EP0456528A1 - Procédé d'affinage, notamment de décuivrage, du plomb - Google Patents
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- EP0456528A1 EP0456528A1 EP91400697A EP91400697A EP0456528A1 EP 0456528 A1 EP0456528 A1 EP 0456528A1 EP 91400697 A EP91400697 A EP 91400697A EP 91400697 A EP91400697 A EP 91400697A EP 0456528 A1 EP0456528 A1 EP 0456528A1
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B13/00—Obtaining lead
- C22B13/06—Refining
Definitions
- the present invention relates generally to the refining of lead.
- Patent application FR-A-2,559,161 in the name of the Mining and Metallurgical Company of Penarroya teaches a process for the purification, in particular of copper plating, of lead from a lead oven.
- the present invention relates to a new process for de-coppering lead of the type produced by the pyrometallurgical process of mixed lead-zinc ores.
- Such a well-known treatment process commonly called the “Imperial Smelting” process, produces liquid working lead at a temperature of the order of 1200 ° C., which is essentially characterized by the fact that it contains very little sulfur and fairly large amounts of copper, antimony tin and arsenic.
- refining, in particular de-plating, of this type of lead is carried out during the cooling of the liquid working lead, during which there is a separation by difference in density of the products rich in copper and other impurities compared to lead, the former forming supernatant dross which is recovered by skimming or the like.
- the lead is vigorously stirred using an agitator and the dross is skimmed as it forms.
- the Applicant has discovered that it is possible to considerably reduce the duration of the copper-plating treatment, and this substantially without in any way compromising the effectiveness of the demixing of copper and lead.
- the present invention relates to a process for refining lead from molten work, of the type produced by the pyrometallurgical treatment of a mixed lead / zinc ore, and containing as impurities copper and at least one of the elements chosen from the group comprising tin, antimony and arsenic, characterized in that it comprises the stages consisting in: use a working lead in which the ratio between the quantity of copper and the cumulative quantities of tin, antimony and arsenic, is known and between approximately 10 and 1; rapidly cool the lead in the work to a determined temperature between about 900 ° C and 600 ° C and chosen so as to cause a demixing between a phase enriched in lead and a phase enriched in impurities, during which said abovementioned ratio remains essentially constant in the phase enriched in impurities, maintain the working lead at this temperature or in the vicinity of it for a period of between approximately 3 to 60 minutes and chosen so as to complete the demixing and obtain a phase of lead free of a substantial part of
- said ratio is equal to approximately 3, the demixing temperature is of the order of 800 ° C. and the duration of maintenance at this temperature or in its vicinity is of the order of 5 to 10 minutes.
- rapid cooling of the working lead is carried out from its temperature at the outlet of the pyrometallurgical treatment to approximately 800 ° C., then very slow cooling from approximately 800 ° C. to approximately 700 ° C.
- the above process is preferably completed by a step of quenching at a temperature of the order of 400 ° C. and drying of the supernatant phase rich in impurities for the purpose of eliminating it.
- the present invention is based on the discovery that, by working at high temperature, typically between 900 and 600 ° C, and chosen according to the ratio that exists in the lead to be refined between the amount of copper and the cumulative amounts of tin, arsenic and antimony, a demixing can be obtained by stirring considerably accelerated not only copper, but also a substantial part of the other aforementioned impurities, compared to lead.
- the temperature must be chosen according to the composition of the starting lead material, so that this composition is found within the gap of Pb-Cu- (As + Sn + Sb) miscibility at the temperature considered.
- the present invention uses as a starting point a theoretical ternary diagram, illustrated in the figure, which is deduced from the known ternary diagrams Pb-Cu-Sn, Pb-Cu-As and Pb-Cu-Sb and which, given the strong resemblance between these known ternary diagrams can be considered reasonably as a good illustration of the actual behavior of the product.
- the present invention avoids the disadvantageous phenomenon, observed for working temperatures of the order of 400 ° C., according to which there is a dissociation of the grains of impurities when the coalescence and the ascent rate were insufficient.
- the decrease in the viscosity of the mixture at high temperatures according to the invention further accelerates to some extent the rate of rise of the impurity grains lighter than lead.
- this value of approximately 3 for the abovementioned report implies a treatment temperature of the order of 800 ° C.
- the demixing time is then of the order of 5 to 10 minutes.
- the phase rich in impurities remains substantially frozen as to its composition as the cooling continues. More specifically, no recontamination of lead with the phase rich in impurities is observed.
- the demixing carried out in accordance with the present invention is followed by a step of quenching at approximately 400 ° C., followed by a step of drying dross in order to facilitate their recovery, for example by conventional techniques, by avoiding any recontamination of the lead-rich phase.
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Abstract
L'invention concerne un procédé d'affinage de plomb d'oeuvre en fusion, du type produit par le traitement pyrométallurgique d'un minerai mixte plomb/zinc, et contenant comme impuretés du cuivre et au moins l'un des éléments choisis dans le groupe comprenant l'étain, l'antimoine et l'arsenic, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à:
utiliser un plomb d'oeuvre dans lequel le rapport entre la quantité de cuivre et les quantités cumulées d'étain, d'antimoine et d'arsenic, est connu et compris entre environ 10 et 1;
faire refroidir rapidement le plomb d'oeuvre jusqu'à une température déterminée comprise entre environ 900°C et 600°C et choisie de manière à provoquer une démixtion entre une phase s'enrichissant en plomb et une phase s'enrichissant en impuretés, au cours laquelle ledit rapport précité reste essentiellement constant dans la phase s'enrichissant en impuretés,
maintenir le plomb d'oeuvre à cette température ou au voisinage de celle-ci pendant une durée comprise entre environ 3 à 60 minutes et choisie de manière à compléter la démixtion et obtenir une phase de plomb débarassé d'une partie substantielle des impuretés une phase surnageante riche en impuretés; et
éliminer la phase riche en impuretés.
utiliser un plomb d'oeuvre dans lequel le rapport entre la quantité de cuivre et les quantités cumulées d'étain, d'antimoine et d'arsenic, est connu et compris entre environ 10 et 1;
faire refroidir rapidement le plomb d'oeuvre jusqu'à une température déterminée comprise entre environ 900°C et 600°C et choisie de manière à provoquer une démixtion entre une phase s'enrichissant en plomb et une phase s'enrichissant en impuretés, au cours laquelle ledit rapport précité reste essentiellement constant dans la phase s'enrichissant en impuretés,
maintenir le plomb d'oeuvre à cette température ou au voisinage de celle-ci pendant une durée comprise entre environ 3 à 60 minutes et choisie de manière à compléter la démixtion et obtenir une phase de plomb débarassé d'une partie substantielle des impuretés une phase surnageante riche en impuretés; et
éliminer la phase riche en impuretés.
Application au décuivrage du plomb d'oeuvre en poche ou en continu.
Description
- La présente invention a trait d'une façon générale à l'affinage du plomb.
- La demande de brevet FR-A-2 559 161 au nom de la Société Minière et Métallurgique de Penarroya enseigne un procédé de purification, en particulier du décuivrage, de plomb d'oeuvre issu d'un four à plomb.
- La présente invention concerne quant à elle un nouveau procédé de décuivrage de plomb d'oeuvre du type produit par le procédé pyrométallurgique de minerais mixtes plomb-zinc.
- Un tel procédé de traitement bien connu, et couramment appelé procédé "Imperial Smelting", produit du plomb d'oeuvre liquide à une température de l'ordre de 1200°C, qui est caractérisé pour l'essentiel par le fait qu'il contient très peu de soufre et des quantités assez importantes de cuivre, d'étain d'antimoine et d'arsenic.
- Dans la technique antérieure, l'affinage, en particulier le décuivrage, de ce type de plomb est effectué au cours du refroidissement du plomb d'oeuvre liquide, pendant lequel il se produit une séparation par différence de densité des produits riches en cuivre et autres impuretés par rapport au plomb, les premiers formant des crasses surnageantes qui sont récupérées par écumage ou analogue.
- Concrètement, on brasse vigoureusement le plomb à l'aide d'un agitateur et l'on écume les crasses à mesure qu'elles se forment.
- Dans la technique antérieure, cette opération a lieu à des températures voisines de 400 à 500°C, ce qui s'explique notamment par le fait que le plomb d'oeuvre liquide à de telles températures est capable d'être véhiculé, agité, etc... avec des matériels (pompes, canalisations, agitateurs, ...) qui ne nécessitent pas de conception spéciale.
- Cette technique connue, si elle donne une relative satisfaction quant à la qualité de la séparation effectuée, présente en revanche un inconvénient majeur, suivant lequel elle nécessite des durées de traitement extrêmement longues, typiquement d'une dizaine d'heures pur un chaudron de capacité supérieure à 70 tonnes et une teneur en cuivre supérieure à 2%.
- La Demanderesse a découvert qu'il était possible de réduire considérablement la durée du traitement de décuivrage, et ceci sensiblement sans nullement comprommettre l'efficacité de la démixtion du cuivre et du plomb.
- La demanderesse a découvert également qu'en respectant certaines conditions de température en relation avec la composition du plomb d'oeuvre à affiner, l'on pouvait également séparer de manière extrêmement satisfaisante des éléments tels que l'étain, l'antimoine et l'arsenic.
- Ainsi la présente invention concerne un procédé d'affinage de plomb d'oeuvre en fusion, du type produit par le traitement pyrométallurgique d'un minerai mixte plomb/zinc, et contenant comme impuretés du cuivre et au moins l'un des éléments choisis dans le groupe comprenant l'étain, l'antimoine et l'arsenic, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à:
utiliser un plomb d'oeuvre dans lequel le rapport entre la quantité de cuivre et les quantités cumulées d'étain, d'antimoine et d'arsenic, est connu et compris entre environ 10 et 1;
faire refroidir rapidement le plomb d'oeuvre jusqu'à une température déterminée comprise entre environ 900°C et 600°C et choisie de manière à provoquer une démixtion entre une phase s'enrichissant en plomb et une phase s'enrichissant en impuretés, au cours laquelle ledit rapport précité reste essentiellement constant dans la phase s'enrichissant en impuretés,
maintenir le plomb d'oeuvre à cette température ou au voisinage de celle-ci pendant une durée comprise entre environ 3 à 60 minutes et choisie de manière à compléter la démixtion et obtenir une phase de plomb débarassé d'une partie substantielle des impuretés une phase surnageante riche en impuretés; et
éliminer la phase riche en impuretés. - De façon préférée, ledit rapport est égal à environ 3, la température de démixtion est de l'ordre de 800°C et la durée de maintien à cette température ou à son voisinage est de l'ordre de 5 à 10 minutes.
- Avantageusement, on effectue un refroidissement rapide du plomb d'oeuvre de sa température à la sortie du traitement pyrométallurgique à environ 800°C, puis un refroidissement très ralenti d'environ 800°C à environ 700°C.
- Enfin le procédé ci-dessus est préférentiellement complété par une étape de trempe à une température de l'ordre de 400°C et de séchage de la phase surnageante riche en impuretés aux fins d'élimination de celle-ci.
- D'autres aspects, buts et avantages de la présente invention apparaîtront mieux à la lecture de la description détaillée suivante, donnée à titre d'exemple non limitatif et faite en référence au dessin annexé, sur lequel la figure unique représente une estimation du diagramme ternaire plomb-cuivre-(étain + antimoine + arsenic), déduit des diagrammes ternaires connus plomb-cuivre-étain, plomb-cuivre-antimoine et plomb-cuivre-arsenic.
- Comme indiqué plus haut, la présente invention est basée sur la découverte selon laquelle, en travaillant à haute température, typiquement comprise entre 900 et 600°C, et choisie en fonction du rapport qui existe dans le plomb à affiner entre la quantité de cuivre et les quantités cumulées d'étain, d'arsenic et d'antimoine, on peut obtenir par agitation une démixtion considérablement accélérée non seulement du cuivre, mais également d'une partie substantielle des autres impuretés précitées, par rapport au plomb.
- Pour qu'un tel traitement à température élevée puisse se faire de façon efficace, la température doit être choisie en fonction de la composition du plomb d'oeuvre de départ, de telle sorte que cette composition se trouve à l'intérieur de la lacune de miscibilité Pb-Cu-(As + Sn + Sb) à la température considérée.
- Plus précisément, la présente invention utilise comme point de départ un diagramme ternaire théorique, illustré sur la figure, qui est déduit des diagrammes ternaires connus Pb-Cu-Sn, Pb-Cu-As et Pb-Cu-Sb et qui, étant donné la forte ressemblance entre ces diagrammes ternaires connus, peut être considéré raisonnablement comme une bonne illustration du comportement réel du produit.
- Ainsi à chaque température de traitement, comprise entre environ 600 et 900°C, correspond une répartition idéale entre l'impureté Cu d'une part et les impuretés Sn, Sb et As d'autre part, pour laquelle la constitution du plomb d'oeuvre traité va évoluer selon une droite partant approximativement du coin Pb, au cours d'une démixtion entre une phase s'enrichissant en plomb et une phase s'enrichissant en impuretés; cette phase riche en impuretés est caractérisée en outre par le fait que le rapport entre la quantité de cuivre et la quantité des autres impuretés reste constante entre le début et la fin de la démixtion; cela signifie que la démixtion permet de séparer conjointement et de façon optimale le cuivre mais également les autres impuretés citées.
- Lors d'essais comparatifs effectués par la Demanderesse, on a constaté que les conditions opératoires ci-dessus favorisaient considérablement la coalescence des grains et que la démixtion en était considérablement accélérée.
- Ainsi, selon l'invention, il est possible d'obtenir une démixtion en un temps très court, qui varie entre environ 3 à 60 minutes en fonction de la composition du plomb de départ et de la température de traitement associée.
- Plus spécifiquement, on a constaté une formation et une évolution très rapides de grains d'impuretés jusqu'à une taille assez importante. Ces grains ont tendance, soirs l'effet de la gravité renforcé par l'agitation, à remonter très rapidement à la surface de la masse en fusion. Typiquement, on obtient des grains pouvant atteindre une taille de l'ordre de 1 mm, qui remontent comme on l'a indiqué en quelques minutes.
- Par comparaison, on a constaté que les gammes de température classiques d'environ 400°C favorisaient la germination mais très peu la coalescence. L'on se retrouvait ainsi avec un grand nombre de grains d'impuretés de petite taille, dont la remontée à la surface était par conséquent très lente (quelques dizaines d'heures).
- D'autre part, on évite par la présente invention le phénomène désavantageux, constaté pour les températures de travail de l'ordre de 400°C, suivant lequel on assiste à une dissociation des grains d'impuretés lorsque la coalescence et la vitesse de remontée ont été insuffisantes.
- En outre, la diminution de la viscosité du mélange aux températures élevées selon l'invention accélère encore dans une certaine mesure la vitesse de remontée des grains d'impuretés plus légers que le plomb.
- Les essais effectués par la Demanderesse ont permis de constater que la phase riche en cuivre qui se dégage est constituée essentiellement de Cu₃, avec X = Sn + Sb + As (contenant environ 35% de X) et de cuivre α (contenant environ 8% de X).
- On a vérifié en outre qu'en traitant un plomb d'oeuvre de départ dont le rapport entre la quantité de cuivre et la quantité des autres impuretés Sn, Sb et As était de l'ordre de 3, on obtenait une phase riche en impuretés contenant majoritairement du Cu₃X (60% ou davantage) et seulement très peu de Cu α et très peu de plomb.
- Il est à noter que cette valeur d'environ 3 pour le rapport précité implique une température de traitement de l'ordre de 800°C. La durée de démixtion est alors de l'ordre de 5 à 10 minutes.
- Le traitement ultérieur de la phase riche en impuretés en vue d'en extraire ses constituants peut s'en avérer considérablement facilitée.
- Par ailleurs, on a constaté qu'après la démixtion, la phase riche en impuretés reste sensiblement figée quant à sa composition à mesure que se poursuit le refroidissement. Plus précisément, aucune recontamination du plomb avec la phase riche en impuretés n'est constatée.
- De façon préférée, la démixtion effectuée conformément à la présente invention est suivie d'une étape de trempe à environ 400°C, suivie d'une étape de séchage des crasses en vue de faciliter leur récupération, par exemple par les techniques classiques, en évitant toute recontamination de la phase riche en plomb.
- Etant donné l'élévation substantielle de température par rapport aux procédés antérieurement connus, on prendra soin d'utiliser pour contenir, véhiculer et agiter le plomb en fusion dans la gamme de températures de démixtion, des matériaux capables de supporter ces températures, et notamment des aciers revêtus de couches de protection appropriée, réalisées dans des métaux spéciaux ou encore en céramique.
-
- Du plomb d'oeuvre à 1200°C en sortie d'un haut-fourneau de traitement "Imperial Smelting", contenant 5% de cuivre et de l'étain, de l'antimoine et de l'arsenic en une quantité cumulée de 1,8%, a été coulé dans une poche de décuivrage. On a laissé le plomb refroidir rapidement jusqu'à environ 800°C, puis on a fortement ralenti ce refroidissement, de telle sorte que la charge reste dans une gamme de températures comprise entre 800°C et 700°C pendant une durée d'environ 8 minutes pour obtenir par démixtion une phase surnageante riche en cuivre. Puis on a effectué une trempe à 400°C et un séchage de la phase riche en cuivre en vue de sa récupération.
- En effectuant plusieurs prélèvements dans la phase riche en plomb après solidification, on a déterminé une concentration moyenne en cuivre d'environ 0,5%, soit un rendement d'extraction du cuivre supérieur à 90%. De plus, les autres impuretés Sn, Sb et As ont été extraites dans la phase riche en impuretés dans des proportions semblables.
- Bien entendu, la présente invention n'est nullement limitée à la description ci-dessus, mais l'homme de l'art saura y apporter toute variante ou modification conforme à son esprit.
Claims (4)
- Procédé d'affinage de plomb d'oeuvre en fusion, du type produit par le traitement pyrométallurgique d'un minerai mixte plomb/zinc, et contenant comme impuretés du cuivre et au moins l'un des éléments choisis dans le groupe comprenant l'étain, l'antimoine et l'arsenic, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à:
utiliser un plomb d'oeuvre dans lequel le rapport entre la quantité de cuivre et les quantités cumulées d'étain, d'antimoine et d'arsenic, est connu et compris entre environ 10 et 1;
faire refroidir rapidement le plomb d'oeuvre jusqu'à une température déterminée comprise entre environ 900°C et 600°C et choisie de manière à provoquer une démixtion entre une phase s'enrichissant en plomb et une phase s'enrichissant en impuretés, au cours laquelle ledit rapport précité reste essentiellement constant dans la phase s'enrichissant en impuretés,
maintenir le plomb d'oeuvre à cette température ou au voisinage de celle-ci pendant une durée comprise entre environ 3 à 60 minutes et choisie de manière à compléter la démixtion et obtenir une phase de plomb débarassé d'une partie substantielle des impuretés une phase surnageante riche en impuretés; et
éliminer la phase riche en impuretés. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit rapport est égal à environ 3, en ce que la température de démixtion est de l'ordre de 800°C et en ce que la durée de maintien à cette température ou à son voisinage est de l'ordre de 5 à 10 minutes.
- Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on effectue un refroidissement rapide du plomb d'oeuvre de sa température à la sortie du traitement pyrométallurgique à environ 800°C, puis un refroidissement très ralenti d'environ 800°C à environ 700°C.
- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de trempe à une température de l'ordre de 400°C et de séchage de la phase surnageante riche en impuretés aux fins d'élimination de celle-ci.
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