soit obligatoire, ajouter entre 0,0005% et 0,005% de bore.
    Afin d'augmenter un peu la dureté, on peut ajouter au moins un élément pris parmi le vanadium, le niobium ou le zirconium, en des teneurs comprises entre 0% et 0,5% pour chacun de ces éléments.
    Habituellement, l'acier contient moins de 0,02% d'azote, cependant il peut être souhaitable d'augmenter la teneur en cet élément jusqu'à 0,3% pour apporter un durcissement complémentaire sans nuire à la soudabilité.
    Lorsque la structure de l'acier contient plus de 30% de bainite, on peut augmenter sa ténacité en ajoutant entre 0,005% et 0,1% de titane. Pour que cette addition soit efficace, l'acier doit alors contenir entre 0,01% et 0,5% d'aluminium et entre 0,003% et 0,02% d'azote, de plus, le titane doit être ajouté dans l'acier de façon très progressive pour limiter la précipitation de gros nitrures de titane dans l'acier liquide. Pour cela, on peut, par exemple, recouvrir l'acier liquide non désoxydé par un laitier, ajouter du titane dans le laitier, puis ajouter l'aluminium dans l'acier liquide, et enfin, brasser avec un gaz neutre. On obtient ainsi un acier qui, à l'état solide, est tel que le nombre de précipités de nitrures de titane de taille supérieure à 0,1 µm comptés sur une aire de 1 mm2 d'une coupe micrographique, est inférieure à 4 fois la teneur totale en titane précipité sous forme de nitrures de titane, exprimée en millièmes de % en poids. Lorsque le titane est sous cette forme dans l'acier, il affine considérablement la structure et la sous structure bainitique. Ceci a pour effet d'abaisser d'au moins 30°C la température de transition en résilience et d'augmenter significativement la résilience à la température ambiante, lorsque la structure de l'acier comporte au moins 30% de bainite.
    Enfin, pour améliorer la ténacité ou pour améliorer l'usinabilité, on peut ajouter au moins un élément pris parmi le calcium, le sélénium, le tellure, le bismuth ou le plomb, en des teneurs inférieures à 0,2%.
    Le reste de la composition chimique de l'acier est constitué par du fer et par des impuretés résultant de l'élaboration.
    Dans un mode préféré de réalisation, l'acier contient de 0,2% à 0,24% de carbone, de 1,5% à2,5% de silicium plus aluminium, de 1,2% à 1,7% de manganèse, de 1,5% à 2,5% de nickel, de 0,5% à 1,5% de chrome, de 0,1% à 0,5% de molybdène, éventuellement de 0,0005% à 0,005% de bore, éventuellement de 0,005% à 0,1% de titane introduit comme indiqué ci dessus.
    Avec l'acier ainsi défini on peut fabriquer des pièces en acier, et notamment des tôles d'épaisseur supérieure à 8 mm, dont la résistance à la traction est supérieure à 1200 MPa et dont l'allongement uniforme est supérieur à 5%. Pour cela, on élabore un acier liquide conforme à l'invention, on le coule et on le fait se solidifier sous forme d'un demi produit qu'on met en forme par déformation plastique à chaud, par exemple par laminage ou par forgeage, et qu'on le soumet à un traitement thermique constitué par :
    • une austénitisation à une température supérieure à la température Ac3 de complète austénitisation de l'acier;
    • suivi d'un refroidissement jusqu'à la température ambiante dans des conditions telles que la vitesse de refroidissement entre la température d'austénitisation et la température égale à Ms+150°C, et de préférence Ms+100°C, (Ms est la température de début de transformation martensitique ) soit supérieure à 0,3°C/s, et telles que le temps de passage entre Ms+150°C, et de préférence Ms+100°C, et Ms-50 C, et de préférence Ms, soit compris entre 5 minutes et 90 minutes, et de préférence, entre 15 minutes et 50 minutes. Le refroidissement jusqu'à la température ambiante doit se faire à une vitesse de refroidissement supérieure à 0,02°C/s pour éviter un adoucissement excessif de la martensite.
    Ce traitement thermique permet d'obtenir une structure constituée de martensite et/ou de bainite inférieure peu adoucies et de 5% à 30% d'austénite résiduelle fortement enrichie en carbone. En particulier, le passage lent au voisinage de Ms permet l'enrichissement en carbone de l'austénite. Il doit donc être suffisamment long, mais pas trop pour ne pas trop adoucir la structure.
    Le traitement thermique peut être fait soit dans la chaude de mise en forme par déformation plastique à chaud, soit après cette opération.
    Lorsque le traitement thermique est fait dans la chaude de mise en forme par déformation plastique à chaud, le demi produit doit être réchauffé avant déformation plastique à une température supérieure à Ac3 et inférieure à 1300°C pour éviter un grossissement excessif du grain austénitique, et la déformation plastique (le laminage par exemple) doit se terminer préférentiellement au dessus de Ac3 pour éviter que la transformation ferrito-perlitique ne commence.
    Dans tous les cas, le refroidissement jusqu'à une température voisine de Ms, réalisé à une vitesse de refroidissement supérieure 0,3°C/s, peut être effectué, par exemple, par un arrosage contrôlé avec de l'eau. Le passage lent au voisinage de Ms peut alors être obtenu par un refroidissement à l'air qui peut servir également de refroidissement jusqu'à la température ambiante. Cependant, le refroidissement jusqu'à la température ambiante, qui suit le passage lent au voisinage de Ms, peut être réalisé avantageusement par refroidissement à l'eau afin de limiter le plus possible l'auto revenu de la structure obtenue.
    Lorsque la massivité du produit s'y prête, le refroidissement jusqu'au voisinage de Ms, le passage lent au voisinage de Ms et le refroidissement jusqu'à l'ambiante peuvent être réalisés directement par un refroidissement à l'air. C'est le cas notamment, lorsque le produit est une tôle d'épaisseur au moins égale à 30 mm. On peut également traiter par refroidissement à l'air des tôles d'épaisseur inférieure à 30 mm, en empilant plusieurs tôles de façon à former un paquet d'épaisseur supérieure à 30 mm.
    Lorsque le traitement thermique est effectué après la mise en forme par déformation plastique à chaud et retour à la température ambiante du produit, le produit doit être austénitisé par réchauffage au dessus de Ac3 afin d'obtenir une austénitisation complète, puis il peut être refroidi soit de la même façon que lorsque le traitement thermique est effectué dans la chaude de mise en forme, soit par tout moyen adapté pour réaliser le cycle thermique recommandé.
    A titre d'exemple, on a réalisé des tôles de 20 mm d'épaisseur avec les aciers A et C selon l'invention, et à titre de comparaison, avec l'acier B selon l'art antérieur.
    Les compositions chimiques de ces aciers étaient, en millièmes de % en poids:
    C Si Al Mn Ni Cr Mo B Ti
    A 215 2050 65 1430 2044 1020 210 2,7 0
    B 252 395 67 1570 660 1615 207 2,9 0
    C 219 1994 27 1447 2020 1008 203 2,6 23
    Le titane de l'acier C a été introduit conformément à l'invention.
    Les traitements thermiques auxquels ont été soumis les tôles ont tous comporté une austénitisation de 30 minutes à 900°C suivie de :
    • acier A, premier exemple conforme à l'invention : refroidissement à l'air de deux tôles empilées (épaisseur du bloc 40 mm),
    • acier A, deuxième exemple conforme à l'invention : refroidissement à l'air d'une tôle avec palier de 20 minutes à 338°C ( Ms +20°C ), refroidissement à l'air jusqu'à l'ambiante,
    • acier C, exemple conforme à l'invention : refroidissement à l'air de deux tôles empilées (épaisseur du bloc 40 mm),
    • acier B, selon l'art antérieur, refroidissement à l'air d'une tôle.
    Les caractéristiques mécaniques obtenues ont été les suivantes:
    Rm Re allongement Kcv austénite
    MPa MPa uniforme total J/cm2 résiduelle
    A 1er 1487 769 8,7% 16,5% 45 12%
    A 2ème 1442 743 9,5% 17,7% 49 13%
    B art ant 1492 1045 3,2% 9,9% 61 3,5%
    C 1483 775 8,9% 16,5% 74 12%
    Toujours à titre d'exemple, on a réalisé des tôles de 20 mm d'épaisseur avec les aciers D et F selon l'invention, et à titre de comparaison avec les aciers E et G selon l'art antérieur.
    Les compositions chimiques de ces aciers étaient, en millièmes de pour-cent en poids :
    C Si Al Mn Ni Cr Mo B
    D 303 880 1050 195 4110 559 175 0
    E 357 380 27 1450 1546 685 223 0
    F 152 928 954 1475 2536 1047 215 2,8
    G 182 351 23 1492 254 1717 176 0
    Les tôles réalisées avec les aciers D, E et G ont été austénitisées à 900°C pendant 30 minutes, puis,
    • pour l'acier D, deux tôles de 20 mm d'épaisseur, empilées, ont été refroidies à l'air,
    • pour E et G, une tôle de 20 mm d'épaisseur à été refroidie à l'air.
    Avec l'acier F dans lequel le titane a été introduit conformément à l'invention, on a réalisé une tôle de 40 mm d'épaisseur traitée dans la chaude de laminage. Un lingot a été chauffé à 1200°C puis laminé, la température de fin de laminage a été supérieure à 950 C ; après laminage la tôle à été refroidie à l'air.
    Les caractéristiques mécaniques obtenues ont été :
    Rm Re allongement
    Mpa Mpa uniforme total
    D invention 1945 997 5,8% 12,1 %
    E art antérieur 1930 1490 1,8% 7,4%
    F invention 1259 645 10,1% 18,1%
    G art antérieur 1262 951 4,1% 11,9%
    Ces exemples font apparaítre l'augmentation de ductilité apportée par l'invention ainsi que l'effet favorable du titane sur la résilience (exemple C).
    On constate sur tous ces exemples que, à résistance à la traction comparable, les aciers selon l'invention ont des allongements uniformes au moins 2,5 fois plus élevés que ceux des aciers selon l'art antérieur.
    Sur la tôle réalisée avec l'acier A on a, également, fait un essai de déformation dynamique en compression à la vitesse de 104s-1 et on a constaté une consolidation comparable à celle d'une tôle selon l'art antérieur dont la dureté statique est de 500 Hb alors que la dureté statique de la tôle selon l'invention n'est que de 400 HB.
    Du fait de sa très bonne ductilité associée à une très haute résistance mécanique, l'acier selon l'invention est particulièrement bien adapté à la fabrication
    • de pièces résistant à l'usure abrasive pour équipements utilisés notamment dans l'industrie minérale (en particulier, mines, carrières, cimenteries) ou dans les travaux publics telles que dents, tôles, lames, racloirs, cribles, marteaux de dispositifs d'abattage, de concassage, de broyage, de criblage, de pelletage, de nivelage ou de transport ;
    • de tôles soumises à des chocs intenses ou à des impacts concentrés et très énergétiques;
    • de pièces pour les constructions métalliques ou chaudronnées soumises à un formage à froid important et/ou exigeant une sécurité élevée en service favorisée par une valeur réduite du rapport Re/Rm et une déformabilité avant striction importante ; par exemple : réservoirs sous pression, charpentes métalliques, flèches de grue, et plus généralement, pièces résistantes soumises à un emboutissage ou à un étirement à froid ou à température modérée.
    Ces pièces sont notamment des tôles d'épaisseur supérieure à 8 mm.

    Claims (13)

    1. Acier caractérisé en ce que sa composition chimique comprend, en poids : 0,15% ≤ C ≤ 0,303% 0% ≤ Si ≤ 3% 0% ≤ Al ≤ 3% 0,1% ≤ Mn ≤ 4,5% 0% ≤ Ni ≤ 9% 0% ≤ Cr ≤ 6% 0% ≤ Mo + W/2 ≤ 3% 0% ≤ V ≤ 0,5% 0% ≤ Nb ≤ 0,5% 0% ≤ Zr ≤ 0,5% N ≤ 0,3%
      éventuellement de 0,0005% à 0,005% de Bore,
      éventuellement de 0,005% à 0,1% de Titane,
      éventuellement au mois un élément pris parmi Ca, Se, Te, Bi et Pb en des teneurs inférieures à 0,2%,
      le reste étant du Fer et des impuretés résultant de l'élaboration,
      la composition chimique satisfaisant en outre aux relations : 1% ≤ Si + Al ≤ 3% et,
      4,6x(%C)+1,05x(%Mn) + 0,54x(%Ni) + 0,66x(%Mo + %W/2) + 0,5x(%Cr) +K ≥ 3,8 avec,
      K = 0,5 lorsque l'acier contient du Bore,
      K = 0 lorsque l'acier ne contient pas de Bore.
    2. Acier selon la revendication 1 caractérisé en ce que : 0,005% ≤ Ti ≤ 0,1% 0,01 % ≤ Al ≤ 0,5% 0,003 ≤ N ≤ 0,02% et en ce que, à l'état solide, le nombre de précipités de nitrures de titane de taille supérieure à 0,1 µm, comptés sur une aire de 1mm2 d'une coupe micrographique, est inférieure à 4 fois la teneur totale en titane précipité sous forme de nitrures, exprimée en millièmes de % en poids.
    3. Acier selon la revendication 1 ou la revendication 2 caractérisé en ce que : 0,5% ≤ Cr ≤ 3% 0,1 % ≤ Mo + W/2 < 2% Mn ≤ 2%
    4. Acier selon la revendication 1, la revendication 2 ou la revendication 3 caractérisé en ce que : 1,5% ≤ Si + Al ≤ 2,5%
    5. Acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que, 0,2% ≤ C ≤ 0,3%
    6. Acier selon l'une quelconque des revendication 1 à 5 caractérisé en ce que sa composition chimique comprend, en poids : 0,20% ≤ C ≤ 0,24% 0% ≤ Si ≤ 2,5% 0% ≤ Al ≤ 2,5% 1,2% ≤ Mn ≤ 1,7% 1,5% ≤ Ni ≤ 2,5% 0,5% ≤ Cr ≤ 1,5% 0,1% ≤ Mo + W/2 ≤ 0,5% la composition chimique satisfaisant en outre aux relations : 1,5% ≤ Si + Al ≤ 2,5% et 4,6x(%C)+1,05x(%Mn) + 0,54x(%Ni) + 0,66x(%Mo + %W/2) + 0,5x(%Cr) +K ≥ 3,8 avec
      K = 0,5 lorsque l'acier contient du Bore,
      K = 0 lorsque l'acier ne contient pas de Bore.
    7. Procédé pour la fabrication d'une pièce en acier à haute résistance et haute ductilité caractérisé en ce que :
      on élabore un acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 6,
      on coule l'acier et on le fait solidifier sous forme d'un demi-produit,
      on forme par déformation plastique à chaud le demi-produit pour obtenir une pièce en acier,
      on austénitise la pièce par chauffage au dessus de Ac3°C puis on la refroidit jusqu'à la température ambiante de telle sorte que la vitesse de refroidissement entre la température d'austénitisation et Ms + 150°C soit supérieure à 0,3°C/s, que le temps de séjour entre Ms + 150°C et Ms - 50°C soit compris entre 5 minutes et 90 minutes, et que le refroidissement jusqu'à la température ambiante soit supérieur à 0,02°/s.
    8. Procédé pour la fabrication d'une pièce en acier à haute résistance et haute ductilité caractérisé en ce que :
      on élabore un acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 6,
      on coule l'acier et on le fait solidifier sous forme d'un demi-produit,
      on réchauffe le demi-produit à une température inférieure à 1300°C et on le met en forme par déformation plastique à chaud pour obtenir une pièce en acier, de telle façon que la température de fin de déformation plastique à chaud soit supérieure à Ac3,,
      on refroidit la pièce en acier jusqu'à la température ambiante de telle sorte que la vitesse de refroidissement entre la température d'austénitisation et Ms + 150°C soit supérieure à 0,3°C/s, que le temps de séjour entre Ms + 150°C et Ms - 50°C soit compris entre 5 minutes et 90 minutes et, que le refroidissement jusqu'à la température ambiante soit supérieur à 0,02°/s.
    9. Procédé selon la revendication 7 ou la revendication 8 caractérisé en ce que pour refroidir la pièce depuis la température d'austénitisation jusqu'à la température ambiante, on laisse la pièce refroidir à l'air.
    10. Pièce en acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisée en ce que sa microstructure est constituée de bainite et/ou de martensite et de 5 à 30% d'austénite, sa résistance à la traction est supérieure à 1200 MPa et sa ductilité mesurée par l'allongement uniforme est supérieure à 5%.
    11. Pièce en acier selon la revendication 10 caractérisée en ce que sa structure comporte au moins 30% de bainite.
    12. Pièce selon la revendication 10 ou la revendication 11 caractérisée en ce qu'elle est une tôle d'épaisseur supérieure à 8 mm.
    13. Utilisation d'un acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 pour la fabrication de pièces d'équipements pour l'industrie minérale ou les travaux publics, devant résister à l'abrasion, ou pour la fabrication de pièces de construction métallique ou de pièces chaudronnées.
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