CN113189140A - 基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法及自动检测系统 - Google Patents

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CN113189140A CN202110428249.2A CN202110428249A CN113189140A CN 113189140 A CN113189140 A CN 113189140A CN 202110428249 A CN202110428249 A CN 202110428249A CN 113189140 A CN113189140 A CN 113189140A
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Abstract

本发明提供基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法及自动检测系统，方法包括：步骤1.装样放入罐体中；步骤2.打开进气阀和出气阀，通入氧气，吹扫一段时间；步骤3.关闭出气阀以一定速度充入氧气，直至罐体内压力达到预定值，关闭进气阀；步骤4.采用多个室温传感器获取测点温度并取算术平均输出为室温Tr；采用多个罐温传感器获取测点温度并取算术平均输出为罐温Tp；采用多个燃温传感器获取测点温度并取算术平均输出为实时燃温Tc；步骤5.开启激光光源向样品发射激光进行点火；步骤6.待燃温Tc下降并低于最高燃温一定值时，生成燃温变化曲线，计算发热量；步骤7.打开出气阀，放气至常压；步骤8.打开进气阀，吹扫至罐温恢复到接近Tp。

Description

基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法及自动检测系统
技术领域
本发明属于发热量检测方法领域，具体涉及一种能够进行连续检测和快速热值分析的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法及自动检测系统。
背景技术
《煤的发热量测定方法(GB/T 213-2008)》标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的计算方法，适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤和炭质页岩的发热量测定。使用的最主要的装置为氧弹，由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，需要具备三个主要性能：a.不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响而产生热效应；b.能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压；c.试验过程中能保持完全气密。
传统的燃烧热值测量方法中，利用电极之间连接的点火丝熔断点火或利用加热丝将棉线点燃点火，而后将样品在有过量氧气的高压氧弹中进行燃烧，产生的热量传递给包裹氧弹的水，通过检测固定容积水温度的提升计算出样品燃烧产生的热量，从而得到样品的发热量。然而这种方法无法实现连续的自动化热值分析检测，主要原因有：
点火方式：采用点火丝点火的方法，在每次装填样品后均需重新安装点火丝，而点火丝的安装有着较为严格的限位及安全要求，需人工操作；使用加热丝点燃棉线的点火方式，每次均需要挂棉线，而棉线较柔软、易湿，难以实现连续的自动化操作。采用激光点火替换熔断式点火的方法，但激光点火的方式容易造成视窗沾污，这样不仅会降低激光透过后的能量密度，影响后续点火，无法保证连续准确点火，致使检测过程无法正常进行，还容易引起视窗局部温度升高从而引发视窗破裂，造成很大安全隐患。
进放气方式：现有的氧弹进放气装置通常设置在氧弹盖上，与电极接线等在相同位置，而氧弹盖需要经常拆装，自上向下的充气方式也容易对装填的样品造成冲击，导致样品散落；向上出气的方式也易造成燃尽后样品在压力冲击下飞出，从而污染氧弹。另外，现有技术中还存在通过连接活塞使充氧装置内的高压氧气充入氧弹内，或使氧弹内的气体通过连接活塞排出至气体回收装置内的方法，但该仍没有解决再充放气过程中由于压力变化对罐体以及样品产生的冲击，容易造成氧弹结构的损坏、卡死甚至爆裂，也容易造成样品的散落、飞出或者倾覆。
发热量检测方法：由于需要通过水温变化计算燃烧热值，因此通常需要配备内外桶，内筒容积固定，装填其中的水用于表征发热量，外筒水温固定，用于替换内筒检测用水，然而每次检测需要将内外桶水进行置换，耗时长、机构复杂、体积庞大；水易被污染，易堵塞流道，使用一段时间后即需更换，并对内外桶进行清洗；为保证测量精度还需保证水温恒定，外筒需配备加热和冷却装置；在温度较低的寒冷地区，水易结冰，造成现有发热量检测方法无法使用。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法及自动检测系统，能够进行安全、连续、准确检测和快速热值分析。
本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
<方法>
本发明提供一种基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，其特征在于，包括：
步骤1.在样品池中装入样品，然后放入罐体中，采用封盖封闭罐体；
步骤2.打开位于罐体底部的气门座罐外段两侧的进气阀和出气阀，通入氧气，氧气经由气门座内气体流道向上流动至上部均匀设置的多个横向气门内被分流，然后通过气门横向流出至罐体内，吹扫一段时间；
步骤3.关闭出气阀以一定速度充入氧气，直至罐体内压力达到预定值，关闭进气阀；
步骤4.采用设置于罐体侧壁下部四周、对应位于气门座罐内段的横向气门喷出的射流与罐体接触位置处的多个室温传感器获取测点温度并取算术平均输出为室温Tr；采用设置于罐体侧壁上部四周的多个罐温传感器获取测点温度并取算术平均输出为罐温Tp；采用设置于罐体侧壁中部四周与样品池相对应位置处的多个燃温传感器获取测点温度并取算术平均输出为实时燃温Tc，持续检测和输出；
步骤5.数秒后，开启激光光源透过封盖上的石英窗向样品发射激光进行点火，并且采用压烟扇于将样品燃烧后产生的热气流及其携带的燃烧物向罐体中部回吹，避免石英窗沾污并使热量集中在中部；
步骤6.待燃温Tc下降并低于最高燃温预定值时，基于本次检测燃温传感器输出的所有燃温Tc数据生成燃温变化曲线，计算发热量；
步骤7.打开出气阀，以一定速度放气，直至罐体内压力降至常压；
步骤8.打开进气阀，通入空气，吹扫至罐温恢复到接近Tp。
该方案的有益效果是：
本方法采用设置于罐体侧壁上不同位置处的室温传感器、燃温传感器、罐温传感器直接采集室温、燃温和罐温，室温传感器位于进气气流由气门喷出的射流与罐体的接触位置，进气时，由于与室温气体强对流换热，该部分与室温温度相同，将室温传感器设置于氧弹罐壁面，也可以有效减少环境扰动对室温检测的影响；燃温传感器位于罐壁中部与样品池相对应的位置处，用于检测样品燃烧过程中罐体温度的变化，该处温度变化最大，对样品燃烧过程最为敏感，有利于增加利用温度变化对样品发热量进行计算的精度和速度；罐温传感器位于罐体下壁上、压烟扇的上方，能够检测每次样品燃烧前罐体的初始温度，消除连续检测时罐体初温不同对发热量计算带来的误差；从而方便、准确、快速获得检测参数。进一步通过以上步骤1至步骤8，能够快速、方便地获得样品的发热量，实现安全、连续、精确检测。
在检测过程中，通过气门座内的气体流道从罐体底部进气，再由位于气门座上部的多个横向气门流出，可将进入氧弹装置的气体均匀地沿周向射入罐体，减少了直接对样品池以及封盖等的冲击；当样品被点火燃烧后，产生的热气流向上移动，采用压烟扇受到热气流的驱动进行自转，将一部分产生的热气流和热气流携带的燃烧物向样品池吹回，这样可以有效减少样品燃烧产生的物质直接涌向石英窗从而使石英窗沾污，也可以将热量集中在氧弹装置的中部，减少向上方的石英窗的对流，从而避免石英窗高压条件下形成高温发生破裂。通过这些手段，可以进一步确保检测的连续安全有效进行和检测数据的精确性。
优选地，本发明所涉及的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法还包括：步骤9.关闭进气阀，打开封盖，关闭出气阀，清空样品池；和步骤10.进行下一次检测。
优选地，在本发明所涉及的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，还可以具有这样的特征：在步骤2中，是通入0.11～0.2MPa/s的氧气，吹扫1～5min。
优选地，在本发明所涉及的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，还可以具有这样的特征：在步骤3中，是以0.01～0.05MPa/s的速度充入氧气，直至罐内压力达到2～4MPa。
优选地，本发明所涉及的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，还可以具有这样的特征：在步骤6中，是待燃温Tc下降并低于最高燃温5～10℃时，生成燃温变化曲线。
优选地，本发明所涉及的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，还可以具有这样的特征：在步骤7中，是以0.02～0.1MPa/s速度放气。
优选地，本发明所涉及的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，还可以具有这样的特征：在步骤8中，是通入0.11～0.2MPa/s的空气，吹扫至罐温恢复到Tp+5℃范围内。
优选地，本发明所涉及的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法中，步骤6包括如下子步骤：
步骤6-1.以一定间隔(例如，0.1s)的实时燃温Tc取相邻平均，形成燃温变化曲线；
步骤6-2.读取燃温变化曲线上燃温最低点Tmin；
步骤6-3.相对于Tmin上升温度T1时的时刻为t0，T(t0)＝Tmin+T1；
步骤6-4.读取燃温变化曲线上燃温最高点Tmax；
步骤6-5.相对于Tmax下降温度T2时的时刻为te，T(te)＝Tmax-T2；
步骤6-6.读取环境温度k，k＝Tr-T3；
步骤6-7.读取参数C1和C2；
步骤6-8.按照以下公式计算出热值Q(发热量)：
Figure BDA0003030412840000041
式中，m为样品的质量，T1，T2，T3，C1和C2均为采用已知热值的标样在满足精度要求下所标定得到的参数。
优选地，本发明所涉及的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法中，参数T1，T2，T3，C1和C2的标定获取方法如下：
将已知发热量的标准样品放入氧弹装置中按照步骤1至8进行测试，得到数据训练集；
将T1，T2以最小值0K，最大值0.5～3K(0.95～3K更佳)，间隔值0.01～0.1K的方法，取数组(10～50组较佳)分离点；
将T3以最小值0K，最大值5～20K(10～20K更佳)，间隔值0.05～0.2K的方法，取数组(50～200组更佳)分离点；
根据
Figure BDA0003030412840000051
以训练集数据为样本，拟合模型参数C1和C2的初始值；
算出热值Qnet训练集上的均方误差Lmse；
选取其中最小的Lmse对应的T1，T2，T3的值作为模型最终参数，并拟合得到模型参数C1和C2的最终值。
<系统>
进一步，本发明还提供基于壁温监测氧弹装置的发热量自动检测系统，能够根据上述<方法>中所描述的方法进行发热量自动检测，其特征在于，包括：
装样部，在样品池中装入质量为m的样品，然后装入罐体，采用封盖封闭罐体；
氧气吹扫部，打开位于罐体底部的气门座罐外段两侧的进气阀和出气阀，通入氧气，让氧气经由气门座内气体流道向上流动至上部均匀设置的多个横向气门内被分流，然后通过气门横向流出至罐体内，吹扫一段时间；
充氧部，关闭出气阀后以一定速度充入氧气，直至罐体内压力达到预定值，关闭进气阀；
温度检测部，采用设置于罐体侧壁下部四周、对应位于气门座罐内段的横向气门喷出的射流与罐体接触位置处的多个室温传感器获取测点温度并取算术平均输出为室温Tr；采用设置于罐体侧壁上部四周的多个罐温传感器获取测点温度并取算术平均输出为罐温Tp；设置于罐体侧壁中部四周与样品池相对应位置处的多个燃温传感器获取测点温度并取算术平均输出为实时燃温Tc，持续检测和输出；
点火部，开启激光光源透过封盖上的石英窗向样品发射激光进行点火，并且采用压烟扇于将样品燃烧后产生的热气流及其携带的燃烧物向罐体中部回吹，避免石英窗沾污并使热量集中在中部；
计算部，待燃温Tc下降并低于最高燃温预定值时，基于本次检测燃温传感器输出的所有燃温Tc数据生成燃温变化曲线，计算发热量；
放气部，打开出气阀，以一定速度放气，直至罐体内压力降至常压；
降温吹扫部，打开进气阀，通入气体，吹扫至罐温恢复到接近Tp；
清样部，关闭进气阀，打开封盖，关闭出气阀，清空样品池；
控制部，与装样部、氧气吹扫部、充氧部、温度检测部、点火部、计算部、放气部、空气吹扫部、清样部均通信相连，控制它们的运行，并在当前检测结束后判断是否还存在待检测的样品，若是则控制装样部、氧气吹扫部、充氧部、温度检测部、点火部、计算部、放气部、降温吹扫部、清样部开始进行下一次检测。
优选地，本发明所涉及的基于壁温监测氧弹装置的发热量自动检测系统还包括：输入显示部，与控制部通信相连，能够基于用户指令显示检测进展、相应样品的检测过程参数、燃温变化曲线、发热量以及各样品的信息(数量、质量、成分等)。通过输入显示部使用户能够了解检测进度，直观地获取检测参数和结果信息。
附图说明
图1是本发明实施例涉及的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法的流程图；
图2是本发明实施例涉及的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法步骤6的流程图；
图3是本发明实施例涉及的参数T1，T2，T3、C1和C2获取标定方法的流程图；
图4是本发明实施例涉及的燃温变化曲线图；
图5是本发明实施例涉及的氧弹装置的结构示意图；
图6是本发明实施例涉及的压烟扇的结构示意图；
图7是本发明实施例涉及的气门部的结构示意图。
具体实施方式
下参照附图对本发明所涉及的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法及自动检测系统作详细阐述。
<实施例>
如图1～3所示，本实施例所提供的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法具体包括：
步骤1.在样品池中装入样品，然后放入罐体中，采用封盖封闭罐体。
步骤2.打开位于罐体底部的气门座罐外段两侧的进气阀和出气阀，通入0.11～0.2MPa/s的氧气，氧气经由气门座内气体流道向上流动至上部均匀设置的多个横向气门内被分流，然后通过气门横向流出至罐体内，吹扫1～5min；本实施例中，通入0.15MPa/s的氧气，吹扫1min。
步骤3.关闭出气阀以0.01～0.05MPa/s的速度充入氧气，直至罐体内压力达到2～4MPa，关闭进气阀；本实施例中，以0.01MPa/s的速度充入氧气，直至罐体内压力达到3MPa。
步骤4.采用设置于罐体侧壁下部四周、对应位于气门座罐内段的横向气门喷出的射流与罐体接触位置处的多个室温传感器获取测点温度并取算术平均输出为室温Tr，然后暂停输出；采用设置于罐体侧壁上部四周的多个罐温传感器获取测点温度并取算术平均输出为罐温Tp，然后暂停输出；设置于罐体侧壁中部四周与样品池相对应位置处的多个燃温传感器获取测点温度并取算术平均输出为实时燃温Tc，持续检测和输出。
步骤5.燃温检测5秒左右后，开启激光光源透过封盖上的石英窗向样品发射激光进行点火，点火时间为3～10s，并且采用压烟扇于将样品燃烧后产生的热气流及其携带的燃烧物向罐体中部回吹，避免石英窗沾污并使热量集中在中部；本实施例中，点火时间为5s。
步骤6.待燃温Tc下降并低于最高燃温5～10℃时，燃温传感器暂停输出，基于本次检测燃温传感器输出的所有燃温Tc数据生成燃温变化曲线，计算发热量；本实施例中，具体为：
步骤6-1.以0.1s间隔的实时燃温Tc取相邻平均，形成如图4所示的燃温变化曲线；
步骤6-2.读取燃温变化曲线上燃温最低点Tmin，即图4中曲线左段(对应点火前的燃温)最低点；
步骤6-3.相对于Tmin上升温度T1时的时刻为t0，T(t0)＝Tmin+T1；
步骤6-4.读取燃温变化曲线上燃温最高点Tmax；
步骤6-5.相对于Tmax下降温度T2时的时刻为te，T(te)＝Tmax-T2；本实施例中，T2取5℃；
步骤6-6.读取环境温度k，k＝Tr-T3；
步骤6-7.读取参数C1和C2；
步骤6-8.按照以下公式计算出热值Q：
Figure BDA0003030412840000081
式中，m为样品的质量，T1，T2，T3，C1和C2均为采用已知热值的标样在满足精度要求下所标定得到的参数。
另外，对于以上所采用的参数T1，T2，T3，C1和C2的标定获取方法(只需要做一次，获得达到精度要求的参数后步骤6中即可直接读取采用)，本实施例中具体举例说明如下：
将已知发热量的标准样品放入氧弹装置中按照步骤1至8进行测试，得到数据训练集；
将T1，T2以最小值0K，最大值0.95K，间隔值0.05K的方法，取20组分离点；
将T3以最小值0K，最大值10K，间隔值0.1K的方法100组分离点；
根据
Figure BDA0003030412840000082
以训练集数据为样本，拟合模型参数C1和C2的初始值；
算出热值Qnet训练集上的均方误差Lmse；
选取其中最小的Lmse对应的T1，T2，T3的值作为模型最终参数，并拟合得到模型参数C1和C2的最终值。
步骤7.打开出气阀，以0.02～0.1MPa/s速度放气，直至罐体内压力降至常压；本实施例中，是以0.05MPa/s速度放气，直至罐体内压力降至常压0.1MPa。
步骤8.打开进气阀，通入0.11～0.2MPa/s的空气，吹扫至罐温恢复到Tp+5℃范围内；本实施例中，是以0.015MPa/s速度通入空气。
步骤9.关闭进气阀，打开封盖，关闭出气阀，清空样品池；
步骤10.进行下一次检测。
采用基于以上方法，本实施例共进行了26组样本的检测，26组样本的质量分别为：1.0084,1.0083,1.0151,1.0024,1.005,1.0022,1.0028,0.9981,1.0074,1.005,0.999,1.0097,1.0006,1.0109,0.9821,1.0517,1.0117,0.9961,0.992,1.0044,0.9944,1.0038,1.011,1.0059,0.9889,1.021。
热值分别为：6330,6330,6330,6330,5400,5400,5750,6388,4064,6330,6610,5530,4276,5264,4785,6330,6330,5587,5704,5399,4948,6348,5579,5174,5968,5887。
其中一组样本的燃温变化曲线如图4所示。
以固定温度的间隔循环遍历(T1，T2，T3)的取值方法，其中T1及T2以最小值0K，最大值0.95K，间隔值0.05K的方法，采取了20组分离点，而T3以0.1K的间隔循环遍历了0K-10K的100组分离点。按照此方法总共有20×20×100＝40000组(T1，T2，T3)的取值方法，对应的也会有2000组误差Lmse。选取其中最小的Lmse对应的(T1，T2，T3)的值作为模型最终参数。
将26组样本分为15组训练集，11组预测集。训练集用于挑选(T1，T2，T3)的值，并拟合参数C1和C2。而预测集用于验证模型的准确性。结果显示当T1＝0.2K，T2＝0.3K，T3＝8.6K时训练集获得最低的均方相对误差0.0077，即0.77％。在预测集上获得的均方相对误差为0.0094，即0.94％。将该(0.2K，0.3K，8.6K)值作为模型最终参数，拟合得到模型参数C1和C2的最终值：C1＝137.1,C2＝0.3965。
进一步，如图5～7所示，以上发热量检测方法所采用的氧弹装置10(本发明不限于该装置，仅作为一个具体实例进行说明)包括激光光源11、罐体12、封盖部13、载样部14、压烟部15、气门部16、进气阀17、出气阀18、传感部19。
激光光源11自上而下向罐体内发射高密度激光。
罐体12为圆柱体状，由耐热、耐腐蚀的镍铬或镍铬钼合金钢制成，上部设有开口。
封盖部13密封盖合在罐体12的上部开口处，它包括封盖131、封帽132、外石英窗133、内石英窗134、外密封压帽135、内密封压帽136。
封盖131呈中空圆柱体状，截面为呈倒T字形，中部沿轴线由上至下依次设有上层安装槽、中层缓冲槽、下层安装槽。封帽132与封盖131和罐体12均螺纹相连，经由夹设的密封垫圈将封盖131密封压连在罐体12开口处。外石英窗133安装在上层安装槽中，上下设有密封垫圈。内石英窗134安装在下层安装槽中，上下设有密封垫圈。外密封压帽135与上层安装槽相互螺合，将外石英窗133与上层安装槽密封压连，中部设有外通孔。内密封压帽136与下层安装槽相互螺合，将内石英窗134与下层安装槽密封压连，中部设有内通孔。在本实施例中，外通孔、内通孔、中层缓冲槽的内径相等；外石英窗133、内石英窗134结构尺寸相同，并且均为圆柱体状，外径都大于中层缓冲槽的内径；上层安装槽和下层安装槽的结构尺寸相同；外密封压帽135和内密封压帽136的结构尺寸相同；中层缓冲槽的高度与内石英窗134厚度的比例关系为1.2：1。外通孔、外石英窗133、中层缓冲槽、内石英窗134、内通孔形成让激光进入罐体12内的光通道。
载样部14包括样品池141和样品架142。样品池141用于承载待测样品。样品架142固连在封盖131上，延伸至罐体12内，用于将样品池141悬挂在光通道的正下方。本实施例中，样品池141为上部开口的框型结构，具有两个竖杆和一个横杆，两个竖杆的上端与封盖131底部相连，两个竖杆的下端连接横杆；样品池141安装在样品架142的底部横杆中央。
压烟部15设置在内密封压帽136与样品池141之间，它包括连接座151和压烟扇152。连接座151的两侧分别与样品架142的两个竖杆相连，中部设有圆形贯穿区域，内径与内通孔的内径相等。压烟扇152可转动地安装在该连接座151底部，朝向样品池141，并且压烟扇152的中部设有贯穿孔，孔径与内通孔相等，压烟扇152在受到样品燃烧产生的热气流驱动后能够进行周向旋转，并将热气流向下回吹。具体地，如图2所示，压烟扇152包括环形叶片转轴152a和多个压烟叶片152b；环形叶片转轴152a可旋转地与连接座151相连；多个压烟叶片152b均布在环形叶片转轴152a的外周上，并且朝向样品池141倾斜。本实施例中，压烟叶片152b的转动区域面积与样品池141上部开口面积之比为1.6：1。
气门部16包括气门座161、进气端162、出气端163、气体流道164、气门165、固定轴166以及风帽167。气门座161的截面呈倒T字形，从底部贯穿伸入罐体12内，下部设有横向通孔，中上部为圆柱体状并且内设有与该横向通孔连通、从中央开始向上延伸的竖向通孔；气门座161的中部与罐体12底部相螺合，下部上壁面通过密封垫圈与罐体12底部密封压连。进气端162和出气端163形成在气门座161下部两侧。气体流道164与进气端162和出气端163相连通，并且沿着气门座161向上延伸至上部。多个气门165均匀设置在气门座161的上部，与气体流道164相连通，朝向罐体12侧壁横向延伸并开口；本实施例中，共设有四个相互连通的横向气门165，四个横向气门165由两条中部交叉的横向通孔形成，能够将气体流道164输送的气流均匀地朝着前、后、左、右四个方向导出。风帽167通过固定轴166固定安装在气门座161的顶部，能够遮挡住气门165上方区域，由下向上并且向着罐体12侧壁倾斜延伸，用于阻挡样品掉入气门165并引导、反射和分散气流。本实施例中，风帽167的下部为倒圆锥台状，锥角为160°，上部纵向截面为圆弧状，最大横截面的直径与样品池141开口直径的比例为2.5：1。
本实施例中，设压烟扇152到样品池141的距离为A，内石英窗134到压烟扇152的距离为B，样品池141到风帽167顶部的距离为C，样品池141到气门的距离为D，则A：B：C＝5：8.2：4.4：6.2。
进气阀17横向连接在进气端162上，本实施例中采用电动针阀作为进气阀17。
出气阀18横向连接在出气端163上，本实施例中采用结构简单、耐温更高、更不易堵塞的插板阀作为出气阀18。
传感部19包括压力传感器191、四个室温传感器192、四个燃温传感器193以及四个罐温传感器194。
压力传感器191设置于气门座161底部，并且位于进出气过程流速最大的进气端162和出气端163之间，一方面可以迅速地反馈罐内压力的变化，便于对氧弹反应压力的精准控制，另一方面也可以实时反馈进气和出气的压力值，通过对进气阀17和出气阀18的调节实现对进气速度和出气速度的准确控制。
室温传感器192设置于罐体12下部侧壁上，对应气门喷出的射流与罐体12接触位置处，本实施例中，四个室温传感器192沿着罐体12侧壁周向匀布。室温传感器192用于检测氧弹测试时的室温，位于进气气流由气门165喷出的射流与罐体12的接触位置，进气时，由于与室温气体强对流换热，该部分与室温温度相同。
燃温传感器193设置于罐体12侧壁上，位于与样品池141高度相对应的位置处(样品燃烧过程中罐体12温度变化最大的位置)，用于检测样品燃烧过程中罐体12温度的变化，本实施例中，四个燃温传感器193沿着罐体12侧壁中部周向匀布。
罐温传感器194设置于罐体12上部侧壁上，位于压烟扇152上方靠近封帽底部的位置处，用于检测每次样品燃烧前罐体12的初始温度，消除连续检测时罐体12初温不同对发热量计算带来的误差。本实施例中，四个罐温传感器194沿着罐体12侧壁上部周向均布。
<实施例二>
本实施例二提供基于壁温监测氧弹装置的发热量自动检测系统，能够自动实现实施例一所描述的检测方法，该发热量自动检测系统包括装样部、氧气吹扫部、充氧部、温度检测部、点火部、计算部、放气部、空气吹扫部、清样部、输入显示部、控制部。
装样部在样品池中装入质量为m的样品，然后装入罐体，采用封盖封闭罐体。
氧气吹扫部用于打开位于罐体底部的气门座罐外段两侧的进气阀和出气阀，通入氧气，让氧气经由气门座内气体流道向上流动至上部均匀设置的多个横向气门内被分流，然后通过气门横向流出至罐体内，吹扫一段时间。
充氧部用于在关闭出气阀后以一定速度充入氧气，直至罐体内压力达到预定值，关闭进气阀。
温度检测部采用设置于罐体侧壁下部四周、对应位于气门座罐内段的横向气门喷出的射流与罐体接触位置处的多个室温传感器获取测点温度并取算术平均输出为室温Tr；采用设置于罐体侧壁上部四周的多个罐温传感器获取测点温度并取算术平均输出为罐温Tp；设置于罐体侧壁中部四周与样品池相对应位置处的多个燃温传感器获取测点温度并取算术平均输出为实时燃温Tc，持续检测和输出。
点火部用于开启激光光源透过封盖上的石英窗向样品发射激光进行点火，并且采用压烟扇于将样品燃烧后产生的热气流及其携带的燃烧物向罐体中部回吹，避免石英窗沾污并使热量集中在中部。
计算部用于在待燃温Tc下降并低于最高燃温一定值时，基于本次检测燃温传感器输出的所有燃温Tc数据生成燃温变化曲线，计算发热量。
放气部用于在待燃温Tc下降并低于最高燃温一定值后打开出气阀以一定速度放气，直至罐体内压力降至常压。
空气吹扫部用于在罐体内压力降至常压后打开进气阀，通入空气，吹扫至罐温恢复到接近Tp。
清样部用于在罐温恢复到接近Tp后关闭进气阀，打开封盖，关闭出气阀，并清空或者提示用户清空样品池。
输入显示部能够基于用户指令显示检测进展、相应样品的检测过程参数、燃温变化曲线、发热量以及各样品的信息(数量、质量、成分等)。
控制部与装样部、氧气吹扫部、充氧部、温度检测部、点火部、计算部、放气部、空气吹扫部、清样部均通信相连，控制它们按照实施例一所描述的方法运行，并在当前检测结束后判断是否还存在待检测的样品，若是，则控制装样部、氧气吹扫部、充氧部、温度检测部、点火部、计算部、放气部、空气吹扫部、清样部开始进行下一次检测；若否，则控制输入显示部向用户显示所有样品检测结束的提示信息。
以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法及自动检测系统并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的结构，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，其特征在于，包括：
步骤1.在样品池中装入样品，然后放入罐体中，采用封盖封闭罐体；
步骤2.打开位于所述罐体底部的气门座罐外段两侧的进气阀和出气阀，通入氧气，氧气经由气门座内气体流道向上流动至上部均匀设置的多个横向气门内被分流，然后通过所述气门横向流出至所述罐体内，吹扫一段时间；
步骤3.关闭出气阀以一定速度充入氧气，直至罐体内压力达到预定值，关闭进气阀；
步骤4.采用设置于所述罐体侧壁下部四周、对应位于气门座罐内段的横向气门喷出的射流与罐体接触位置处的多个室温传感器获取测点温度并取算术平均输出为室温Tr；采用设置于所述罐体侧壁上部四周的多个罐温传感器获取测点温度并取算术平均输出为罐温Tp；采用设置于所述罐体侧壁中部四周与所述样品池相对应位置处的多个燃温传感器获取测点温度并取算术平均输出为实时燃温Tc，持续检测和输出；
步骤5.数秒后，开启激光光源透过封盖上的石英窗向所述样品发射激光进行点火，并且采用压烟扇于将样品燃烧后产生的热气流及其携带的燃烧物向罐体中部回吹，避免石英窗沾污并使热量集中在中部；
步骤6.待燃温Tc下降并低于最高燃温预定值时，基于本次检测燃温传感器输出的所有燃温Tc数据生成燃温变化曲线，计算发热量；
步骤7.打开出气阀，以一定速度放气，直至罐体内压力降至常压；
步骤8.打开进气阀，通入气体，吹扫至罐温恢复到接近Tp。
2.根据权利要求1所述的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，其特征在于，还包括：
步骤9.关闭进气阀，打开封盖，关闭出气阀，清空样品池；和
步骤10.进行下一次检测。
3.根据权利要求1所述的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，其特征在于：
其中，在步骤2中，是通入0.11～0.2MPa/s的氧气，吹扫1～5min。
4.根据权利要求1所述的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，其特征在于：
其中，在步骤3中，是以0.01～0.05MPa/s的速度充入氧气，直至罐内压力达到2～4MPa。
5.根据权利要求1所述的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，其特征在于：
其中，在步骤6中，是待燃温Tc下降并低于最高燃温5～10℃时，生成燃温变化曲线。
6.根据权利要求1所述的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，其特征在于：
其中，在步骤7中，是以0.02～0.1MPa/s速度放气。
7.根据权利要求1所述的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，其特征在于：
其中，在步骤8中，是通入0.11～0.2MPa/s的空气，吹扫至罐温恢复到Tp+5℃范围内。
8.根据权利要求1所述的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，其特征在于：
其中，步骤6包括如下子步骤：
步骤6-1.以一定间隔的实时燃温Tc取相邻平均，形成燃温变化曲线；
步骤6-2.读取燃温变化曲线上燃温最低点Tmin；
步骤6-3.相对于Tmin上升温度T1时的时刻为t0，T(t0)＝Tmin+T1；
步骤6-4.读取燃温变化曲线上燃温最高点Tmax；
步骤6-5.相对于Tmax下降温度T2时的时刻为te，T(te)＝Tmax-T2；
步骤6-6.读取环境温度k，k＝Tr-T3；
步骤6-7.读取参数C1和C2；
步骤6-8.按照以下公式计算出热值Q：
Figure FDA0003030412830000041
式中，m为样品的质量，T1，T2，T3，C1和C2均为采用已知热值的标样在满足精度要求下所标定得到的参数。
9.根据权利要求8所述的基于壁温监测氧弹装置的发热量检测方法，其特征在于：
其中，参数T1，T2，T3，C1和C2的标定获取方法如下：
将已知发热量的标准样品放入氧弹装置中按照步骤1至8进行测试，得到数据训练集；
将T1，T2以最小值0K，最大值0.5～3K，间隔值0.01～0.1K的方法，取数组分离点；
将T3以最小值0K，最大值5～20K，间隔值0.05～0.2K的方法，取数组分离点；
根据
Figure FDA0003030412830000051
以训练集数据为样本，拟合模型参数C1和C2的初始值；
算出热值Qnet训练集上的均方误差Lmse；
选取其中最小的Lmse对应的T1，T2，T3的值作为模型最终参数，并拟合得到模型参数C1和C2的最终值。
10.一种基于基于壁温监测氧弹装置的发热量自动检测系统，根据权利要求1至9中任意一项所述的发热量检测方法进行发热量自动检测，其特征在于，包括：
装样部，在样品池中装入质量为m的样品，然后装入罐体，采用封盖封闭罐体；
氧气吹扫部，打开位于所述罐体底部的气门座罐外段两侧的进气阀和出气阀，通入氧气，让氧气经由气门座内气体流道向上流动至上部均匀设置的多个横向气门内被分流，然后通过所述气门横向流出至所述罐体内，吹扫一段时间；
充氧部，关闭出气阀后以一定速度充入氧气，直至罐体内压力达到预定值，关闭进气阀；
温度检测部，采用设置于所述罐体侧壁下部四周、对应位于气门座罐内段的横向气门喷出的射流与罐体接触位置处的多个室温传感器获取测点温度并取算术平均输出为室温Tr；采用设置于所述罐体侧壁上部四周的多个罐温传感器获取测点温度并取算术平均输出为罐温Tp；设置于所述罐体侧壁中部四周与所述样品池相对应位置处的多个燃温传感器获取测点温度并取算术平均输出为实时燃温Tc，持续检测和输出；
点火部，开启激光光源透过封盖上的石英窗向所述样品发射激光进行点火，并且采用压烟扇于将样品燃烧后产生的热气流及其携带的燃烧物向罐体中部回吹，避免石英窗沾污并使热量集中在中部；
计算部，待燃温Tc下降并低于最高燃温预定值时，基于本次检测燃温传感器输出的所有燃温Tc数据生成燃温变化曲线，计算发热量；
放气部，打开出气阀，以一定速度放气，直至罐体内压力降至常压；
降温吹扫部，打开进气阀，通入气体，吹扫至罐温恢复到接近Tp；
清样部，关闭进气阀，打开封盖，关闭出气阀，清空样品池；
控制部，与所述装样部、所述氧气吹扫部、所述充氧部、所述温度检测部、所述点火部、所述计算部、所述放气部、所述降温吹扫部、所述清样部均通信相连，控制它们的运行，并在当前检测结束后判断是否还存在待检测的样品，若是则控制所述装样部、所述氧气吹扫部、所述充氧部、所述温度检测部、所述点火部、所述计算部、所述放气部、所述空气吹扫部、所述清样部开始进行下一次检测。
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