EP0475969A1 - Verwendung von hydroxymischethern als hilfsmittel für die feststoffentwässerung. - Google Patents
Verwendung von hydroxymischethern als hilfsmittel für die feststoffentwässerung.Info
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- EP0475969A1 EP0475969A1 EP90908227A EP90908227A EP0475969A1 EP 0475969 A1 EP0475969 A1 EP 0475969A1 EP 90908227 A EP90908227 A EP 90908227A EP 90908227 A EP90908227 A EP 90908227A EP 0475969 A1 EP0475969 A1 EP 0475969A1
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Classifications
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
- F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
- F26B5/005—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by dipping them into or mixing them with a chemical liquid, e.g. organic; chemical, e.g. organic, dewatering aids
Definitions
- the invention relates to the use of hydroxy mixed ethers of the general formula I.
- R 1 is an alkyl group with 1 to 10 carbon atoms
- R 2 is an alkyl group with 8 to 20 carbon atoms and x is a number in the range from 1 to 20, as an aid for the dewatering of water-containing, finely divided solids.
- Hard coal or coke is a central process within the
- Dialkyl sulfosuccinates (US Pat. No. 2,266,954) and nonionic surfactants of the alkylphenol polyglycol ether type [Erzmetall 30, 292 (1977)] have been described as surfactant dewatering aids of the type mentioned above.
- these surfactants have the disadvantage of considerable foam formation, which leads to considerable problems in the processing plants, in particular when water is circulated in the usual way.
- the invention is based on the knowledge that nonionic surfactants of the general formula I when used in Water / solids systems without foaming increase the dewatering speed and lower the residual moisture of the dewatered solids.
- Hydroxy mixed ether of general formula I is an optionally branched or cyclic alkyl group with 1 to 10 carbon atoms, e.g. a methyl, ethyl, propyl, butyl, pentyl, hexyl, heptyl, octyl, nonyl or decyl group.
- Alkyl groups with 1 to 4 carbon atoms from the above list are preferred.
- the group R 2 in the general formula I is an alkyl group having 8 to 20 carbon atoms, for example an octyl, nonyl, decyl, undecyl, dodecyl, tridecyl, tetradecyl, pentadecyl, hexadecyl, heptadecyl, Octadecyl, nonadecyl or eicosyl group, in particular an alkyl group with 12 to 16 carbon atoms from the above list, with straight-chain radicals R 2 being particularly preferred, x in the general formula I denotes a number in the range from 1 to 20, a range from 2 to 15 is preferred.
- the hydroxy mixed ethers of the general formula I must be water-soluble. It is possible that this water solubility is not sufficient if the hydroxy mixed ethers of the general formula I at long values of x have long-chain radicals R 1 and / or R 2 with chain lengths within the above-mentioned ranges; the required water solubility can, however, be achieved by increasing the value for x within the above-mentioned range.
- hydroxy mixed ethers of the general formula I are described in DE-A 37 23 323; they can be obtained by using ethoxylated alcohols of the general formula II
- hydroxy mixed ethers of general formula I to be used according to the invention can also be present as industrial mixtures.
- the hydroxy mixed ethers of the general formula I are used in an amount of 0.5 to 10, in particular 3 to 8, kg per m 3 of that to be removed from the finely divided solids. Water.
- the hydroxy mixed ethers of the general formula I are particularly suitable for dewatering
- surfactants of the general formula I to be used according to the invention are that they may be present with other surfactants of different composition, for example with dialkyl sulfosuccinates such as di-n-octyl sulfosuccinates or polyacrylamides, which were added to the solids to be dewatered in previous treatment stages. are tolerated.
- dialkyl sulfosuccinates such as di-n-octyl sulfosuccinates or polyacrylamides, which were added to the solids to be dewatered in previous treatment stages. are tolerated.
- the invention is explained in more detail below on the basis of preferred exemplary embodiments.
- the present examples are laboratory tests in which the amounts of surfactant used in kg per 1000 kg of the solids to be dewatered (calculated as
- surfactant used here and below refers to the hydroxy mixed ethers of the general formula I.
- a pressure filter was used, which was a closed filter chute, which was filled with the material to be dewatered.
- the drainage was carried out by applying a pressure of 3 bar to the filter.
- the drainage time was 30 s.
- a filter fabric with a mesh size of 0.2 mm was used as the filter material.
- the tested surfactants the surfactant concentration of the solution with which the coal was treated, the calculated amount of surfactant per 1000 kg of coal and the residual moisture determined are summarized in Table 2.
- a surfactant solution with 0.1 g / l made it possible to lower the residual moisture to 4.0% by weight with a centrifugal value of 111.
- a surfactant solution with 1.0 g / l lowered the residual moisture up to 3.0%. These values can also be achieved with short drainage times.
Description
Verwendung von Hydroxymischethern als Hilfsmittel für die Feststoffentwässerung.
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Hydroxymischethern der allgemeinen Formel I
R1O-(CH2CH2O)x-CH2-CH(OH)R2 (I) in der
R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen,
R2 eine Alkylgruppe mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen und x eine Zahl im Bereich von 1 bis 20 bedeutet, als Hilfsmittel für die Entwässerung wasserhaltiger, feinteiliger Feststoffe.
In zahlreichen Industriezweigen, z .B . im Bergbau oder in Klärwerken, fallen große Mengen an stark wasserhaltigen, feinteiligen Feststoffen an, die vor der Weiterverarbeitung
der Feststoffe oder ihrer Deponierung entwässert werden müssen. So ist z.B. die Entwässerung von wasserhaltiger
Steinkohle bzw. Koks ein zentraler Prozeß innerhalb der
Aufbereitung von Brennstoffen auf Kohlebasis. Dabei können dievom Markt geforderten oberen Grenzwerte für den Wassergehalt dieser Materialien oft nur schwer eingehalten werden, da z.B. geförderte Steinkohle aufgrund der weitgehenden Mechanisierung des untertägigen Kohleabbaus sehr feinkörnig anfällt. Zur Zeit bestehen etwa 38 % der Rohförderung aus Feinkohle mit einem Teilchendurchmesser im Bereich von 0,5 bis 10 mm; weitere 14 % bestehen aus Feinstkohle mit einem darunter liegenden Teilchendurchmesser.
Es ist bekannt, zur Entwässerung von wasserhaltigen feinteiligen Feststoffen, insbesondere Steinkohlen, Tenside als
Entwässerungshilfsmittel einzusetzen, durch die die Restfeuchte von Fein- und Feinstkohle herabgesetzt werden kann. Als Ursache hierfür ist die Eigenschaft der Tenside, die
Oberflächenspannung und den Kapillardruck des Wassers im
Haufwerk zu vermindern, anzusehen. Dabei wird gleichzeitig die zur Ablösung des Oberflächenwassers aufzubringende Adhäsionsarbeit verringert. Dies führt beim Einsatz von Tensiden zu einer verbesserten Entwässerung bei unverändertem Energieaufwand.
Als tensidische Entwässerungshilfsmittel der vorstehend genannten Art sind Dialkylsulfosuccinate (US-C 2 266 954) und nichtionische Tenside vom Typ der Alkylphenol-polyglykolether [Erzmetall 30, 292 (1977)] beschrieben worden. Diese Tenside sind jedoch mit dem Nachteil einer erheblichen Schaumbildung behaftet, die insbesondere bei der üblicherweise angewendeten Kreislaufführung des Wassers in den Aufbereitungsbetrieben zu erheblichen Problemen führt.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß nichtionische Tenside der allgemeinen Formel I bei ihrer Verwendung in
Wasser/Feststoff-Systemen ohne Schaumbildung die Entwässerungsgeschwindigkeit erhöhen und die Restfeuchte der entwässerten Feststoffe erniedrigen.
Die Gruppe R1 der erfindungsgemäß zu verwendenden
Hydroxymischether der allgemeinen Formel I ist eine gegebenenfalls verzweigte oder cyklische Alkylgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, z.B. eine Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl-, Hexyl-, Heptyl-, Octyl-, Nonyl- oder Decylgruppe.
Bevorzugt sind Alkylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen aus der obigen Aufzählung. Die Gruppe R2 in der allgemeinen Formel I ist eine Alkylgruppe mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen, z.B. eine Octyl-, Nonyl-, Decyl-, Undecyl-, Dodecyl-, Tridecyl-, Tetradecyl-, Pentadecyl-, Hexadecyl-, Heptadecyl-, Octadecyl-, Nonadecyl- oder Eicosylgruppe, insbesondere eine Alkylgruppe mit 12 bis 16 Kohlenstoffatomen aus der obigen Aufzählung, wobei geradkettige Reste R2 besonders bevorzugt sind, x in der allgemeinen Formel I bedeutet eine Zahl im Bereich von 1 bis 20, wobei ein Bereich von 2 bis 15 bevorzugt ist.
Entsprechend ihrer erfindungsgemäßen Verwendung müssen die Hydroxymischether der allgemeinen Formel I wasserlöslich sein. Es ist möglich, daß diese Wasserlöslichkeit nicht in ausreichendem Ausmaß gegeben ist, wenn die Hydroxymischether der allgemeinen Formel I bei niedrigen Werten von x langkettige Reste R1 und/oder R2 mit Kettenlängen innerhalb der vorstehend genannten Bereiche aufweisen; die geforderte Wasserlöslichkeit läßt sich jedoch dadurch erreichen, daß man den Wert für x innerhalb des vorstehend genannten Bereiches erhöht.
Die Hydroxymischether der allgemeinen Formel I sind in der DE-A 37 23 323 beschrieben; sie können erhalten werden, indem man ethoxylierte Alkohole der allgemeinen Formel II
R1O-(CH2CH2O)x-OH (II)
mit Epoxiden von alpha-Olefinen der Formel III (III)
in Gegenwart von Katalysatoren umsetzt, wobei R1, R2 und x wie oben definiert sind.
Entsprechend ihrer Herstellung und der dabei verwendeten
Ausgangsmaterialien, die meist in Form von technischen
Gemischen eingesetzt werden, können auch die erfindungsgemäß zu verwendenden Hydroxymischether der allgemeinen Formel I als technische Gemische vorliegen.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung setzt man die Hydroxymischether der allgemeinen Formel I in einer Menge von 0,5 bis 10, insbesondere 3 bis 8 kg pro m3 des aus den feinteiligen Feststoffen zu entfernenden. Wassers ein.
Wie eingangs erwähnt, eignen sich die Hydroxymischether der allgemeinen Formel I insbesondere zur Entwässerung von
wasserhaltigen, feinteiligen Steinkohlen oder Koks; sie können jedoch auch bei der Entwässerung von anderen Wasser/Feststoff- Systemen, z.B. bei aufbereiteten Erzen oder Gangmaterialien im Erzbergbau, Klärschlämmen oder dergleichen, eingesetzt werden. Dabei ist als weiterer Vorteil der erfindungsgemäß zu verwendenden Tenside der allgemeinen Formel I anzusehen, daß diese mit gegebenenfalls vorhandenen Tensiden anderer Zusammensetzung, z.B. mit Dialkylsulfosuccinaten wie di-n-Octylsulfo- succinaten oder Polyacrylamiden, die den zu entwässernden Feststoffen in vorherigen Aufbereitungsstufen zugesetzt wurden, verträglich sind.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
In den Beispielen wurde eine gewaschene Feinkohle mit folgenden Analysendaten verwendet:
6,8 Gew.-% Wasser
3,7 Gew.-% Asche (wf; berechnet auf wasserfreie Kohle)
27,2 % flüchtige Bestandteile (waf; berechnet auf wasser- und aschefreie Kohle)
Die Siebanalyse der Feinkohle lieferte die folgenden Werte:
- 0,5 mm 1,5 %
0,5 - 2,0 mm 23,1 %
2,0 - 6,3 mm 51,5 %
+ 6,3 mm 23,9 %.
Zur Ermittlung der Wirksamkeit der Hydroxymischether der allgemeinen Formel I bei der Entwässerung wurde die Feinkohle mit wässrigen Lösungen der Hydroxymischether definierter
Konzentration behandelt und unter definierten Bedingungen entwässert; die mit und ohne Tensidzusatz erreichte Restfeuchte wurde nach DIN 51718 durch Trocknung bei 106°C und Wägung bestimmt.
Bei den vorliegenden Beispielen handelt es sich um Laborversuche, bei denen die eingesetzten Tensidmengen in kg auf je 1000 kg der zu entwässernden Feststoffe (berechnet als
wasserfreie Feststoffe) bezogen sind. In der Praxis werden die erforderlichen Tensidmengen niedriger sein als die in den Beispielen eingesetzten; zudem werden bei der praktischen Durchführung der Feststoffentwässerung die erforderlichen Tensidmengen in Abhängigkeit von der Menge des den Feststoffen zu entziehenden Wassers eingesetzt.
Die Struktur der getesteten Hydroxymischether der allgemeinen Formel I und ihre im folgenden verwendeten Abkürzungen ergeben sich aus der Tabelle 1.
Der hier und nachfolgend verwendete Begriff "Tensid" bezieht sich auf die Hydroxymischether der allgemeinen Formel I.
Beispiel 1 .
Entwässerung im Druckfilter.
50 g Kohle wurden in 400 ml destilliertem Wasser bzw. Tensid- lösungen in destilliertem Wasser gegeben und nach einer Einwirkzeit von 60 s gefiltert. Hierzu wurde ein Druckfilter verwendet, bei dem es sich um eine geschlossene Filternutsche handelte, die mit dem zu entwässernden Gut befüllt wurde. Die Entwässerung erfolgte, indem der Filter mit einem Druck von 3 bar beaufschlagt wurde. Die Entwässerungszeit betrug 30 s. Als Filtermaterial wurde ein Filtergewebe mit einer Maschenweite von 0,2 mm eingesetzt.
Die geprüften Tenside, die Tensidkonzentration der Lösung, mit der die Kohle behandelt wurde, die errechnete Tensidmenge pro 1000 kg Kohle sowie die ermittelte Restfeuchte sind in der Tabelle 2 zusammengefaßt.
Wie sich aus Tabelle 2 ergibt, wird die Restfeuchte beim
Einsatz der erfindungsgemäß einzusetzenden Tenside im Vergleich zu ohne Tensidzusatz entwässerter Kohle deutlich herabgesetzt.
Beispiel 2.
Entwässerung in einer Zentrifuge.
Hier wurde eine Becherzentrifuge eingesetzt, mit der bei
Drehzahlen von 300 bis 3400 U/min Zentrifugalkennwerte von 15 bis 2000 realisierbar sind. Als Siebbelag für die Zentrifuge wurden Lochplatten mit Sieböffnungen von 0,4 x 4,0 mm verwendet; die als Filterhilfsmittel eingesetzten Tenside
(Hydroxymischether der allgemeinen Formel I) wurden in Konzentrationen von 0,1 g/l und 1,0 g/l in destilliertem Wasser gelöst. Zur Durchführung der Tests wurden jeweils 400 ml der tensidhaltigen Lösungen in ein Glasgefäß gefüllt. In diese Lösungen wurden jeweils 25 g Kohle eingetaucht. Die
Benetzungszeit betrug jeweils 60 s. Hieran schloß sich zur Vorentwässerung der Proben eine konstante Abtropfzeit von 180 s an. Die bei der Vorentwässerung der Proben erhaltenen Werte, die Tensidkonzentration sowie die errechnete Tensidmenge pro 1000 kg Kohle sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.
Für die Entwässerung der vorentwässerten Proben in der Becherzentrifuge wurden Zentrifugalkennwerte von 43,2, 111 und 389 (entsprechend Drehzahlen von 500, 800 und 1500 U/min) eingestellt. Die Entwässerungsdauer betrug 30 s. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengefaßt.
In einer zweiten Versuchsreihe wurde eine Tensidkonzentration von 1,0 g/l bei einem Zentrifugalkennwert von 111 (entsprechend einer Drehzahl von 800 U/min) bei Entwässerungszeiten
von 5, 10 und 30 s getestet; die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 5 zusammengefaßt.
Wie sich aus den Tabellen 3 bis 5 ergibt, weisen sämtliche getesteten Tenside eine sehr gute Wirkung auf die Entwässerung auf. Schon in der Vorentwässerung (Tabelle 3) wurde die Wirksamkeit der Tenside im Vergleich zu einer Probe ohne
Tensidzusatz deutlich; während die unbehandelte Probe nach der Abtropfzeit von 180 s eine Restfeuchte von 43,6 % aufwies, ließ sich dieser Wert durch die erfindungsgemäß eingesetzten Tenside auf bis zu 26,5 % reduzieren. Dies entspricht einer relativen Absenkung der Restfeuchte um 39 %.
Wie sich aus den Tabellen 4 und 5 ergibt, ließ sich eine Reduzierung der Restfeuchte sowohl durch Erhöhung des Zentrifugalkennwertes als auch durch die Zugabe der erfindungsgemäß zu verwendenden Tenside erreichen.
Eine Tensidlösung mit 0,1 g/l ermöglichte bei einem Zentrifugalkennwert von 111 ein Absenken der Restfeuchte auf 4,0 Gew.-%. Eine Tensidlösung mit 1,0 g/l senkte die Restfeuchte auf bis zu 3,0 %. Diese Werte sind auch bei kurzen Entwässerungszeiten erreichbar.
Claims
1. Verwendung von Hydroxymischethern der allgemeinen Formel I
R1O-(CH2CH2O)x-CH2-CH(OH)R2 (I) in der
R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen,
R2 eine Alkylgruppe mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen und x eine Zahl im Bereich von 1 bis 20 bedeutet, als Hilfsmittel für die Entwässerung wasserhaltiger, feinteiliger Feststoffe.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Hydroxymischether der allgemeinen Formel I einsetzt, in der R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Hydroxymischether der allgemeinen Formel I einsetzt, in der R2 eine Alkylgruppe mit 12 bis 16 Kohlenstoffatomen ist.
4. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Hydroxymischether der allgemeinen Formel I einsetzt, in der x eine Zahl im
Bereich von 2 bis 15 ist.
5. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydroxymischether in einer Menge von 0,5 bis 10, insbesondere 3 bis 8 kg pro m3 des den feinteiligen Feststoffen zu entziehenden Wassers einsetzt.
6. Verwendung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5 zur Entwässerung von wasserhaltigen, feinteiligen Steinkohlen oder Koks.
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