EP0254818A2 - Trägermaterial für Katalysatoren - Google Patents

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EP0254818A2
EP0254818A2 EP87106133A EP87106133A EP0254818A2 EP 0254818 A2 EP0254818 A2 EP 0254818A2 EP 87106133 A EP87106133 A EP 87106133A EP 87106133 A EP87106133 A EP 87106133A EP 0254818 A2 EP0254818 A2 EP 0254818A2
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EP
European Patent Office
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coating
metal powder
carrier
semi
finished product
Prior art date
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EP87106133A
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Inventor
Helmut Dr.-Ing. Brandis
Günter Dr.-Ing. Lehnert
Peter Dr.-Ing. Schüler
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Thyssen Stahl AG
Original Assignee
Thyssen Edelstahlwerke AG
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F7/00—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression
    • B22F7/002—Manufacture of composite layers, workpieces, or articles, comprising metallic powder, by sintering the powder, with or without compacting wherein at least one part is obtained by sintering or compression of porous nature
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy

Definitions

  • the invention relates to a semi-finished product for the production of catalysts, consisting of a metallic support and a coating of the support on the surface thereof, and a method for producing the same.
  • Catalysts are used, among other things, for the oxidation of incompletely burned exhaust gas components and for the reduction of nitrogen oxides in exhaust gases by separating catalytically active components on a phase deposited on a support material with the largest possible active surface.
  • Platinum metals for example, are used as the catalytically active component.
  • the large surface area required to accommodate the catalytically active components is produced according to the prior art by applying metal oxide, for example in the form of Gemma-Al2O3 (DE-OS 32 23 500). It is also known To produce oxide whiskers on flat metal carrier foils (GB-PS 2 063 723), which form an enlarged surface for anchoring an oxidic intermediate layer on which the catalytically active component is deposited.
  • the known methods require a relatively high outlay.
  • the cultivation of the whiskers requires special measures during the pouring for rapid solidification in order to germinate sterling crystals, and furthermore a subsequent annealing in order to let the stems grow.
  • These processes also require appropriate materials, such as Fe-Al-Cr alloys, on the surface of which stem crystals can be produced.
  • the invention has for its object to provide a semi-finished product in flat or profiled form for the production of catalysts, which is constructed in a simple manner and has the largest possible surface for the further adhering layer and is inexpensive to manufacture as a mass product.
  • the macroscopic pores are produced in such a way that an evaporable substance in powder form is admixed to the metal powder, which after application of the metal powder mixture in solid form or as a slurry on the surface of the carrier and heating to sintering temperature to connect the metal powder particles evaporated with each other and with the carrier without residue. Then the coating shows micro- and macroscopic pores.
  • a temporary binder can also be added to the metal powder.
  • metal powder particles contain aluminum or if the coating is alitated, aluminum oxide whiskers can be produced by an oxidizing annealing treatment.
  • the coating in a preferred embodiment of the invention consists of FeAl, then iron oxide platelets and aluminum oxide whiskers can be produced by an oxidizing annealing, which ensure a considerable increase in the surface of the coating.
  • the invention also encompasses a simple method for producing a metallic support with a coating for anchoring a reactive oxide layer or the catalytically active material.
  • This method consists in mixing metal powder with a substance which evaporates without residue at elevated temperature in powder form, coating the metallic carrier with this mixture, preferably in the form of an alcoholic slurry, optionally after adding an adhesive, and then heating the coated carrier to sintering temperature .
  • Any suitable commercially available material such as synthetic resin, shellac or the like, can be used as the adhesive.
  • the advantage of the invention lies firstly in the substantially improved adhesion of the porous metal layer to the support, then in the formation of a substantially enlarged surface of the coating on which the catalytically active component can be optimally attached.
  • the carrier can also be easily coat the metal powder by applying a slurry, immediately drying it and subsequent sintering and, if appropriate, subsequent oxide annealing and addition of the catalytically active material. These successive process steps can practically be carried out during a single belt run.
  • a metal foil as a carrier for producing a structurally reinforced honeycomb-shaped catalyst body consists of an Fe-20Cr-5Al alloy.
  • the carrier is provided with a slurry consisting of 56% by mass FeAl, 37% by mass saturated alcoholic shellac solution and 7% by mass of a vaporizable polyacrylic resin.
  • the FeAl powder used consists of approx. 50% Fe and 50% Al and is present in a grain size distribution between 36 and 45 ⁇ m.
  • the shellac solution serves as a binder during application.
  • the polyacrylic resin is added in the form of fine powder.
  • the alcoholic component evaporates in air in a short time after the slurry has been applied to the metal support. Then metal carrier and plating layer are heated to 950 ° C in a reducing protective gas atmosphere, for example H2, and held there for about 15 minutes. Both shellac and polyacrylic resin escape during heating at about 8 ° C / min Temperatures below 650 ° C gaseous from the coating without leaving any residue. Outgassing the polyacrylic resin creates macroscopic pores of uniform distribution in the layer, in addition to the finer voids between the metal powder particles (Fig. 1). By further heating to 950 ° C and holding at this temperature, the metal powder particles sinter against each other and on the carrier.
  • a reducing protective gas atmosphere for example H2
  • the entire process can also be carried out by dip coating on the finished structural body. If the metal carrier foil is to be e.g. are coated on the belt, the shaping of the coated carrier film is expediently carried out after drying the slurry in air.
  • the metallic coating layer interspersed with macro and micro pores can be directly coated with e.g. Platinum metal deposits are provided.
  • it can also be subjected to a whisker annealing to further enlarge the surface, e.g. at 900 ° C for 1 min in dry CO2 and 925 ° C for 16 h in air.
  • the porous metal layer can be enriched with Al on the diffusion path (e.g. CVD process).
  • porous metal layer can also be used to hold a reactive oxide layer in order to decisively improve its adhesion to the carrier material.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Halbfertigerzeugnis zur Herstellung von Katalysatoren, bestehend aus einem metallischen Träger und einer Beschichtung des Trägers auf dessen Oberfläche. Kennzeichen der Erfindung ist, daß die Beschichtung aus mit dem Material des Trägers und aneinander durch Sintern verankerten Metallpulverteilchen besteht und Poren enthält. Die Erfindung umfaßt ferner ein Verfahren zur Herstellung eines metallischen Trägers mit einer Beschichtung für die Verankerung einer reaktiven Oxidschicht oder des katalytisch wirkenden Materials.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Halbfertigerzeugnis zur Herstellung von Katalysatoren, bestehend aus einem metallischen Träger und einer Beschichtung des Trägers auf dessen Oberfläche sowie ein Verfahren zur Herstellung desselben.
  • Katalysatoren werden u.a. zur Oxidation von unvollständig verbrannten Abgasbestandteilen sowie zur Reduktion von Stickstoffoxiden in Abgasen durch Abscheiden von katalytisch wirksamen Komponenten auf einer auf einem Trägermaterial abgeschiedenen Phase mit möglichst großer aktiver Oberfläche eingesetzt. Als katalytisch wirksame Komponente verwendet man z.B. Platinmetalle. Die zur Aufnahme der katalytisch wirksamen Komponenten erforderliche große Oberfläche wird nach dem Stand der Technik dadurch erzeugt, daß Metalloxid, z.B. in Form von Gemma-Al₂O₃, aufgebracht wird (DE-OS 32 23 500). Es ist ferner bekannt, auf ebenen Metallträgerfolien Oxidwhisker zu erzeugen (GB-PS 2 063 723), die eine vergrößerte Oberfläche bilden zur Verankerung einer oxidischen Zwischenschicht, auf der die katalytisch wirksamen Komponente abgeschieden wird.
  • Die bekannten Verfahren erfordern jedoch einen verhältnismäßig hohen Aufwand. Die Züchtung der Whisker bedingt besondere Maßnahmen beim Gießen zur raschen Erstarrung, um Stergelkristalle anzukeimen, und ferner eine anschließende Glühung, um die Stengel wachsen zu lassen. Diese Verfahren erfordern auch entsprechende Werkstoffe, auf deren Oberfläche Stengelkristalle erzeugt werden können, wie Fe-Al-Cr- Legierungen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Halbfertigerzeugnis in flacher oder beliebig profilierter Form zur Herstellung von Katalysatoren zu schaffen, welches in einfacher Weise aufgebaut ist und eine möglichst große Oberfläche für die weitere anhaftende Schicht besitzt sowie als Massenprodukt kostengünstig herstellbar ist.
  • Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß das Halbfertigerzeugnis mit dem Merkmal des Anspruchs 1 vorgeschlagen. Bevorzugte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
  • Die makroskopischen Poren, insbesondere Blähporen, werden in der Weise erzeugt, daß dem Metallpulver eine verdampfbare Substanz in Pulverform zugemischt wird, die nach dem Auftragen des Metallpulvergemenges in fester Form oder als Aufschlämmung auf die Oberfläche des Trägers und Erhitzen bis auf Sintertemperatur zum Verbinden der Metallpulverteilchen untereinander und mit dem Träger rückstandslos verdampft. Danach weist die Beschichtung mikro- und makroskopische Poren auf. Um die Haftung beim Auftragen des Metallpulvers auf den metallischen Träger zu verbessern, kann dem Metallpulver auch ein temporärer Binder beigegeben werden.
  • Wenn die Metallpulverteilchen Aluminium enthalten oder wenn die Beschichtung alitiert wird, können durch eine oxidierende Glühbehandlung Aluminiumoxid-Whisker erzeugt werden. Besteht die Beschichtung in bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung aus FeAl, so können durch eine oxidierende Glühung Eisenoxidplättchen und Aluminiumoxid-Whisker erzeugt werden, die für eine erhebliche Vergrößerung der Oberfläche der Beschichtung sorgen.
  • Die Erfindung umfaßt auch ein einfaches Verfahren zur Herstellung eines metallischen Trägers mit einer Beschichtung für die Verankerung einer reaktiven Oxidschicht oder des katalytisch wirkenden Materials. Dieses Verfahren besteht darin, daß Metallpulver mit einer bei erhöhter Temperatur rückstandslos verdampfenden Substanz in Pulverform vermengt wird, der metallische Träger mit diesem Gemenge, bevorzugt in Form einer alkoholischen Aufschlämmung, gegebenenfalls nach Zusatz eines Klebers, beschichtet und der beschichtete Träger dann auf Sintertemperatur erhitzt wird. Als Kleber kommt jedes geeignete handelsübliche Material, wie Kunstharz, Schellack od. dgl., in Betracht.
  • Der Vorteil der Erfindung liegt einmal in der wesentlich verbesserten Haftung der porösen Metallschicht an dem Träger, dann in der Ausbildung einer wesentlich vergrößerten Oberfläche der Beschichtung, an der die katalytisch wirksame Komponente optimal angelagert werden kann. Der Träger läßt sich außerdem in einfacher Weise mit dem Metallpulver beschichten durch Auftragen einer Aufschlämmung, unmittelbar anschließenden Trocknung derselben und nachfolgende Sinterung sowie gegebenenfalls darauffolgende oxidische Glühung sowie Anlagerung des katalytisch wirksamen Materials. Diese aufeinanderfolgenden Verfahrensschritte können praktisch während eines einzigen Banddurchlaufs vorgenommen werden.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Beispiels näher erläutert.
    • Ausführungsbeispiel
  • Eine Metallfolie als Träger zur Herstellung eines strukturell verstärkten wabenförmigen Katalysatorkörpers besteht aus einer Fe-20Cr-5Al-Legierung. Der Träger wird mit einer Aufschlämmung versehen, die aus 56 Masse-% FeAl, 37 Masse-% gesättigter alkoholischer Schellacklösung und 7-Masse-% eines verdampfbaren Polyacrylharzes.
  • Das verwendete FeAl-Pulver besteht aus rd. 50% Fe und 50% Al und liegt in einer Korngrößenverteilung zwischen 36 und 45 um vor. Die Schellacklösung dient als Bindemittel während der Auftragung. Das Polyacrylharz wird in Form von feinem Pulver zugesetzt.
  • Die alkoholische Komponente verflüchtigt sich nach dem Aufbringen der Aufschlämmung auf den Metallträger in kurzer Zeit an Luft. Anschließend werden Metallträger und Auflageschicht in reduzierender Schutzgasatmosphäre, z.B. H₂, auf 950 °C aufgeheizt und dort etwa 15 min gehalten. Während des Aufheizens mit etwa 8 °C/min entweichen sowohl Schellack als Polyacrylharz bei Temperaturen unterhalb 650 °C gasförmig aus der Beschichtung, ohne Rückstände zu hinterlassen. Dabei bilden sich durch das Ausgasen des Polyacrylharzez makroskopische Poren gleichmäßiger Verteilung in der Schicht, zusätzlich zu den feineren Hohlräumen zwischen den Metallpulverteilchen (Bild 1). Durch weiteres Aufheizen auf 950 °C und Halten auf dieser Temperatur sintern die Metallpulverteilchen aneinander und an dem Träger.
  • Der gesamte Vorgang läßt sich auch durch Tauchbeschichten am fertigen Strukturkörper durchführen. Soll die Metallträgerfolie vor der Fertigung des Strukturkörpers z.B. am Band beschichtet werden, erfolgt die Formgebung der beschichteten Trägerfolie zweckmäßigerweise nach dem Trocknen der Aufschlämmung an Luft.
  • Die von Makro- und Mikroporen durchsetzte metallische Auflageschicht kann aufgrund ihrer großen Oberfläche direkt mit z.B. Platinmetallabscheidungen versehen werden. Sie kann aber auch zur weiteren Vergrößerung der Oberfläche einer Whisker-Glühung unterzogen werden, z.B. bei 900°C 1 min in trockenem CO₂ und 925 °C 16h in Luft. Dabei wachsen dünne Oxidnadeln aus Al₂O₃ (Bild 2) sowie feine Eisenoxidplättchen auf den einzelnen Metallkörnern (Bild 3) bei Verwendung von z.B. FeAl.
  • Bei Verwendung von Al-freien Metallpulvern, z.B. FeCr, kann die poröse Metallauflageschicht auf dem Diffusionsweg mit Al angereichert werden (z.B. CVD-Verfahren).
  • Schließlich kann die poröse Metallauflage auch zur Aufnahme einer reaktiven Oxidschicht dienen, um deren Haftung auf dem Trägermaterial entscheidend zu verbessern.

Claims (11)

1. Halbfertigerzeugnis zur Herstellung von Katalysatoren, bestehend aus einem metallischen Träger und einer Beschichtung des Trägers auf dessen Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung (2) aus mit dem Material des Trägers (1) und aneinander durch Sintern verankerten Metallpulverteilchen besteht und Poren (3) enthält.
2. Halbfertigerzeugnis nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Poren (3) Blähporen sind.
3. Halbfertigerzeugnis nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung (2) aus aluminiumhaltigen Metallpulverteilchen gebildet ist.
4. Halbfertigerzeugnis nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung (2) aus FeAl besteht.
5. Verfahren zur Herstellung eines metallischen Trägers mit einer Beschichtung für die Verankerung einer reaktiven Oxidschicht oder des katalytisch wirkenden Materials, dadurch gekennzeichnet, daß Metallpulver mit einer bei erhöhter Temperatur rückstandslos verdampfenden Substanz in Pulverform vermengt wird, der metallische Träger mit diesem Gemenge beschichtet und der beschichtete Träger auf Sintertemperatur erhitzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem Metallpulver ein Kleber zugesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver, die verdampfbare pulverförmige Substanz und den Kleber enthaltende alkoholische Aufschlämmung auf den Träger aufgebracht wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kunstharz, Schellack od. dgl., als Kleber verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung mindestens ein leicht zu oxidierendes chemisches Element, insbesondere Aluminium, enthält.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung alitiert wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung einer oxidierenden Glühung unterworfen wird.
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Inventor name: SCHUELER, PETER, DR.-ING.

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