EP0639635A2 - Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus Natriumsilikaten und weiteren Salzen sowie die Verwendung des Gemisches - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus Natriumsilikaten und weiteren Salzen sowie die Verwendung des Gemisches Download PDF

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EP0639635A2
EP0639635A2 EP94111110A EP94111110A EP0639635A2 EP 0639635 A2 EP0639635 A2 EP 0639635A2 EP 94111110 A EP94111110 A EP 94111110A EP 94111110 A EP94111110 A EP 94111110A EP 0639635 A2 EP0639635 A2 EP 0639635A2
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EP
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sodium
na2si2o5
sodium silicate
consisting essentially
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Günther Dr. Schimmel
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Hoechst AG
Clariant GmbH
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    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12—Water-insoluble compounds
    • C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • C11D3/1253—Layer silicates, e.g. talcum, kaolin, clay, bentonite, smectite, montmorillonite, hectorite or attapulgite
    • C11D3/1273—Crystalline layered silicates of type NaMeSixO2x+1YH2O
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/04—Water-soluble compounds
    • C11D3/10—Carbonates ; Bicarbonates

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a mixture of sodium silicates with a layer structure and sodium carbonate peroxohydrate and the use of this mixture.
  • Modern detergents consist of several substances that fulfill different functions. So builders are used to remove the natural water hardness in the wash liquor, tensides to remove dirt and bleaching systems, which are protected by stabilizers, to oxidatively destroy dirt and germs.
  • a washing and cleaning agent can contain crystalline layered sodium silicate, for example the ⁇ -Na2Si2O5 mineral similar to the natrosilite mineral.
  • ⁇ -Na2Si2O5 mineral similar to the natrosilite mineral.
  • NaHSi2O4 (OH) 2 xH2O accessible, the crystal form with 2 moles of water corresponds to the naturally occurring kanemite (instead of NaHSi2O4 (OH) 2 the formula NaHSi2O5. H2O is often used)
  • Kanemit can be drained by heating: NaHSi2O4 (OH) 2. 2H2O ---> NaHSi2O4 (OH) 2 + 2H2O Further heating leads to the OH groups being split off: NaHSi2O4 (OH) 2 ---> NaHSi2O5 + H2O
  • the sodium carbonate peroxohydrate sodium percarbonate
  • a disadvantage of the known method is that it is relatively complex and that the yield of hydrogen peroxide, based on the mixture, is low.
  • the mixture produced by the process according to the invention can be used as an agent for washing, cleaning and / or bleaching.
  • the first step follows the equation ⁇ -Na2Si2O5 + CO2 + yH2O ---> NaHSi2O4 (OH) 2.
  • xH2O + NaHCO3 ab while in the absence of carbon dioxide in the sense of comproportionation, the kanemite / sodium bicarbonate mixture formed is further reacted with finely divided water, the required sodium silicate consisting essentially of ⁇ -Na2Si2O5 is either added or left over with stoichiometric use of carbon dioxide in the first step.
  • the solid-state reaction between ⁇ -Na2Si2O5 and sodium bicarbonate takes place completely in the process according to the invention; the reaction products can be clearly characterized by X-ray diffractometry.
  • the amount of sodium bicarbonate, sodium carbonate and kanemite and ultimately also the content of sodium carbonate peroxohydrate in the mixture can be varied via the amount of sodium silicate used in the second step and consisting essentially of ⁇ -Na2Si2O5: NaHSi2O4 (OH) 2. xH2O + NaHCO3 + ⁇ -Na2Si2O5 + zH2O ---> 2NaHSi2O4 (OH) 2. xH2O + Na2CO3
  • hydrogen peroxide can be added to the product of the second step both in dried and in undried form, the amount of hydrogen peroxide being adapted to the desired peroxide content of the mixture.
  • the two solid reactions namely the first step up to the endpoint kanemite / sodium bicarbonate and the second step back reaction kanemite / sodium carbonate, proceed completely at low temperatures, as a result of which a defined mixture can be obtained in high hydrogen peroxide yield without Waste water accrues.
  • a rotary evaporator (type Rotadest R50 from QVF) with a volume of 50 l was used as the reactor, the distillation ball being provided with an attachment which had inlet pipes for gas and liquid and a removal nozzle for gases.
  • Liquid was dosed with the aid of a membrane pump (type GFK from PROMINENT) and atomized in the distillation ball with an ultrasonic atomizer (type US-1 from LECHLER).
  • the distillation ball could be filled and emptied through a side nozzle.
  • the temperature of the distillation ball was in a heatable water bath.
  • the dried material was again introduced into the distillation ball and 484 g of hydrogen peroxide (70% by weight) were added within 100 minutes while rotating under flowing nitrogen (0.6 m 3 / h) at an internal temperature of 50 ° C. After increasing the nitrogen flow to 1.2 m3 / h, drying was continued for 2 hours before the material removed from the distillation ball was dried in a vacuum drying cabinet at 50 ° C. for 15 hours.

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Abstract

Zur Herstellung eines Gemisches aus Natriumsilikaten mit Schichtstruktur und Natriumcarbonat-Peroxohydrat setzt man im wesentlichen aus δ -Na₂Si₂O₅ bestehendes Natriumsilikat unter ständigem Umwälzen mindestens teilweise mit Kohlendioxid und zerstäubtem Wasser unter Bildung eines Kanemit/Natriumhydrogencarbonat-Gemisches um. Das Kanemit/Natriumhydrogencarbonat-Gemisch und weiteres, im wesentlichen aus δ -Na₂Si₂O₅ bestehendes Natriumsilikat bringt man unter ständigem Umwälzen mit zerstäubtem Wasser in Berührung. Schließlich setzt man dem resultierenden Kanemit/Natriumcarbonat-Gemisch 0,015 bis 1,5 Mol Wasserstoffperoxid je Mol eingesetztem, im wesentlichen aus δ-Na₂Si₂O₅ bestehendem Natriumsilikat zu.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus Natriumsilikaten mit Schichtstruktur und Natriumcarbonat-Peroxohydrat sowie die Verwendung dieses Gemisches.
  • Moderne Waschmittel bestehen aus mehreren Stoffen, welche verschiedene Funktionen erfüllen. So dienen Builder zur Entfernung der natürlichen Wasserhärte in der Waschlauge, Tenside zur Entfernung von Schmutz sowie Bleichsysteme, welche durch Stabilisatoren geschützt werden, zur oxidativen Zerstörung von Schmutz und Keimen.
  • Nach der US-PS 4 664 839 kann ein Wasch- und Reinigungsmittel kristallines schichtförmiges Natriumsilikat enthalten, beispielsweise das dem Mineral Natrosilit ähnliche δ -Na₂Si₂O₅. Aus dem δ -Na₂Si₂O₅ ist ein weiteres Schichtsilikat der Zusammensetzung NaHSi₂O₄(OH)₂ . xH₂O zugänglich, wobei die Kristallform mit 2 Molen Wasser dem natürlich vorkommenden Kanemit entspricht (anstelle von NaHSi₂O₄(OH)₂ wird auch häufig die Formel NaHSi₂O₅ . H₂O verwendet)
  • Kanemit läßt sich durch Erhitzen entwässern:



            NaHSi₂O₄(OH)₂ . 2H₂O ---> NaHSi₂O₄(OH)₂ + 2H₂O



    Weiteres Erhitzen führt zur Abspaltung der OH-Gruppen:



            NaHSi₂O₄(OH)₂ ---> NaHSi₂O₅ + H₂O



    Das als Bleich- bzw. Oxidationsmittel bekannte Natriumcarbonat-Peroxohydrat (Natriumpercarbonat) zeigt bei erhöhter Temperatur oder in Gegenwart eines Bleichaktivators eine gute Bleichleistung, während es tierische, synthetische oder mit optischen Aufhellern behandelte Fasern weder angreift noch vergilbt.
  • Aus der nichtvorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung P 42 23 546.4 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus Natriumsilikaten und einem weiteren Salz bekannt, bei welchem man im wesentlichen aus δ-Na₂Si₂O₅ bestehendes Natriumsilikat mit Kohlendioxid umsetzt und dem Umsetzungsprodukt Wasserstoffperoxidlösung zusetzt. Die resultierende Mischung dampft man entweder unter Unterdruck oder durch Versprühen in einen warmen Gasstrom ein und trocknet den festen Rückstand anschließend.
  • Nachteilig ist bei dem bekannten Verfahren, daß es relativ aufwendig ist und daß die Ausbeute an Wasserstoffperoxid, bezogen auf das Gemisch, niedrig ist.
  • Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein einfaches Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus Schichtsilikaten und Natriumcarbonat-Peroxohydrat anzugeben, bei welchem das Zugesetzte Wasserstoffperoxid weitestgehend im Gemisch enthalten ist. Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man
    • a) im wesentlichen aus δ-Na₂Si₂O₅ bestehendes Natriumsilikat unter ständigem Umwälzen mindestens teilweise mit Kohlendioxid und zerstäubtem Wasser unter Bildung eines Kanemit/Natriumhydrogencarbonat-Gemisches umsetzt,
    • b) das Kanemit/Natriumhydrogencarbonat-Gemisch gemäß a) und weiteres, im wesentlichen aus δ-Na₂Si₂O₅ bestehendes Natriumsilikat unter ständigem Umwälzen mit zerstäubtem Wasser in Berührung bringt und
    • c) dem Kanemit/Natriumcarbonat-Gemisch gemäß b) 0,015 bis 1,5 Mol Wasserstoffperoxid je Mol eingesetztem, im wesentlichen aus δ-Na₂Si₂O₅ bestehendem Natriumsilikat zusetzt.
  • Das Verfahren gemäß der Erfindung kann weiterhin wahlweise auch noch dadurch ausgestaltet sein, daß
    • aa) die Umsetzung gemäß a) bei Temperaturen von 20 bis 70°C erfolgt;
    • bb) das gemäß b) erhaltene Kanemit/Natriumcarbonat-Gemisch bei Temperaturen von 20 bis 150 °C, vorzugsweise von 70 bis 130 °C, getrocknet wird;
    • cc) der Zusatz des Wasserstoffperoxids bei Temperaturen von 10 bis 120°C, vorzugsweise von 20 bis 50°C, erfolgt;
    • dd) das Gemisch gemäß c) bei Temperaturen von 20 bis 150°C getrocknet wird;
    • ee) die Trocknung in Vakuum erfolgt;
    • ff) die Trocknung im Gasstrom erfolgt.
  • Schließlich kann das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Gemisch als Mittel zum Waschen, Reinigen und/ oder Bleichen verwendet werden.
  • Beim Verfahren gemäß der Erfindung läuft der erste Schritt gemäß der Gleichung



            δ-Na₂Si₂O₅ + CO₂ + yH₂O ---> NaHSi₂O₄(OH)₂ . xH₂O + NaHCO₃



    ab, während im zweiten Schritt in Abwesenheit von Kohlendioxid im Sinne einer Komproportionierung das gebildete Kanemit/Natriumhydrogencarbonat-Gemisch weiter mit feinverteiltem Wasser umgesetzt wird, wobei das dazu benötigte,
    im wesentlichen aus δ-Na₂Si₂O₅ bestehende Natriumsilikat entweder extra hinzugegeben wird oder bei unterstöchiometrischem Einsatz von Kohlendioxid im ersten Schritt bei diesem übriggeblieben ist.
  • Überraschenderweise läuft beim erfindungsgemäßen Verfahren die Festkörperreaktion zwischen δ -Na₂Si₂O₅ und Natriumhydrogencarbonat vollständig ab; die Reaktionsprodukte sind durch Röntgendiffraktometrie eindeutig charakterisierbar.
  • Beim Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich über die Menge des im zweiten Schritt eingesetzten, im wesentlichen aus δ -Na₂Si₂O₅ bestehenden Natriumsilikates der Gehalt an Natriumhydrogencarbonat, Natriumcarbonat und Kanemit sowie letztlich auch der Gehalt an Natriumcarbonat-Peroxohydrat im Gemisch variieren:



            NaHSi₂O₄(OH)₂ . xH₂O + NaHCO₃ + δ-Na₂Si₂O₅ + zH₂O ---> 2NaHSi₂O₄(OH)₂ . xH₂O + Na₂CO₃



    Beim erfindungsgemäßen Verfahren kann das Produkt des zweiten Schrittes sowohl in getrockneter als auch in ungetrockneter Form mit Wasserstoffperoxid versetzt werden, wobei die Wasserstoffperoxidmenge dem angestrebten Peroxidgehalt des Gemisches anzupassen ist.
  • Beim Verfahren gemäß der Erfindung können in allen drei Schritten weitere Stoffe, die bei der Verwendung des Gemisches von Vorteil sind, wie Magnesiumsalze, Salze der Ethylendiamintetraessigsäure und Ethylendiamintetramethylenphosphonsäure, Salze von Phosphor- und Polyphosphorsäuren sowie Natriumtetraborat, zugesetzt werden. Besonders vorteilhaft ist es, diese Stoffe dem Wasserstoffperoxid vor seinem Einsatz zuzusetzen.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist es besonders vorteilhaft, daß die beiden Feststoffreaktionen, nämlich der erste Schritt bis zum Endpunkt Kanemit/Natriumhydrogencarbonat und der zweite Schritt Rückreaktion Kanemit/Natriumcarbonat, bei niedrigen Temperaturen vollständig verlaufen, wodurch ein definiertes Gemisch in hoher Wasserstoffperoxidausbeute erhältlich ist, ohne daß Abwässer anfallen.
  • Für die folgenden Beispiele wurde als Reaktor ein Rotationsverdampfer (Typ Rotadest R50 der Fa. QVF) mit einem Volumen von 50 l verwendet, wobei die Destillationskugel mit einem Aufsatz versehen war, der Einleitungsrohre für Gas und Flüssigkeit sowie einen Entnahmestutzen für Gase aufwies. Flüssigkeit wurde mit Hilfe einer Membranpumpe (Typ GFK der Fa. PROMINENT) dosiert und mit einem Ultraschallzerstäuber (Typ US-1 der Fa. LECHLER) in der Destillationskugel zerstäubt. Die Destillationskugel konnte über einen seitlichen Stutzen befüllt und entleert werden. Zur Temperierung befand sich die Destillationskugel in einem beheizbaren Wasserbad.
    • Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
  • 4550 g im wesentlichem aus δ-Na₂Si₂O₅ bestehendes Natriumsilikat (Typ SKS-6 der Fa. HOECHST AG) wurden in die trockene Destillationskugel des Rotationsverdampfers eingefüllt und ihr seitlicher Stutzen verschlossen. Die mit 30 Upm rotierende Destillationskugel wurde 15 Minuten lang mit Kohlendioxid überschichtet (3 m³/h) und auf eine Innentemperatur von 50°C erhitzt. Mit Hilfe der Dosierpumpe wurden im Laufe von 4,5 Stunden 1830 g Wasserstoffperoxid (70 Gew%) zudosiert (7 g/min), wobei die Innentemperatur wegen der exothermen Reaktion auf 50°C gehalten wurde. Es wurden 5980 g eines trockenen, körnigen Produktes erhalten.
  • Seine analytischen Daten waren: Gewichtsverlust bei 150°C: 16,96 % (≙ 8,57 % H₂O)
       H₂O₂-Gehalt: 7,39 %
       H₂O₂-Ausbeute: 35 %
       pH-Wert einer 1 %igen wäßrigen Lösung bei 20°C: 11,0
    • Beispiel 2 (gemäß der Erfindung)
  • 660 g im wesentlichen aus δ-Na₂Si₂O₅ bestehendes Natriumsilikat (Typ SKS-6 der Fa. HOECHST AG) wurde in die trockene Destillationskugel des Rotationsverdampfers eingefüllt und ihr seitlicher Stutzen verschlossen. Die mit 30 Upm rotierende Destillationskugel wurde 12 Minuten lang mit Kohlendioxid überschichtet (0,26 m³/h) und auf eine Innentemperatur von 50°C erhitzt. Unter strömendem Kohlendioxid wurden innerhalb von 70 Minuten mit Hilfe von Dosierpumpe und Ultraschallzerstäuber 428 g entionisiertes Wasser in die Destillationskugel eingebracht. Nach Verdrängen des Kohlendioxids aus der Destillationskugel mit Stickstoff wurden über ihren seitlichen Stutzen weitere 1160 g im wesentlichen aus δ-Na₂Si₂O₅ bestehendes Natriumsilikat in die Destillationskugel eingefüllt. Ohne weitere Gaszufuhr wurden innerhalb von 45 Minuten weitere 250 g Wasser in der Destillationskugel zerstäubt, ehe eine dreistündige Vortrocknung mit strömendem Stickstoff (0,6 bis 2 m³/h) bei einer Innentemperatur von 70 bis 80°C erfolgte. Dann wurde das Material der Destillationskugel über ihren seitlichen Stutzen entnommen und drei Tage lang in flachen Schalen im Umlufttrockenschrank bei 110°C getrocknet.
  • Das getrocknete Material wurde erneut in die Destillationskugel eingebracht und unter Rotation unter strömendem Stickstoff (0,6 m³/h) bei einer Innentemperatur von 50°C innerhalb von 100 Minuten mit 484 g Wasserstoffperoxid (70 Gew%) versetzt. Nach Erhöhung des Stickstoffstromes auf 1,2 m³/h wurde 2 Stunden nachgetrocknet, bevor das aus der Destillationskugel entnommene Material 15 Stunden im Vakuumtrockenschrank bei 50°C getrocknet wurde.
  • Es wurden 2120 g körniges Produkt, welches gemäß Röntgendiffraktogramm Na-SKS-9 (vergl. US-PS 4 664 839, Spalte 7, Zeilen 36 bis 50) enthielt, mit folgenden analytischen Daten erhalten: Gewichtsverlust bei 150°C: 14,37 % (≙ 5,56 % H₂O)
       H₂O₂-Gehalt: 8,81 %
       H₂O₂-Ausbeute: 55 %
       pH-Wert einer 1 %igen wäßrigen Lösung
       bei 20°C: 11,4
    • Beispiel 3 (gemäß der Erfindung)
  • 660 g im wesentlichen aus δ -Na₂Si₂O₅ bestehendes Natriumsilikat (Typ SKS-6 der Fa. HOECHST AG) wurde in die trockene Destillationskugel des Rotationsverdampfers eingefüllt und ihr seitlicher Stutzen verschlossen. Die mit 30 Upm rotierende Destillationskugel wurde 12 Minuten lang mit Kohlendioxid überschichtet (0,26 m³/h) und auf eine Innentemperatur von 50°C erhitzt. Unter strömendem Kohlendioxid wurden innerhalb von 23 Minuten mit Hilfe von Dosierpumpe und Ultraschallzerstäuber 428 g entionisiertes Wasser in die Destillationskugel eingebracht. Nach Verdrängen des Kohlendioxids aus der Destillationskugel mit Stickstoff (0,6 m³/h, 5 Minuten lang) wurden über ihren seitlichen Stutzen weitere 1160 g im wesentlichen aus δ -Na₂Si₂O₅ bestehendes Natriumsilikat in die Destillationskugel eingefüllt. Ohne weitere Gaszufuhr wurden innerhalb von 17 Minuten weitere 250 g Wasser in der Destillationskugel zerstäubt. Nach Abkühlung der Reaktionsmischung auf 25°C wurden unter Kühlung und einem Stickstoffstrom von 0,6 m³/h innerhalb von 26 Minuten 484 g Wasserstoffperoxid (70 Gew%) zugegeben. Das Material wurde der Destillationskugel über ihren seitlichen Stutzen entnommen und in einem Universal-Schnelltrockner (Typ TG1 der Fa. RETSCH) in sechs Chargen von je etwa 500 g während jeweils 30 Minuten bei einer Lufteingangstemperatur von 95 bis 105°C getrocknet.
  • Es wurden 2390 g körniges Produkt mit folgenden analytischen Daten erhalten: Gewichtsverlust bei 150°C: 16,13 % (≙ 8,07 % H₂O)
       H₂O₂-Gehalt: 8,06 %
       H₂O₂-Ausbeute: 57 %
       pH-Wert einer 1 %igen wäßrigen Lösung
       bei 20°C: 11,2
    • Beispiel 4 (gemäß der Erfindung)
  • 1820 g im wesentlichen aus δ -Na₂Si₂O₅ bestehendes Natriumsilikat (Typ SKS-6 der Fa. HOECHST AG) wurde in die trockene Destillationskugel des Rotationsverdampfers eingefüllt und ihr seitlicher Stutzen verschlossen. Die mit 30 Upm rotierende Destillationskugel wurde 12 Minuten lang mit Kohlendioxid überschichtet (0,26 m³/h) und auf eine Innentemperatur von 50 °C erhitzt. Unter strömendem Kohlendioxid wurden innerhalb von 23 Minuten mit Hilfe von Dosierpumpe und Ultraschallzerstäuber 360 g entionisiertes Wasser in die Destillationskugel eingebracht. Nach Verdrängen des Kohlendioxids aus der Destillationskugel mit Stickstoff (0,6 m³/h, 5 Minuten lang) wurden ohne weitere Gaszufuhr innerhalb von 22 Minuten weitere 318 g Wasser in der Destillationskugel zerstäubt. Nach Abkühlung der Reaktionsmischung auf 25 °C wurden unter Kühlung und einem Stickstoffstrom von 0,6 m³/h innerhalb von 26 Minuten 484 g Wasserstoffperoxid (70 Gew%) zugegeben. Das Material wurde der Destillationskugel über ihren seitlichen Stutzen entnommen und in einem Universal-Schnelltrockner (Typ TG1 der Fa. RETSCH) in sechs Chargen von je etwa 500 g während jeweils 30 Minuten bei einer Lufteingangstemperatur von 95 bis 105 °C getrocknet.
  • Es wurden 2180 g körniges Produkt mit folgenden analytischen Daten erhalten: Gewichtsverlust bei 150 °C: 16,31 % (≙ 8,41 % H₂O)
       H₂O₂-Gehalt: 7,90 %
       H₂O₂-Ausbeute: 51 %
       pH-Wert einer 1 %igen wäßrigen Lösung
       bei 20 °C: 11,1
    Die wichtigsten Daten der nach den obigen Beispielen erhaltenen Produkte sind in der Tabelle zusammengefaßt.
    Figure imgb0001

Claims (8)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus Natriumsilikaten mit Schichtstruktur und Natriumcarbonat-Peroxohydrat, dadurch gekennzeichnet, daß man
    a) im wesentlichen aus δ-Na₂Si₂O₅ bestehendes Natriumsilikat unter ständigem Umwälzen mindestens teilweise mit Kohlendioxid und zerstäubtem Wasser unter Bildung eines Kanemit/Natriumhydrogencarbonat-Gemisches umsetzt,
    b) das Kanemit/Natriumhydrogencarbonat-Gemisch gemäß a) und weiteres, im wesentlichen aus δ -Na₂Si₂O₅ bestehendes Natriumsilikat unter ständigem Umwälzen mit zerstäubtem Wasser in Berührung bringt und
    c) dem Kanemit/Natriumcarbonat-Gemisch gemäß b) 0,015 bis 1,5 Mol Wasserstoffperoxid je Mol eingesetztem, im wesentlichen aus δ-Na₂Si₂O₅ bestehendem Natriumsilikat zusetzt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung gemäß a) bei Temperaturen von 20 bis 70°C erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das gemäß b) erhaltene Kanemit/Natriumcarbonat-Gemisch bei Temperaturen von 20 bis 150 °C, vorzugsweise von 70 bis 130 °C, getrocknet wird.
  4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz des Wasserstoffperoxids bei Temperaturen von 10 bis 120°C, vorzugsweise von 20 bis 50°C, erfolgt,
  5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch gemäß c) bei Temperaturen von 20 bis 150°C getrocknet wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 3 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung in Vakuum erfolgt.
  7. Verfahren nach Anspruch 3 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung im Gasstrom erfolgt.
  8. Verwendung des nach dem Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7 hergestellten Gemisches als Mittel zum Waschen, Reinigen und/oder Bleichen.
EP94111110A 1993-08-19 1994-07-16 Verfahren zur Herstellung eines Gemisches aus Natriumsilikaten und weiteren Salzen Expired - Lifetime EP0639635B1 (de)

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