EP0413146B1 - Trockenpräparation von Lichtechtheits-Verbesserungsmitteln - Google Patents

Trockenpräparation von Lichtechtheits-Verbesserungsmitteln Download PDF

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EP0413146B1
EP0413146B1 EP90113514A EP90113514A EP0413146B1 EP 0413146 B1 EP0413146 B1 EP 0413146B1 EP 90113514 A EP90113514 A EP 90113514A EP 90113514 A EP90113514 A EP 90113514A EP 0413146 B1 EP0413146 B1 EP 0413146B1
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EP
European Patent Office
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process according
parts
complexing agent
mixture
particle size
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EP90113514A
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EP0413146A1 (de
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Erhard D.I. Schuffenhauer
Hans-Albert D.I. Ehlert
Vincenzo Antonio Fasanella
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Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/64—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing low-molecular-weight organic compounds without sulfate or sulfonate groups
    • D06P1/642—Compounds containing nitrogen
    • D06P1/6423—Compounds containing azide or oxime groups
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/39—Aldehyde resins; Ketone resins; Polyacetals
    • D06M15/41—Phenol-aldehyde or phenol-ketone resins
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/02—Material containing basic nitrogen
    • D06P3/04—Material containing basic nitrogen containing amide groups
    • D06P3/24—Polyamides; Polyurethanes
    • D06P3/241—Polyamides; Polyurethanes using acid dyes

Definitions

  • Halogen preferably stands for Cl.
  • suitable Ar radicals are, in particular, phenyl or phenylene radicals, which can be substituted by X1-X4.
  • Salicylic acid and salicylaldoxime are preferably used.
  • the aforementioned complexing agents can also be used in any mixture with one another, for example a mixture of salicylic acid and salicyloloxime.
  • Suitable copper II salts B are e.g. CuCl2, CuSO4 ⁇ 5H2O, Cu (OAc) 2 ⁇ H2O or CuCO3 ⁇ Cu (OH) 2.
  • Suitable dispersants I and II are commercially available products which are obtained by sulfite or force digestion of the wood.
  • Suitable type III dispersants are especially the alkali and ammonium salts of condensation products of aromatic sulfonic acids with formaldehyde, such as e.g. Formaldehyde condensation products from (alkyl) -naphthalenesulfonic acids, mixtures of naphthalene and benzenesulfonic acids, mixtures of cresols and naphthalenesulfonic acids, sulfated diphenyl ethers, sulfated diphenyl thioethers, sulfated diphenyl sulfones as well as mixtures of cycloalkanones and alkali bisulfite.
  • formaldehyde such as e.g. Formaldehyde condensation products from (alkyl) -naphthalenesulfonic acids, mixtures of naphthalene and benzenesulfonic acids, mixtures of cresols and naphthalenesulfonic acids
  • the ratio of A: B in the preparation is 0.8 to 2.4 moles of component A to 1 mole of component B.
  • the finished preparations generally consist of 10 - 80% by weight A + B, 78-18% by weight of C and optionally 12-2% by weight of other auxiliaries, the sum of course must be 100%.
  • Examples of the other aids that may be present are: Dedusting agents, adjusting agents, light stabilizers, buffer substances (i.e. pH regulators) etc., as well as residual moisture.
  • the amount of the preparations according to the invention is 0.02-3, preferably 0.1-0.5% by weight, based on the fiber material.
  • Suitable fiber materials are those made of synthetic polymers, such as polyurethanes and synthetic polyamides.
  • the dyeings on these fibers can be produced in a conventional manner using both metal complex dyes and acid dyes.
  • the metal complex dyes in particular the 1: 2 chromium or 1: 2 cobalt complexes of mono- or diazo compounds, which are described in large numbers in the literature and are commercially available, are preferred. These dyes can also contain 1-2 sulfo groups.
  • Suitable acid dyes are, in particular, those types which are usually used in combination with the metal complex dyes.
  • the treatment of the polyamide materials with the copper-containing preparations produced according to the invention can take place before, during or after, preferably during the coloring.
  • the dyeings are made by conventional methods, i.e. in the exhaust process on the jet dyeing machine, the jigger, the reel runner or a reel dyeing machine or on a continuous machine according to the known padding or impregnation processes.
  • the main advantage of the preparations according to the invention compared to the prefabricated copper complexes is that they have no great mechanical and procedural effort can be produced.
  • the powder is then dedusted in a Lödige mixer with the addition of 7.40 parts of a dedusting agent based on mineral oil.
  • aqueous dispersion consisting of 191.00 parts of water (as template) 19.37 parts Salicylaldoxim (98%) 13.85 parts of sodium hydroxide solution (40%) 92.88 parts of lignin sulfonate (after sulfite digestion) liquid (33.6% dry) 106.38 parts Llgninsulfonat (after force application) liquid (29.4%) 4.78 parts water (for rinsing) 17.37 parts.
  • the powder obtained can be used immediately.
  • Example 3 If 20 parts of the batch mentioned in Example 3 are mixed with 80 parts of the liquid preparation in Example 5 followed by spray drying (E. 140 ° C./A. 70 ° C.), a preparation with a very high fine distribution in the dyebath or in the after-treatment bath and good light fastness-improving effect on colored polyamide.
  • a mix of 80 parts of powder preparation from Example 3 20 parts of powder preparation from Example 5 is placed in a Lödige mixer and mixed.
  • the powder mixture obtained can be used directly and has the same good effect as the preparation according to Example 7.
  • the dye is then removed from the dye bath, rinsed and dried.
  • the staining is carried out together with a comparative staining prepared without copper preparation according to the test of Adam Opel AG Tüsselsheim / FRG GM (Engineering Standards Europe) GME No 60 202 A / B exposed for 250 h in the xenon tester.
  • the dye liquor is adjusted to pH 5.5 with the aid of a buffer mixture of monosodium phosphate and acetic acid. It is treated for one hour at 98 to 100 ° C, rinsed and dried.
  • the coloring produced in this way shows a clearly improved light fastness.

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Description

  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Trockenpräparationen von Mitteln zur Verbesserung der Lichtechtheit von gefärbten Textilmaterialien, insbesondere Polyamidfasermaterialien mit einer Teilchengröße < 50 »m, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
    • A) einen phenolischen Komplexbildner,
    • B) ein komplexierbares Kupfer-II-Salz,
    • C) ein Dispergiermittel und
    gegebenenfalls weitere Hilfsmittel gemeinsam bis zu einer Teilchengröße < 50 »m zerkleinert, wobei die gemeinsame Zerkleinerung durch Trockenmahlung einer Mischung von A), B) und C) oder durch Trocknung von zusammengegebenen wäßrigen Lösungen, Suspensionen oder Anschlämmungen von A), B) und C) in einem Zerstäubertrockner durchgeführt wird, wobei das Verhältnis A):B) 0,8-2,4 Mol : 1 Mol beträgt.
  • Geeignete Komplexbildner A sind solche der Formel (I)
    Figure imgb0001
    worin - unabhängig voneinander -
    • Y
    =N-W, =N-Ar, =N-N-CH-Ar, =N-OH, =N-Ar-N=CH-Ar, -N-AK-N=CH-Ar oder Sauerstoff,
    R
    H, OH, Phenyl, W oder OW und
    X₁-X₄
    H, W, OH, Halogen, CN, NH₂, NVW, SO₃H, COOH, COOW, CONVW oder CONH₂ bedeuten und zwei benachbarte Reste
    X₁-X₄
    auch gemeinsam die restlichen Glieder eines ankondensierten Benzolringes bilden können,
    wobei
    AK
    für C₂-C₄-Alkylen,
    Ar
    für Aryl bzw. Arylen,
    W
    für C₁-C₁₈-Alkyl oder Cyclohexyl und
    V
    für W oder H stehen,
    wobei auch die entsprechenden Alkali- oder Ammoniumsalze verwendet werden können.
  • "Halogen" steht vorzugsweise für Cl. Beispiele für geeignete Reste Ar sind vor allem Phenyl- bzw. Phenylenreste, die durch X₁-X₄ substituiert sein können.
  • Bevorzugte Verbindungen A sind solche der Formeln
    Figure imgb0002
    (X' = H, W oder Cl)
    Figure imgb0003
    Figure imgb0004
    (R' = H oder C₁-C₄-Alkyl)
    Figure imgb0005
    Vorzugsweise stehen X₁-X₄ für Cl, C₁-C₄-Alkyl, Methoxy und insbesondere für Wasserstoff. Beispiele der erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen (I) sind
    • a) Salicylsäure
    • b) 5-Methylsalicylsäure (p-Kresotinsäure)
    • c) 5-tert.-Butylsalicylsäure
    • d) 5-Chlorsalicylsäure
    • e) 5-tert.-Octylsalicylsäure
    • f) 2,4-Dihydroxybenzoesäure (β-Resourcylsäure)
    • g) 2-Hydroxynaphthalin-1-carbonsäure (2-Hydroxy-1-naphthoesäure)
    • h) 4-Hydroxy-1,3-benzoldicarbonsäure (4-Hydroxyisophthalsäure)
    • i) Salicylaldehyd
    • j) 5-Chlorsalicylaldehyd
    • k) 3-Methoxysalicylaldehyd
    • l) Salicylaldoxim.
  • In bevorzugter Weise werden Salicylsäure und Salicylaldoxim eingesetzt.
  • Vorgenannte Komplexbildner können auch in beliebiger Mischung untereinander verwendet werden, beispielsweise ein Gemisch von Salicylsäure und Salicyloldoxim.
  • Geeignete Kupfer-II-Salze B sind z.B. CuCl₂, CuSO₄·5H₂O, Cu(OAc)₂·H₂O oder CuCO₃·Cu(OH)₂.
  • Geeignete Dispergiermittel C sind:
    • a) Ligninsulfonate mit einem Schwefelgehalt von 4 - 6 Gew.-% und einer mittleren Molmasse von 1.500 g mol⁻¹ (Typ I),
    • b) Ligninsulfonate mit einem Schwefelgehalt von mindestens 6 Gew.-% und einer mittleren Molmasse von 6.500 g mol⁻¹ (Typ II) und
    • c) salzarme Kondensationsprodukte von cycloaliphatischen oder aromatischen Sulfonsäuren und Formaldehyd (Typ III),
    wobei die Molmassen mit Hilfe eines wäßrigen Gelpermeationsverfahrens bestimmt werden, in welchem die Molmassenverteilungen über ein Trenngel SEPHACRYL S 300 refraktometrisch aufgenommen und mit Hilfe einer Eichung in 0,9 %iger NaCl-Lösung bekannten Dextranmolmassen zugeordnet werden.
  • Geeignete Dispergiermittel I und II sind handelsübliche Produkte, die durch Sulfit- oder Kraftaufschluß des Holzes gewonnen werden.
  • Geeignete Dispergiermittel vom Typ III sind vor allem die Alkali- und Ammoniumsalze von Kondensationsprodukten aromatischer Sulfonsäuren mit Formaldehyd, wie z.B. Formaldehyd-Kondensationsprodukte aus (Alkyl)-Naphthalinsulfonsäuren, Mischungen von Naphthalin- und Benzolsulfonsäuren, Mischungen von Kresolen und Naphthalinsulfonsäuren, sulfierten Diphenylethern, sulfierten Diphenylthioethern, sulfierten Diphenylsulfonen sowie von Mischungen von Cycloalkanonen und Alkalibisulfit.
  • Solche Produkte, die vorzugsweise in elektrolytarmer Form eingesetzt werden, sind vielfach in der Literatur beschrieben, vergl. z.B. US-A 2 315 951, GB-A 715 919, DE-A 24 42 514, DE-A 25 42 090, DE-A 28 56 222.
  • Die Herstellung der Trockenpräparationen kann auf verschiedene Weise erfolgen:
    • 1. Durch Trockenmahlung einer Mischung der Komponenten A, B, C und gegebenenfalls weiterer Formierhilfsmittel bis zu einer Teilchengröße von < 50 »m, vorzugsweise < 20 »m. Für die Trockenmahlung geeignete Mühlen sind neben der Kugelmühle oder dem Desintegrator, vorzugsweise aber solche Rotor-Stator-Siebmühlen, die eine φ Korngröße kleiner 20 »m, bevorzugt unter 5 »m erzielen oder sogenannte Strahlmühlen, bzw. Prallkammermühlen. Bevorzugt wird unter Zugabe eines Kältemittels gemahlen, beispielsweise Trockeneis oder flüssigem Stickstoff.
    • 2. Die Präparationen können aber auch in besonderer Weise unter Verzicht auf ein Mahlaggregat so hergestellt werden, daß die Komponenten A, B und C in Form ihrer wäßrigen Lösungen, Suspensionen oder Anschlämmungen in einem Rührwerkskessel zusammengegeben werden und nach guter Durchmischung einem Trockenprozeß unterworfen werden, z.B. in einem Zerstäubertrockner.
  • Das Verhältnis von A:B in der Präparation beträgt 0,8 bis 2,4 Mol Komponente A zu 1 Mol Komponente B.
  • Die fertigen Präparationen bestehen im allgemeinen aus
    10 - 80 Gew.-% A + B,
    78 - 18 Gew.-% C und gegebenenfalls
    12 - 2 Gew.-% übrige Hilfsmittel,
    wobei die Summe selbstverständlich 100 % ergeben muß.
  • Beispiele für die gegebenenfalls anwesenden übrigen Hilfsmittel sind:
    Entstaubungsmittel, Stellmittel, Lichtschutzmittel, Puffersubstanzen (d. h pH-Regulatoren) etc, sowie Restfeuchte.
  • Die Einsatzmenge der erfindungsgemäßen Präparationen beträgt 0,02 - 3, vorzugsweise 0,1 - 0,5 Gew.-%, bezogen auf Fasermaterial.
  • Geeignete Fasermaterialien sind solche aus synthetischen Polymeren, wie Polyurethanen und synthetischen Polyamiden.
  • Die Färbungen auf diesen Fasern können in herkömmlicher Weise sowohl mit Metallkomplexfarbstoffen als auch mit Säurefarbstoffen erzeugt werden. Bevorzugt sind die Metallkomplexfarbstoffe, insbesondere die 1:2 Chrom- oder 1:2 Kobalt-Komplexe von Mono- oder Diazoverbindungen, die in der Literatur in großer Zahl beschrieben und im Handel erhältlich sind. Diese Farbstoffe können auch 1 - 2 Sulfogruppen enthalten.
  • Geeignete Säurefarbstoffe sind insbesondere solche Typen, die üblicherweise in Kombination mit den Metallkomplexfarbstoffen eingesetzt werden.
  • Die Behandlung der Polyamidmaterialien mit den erfindungsgemäß hergestellten kupferhaltigen Präparationen kann vor, während oder nach, bevorzugt während der Färbung, erfolgen.
  • Die Färbungen werden nach üblichen Verfahren hergestellt, d.h. im Ausziehverfahren auf dem Jet-Färbeapparat, dem Jigger, der Haspelkufe oder einem Spulfärbeapparat oder aufeiner Kontinue-Anlage nach den bekannten Klotz- oder Imprägierverfahren.
  • Der wesentliche Vorteil der erfindungsgemäß hergestellten Präparationen im Vergleich zu den vorgefertigten Kupfer-Komplexen (vergl. z.B. EP-A 51 188, 245 204, 252 386, 255 481 und DE-A 32 47 051) besteht darin, daß sie ohne großen mechanischen und verfahrenstechnischen Aufwand herstellbar sind.
  • Dabei ist es als überraschend anzusehen, daß die erfindungsgemäß hergestellten Präparationen praktisch die gleiche Wirksamkeit wie die separat hergestellten Kupfer-Komplexe aufweisen.
  • In den nachfolgenden Beispielen bedeuten "Teile" Gewichtsteile.
    • Beispiele Beispiel 1
  • Eine Mischung aus
    192.40 Tle. Salicylaldoxim (techn. Ware)
    171.50 Tle. CuSO₄·5H₂O
    231.70 Tle. Ligninsulfonat (Sulfitaufschluß)
    231.70 Tle. Naphthalinsulfonsäure-Formaldehydharz
    165.30 Tle. Trinatriumphosphat calc.
    wird in einem Reibschnitzler vorzerkleinert. Danach folgen zwei Mahlgänge in einer Siebmühle (Typ Baumeister), und zwar
    • a) einmal mit 5 mm Sieb + Trockeneis (1 : 0,25)
    • b) einmal mit 2 mm Sieb + Trockeneis (1 : 0,5).
  • Anschließend wird das Pulver entstaubt in einem Lödige-Mischer unter Zusatz von 7.40 Tln. eines Entstaubungsmittels auf Mineralöl-Basis gegeben.
  • Man erhält 1.000 g einsatzfähiges Lichtechtheitsverbesserungsmittel, das in seiner Wirkung dem vorgefertigten Kupfer-Komplex gemäß DE-A 32 47 051 in keiner Weise nachsteht.
    • Beispiel 2
  • Eine wäßrige Dispersion, bestehend aus
    191.00 Tle. Wasser (als Vorlage)
    19.37 Tle. Salicylaldoxim (98 %ig)
    13.85 Tle. Natronlauge (40 %ig)
    92.88 Tle. Ligninsulfonat (nach Sulfitaufschluß) flüssig (33,6 % trocken)
    106.38 Tle. Llgninsulfonat (nach Kraftaufschluß) flüssig (29,4 %)
    4.78 Tle. Wasser (zum Spülen)
    17.37 Tle. CuSO₄·5H₂O
    55.76 Tle. Wasser (zum Lösen des Cu-Salzes)
    0.47 Tle. Entstaubungsmittel auf Mineralöl-Basis
    4.70 Tle. Wasser (zum Emulgieren des Öls)
    wird einer Sprühtrocknung (Eingangstemperatur: 170°C Ausgangstempertur 90°C; Einstoffdüse) unterworfen.
  • Das erhaltene Pulver ist direkt einsatzfähig.
    • Beispiel 3
  • 1475 kg einer wäßrigen Lösung von Ditolylethersulfonsäure/Formaldehyd-Kondensat mit einem Trockensubstanzgehalt von 508,6 kg werden in einem Rührkessel vermischt mit 144,78 kg Natronlauge (40 %) sowie 199,8 kg Salicylsäure und 181 kg Kupfer-II-sulfat. Nach Zugabe von 299 kg Wasser, vermischt mit 4,7 kg eines Entstaubungsmittels wird im Zerstäubertrockner abgesprüht, d.h. getrocknet. Man erhält eine Präparation mit sehr hoher Feinverteilung im Färbebad bzw. im Nachbehandlungsbad und guter lichtechtheitsverbessernder Wirkung auf gefärbtem Polyamid.
    • Beispiel 4
  • Eine Trockenmischung aus
    20 Tle. Salicylaldoxim
    30 Tle. Ditolylethersulfonsäure/Formaldehyd-Kondensat
    15 Tle. Ligninsulfonat (Sulfitaufschluß)
    10 Tle. Kupfer-22-chlorid
    19 Tle. Trinatriumphopshat
    Rest auf 100 : Wasser
    zeigt eine ähnlich gute Wirkung wie das Präparat gemäß Beispiel 1.
    • Beispiel 5
  • 2239,0 kg einer wäßrigen Lösung von Ligninsulfonat (Sulfitaufschluß) mit einem Trockensubstanzgehalt von 312 kg und
    1065,0 kg flüssiges Naphthalinsulfonsäure-Formaldehydharz mit einem Trockensubstanzgehalt von 312 kg werden in einem Rührkessel vermischt mit
    138,5 kg Natronlauge 40 %ig sowie
    193,7 kg Salicylaldoxim 98 %ig und
    172,8 kg Kupfer-II-sulfat · 5H₂O. Nach Zugabe von
    649,5 kg Wasser, vermischt mit
    4,7 kg eines Entstaubungsmittel auf Mineralöl-Basis, wird im Zerstäubertrockner* abgesprüht, d.h. getrocknet. Man erhält eine Präparation mit sehr hoher Feinverteilung im Färbebad bzw. im Nachbehandlungsbad und guter Lichtechtheitsverbessernder Wirkung auf gefärbtem Polyamid.
    *(Eingangstemperatur: 140°C, Ausgangstemperatur: 70°C)
    • Beispiel 6
  • 77,05 Tle. getrocknete Mischkomponente (wäßrige Zubereitung aus 20,38 g Salicyxlaldoxim-Rohprodukt, vorher bei 50°C/60°C geschmolzen, 75,42 g flüssiges Naphthalinsulfonsäure-Formaldehydharz, 82,28 g wäßrige Lösung von Ligninsulfonat (Sulfitaufschluß), 14,86 g Natronlauge 40 %ig (Sprühtrocknung: 160°C/80°C (Einstoffdüse) = 77,05 Tle.)
    18,08 Tle. CuSO₄ · 5H₂O (vorher trocken gemahlen bzw. vorzerkleinert)
    2,07 Tle. Naphthalinsulfonsäure-Formaldehydharz 92,7 %ig
    2,06 Tle. Ligninsulfonat (Sulfitaufschluß) 92,7 %ig
    Anschließend wird das Pulver entstaubt in einem Lödige-Mischer unter Zusatz von 0,74 Tln. eines Entstaubungsmittels auf Mineralöl-Basis gegeben.
    Man erhält 100 g einsatzfähiges Lichtechtheitsverbesserungsmittel mit gleichen guten Eigenschaften wie Beispiel 5.
    • Beispiel 7
  • Vermischt man 20 Tle. des unter Beispiel 3 genannten Ansatzes mit 80 Tln. der flüssigen Präparation im Beispiel 5 mit anschließender Sprühtrocknung (E. 140°C/A. 70°C), so erhält man eine Präparation mit sehr hoher Feinverteilung im Färbebad bzw im Nachbehandlungsbad und guter Lichtechtheitsverbessernder Wirkung auf gefärbtem Polyamid.
    • Beispiel 8
  • Eine Mischung aus
    80 Tle. Pulver-Präparation von Beispiel 3
    20 Tle. Pulver-Präparation von Beispiel 5
    wird in einem Lödige-Mischer gegeben und vermischt.
  • Die erhaltene Pulver-Mischung ist direkt einsatzfähig und zeigt gleiche gute Wirkung wie das Präparat gemäß Beispiel 7.
    • Applikationsbeispiel A
  • 100 Teile Polyamid-6-Fasermaterial werden in 2.000 Teile wäßrige Färbeflotte eingetragen, die 0,15 Teile des Präparats gemäß Beispiel 1 und 0,15 Teile des Metallkomplex-Farbstoffes der Formel
    Figure imgb0006
    enthält. Durch Zugabe von Dinatriumphosphat und Mononatriumphosphat wird ein pH-Wert von 8 eingestellt. Dann wird die Flottentemperatur unter Bewegung des Färbegutes langsam auf 98 - 100°C erhöht und für 60 min bei dieser Temperatur belassen.
  • Anschließend wird die Färbung dem Färbebad entnommen, gespült und getrocknet.
  • Die Färbung wird zusammen mit einer ohne Kupfer-Präparation hergestellten Vergleichsfärbung gemäß Test der
       Adam Opel AG
       Tüsselsheim / BRD
       GM (Engineering Standards Europe)
       GME No 60 202 A/B
    während 250 h im Xenontestgerät belichtet.
  • Ergebnis: Die mit der Präparation behandelte Färbung zeigt eine erheblich bessere Lichtechtheit als der Vergleich.
    • Applikationsbeispiel B
  • 100 Teile Polyamid-6-Material werden in 2.000 Teile wäßriger Färbeflotte eingetragen, die 0,45 Teile der in Beispiel 3 beschriebenen Präparation und 0,15 Teile des Farbstoffes der Formel
    Figure imgb0007
    enthalten.
  • Die Farbeflotte wird auf pH 5,5 unter Zuhilfenahme eines Puffergemisches aus Mononatriumphosphat und Essigsäure eingestellt. Man behandelt eine Stunde bei 98 bis 100°C, spült und trocknet.
  • Die so hergestellte Färbung zeigt eine deutlich verbesserte Lichtechtheit.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Herstellung von Trockenpräparationen von Mitteln zur Verbesserung der Lichtechtheit von gefärbten Textilmaterialien mit einer Teilchengröße < 50 »m, dadurch gekennzeichnet, daß man
    A) einen phenolischen Komplexbildner,
    B) ein komplexierbares Kupfer-II-Salz,
    C) ein Dispergiermittel und
    gegebenenfalls weitere Hilfsmittel gemeinsam bis zu einer Teilchengröße < 50 »m zerkleinert, wobei die gemeinsame Zerkleinerung durch Trockenmahlung einer Mischung von A), B) und C) oder durch Trocknung von zusammengegebenen wäßrigen Lösungen, Suspensionen oder Anschlämmungen von A), B) und C) in einem Zerstäubertrockner durchgeführt wird, wobei das Verhältnis A):B) 0,8-2,4 Mol:1 Mol beträgt.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Komplexbildner eine Verbindung der Formel
    Figure imgb0008
     eingesetzt wird, worin - unabhängig voneinander -
    Y   =N-W, =N-Ar, =N-N-CH-Ar, =N-OH, =N-Ar-N=CH-Ar, -N-AK-N=CH-Ar oder Sauerstoff,
    R   H, OH, Phenyl, W oder OW und
    X₁-X₄   H, W, OH, Halogen, CN, NH₂, NVW, SO₃H, COOH, COOW, CONVW oder CONH₂ bedeuten und zwei benachbarte Reste
    X₁-X₄   auch gemeinsam die restlichen Glieder eines ankondensierten Benzolringes bilden können,
    wobei
    AK   für C₂-C₄-Alkylen,
    Ar   für Aryl oder Arylen,
    W   für C₁-C₁₈-Alkyl oder Cyclohexyl und
    V   für W oder H stehen.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Komplexbildner Salicylaldoxim eingesetzt wird.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Komplexbildner Salicylsäure eingesetzt wird.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei oder mehr Komplexbildner verwendet werden.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus den Komplexbildnern Salicylaldoxim und Salicylsäure eingesetzt wird.
  7. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gemeinsame Zerkleinerung bis zu einer Teilchengröße < 20 »m durchgeführt wird.
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