EP0184817A2 - Destillationsvorrichtung und ihre Verwendung - Google Patents

Destillationsvorrichtung und ihre Verwendung Download PDF

Info

Publication number
EP0184817A2
EP0184817A2 EP85115682A EP85115682A EP0184817A2 EP 0184817 A2 EP0184817 A2 EP 0184817A2 EP 85115682 A EP85115682 A EP 85115682A EP 85115682 A EP85115682 A EP 85115682A EP 0184817 A2 EP0184817 A2 EP 0184817A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
distillation
liquid
evaporator
film
microwaves
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP85115682A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0184817A3 (de
Inventor
Pierre Barreteau
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SPADIMWIS SA
Original Assignee
SPADIMWIS SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SPADIMWIS SA filed Critical SPADIMWIS SA
Publication of EP0184817A2 publication Critical patent/EP0184817A2/de
Publication of EP0184817A3 publication Critical patent/EP0184817A3/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/12—Molecular distillation

Definitions

  • the present invention relates to a practically universally applicable distillation process.
  • this process is applicable to the partial refining of all types of oils and fats of both vegetable and animal origin, fatty acids and their derivatives, mono- and diglycerides, etc.; it can also be used for mineral oils, both used and heavy oils, and for the distillation of chemical products, e.g. Glycerines, alcohols. Polyglycols, glycol esters, silicone oils, etc., for pharmaceutical products such as amino acid esters, terpene esters, vitamins, etc., and finally this method can also be used in the field of flavorings and cosmetics, in particular for the distillation of essential oils.
  • the distillation method according to the invention is based on the already known principle of "short path” or. Molecular distillation.
  • This principle consists in that the connecting line between the evaporator and the condenser is dispensed with.
  • the two elements are arranged coaxially at an approximate distance
  • the condenser is at a reduced distance of a few centimeters from the evaporator, whereby it must be taken into account that this distance must be calculated depending on the mean free path length of the molecules and in the limit case can be a multiple thereof.
  • the short-path desfillers currently on the market are only suitable to a limited extent for the distillation of products with a relatively low market value, e.g. vegetable oils, mineral waste oils etc.
  • the distillation method according to the invention was specifically conceived to find a fully satisfactory solution to these problems, and in this sense the focus of the invention is in particular on the realization of evaporators with a large total area with a reduced scope at the same time, and on a heating system by direct irradiation of the evaporators in particular through the use of microwaves.
  • the evaporators basically consist of a rigid special fabric made of Teflon-coated glass fiber. This fabric withstands temperatures up to 260 ° C. Depending on the type, the thickness fluctuates between 0.225 mm and 0.685 mm, whereby the structure of the fabric gives it a three-dimensional character, so that compared to a polished steel plate (as used in the previously known short-path distillators), it is larger at the same size Usable area, ie
  • Carrier surface of the evaporating liquid is achieved.
  • tissue described above can be used instead of other materials.
  • materials were provided such as Light ceramics, special ceramics, carbon fiber, etc. ... and in general all materials that have a three-dimensional structure that is able to enlarge the actual carrier surface of the substance to be distilled. On the other hand, these materials must be suitable for the intended operating temperatures.
  • the optimal performance of the evaporation surface depends on the harmonious interplay of these parameters.
  • the enlargement of the area is generally explained by the fact that, for example, the threads and meshes of the fabric have spatially arranged areas, while the other materials have depressions and spaces into which the liquid can penetrate.
  • the novelty of the system proposed here is therefore essentially based on the design of an evaporation support with a large usable area overall in a small space.
  • the evaporators are rotatable and frustoconical, with their smallest diameter at the top.
  • the effect of the centrifugal force in this arrangement ensures that the liquid film flowing in the upper region of the evaporator constantly shifts from top to bottom in a horizontal and vertical direction and thereby performs a helical movement. This results in a continuous renewal of the liquid film on all surfaces of the carrier.
  • the inclination of the evaporation carrier (jacket of the truncated cone) is approximately 6 °.
  • the crude product to be distilled is continuously added tangentially in the upper inner region of the rotating evaporator and evenly distributed thereon by the displacement described above.
  • the respective rotational speed which can reach up to 500 revolutions per minute, is calculated so that the centrifugal force acting on the jacket of the evaporator on the one hand with the adhesive forces and on the other hand with the speed of the flow from top to bottom within the time provided for the distillation (Lead time) in relation
  • the angle of inclination for the truncated cone is calculated as a function of the centrifugal forces that increase with increasing diameter. so that the likewise increasing adhesive forces of the liquid, which are determined after the viscosity increases with increasing distillation, can be compensated.
  • the height of the evaporator is calculated based on a dynamic viscosity of 0.01 dyne / s / cm2 (1 cP) at distillation temperature and for a cycle time of approx. 1 second.
  • the evaporators and in particular the carrier types are designed to be movable and interchangeable. This makes it possible to change both the type of support and its angle of inclination on the same apparatus.
  • Evaporators of the type described above are a free-standing carrier system for the liquid to be distilled; the supply of thermal energy required for the distillation can therefore only take place via an irradiation system.
  • the loss angle 6 is very large, so that considerable dissipation and thus a warming of normally non-dissipative substances is achieved.
  • evaporation carriers Teflon-coated glass fiber fabric or other materials
  • the evaporation carriers are permeable to microwaves and therefore do not impair the radiation of the evaporating film.
  • the emitted microwaves thus continuously and uniformly hit the entire thickness of the film adhering to the carrier.
  • the concentration of the product to be distilled per unit area can be significantly increased due to the porosity of the materials used for this and due to the capillary action and relative liability of the liquid thereon.
  • the liquid is distributed over all available areas. Although this can be at least the same amount of liquid as can be distributed on a polished surface (e.g. on the stainless steel plate used in conventional stills), this amount is distributed over a square area three times as large
  • the average thickness of the film can ultimately be compared to the thickness given on a polished surface, but the film has a discontinuous profile, which has a very advantageous effect on the evaporation processes.
  • the film Assuming that the film is in a static state (i.e. no centrifugal force acts on it), it reaches its maximum strength where the threads are. e.g. when using the Teflon-coated glass fiber fabric, overlap while it is the least thick in the middle of the stitch. The same is also the case when using other materials, where the empty spaces create favorable conditions for the stretching of the liquid film.
  • the film In this assumed static state, the film has a geometrically changing profile of different thicknesses, depending on whether it is at the intersection of the crosshairs or in the middle of an empty space. So the profile follows an alternating curved line with relative dilutions, which are repeated at regular intervals in the middle of the empty spaces.
  • the interfacial tension per extensive area unit increases, taking into account the sum of the available areas arranged in the room.
  • the net-like structure of these surfaces helps to increase the capillary forces and leads to an even distribution of the liquid film over the entire carrier.
  • the centrifugal force also builds up a force field, which leads to a relative equilibrium of the liquid film on the carrier.
  • a series of displacements of the liquid film can be observed, which result from the combination of the resulting normal forces and the attacking tangential forces.
  • the liquid film directly in contact with the wall tends to have the same speed, i.e. that of the wearer. This is the reason why the speed gradient and the tangential stresses in the liquid are particularly large, especially in a limited area close to the carrier. Outside of this range or this "boundary layer", the speed gradient decreases sharply and the viscosity stresses are lower.
  • the attacking centrifugal force tends to give the liquid film profile a slightly undulating shape parallel to the support. This creates successive waves that shift according to the shape of the beam.
  • the centrifugal forces that increase with the diameter of the carrier cause a continuous, oblique displacement of the liquid film, but there is no discontinuity in the profile cross section of the film and the individual layers from which it is made composed, can be determined.
  • the parallel displacements of the superimposed layers of the film create a constant undulating vortex movement, which favors the mobility of the molecules in the film itself.
  • a state of maximum tension of the film can be determined, i.e. a circular radiating stretch of the film that runs from the center to the edge bounded by the circumference of the cavity.
  • the surface tension that occurs is the lowest, the liquid film here reaches the smallest possible thickness that is still compatible with the given capillary forces. This smallest possible strength is one of the most important factors in terms of the maximum evaporation rate, especially when you consider the constant renewal of the film in this area;
  • the state of the liquid film inside the empty interstices of the carrier offers ideal conditions for evaporation, since its thickness here automatically assumes a minimum value in relation to the film thickness at the fiber intersection points of the carrier. Although there are no more absorption forces than at the fiber intersections, capillary forces act in the direction of a lateral expansion, which tend to give the film a greater spatial tension and thus a tendency that allows it to strive for a limit state of minimal whey cohesion with greater energy content .
  • the areas represented by these free spaces could be regarded as the actual and most effective evaporation areas, or at least as the final phase of an evaporation process that begins on the flat parts of the support, where the film assumes a heat gradient that immediately occurs in the area of the empty space is reinforced as soon as the liquid enters this space.
  • the heat energy absorbed in the first phase there is the heat that is generated by the direct irradiation inside the film if, after the liquid layers have shifted, it is in a state of greatest expansion and least strength.
  • the curvature of the liquid increases at the edge zones of the free spaces, creating a force that tries to pull the liquid from the inner region of the empty space towards the edge zones.
  • a balance is thus established between the rate of evaporation, on which the size of the evaporation areas depends, in connection with the heat energy absorbed on the one hand and the rate. with which the liquid film is replaced by displacement; this depends on the viscosity, the adhesive forces, capillary forces, etc. from. Since the speed of rotation of the evaporator is adjustable, the centrifugal force can be changed within certain limits, which are determined according to the requirements mentioned above.
  • the rate of evaporation is influenced and moderated exclusively by the viscosity of the liquid film, which increases with increasing evaporation of the lightest volatile fractions.
  • the curve of the progressive centrifugal force must therefore follow the curve of the progressive strength of the undistilled liquid film, freed from volatile fractions, so that it can be collected.
  • composition of the liquid - which spreads along the carrier from top to bottom - is not always the same depending on the height of the evaporator and as distillation progresses on the various levels of the carrier
  • the rate of evaporation is not the same on the successive levels: it is faster in the upper area, where the proportion of volatile fractions is greatest, and gradually becomes slower towards the bottom, since the proportion is non-volatile in the lower areas Fractions are also gradually increasing.
  • a particularly balanced evaporation is thus possible with the distillation method according to the invention, which creates optimal conditions for the evaporating liquid film with regard to the phase transition.
  • a very important factor for the processes of the phase transition in the context of the evaporation system, which is proposed for the method according to the invention, is the heating with the aid of microwaves.
  • the heat supply When irradiated with microwaves, the heat supply extends over the entire film thickness at various angles and immediately affects the entirety of the molecular forces of attraction, including the forces directed towards the inner region of the film, i.e. on the surface tension.
  • the thickness of the evaporating film therefore tends towards a minimum value of only a few molecules, particularly in the middle of the meniscus, which forms in the empty spaces between the supports. This is the prerequisite for a maximum evaporation rate.
  • microwave flow not only hits the liquid film on the evaporation carrier, but also the vapors detaching therefrom.
  • the carrier is permeable to microwaves, so the irradiated liquid film does not represent an absolutely impermeable shield for the passage of the rays, but rather it allows them to act inside the vapors which are released during the phase transition.
  • the average speed of the molecules is a function of temperature.
  • the thermal conductivity of the vapors is not only proportional to their specific heat but also to the mean velocity and the mean free path of the molecules, it is understandable how important the heat exchange in the interior of the steam flows is.
  • distillation process proceeds continuously and accelerates, which in terms of quantity is associated with a greater yield of distillates per unit of time.
  • Polarization phenomena which are typical for the action of microwaves on non-conductors, are therefore largely under constant control and thus explain the greatest possible heat output in relation to the applied electrical field at the high frequencies that occur here.
  • the liquid film is subject to a number of forces which tend to put it in a state of maximum spatial expansion and consequently give it a tendency to assume a limit state of minimal molar cohesion, which entails a greater energy content. This in turn enables maximum heat binding per unit quantity of irradiated substance and a maximum evaporation rate.
  • This state of spatial expansion of the microwave-irradiated film offers the possibility of distillation by evaporation, without ever reaching the boiling point of the liquid.
  • Such an irregularity of the film can lead to disturbances of the diffusion phenomena in the course of the evaporation process and consequently to a reduction in the evaporation rate, since the layers of the film superimposed on one another are mixed as the rolls pass through.
  • the consequence of this is a disturbance in the mean free path length of the evaporator Molecules, which also affect the molecular migration through the individual layers of the film towards the surface, so that the film surface is affected by the passage of the rollers.
  • Such distillers normally consist of several evaporator stages, the amount of which is calculated according to the product in question. Each of these stages represents a separate distillation unit. Only the condensed and undistilled fractions are brought together on the base of the distiller
  • the distiller consists of a cylindrical body made of stainless steel of the type AISI 316 with several portholes made of pyrex glass arranged at the level of the evaporators through which the microwaves are transmitted.
  • the microwave generators i.e. the magnetrons are mounted on the outside and are connected directly to the portholes made of pyrex glass embedded in the wall of the distiller via a suitable waveguide. In this way, if necessary, different temperatures can be set for the individual stages, which has proven to be particularly advantageous, particularly when fractionating.
  • This arrangement of the magnetrons enables optimal performance without parasitic scattering as well as a high concentration of the microwave flow with extremely precise directivity.
  • the raw product is pumped up via the temperature converter ET and flows through the load regulator FR1 in microwave preheater "A", a residual pressure between 50 and 5 mm / Hg being maintained depending on the situation.
  • the preheater works on the same principle as the actual distiller.
  • the crude product distributed in a thin layer on the "rotor" is degassed, dehydrated and slowly brought to a temperature compatible with the separation process in the next cycle.
  • the condensed water extracted in this way is discharged via line 1 to the collecting tank S1.
  • the preheater and collecting tank S1 are connected to a Roots vacuum pump PVR.
  • the degassed and dehydrated crude product is pumped to the under vacuum filter F1, where Eve 'ntuell any solid impurities are deposited.
  • the cleaned product is pumped via the load regulator FR2 to the first distiller "B" where the temperature required for the distillation of the first light fractions is reached.
  • the residual pressure used here depends on the sensitivity of the product to the temperature in question and can be set between 1 and 10 mm / Hg from case to case.
  • the condensed fractions are discharged via line 2 and pumped to the storage reserves
  • the distillator is connected to a vacuum pump block (diffusion and rotary pump) PVD 1.
  • the residual pressure in the distiller is up to 5.10- 3 mm / Hg be adjusted depending on the sensitivity of the product in question on the temperature and can accordingly '.
  • the distillator not only separates the heavier fractions, but also acts as a preheater with regard to the distillation to be carried out in the next cycle. In fact, the temperature reached here is only slightly below the temperature envisaged for the following cycle.
  • the condensed fractions are discharged via line 3 and pumped to the storage containers.
  • the distillator is connected to a vacuum pump block (diffusion and rotary pump) PVD 2.
  • the residual pressure used here generally fluctuates between 1.5 / 1.8. 10- and 1 .10-3 3 mm / Hg.
  • the distillator is connected to the PVD 2 vacuum pump block.
  • the volatile fractions of the unsaponifiable substance are separated, which are largely responsible for smells and bad taste.
  • the free acid is also bound and the fractions of the mono- and diglycerides, the carotene pigments and generally all volatile fractions are excreted within the intended temperature range.
  • this cycle is carried out using two series-connected distillers, each working at different temperatures.
  • the undistilled product represents the main part of the triglycerides contained in the oil.
  • the oil freed from the volatile fractions in the previous stage is then distilled at a temperature of approx. 260 ° C. under a vacuum of 10 mm / Hg.
  • the undistilled residue consists of triglyceride oxides, chlorophyll pigments, resin materials and generally all high-molecular, unsaponifiable substances.
  • this process step can be carried out in a single pass or with recycling.
  • the problem of olive oil refining is particularly important because it is about maintaining the quality properties typical of the oil as far as possible.
  • the refined oils differ significantly in their qualitative properties from those of natural oils, which ultimately leads to a reduction in their commercial value.
  • the process according to the invention provides the possibility of refining the oils under optimal conditions, at low temperatures and within a very short time. Most of the undesirable substances can also be eliminated here by distillation.
  • the upper and lower parts are connected to each other via an anchored plate system with a hermetic intermediate seal made of Viton aluminum, which is especially suitable for high vacuum.
  • a dome made of stainless steel of type AISI 316, which is connected to the cylinder via the same doweled plate system including hermetic intermediate seal made of Viton aluminum, which is especially suitable for high vacuum.
  • a dome also made of stainless steel of the type AISI 316, which is connected to the cylinder by means of an anchored plate system with a hermetic intermediate seal made of Viton aluminum, which is especially suitable for high vacuum.
  • the round distributor for the raw liquid to be distilled is attached to the inner tangential circumference of the slide rings.
  • the lower part of the distiller is arranged so that the liquid is pushed tangentially towards the evaporator element.
  • a rim made of perforated, stainless steel, on which a round belt, also made of stainless steel, and a relative counter-fastening belt is fastened, which firmly seals off the evaporator element.
  • the body of the actual evaporator which in this case consists of a rigid fabric made of Teflon-coated glass fiber, is located on the fastening elements described above between the upper and lower region of the struts
  • the geometric shape of the evaporation carrier corresponds to a truncated cone.
  • the side slope of the evaporator with respect to the axis of rotation is 6 °.
  • the three-dimensional usable area is approximately 2,000 cm2.
  • a permanent tension of the fabric is ensured by springs, which are arranged in the lower area of the slide rings on the struts. These springs are non-positively connected to the upper round fastening element of the fabric: They therefore press the entire fabric upwards vertically.
  • a circular drip catcher for the undistilled fractions, which is connected to the above-mentioned crown made of perforated fabric and runs into a round metal trough which is inclined towards the wall of the cylinder belonging to the distillator housing.
  • These undistilled fractions are discharged from the distillator through an opening in the cylinder wall into the storage container under vacuum.
  • the metal mesh consists of a structure of approximately 0.15 mm thick wires.
  • the fabric is folded and again folded in opposite directions, so that a row of 5 mm high channels is created.
  • the folds form an angle of 45 ° with respect to the vertical.
  • the individual layers lie one on top of the other in such a way that the folds are inclined in the opposite direction, creating two groups of cross-canals with a triangular cross-section and approx. 10 mm long sides between the two layers (product from SULZER, SWITZERLAND ).
  • the condensed liquid runs back and forth over the surface of the condenser surface in a slight reciprocating motion. Due to the capillary effect of its texture, this surface is constantly wetted.
  • the fabric has openings at regular intervals through which the vapors pass from one layer to the other and ultimately also the lighter vapors, which do not liquefy on the metal mesh, escape and thus to the second , cooled condenser are discharged, which is in direct connection with the surface described above.
  • the crown of the metal mesh covering has an outer diameter of approx. 100 mm.
  • the covering in question represents a shield which slows down the radiation of the microwaves.
  • a second condenser which is cooled by water circulation, is arranged in the central region of the distillator and has the shape of a double, concentric serpentine.
  • the outer spiral is in direct contact with the metal mesh of the uncooled condenser.
  • the diameter of the serpentine group is approximately 75 mm in total.
  • the transmission shaft is arranged in the center of the distiller and extends over the entire height of the apparatus.
  • the transmission shaft is connected to a rotating mechanism via a special coupling, which in turn is located in the outer area of the distiller connected to a motor with an adjustable speed range (up to 500 revolutions per minute).
  • This rotation mechanism which is attached between the transmission shaft and the motor, is appropriately sealed for high vacuum and is located in the central area of the lower dome, on which it is fastened with the help of an anchored special plate.
  • the distillator is provided with connections for the feed line of the raw product to be distilled and for the discharge line of the distillate. Corresponding connections are also available for the inlet and outlet lines of the cooling water for the serpentines.
  • a connection with a diameter of 63 mm is provided for the vacuum unit on the housing of the distillator.
  • a support frame is welded to the lower cylinder of the distillator housing
  • the upper part of the distillator is located inside a cavity which is exposed to microwaves up to the lower limit of the pyrex glass cylinder.
  • the microwaves emanate in a circular manner at all angles on the entire surface of the evaporator.
  • the microwaves are emitted by two magnetrons with a power of 3 kW.
  • the frequency is 2450 MHz.
  • the temperature on the surface of the evaporator is monitored through the Pyrex glass cylinder using an electronic remote measuring system.
  • the measuring device is equipped with a digital temperature indicator and also has a thermostat group so that the magnetrons are switched off as soon as the optimum temperature is reached as a result of microwave radiation.
  • the vacuum unit includes a powerful diffusion pump (65 liters per second) with which a residual pressure of 10-3mm / Hg can be achieved.
  • This pump is connected to a rotary pump, the task of which is to produce the forevacuum required for starting up the diffusion pump.
  • the vacuum is monitored and measured using a Penning-type vacuum meter connected to the meter.
  • the previously degassed and dehydrated raw product is sucked out of the feed container by the vacuum prevailing in the entire circuit and flows through the flow meter arranged in the preheater, bringing it to the predetermined temperature, which is already close to the distillation temperature.
  • the raw product is immediately distributed in the form of a film over the surface of the fabric.
  • the resulting vapors are liquefied on the first, non-cooled condenser, the coating of which consists of a metallic micro-fabric, or on the second, serpentine condenser cooled by water circulation
  • the condensates fall down due to the force of gravity, where they are collected separately and fed to the respective collection containers.
  • the undistilled fraction is also collected and fed to the collection container
  • All collection tanks are connected to the main vacuum circuit.
  • the vacuum connecting slide between the still and pump block is closed and the connecting slide is opened to the surrounding air.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

Das Problem der beschränkten Anwendbarkeit von herkömmlichen Kurzweg-Molekulardestillationsverfahren aufgrund der Druckabsenkung unter Hochvakuum kann durch eine Vergrößerung der Verdampferflächen gelöst werden, wodurch jedoch Herstellungskosten und Volumen gesteigert werden. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird als Verdampferoberfläche eine dreidimensionale Trägerstruktur verwendet, so daß bei abgewickelter Fläche eines Volumens im Vergleich zu einer ebenen, zweidimensionalen Fläche gleichen Umfangs ein mindestens dreimal größerer Wert erzielt wird. Grundkörper des Verdampfers ist ein starres Gewebe aus teflonbeschichteter Glasfaser, worin durch Hohlräume, Taschen und Zwischenräume dreidimensionale Oberflächen gebildet sind, auf denen sich die Flüssigkeit ausbreitet. Das Verfahren ist von sehr allgemeiner Anwendbarkeit. Besonderes Anwendungsgebiet ist die teilweise Raffination aller Arten von Ölen und Fetten, die Destillation von chemischen Produkten wie Glyzerine, Alkohole und dergleichen, von pharmazeutischen Produkten wie Aminosäureester, Vitamine und dergleichen sowie das Gebiet der Aromastoffe und Kosmetika.

Description

  • Wie schon der Titel dieser Patentbeschreibung zum Ausdruck bringt, bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein praktisch universell anwendbares Destillierverfahren.
  • Insbesondere ist dieses Verfahren anwendbar auf die teilweise Raffination aller Arten von Ölen und Fetten sowohl pflanzlicher als auch tierischer Herkunft, Fettsäuren und deren Derivaten, Mono- und Diglyceriden u.s.w.; desweiteren ist es anwendbar für Mineralöle, und zwar sowohl Altals auch Schweröle, sowie für die Destillation chemischer Produkte, so z.B. Glyzerine, Alkohole. Polyglykole, Glykolester, Silikonöle u.s.w., für pharmazeutische Produkte wie Aminosäureester, Terpenester, Vitamine u.s.w., und schliesslich ist dieses Verfahren auch anwendbar auf dem Gebiet der Aromastoffe und Kosmetika, insbesondere für die Destillation von ätherischen Ölen.
  • Das erfindungsgemässe Destillierverfahren beruht auf dem bereits bekannten Prinzip der "Kurzweg"-bzw. Molekulardestillation.
  • Dieses Prinzip besteht darin, dass auf die Verbindungsleitung zwischen Verdampfer und Kondensator verzichtet wird.
  • Hierzu werden die beiden Elemente in ungefährem Abstand koaxial zueinander angeordnet
  • Auf diese Weise wird der Begriff des "kurzen Weges" zwischen Verdampfer und Kondensator deutlich; dieser Umstand ermöglich nun die sogenannte "Molekulardestillation", bei der die mittlere freie Weglänge der Moleküle gleich oder grösser sein muss als der Abstand zwischen Verdampfungsfläche und Kondensationsfläche.
  • Innerhalb der Anordnung eines "Kurzweg"-Destillators (Short Path) befindet sich der Kondensator in einer auf wenige Zentimeter reduzierten Entfernung vom Verdampfer, wobei zu berücksichtigen ist, dass diese Entfernung in Abhängigkeit von der mittleren freien Weglänge der Moleküle berechnet werden muss und im Grenzfall ein Vielfaches derselben betragen kann.
  • Im Gegensatz zu den herkömmlichen Destillatoren (d.h. keine Kurzwegdestillatoren), wo der relativ grosse Abstand zwischen Verdampfer und Kondensator nach der Poi- seuille'schen Strömung zwischen den beiden eine Erhöhung des Drucks im sogenannten "Frontdestillator" zur Folge hat, ist dies also beim "Kurzweg"-Destillator nicht der Fall.
  • Ausgehend von dieser Beobachtung erweist es sich bei den herkömmlichen Destillatoren als nahezu unmöglich, den Restdruck unterhalb eines gewissen Grenzwertes in Bezug auf den Siedepunkt des zu destillierenden Produkts abzusenken; d.h. in den meisten Fällen also: 1 - 2 mm/Hg.
  • Unter Hochvakuum wird nach dem Mariotte'schen Gesetz (PV - konstant) festgestellt. dass das Volumen der Dämpfe derartig gross ist, dass die Geschwindigkeit dieser Dämpfe - auf dem Weg zwischen Verdampfer und Kondensator - Werte erreicht, die eine Drucksenkung innerhalb gewisser Grenzen praktisch unmöglich machen.
  • Diese Vorgänge führen zwangsläufig, da eine drucksenkung nicht möglich ist, zu relativ hohen Temperaturen, was wiederum eine Überhitzung des zu destillierenden Stoffes mit den sich daraus ergebenden Nachteilen zur Folge hat, wenn dieser Stoff, vor allem auch besonders hitzeempfindliche Substanzen, vor jeglicher Veränderung bewahrt werden sollen.
  • Somit also ist bei der "Kurzweg"-Destillation die Möglichkeit gegeben, den Restdruck und folglich auch die Destillationstemperatur zu senken. Der wichtigste Vorteil dieses Verfahrens besteht also darin, dass auch hochmolekulare organische Stoffe innerhalb gewisser, akzeptabler Temperaturgrenzwerte destilliert werden können, d.h. ohne dass die Gefahr einer Zersetzung bzw. wesentlichen Veränderung bestünde.
  • Es besteht also die Möglichkeit, den Gesamtdruck auf 10-3mm/Hg zu reduzieren, was im Vergleich zu herkömmlichen Destillatoren bedeutet, dass die Temperatur um 100 °C oder mehr gesenkt werden kann.
  • Diese Temperatur- und Druckbedingungen sind noch dadurch zu ergänzen, dass die zu destillierende Substanz in dünner Schicht auf der Fläche des Verdampfers verteilt werden kann, sodass eine Überhitzung vermieden und die Destillationstemperatur innerhalb kürzester Zeit erreicht wird.
  • Die zur Zeit im Handel befindlichen Kurzweg-Desfillierapparate sind in gewisser Hinsicht nur beschränkt geeignet für die Destillation von Produkten mit relativ geringem Marktwert, so z.B. pflanzliche Öle, mineralische Altöle u.s.w.
  • Diese Beschränkung ist darauf zurückzuführen, dass die Drucksenkung unter Hochvakuum zwangsläufig eine Verlangsamung des Verdampfungsvorgangs zur Folge hat, was durch den Einsatz grösserer Verdampfungsflächen kompensiert werden muss.
  • Bei den bisher bekannten Geräten werden für die Verdampfung polierte Platten aus rostfreiem Stahl benutzt, was den Einsatz umfangreicher und daher zwangsläufig kostspieliger Ausrüstungen erforderlich macht, sodass die erforderlichen Abschreibungen und folglich auch die Betriebskosten eine normale Rentabilität unmöglich machen. Für einen gegebenen Druck und eine gegebene Temperatur folgt die Verdampfungsgeschwindigkeit der von Langmuir-Knudsen erstellten und auf dem Maxwell-Bolzmann'schen Gesetz beruhenden Regel, wonach:
    Figure imgb0001
    • G = g/cm2/s
    • P = Druck in mm/Hg
    • M = Molekulargewicht der verdampfenden Flüssigkeit
    • T = absolute Temperatur
    • 0,06 = Koeffizient, der die verschiedenen Masseinheiten (in Bezug auf die universelle Gaskonstante) berücksichtigt
  • Aus dieser Verhältnisgleichung wird deutlich, wie wichtig der Druck ist.
  • Geht beispielsweise der Druck von 10- 2mm/Hg auf 10- 3mm/Hg über, so ist damit eine Verlangsamung des Verdampfungsvorgangs um 90 % verbunden. Im ersten Fall wird z.B. ein Ertrag von 10 kg pro m2/h erzielt, während es ' bei 10-3mm/Hg nur noch 1 kg ist. Um also bei 10- 3mm/Hg einen Ertrag von 10 kg zu erzielen, muss die Verdampfungsfläche auf 10 m2 vergrössert werden.
  • Soll daher das Kurzweg-Destillierverfahren unter wirtschaftlich annehmbaren Bedingungen insbesondere auch bei der Verarbeitung von Produkten mit geringem Handelswert zum Einsatz kommen, so müssen vor allem grosse Verdampfungsflächen zu Verfügung stehen, gleichzeitig aber auch die Grösse der Apparate eingeschränkt und damit die Kosten gesenkt werden.
  • Das erfindungsgemässe Destillierverfahren wurde speziell dazu erdacht, eine voll befriedigende lösung dieser Probleme zu finden, und in diesem Sinne liegt der Schwerpunkt der Erfindung insbesondere auf der Verwirklichung von Verdampfern mit grosser Gesamtfläche bei gleichzeitig reduziertem Umfang, sowie auf einem Erwärmungssystem durch direkte Bestrahlung der Verdampfer insbesondere durch den Einsatz von Mikrowellen.
  • Genauer gesagt bestehen die Verdampfer im Prinzip aus einem starren Spezialgewebe aus teflonbeschichteter Glasfaser. Dieses Gewebe hält Temperaturen bis zu 260°C stand. Je nach Art schwankt die Stärke zwischen 0,225 mm und 0,685 mm, wobei die dem Gewebe eigene Struktur ihm einen dreidimensionalen Charakter verleiht, sodass im Vergleich zu einer polierten Stahlplatte (wie sie bei den bisher bekannten Kurzweg-Destillatoren benutzt wird) bei gleichem Umfang eine grössere Nutzfläche, d.h.
  • Trägerfläche der verdampfenden Flüssigkeit erzielt wird.
  • Je nach Beschaffenheit der zu destillierenden Produkte können an Stelle des oben beschriebenen Gewebes auch andere Materialien benutzt werden. So wurden Werkstoffe vorgesehen wie z.B. Leichtkeramik, Spezialkeramik, Kohlenstoffaser u.s.w...... und allgemein alle Werkstoffe, die eine dreidimensionale Struktur aufweisen, die in der Lage ist, die eigentliche Trägerfläche der zu destillierenden Substanz zu vergrössern. Andererseits müssen diese Werkstoffe für die vorgesehenen Betriebstemperaturen geeignet sein.
  • Ihr Aufbau muss letztlich den physikalisch-chemischen Parametern der zu destillierenden Produkte gerecht werden, insbesondere hinsichtlich der Korrosionsfestigkeit; sie müssen für die jeweilige Viskosität dieser Produkte geeignet sein, sodass eine gleichmässige Verteilung über die gesamte zu Verfügung stehende Fläche möglich ist; hinsichtlich ihrer Porosität müssen Erscheinungen berücksichtigt werden wie die Rückbehaltung der verdampfenden Flüssigkeit und auch all jene Phänomene, wie sie von den Gesetzmässigkeiten der Phasenübergänge (Ubergang von der flüssigen Phase in die Dampfphase)
  • diktiert werden.
  • Vom harmonischen Zusammenspiel dieser Parameter hängt die optimale Leistungsfähigkeit der Verdampfungsfläche ab.
  • Allgemein erklärt sich die Vergrösserung der Fläche dadurch, dass beispielsweise beim Gewebe die Fäden und Maschen insgesamt räumlich angeordnete Flächen aufweisen, während bei den übrigen Werkstoffen Vertiefungen und Zwischenräume vorhanden sind, in die die Flüssigkeit eindringen kann.
  • In der Praxis kann davon ausgegangen werden, dass die Summe all dieser räumlich angeordneten Flächen etwa dreimal so gross ist wie die dem Umfang entsprechende Fläche.
  • Die Neuheit des hier vorgeschlagenen Systems gründet sich daher im wesentlichen auf die Gestaltung eines Verdampfungsträgers mit insgesamt grosser Nutzfläche auf kleinem Raum.
  • Bei den für die' Konstruktion derartiger Verdampfungsträger erforderlichen Grundberechnungen können die nach den Methoden der klassischen Physik vorgesehenen Berechnungen als Bezugspunkt dienen. In der Praxis jedoch kann aufgrund der vielfältigen Parameter, die hier im Spiel sind, eine endgültige Lösung nur auf experimentellem Wege gefunden werden.
  • Die Verdampfer sind drehbar und kegelstumpfförmig ausgebildet, wobei sich ihr kleinster Durchmesser oben befindet. Durch die Wirkung der Fliehkraft wird bei dieser Anordnung erreicht, dass sich der im oberen Bereich des Verdampfers anströmende flüssige Film beständig in waagrechter und senkrechter Richtung von oben nach unten verschiebt und dabei eine schraubenförmige Bewehgung ausführt. Dies hat eine kontinuierliche Erneuerung des flüssigen Films auf allen Flächen des Trägers zur Folge.
  • Die Neigung des Verdampfungsträgers (Mantel des Kegelstumpfs) beträgt etwa 6°.
  • Das zu destillierende Rohprodukt wird kontinuierlich im oberen Innenbereich des sich drehenden Verdampfers tangential aufgegeben und durch die oben beschriebene Verschiebung gleichmässig darauf verteilt.
  • Die jeweilige Drehgeschwindigkeit, die bis zu 500 Umdrehungen pro Minute erreichen kann, wird so berechnet, dass die auf den Mantel des Verdampfers einwirkende Fliehkraft einerseits mit den Adhäsionskräften und andererseits mit der Geschwindigkeit der von oben nach unten erfolgenden Strömung innerhalb der für die Destillation vorgesehenen Zeit (Durchlaufzeit) im Verhältnis steht
  • Ausserdem wird der Neigungswinkel für den Kegelstumpfmantel in Abhängigkeit von den mit zunehmendem Durchmesser grösser werdenden Fliehkräften berechnet. sodass die ebenfalls wachsenden Adhäsionskräfte der Flüssigkeit, die sich nach der mit fortschreitender Destillation immer grösser werdenden Viskosität bestimmen, kompensiert werden können.
  • Die Höhe des Verdampfers berechnet sich ausgehend von einer dynamischen Viskosität von 0,01 Dyn/s/cm2 (1 cP) bei Destillationstemperatur und für eine Durchlaufzeit von ca. 1 Sekunde.
  • Erwähnenswert ist, dass die Verdampfer und insbesondere die Trägertypen beweglich und austauschbar gestaltet sind. Dadurch ist die Möglichkeit gegeben, an ein und demselben Apparat sowohl den Trägertyp als auch dessen Neigungswinkel zu verändern.
  • Auf diese Weise wird eine Vielfalt unterschiedlicher Anwendungsmöglichkeiten erreicht.
  • Bei Verdampfern der oben beschriebenen Art handelt es sich um ein frei im Raum stehendes Trägersystem für die zu destillierende Flüssigkeit; die für die Destillation erforderliche Zufuhr von Wärmeenergie kann daher nur über ein Bestrahlungssystem erfolgen.
  • Die Wahl fiel dabei auf ein Bestrahlungssystem starker Mikrowellen mit einer Frequenz von 2450 MHz.
  • Tatsächlich muss bedacht werden, dass es sich bei den meisten Produkten, die für eine Kurzweg-Destillation in Frage kommen, um dielektrische Stoffe handelt.
  • Bei diesen ist infolge der hohen Beanspruchungsfrequenz der Moleküle, die dem gekreuzten Mikrowellenfeld ausgesetzt sind, der Verlustwinkel 6 sehr gross, sodass erhebliche Dissipation und damit eine Erwärmung normalerweise nicht dissipativer Stoffe erreicht wird.
  • Bei einer Erwärmung mit Mikrowellen entsteht Wärme direkt in der bestrahlten Substanz und nicht, wie es bei den herkömmlichen Systemen der Fall ist, ausschliesslich durch Wärmeleitung und Konvektion. Auf diese Weise wird verständlich, dass die Bestrahlung bei hoher Frequenz (2450 MHz) eine starke Beanspruchung der Moleküle innerhalb der dünnen Schicht des Flüssigkeitsfilms hervorruft, der die einzelnen Oberflächen des Verdampfers überzieht.
  • Ein wesentlicher Aspekt des SPADIMWIS-Verfahrens besteht dann, dass die Verdampfungsträger (teflonbeschichtetes Glasfasergewebe oder sonstige Materialien) für Mikrowellen durchlässig sind und die Bestrahlung des verdampfenden Films daher nicht beeinträchtigen. Die ausgestrahlten Mikrowellen treffen so kontinuierlich und gleichmässig auf die gesamte Stärke des auf der Träger haftenden Films.
  • Aus den bisherigen Ausführungen in Zusammenhang mit dem erfindungsgemässen Destillierverfahren lassen sich folgende Schlüsse ziehen:
    • Verdampfer mit grosser Gesamtfläche bei geringem Umfang
  • Durch die räumliche Struktur des für die Verdampfer benutzten Trägers kann aufgrund der Porosität der hierfür verwendeten Werkstoffe und infolge der Kapillarwirkung und relativen Haftbarkeit der darauf befindlichen Flüssigkeit die Konzentration des zu destillierenden Produkts pro Flächeneinheit wesentlich erhöht werden.
  • Die Flüssigkeit verteilt sich über alle verfügbaren Flächen. Es kann sich dabei zwar um mindestens die gleiche Menge Flüssigkeit handeln, wie sie sich auf einer polierten Fläche (z.B. auf der bei herkömmlichen Destilliergeräten benutzten Platte aus rostfreiem Stahl) verteilen lässt, hier aber ist diese Menge auf einer dreimal so grossen Quadratfläche verteilt
  • In der Praxis also besteht die Möglichkeit, Geräte zu bauen, die dreimal weniger Platz beanspruchen als herkömmliche Apparate.
  • Stärke und Profil des flüssigen Films in statischem Zustand
  • Aufgrund der dreidimensionalen Struktur des Trägers kann die durchschnittliche Stärke des Films letztlich mit der auf einer polierten Fläche gegebenen Stärke verglichen werden, der Film weist jedoch ein diskontinuierliches Profil auf, was sich auf die Verdampfungsvorgänge sehr vorteilhaft auswirkt.
  • Durch die Porosität entstehen im Träger leere Räume, die dazu neigen, in ihrer Umgebung eine Dehnung (Stretching) des flüssigen Films hervorzurufen, wobei dieser im Vergleich zum restlichen System in einen Zustand maximaler Spannung bei relativer Verringerung der Oberflächenspannung versetzt wird.
  • Angenommen, der Film befindet sich in statischem Zustand (d.h. es wirkt keine Fliehkraft auf ihn ein), so erreicht er seine maximale Stärke dort, wo sich die Fäden. z.B. bei Verwendung des teflonbeschichteten Glasfasergewebes, überschneiden, während er in der Mitte der Masche die geringste Stärke aufweist. Das gleiche ist auch bei Verwendung anderer Materialien der Fall, wo die leeren Zwischenräume für die Dehnung des flüssigen Films gunstige Voraussetzungen schaffen. In diesem angenommenen statischen Zustand weist der Film also ein geometrisch wechselndes Profil unterschiedlicher Stärken auf je nachdem, ob er sich auf den Schnittpunkten der Fadenkreuze oder aber in der Mitte eines leeren Zwischenraums befindet. So also folgt das Profil einer abwechselnd kurvenförmigen Linie mit relativen Verdünnungen, die sich in regelmässigen Abständen in der Mitte der leeren Zwischenräume wiederholen.
    • Verhalten des Films unter Einwirkung der Fliehkraft
  • Sobald die Wand des Verdampfers unter der Einwirkung der Fliehkraft steht, erfährt der darauf befindliche Film eine Reihe kontinuierlicher Zustandsänderungen dynamischer Art.
  • Vor allem verringert sich die Oberflächenspannung der Flüssigkeit, während die Grenzflächenspannung (zwischen Flüssigkeit und Festkörper) zunimmt, da der Berührungswinkel infolge des Energiegleichgewichts im System Festkörper/Flüssigkeit/Gas kleiner wird. Ergebnis ist eine Zunahme der in Richtung Träger wirkenden Adhäsionskräfte.
  • Die Grenzflächenspannung pro umfangmässiger Flächeneinheit nimmt zu, berücksichtigt man die Summe der vorhandenen, im Raum angeordneten Flächen.
  • Die netzartige Struktur dieser Flächen trägt dazu bei, die Kapillarkräfte zu steigern, und führt zu einer gleichmässigen Verteilung des flüssigen Films über den gesamten Träger.
  • Die Fliehkraft baut zudem ein Kraftfeld auf, das zu einem relativen Gleichgewicht des auf dem Träger befindlichen flüssigen Films führt. Tatsächlich sind eine Reihe von Verschiebungen des flüssigen Films zu beobachten, die sich aus der Kombination der resultierenden Normalkräfte und der angreifenden Tangentialkräfte ergeben. Es entsteht ein Gleichgewicht der Kräfte infolge der Viskosität der Flüssigkeit In anderen Worten neigt der direkt mit der Wand in Berührung stehende flüssige Film dazu, die gleiche Geschwindigkeit, d.h. die des Trägers, anzunehmen. Dies ist der Grund, weshalb das Geschwindigkeitsgefälle und die tangentialen Beanspruchungen in der Flüssigkeit gerade in einem beschränkten Bereich nahe am Träger besonders gross sind. Ausserhalb dieses Bereichs oder dieser "Grenzschicht" nimmt das Geschwindigkeitsgefälle stark ab, und die Viskositätsbeanspruchungen sind geringer.
  • Im ersten Fall herrscht "Turbulenz" innerhalb der Grenzschicht, d.h. die einander benachbarten Schichten der Flüssigkeit mischen sich aufgrund der beständigen Reibung, die zwischen ihnen besteht. Die Vermischung dieser Schichten ist auf parallele Molekularbewegungen zurückzuführen, die unter unregelmässigen Schwankungen in den der durchschnittlichen Geschwindigkeit des gesamten Flüssigkeitsfilms überlagerten Geschwindigkeiten stattfinden.
  • Aufgrund der unregelmässigen Struktur im Profil des Trägers haben wir es hier mit einer Diskontinuitätsfläche zu tun. die besondere Turbulenzerscheinungen hervorruft.
  • Die angreifende Fliehkraft neigt dazu, dem Profil des flüssigen Films eine leicht wellenförmige, parallel zum Träger verlaufende Gestalt zu verleihen. Es entstehen so aufeinander folgende Wellen, die sich der Form des Trägers folgend verschieben.
  • Als Folge hiervon entstehen gewisse zentrifugale Drücke, die den Druck an den Schnittpunkten verstärken, den Druck in den leeren Zwischenräumen jedoch verringern.
  • Der kegelstumpfförmigen Gestalt des Trägers folgend wird durch die mit zunehmendem Durchmesser des Trägers wachsenden Zentrifugalkräfte eine kontinuierliche, schräg verlaufende Verschiebung des flüssigen Films bewirkt, wobei jedoch keine Diskontinuität im Profilquerschnitt des Films und der einzelnen Schichten, aus denen er sich zusammensetzt, festzustellen ist. Die Parallelverschiebungen der übereinander gelagerten Schichten des Films erzeugen eine stetige wellenförmige Wirbelbewegung, welche die Beweglichkeit der Moleküle im Film selbst begünstigt.
  • Das heisst also, es kommt zu einem quantitativen Bewegungsaustausch zwischen den Partikeln der einzelnen Schichten. Dies entspricht der Anwendung von Kräften einer Schicht auf eine andere; diese Kräfte entstehen durch die quantitativen Änderungen der Bewegung, denen die Partikel der einzelnen Schichten ausgesetzt sind, wenn Partikel einer anderen Geschwindigkeit in sie eindringen. Materiell ausgeübt werden derartige Kräfte durch den Zusammenstoss der Moleküle.
  • Unter diesen Umständen trägt die Anwendung der Fliehkraft dazu bei:
    • - den flüssigen Film gleich zu Beginn optimal über alle verfügbaren Flächen zu verteilen;
    • - eine kontinuierliche, schraubenförmige Verschiebung des Films und dessen beständige Erneuerung auf allen Flächen des Trägers zu gewährleisten, wobei zu berücksichtigen ist, dass dieser eine Kegelsteigung von 6° aufweist:
    • - das Phänomen der Dehnung (Stretching) des Films im Bereich der leeren Zwischenräume des Trägers zu verstärken. Auf diese Weise kommt es zu einer vermehrten Erneuerung des Films in diesen Bereichen, da sich der in der Höhlung entstehende bikonkave Meniskus ständig verschiebt.
  • Im Zentrum des Meniskus ist ein Zustand maximaler Spannung des Films festzustellen, d.h. eine rund ausstrahlende Dehnung des Films, die vom Mittelpunkt ausgehend zu dem durch den Umfang der Höhlung begrenzten Rand hin verläuft. Im Zentrum dieses Bereichs ist die auftretende Oberflächenspannung am geringsten, der flüssige Film erreicht hier die kleinste mögliche Stärke, die mit den gegebenen Kapillarkräften noch vereinbar ist. Diese kleinstmögliche Stärke ist einer der wichtigsten Faktoren im Hinblick auf die maximale Verdampfungsgeschwindigkeit, zumal wenn man dabei noch die beständige Erneuerung des Films in diesem Bereich berücksichtigt;
  • - eine erhebliche Turbulenz der Moleküle im Innern des Films hervorzurufen, was zu einer stetigen Erneuerung der sich beständig verschiebenden, parallel zueinander verlaufenden Schichten führt.
    • Verdampfung
  • Der Zustand des flüssigen Films im Innern der leeren Zwischenräume des Trägers bietet ideale Bedingungen für die Verdampfung, da seine Stärke hier automatisch einen Mindestwert annimmt im Verhältnis zu der Filmstärke auf den Faserschnittpunkten des Trägers. Es bestehen zwar nicht mehr Absorptionskräfte als auf den Faserschnittpunkten, es wirken jedoch Kapillarkräfte in Richtung auf eine seitliche Dehnung, die dazu neigen, dem Film eine grössere räumliche Spannung und damit eine Tendenz zu verleihen, die ihn einen Grenzzustand minimaler Molkohäsion bei grösserem Energiegehalt anstreben lässt.
  • Dieser Umstand ermöglicht eine maximale Wärmeaufnahme pro Mengeneinheit des Produkts und eine maximale Verdampfungsgeschwindigkeit. Es entsteht so eine spontane Wanderung der Moleküle, wobei sich jene Bestandteile, die ein geringeres Molargewicht aufweisen und sich schneller verflüchtigen, zum Zentrum des Meniskus hin bewegen.
  • Hieraus ist klar zu erkennen, wie die Verdampfung und damit die Abscheidung schnell flüchtiger Bestandteile gefördert werden kann.
  • Die von diesen freien Zwischenräumen dargestellten Flächen könnten in diesem Zusammenhang als die eigentlichen und wirksamsten Verdampfungsflächen angesehen werden oder doch zumindest als die Endphase eines Verdampfungsprozesses, der auf den ebenen Teilen des Trägers seinen Anfang nimmt, wo der Film ein Wärmegefälle annimmt, das sofort im Bereich des leeren Zwischenraums verstärkt wird, sobald die Flüssigkeit in diesen Raum eindringt. Zu der in der ersten Phase aufgenommenen Wärmeenergie kommt noch diejenige Wärme hinzu, die durch die direkte Bestrahlung im Innern des Films entsteht, wenn sich dieser, nach Verschiebung der Flüssigkeitsschichten, in einem Zustand grösster Dehnung und geringster Stärke befindet.
  • Durch die Einwirkung der Verschiebungskräfte ist andererseits eine Wanderung des flüssigen Films durch die einzelnen Bereiche des gesamten Trägers zu beobachten.
  • Wenn sich ein Teil der Flüssigkeit in Dampf verwandelt immer weiter entfernt verstärkt sich die Wölbung der Flüssigkeit an den Randzonen der freien Zwischenräume, wodurch eine Kraft entsteht, die versucht, die Flüssigkeit aus dem inneren Bereich des leeren Zwischenraums zu den Randzonen hin abzuziehen. Je weiter die Verdampfung fortschreitet (in Bruchteilen von Sekunden gerechnet), desto stärker wölbt sich der Meniskus, bis schliesslich die Kohäsionskräfte des Films dem Nullpunkt zustreben, sodass der Film im Augenblick der maximalen Dampfabgabe reisst. Auf diese Weise werden die einzelnen Zwischenräume des Trägers vorübergehend frei, das Zusammenspiel der Zentrifugal-, Kapillar- und Grenzflächenkräfte bewirkt jedoch, dass sich der Film automatisch wieder verteilt und dabei die inzwischen frei gewordenen Zwischenräume erneut besetzt; dies erfolgt in Abhängigkeit von der Kegelsteigung des Trägers, und zwar immer auf niedrigerer Ebene im Bezug auf den oberen Rand des Verdampfers.
  • Mit jedem Bruchteil Flüssigkeit, der sich in Form von Dampf von der Oberfläche des Films ablöst, entsteht ein momentanes Oberflächen-Ungleichgewicht in der Kontinuität des Filmprofils. In Wirklichkeit jedoch kommt dieses Ungleichgewicht in einer leichten, periodischen Wellung des Films zum Ausdruck, da dieser immer sofort wieder ergänzt wird durch Flüssigkeit, die aus den oberen Bereichen des Verdampfers stetig nach unten strömt
  • Es stellt sich so ein Gleichgewicht ein zwischen der Verdampfungsgeschwindigkeit, von der die Grösse der Verdampfungsflächen abhängt, in Verbindung mit der aufgenommenen Wärmeenergie einerseits und der Geschwindigkeit. mit welcher der flüssige Film durch Verschiebung erneuert wird; diese hängt von der Viskosität, den Adhäsionskräften, Kapillarkräften u.s.w. ab. Da die Drehgeschwindigkeit des Verdampfers verstellbar ist, kann die Fliehkraft innerhalb gewisser Grenzen, die sich nach den oben genannten Anforderungen bestimmen, verändert werden.
  • Die Zufuhr von Wärmeenergie auf den äusseren Bereich des Verdampfers bewirkt die Entstehung einer Gegendruckzone zwischen der Wand des Destillators und jenem Aussenbereich des Verdampfers, der sich der Fliehkraft widersetzt, die auf den auf dem Träger verteilten Film einwirkt. Unter diesem Umständen stellt sich ebenfalls ein dynamisches Gleichgewicht ein, sodass die für die stetige Benetzung des gesamten Trägers erforderlichen Kapillar-und Adhäsionskräfte nicht beeinträchtigt werden.
  • Folgen wir nun dem Prozess des Phasenübergangs, so ist festzustellen, dass sich die Verdampfung flüchtiger Fraktionen über aufeinanderfolgende Bereiche des Trägers erstreckt und dabei einen schraubenförmigen Weg am Verdampfer entlang nach unten zurücklegt, d.h. ohne dass Überlagerungen zwischen den einzelnen Bereichen möglich sind; dies ist von erheblichem Vorteil im Hinblick auf eine rasche und wirkungsvolle Abscheidung der fraglichen Fraktionen, wobei einer möglichst begrenzten Kurve - der sogenannten Eliminationskurve - gefolgt wird.
  • Die Verdampfungsgeschwindigkeit wird ausschliesslich durch die Viskosität des flüssigen Films beeinflusst und gemässigt, die mit fortschreitender Verdampfung der leichtesten flüchtigen Fraktionen immer mehr ansteigt.
  • Sobald die Temperatur am Ende der Eliminationskurve einen bestimmten Grenzwert erreicht, wird die Verdampfung und damit auch die Destillation unterbrochen.
  • In diesem Stadium kommt es im unteren Grenzbereich des Verdampfers, d.h. dort, wo durch den vergrösserten Durchmesser die Wirkung der Fliehkraft am grössten ist, zu einer maximalen Beschleunigung des Films, der sich so über die Grenzen des Trägers hinaus verschiebt und den der Wärmebestrahlung ausgesetzten Bereich, also am Boden des Verdampfers, verlässt
  • Die Kurve der progressiven Fliehkraft muss daher also der Kurve der progressiven Stärke des nicht destillierten, von flüchtigen Fraktionen befreiten Flüssigkeitsfilm folgen, damit er aufgefangen werden kann.
  • Dabei ist zweckmässigerweise zu berücksichtigen, dass die Zusammensetzung der Flüssigkeit - die sich dem Träger entlang von oben nach unten ausbreitet - je nach Höhe des Verdampfers und mit fortschreitender Destillation auf den verschiedenen Ebenen des Trägers nicht immer die gleiche ist
  • Tatsächlich ist bei einer gegebenen Temperatur auch die Verdampfungsgeschwindigkeit auf den aufeinanderfolgenden Ebenen nicht gleich: Sie ist im oberen Bereich, wo der Anteil flüchtiger Fraktionen am grössten ist, schneller und wird nach unten hin allmählich immer langsamer, da in den unteren Bereichen der Anteil nicht flüchtiger Fraktionen ebenfalls allmählich immer mehr zunimmt.
  • Mit dem erfindungsgemässen Destillierverfahren ist also eine besonders ausgewogene Verdampfung möglich, die hinsichtlich des Phasenübergangs optimale Bedingungen für den verdampfenden Flüssigkeitsfilm schafft.
  • Erhitzungssystem durch direkte Bestrahlung des Verdampfers mit Mikrowellen
  • Ein ganz wesentlicher Faktor für die Vorgänge des Phasenübergangs im Rahmen des Verdampfungssystems, das für das erfindungsgemässe Verfahren vorgeschlagen wird, ist die Erhitzung mit Hilfe von Mikrowellen.
  • Vor allem muss daran erinnert werden, dass die Wärme hierbei direkt im Innern der bestrahlten Substanz erzeugt wird, sodass im Vergleich zu den herkömmlichen Systemen eine erhebliche Verkürzung der Erhitzungszeiten erzielt wird.
  • Dabei ist zu berücksichtigen, dass gerade organische Stoffe mit relativ hohem Molekulargewicht, die ja Hauptgegenstand dieses Destillierverfahrens sind, eine sehr niedrige Wärmeleitzahl aufzweisen. Insbesondere bei pflanzlichen Ölen - deren Destillation grosse Aufmerksamkeit erfordert - ist eine Wärmeleitzahl in der Grössenordnung von 0,0004 kaUcm2/s/°C/cm gegeben.
  • Bei einer Bestrahlung Mikrowellen erstreckt sich die Wärmezufuhr über die gesamte Filmstärke unter vielfältigen Winkeleinfällen und wirkt sich sofort auf die Gesamtheit der molekularen Anziehungskräfte, einschliesslich der auf den inneren Bereich des Films gerichteten Kräfte, d.h. auf die Oberflächenspannung, aus.
  • Das Phänomen der Verdampfung ereignet sich damit praktisch auf allen Ebenen der einzelnen Flüssigkeitsschichten, die die Stärke des Films ausmachen, da die Wärmezufuhr ein ausreichend hohes Vibrations-, Dreh- und Bewegungsniveau der Moleküle bewirkt, sodass der Übergang von der Flüssig- in die Dampfphase, insbesondere an der Oberfläche der Flüssigkeit innerhalb kürzester Zeit vonstatten geht.
  • Die Stärke des verdampfenden Films strebt folglich - insbesondere in der Mitte des Meniskus, der sich in den leeren Zwischenräumen des Trägers bildet - einem Mindestwert von nur wenigen Molekülen zu. Eben dieser Umstand ist die Voraussetzung für eine maximale Verdampfungsgeschwindigkeit.
  • Die Erneuerung des Films auf dem Verdampfungsträger wird erheblich beschleunigt und führt zu einer Beschleunigung des gesamten Verdampfungsvorgangs, was wiederum eine Verkürzung der Durchlaufzeit der zu destillierenden Substanz im Verhältnis zur festgesetzten Höchstzeit bewirkt Auf diese Weise sind lokale Erhitzungen ausgeschlossen, da die Verdampfung praktisch gleichzeitig mit der Bestrahlung erfolgt
  • Ein weiterer wesentlicher Aspekt beim Einsatz von Mikrowellen im Rahmen des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass der Mikrowellenfluss nicht nur den flüssigen, auf dem Verdampfungsträger befindlichen Film trifft, sondern auch die sich davon lösenden Dämpfe.
  • Tatsächlich ist der Träger für Mikrowellen durchlässig, der bestrahlte Flüssigkeitsfilm stellt somit keine absolut undurchlässige Abschirmung für den Durchgang der Strahlen dar, sondem er erlaubt es ihnen, während des Phasenübergangs auch im Innem der sich ablösenden Dämpfe zu wirken.
  • Dieser Umstand erweist sich als ausserordentlich wichtig für die Vorgänge, die sich beim Wärmeaustausch des Phasenübergangs abspielen.
  • Nach der Maxwell-Bolzmann'schen Beziehung ist die mittlere Geschwindigkeit der Moleküle eine Funktion der Temperatur. Da andererseits die Wärmeleitfähigkeit der Dämpfe nicht allein ihrer spezifischen Wärme sondem auch der mittleren Geschwindigkeit sowie der mittleren freien Weglänge der Moleküle proportional ist wird verständlich, wie wichtig der Wärmeaustausch im Inneren der Dampfströmungen ist.
  • In anderen Worten: Wie gross auch immer die Wärmezufuhr ist, die diese Dämpfe von den Mikrowellen erhalten, so bewirkt sie doch eine Beschleunigung der mittleren Geschwindigkeit der Moleküle und damit letzteri Endes eine Beschleunigung des Phasenübergangs. Damit ist jede Möglichkeit ausgeschlossen, dass sich ein Zustand des Halbgleichgewichts zwischen Dampf und Flüssigkeit einstellen und ein Teil der Halbdämpfe sich zurückverwandeln und wieder in die. Oberfläche des flüssigen Films zurückkehren könnte.
  • In dieser Hinsicht geht der Destillationsvorgang kontinuierlich und beschleunigt vonstatten, womit mengenmässig eine grössere Ausbeute an Destillaten pro Zeiteinheit verbunden ist.
  • Aus den obigen Ausführungen geht hervor, dass von den thermischen Vorgängen sämtliche Molekularschichten betroffen sind, und zwar innerhalb eines Zeitraums, der mit der Bestrahlung durch Mikrowellen zusammenfällt.
  • Betrachtet man die Struktur des Verdampfungsträgers in Zusammenhang mit dem hier zum Einsatz kommenden Erhitzungssystems durch Mikrowellen, so lassen sich folgende Schlüsse ziehen:
    • - Da der Verdampfungsträger für Mikrowellen praktisch durchlässig ist, bleibt die Möglichkeit einer Überhitzung desselben infolge der Bestrahlung ausgeschlossen. Es gelten somit für ihn die gleichen thermischen Bedingungen wie für den flüssigen Film, der einen Teil der Kalorien durch Wärmeleitung an ihn abgibt.
    • - Die Einwirkung der Mikrowellen erfolgt unter allen Winkeln des Trägers und auch auf den Film selbst, dem so auf höchst wirksame Weise Wärme zugeführt wird.
    • - Die Wärmezufuhr der Mikrowellen erreicht ihren maximalen Wirkungsgrad dort, wo sich die freien Zwischenräume des Trägers befinden; hier entsteht eine Dehnung (Stretching) des Films, wobei sich bikonkave Menisken bilden und die Stärke des Films in der Mitte auf ein Minimum reduziert wird. Dadurch wird ein hoher Verdampfungswert erreicht.
    • - Die beständige Erneuerung und Wanderung des Films auf dem Träger - er gleitet dabei schraubenförmig von oben nach unten - gewährleistet eine optimale und permanente Bestrahlung mit Mikrowellen, was die Abscheidung flüchtiger Fraktionen innerhalb kürzester Zeit begünstigt. Im Verhältnis zu der verdampfenden Oberfläche bewegen sich die Moleküle also relativ schnell, sodass in dieser Hinsicht eine hohe Verdampfungsziffer erreicht wird. Auf diese Weise kommt es zu einer raschen und kontinuierlichen Erneuerung der Molekularschicht an der Oberfläche des Films, was zu einer beschleunigten Verdampfung und relativ verkürzten Verweilzeit der Flüssigkeit auf der Oberfläche des Verdampfers führt. Diese Beschleunigung ermöglicht es letzten Endes, die Amplitude der Eliminationskurve flüchtiger Fraktionen erheblich zu reduzieren.
    • - Durch die oszillierende Wellenbewegung, die das Profil des flüssigen Films auf dem Träger ausführt, entsteht ein dynamisches Wirbelsystem in Raum und Zeit Die Einwirkung der Mikrowellen erfolgt daher auf unterschiedlichen Energiestufen der Moleküle hinsichtlich Vibrationen bzw. Raster und Bewegung, wobei je nach Beschaffenheit der Bestandteile, aus denen sich die bestrahlte Substanz zusammensetzt, gleichzeitig mehr oder weniger starke Beanspruchungen im Innern der Moleküle hervorgerufen werden.
  • Polarisationserscheinungen, wie sie bei Einwirkung von Mikrowellen auf Nichtleiter typisch sind, befinden sich somit weitestgehend unter ständiger Kontrolle und erklären somit bei den hier auftretenden hohen Frequenzen die grösstmögliche Wärmeleistung im Verhältnis zum angewandten elektrischen Feld.
  • Die in Wärme übergehende Leistung nähert sich somit also dem Wert der in Form von Mikrowellen ausgestrahlten Leistung, was bedeutet, dass ein optimaler Nutzungsgrad der Energie erreicht wird.
    • - Die von den Mikrowellen im Innern der Moleküle hervorgerufene Wärmerührung bei einer bestimmten Temperatur in Abhängigkeit von der Bestrahlungsleistung innerhalb eines vorgegebenen Zeitraums bleibt auf den für die Verdampfung einer bestimmten flüchtigen Fraktion (oder Fraktionengruppe) erforderlichen Wert beschränkt, ohne dass damit eine Überhitzung infolge der Wärmeträgheit des Systems verbunden wäre. Die Temperaturbereiche bzw. Temperaturschwankungen halten sich daher in sehr engen Grenzen und ermöglichen eine präzise Bestimmung einzelner Trennungsstufen.
  • Dieser Umstand erweist sich als ausserordentlich bedeutsam für die Probleme einer Trennung im Kurzweg-Destillierverfahren, da bei dieser Art von Destillation nur ein Trennungsgrad, beschränkt auf ein einziges theoretisches "Plateau" vorgesehen ist.
  • Bei einem Kurzweg-Destillator herkömmlicher Art ist es dagegen praktisch unmöglich, präzise Trennungsgrenzen festzulegen, da die erwärmte Flüssigkeit und das in Destillation befindliche Produkt unterschiedliche Temperaturen aufweisen. So ist die Temperatur der erwärmten Flüssigkeit immer höher bei diesen Geräten, was zu einer Wärmeträgheit der Wand führt, die zwangsläufig auf die zu destillierende Flüssigkeit übertragen wird. Nach erfolgter Trennung der leichten Fraktionen kommt es folglich zu einer Mitnahme weniger leichter Fraktionen, die bei der Temperatur der Überhitzung selbst verdampfen.
  • Damit erweitert sich die Eliminationskurve der leichten, flüchtigen Fraktionen mit dem Nachteil, dass sie nun auch einen Teil eventuell unerwünschter Substanzen umfasst.
  • - Ganz allgemein ist der flüssige Film einer Reihe von Kräften unterworfen, die bestrebt sind, ihn in einen Zustand maximaler räumlicher Ausdehnung zu versetzen und ihm folglich die Tendenz zu verleihen, einen Grenzzustand minimaler Molarkohäsion einzunehmen, was einen grösseren Energiegehalt mit sich bringt. Dies wiederum ermöglicht eine maximale Wärmebindung pro Mengeneinheit bestrahlter Substanz sowie eine maximale Verdampfungsgeschwindigkeit.
  • Dieser Zustand räumlicher Ausdehnung des mit Mikrowellen bestrahlten Films bietet die Möglichkeit einer Destillation durch Verdampfung, ohne dass je der Siedepunkt der Flüssigkeit ereicht wird.
  • In dieser Hinsicht kann nicht allein Energie eingespart werden, es besteht auch die Möglichkeit, die Destillation bei niedrigeren als den vorgegebenen Temperaturen durchzuführen, oder aber, die Temperaturen beizubehalten und durch Erhöhung des Drucks das Restvakuum im Destillator neu einzustellen; damit kann die Verdampfungsgeschwindigkeit noch weiter erhöht werden.
  • - Die zulässige Verdampfungsgeschwindigkeit der einzelnen Molarschichten, die sich an der Oberfläche beständig emeuem, liegt weit über jener Geschwindigkeit, bei welcher der Film durch Flüssigkeitsansammlung in einem Bereich des Trägers eindicken könnte.
  • Diese Bemerkung ist deshalb so wichtig, weil darin der wesentliche Unterschied zwischen dem erfindungsgemässen Destillierverfahren und dem herkömmlicher Destillierapparate deutlich wird, wo der flüssige Film an einer feststehenden, senkrecht angeordneten Wand herabfliesst, über die ein System zentrifugal expandierender Walzen streicht, um so die Flüssigkeit in dünner Schicht auf der Wand zu verteilen. Unter diesen Umständen kommt es im oberen Bereich der Walzen zu saumartigen Verdickungen in waagrechter und senkrechter Richtung auf der Wand, was ganz offensichtlich nicht mit der Forderung nach einem gleichmässigen Profil des Films vereinbar ist.
  • Eine solche Unregelmässigkeit des Films kann im Verlauf des Verdampfungsprozesses zu Störungen der Diffusionserscheinungen und folglich zu einer Verminderung der Verdampfungsgeschwindigkeit führen, da es beim Durchlauf der Walzen zu einer Vermischung der übereinander gelagerten Schichten des Films kommt. Die Folge hiervon ist eine Störung der mittleren freien Weglänge der verdampfenden Moleküle, von der auch die molekularen Stoffwanderungen durch die einzelnen Schichten des Films in Richtung Oberfläche betroffen sind, sodass die Filmoberfläche durch den Durchlauf der Walzen beeinträchtigt wird.
  • Der abwechselnde Durchlauf der Walzen über die Wand stellt andererseits auch eine Behinderung für den "ausgelaugten", nicht destillierten Film dar, der sich nicht frei nach unten auf den unteren Wandbereich zu verschieben kann, während gleichzeitig das kontinuierliche Nachfliessen frischer flüchtiger Fraktionen gebremst wird. Tatsächlich wird die Wanderung des Films auf der Wand in diesem Falle ausschliesslich durch Schwerkraft bewirkt.
  • Im Hinblick auf die vermehrt auftretenden, nicht destillierten Fraktionen kann am Ende festgestellt werden, dass der nach unten abfliessende, ausgelaugte Film aufgrund der so langsam vonstatten gehenden Abwärtsbewegung mit Strömungen aus den oberen Bereichen der Wand durchsetzt ist.
  • Eine derartige Vermischung wirkt sich immer nachteilig auf den Destillationsvorgang aus, da eine Abscheidung der in dieser Mischung enthaltenen flüchtigen Fraktionen ohne eine (ansonsten unerwünschte) relative Temperaturerhöhung nicht möglich ist, wobei diese Temperaturerhöhung wiederum eine Funktion der zunehmenden Filmstärke darstellt, obschon die Verteilerwalzen beim Verstreichen der Flüssigkeit einen relativen Druck auf die Wand ausüben.
  • Ausgehend vom hier beschriebenen Destillierverfahren anhand eines sogenannten Pilot-Destillators werden insbesondere die Verdampfer industrieller Destillatoren in Abhängigkeit von den jeweils zu destillierenden Produkten untersucht und bemessen, wobei in diesem Zusammenhang angestellte Betrachtungen auch für Kondensatoren gelten.
  • Im Normalfall bestehen derartige Destillierapparate aus mehreren Verdampfer-Stufen, deren Höhe sich jeweils nach dem fraglichen Produkt berechnet Jede dieser Stufen stellt eine gesonderte Destilliereinheit dar. Am Unterbau des Destillators werden nur die kondensierten und nicht destillierten Fraktionen zusammengeführt
  • Im bestimmten Fällen allerdings besteht die Möglichkeit, die kondensierten Fraktionen am nicht abgekühlten Kondensator (hot condenser) einer jeden Stufe aufzufangen und sie auf der unteren Stufe einer erneuten Destillation zuzuführen, wobei sie im Hinblick auf eine Fraktionierung als partieller Rückfluss eingesetzt werden. Unter diesen Umständen funktioniert der Destillator wie eine Fraktionierkolonne, mit der reinere Destillate erzielt werden können.
  • Was die Konstruktion des Destillators betrifft, so besteht er aus einem zylindrischen Körper aus rostfreiem Stahl vom Typ AISI 316 mit mehreren, auf der Höhe der Verdampfer in der Wand angeordneter Bullaugen aus Pyrexglas, durch die die Mikrowellen hindurchgelassen werden.
  • Die Mikrowellengeneratoren, d.h. die Magnetrone, sind aussen angebracht und werden direkt an die in die Wand des Destillators eingelassenen Bullaugen aus Pyrexglas über einen geeigneten Wellenleiter angeschlossen. Auf diese Weise können erforderlichenfalls unterschiedliche Temperaturen für die einzelnen Stufen eingestellt werden, was sich vor allem beim Fraktionieren als besonders vorteilhaft, erweist.
  • Diese Anordnung der Magnetrone ermöglicht eine optimale Leistung ohne parasitäre Streuungen sowie eine hohe Konzentration des Mikrowellenflusses mit ausserordentlich präziser Richtwirkung.
  • Bei einem erfindungsgemäss durchgeführten, industriellen Destillierverfahren unterscheidet man die im folgenden beschriebenen vier Verfahrensschritte:
    • Entgasung, Dehydratisierung und Anwärmung des Rohprodukts
  • Das Rohprodukt wird über den Temperaturwandler ET herangepumpt und durchströmt den Lastregler FR1 in Mikrowellen-Vorwärmer "A", wobei je nachdem ein Restdruck zwischen 50 und 5 mm/Hg beibehalten wird.
  • Der Vorwärmer funktioniert nach dem gleichen Prinzip wie auch der eigentliche Destillator.
  • Das in dünner Schicht auf dem "Rotor" verteilte Rohprodukt wird entgast, dehydratisiert und langsam auf eine mit dem Trennungsvorgang im nächsten Zyklus zu vereinbarende Temperatur gebracht.
  • Das so entzogene Kondenswasser wird über die Leitung 1 zum Sammelbehälter S1 abgeführt.
  • Vorwärmer und Sammelbehälter S1 sind an eine Roots-Vakuumpumpe PVR angeschlossen.
  • Filtrierung - Abscheidung erster leichter Fraktionen - Aufwärmung des Restprodukts
  • Das entgaste und dehydratisierte Rohprodukt wird zu dem unter Vakuum stehenden Filter F1 gepumpt, wo eve- 'ntuell vorhandene feste Verunreinigungen abgeschieden werden.
  • Vom Filter wird das gereinigte Produkt über den Lastregler FR2 zum ersten Destillator "B" gepumpt wo die für die Destillation der ersten leichten Fraktionen erforderliche Temperatur erreicht wird.
  • Der hier angewandte Restdruck ist abhängig von der Ansprechempfindlichkeit des Produkts auf die fragliche Temperatur und kann von Fall zu Fall zwischen 1 und 10 mm/Hg eingestellt werden.
  • Die kondensierten Fraktionen werden über die Leitung 2 abgeführt und zu den Lagerreserven gepumpt
  • Der Destillator ist an einen Vakuumpumpenblock (Diffusions- und Rotationspumpe) PVD 1 angeschlossen.
  • Abscheidung letzter leichter Fraktionen und Vorwärmung des Produkts im Hinblick auf die endgültige Destillation
  • Das aus dem Destillator "B" kommende, von den ersten leichten Fraktionen befreite Produkt wird nun zum zweiten Destillator "C" gepumpt, wo es eine weitere Temperaturerhöhung erfährt.
  • Eine zweite Destillation schwererer Fraktionen erfolgt in Abhängigkeit von der jeweiligen Temperatur.
  • Der Restdruck im Destillator ist abhängig von der Ansprechempfindlichkeit des Produkts auf die fragliche Temperatur und kann dementsprechend bis auf 5.10-'3 mm/Hg eingestellt werden.
  • Der Destillator scheidet nicht nur die schwereren Fraktionen ab, sondern er übernimmt auch die Funktion eines Vorwärmers im Hinblick auf die im nächsten Zyklus durchzuführende Destillation. Tatsächlich liegt die hier erreichte Temperatur nur knapp unter der für den folgenden Zyklus vorgesehenen Temperatur.
  • Die kondensierten Fraktionen werden über die Leitung 3 abgeführt und zu den Lagerbehältem gepumpt.
  • Der Destillator ist an einen Vakuumpumpenblock (Diffusions- und Rotationspumpe) PVD 2 angeschlossen.
  • Hauptdestillation des Produkts
  • Das aus dem Destillator "C" kommende Produkt wird nun zum dritten Destillator "D" gepumpt, wo die erforderliche Temperatur zur Destillation des Produkts erreicht wird.
  • Der hier angewandte Restdruck schwankt im allgemeinen zwischen 1.5/1.8. 10- und 1.10-3 3 mm/Hg.
  • Die hier kondensierte Fraktion sowie der nicht destillierte Rückstand werden über die Leitungen 4 bzw. 5 abgeführt und zu den Lagerbehältern gepumpt
  • Der Destillator ist an den Vakuumpumpenblock PVD 2 angeschlossen.
  • Zur näheren Erläuterung der bisherigen Beschreibung soll nachfolgend ein praktisches Anwendungsbeispiel des erfindungsgemässen Verfahrens dargestellt werden, das die Destillation pflanzlicher Öle im Hinblick auf deren Raffinierung zum Gegenstand hat.
    • BEISPIEL
  • Bei den herkömmlichen Verfahren der Speiseölraffinierung sind nacheinander folgende Arbeitsgänge durchzuführen:
    • - Entsäuerung bzw. Bindung des freien Säuregehalts mit Hilfe von verdünntem Ätznatron (chemisches Verfahren), was im allgemeinen dann zur Anwendung kommt, wenn es sich um ein Rohöl mit geringem Säuregrad handelt, oder aber auf dem Wege einer direkten Destillation der Fettsäuren (physikalisches Verfahren), sofern das Rohöl einen hohen Anteil freier Säuren enthält;
    • - Entfärbung mit Fossilerde und Aktivkohle;
    • - Geruchentfernung im Vakuum und unter Dampfstrahl.
  • Mit den oben genannten Verfahrensschritten sind folgende Nachteile verbunden:
    • - erhebliche Verluste:
    • a) Entsäuerung mit Ätznatron: Hier ist mit einem Verlust entsprechend der doppelten Menge an freien Fettsäuren zu rechnen.
    • b) Entfärbung: Ölverlust entsprechend dem Gewicht der zum Einsatz kommenden Fossilerde bzw. Aktivkohle.
    • c) Geruchentfernung: unterschiedlich hohe Verluste durch Mitnahme von Öl zusammen mit flüchtigen Substanzen und Dampf.
    • - relativ grosser Zeitaufwand für die einzelnen Verfahrensschritte;
    • - hohe Energiekosten;
    • - arbeitsintensives Verfahren;
    • - lange Wartezeiten, da die einzelnen Verfahrensschritte nicht kontinuierlich aufeinanderfolgen und Pausen eingelegt werden müssen;
    • - teilweise Verfälschung der Produkte durch: Isomerisationen, Abbau bestimmter Bestandteile, so z.B. Vitamine, Esterole u.s.w.;
    • - hohe Herstellungskosten.
  • Mit der Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens ist die Möglichkeit einer direkten Behandlung des zuvor gefilterten, entschleimten und deshydratisierten Rohöls gegeben.
  • Auf verschiedenen Stufen, d.h. unter Einsatz mehrerer in Reihe geschalteter Apparate, jedoch im Rahmen eines kontinuierlichen Verfahrens kann so eine komplette Raffination des Rohöls durchgeführt werden.
  • Praktisch handelt es sich dabei um folgende Stufen:
    • - Geruchentfernung und Entsäuerung
  • In einem ersten Destillationsdurchgang werden die flüchtigen Fraktionen der nicht verseifbaren Substanz abgeschieden, die zu einem grossen Teil für Gerüche und schlechten Geschmack verantwortlich sind. Gleichzeitig wird auch die freie Säure gebunden und es werden die Fraktionen der Mono- und Diglyceride, die Karotinpigmente und allgemein alle flüchtigen Fraktionen innerhalb des vorgesehenen Temperaturbereichs ausgeschieden.
  • Dieser Durchgang erfolgt in der Praxis unter Einsatz von zwei in Reihe geschalteten Destillatoren, die jeweils mit unterschiedlichen Temperaturen arbeiten.
  • Das nicht destillierte Produkt stellt den Hauptanteil der im Öl enthaltenen Triglyceride dar.
  • In manchen Grenzfällen, falls das Rohöl ganz bestimmte, besondere Eigenschaften aufweist bzw. sich in verdorbenem zustand befindet, muss entweder ein Recycling oder auch eine ca. 1/4-stündige Geruchentfemung unter Einsatz eines Dampfstrahls durchgeführt werden. Unter keinen Umständen wird die Endqualität des Öls durch diese ergänzende und zeitlich begrenzte Behandlung beeinträchtigt.
    • - Reinigung der Hauptfraktion des Öls
  • Das in der vorausgehenden Stufe von den flüchtigen Fraktionen befreite Öl wird nun bei einer Temperatur von ca. 260°C unter Vakuum von 10 mm/Hg destilliert.
  • Der nicht, destillierte Rückstand besteht aus Triglyceridoxyden, Chlorophyll-pigmenten, Harzstoffen und allgemein aus allen hochmolekularen, nicht verseifbaren Substanzen.
  • Je nach Qualität des Öls kann dieser Verfahrensschritt in einem einzigen Durchgang oder aber mit Recycling durchgeführt werden.
  • Diese Art von Raffination bietet folgende Vorteile:
    • - minimale Verluste, die sich praktisch auf die auszuscheidenden Produkte beschränken;
    • - verkürzte Verfahrenszeiten, da der Durchgang durch die einzelnen Destillatoren ausserordentlich rasch erfolgt;
    • - Ausschaltung sämtlicher Wartezeiten, da es sich um ein kontinuierliches Verfahren handelt;
    • - geringe Energiekosten durch verkürzte Verfahrenszeiten und Einsatz hochleistungsfähiger Heizmittel in Form von Mikrowellen;
    • - wenig arbeitsintensives Verfahren, das manuelle Eingriffe nur in beschränktem Masse erforderlich macht;
    • - niedrigere und beschränkte Herstellungskosten;
    • - verbesserte Qualität der Endprodukte, da diese keinerlei Veränderung erfahren und von oxydierten und anderen unerwünschten Fraktionen befreit sind;
    • - grössere Gewinne infolge niedrigerer Herstellungskosten, grösserer Ausbeute und Aufwertung der erzielten Endprodukte;
    • - in ökologischer Hinsicht ist eine Luftverschmutzung ausgeschlossen, da sämtliche Verfahrensschritte unter Vakuum vorgenommen werden.
  • Auch eine Verseuchung durch Abwässer bzw. Chemikalien ist nicht möglich, da das Verfahren ausschliesslich auf physikalischen Vorgängen beruht.
    • Besondere Anwendung bei der Raffination von Olivenöl
  • Das Problem der Olivenöl raffination ist deshalb besonders wichtig, weil es hier darum geht die für das Öl typischen qualitativen Eigenschaften weitestgehend zu erhalten.
  • Jede längere Wärmebehandlung, wie sie üblücherweise eingesetzt wird, führt zu erheblichen Veränderungen in der Glyceridstruktur. Das gleiche gilt auch für die Behandlung mit Bleicherden, die isomerische Umlagerungen zur Folge hat
  • Andererseits ist es bei den herkömmlichen Raffinationsverfahren nicht möglich, innerhalb akzeptabler Grenzen und unter Einsatz von Lösungsmitteln wie Erythrodiol, Ovanol und dergl. ganz bestimmte unverseifbare Substanzen abzuscheiden, wie sie z.B. in Extraktionsölen enthalten sind.
  • Unter diesen Umständen weichen die raffinierten Öle in ihren qualitativen Eigenschaften ganz erheblich von denen naturbelassener Öle ab, was letzlich zu einer Minderung ihres kommerziellen Wertes führt.
  • Mit dem erfindungsgemässen Verfahren dagegen ist die Möglichkeit gegeben, die Raffination der Öle unter optimalen Bedingungen, bei niedrigen Temperaturen und innerhalb kürzester Zeit durchzuführen. Auch können hier die meisten der unerwünschten Substanzen auf dem Wege der Destillation eliminiert werden.
  • Dadurch wird die Qualität verbessert, die ohnehin der mit herkömmlicher Raffination erzielten Qualität weit überlegen ist.
  • Insbesondere sind auch die Gefahren einer isomerischen Überlagerung sehr viel geringer. Alles in allem weisen die so hergestellten Produkte einen sowohl in qualitativer als auch in kommerzieller Hinsicht höheren Wert auf.
  • Als Beispiel sind auf der folgenden Seite zusammenfassend die analytischen Ergebnisse für ein nach dem erfindungsgemässen Verfahren raffiniertes Tresteröl wiedergegeben.
  • Es handelt sich dabei um richtungweisende Resultate. So ist beispielsweise hinsichtlich des freien Säuregehalts die Möglichkeit gegeben, durch Recycling einen Prozentsatz von weniger als 0,10 % zu erzielen.
  • Geht man von einem Rohöl mit niedrigem Säuregrad aus, so ist im Endergebnis ein Säuregehalt von weniger als 0,07 % möglich.
  • Ergebnisse der Analyse eines nach dem erfindungsgemässen Verfahren raffinierten Tresteröls
    • Ergnbnisse der Analyse eines nach dem erfindungsgemässen Verfahren raffinierten Tresteröls ROHÖL RAFFINIERTES ÖL Unverseifliare Substanzen:
  • Figure imgb0002
    Figure imgb0003
    Figure imgb0004
    • BESCHREIBUNG DER STANDARDAUSFÜHRUNG DES PILOT-DESTILLATORS UND SEINER NEBENGERÄTE Eigentlicher Uestillaton
  • Das äussore Gehäuse des Destillators besteht aus:
    • - Oberteil:
      Figure imgb0005
    • - Unterteil:
      Figure imgb0006
  • Ober- und Unterteil sind über ein verdübeltes Plattensystem mit einer hermetischen Zwischendichtung aus speziell für Hochvakuum geeignetem Viton-Aluminium miteinander verbunden.
  • Über dem oberen Bereich des Pyrexglas-Zylinders ist eine Kuppel aus rostfreiem Stahl vom Typ AISI 316 angeordnet, die über das gleiche verdübelte Plattensystem einschl. hermetischer Zwischendichtung aus speziell für Hochvakuum geeignetem Viton-Aluminium mit dem Zylinder verbunden ist.
  • Figure imgb0007
    Über dem unteren Bereich des Zylinders aus rostfreiem Stahl ist eine ebenfalls aus rostfreiem Stahl vom Typ AISI 316 bestehende Kuppel angeordnet, die über ein verdübeltes Plattensystem mit hermetischer Zwischendichtung aus speziell für Hochvakuum geeignetem Viton-Aluminium mit dem Zylinder verbunden ist.
    Figure imgb0008
  • Im Innern des Verdampfers sind von aussen nach innen folgende Elemente angeordnet:
    • - Träger des rotierenden Verdampfers, der im oberen Bereich aus einer Scheibe aus rostfreiem Stahl vom Typ AISI 316 besteht, die in der Mitte an der ihrerseits mit dem Motor verbundenden Transmissionswelle befestigt ist.
    • 4 in gleichem Abstand zueinander angeordnete Streben sind mit dem Aussenrand der oberen Scheibe verdübelt, während ihr unteres Ende auf einer kreisförmigen, mit einem Kugellager verbundenen Unterlage verschraubt ist. Das Kugellager wird gestützt von einer direkt mit der Wand des unteren Zylinders des Destillatorgehäuses verschweissten Verzahnungskrone.
  • Am oberen Ende der Streben sind Gleitringe angeordnet, die mit der kreisförmigen Befestigungsunterlage des Verdampferelements verbunden sind.
  • Am inneren Tangentialumfang der Gleitringe ist der Rundverteiler für die zu destillierende Rohflüssigkeit angebracht. Der untere Teil des Destillators ist so angeordnet, dass die Flüssigkeit tangential in Richtung auf das Verdampferelement geschoben wird.
  • Unten an den Streben befindet sich ein Kranz aus gelochtem, rostfreiem Stahl, auf dem ein ebenfalls aus rostfreiem Stahl bestehender Rundgürtel sowie ein relativer Gegen-Befestigungsgürtel befestigt ist, der das Verdampferelement fest abschliesst.
  • Zwischen oberem und unterem Bereich der Streben befindet sich auf den oben beschriebenen Befestigungselementen der Körper des eigentlichen Verdampfers, der in diesem Fall aus einem starren Gewebe aus teflonbeschichteter Glasfaser besteht
  • Die geometrische Form des Verdampfungsträgers entspricht einem Kegelstumpf. Die Seitenschräge des Verdampfers in Bezug auf die Rotationsachse beträgt 6°.
  • Seine Abmessungen sind folgende:
    Figure imgb0009
  • Die dreidimensionale Nutzfläche beträgt ca. 2.000 cm2.
  • Eine permanente Spannung des Gewebes wird durch Federn gewährleistet, die im unteren Bereich der an den Strehen befindlichen Gleitringen angeordnet sind. Diese Federn sind kraftschlüssig mit dem oberen runden Befestigungselement des Gewebes verbunden: Sie drücken daher das gesamte Gewebe senkrecht nach oben.
  • Im unteren Bereich des Verdampfers ist ein kraftschlüssig mit der oben erwähnte.n Krone aus gelochtem Gewebe verbundener, kreisförmiger Tropfenfänger für die nicht destillierten Fraktionen angeordnet, die in eine runde Metallwanne laufen, welche zur Wand des zum Destillatorgehäuse gehörigen Zylinders hin geneigt ist. Diese nicht destillierten Fraktionen werden über eine Öffnung in der Zylinderwand aus dem Destillator abgeführt in den unter Vakuum stehenden Lagerbehälter.
    • - Koaxial zum Verdampfer ist ein erster senkrechter, nicht gekühlter Dampfkondensator (hot condenser) angeordnet, der aus einem runden, doppelschichtig liegendem und gefaltetem Metallgewebe (aus rostfreiem Stahl vom Typ AISI 316 L) mit einer Gesamtstärke von 10 mm besteht, sodass ein kompakter Belag gegeben ist.
  • Das Metallgewebe besteht aus einem Gefüge ca. 0,15 mm starker Drähte. Das Gewebe wird gefaltet und gegenläufig nochmals gefaltet, sodass eine Reihe von 5 mm hohen Kanälen entstehen. Die Falten bilden einen Winkel von 45° in Bezug auf die Senkrechte. Die einzelnen Schichten liegen so übereinander, dass die Neigung der Falten jeweils in umgekehrter Richtung zu liegen kommt, wodurch zwischen den beiden Schichten zwei Gruppen von über Kreuz verlaufenden Kanälen mit dreieckigem Querschnitt und ca. 10 mm langen Seiten entstehen (Erzeugnis der Firma SULZER, SCHWEIZ).
  • Die kondensierte Flüssigkeit läuft in einer leichten Hin-und Herbewegung über die Fläche des Kondensatorbelags nach unten. Durch die Kapillarwirkung ihrer Textur ist diese Fläche ständig benetzt Das Gewebe weist in regelmässigen Abständen angebrachte Öffnungen auf, durch die die Dämpfe von einer Schicht zur anderen gelangen und letztlich auch die leichteren Dämpfe, die sich nicht auf dem Metallgewebe verflüssigen, entweichen und so zum zweiten, gekühlten Kondensator abgeführt werden, der mit dem oben beschriebenen Belag in direkter Verbindung steht.
  • Die Krone des Belags aus Metallgewebe hat einen Aussendurchmesser von ca. 100 mm.
  • In diesem Zusammenhang ist darauf hinzuweisen, dass der fragliche Belag eine Abschirmung darstellt, die den Strahlenfluss der Mikrowellen bremst.
  • Koaxial zu diesem kreisförmigen Belag ist im zentralen Bereich des Destillators ein zweiter, durch Wasserumlauf gekühlter Kondensator angeordnet, der die Form einer doppelten, konzentrisch verlaufenden Serpentine aufweist. Die äussere Spirale steht in direkter Verbindung mit dem Metallgewebe des nicht gekühlten Kondensators.
  • Der Durchmesser der Serpentinengruppe beträgt insgesamt ca. 75 mm. - Im Zentrum des Destillators ist die Transmissionswelle angeordnet, die sich über die gesamte Höhe des Apparats erstreckt. Die Transmissionswelle ist - über eine Spezialkupplung - mit einem rotierenden Mechanismus verbunden, der seinerseits im Aussenbereich des Destillators an einen Motor mit verstellbarem Drehzahlbereich (bis zu 500 Umdrehungen pro Minute) angeschlossen ist. Dieser zwischen Transmissionwelle und Motor angebrachte Rotationsmechanismus ist für Hochvakuum entsprechend abgedichtet und befindet sich im zentralen Bereich der unteren Kuppel, auf der er mit Hilfe einer verdübelten Spezialplatte befestigt ist.
  • Der Destillator ist mit Anschlüssen für die Zulaufleitung des zu destillierenden Rohprodukts sowie für die Abflussleitung des Destillats versehen. Auch sind entsprechende Anschlüsse vorhanden für die Zulauf- und Abflussleitungen des Kühlwassers für die Serpentinen.
  • An der Seitenwand des unteren Zylinders ist am Gehäuse des Destillators ein Anschluss mit einem Durchmesser von 63 mm für das Vakuumaggregat vorgesehen.
  • Am unteren Zylinder des Destillatorgehäuses ist ein Haltegestell angeschweisst
    • Erhitzung durch Mikrowellen
  • Der obere Teil des Destillators befindet sich im Innem eines Hohlraums, der bis zur unteren Grenze des Pyrexglas-Zylinders einer Bestrahlung mit Mikrowellen ausgesetzt ist.
  • Durch diesen Zylinder hindurch treffen die Mikrowellen rund ausstrahlend unter allen Winkeln auf die gesamte Oberfläche des Verdampfers auf.
  • Die Mikrowellen werden von zwei Magnetronen mit einer Leistung von 3 kW ausgestrahlt Die Frequenz beträgt 2450 MHz.
  • Die Temperatur auf der Oberfläche des Verdampfers wird durch den Pyrexglaszylinder hindurch mit Hilfe eines elektronischen Femmessystems überwacht Das Messgerät ist mit einem digitalen Temperaturanzeiger ausgestattet und besitzt zudem eine Thermostatengruppe, sodass die Magnetrone ausgeschaltet werden, sobald infolge der Mikrowellenbestrahlung die optimale Temperatur erreicht wird.
  • Um parasitäre Rückstrahlungen der Mikrowellen im Innem des Destillators zu vermeiden - die durch vorhandene Metallteilchen hervorgerufen werden - sind an geeigneten Stellen Elemente aus mikroperforiertem Gewebe als Abschirmung angebracht, die den Strahlenfluss der Mikrowellen bremst.
  • Es wurden alle üblichen Vorsichtsmassnahmen getroffen um zu verhindern, dass durch undichte Stellen Mikrowellen aus dem bestrahlten Hohlraum entweichen.
    • Vakuumerzeugung
  • Das Vakuumaggregat umfasst eine leistungsstarke Diffusionspumpe (65 Liter pro Sekunde), mit der ein Restdruck von 10-3mm/Hg erreicht werden kann.
  • Diese Pumpe ist an eine Rotationspumpe angeschlossen, deren Aufgabe darin besteht, das für Inbetriebnahme der Diffusionspumpe erforderliche Vorvakuum herzustellen.
  • Am Eingang zu dieser letztgenannten Pumpe befindet sich eine besondere, durch Flüssigkeitsstoss gekühlte "Sperre", die nicht kondensierbare Dampffraktionen aus dem Destillator abhält.
  • Überwachung und Messung des Vakuums erfolgt über ein an die Zähler angeschlossenes Vakuummeter vom Typ Penning.
    • Nebengeräte des Destillators
  • Hierzu gehören:
    • - die Beschickungs- und Sammelbehälter für die Produkte;
    • - ein Flussmesser, mit dem die einströmende Menge des zu destillierenden Rohprodukts geregelt und überwacht wird;
    • - ein Mikrowellen-Vorwärmer für das Rohprodukt;
    • - Verbindungsleitungen und Absperrschieber für Produkte und Vakuum.
    Schematische Darstellung des Funktionsprinzips
  • Das zuvor entgaste und dehydratisierte Rohprodukt wird durch das im gesamten Kreislauf herrschende Vakuum aus dem Beschickungsbehälter angesaugt und strömt durch den im Vorwärmer angeordneten Flussmesser, wobei es auf die vorgegebene Temperatur gebracht wird, die bereits nahe bei der Destillationstemperatur liegt.
  • Hat es den Vorwärmer verlassen, so wird es in den Rundverteiler des Destillators eingesaugt
  • Infolge der auf den "Rotor" des Verdampfers einwirkenden Fliehkraft wird das Rohprodukt sofort in Form eines Films über die Fläche des Gewebes verteilt.
  • Durch die gleichzeitig erfolgende Bestrahlung mit Mikrowellen steigt die Temperatur auf den für die Destillation vorgesehenen Wert an.
  • Die Destillation setzt sofort ein.
  • Die dabei entstehenden Dämpfe werden am ersten, nicht gekühlten Kondensator, dessen Belag aus einem metallischen Mikrogewebe besteht, bzw. am zweiten, durch Wasserumlauf gekühlten Serpentinen-Kondensator verflüssigt
  • Die Kondensate fallen infolge der Schwerkraft nach unten, wo sie getrennt aufgefangen und den jeweiligen Sammelbehältem zugeführt werden.
  • Die nicht destillierte Fraktion wird ebenfalls aufgefangen und dem Sammelbehälter zugeführt
  • Sämtliche Sammelbehälter sind an den Hauptvakuumkreislauf angeschlossen.
  • Am Ende des Destillationsvorgangs wird der Vakuum-Anschlusschieber zwischen Destillator und Pumpenblock geschlossen und der Verbindungsschieber zur umgebenden Luft geöffnet.
  • Nachdem die Verbindung zwischen Sammelbehältem und Kreislauf unterbrochen ist, können nun die destillierten bzw. nicht destillierten Fraktionen entnommen werden.
  • Destillierleistung
  • Sie berechnet sich nach folgender Gleichung:
    • G = g/cm2/s
    • P = Druck in mm/Hg = 0.001
    • M = Molekulargewicht der verdampfenden Flüssigkeit
    • T absolute Temperatur
    • 0.06 = Koeffizient, der die verschiedenen Masseinheiten (in Bezug auf die universelle Gaskonstante) berücksichtigt.
  • Im vorliegenden Fall ergibt sich also pro Stunde bei einer Fläche von 2.000 cm2:
    • C = 2.000 x 3.600"
  • Werkstoffe, Form, Grösse und Anordnung der einzelnen Elemente können geändert werden, soweit dadurch nicht das Wesen der Erfindung beeinträchtigt wird.
  • Die in der vorliegenden Patentbeschreibung verwendeten Ausdrücke sind stets in weiterem Sinne, nie einschränkend zu verstehen.

Claims (11)

  1. Zugunsten der Firma SPADIMWIS, S.A. werden hiermit die in den nachfolgenden Patentansprüchen enthaltenen Ausführungen als eigene und neue Erfindung geltend gemacht
  2. 1.) Destillierverfahren nach dem Prinzip der sogenannten "Kurzweg"-Destillation, im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, dass der Struktur des Verdampfungsträgers eine dritte Dimension hinzugefügt wird, sodass bei abgewickelter Mantelfläche eines Volumens im Vergleich zu einer ebenen, zweidimensionalen Fläche gleichen Umfangs ein mindestens dreimal höherer Wert erzielt wird, wodurch bei gleicher Stärke eines auf der Trägerfläche verteilten flüssigen Films die Gesamtmenge an Flüssigkeit auf dem dreidimensionalen Träger im Verhältnis zu der auf diesem Träger verfügbaren Gesamtfläche erhöht werden kann, und dass die für den Destillationsvorgang erforderliche Erwärmung unter Einsatz von Mikrowellen erfolgt.
  3. 2.) Destillierverfahren gemäss Anspruch Nr. 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfer aus Stoffen bestehen, deren Oberfläche dreidimensional bzw. räumlich strukturiert ist und Vertiefungen, Überschneidungen bzw. Zwischenräume aufweist, in die die Flüssigkeit eindringen kann, wobei je nach der spezifischen Anwendung des Verfahrens Werkstoffe unterschiedlicher Art, jedoch innerhalb der genannten gemeinsamen Merkmale in Frage kommen.
  4. 3.) Destillierverfahren gemäss obiger Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfer kegelstumpfförmig ausgebildet sind, wobei sich ihr kleinster Durchmesser oben befindet, und eine Drehbewegung ausführen, während die Flüssigkeit im oberen Bereich, d.h. am kleineren Durchmesser, tangential aufgegeben wird, sodass der flüssige Film durch die Einwirkung der Fliehkraft eine schraubenförmige Abwärtsbewegung ausführt.
  5. 4.) Destillierverfahren gemäss obiger Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mantellinie der Verdampfer einen je nach Beschaffenheit der zu destillierenden Produkte unterschiedlichen Winkel, vorzugesweise jedoch einen Winkel von 6 Grad, in Bezug auf die Senkrechte bildet.
  6. 5.) Destillierverfahren gemäss obiger Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Drehgeschwindigkeit der Verdampfer in Abhängigkeit von den Adhäsionskräften und der Fliessgeschwindigkeit der Flüssigkeit veränderlich, vorzugsweise auf ca. 500 U/min eingestellt werden kann.
  7. 6.) Destillierverfahren gemäss obiger Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Höhe der Verdampfer in Abhängigkeit von der dynamischen Viskosität der Flüssigkeit bei Destillationstemperatur gewählt wird.
  8. 7.) Destillierverfahren gemäss obiger Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfer und insbesondere die Träger austauschbar sind, sodass ein und dasselbe Gerät in der Praxis für Produkte unterschiedlicher Art eingesetzt werden kann.
  9. 8.) Destillierverfahren gemäss Anspruch Nr. 1, dadurch gekennzeichnet, das Mikrowellen einer Frequenz von ca. 2450 MHz zum Einsatz kommen.
  10. 9.) Destillierverfahren gemäss obiger Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, das die Träger des Verdampfers für Mikrowellen durchlässig sind.
  11. 10.) Destillierverfahren gemäss Anspruch Nr. 8, dadurch gekennzeichet, dass die Mikrowellenquelle von Wellenleitem unterstützt, wird, die dafür sorgen, dass die Mikrowellen den vorgesehenen Bereich, d.h. die dreidimensionalen Verdampfer bestrahlen.
EP85115682A 1984-12-10 1985-12-10 Destillationsvorrichtung und ihre Verwendung Withdrawn EP0184817A3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
ES538461A ES538461A0 (es) 1984-12-10 1984-12-10 Sistema de destilacion
ES538461 1984-12-10

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP0184817A2 true EP0184817A2 (de) 1986-06-18
EP0184817A3 EP0184817A3 (de) 1987-09-23

Family

ID=8488293

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP85115682A Withdrawn EP0184817A3 (de) 1984-12-10 1985-12-10 Destillationsvorrichtung und ihre Verwendung

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP0184817A3 (de)
ES (1) ES538461A0 (de)
IT (1) IT1182080B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2232902A (en) * 1989-05-16 1991-01-02 Data Acquisition & Technical A Fluid/solids analysis device

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2043560B1 (es) * 1992-06-11 1994-08-01 Aceites Alfonso Y Cia S A Proceso de fraccionamiento de aceites, grasas y sus derivados por destilacion molecular a trayecto corto, sistema spadimwis.

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1050766A (fr) * 1952-01-07 1954-01-11 Perfectionnements aux appareils de distillation
FR1245284A (fr) * 1959-01-16 1960-11-04 Gen Electric Perfectionnements apportés aux échangeurs de chaleur à condensation
FR2187375A1 (en) * 1972-06-01 1974-01-18 Ibm France Semi-conductor mfre employing pure steam - produced by an infra-red thin film evaporator
US4313786A (en) * 1979-07-23 1982-02-02 Smith Jerold B Magnetron solvent recovery system

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1050766A (fr) * 1952-01-07 1954-01-11 Perfectionnements aux appareils de distillation
FR1245284A (fr) * 1959-01-16 1960-11-04 Gen Electric Perfectionnements apportés aux échangeurs de chaleur à condensation
FR2187375A1 (en) * 1972-06-01 1974-01-18 Ibm France Semi-conductor mfre employing pure steam - produced by an infra-red thin film evaporator
US4313786A (en) * 1979-07-23 1982-02-02 Smith Jerold B Magnetron solvent recovery system

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2232902A (en) * 1989-05-16 1991-01-02 Data Acquisition & Technical A Fluid/solids analysis device

Also Published As

Publication number Publication date
IT1182080B (it) 1987-09-30
IT8548905A0 (it) 1985-12-10
ES8507352A1 (es) 1985-09-01
EP0184817A3 (de) 1987-09-23
ES538461A0 (es) 1985-09-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60128548T2 (de) Verwendung eines flüssigkeitdampfabscheiders und verfahren
DE3404531A1 (de) Duennschichtverdampfungsverfahren sowie vorrichtung und anlage zur durchfuehrung des verfahrens
EP1439218B1 (de) Lösungsmittelfreie Mikrowellen-Extraktion von flüchtigen Naturstoffen
EP0076871A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zur kontinuierlichen Fest-Flüssig-Extraktion
EP0834339B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen hochreiner flüssiger Chemikalien
DE1275507B (de) Duennschichtverdampfer
DE3425846C2 (de)
DE19633468B4 (de) Apparat zum Behandeln flüssiger Produkte
EP0184817A2 (de) Destillationsvorrichtung und ihre Verwendung
CH686931A5 (de) Duennschichtverdampfer.
DE2823124A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur stofftrennung vermittels kristallisation
DE700764C (de) Kurzweghochvakuumdestillationsverfahren
DE2401883A1 (de) Vorrichtung zur indirekten waermebehandlung von fluessigkeiten
DE3048723C2 (de)
DE68912210T2 (de) Destillationsverfahren und -vorrichtung.
AT394032B (de) Einrichtung zum aufbereiten von oelhaltigen schlaemmen
DE1088028B (de) Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Extraktion zweier Fluessigkeitsphasen verschiedener spezifischer Gewichte
DE2857026C2 (de)
DD150338A5 (de) Einrichtung zur thermischen behandlung von fliessfaehigem gut
DE2305803C3 (de)
DE2718751A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur beseitigung von verbrauchten bearbeitungsfluessigkeiten
DD160524A3 (de) Thermisches trennverfahren und rotationsduennschichtverdampfer zur entmonomerisierung von polymerloesungen
CH269791A (de) Vorrichtung zur Hochvakuum-Destillation.
DE2305803B2 (de) Verfahren und vorrichtung zur extraktion eines feststoffes mit einem loesungsmittel oder einem loesungsmittelgemisch
DE884675C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion von oel- oder fetthaltigen feinkoernigen Materialien mittels fluechtiger Loesungsmittel in kontinuierlichem Arbeitsgang

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A2

Designated state(s): BE CH DE FR GB IT LI

PUAL Search report despatched

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009013

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A3

Designated state(s): BE CH DE FR GB IT LI

17P Request for examination filed

Effective date: 19880526

D17P Request for examination filed (deleted)
R17P Request for examination filed (corrected)

Effective date: 19880524

17Q First examination report despatched

Effective date: 19890914

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN

18D Application deemed to be withdrawn

Effective date: 19920701

RIN1 Information on inventor provided before grant (corrected)

Inventor name: BARRETEAU, PIERRE