EP0394091A1 - Procédé de restructuration d'un ensemble de particules fines - Google Patents

Procédé de restructuration d'un ensemble de particules fines Download PDF

Info

Publication number
EP0394091A1
EP0394091A1 EP90400966A EP90400966A EP0394091A1 EP 0394091 A1 EP0394091 A1 EP 0394091A1 EP 90400966 A EP90400966 A EP 90400966A EP 90400966 A EP90400966 A EP 90400966A EP 0394091 A1 EP0394091 A1 EP 0394091A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
particles
restructuring
cryogenic liquid
particle size
fine particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
EP90400966A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Pierre Karinthi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Air Liquide SA, LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude filed Critical Air Liquide SA
Publication of EP0394091A1 publication Critical patent/EP0394091A1/fr
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03D—FLOTATION; DIFFERENTIAL SEDIMENTATION
    • B03D3/00—Differential sedimentation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/90—Heating or cooling systems
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B22F1/142—Thermal or thermo-mechanical treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/041—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling

Definitions

  • the present invention relates to the restructuring of fine powders, with a particle size of less than 100 microns ( ⁇ m), and in particular less than 10 ⁇ m.
  • the present invention relates to a process for restructuring powders or fine particles, with particle sizes less than 100 microns, which makes it possible to carry out the usual restructuring operations, namely the supply of fine powder in homogeneous form, intimate mixtures of powders or a separation - sorting of powders of different particle sizes and / or types.
  • the particles to be restructured are placed in a bath of cryogenic liquid inert with respect to said particles, the restructuring operation proper is carried out, after which the cryogenic liquid is removed, for example by evaporation .
  • the settling speed being high, it is easy to separate metallic particles of 1 micron from particles of 0.1 micron, by placing them in a cryogenic liquid such as liquid nitrogen. The first settle for 15 per hour, the second for 0.15 per hour: in water, neither of the two particle sizes settles.
  • filters can be found which allow 0.01 micron to pass and which stop 0.1 micron.
  • a powder of very fine particles is dispersed in a cryoscopic liquid, stirred, allowed to stand and the liquid is extracted, for example by natural or forced evaporation.
  • the powder collected is free of aggregates and perfectly fluid, which allows it to be used, especially after filtration, without the risk of clogging or coalescence, in particular in spraying processes.
  • Intimate mixtures of alumina and zirconia particles with a particle size of less than 0.2 ⁇ m have also been produced in liquid nitrogen, the homogenization of the suspension being accelerated by the application of low power ultrasound.
  • the process according to the invention also finds its application with polymer compounds, in particular polyethylene or polystyrene: placed in a cryogenic bath inert vis-à-vis them, polymer particles offer a greater number of free radicals available than in a suspension medium at room temperature, which promotes stable reassociations when the cryogenic liquid is evaporated .
  • polymer compounds in particular polyethylene or polystyrene: placed in a cryogenic bath inert vis-à-vis them, polymer particles offer a greater number of free radicals available than in a suspension medium at room temperature, which promotes stable reassociations when the cryogenic liquid is evaporated .
  • the density of the suspension increases. If a thick suspension is placed on a hot support (compared to the cryogenic liquid), the suspension does not come into contact with the support as long as there remains liquid, due to the phenomenon of calefaction. This phenomenon can be used to distribute the powder regularly and homogeneously on a support surface.
  • the mixtures of particles are carried out more quickly and more intimately than in aqueous suspensions which require the use of surfactants and a prolonged and energy-intensive subsequent drying.

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
  • Accommodation For Nursing Or Treatment Tables (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Food Preservation Except Freezing, Refrigeration, And Drying (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Procédé de restructuration d'un ensemble de particules fines, de granulométries inférieures à 100 microns, caractérisé en ce qu'on place lesdites particules à restructurer dans un bain de liquide cryogénique inerte à l'égard desdites particules, on assure l'opération de restructuration proprement dite, après quoi on procède au retrait du liquide cryogénique par exemple par évaporation.
Applications à la réalisation d'alliages métalliques, de polymères spéciaux, de peintures, d'encres, de noir de carbone, de céramiques spéciales et de produits pharmeceutiques ou alimentaires.

Description

  • La présente invention concerne la restructuration de poudres fines, de granulométrie inférieure à 100 microns (µm), et notamment inférieure à 10 µm.
  • On sait qu'il est généralement très difficile de mélanger des poudres fines de natures différentes, qu'elles soient métalliques ou non ; il est encore plus difficile de trier des poudres de granulométries différentes dès qu'elles sont inférieures à 100 microns. Pour les granulométries inférieures à 1 micron, les grains s'agglomèrent ou s'alignent sous l'effet de forces de tension superficielle ou de forces électriques : le tri, le mélange et l'utilisation à l'échelle du grain de poudre deviennent donc impossibles.
  • La présente invention vise un procédé de restructuration de poudres ou particules fines, de granulométries inférieures à 100 microns, qui permet de réaliser les opérations usuelles de restructuration, à savoir la fourniture de poudre fine sous forme homogène, de mélanges intimes de poudres ou une séparation - tri de poudres de granulométrie et/ou de natures différentes.
  • Selon l'invention, on place les particules à restructurer dans un bain de liquide cryogénique inerte à l'égard des dites particules, on assure l'opération de restructuration proprement dite, après quoi on procède au retrait du liquide cryogénique, par exemple par évaporation.
  • On a en effet observé que, placées dans un 1 iquide cryogénique, tel que azote, argon, hélium, CO₂, N₂O, CH₄, ou dans un liquide cryoscopique tel qu'un mélange de neige carbonique et d'acétone, d'éther ou d'alcool, les poudres se séparent grain à grain à cause de la très basse tension superficielle, ce qui réduit grandement les risques de floculation. De plus, la plupart de ces liquides sont inertes vis-à-vis des produits pulvérulents utilisés et leur élimination pour récupérer des poudres sèches et homogènes est très aisée.
  • On a également observé que la vitesse de décantation à granulométrie égale, est 10 fois plus grande que dans un liquide tel que l'eau, grâce à la faible viscosité des liquides cryogéniques purs.
  • Ces observations permettent d'utiliser les liquides cryogéniques pour traiter les poudres fines de différentes façons, hors de portée des moyens habituels.
    • EXEMPLES DE MISE EN OEUVRE: 1 -SEPARATION
  • La vitesse de décantation étant élevée, on peut aisément séparer des particules métalliques de 1 micron de particules de 0,1 micron, en les plaçant dans un liquide cryogénique tel que l'azote liquide. Les premières décantent de 15 par heure, les secondes de 0,15 par heure : dans l'eau, aucune des deux granulométries ne décante.
  • Du point de vue pratique, on peut accélérer encore le phénomène par centrifugation.
  • De plus, du fait que les grains ne sont pas agglomérés, on peut trouver des filtres qui laissent passer 0,01 micron et qui arrêtent 0,1 micron.
    • 2 - HOMOGENEISATION
  • On disperse dans un liquide cryoscopique une poudre de très fines particules, on brasse, on laisse reposer et on extrait le liquide, par exemple par évaporation naturelle ou forcée. La poudre recueillie est exempte d'agrégats et parfaitement fluide, ce qui permet son exploitation, notament après filtration, sans risques de colmatage ou de coalescence, en particulier dans des procédés de projection.
    • 3 - MELANGES
  • Placées dans un liquide cryogénique ou cryoscopique, les particules sont séparées et il est aisé de mélanger de façon très homogène et intime des poudres de natures différentes.
  • Il est ainsi aisé de réaliser un mélange très intime de particules métalliques et/ou non métalliques dans un mélange d'acétone et de neige carbonique à - 86°C. Des résultats particulièrement intéressants ont été obtenus pour un mélange très intime de zircone (ZrO₂) de granulométrie 0,1 µm avec du noir de carbone de granulométrie 0,2 µm, de silice de granulométrie 0,2 µm avec du noir de carbone de granulométrie 0,2 µm, et de silice et de zircone ainsi que d'alumine et de zircone, tous deux de granulométrie 0,2 µm. Ces mélanges homogènes de poudres sont particulièrement adaptés pour l'obtention de céramiques, réalisées par extrusion ou moulage par injection, sensiblement exemptes de dislocations après frittage.
  • On a également réalisé des mélanges intimes de particules d'alumine et de zircone de granulométrie inférieure à 0,2 µm dans de l'azote liquide, l'homogénéisation de la suspension étant accélérée par l'application d'ultrasons de faible puissance.
  • Le procédé selon l'invention trouve également son application avec des composés polymères, notamment de polyèthylène ou de polystyrène : placés un bain cryogénique inerte vis-à-vis d'elles, des particules de polymères offrent un plus nombre de radicaux libres disponibles que dans un milieu de suspension à température ambiante, ce qui favorise des réassociations stables lorsque le liquide cryogénique est évaporé.
  • Comme autre application, on citera également le mélange de tel les particules de polymères avec des pigments minéraux ou organiques.
    • 4 - APPLICATIONS
  • Quand on évapore progressivement le 1 iquide cryogénique, la densité de la suspension augmente. Si on place une suspension épaisse sur un support chaud (par rapport au liquide cryogénique), la suspension n'entre pas en contact avec le support tant qu'il reste du liquide, par suite du phénomène de caléfaction. Ce phénomène peut être mis à profit pour répartir de façon régulière et homogène de la poudre sur une surface-support.
  • Les domaines d'applications de ce procédé sont vaste et on peut citer en particulier la préparation de :
    -poudres métalliques, alliages mécaniques,
    -polymères spéciaux,
    -peintures,
    -encres, noir de carbone,
    -céramiques spéciales,
    -pharmacie,
    -alimentation.
  • Dans ces deux derniers domaines, les mélanges de particules s'effectuent plus rapidement et de façon plus intime que dans les suspensions acqueuses qui nécessitent l'emploi de surfactants et un séchage ultérieur prolongé et coûteux en énergie.

Claims (5)

1. Procédé de restructuration d'un ensemble de particules fines, de granulométries inférieures à 100 microns, caractérisé en ce qu'on place les particules à restructurer dans un bain de liquide cryogénique inerte à l'égard des particules, on assure l'opération de restructuration proprement dite, après quoi on procede au retrait du liquide cryogénique, par exemple par évaporation.
2. Procédé selon la revéndication 1, du genre où l'opération de restructuration est une opération de séparation des particules en fonction de leur granulométrie, caractérisé en ce que ladite opération s'effectue par décantation différentielle dans le liquide cryogénique.
3. Procédé selon la revendication 1, du genre où l'opération de restructuration proprement dite est une opération de mélange de particules fines de granulométrie différentes, caractérisé en ce que ladite opération est assurée en brassant les particules dans le liquide cryogénique, que l'on évapore ensuite progressivement.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le liquide cryogénique est choisi parmi les liquides suivants : azote, argon, hélium, gaz carbonique, monoxyde d'azote, méthane ou autres hydrocarbures, mélange de neige carbonique et d'acétone, alcool ou éther.
5. Applications du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 à l'obtention de poudres fines de granulométrie spécifiées, pour la réalisation d'alliages métalliques, de polymères spéciaux, de peintures, d'encres, de noir de carbone, de céramiques spéciales et de produits pharmaceutiques ou alimentaires.
EP90400966A 1989-04-17 1990-04-10 Procédé de restructuration d'un ensemble de particules fines Ceased EP0394091A1 (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR8905034A FR2645771B1 (fr) 1989-04-17 1989-04-17 Procede de restructuration d'un ensemble de poudres fines
FR8905034 1989-04-17

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP0394091A1 true EP0394091A1 (fr) 1990-10-24

Family

ID=9380784

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP90400966A Ceased EP0394091A1 (fr) 1989-04-17 1990-04-10 Procédé de restructuration d'un ensemble de particules fines

Country Status (6)

Country Link
US (1) US5030278A (fr)
EP (1) EP0394091A1 (fr)
JP (1) JPH0368444A (fr)
CA (1) CA2014573A1 (fr)
FR (1) FR2645771B1 (fr)
NO (1) NO901641L (fr)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1996003204A1 (fr) * 1994-07-28 1996-02-08 Rathor Ag Procede de production de melanges sensiblement homogenes
WO1999058249A1 (fr) * 1998-05-14 1999-11-18 Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. Procede de cryosedimentation

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5763383A (en) * 1992-12-22 1998-06-09 Novo Nordisk A/S Alkaline lipases
US6273624B1 (en) 1996-03-04 2001-08-14 Copyer Co. Ltd. Image forming device
EP2535114A4 (fr) 2009-11-13 2015-11-18 Moriroku Chemicals Company Ltd Procédé de production de poudre fine et poudre fine produite selon ce procédé

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1404993A1 (de) * 1959-07-07 1968-10-10 Paul Walter Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus Kautschuk und Plasten
EP0015151A1 (fr) * 1979-02-27 1980-09-03 General Technology Applications,Inc Procédé pour dissoudre des polymères thermoplastiques dans des fluides compatibles et son utilisation pour reduire la force de frottement d'hydrocarbures dans une conduite
US4619699A (en) * 1983-08-17 1986-10-28 Exxon Research And Engineering Co. Composite dispersion strengthened composite metal powders
EP0245744A2 (fr) * 1986-05-14 1987-11-19 Alfred Hempel GmbH & Co. KG Procédé et dispositif pour séparer des poudres fines solides suivant leur granulométrie

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4592781A (en) * 1983-01-24 1986-06-03 Gte Products Corporation Method for making ultrafine metal powder
JPS60221365A (ja) * 1984-04-13 1985-11-06 住友化学工業株式会社 高強度炭化珪素焼結体の製造法
US4627959A (en) * 1985-06-18 1986-12-09 Inco Alloys International, Inc. Production of mechanically alloyed powder
US4824478A (en) * 1988-02-29 1989-04-25 Nuclear Metals, Inc. Method and apparatus for producing fine metal powder

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1404993A1 (de) * 1959-07-07 1968-10-10 Paul Walter Verfahren zur Herstellung von Mischungen aus Kautschuk und Plasten
EP0015151A1 (fr) * 1979-02-27 1980-09-03 General Technology Applications,Inc Procédé pour dissoudre des polymères thermoplastiques dans des fluides compatibles et son utilisation pour reduire la force de frottement d'hydrocarbures dans une conduite
US4619699A (en) * 1983-08-17 1986-10-28 Exxon Research And Engineering Co. Composite dispersion strengthened composite metal powders
EP0245744A2 (fr) * 1986-05-14 1987-11-19 Alfred Hempel GmbH & Co. KG Procédé et dispositif pour séparer des poudres fines solides suivant leur granulométrie

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1996003204A1 (fr) * 1994-07-28 1996-02-08 Rathor Ag Procede de production de melanges sensiblement homogenes
WO1999058249A1 (fr) * 1998-05-14 1999-11-18 Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. Procede de cryosedimentation

Also Published As

Publication number Publication date
US5030278A (en) 1991-07-09
JPH0368444A (ja) 1991-03-25
CA2014573A1 (fr) 1990-10-17
FR2645771B1 (fr) 1991-06-14
NO901641L (no) 1990-10-18
FR2645771A1 (fr) 1990-10-19
NO901641D0 (no) 1990-04-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4485182A (en) Powder composition for producing sintered ceramic
CA1119535A (fr) Methode de separation de phases
US7690589B2 (en) Method, system and apparatus for the deagglomeration and/or disaggregation of clustered materials
US3645885A (en) Upflow coal liquefaction
JPS5910930B2 (ja) 球状炭素成形体の製造方法
CN1067424C (zh) 生产高软化点的沥青微细颗粒的方法
CH650480A5 (fr) Procede de production de microbilles de mesocarbone ayant une granulometrie uniforme.
EP0394091A1 (fr) Procédé de restructuration d'un ensemble de particules fines
US4009232A (en) Method for the production of carbon microspheres 1-20 μ in diameter
DE2629797C3 (de) Verfahren zum Transportieren von Kohle
FR2567803A1 (fr) Procede de fabrication d'objets moules a base de composite d'aluminium renforce de fibres
US3970577A (en) Water-dispersible aluminium pastes
US3449483A (en) Process for the agglomerization of solids from a suspension thereof in water
CA2328389C (fr) Dispositif et procede de separation de produits liquides a partir d'une suspension issue d'un reacteur fischer-tropsch et en presence d'un diluant
RU2790845C1 (ru) Способ получения дисперсий субмикронных и наноразмерных частиц щелочных металлов
Stützer et al. Ash removal from viscous media by supercritical gas extraction
JPH01503525A (ja) 粒状材料の遠心および分類システム
GB2030468A (en) Separating suspended solids from a liquid containing them
JPS58164688A (ja) 固液分離方法
RU2174532C1 (ru) Способ деасфальтизации высоковязкой нефти и природного битума
US5088974A (en) Process for facilitating removal of classified powders
BE395226A (fr)
SU1346652A1 (ru) Слюд на дисперси
JPS6181490A (ja) 同時細分化および凝集による固体分離方法
JPS63126533A (ja) 混合粉末の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 19900418

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH DE ES FR GB IT LI NL SE

17Q First examination report despatched

Effective date: 19920817

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION HAS BEEN REFUSED

18R Application refused

Effective date: 19950413