EP0208625B1 - Traitement de pâtes papetières chimiques par le peroxyde d'hydrogène en vue de leur blanchiment - Google Patents

Traitement de pâtes papetières chimiques par le peroxyde d'hydrogène en vue de leur blanchiment Download PDF

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EP0208625B1
EP0208625B1 EP86420138A EP86420138A EP0208625B1 EP 0208625 B1 EP0208625 B1 EP 0208625B1 EP 86420138 A EP86420138 A EP 86420138A EP 86420138 A EP86420138 A EP 86420138A EP 0208625 B1 EP0208625 B1 EP 0208625B1
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EP
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hydrogen peroxide
weight
stage
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dry pulp
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Bernard Dubreux
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Arkema France SA
Original Assignee
Atochem SA
Elf Atochem SA
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/16—Bleaching ; Apparatus therefor with per compounds
    • D21C9/163—Bleaching ; Apparatus therefor with per compounds with peroxides

Definitions

  • the present invention relates to the treatment of chemical paper pulps with hydrogen peroxide with a view to their bleaching.
  • the lignin level of the pulp translated by the profession into a KAPPA index, practically determines the overall quantity of chemical bleach to be used.
  • Pretreatment mid acid as described for example in Japanese Patent Application No. 76.102103 and the French patent application published under the e No. 2,520,397 reduces this value to 15-20 but raises difficulties previously reported due to effluents as a result of the alternation of steps in acid bath and in alkaline bath implied by the proposed technique.
  • the treatment according to the present invention does not imply the drawbacks of the known methods and provides pasta whose KAPPA index can range. up to being less than 10 from chemical pulp of softwoods with a very high efficiency of the chemical agent used, hydrogen peroxide.
  • the chemical pulp of softwood is subjected to the action of hydrogen peroxide at a temperature between 90 ° C and 100 ° C, in two stages, the first carried out at a pH between 8, 5 and 9.5, in the presence of at least one metal ion sequestering agent chosen from nitrogen sequestering agents and sequestering agents derived from polyphosphoric and poylphosphonic acids, in an amount equal to at least 3 g / l of bath, so as to consume an amount by weight of hydrogen peroxide of between 0.3% and 2.5% by weight of the dry paste, the second carried out at a pH at least equal to 11, in the presence of at least 3 ⁇ 10 -3 gram atom of magnesium in the form of magnesium hydroxide Mg (OH) z per hundred grams of dry paste to consume hydrogen peroxide during this second stage so that the total weight consumption of hydrogen peroxide during the two stages is between 2% and 5% of the weight of the dry dough.
  • the first carried out at a pH between 8, 5 and 9.5 in the presence of at least
  • the nature of the chemical agent capable of reaching the pH values defined for the first step is not critical, the alkalizing chemical agent chosen, however, being neither oxidized nor reduced by hydrogen peroxide.
  • Sodium hydroxide and sodium carbonate meet the above definition, as also, and preferably, sodium tripolyphosphate, sodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid and sodium salt of diethylenetriaminepentaacetic acid .
  • the pH keeps during this first stage a value as constant as possible, which is achievable by known techniques, for example the use of buffers or the continuous or intermittent introduction of one or more chemical agents as defined above.
  • sodium tripolyphosphate the sodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid and the sodium salt of diethylenetriaminepentaacetic acid are preferably used.
  • the duration of the first stage is generally less than 4 hours.
  • alkaline agents which may be suitable for reaching the pH chosen in the second step, sodium hydroxide and sodium carbonate are particularly suitable.
  • magnesium hydroxide can be introduced as it is or formed in the treatment bath from a magnesium salt such as chloride, nitrate or sulfate, the anion of which is inert vis- with respect to hydrogen peroxide.
  • a magnesium salt such as chloride, nitrate or sulfate, the anion of which is inert vis- with respect to hydrogen peroxide.
  • the duration of the second stage is generally between 2 and 5 hours.
  • Consistency is not a critical factor for carrying out the two stages of treatment according to the invention. For practical and economic reasons it is always preferable that the consistency is between 3% and 5% and better between 5% and 15%.
  • the quantity of hydrogen peroxide used is of course at least equal to the quantity to be consumed and is at most generally equal to 5% by weight of the weight of dry pulp, preferably 3 , About 5%.
  • the dough can be separated in a customary manner of the liquor from the bath and subjected in a known manner to an alkaline extraction before the second stage of the treatment.
  • This alkaline extraction generally carried out at a temperature of the order of 90 ° to 120 ° C, is preferably carried out in the majority of cases. However, it remains optional and may even advantageously not be carried out in particular when the conditions chosen to perform the first step are such that the hydrogen peroxide used in it is consumed almost entirely.
  • the liquors of the baths of the two stages are separated from the dough, they can respectively be advantageously used to contribute to the constitution of each of these baths in their initial composition.
  • the pulp treated according to the invention can be bleached according to usual methods, the economy and efficiency of which are improved.
  • the conditions defined for carrying out the first step are those which make it possible to obtain, after the second step, chemical pulps with a KAPPA index most generally less than 15 when the chemical pulp to be treated is chemical pulp of softwoods, and a particularly advantageous overall saving in treatment which is reflected, for example, in the high efficiency of hydrogen peroxide.
  • Ef This is designated in the following by the term Ef defined as being equal to: H 2 O 2 consumed being the overall quantity of hydrogen peroxide consumed in% by weight of the weight of dry pulp, A KAPPA the difference between the value of the KAPPA index of the untreated pulp and the value of the KAPPA index of the pulp treated according to the invention.
  • the conditions are such that, as defined above, the pH in the first step is between 8.5 and 9.5, the pH in the second step as elsewhere in the comparative example is at least equal to 11.
  • a chemical pulp of resinous wood with a KAPPA index equal to 28.5 is treated for 2 h at 90 ° C. at the consistency of 5% in the presence of 3.4% of hydrogen peroxide H 2 O 2 and of 41, 4% sodium tripolyphosphate TPP.
  • the dough After alkaline extraction carried out for 1 hour at 90 ° C in the presence of 20% sodium hydroxide NaOH, the dough, with the consistency of 5%, is subjected to 90 ° C and for 2 hours, to the action of 2 , 7% H 2 O 2 in the presence of 3.2% NaOH and 0.5% magnesium hydroxide Mg (OH) 2 .
  • Example 2 The same paste as in Example 1 is subjected, at 90 ° C and for 2 hours, to the action of 3.4% H 2 O 2 in the presence of 4% NaOH and 0.6% Mg ( OH) 2 , the consistency being 5%.
  • a chemical pulp of resinous wood with a KAPPA index equal to 33 is treated at the consistency of 5%, at 90 ° and for 1 hour in the presence of 0.6% H 2 O 2 and 17.2% TPP.
  • the paste is subjected in a second step to the action of 2.7% of H 2 O 2 in the presence of 4% of NaOH and of 0.25% of Mg (OH) z , at 90 ° C for 5 h.
  • the KAPPA index of the treated pulp is 3 times lower than before treatment and Ef. is around 7.
  • the KAPPA index of the treated pulp is 10.5 with an overall H 2 O 2 consumption of 2.0%. Ef. is then close to 9.0.
  • the consumption of H 2 O 2 in the first stage is 0.3%, it is total in the second stage.
  • Example 4 is repeated, but the pH in the first step is reached by means of ethylenediaminetetraacetic acid and sodium hydroxide and is maintained at 9.5 by addition of NaOH.
  • Example 4 The results of Example 4 are practically found.

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Description

  • La présente invention concerne le traitement de pâtes papetières chimiques par le peroxyde d'hydrogène en vue de leur blanchiment.
  • Les pâtes papetières chimiques ou pâtes cellulosiques écrues obtenues par cuisson des matières cellulosiques selon les procédés dits au sulfite, au sulfate ou procédé Kraft, à la soude ou au carbonate, demandent à être blanchies pour que les produits en dérivant aient les qualités qu'exige leur destination.
  • Le taux de lignine de la pâte, traduit par la profession en indice KAPPA, détermine pratiquement la quantité globale d'agent de blanchiment chimique à mettre en œuvre.
  • Le blanchiment pourra être assuré d'une façon d'autant plus efficace et économique dans un nombre limité d'étapes que l'indice KAPPA initial sera plus faible.
  • Les procédés de cuisson cités plus haut ne permettent malheureusement pas d'atteindre directement un indice KAPPA de faible valeur sans dégradation prononcée des propriétés mécaniques des fibres cellulosiques.
  • L'application du chlore et de ses dérivés à caractère oxydant ne permet pas non plus, directement à partir de pâtes chimiques de bois résineux, d'abaisser l'indice KAPPA de celles-ci à des valeurs avoisinant 10 sans que se forment des effluents fortement colorés, polluants et corrosifs.
  • Dans le cas encore de bois résineux le peroxyde d'hydrogène, agent oxydant non chloré dont la mise en oeuvre est la plus aisée, appliqué en milieu alcalin directement sur les pâtes chimiques, ne conduit qu'à des indices KAPPA compris entre 20 et 25 environ.
  • Un prétraitement en milieu acide tel que décrit par exemple dans la demande de brevet japonais N° 76.102103 ou la demande de brevet français publiée sous l'e N° 2 520 397 ramène cette valeur à 15-20 mais soulève les difficultés déjà signalées dues aux effluents par suite de l'alternance d'étapes en bain acide et en bain alcalin qu'implique la technique proposée.
  • Le traitement selon la présente invention n'implique pas les inconvénients des procédés connus et procure des pâtes dont l'indice KAPPA peut aller . jusqu'à être inférieur à 10 à partir de pâtes chimiques de bois résineux avec une efficacité très élevée de l'agent chimique mis en œuvre, le peroxyde d'hydrogène.
  • Il est caractérisé en ce que la pâte chimique de bois résineux est soumise à l'action du peroxyde d'hydrogène à une température comprise entre 90°C et 100°C, en deux étapes, la première effectuée à un pH compris entre 8,5 et 9,5, en présence d'au moins un agent séquestrant des ions métalliques choisi parmi les séquestrants azotés et les séquestrants dérivés des acides polyphosphoriques et poylphosphoniques, en quantité égale au moins à 3 g/I de bain, de façon à consommer une quantité en poids de peroxyde d'hydrogène comprise entre 0,3% et 2,5%en poids de la pâte sèche, la seconde effectuée à un pH au moins égal à 11, en présence d'au moins 3·10-3 atome-gramme de magnésium sous forme d'hydroxyde de magnésium Mg (OH)z pour cent grammes de pâte sèche pour consommer du peroxyde d'hydrogène au cours de cette seconde étape de façon à ce que la consommation pondérale totale de peroxyde d'hydrogène au cours des deux étapes soit comprise entre 2% et 5% du poids de la pâte sèche.
  • La nature de l'agent chimique capable d'atteindre les valeurs de pH définies pour la première étape n'est pas critique, l'agent chimique alcalinisant choisi ne devant toutefois être ni oxydé ni réduit par le peroxyde d'hydrogène.
  • Plusieurs de ces agents chimiques peuvent être simultanément mis en oeuvre à la condition de ne pas réagir entre eux.
  • L'hydroxyde de sodtum èt le carbonate de sodium répondent à la définition ci-dessus, comme aussi, et de préférence) le tripolyphosphate de sodium, le sel, de sodium de l'acide éthylènediaminetétracétique et le sel de sodium de l'acide diéthylènetriaminepentaacétique.
  • Il est préférable que le pH conserve au cours de cette première étape une valeur la plus constante possible, ce qui est réalisable par des techniques connues, par exemple l'emploi de tampons ou l'introduction continue ou intermittente d'un ou plusieurs agents chimiques tels que définis ci-dessus.
  • Parmi les agents séquestrants des ions métalliques qui conviennent à l'invention, le tripolyphosphate de sodium, le sel de sodium de l'acide éthylènediaminetétracétique et le sel de sodium de l'acide diéthylènetriaminepentaacétique sont employés de préférence.
  • Ces trois composés, pris isolément ou en mélange peuvent donc agir en même temps comme alcalinisant et comme séquestrant.
  • La durée de la première étape est généralement inférieure à 4 heures.
  • Parmi les agents alcalins pouvant convenir pour atteindre le pH choisi dans la deuxième étape, l'hydroxyde de sodium et le carbonate de sodium conviennent particulièrement bien.
  • Dans cette deuxième étape l'hydroxyde de magnésium peut être introduit en l'état ou formé au sein du bain de traitement à partir d'un sel de magnésium comme le chlorure, le nitrate ou le sulfate, dont l'anion est inerte vis-à-vis du peroxyde d'hydrogène.
  • La durée de la deuxième étape est généralement comprise entre 2 et 5 heures.
  • La consistance n'est pas un facteur critique pour la réalisation des deux étapes du traitement selon l'invention. Pour des raisons pratiques et économiques il est toujours préférable que la consistance soit comprise entre 3% et 5% et mieux entre 5% et 15%.
  • Dans la première comme dans la deuxième étape, la quantité de peroxyde d'hydrogène engagée est bien entendu au moins égale à la quantité devant être consommée et est au plus égale généralement à 5% en poids du poids de pâte sèche, de préférence à 3,5% environ.
  • Après la première étape du traitement de l'invention, la pâte peut être séparée d'une façon habituelle de la liqueur du bain et soumise d'une manière connue à une extraction alcaline avant la seconde étape du traitement.
  • Cette extraction alcaline, généralement pratiquée à une température de l'ordre de 90° à 120° C, est effectuée de préférence dans la majorité des cas. Elle reste toutefois facultative et peut même avantageusement ne pas être réalisée en particulier lorsque les conditions choisies pour effectuer la première étape sont telles que le peroxyde d'hydrogène mis en oeuvre dans celle-ci est consommé pratiquement en totalité.
  • Lorsque les liqueurs des bains des deux étapes sont séparées de la pâte, elles peuvent respectivement être avantageusement utilisées pour contribuer à la constitution de chacun de ces bains dans leur composition initiale.
  • La pâte traitée selon l'invention peut être blanchie selon des procédés usuels, dont l'économie et l'efficacité se trouvent améliorées.
  • Les conditions définies pour la réalisation de la première étape sont celles qui permettent l'obtention après la seconde étape de pâtes chimiques d'indice KAPPA le plus généralement inférieur à 15 lorsque la pâte chimique à traiter est de la pâte chimique de bois résineux, et une économie globale du traitement particulièrement intéressante que traduit par exemple une efficacité élevée du peroxyde d'hydrogène.
  • Celle-ci est désignée dans ce qui suit par le terme Ef défini comme étant égal à:
    Figure imgb0001
    H2O2 consommé étant la quantité globale de peroxyde d'hydrogène consommé en % en poids du poids de pâte sèche, A KAPPA la différence entre la valeur de l'indice KAPPA de la pâte non traitée et la valeur de l'indice KAPPA de la pâte traitée selon l'invention.
  • Les exemples suivants illustrent le traitement de l'invention. Ils sont donnés à titre indicatif mais non limitatif.
  • Dans chacun des exemples les quantités des divers composés impliqués sont exprimées en pour cent en poids du poids de la pâte sèche. Echappe bien entendu à cette remarque la consistance de la pâte.
  • Dans chacun des exemples les conditions sont telles que, comme défini plus haut, le pH dans la première étape est compris entre 8,5 et 9,5, le pH dans la deuxième étape comme d'ailleurs dans l'exemple comparatif est au moins égal à 11.
    • Exemple 1 :
  • Une pâte chimique de bois résineux d'indice KAPPA égal à 28,5 est traitée durant 2 h à 90°C à la consistance de 5% en présence de 3,4% de peroxyde d'hydrogène H2O2 et de 41,4% de tripolyphosphate de sodium TPP.
  • La consommation de H2O2 est ainsi de 1,9% dans cette première étape.
  • Après extraction alcaline pratiquée durant 1 h à 90°C en présence de 20% d'hydroxyde de sodium NaOH, la pâte, à la consistance de 5%, est soumise à 90°C et durant 2 heures, à l'action de 2,7% de H2O2 en présence de 3,2% de NaOH et 0,5% d'hydroxyde de magnésium Mg (OH)2.
  • La consommation de H2O2 atteint ainsi 1,5% dans cette deuxième étape.
  • La consommation globale de H2O2 est de 3,4% tandis que l'indice KAPPA de la pâte traitée n'est plus que de 12,5 et que Ef. atteint 4,7.
    • Exemple 2 (comparatif):
  • La même pâte que dans l'exemple 1 est soumise, à 90°C et durant 2 heures, à l'action de 3,4% de H2O2 en présence de 4% de NaOH et 0,6% de Mg (OH)2, la consistance étant de 5%.
  • La consommation de H2O2 est alors totale mais l'indice KAPPA de la pâte traitée est encore de 25, donc seulement légèrement inférieur à sa valeur initiale.
  • Ef. est près de 5 fois moins élevé que dans l'exemple 1.
    • Exemple 3:
  • La même pâte que dans l'exemple 1, à la même consistance que dans cet exemple, subit
    • - une première étape dans les conditions suivantes:
      • température: 90° C
      • durée: 2 heures
      • H2O2: 1,7%
      • TPP: 17,2%
    • - une extraction alcaline dans les conditions de l'exemple 1,
    • - une seconde étape dans les conditions suivantes:
      • température: 90° C
      • durée: 3 heures
      • H202: 1,7%
      • NaOH: 2,0%
      • Mg(OH)2:0,3%
  • La consommation de H202 dans la première étape est de 1 %, dans la deuxième étape de 1,2%, l'indice KAPPA de la pâte traitée n'est plus que de 12,5 et Ef. est 7,5 fois plus élevé que dans l'exemple 2.
    • Exemple 4:
  • Une pâte chimique de bois résineux d'indice KAPPA égal à 33 est traitée à la consistance de 5%, à 90° et durant 1 heure en présence de 0,6% de H2O2 et de 17,2% de TPP.
  • La consommation de H202 est alors totale.
  • La pâte, à la même consistance et sans extraction alcaline, est soumise dans une deuxième étape à l'action de 2,7% de H202 en présence de 4% de NaOH et de 0,25% de Mg (OH)z, à 90°C durant 5 h.
  • La consommation de H2O2 est encore totale.
  • L'indice KAPPA de la pâte traitée est 3 fois plus faible qu'avant traitement et Ef. est d'environ 7.
    • Exemple 5:
  • En procédant comme dans l'exemple 3 mais en pratiquant l'extraction alcaline à 120°C au lieu de 90° C, l'indice KAPPA de la pâte traitée est de 10,5 avec une consommation globale de H2O2 de 2,0%. Ef. est alors de près de 9,0.
    • Exemple 6:
  • La pâte chimique à traiter de l'exemple 4, à une consistance de 10%, subit
    • - une première étape dans les conditions suivantes:
      • température: 90°C
      • durée: 2 heures
      • H2O2: 0,7%
      • TPP: 3%
      et sans extraction alcaline intermédiaire,
    • - une étape dans les conditions suivantes, toujours à la consistance de 10%:
      • température: 90° C
      • durée: 4 heures
      • H2O2: 3,4%
      • Na2CO3: 21 %
      • Mg (ON)2: 0,6%
  • La consommation de H2O2 dans la première étape est de 0,3%, elle est totale dans la seconde étape.
  • Après traitement la pâte a un indice KAPPA de 15 et Ef. est égal à 5.
    • Exemple 7:
  • L'exemple 4 est répété, mais le pH dans la première étape est atteint grâce à l'acide éthylènediaminetétracétique et la soude et est maintenu à 9,5 par addition de NaOH.
  • Les résultats de l'exemple 4 sont pratiquement retrouvés.

Claims (9)

1. Traitement de pâtes papetières chimiques de bois résineux par le peroxyde d'hydrogène en vue de leur blanchiment, caractérisé en ce que ladite pâte est soumise à l'action du peroxyde d'hydrogène à une température comprise entre 90°C et 100°C, en deux étapes, la première effectuée à un pH compris entre 8,5 et 9,5 en présence d'au moins un agent séquestrant des ions métalliques choisi parmi les séquestrants azotés et les séquestrants dérivés des acides polyphosphoriques et poly- phosphoniques en quantité égale au moins à 3 g/I de bain, de façon à consommer une quantité en poids de peroxyde d'hydrogène comprise entre 0,3% et 2,5% du poids de la pâte sèche, la seconde effectuée à un pH au moins égal à 11 en présence d'au moins 3-10-3 atome-gramme de magnésium sous forme d'hydroxyde de magnésium, pour cent grammes de pâte sèche pour consommer du peroxyde d'hydrogène au cours de cette seconde étape de façon que la consommation pondérale totale de peroxyde d'hydrogène au cours des deux étapes soit comprise entre 2% et 5% du poids de la pâte sèche.
2. Traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pH dans la première étape est atteint au moyen d'au moins un agent chimique choisi parmi l'hydroxyde de sodium, le carbonate de sodium, le tripolyphosphate de sodium, le sel de sodium de l'acide éthylènediaminetétracétique, le sel de sodium de l'acide diéthylènetriaminepentaacétique.
3. Traitement selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le pH est maintenu constant au cours de la première étape.
4. Traitement selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'agent séquestrant est choisi parmi le tripolyphosphate de sodium, le sel de sodium de l'acide éthylènediaminetétracétique, le sel de sodium de l'acide diéthylènetriaminepentaacétique.
5. Traitement selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le pH dans la7 deuxième étape est atteint au moyen d'un agent alcalin choisi parmi l'hydroxyde de sodium et le carbonate de sodium.
6. Traitement selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la quantité en poids de peroxyde d'hydrogène consommé dans la première étape est comprise entre 0,5% et 2% du poids de la pâte sèche.
7. Traitement selon la revendication 6, caractérisé en ce que la quantité totale en poids de peroxyde d'hydrogène consommé au cours des deux étapes est comprise entre 2% et 3,5% du poids de la pâte sèche.
8. Traitement selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la quantité pondérale de peroxyde d'hydrogène engagé dans chacune des deux étapes n'excède pas 5,0% du poids de la pâte sèche.
9. Traitement selon la revendication 8, caractérisé en ce que la quantité de peroxyde d'hydrogène n'excède pas 3,5% du poids de la pâte sèche dans chacune des deux étapes.
EP86420138A 1985-05-29 1986-05-27 Traitement de pâtes papetières chimiques par le peroxyde d'hydrogène en vue de leur blanchiment Expired EP0208625B1 (fr)

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