EP0514531A1 - Verfahren zum ermitteln einer messgrösse und messanlage - Google Patents

Verfahren zum ermitteln einer messgrösse und messanlage

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Publication number
EP0514531A1
EP0514531A1 EP92902467A EP92902467A EP0514531A1 EP 0514531 A1 EP0514531 A1 EP 0514531A1 EP 92902467 A EP92902467 A EP 92902467A EP 92902467 A EP92902467 A EP 92902467A EP 0514531 A1 EP0514531 A1 EP 0514531A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
gas
discharge
container
containers
discharge path
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP92902467A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Heinz Burtscher
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of EP0514531A1 publication Critical patent/EP0514531A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/68—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using electric discharge to ionise a gas
    • G01N27/70—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using electric discharge to ionise a gas and measuring current or voltage
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0078—Testing material properties on manufactured objects
    • G01N33/0081—Containers; Packages; Bottles

Definitions

  • the present invention relates to a method for determining a measured quantity of gas from an empty or partially empty container according to the preamble of claim 1, a measuring system according to that of claim 16 and a use of the method.
  • EP-A-0 306 307 which is hereby declared to be an integral part of the present description, it is known to detect empty containers, in particular plastic containers, such as plastic bottles, as part of the container recycling - Check whether there is any contamination inside the container.
  • ionization technology such as flame ionization or photoionization in the UV range, to detect the contaminations mentioned and, if appropriate, to contaminate contaminated containers before refilling, with preference given to UV photoionization.
  • EP-A-0 306 307 The ionization technique known and preferred in EP-A-0 306 307, namely by means of UV light, is complicated. For this purpose, reference can be made to the statements in the above-mentioned EP itself, according to which the ionization device frequently has to be cleaned. In addition, the necessary UV lamps are expensive. Nevertheless, UV photo ionization is preferred.
  • the present invention aims to propose a method of the type specified in the preamble of claim 1, by means of which the disadvantages of the technology according to EP-A-0 306 307 are eliminated.
  • a spark ionization device with, downstream, an electrostatic mobility-selective ion separation device
  • FIG. 7 shows schematically the provision of a preselection to prevent explosions in the case of certain contaminants, in the case of a discharge path in (a) or outside (b) of the container,
  • FIG. 8 schematically, on a measuring system according to the invention, a conveying device for containers occurring in a stream and a gas extraction device, connected upstream of the measuring arrangement according to the invention with a discharge path.
  • the present invention relates to the problem of examining the contamination state, in particular in the case of empty containers.
  • empty containers For example, in the case of plastic bottles that occur in a stream to be recycled, there is great uncertainty as to how they were used after their emptying from their original filling, such as mineral water, fruit juices, etc.
  • bottles are for example in households, often used in a different way, for example for storing soapy water, crop protection agents, motor oil, acids, petrol, petrol etc.
  • a sampling line 1 is used to extract a gas sample G from an empty or partially filled container, not shown here, to be checked, as shown schematically in FIG. 8, and possibly also outside the container, with or with its contents directly in contact, sucked out and guided past a discharge path 3 with a pair of electrodes 5.
  • the route 3 is operated by means of a current source 7.
  • the discharge is generated as a corona discharge or as a spark discharge.
  • the output signal of the voltage measuring device 11 is evaluated as a measurement variable and for this purpose is fed to a comparator unit 13, which is further supplied with reference signals from a reference signal unit 15. Depending on the discharge voltage U
  • F niert, output signals A, A ... are output as measured values that are relevant for certain sub-groups of contaminants or even certain contaminants or for certain contaminants concentration.
  • the reference signals are determined by calibration measurements and set using standardized, contaminated gas samples.
  • FIG. 2 Based on the representation according to FIG. 1, a further measurement variable determination is shown in FIG. 2 on a discharge path 3 provided according to the invention.
  • the discharge is maintained here by a controllable high-voltage source 7a, between the electrodes 5 of the spark gap 3.
  • the discharge current i is measured on a current measuring device 11a
  • Reference signal unit 19 adjustable current reference value i compared.
  • F setpoint generator follows adjustable reference value, preferably corresponds to the constantly set reference value i. SHOULD
  • Control signal s for the voltage source and / or the u output voltage of the voltage source 7a is evaluated as a measurement variable.
  • this measurement variable can in turn be fed to a comparator unit 13 with an upstream reference signal unit 15, and depending on the signal range in which the one determined on the control loop Measured variable is concluded, the presence or absence of contaminations of different groups of substances or the presence of contaminations of different concentrations in the gas sample G is concluded.
  • a corona AC or DC discharge is generated.
  • the gas sample G can be removed via an extraction line 1 in accordance with the respective container to be checked.
  • the discharge path 3 can be miniaturized easily, e.g. With the aid of a test lance 23 shown schematically in FIG. 3, the discharge path 3a is driven into the respective container 25 to be checked and then proceed according to the explanations from FIGS. 1 and 2.
  • the taps 27 on the lance 23 according to FIG. 3 correspond to the taps on the discharge paths 3 shown there in FIGS. 1 and 2 with the same position number 27.
  • the gas sample G is taken from the respective container to be checked or its immediate surroundings via the removal line 1 and is supplied to the discharge path 3, operated with the current source 7.
  • a capacitor arrangement for example a cylinder capacitor 29, is provided downstream of the discharge path 3 in the gas flow direction. It comprises the cylindrical outer capacitor jacket 29a and the coaxial inner mandrel 29i.
  • the capacitor 29 is charged to a predetermined voltage value via an adjustable voltage source 31, which forms an electric field E on the capacitor. Due to the gas ionization at the discharge path 3, depending on the polarity and strength of the electric field E, ions of one polarity are driven to one of the capacitor plates 29a, 29i, ions of the other polarity to the other. The balance of the ions driven to the capacitance plates 29a, 29i results in a current i in the outer circuit connected to the cylinder capacitor 29 as an ion separator. This is measured as Strominte ⁇ gral with a charge amplifier 32 • or, as shown in phantom, ker with a Stromverstär ⁇ 32a.
  • the output signal is fed to a comparator unit 13 in the manner already described with reference to FIG. 1, on the output side, selected according to the size of the initial ⁇ input signals E, output signals A, A etc.
  • This procedure allows the gas ionization to be provided in a structurally flexible manner at any location of a selection system thanks to the miniaturization of the spark gap.
  • the deposition takes place in the same place, be it along the extraction line or be it in the container to be monitored itself, carried out or locally separated from the ionization.
  • the ionized gas G * is fed to an electrostatic separator stage 35 constructed essentially according to FIG. 4, which again consists, for example, of a cylinder capacitor arrangement.
  • the gas with ions of different mobility enters the condensate gate space 30z and experience therein due to the homogeneous field strength E, the same charges of the ions are exposed, and the same deflection forces, more mobile ions are deflected more per axially traveled distance than less mobile ones.
  • the currents i, i ... discharged from the respective capacitors are thus a measure of the
  • the tapped currents i are each detected, as explained with reference to FIG. 4, via charge amplifiers or current amplifiers and processed further as measurement variables for the container selection.
  • FIG. 6 shows an embodiment for discharge ionization of the gas and electrostatic deposition measurement, directly in a respective case.
  • a plurality of mutually insulated metallic surfaces 33i and, coaxially with it, a metallic cylindrical surface 33a are provided on the lance 23 with a discharge path 3 at the end.
  • the lance developed in this way is let into a respective container to be tested and the gas is ionized in the bottom region thereof by means of the discharge path 3.
  • the gas is ionized in the bottom region thereof by means of the discharge path 3.
  • the separator stage formed by the capacitors 33i, 33a lies.
  • semiconductor gas sensors or electrochemical cells are preferably used, coordinated with the detection of known explosive contaminations. If a container with explosive contamination is detected, the corresponding container is excreted from the further check, as shown schematically, for example by setting a conveyor switch. Containers which are harmless in this regard are fed to the ionization measuring station 42 with a lance 23.
  • any contaminants absorbed into the wall of the container before the contamination detection is carried out is carried out.
  • this is done by heating the containers, as shown by the heat flow Q, which can be done by infrared radiation, in the case of plastic containers in particular also by microwave heating, by vapor deposition or gassing of the interior of the container and / or from the outside, as by admitting hot normal air.
  • a gas sample G * is taken from the container according to FIG. 7b
  • the test for explosive contaminations on the gas sample taken is preferably carried out before it is discharged or counteracted. if necessary, flame ionization is supplied to unit 41.
  • the station then controls, for example, a valve 45, which unit 41 upstream.
  • the gas to be tested is removed from one of the containers 71 on the conveyor 72, e.g. by venturi suction via a sealing connection 74.
  • pump 76 carrier gas with container gas is fed to the measuring arrangement 78 with the discharge path.
  • GS can be bridged and the arrangement 78 with pure carrier gas, e.g. cleaned air, are rinsed.
  • pure carrier gas e.g. cleaned air

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Description

Verfahren zum Ermitteln einer Messqrösse und Messan¬ lage
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ermitteln einer Messgrösse an Gas von einem leeren oder teilweise leeren Behältnis nach dem Oberbegriff von Anspruch 1, eine Messanlage nach demjenigen von Anspruch 16 sowie eine Verwendung des Verfahrens.
Aus der EP-A-0 306 307, die hiermit zum integrieren¬ den Bestandteil der vorliegenden Beschreibung erklärt wird, ist es bekannt, im Rahmen des Behältnis-Recy¬ clings, an leeren Behältnissen, insbesondere Kunst- stoffbehältnissen, wie Kunststoffflaschen, zu detek- tieren, ob Kontaminationen im Behältnisinneren vor¬ handen sind.
Hierzu wird vorgeschlagen, mit Hilfe einer Ionisa¬ tionstechnik, wie Flammionisation oder Fotoionisation im UV-Bereich, die erwähnten Kontaminationen zu de- tektieren und gegebenenfalls damit kontaminierte Be¬ hältnisse vor einer Neuabfüllung auszuscheiden, wobei der Vorzug der UV-Fotoionisation gegeben wird.
In Anbetracht, dass insbesondere bei In-line-Untersu- chungen eine grosse Zahl von Behältnissen rasch und direkt hintereinander anfallen, und aus Gründen der Zuverlässigkeit, muss ein solches Verfahren möglichst einfach und schnell sein.
Absaugen einer Gasprobe aus dem jeweiligen Behälter, ihr Flammionisieren für die anschliessende Analyse, wie aus der EP-A-0 306 307 bekannt, ist ein relativ langsames Verfahren und zudem auch unter dem Aspekt der Einfachheit nachteilig. Es darf nämlich, beim Flammionisieren, mit Wasserstoffflamme, das an der Flamme vorbeiströmende Gas die Flamme nicht wesent¬ lich stören, was der Strömungsgeschwindigkeit und da¬ mit Schnelligkeit des Messvorganges Grenzen setzt, und zudem ist die Flammgasspeisung aufwendig.
Die in der EP-A-0 306 307 vorbekannte und bevorzugte Ionisationstechnik, nämlich mittels UV-Licht, ist kompliziert. Hierzu kann auf die Ausführungen in der oben genannten EP selbst hingewiesen werden, wonach häufig das Ionisationsgerät gereinigt werden muss. Zudem sind die notwendigen UV-Lampen teuer. Trotzdem wird UV-Fotoionisation bevorzugt eingesetzt.
Die vorliegende Erfindung bezweckt, ein Verfahren der im Oberbegriff von Anspruch 1 spezifizierten Gattung vorzuschlagen, mittels welchem die genannten Nachtei¬ le der Technik gemäss der EP-A-0 306 307 behoben wer¬ den.
Dies wird bei Vorgehen nach dem Wortlaut des kenn¬ zeichnenden Teils von Anspruch 1 erreicht.
Das Vorsehen einer elektrischen Entladungsstrecke, z.B. ähnlich einer Verbrennungsmotorenzündkerze, ist ausserordentlich einfach, da eine solche miniaturi¬ siert werden kann, nicht kontaminationsanfällig ist und, flexibel, praktisch überall elektrisch gespiesen werden kann. Der Einsatz von elektrischen Entladungsstrecken für Gasionisation ist seit langem bekannt, so z.B. aus
- der US-A-2 550 498 (1951),
- der US-A-3 728 615 (1973) für Rauchdetektion,
- der US-A-4 629 992 (1986) für Feuerdetektion.
Bei solchen Einsatzzwecken ist aber der Vorteil der Ionisation durch elektrische Entladung, nämlich die Reinigungsunanfälligkeit und schnelle Wiederbereit¬ schaft, von untergeordneter Bedeutung, während bei der Ionisation von Gasproben, die, wie beim erfin- dungsgemässen Einsatz, rasch und dicht hintereinander anfallen, dies von ausschlaggebender Bedeutung ist.
Die erfindungsgemässe Vorgehensweise ist sehr schnell, weil sie im wesentlichen von der Strömungs¬ geschwindigkeit des Gases unabhängig ist und weil sie in gewissen Anwendungsfällen, im Unterschied zur Flammionisation, im Behälter selbst eingesetzt werden kann.
Bei dem aus der EP-A-0 306 307 vorbekannten Vorgehen, bei dem das Gas ionisiert wird, ein wesentlicher Nachteil, unter dem Sicherheitsaspekt, darin zu se¬ hen, dass nur pauschal die aufgrund der Ionisation entstehende Ionendichte erfasst wird und Aussagen darüber, um welche Ionenart es sich handelt, nicht möglich sind.
Um, bei einem Vorgehen nach Anspruch 1, trotzdem se¬ lektiv über Vorliegen oder Nichtvorliegen gewisser Ionenarten Aussagen herleiten zu können, wird vorge- schlagen, nach dem Wortlaut von Anspruch 2 vorzuge¬ hen.
Dieses Vorgehen ergibt die vorteilhafte Kombination einfachen und flexiblen Einsatzes und erhöhter Aussa¬ gekraft über Vorhandensein bzw. NichtVorhandensein von Ionen mit vorbekannter Beweglichkeitsabstufung.
Die Erfindung wird anschliessend, unter ihren ver¬ schiedenen Aspekten, anhand von Figuren erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 schemati'sch den erfindungsgemässen Einsatz einer Entladungsstrecke zur Ionisation und gleichzeitig Ermittlung einer z.B. für die Behältnisselektion mindestens mitsignifikan¬ ten Messgrösse,
Fig. 2 ausgehend von der Darstellung nach Fig. 1, eine weitere AusführungsVariante, bei wel¬ cher der Entladestrom geregelt wird und aus dem Verhalten des Regelkreises die erwähnte Messgrösse ermittelt wird,
Fig. 3 schematisch den Einsatz einer erfindungsge¬ mässen Funkenstrecke zur Ionisation des Be¬ hältnisgases im Behältnis selbst,
Fig. 4 schematisch eine erste AusführungsVariante zur Entladungsionisation des Gases und an- schliessender elektrostatischer Ionenab- scheidung zur Ermittlung einer Messgrösse, Fig. 5 in Analogie zur Darstellung von Fig. 4, eine Weiterausbildung, bei welcher Abscheidungen in Abhängigkeit von jeweiligen Ionenbeweg¬ lichkeiten als Messgrössen erfasst werden,
Fig. 6 schematisch innerhalb eines zu überprüfenden Behältnisses, eine Funkenionisationseinrich¬ tung mit, nachgeschaltet, einer elektrosta¬ tisch beweglichkeits-selektiv arbeitenden Ionenabscheidungseinrichtung,
Fig. 7 schematisch das Vorsehen einer Vorselektion zur Verhinderung von Explosionen bei gewis¬ sen Kontaminationsstoffen, bei Entladungs¬ strecke im (a) oder ausserhalb (b) des Be¬ hältnisses,
Fig. 8 schematisch an einer erfindungsgemässen Messanlage eine Fördereinrichtung für in ei¬ nem Strom anfallende Behältnisse und eine Gasentnahmeeinrichtung, der erfindungsgemäs¬ sen Messanordnung mit Entladungsstrecke vor¬ geschaltet.
Wie eingangs erwähnt wurde, betrifft die vorliegende Erfindung das Problem, insbesondere bei leeren Be¬ hältnissen den Kontaminationszustand zu untersuchen. Beispielsweise bei Kunststoffflaschen, die in einem Strom anfallen, um wieder verwertet zu werden, be¬ steht eine grosse Unsicherheit darüber, wie sie nach ihrer Entleerung von ihrer Originalfüllung, wie von Mineralwasser, Fruchtsäften etc., verwendet worden sind. Bekanntlich werden derartige Flaschen, bei- spielsweise in Haushaltungen, oft artfremd einge¬ setzt, z.B. zum Lagern von Seifenwasser, Pflanzen¬ schutzmitteln, Motorenöl, Säuren, Sprit, Benzin etc. Wurden solche Stoffe in den Behältnissen gelagert, welche einer Wiederverwertung durch eine Neu-Origi- nalabfüllung zugeführt werden, so ist bei gewissen Kontaminationsstoffkategorien mit einer Geschmacksbe¬ einträchtigung des neu eingefüllten Originalfüllgutes zu rechnen, oder es ist ein solches Behältnis für ei¬ ne Neuabfüllung nicht mehr verwertbar aus Gründen der Unverträglichkeit der Kontamination bis hin zu ge¬ sundheitlicher Schädlichkeit.
Deshalb muss ermittelt werden, ob und welche Restkon¬ taminationen in den Behältnissen vorhanden sind, um entsprechend eine Selektion vornehmen zu können zwi¬ schen Behältnissen, die für eine neuerliche Original¬ abfüllung nicht mehr verwertbar sind, solchen, die z.B. erst einer Speziaireinigung zuzuführen sind, und solchen, die bedenkenlos neu gefüllt werden können.
Dabei ist zu bedenken, dass je nach Behältnismateri¬ al, insbesondere bei Kunststoffflaschen, gewisse der erwähnten Kontaminationsstoffe durch das Wandungsma¬ terial absorbiert werden und die Kontamination in ein gegebenenfalls neu eingefülltes Gut langsam desor- biert wird.
In Fig. 1 ist nun schematisch eine erste Ausführungs- variante einer Vorrichtung zur Ermittlung einer Mess¬ grösse dargestellt, mindestens mitsignifikant dafür, ob in dem in einem leeren Behältnis enthaltenen Gas Kontaminationen einer bestimmten Stoffgruppe enthal- ten sind oder nicht. Da auch in gewissen Fällen das Füllgut für ein Behältnis kontaminiert sein kann und dann das darüberliegende Gas kontaminiert wird, kann das erfindungsgemässe Verfahren auch an bereits ge¬ füllten Behältnissen eingesetzt werden.
Es wird beispielsweise über eine Entnahmeleitung 1 aus einem hier nicht dargestellten, zu überprüfenden leeren oder teilgefüllten Behältnis, in in Fig. 8 schematisch dargestellter Art, eine Gasprobe G, gege¬ benenfalls auch eine ausserhalb des Behältnisses, da¬ mit bzw. mit dessen Füllgut unmittelbar in Kontakt stehende, ausgesaugt und an einer Entladungsstrecke 3 mit einem Elektrodenpaar 5 vorbeigeführt. Mittels ei¬ ner Stromquelle 7 wird die Strecke 3 betrieben. Die Entladung wird als Korona-Entladung oder als Funken¬ entladung erzeugt.
Wird, durch die hier nicht dargestellte Absaugvor¬ richtung, die Gasprobe G aus dem leeren Behältnis ab¬ gesaugt und an der Entladungsstrecke 3 vorbeigeführt, ändert sich die Entladespannung. Diese Spannung U
F wird mit einem Spannungsmessgerät 11 gemessen.
Das AusgangsSignal des Spannungsmessgerätes 11 wird als Messgrösse ausgewertet und wird hierzu einer Ver¬ gleichereinheit 13 zugeführt, welcher weiter, aus ei¬ ner Referenzsignaleinheit 15, Referenzsignale zuge¬ führt werden. Je nach Entladespannung U selektio-
F niert, werden AusgangsSignale A , A ... als Mess- grössen ausgegeben, die für bestimmte Kontaminations¬ stoff-Untergruppen oder gar bestimmte Kontaminations- stoffe relevant sind bzw. für bestimmte Kontamina- tionskonzentrationen. Die Referenzsignale werden durch Kalibriermessungen bestimmt und eingestellt an¬ hand normiert kontaminierter Gasproben.
Ausgehend von der Darstellung gemäss Fig. 1 ist in Fig. 2 eine weitere Messgrössenermittlung an einer erfindungsgemäss vorgesehenen Entladungsstrecke 3 dargestellt. Hier wird über eine steuerbare Hochspan¬ nungsquelle 7a, zwischen den Elektroden 5 der Funken¬ strecke 3, die Entladung unterhalten. An einem Strom¬ messgerät 11a wird der Entladungsström i gemessen
F und an einer Vergleichereinheit 17 mit einem an einer
Referenzsignaleinheit 19 einstellbaren Stromreferenz- wert i verglichen. FSOLL
Das an der Vergleichereinheit 17 ermittelte Diffe¬ renzsignal __! wird als Regeldifferenz, gegebenenfalls über einen Regler 21, als Stellgrösse auf die nun als Stellglied im Stromregelkreis wirkende, steuerbare Spannungsquelle 7a geführt, derart, dass der Entla¬ dungsstrom i dem an der Referenzsignalquelle 19 als
F Sollwertgeber einstellbaren Referenzwert folgt, be¬ vorzugterweise dem konstant eingestellten Referenz¬ wert i entspricht. SOLL
Es wird das Regeldifferenzsignal — und/oder das
Stellsignal s für die Spannungsquelle und/oder die u AusgangsSpannung der Spannungsquelle 7a als Messgrös¬ se ausgewertet. Diese Messgrösse kann dabei, wie an¬ hand von Fig. 1 erläutert wurde, wiederum einer Ver¬ gleichereinheit 13 mit vorgeschalteter Referenzsi¬ gnaleinheit 15 zugeführt werden, und je nachdem, in welchem Signalbereich die am Regelkreis ermittelte Messgrösse liegt, wird auf Vorhandensein bzw. Nicht- vorhandensein von Kontaminationen verschiedener Stoffgruppen bzw. auf Vorhandensein von Kontaminatio¬ nen verschiedener Konzentrationen in der Gasprobe G geschlossen.
Wie aus den Fig. 1 und 2 ersichtlich, wird hier das Entladungsverhalten der Entladungsstrecke 3 und ihrer elektrischen Ansteuerung, mithin die Entladungsstrek- ke selbst, direkt als Messwertaufnehmer für die Mess¬ grösse eingesetzt.
Bei den Ausführungen nach den Fig. 1 und 2 wird eine Korona-AC- oder -DC-Entladung erzeugt.
Wie in den Fig. 1 und 2 dargestellt, kann die Gaspro¬ be G über eine Entnahmeleitung 1 entsprechend dem je¬ weilig zu überprüfenden Behältnis entnommen werden.
Gemäss Fig. 3 ist es aber auch durchaus möglich, weil sich die Entladungsstrecke 3 ohne weiteres miniaturi¬ sieren lässt, z.B. mit Hilfe einer in Fig. 3 schema¬ tisch dargestellten Prüflanze 23, die Entladungs¬ strecke 3a getrieben in das jeweilige zu überprüfende Behältnis 25 einzuführen und dann den Ausführungen von Fig. 1 und 2 folgend vorzugehen.
Die Abgriffe 27 an der Lanze 23 gemäss Fig. 3 ent¬ sprechen den in den Fig. 1 und 2 mit gleicher Posi¬ tionsziffer 27 eingetragenen Abgriffen an den dort dargestellten Entladungsstrecken 3.
In Fig. 4 ist eine weitere Ausführungsform einer er- findungsgemässen Anordnung zur Ausführung des erfin- dungsgemässen Vorgehens dargestellt, bei welcher mit¬ tels der Entladungsstrecke das Gas ionisiert wird und, im Unterschied zu den Varianten nach den Fig. 1 und 2, das ionisierte Gas abgesetzt von der Entla¬ dungsstrecke untersucht wird.
Es wird über die Entnahmeleitung 1 die Gasprobe G dem zu überprüfenden jeweiligen Behältnis oder dessen un¬ mittelbarer Umgebung entnommen und der Entladungs- strecke 3, mit der Stromquelle 7 betrieben, zuge¬ führt. In Gasströmungsrichtung der Entladungsstrecke 3 nachgeschaltet, ist eine Kondensatoranordnung vor¬ gesehen, beispielsweise ein Zylinderkondensator 29. Er umfasst den zylindrischen äusseren Kondensatorman¬ tel 29a und den koaxialen, inneren Dorn 29i.
Der Kondensator 29 ist über eine einstellbare Span¬ nungsquelle 31 auf einen vorgegebenen Spannungswert aufgeladen, womit sich am Kondensator ein elektri¬ sches Feld E bildet. Aufgrund der Gasionisation an der Entladungsstrecke 3 werden, je nach Polarität und Stärke des elektrischen Feldes E, Ionen der einen Po¬ larität an die eine der Kondensatorplatten 29a, 29i, Ionen der anderen Polarität an die andere getrieben. Die Bilanz der an die Kapazitätsplatten 29a, 29i ge¬ triebenen Ionen ergibt in dem dem Zylinderkondensator 29, als Ionenabscheider, zugeschalteten, äusseren Stromkreis einen Strom i. Dieser wird als Strominte¬ gral mit einem LadungsVerstärker 32 gemessen • bzw. , wie gestrichelt dargestellt, mit einem Stromverstär¬ ker 32a. Bei Vorsehen eines Ladungsverstärkers 32 wird die In¬ tegrationszeit T, während welcher der über den Kon¬ densator 29 fliessende Strom integriert wird, vorge¬ geben, wobei diese Zeitspanne T durch ein beliebiges, den Messzyklusanfang definierendes Signal ST ausge¬ löst wird, z.B. bei Beginn der Gasabsaugung oder bei Auftreten einer definierten Anstiegsflanke des Stro¬ mes i.
Nach Verstreichen der Integrationszeit T wird der schematisch in Fig. 4 eingetragene Rücksetzschalter am Ladungsverstärker 32 geschlossen.
Das Ausgangssignal, sei dies entsprechend dem Strom¬ integral bei Vorsehen des Ladungsverstärkers 32, sei dies des vorgesehenen Stromverstärkers 32a, wird in der anhand von Fig. 1 bereits beschriebenen Art und Weise einer Komparatoreinheit 13 zugeführt, an der ausgangsseitig, selektioniert nach Grosse des anfal¬ lenden Eingangssignals E, Ausgangssignale A , A etc.
1 2 als Messgrösse auftreten.
Hier wird die erfindungsgemäss vorgesehene Funken¬ strecke 3, sei dies, gemäss Fig. 3, in einem zu über¬ prüfenden Behältnis selbst, sei dies, wie in Fig. 4 dargestellt, in der Entnahmeleitung 1, angeordnet, zur Ionisation des zu überprüfenden Gases.
Dieses Vorgehen erlaubt, die Gasionisation dank der Miniaturisierbarkeit der Funkenstrecke konstruktiv flexibel an einem beliebigen Ort einer Selektionsan¬ lage vorzusehen. Die Abscheidung wird am gleichen Ort, sei dies entlang der Entnahmeleitung, sei dies im zu überwachenden Behältnis selbst, vorgenommen oder aber örtlich von der Ionisation abgesetzt.
Während das anhand von Fig. 4 dargestellte Vorgehen nur erlaubt, pauschal die aufgrund der Funkenionisa¬ tion entstandene Ladungsbilanz des Gases als Mess¬ grösse zu erfassen, wozu dann, wenn die Kondensator- anordnung 29 entlang einer Entnahmeleitung 1 angeord¬ net ist, das Gas mit vorgegebener Strömungsgeschwin¬ digkeit zuzuführen ist, zeigt nun Fig. 5 grundsätz¬ lich eine Vorgehensweise, mittels welcher, nach Ioni¬ sierung des Gases aus dem Behältnis, mittels erfin- dungsgemässem Einsatz einer Funkenstrecke, eine Aus¬ wertung der im Gas entstandenen Ionen nach ihrer Be¬ weglichkeit erfolgt. Dadurch können Kontaminationen unterschiedlicher Stoffe oder Stoffgruppen selektiver erfasst werden.
Hierzu wird das ionisierte Gas G* einer im wesentli¬ chen gemäss Fig. 4 aufgebauten elektrostatischen Ab¬ scheiderstufe 35 zugeführt, welche beispielsweise wieder aus einer Zylinderkondensatoranordnung be¬ steht. Diese weist z.B. einen ausgedehnten Innendorn 30i auf sowie eine Mehrzahl hintereinander isoliert angeordneter Zylinderflächen 30a. Alle Kondensatoren, gebildet durch den gemeinsamen Innendorn 30i und je¬ weils eine Zylinderfläche 30a, sind mittels der Span¬ nungsquelle 31 elektrostatisch vorzugsweise gleich gespannt, so dass die gleichen Feldstärken E über den jeweiligen Kondensatoren 30i, 30a liegen.
Tritt das Gas mit Ionen unterschiedlicher Beweglich¬ keit, wie schematisch dargestellt, in den Kondensa- torraum 30z ein und erfahren darin aufgrund der homo¬ genen Feldstärke E, gleiche Ladungen der Ionen vor¬ ausgesetzt, auch gleiche Ablenkungskräfte, so werden beweglichere Ionen pro axial durchlaufene Wegstrecke mehr abgelenkt als weniger bewegliche. Damit sind die von den jeweiligen Kondensatoren abgeführten Ströme i , i ... als Messgrössen ein Mass für die in Gas-
1 2 Strömungsrichtung sequentiell abgelenkten Ionen, wo¬ bei Ionen abnehmender Beweglichkeit einen zunehmenden Anteil am Strom der Kondensator nordnungen stromab¬ wärts bezüglich Gasflussrichtung beitragen.
Die abgegriffenen Ströme i werden je, wie anhand von Fig. 4 erläutert wurde, über Ladungsverstärker oder Stromverstärker erfasst und als Messgrössen für die Behälterselektion weiterverarbeitet.
In Fig. 6 ist eine Ausführungsform für Entladungsio¬ nisation des Gases und elektrostatische Abscheidungs- messung dargestellt, direkt in einem jeweiligen Be¬ hältnis. In Weiterausbildung der anhand von Fig. 3 beschriebenen Anordnung ist an der Lanze 23 mit end¬ ständiger Entladungsstrecke 3 im oberen Bereich eine Mehrzahl voneinander isolierter metallischer Flächen 33i vorgesehen und, koaxial dazu, eine metallische Zylinderfläche 33a.
Wie schematisch dargestellt, wird die so weitergebil¬ dete Lanze in ein jeweiliges zu prüfendes Behältnis eingelassen und in dessen Bodenbereich das Gas mit¬ tels der Entladungsstrecke 3 ionisiert. Bereits auf¬ grund der dadurch bewirkten Erwärmung des Gases im Behältnisinneren entsteht eine Gasströmung gegen die Behältnisöffnung hin, in welchem Abschnitt die durch die Kondensatoren 33i, 33a gebildete Abscheiderstufe liegt.
Bevorzugterweise wird zudem wie durch schematisch dargestellte Oeffnungen 37 die Strömung des ionisier¬ ten Gases G* durch Eindüsen eines weiteren Gases er¬ zwungen.
Die elektrische Speisung der Funkenstrecke 3a und die Kondensatoranordnung sowie die Stromabgriffe zum Ab¬ greifen der Ströme i , i etc. werden durch die Lanze
1 2 23 geführt, ebenso eine Leitung zu den Gasaustritten
37.
Wie erwähnt wurde, wird bei den AusführungsVarianten gemäss den Fig. 1 bis 3 bevorzugterweise eine Korona- Entladung erzeugt. Bei denjenigen nach den Fig. 4 bis 6 kann sowohl eine Korona- wie auch eine Funkenentla- duπg erzeugt werden, also dann, wenn die Ionisation des Gases gemessen wird. Bei Betrieb mit Funkenentla¬ dung wird, für eine Messung, bevorzugterweise eine Serie vorgegebener Anzahl Funken erzeugt und im strö¬ menden, dadurch ionisierten Gas G* die Ionendichte gemessen und über eine vorgegebene Zeit gemittelt, um aussagekräftigere Resultate zu erhalten.
Bei gewissen Kontaminationsstoffen kann die erfin- dungsgemässe Entladungsionisation, oder auch eine be¬ kannte Flammionisation, zur Explosion führen. Deshalb muss aus Sicherheitsgründen bei Einsatz dieser Ioni¬ sationstechniken an den anfallenden leeren Behältnis¬ sen eine VorSelektion getroffen werden. Dies ist bei Messung im Behältnis schematisch in Fig. 7a darge¬ stellt. Demnach werden zu überprüfende Behältnisse, wie beispielsweise Kunststoffflaschen, auf einer För¬ deranlage, sei dies ein Förderband oder eine Karus¬ sellanlage, an einer ersten Messstation 40 vorbeige¬ führt, woran, entweder, wie dargestellt, durch Gas¬ probenentnahme oder durch Eintauchen eines Messfüh- lers in das entsprechende Behältnis, auf Vorliegen spezifizierter explosionsgefährlicher Kontaminationen detektiert wird.
Hierzu werden bevorzugterweise Halbleitergassensoren oder elektrochemische Zellen eingesetzt, abgestimmt auf das Detektieren bekannter explosionsgefährlicher Kontaminationen. Wird ein Behältnis detektiert mit explosionsgefährlicher Kontamination, so wird, wie schematisch dargestellt, beispielsweise durch Stellen einer Förderweiche, das entsprechende Behältnis von der weiteren Ueberprüfung ausgeschieden. Diesbezüg¬ lich unbedenkliche Behältnisse werden der Ionisa¬ tionsmessstation 42 mit Lanze 23 zugeführt.
Aufgrund der Ermittlung weiterer Kontaminationen und entsprechender Auswertung der diesbezüglichen Messi- gnale an einer Auswerteeinheit 44 wird eine weitere Förderweiche gestellt und unzulässig kontaminierte Behältnisse ausgeschieden oder einer Spezialreinigung zugeführt, während nur mit Kontaminationen zulässiger Gattung kontaminierte Behältnisse der Wiederabfüllung zugeführt werden.
Wie eingangs erwähnt wurde, werden gewisse Kontamina¬ tionsstoffe von gewissen Wandungsmaterialien der Be- hältnisse, wie beispielsweise und insbesondere von Kunststoff, absorbiert und nur langsam wieder in den Behältnisinnenraum freigesetzt. Ohne besondere Vor¬ kehrungen ist die Kontaminationskonzentration im Be- hältnisinnenraum, zu einem bestimmten Zeitpunkt be¬ trachtet, schlecht messbar. Ist jedoch das Behältnis abgefüllt und wird es über längere Zeit gelagert, er¬ gibt sich z.B. eine nachhaltige Geschmacksbeeinträch¬ tigung des Füllgutes.
Deshalb wird im weiteren vorgeschlagen, wie in Fig. 7 bei 46 schematisch dargestellt, vor der vorgenommenen Kontaminationserfassung gegebenenfalls in die Behält¬ niswandung absorbierte Kontaminationsstoffe auszu¬ treiben. Dies geschieht erfindungsgemäss durch Erhit¬ zen der Behältnisse, wie mit dem Wärmefluss Q darge¬ stellt, was durch Infrarotbestrahlung, bei Kunst¬ stoffbehältnissen insbesondere auch durch Mikrowel¬ lenerwärmung, durch Bedampfen oder Begasen des Be¬ hältnisinnenraumes und/oder von aussen erfolgen kann, wie durch Einlassen heisser Normalluft.
In gewissen Fällen ist es ohnehin angezeigt, die Be¬ hältnisse mit einem Gas, bevorzugterweise mit Luft, zu spülen und gewisse Restgasanteile, herrührend von bestimmten Originalabfüllungen, auszuspülen, welche übrige Kontaminationen bei der Kontaminationsdetek- tion ansonsten überdecken könnten.
Wird dem Behältnis gemäss Fig. 7b eine Gasprobe G* entnommen, so erfolgt vorzugsweise die Prüfung auf explosionsgefährliche Kontaminationen an der entnom¬ menen Gasprobe, bevor sie der Entladungs- oder gege- benenfalls Flammionisation an Einheit 41 zugeführt wird. Die Station steuert dann z.B. ein Ventil 45 an, der Einheit 41 vorgelagert.
Gemäss Fig. 8 wird in einer bevorzugten Ausführungs¬ variante, mit einem Trägergas aus einem Trägergastank 70, das zu prüfende Gas aus einem der Behältnisse 71 auf der Fördereinrichtung 72 entnommen, z.B. durch Venturi-Absaugung über einen Dichtanschluss 74. Mit¬ tels Pumpe 76 wird Trägergas mit Behältnisgas der Messanordnung 78 mit der Entladungsstrecke zugeführt.
Mit einem Umschaltventil V kann der Behältnisan-
GS schluss überbrückt werden und die Anordnung 78 mit reinem Trägergas, z.B. gereinigter Luft, gespült wer¬ den.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Ermitteln einer Messgrösse an Gas von einem leeren oder teilweise leeren Behältnis, bei welchem Verfahren Gas aus dem Behältnis ionisiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass für die Ermittlung an Behältnissen, die in einem im wesentlichen unun¬ terbrochenen Strom anfallen, das Gas einer elektri¬ schen Entladungsstrecke (3) ausgesetzt wird und das
Entladungsverhalten (U ) der Strecke und/oder, von
F der Strecke abgesetzt, die entladungsbedingte Ionisa¬ tion (i) des Gases als Messgrösse ausgewertet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas ionisiert wird und darnach von der Io¬ nenbeweglichkeit abhängige Messignale ausgewertet werden.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, da¬ durch gekennzeichnet, dass im ionisierten Gas mittels elektrostatischer Ionenabscheidung eine Messgrösse ermittelt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass, durch Vorgabe unterschiedlich langer elektro¬ statischer Ionen-Ablenkstrecken und Ermittlung strek- kenabschnittspezifischer Ionenabscheidungsraten, Messgrössen gebildet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vorgängig eine Selektion vorgenommen wird und explosionsgefährliche Gase der Entladung nicht ausge¬ setzt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, da¬ durch gekennzeichnet, dass die Behältnisse vor Er¬ mittlung der Messwerte gespült werden, z.B. mit Was¬ ser, Dampf, einem Gas, dabei insbesondere mit Luft.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, da¬ durch gekennzeichnet, dass die Behältnisse vor der Ermittlung der Messgrösse erwärmt werden, wie mittels Infrarot, Dampf, Wasser, einem Gas, darunter insbe¬ sondere mit Luft, oder mit Mikrowellenenergie.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, da¬ durch gekennzeichnet, dass die Entladung als Korona- Entladung oder als Funkenentladung erzeugt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, da¬ durch gekennzeichnet, dass Gas aus dem Behältnis an der Strecke vorbeiströmen gelassen wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, da¬ durch gekennzeichnet, dass eine Funkenentladungsserie erzeugt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeich¬ net, dass die durch eine vorgegebene Serie erzeugte Ionisation des Gases ausgewertet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, da¬ durch gekennzeichnet, dass die Entladung im Behältnis erzeugt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeich¬ net, dass die Messgrössenerfassung am Gas im Behält- nis erfolgt.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, da¬ durch gekennzeichnet, dass die Entladung ausserhalb des Behältnisses erzeugt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, da¬ durch gekennzeichnet, dass Entladungsström oder -Spannung geregelt wird und eine Regeldifferenz oder, entsprechend, EntladungsSpannung oder -ström gemessen wird.
16. Messanlage zur Erfassung von Anteilen an Gas in in einem Strom anfallenden Behältnissen, mit einer Fördereinrichtung für die Behältnisse zu und von ei¬ ner Messanordnung mit einer Ionisationseinrichtung für das Gas, dadurch gekennzeichnet, dass die Ionisa¬ tionseinrichtung mindestens eine mit Gas aus jeweils einem der Behältnisse in Kontakt bringbare, elektri¬ sche Entladungsstrecke umfasst.
17. Messanlage nach Anspruch 16, dadurch gekennzeich¬ net, dass die Entladungsstrecke entladungsström- oder -spannungsgeregelt ist.
18. Messanlage nach Anspruch 16, dadurch gekennzeich¬ net, dass der Entladungsstrecke mindestens eine elek¬ trostatische Ionenabscheidungsstufe nachgeschaltet ist.
19. Messanlage nach einem der Ansprüche 16 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Entladungsstrecke an einer getrieben in ein Behältnis auf der Förderein- richtung eintauchbare und daraus entnehmbare Messlan¬ ze angeordnet ist.
20. Messanlage nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung zur Gasprobenentnahme aus einem Behältnis auf der Förder¬ einrichtung eingangsseitig der Entladungsstrecke vor¬ gesehen ist.
21. Messanlage nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass der Entladungsstrecke eine Selektionseinheit vorgeschaltet ist, welche ex¬ plosionsgefährliche Gasanteile im Gas detektiert und ein in Kontaktbringen explosionsgefährlicher der Gase mit der Entladungsstrecke sperrt.
22. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprü¬ che 1 bis 15 oder der Anlage nach einem der Ansprüche 16 bis 21 für die Selektion einer Neuabfüllung zuzu¬ führender Behältnisse.
23. Verwendung nach Anspruch 22 für Kunststofffla¬ schen für Lebensmittel.
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