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BESCHREIBUNG
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Verbrennungs-Kalorimeter Die Erfindung betrifft ein Verbrennungs-Kalorimeter
mit einer in einem Kalorimetergefäß angeordneten kalörimetrischen Bombe, die über
einen lösbaren Bombenverschluß und über ein Anschlußrohr zum ventilgesteuerten Zuführen
von Sauerstoff bzw. Ableiten der Verbrennungsgase verfügt, durch das eine elektrische
Leitung zum Zünden des Inhalts des Verbrennungstiegels der Bombe hindurchragt.
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Ein solches Verbrennungs-Kalorimeter ist in der DE-OS 29 24 477 beschrieben
und gestattet die Bestimmung des Brennwertes oder des Heizwertes von festen und
flüssigen Brennstoffen. Diese Brennstoffe sind innerhalb der kalorimetrischen Bombe
in einem Verbrennungs tiegel untergebracht und werden mit Hilfe eines elektrisch
aùfheizbaren Zünddrahtes gezündet. Das Anschließen dieses Ztinddrahtes an die entsprechenden
Kontakte in der kalorimetrischen Bombe ist mühsam und erfordert außerdem eln hohes
Maß an Sorgfalt und Seit.
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Ein weiterer Nachte:Ll besteht darin, daß bei festen Brennst0ff43rl
der Zünddraht in die Tabletten eingepreßt sein muß. Die Bombe des bekannten Verbrennungs-Kaloriw
meters verfügt über einen einsetzbaren Verbrennungsbehälter, der mit seiner Außenseite
möglichst dicht gegen die Innenseite der Bombe anliegen muß. Durch die Verwendung
dieses Verbrennungsbehälters ergibt sich ein schlechterer Wärmeübergang und damit
eine Reduzierung der Meßgenauigkeit. Ein weiterer Nachteil des bekannten Verbrennungs-ICalorimeters
besteht darin, daß der massive Bombenverschluß bzw. Bombenkopf nur seitlich vom
Wasser des Kalorimetergefäßes umgeben ist, während an
seiner Oberseite
Wärmeverluste auftreten können. Dieser Aufbau ist nicht nur ein Version gegen die
DIN-Norm, sondern führt zu unkontrollierten Wärmeverlusten und damit zu einem weiteren
Verlust der Meßgenauigkeit. Bei der Verbrennung geht der größte Teil der Wärme in
den oberen Bereich der Bombe, so daß der nicht im Wasserbad befindliche Teil der
Bombe erhebliche Wärmemengen aufnimmt. Dieser Nachteil läßt sich durch das Anbringen
eines Metallschirms über dem Verbrennungstiegel nicht wesentlich reduzieren.
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Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erz in dung die Aufgabe
zugrunde, ein Verbrennungs-Kalorimeter der eingangs genannten Art so weiterzubilden,
daß eine weitgehende Automatisierung des Meßvorganges bei hoher Meßgenauigkeit erreichbar
ist.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Bombenverschluß
am Boden des Kalorimetergefäßes angeordnet und mit einer Durchgangsbohruny für das
Anschlußrohr versehen ist.
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Dadurch, daß sich der verhältnismäßig massive Bombenverschuß am Boden
des Kalorimetergefäßes befindet und der Bombenkörper allseitig vom Wasser des Kalorimetergefäßes
umgeben ist, ergibt sich eine schnellere Wärmeübertragung von der Bombe zum Wasser
unter gleichzeitiger Reduzierung der Wärmeverluste.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verbrennungs-Kalorimeter wird nicht mehr
wie bei dem bekannten Verbrennungs-Kalorimeter ein einsetzbarer Verbrennungsbehälter
in die Bombe eingesetzt, sondern es wird der yesamte Bombenkörper ausgewechselt,
wobei dessen Öffnung im
Gebrauchszustand nach unten weist und durch
einen Bombendeckel verschlossen ist, an dessen Innenseite ein Haltering für den
Verbrennungstiegel angeordnet ist Der Bombenverschluß ist als fest am Boden des
Kalorimetergefäßes befestigter Verschlußkörper ausgebildet und weist ein Gewinde
auf, das mit einem am Bombenkörper vorgesehenen Gewinde in Eingriff bringbar ist.
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Zweckmäßig ist es, wenn der Verschlußkörper einen Ringabschnitt aufweist,
der auf seiner Innenseite mit einem Innengewinde versehen ist, dem ein entsprechendes
Außengewinde am Bombenkörper zugeordnet ist. Das Anschlußrohr für die Zufuhr von
Sauerstoff und das Ableiten der Verbrennungsgase ragt durch den Boden des Kalorimetergefäßes
und den Verschlußkörper bis in eine Öffnung im Bombendeckel hinein und ist dort
mit Hilfe eines Dichtungsringes abgedichtet.
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Um den Zündvorgang und das mühsame Hantieren mit den Zünddrähten zu
verhindern, erfolgt die Zündung mit Hilfe einer hohen elektrischen Spannung, die
in einem Spalt zwischen den Enden zweier Elektroden einen Zündfunken auslöst. Das
Probenmaterial befindet sich in einer brennbaren Kapsel, die mit einer ebenfalls
brennbaren Deckfolie abgedeckt ist. Die Deckfolie steht seitlich über den Rand der
Kapsel hervor und ragt in den Spalt zwischen den Zündelektroden. Um ein besonders
leichtes Zünden zu cjewährleisten, kann der zwischen die Zündelektroden ragende
Auslauf der Deckfolie mit einer Hilfssubstanz, beispielsweise Paraffinöl, bestrichen
sein.
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Damit der Füllvorgang des Kalorimetergefäßes mit Wasser automatisch
durchgeführt werden kann und dabei eine genau definierte Wassermenge verwendet wird,
ist das Kalorimetergefäß über ein Magnetventil und eine Pumpe mit dem Wasseranschluß
verbunden, die über einen elektrischen Steuerkreis gesteuert sind. Dazu verfügt
das Kalorimetergefäß am oberen Rand über ein Halsteil, in dem mit Hilfe eines entsprechend
ausgebildeten Gefäßverschlusses ein Ringspalt gebildet ist. Wenn der Wasserspiegel
in dem Ringspalt so weit steigt, daß er mit einem elektrisch leitenden Abschnitt
des Gefäßverschlusses in Berührung kommt, wird ein elektrischer Kontakt geschlossen,
der ein Abschalten der Pumpe und des Magnetventils bewirkt. Auf diese Weise erfolgt
das automatische Einspeisen einer genau definierten Wassermenge in das Kalorimetergefäß.
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Weitere zweckmäßige Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes sind
in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
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Die Erfindung wird durch ein Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnung
näher erläutert. Es zeigen: Fig. 1 eine Seitenansicht des erfindungsgemäßen Verbrennungs-Kalorimeters
im Längsschnitt, Fig. 2 die in den Verbrennungstiegel einsetzbare Kapsel mit einem
zwischen zwei Elektroden ragenden Auslauf in einer Seitenansicht im Schnitt und
Fig. 3 die Kapsel gemäß Fig. 2 in einer Draufsicht.
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Das in Fig. 1 dargestellte Verbrennungs-Kalorimeter verfügt über ein
Kalorimetergefäß 1, das auf Isolatorfüßen 2 ruhend von einem Mantelgefäß 3 umgeben
ist, dessen Temperatur konstant gehalten wird. Das Mantelgefäß 3 weist auf der Oberseite
einen Isolierdeckel 4 auf, mit dem eine Zugangsöffnung im Mantelgefäß 3 verschließbar
ist.
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Unterhalb des Isolierdeckels 4 des Mantelgefäßes 3 ist ein Gefäßverschluß
5 für das Kalorimetergefäß 1 angeordnet. Nach Abnahme des Gefäßverschlusses 5 kann
eine kalorimetrische Bombe 6 in das Kalorimetergefäß 1 eingebracht oder aus diesem
herausgenommen werden.
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Die kalorimetrische Bombe 6 befindet sich in dem Kalorimetergefäß
1, das mit Wasser 7 gefüllt ist. Der Wasserstand reicht dabei bis zu einem Halsteil
8 des Kalorimetergefäßes 1. Der Gefäßverschluß 5 ist so ausgebildet, daß zwischen
dem Gefäßverschluß 5 und dem Halsteil 8 ein Ringspalt 9 entsteht, so daß verhältnismäßig
gerinye Änderungen im Volumen des Wassers 7 eine verhältnismäßig große Pegeländerung
im Ringspalt 9 erzeugen.
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Der Gefäßverschluß 5 weist auf seiner Unterseite einen Isolationsabschnitt
10 auf. Wenn über eine Pumpe 11, ein Magnetventil 12 und eine Wasserleitung 13 Wasser
so lange gepumpt wird, bis der Wasserspiegel im Ringspalt 9 des Halsteils 8 die
Oberkante des Isolationsabschnittes 10 übersteigt und mit dem elektrisch leitenden
Teil des Gefäßverschlusses 5 in Berührung kommt, wird über eine elektrische Steuerleitung
14 ein Stromkreis geschlossen, mit dessen Hilfe die Pumpe 11 und/oder das
Magnetventil
12 ausgeschaltet werden können. Wie man in der Zeichnung erkennt, ist der Gefäßverschluß
5 mit einem Kontaktring 15 versehen, der auf einem am Halsteil 8 angeordneten Isolatorring
16 ruht. Beim Steigen oder Sinken des Spiegels des Wassers kann Luft über Öffnungen
17 einströmen oder ausströmen.
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Neben dem Bombenkörper 18 der kalorimetrischen Bombe 6 ist ein Rührer
19 angeordnet, der über eine durch die Oberseite des Kalorimetergefäßes 1 und des
Mantelgefäßes 3 hindurchragende Rührwerkswelle 20 mit einem in der Zeichnung nicht
dargestellten Antriebsmotor verbunden ist.
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Am Gefäßboden 21 des Kalorimetergefäßes 1 ist ein elektrischer Masseanschluß
22 vorgesehen. Dieser dient sowohl als Masseanschluß für die elektrische Steuerung
in Verbindung mit der Steuerleitung 14 als auch als Masseanschluß für die weiter
unten erörterte Zündvorrichtung.
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Außerdem erkennt man in der Zeichnung noch einen Temperaturfühler
23, der als Einstellthermometer für das Verbrennungs-Kalorimeter eingesetzt ist.
Der Temperaturfühler 23. gestattet eine automatische Erfassung der Wassertemperatur.
Die kalorimetrische Bombe 6 verfügt auf der zum Isolierdeckel 4 weisenden Seite
über ein Anschlußteil 24, mit dessen Hilfe der Bombenkörper 18 von einem entsprechend
ausgebildeten Werkzeug erfaßt und gedreht werden kann.
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Der in Fig. 1 nach unten weisende Rand des Bombenkörpers 18 ist mit
einem Außengewinde 25 versehen, mit dessen Hilfe die kalorimetrische Bombe 6 in
einen Verschlußkörper 26 eingeschraubt werden kann, der über einen Ringabschnitt
27 mit einem entsprechend zugeordneten Innengewinde 28 versehen ist.
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Kraftschlüssig mit dem einschraubbaren Bombenkörper 18 verbunden ist
ein eingepreßter Bonbendeckel 29, dessen äußerer Rand 30 verstärkt ausgebildet und
mit einem Dichtungsring 31 versehen ist.
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Der Bombendeckel 29 verfügt über einen sich axial erstreckenden Rohrstutzen
32, der einerseits in das Innere der Bombe. 6 und andererseits in eine Ausnehmung
33 hineinragt, die im Verschlußkörper 26 vorgesehen ist.
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Das in die Ausnehmung 33 eingreifende Ende des Rohrstutzens 32 ist
mit einem Dichtungsring 34 versehen, der gegen die Außenwand eines Anschlußrohres
35 dichtend anliegt.
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Durch das Anschlußrohr 35 ragt ein elektrisch leitendes Kontaktrohr
36, durch das der Ztndstrom zur Bombe 6 geleitet wird. Bei dem in Fig. 1 <1argestellten
Ausführungsbeispiel liegt das Kontakt-ohr 36 mit seiner Außenseite gegen die Innenseite
les Anschlußrohrs 35 an, so daß die Sauerstoffzufuhr scwie das Ableiten der Verbrennungsgase
über einen im KDntaktrohr 36 ausgebildeten Kanal 37 erfolgt. Der Kanal 37 steht
einerseits über Öffnungen 38 mit einer Anschlußkammer 39 und
andererseit
über Öffnungen 40 mit dem Innern der Bombe 6 in Verbincung.
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Die AnschluCkammer 39 ist über eine Sauerstoffleitung 41 und ein Fagnetventil
42 mit der Sauerstoffzufuhr und anderseits iiber eine Abgasleitung 43 und ein Magnetventil
44 mit einer Abgasabzugsvorrichtung verbunden, die in der Zeichnung nicht dargestellt
ist.
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Das Kontaktrohr 36 ist mit dem Zündspannungsanschluß 45 elektrisch
leitend verbunden. Dabei wird ein Isolatoreinsatz 46 verwendet, wenn das Gehäuse
der Anschlußkammer 39 aus leitendem Material besteht.
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Das in den flombendeckel 29 hineinragende Ende des Kontaktrohres :36
ist mit einem Federkontakt 47 versehen, der eine erste Zündelektrode 48 mit dem
Kontaktrohr 36 verbindet. Die erste Zündelektrode 48 ist mit Hilfe eines Isolatorstückes
49 im Befestigungsfuß 50 für einen Verbrennungstiegel 51 gehalten.
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Der Befestigungsfuß 50 mit den Öffnungen 40 ist auf das innere Ende
des Rohrstutzens 32 aufgesetzt und dient außerdem zur mechanischen und elektrischen
Verbindung der zweiten Zündelektrode 52 mit dem elektrisch leitenden.Bombendeckel,
dem elektrisch leitenden Verschlußkörper 26 und dem elektrischen Masseanschluß 22.
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Der Verbrennungstiegel 51 wird von einem Halteriny 53 aufgenommen,
der ebenfalls am Befestigungsfuß 50 angeordnet ist.
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Die zu verbrennende Probe befindet sich im Verbrennungstiegel 51 in
einer Kapsel 54 aus Kunststoff, die in Fig. 2 dargestellt ist. Die napfförmige Kapsel
54 mit dem Probenmaterial 55 ist mit einer brennbaren Deckfolie 56 verschlossen.
Die Zündung des Probenmaterials 55 erfolgt mit Hilfe eines elektrischen Zündfunkens
,zwischen den Enden der Zündelektroden 48 und 52, wobei eine Zündspannung von beispielsweise
10 kV verwendet werden kann. Die Deckfolie 56 ragt mit einem Auslauf 57, dessen
Form in Fig. 3 dargestellt ist, in einen Spalt 58 zwischen den Zündelektroden 48,
52 hinein. Zur Erleicht;erung des Zündens der brennbaren Deckfolie 56 und der brennbaren
Kapsel 54 ist auf dem Auslauf 57 eine Hilfssubstanz, beispielsweise eine geringe
Menge von i'araffinöl, aufgetragen. Die verhältnismäßig geringe Energie eines oder
mehrerer Zündfunken reicht aus, um das beispielsweise verwendete Paraffinöl zu verdampfen
und zu zünden. Auf diese Weise wird ein sicheres Ziinden der brennbaren Deckfolie
56 und damit des Probenmaterials 55 erreicht.
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Zur Durchführung eines Meßversuches wird zunächst das Probenmaterial
55 in eine Kapsel 'i4 eingefüllt und mit Hilfe der Deckfolie 56 verschweißt. Nach
dem Abwiegen der Kapsel 54 mit dem Probenmaterial 55 wird diese in den Verbrennungstiegel
51 der demontierten kalorimetrischen Bombe 6 eingesetzt. In den Bombendeckel 29
wird eine abgemessene Menge Wasser (nach DIN) eingefüllt.
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Anschließend wird der Bombendeckel 29 in den Bombenkörper 18 eingepreßt.
Mit Hilfe eines Schlüssels läßt sich die Bombe 6 darin in den Verschlußkörper 26
einschrauben.
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Der weitere Ablauf erfolgt unter der Steuerung einer elektronischen
Schaltung automatisch. Dabei wird zunächst das Magnetventil 12 geöffnet und mit
Hilfe der Pumpe 11 Wasser in das Kalorimetergefäß 1 gepumpt, bis der Wasserspiegel
einen elektrischen Kontakt mit dem elektrisch leitenden Gefäßverschluß 5 herstellt.
Durch Öffnen des Magnetventils 42 wird über das Anschlußrohr 35 Sauerstoff in den
Innenraum der Bombe 6 gefüllt.
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Nach Erreichen eines homogenen Temperaturfeldes im Kalorimetergefäß
3 wird der Zündspannungsanschluß 45 mit einer Zündspannung beaufschlagt, so daß
im Spalt 58 ein Zündfunke den Auslauf 57 der Deckfolie 56 und dadurch das Probenmaterial
55 entzündet.
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Während der Verbrennung des Probenmaterials 55 wird bis zum Ablassen
des Wassers 7 dessen Temperatur mit Hilfe des Temperaturfühlers 23 erfaßt und ausgewertet.
Durch Auswerten der Temperaturverlaufskurve kann bei bekannter Wärmekapazität des
Kalorimeters die Verbrennungswärme des Probenmaterials 55 bestimmt werden.
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Dabei müssen Korrekturen für das Verbrennen der Kapsel 54 eingerechnet
werden. Die Menge des verwendeten Paraffinöls kann so niedrig gehalten werden, daß
deren Verbrennungswärme vernachlässigt werden kann. Selbstverständlich kann bei
extrem genauen Messungen durch Abwiegen der Paraffinölmenge auch eine entsprechende
Korrektur eingeführt werden.
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Nach dem Ende des Meßvorgangs und des Verbrennungsprozesses werden
die Abgase durch Öffnen des Magnetventils 44 ausgelassen und das Wasser durch die
Pumpe 11 abgesaugt. Danach kann die Bombe 6 mit Hilfe des am
Anschlußteil
24 angreifenden Schlüssels ausgeschraubt und zusammen mit dem Bombendeckel 29 aus
dem Kalorimetergefäß 1 genommen werden. Der Bombendeckel 29 wird dann mit Hilfe
einer geeigneten Vorrichtung aus der Bombe 6 herausgezogen. Die inneren Wände der
Bombe 6 und des Bombendeckels 29 werden ausgespült und das Spülwasser analysiert.
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