EP0172477A2 - Method and apparatus for recording particles or quantums using a detector - Google Patents

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EP0172477A2
EP0172477A2 EP85109762A EP85109762A EP0172477A2 EP 0172477 A2 EP0172477 A2 EP 0172477A2 EP 85109762 A EP85109762 A EP 85109762A EP 85109762 A EP85109762 A EP 85109762A EP 0172477 A2 EP0172477 A2 EP 0172477A2
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EP
European Patent Office
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detector
particles
analyzer
quanta
electrodes
Prior art date
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Withdrawn
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EP85109762A
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Stefan Meier
Karl-Heinz Dr. Müller
Walter Reimann
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Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Original Assignee
Leybold AG
Leybold Heraeus GmbH
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Publication date
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Publication of EP0172477A2 publication Critical patent/EP0172477A2/en
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/025—Detectors specially adapted to particle spectrometers

Definitions

  • the invention relates to a method for registering particles or quanta in a spectroscopic analysis method, in which a detector is arranged downstream of the devices belonging to the respective measuring method.
  • the invention also relates to a spectroscopic analyzer suitable for carrying out this method.
  • Spectroscopic analysis methods are based on the investigation of certain properties of emitted particles or quanta, e.g. their mass, energy, spatial distribution, wavelength, intensity or the like.
  • Spectroscopic analysis methods include in particular surface analysis, residual gas analysis, mass spectrometry, electron spectrometry and optical emission spectrometry. These analysis methods mainly use secondary electron multipliers, channeltrons or channel plates (in the case of quantum detection with upstream scintillators) as detectors.
  • One way to expand the dynamic range is to change the operating mode of the detector. It is e.g. known to work with a secondary electron multiplier not only in the counting mode, but also in the current mode. However, such a switching of the operating mode always requires careful calibration and is associated with a high outlay in terms of apparatus and time.
  • the present invention is based on the object of proposing a method for registering particles or quanta in a spectroscopic analysis method in which the devices belonging to the respective measuring method are arranged downstream, and to provide a spectroscopic analyzer suitable for carrying out this method, with which in higher dynamics can be achieved in a simple manner without impairing the linearity in the detection.
  • this object is achieved in that between the analyzer and the detector, a defined masking of a part of the particles or quanta to be detected is carried out when the rate of the particles or quanta reaching the detector exceeds a maximum permissible value.
  • the main advantage of these measures is that neither a change in amplification on the detector which affects linearity nor any measures on the sample side which impair optimal test conditions are required in order to be able to measure with dynamics exceeding 10 6 .
  • Another advantage is that the measures according to the invention can be implemented in a simple manner using electronic aids. It is no longer necessary to switch the operating mode of the detector. Finally, there is no longer a risk that protracted measurement results, for example in the case of unexpected dynamic increases (for example in the case of unknown samples), will become unusable.
  • FIGS. 1 to 3 Further advantages and details of the invention will be explained on the basis of exemplary embodiments schematically illustrated in FIGS. 1 to 3.
  • the aperture (6) can e.g. be designed as an iris diaphragm that can be adjusted by hand or by motor.
  • the particles or quanta that have passed through the analyzer exit from the outlet opening 2 and are registered by the detector 4. Downstream of the detector 4 are detector electronics 8, generally shown as a block, and a measurement value acquisition 9. The signals emitted by the last unit are usually fed to an evaluation unit (block 11).
  • the signals of the measured value acquisition are fed to a control unit 12, with the aid of which the aperture 7 can be controlled via the line 13.
  • the aid of the aperture 7 can be controlled via the line 13.
  • the exemplary embodiment shown in FIG. 1 works as follows: as long as the particle rate entering through the detector inlet opening 5 does not exceed, for example, the value 1.10 6 particles / sec, the aperture 7 has its maximum opening width. If the particle rate exceeds the stated value, the aperture control is used 12 a reduction of the aperture 7 by a certain ratio, for example by a factor of 100. This factor corresponds to a dynamic gain of two orders of magnitude.
  • the electronic signal detection (blocks 8, 9, 11) can be designed so that it automatically detects the "reduction" so that jumps in the measurement results are compensated for.
  • the analyzer control 13 If the analyzer 1 is e.g. a mass analyzer, which is successively set to different masses, then the analyzer control 13 has the task of setting the analyzer again to the mass at which the undesirable increase in dynamics occurred. With this measuring method, it is possible to determine or to control the attenuation factor for a measured value, which results from a defined blanking, from the ratio of the two measuring points repeated at the time the diaphragm is activated.
  • the desired blanking takes place solely on the basis of the effect of electrical fields.
  • a device of this type can therefore only be used when working with charged particles.
  • three tubular section electrodes 16 to 18 are arranged, which form an electron-optical lens.
  • This lens has the task of focusing the particle beam leaving the analyzer 1 through the outlet opening 2 onto the inlet opening 5 of the detector 4.
  • the masking is activated by changing the voltage conditions at the electrodes 16 to 18 in such a way that a defocusing effect occurs with a known masking ratio.
  • the control can take place in the manner described for the exemplary embodiment according to FIG. 1. With the help of the panel control unit 12, the voltages required in each case are applied to the electrodes 16, 17, 18 via the lines 13 ', 13 "and 13"'.
  • the analyzer 1 is a quadrupole mass analyzer, the rods of which are designated by 21. Downstream of this is an individual lens 22 for focusing the particle stream emerging from the outlet opening 2 of the quadrupole mass analyzer 1.
  • the individual lens 22 comprises the electrodes 23, 24 and 25.
  • the individual lens 22 is followed by a deflection unit 26 which e.g. can be designed as a plate capacitor (plates 27 and 28).
  • the adjustable diaphragm 6 and the detector 4 designed as a secondary electron multiplier are arranged offset to the axis 3 of the analyzer 1 in such a way that there is no line of sight between the outlet opening 2 of the analyzer 1 and the inlet opening 5 of the detector 4. This reduces the background caused by neutral particles.
  • the deflection unit 26 has the task of imaging the focused particle beam onto the opening 7 of the adjustable diaphragm 6. The desired blanking of the particle beam takes place in the manner described for the exemplary embodiment according to FIG. 1 by reducing the aperture 7.
  • the deflection unit 26 is followed by a gap system 29.
  • This comprises three electrodes 31, 32 and 33 extending vertically to the image plane, between which the stomata 34 and 35 exist.
  • the cross-section of the stomata is different in size and chosen according to the desired blanking ratio.
  • the particle flow is optionally deflected onto the gap opening 34 or 35, depending on whether the particle rate has a value permissible for the detector 4 or not.
  • the arrangement of the electrodes 31, 32 and 33 is such that the central electrode 32 lies on the axis 3 of the system. This again prevents a direct line of sight between the outlet opening 2 of the analyzer 1 and the inlet opening 5 of the detector 4.
  • the electrodes 31, 32 and 33 therefore also have the task of returning the particle beam deflected by the deflection unit 26 from the axis 3 to the axis 3 and to the inlet opening 5 of the detector 4.
  • the electrodes 31, 32, 33 are to be supplied with voltages in a corresponding manner.
  • the paths formed by the electrodes 31, 32 and 33 (dash-dotted line Li lines 36, 37) curved such that the respective particle stream is aligned with the inlet opening 5 of the detector 4 after leaving the aperture system 29.
  • the voltages to be applied to the individual components in the exemplary embodiment according to FIG. 4 are designated U 2 to U 7 .
  • the electrodes 23 and 25 of the individual lens 22 are expediently at ground potential (U l ).
  • U l ground potential
  • a useful value for U 2 is -100 V.

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

The invention relates to a method and apparatus for recording particles or quanta in a spectroscopic analysis method, in which a detector (4) is arranged downstream of the devices (1) used for carrying out the respective measuring process; in order to increase the dynamic range, it is proposed that a defined proportion of the particles or quanta to be detected be scattered between the analyzer (1) and the detector (4), when the rate of particles or quanta reaching the detector (4) exceeds a maximum permissible value. <IMAGE>

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Registrierung von Teilchen oder Quanten mit Hilfe eines DetektorsMethod and device for registering particles or quanta with the aid of a detector

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Registrierung von Teilchen oder Quanten bei einem spektroskopischen Analyseverfahren, bei dem den zum jeweiligen Meßverfahren gehörenden Einrichtungen ein Detektor nachgeordnet ist. Außerdem betrifft die Erfindung ein für die Durchführung dieses Verfahrens geeignetes spektroskopisches Analysegerät.The invention relates to a method for registering particles or quanta in a spectroscopic analysis method, in which a detector is arranged downstream of the devices belonging to the respective measuring method. The invention also relates to a spectroscopic analyzer suitable for carrying out this method.

Spektroskopische Analyseverfahren basieren auf der Untersuchung bestimmter Eigenschaften von emittierten Teilchen oder Quanten, z.B. ihrer Masse, Energie, Ortsverteilung, Wellenlänge, Intensität oder dgl. Zu den spektroskopischen Analyseverfahren zählen insbesondere die Oberflächenanalyse, Restgasanalyse, Massenspektrometrie, Elektronenspektrometrie und optische Emissionsspektrometrie. Bei diesen Analyseverfahren werden überwiegend Sekundärelektronenvervielfacher, Channeltrons oder Channelplates (im Falle des Nachweises von Quanten mit vorgelagerten Scintillatoren) als Detektoren eingesetzt.Spectroscopic analysis methods are based on the investigation of certain properties of emitted particles or quanta, e.g. their mass, energy, spatial distribution, wavelength, intensity or the like. Spectroscopic analysis methods include in particular surface analysis, residual gas analysis, mass spectrometry, electron spectrometry and optical emission spectrometry. These analysis methods mainly use secondary electron multipliers, channeltrons or channel plates (in the case of quantum detection with upstream scintillators) as detectors.

Mit Detektoren dieser Art lassen sich unter konstanten Betriebsbedingungen im Zählbetrieb üblicherweise maximal 106 bis 10 Teilchen pro Sekunde erfassen, wobei bereits oberhalb von 1.106 Teilchen pro Sekunde eine erhebliche Unlinearität zwischen den nachzuweisenden und den nachgewiesenen Teilchen besteht. Im Strombetrieb ist die Dynamik ebenfalls limitiert.With detectors of this type, a maximum of 10 6 to 10 particles per second can usually be detected under constant operating conditions in counting operation, with a considerable non-linearity between the particles to be detected and the detected particles already above 1.10 6 particles per second. The dynamics are also limited in current operation.

Bei vielen Versuchen mit spektroskopischen Analysegeräteij ist es jedoch erforderlich, im Rahmen einer Messung sowohl l Teilchen/sec als auch bis zu 109 Teilchen/sec quantitativ nachzuweisen.In many experiments with spectroscopic analyzers, however, it is necessary to quantitatively detect both 1 particle / sec and up to 10 9 particles / sec in one measurement.

Zur Lösung dieses Problems ist es bekannt, mit unterschiedlichen Spannungen am Sekundärelektronenvervielfacher und damit unterschiedlicher Verstärkung zu messen. Auch die Umschaltung der Anzahl der aktiven Dynoden zum Zwecke der Veränderung der Verstärkung ist bekannt. Nachteilig daran ist, daß die Quantifizierung der Meßergebnisse durch diese Maßnahmen erschwert wird. Nur in einem bestimmten Verstärkungsbereich arbeiten Sekundärelektronenvervielfacher mit konstanter Ansprechwahrscheinlichkeit und ausreichender Linearität zwischen Teilchenstrom und Teilchennachweis.To solve this problem, it is known to measure with different voltages on the secondary electron multiplier and thus different amplification. Switching the number of active dynodes for the purpose of changing the gain is also known. The disadvantage of this is that the quantification of the measurement results is made more difficult by these measures. Secondary electron multipliers only work in a certain amplification range with a constant response probability and sufficient linearity between particle flow and particle detection.

Eine Möglichkeit, den Dynamikbereich zu erweitern, besteht darin, die Betriebsart des Detektors zu verändern. Es ist z.B. bekannt, mit einem Sekundärelektronenvervielfacher nicht nur im Zählbetrieb, sondern auch im Strombetrieb zu arbeiten. Eine derartige Umschaltung der Betriebsart erfordert jedoch stets eine sorgfältige Kalibrierung und ist mit einem hohen zusätzlichen apparativen und zeitlichen Aufwand verbunden.One way to expand the dynamic range is to change the operating mode of the detector. It is e.g. known to work with a secondary electron multiplier not only in the counting mode, but also in the current mode. However, such a switching of the operating mode always requires careful calibration and is associated with a high outlay in terms of apparatus and time.

Schließlich besteht die Möglichkeit, durch probenseitige Maßnahmen, z.B. durch Reduzierung der Energie oder Intensität der die Emission der nachzuweisenden Teilchen auslösenden Mechanismen, dafür zu sorgen, daß die Rate von 106 Teilchen/sec im Eintrittsbereich des Detektors nicht überschritten wird. Bei einer bei der Durchführung von Versuchen gewünschten höheren Dynamik heißt das, daß Teilchenströme von erheblich weniger als 1 Teilchen/sec mit erfaßt werden müssen. Bei einer Dynamik von 108 müßte z.B. gewährleistet sein, daß ein Ereignis/100 sec ohne Störung registriert wird, so daß viele hundert Sekunden erforderlich sind, um nur einen Meßpunkt zu erhalten. Die geschilderten Schwierigkeiten sind insbesondere für Langzeitmessungen (über Nacht oder noch länger) mit 106 überschreitender Dynamik nachteilig, zumal bei einem unerwarteten Auftreten einer dennoch den Detektor überfordernden Dynamik häufig das gesamte Untersuchungsergebnis unbrauchbar wird, da sich viele Detektoren nach einer Überlastung nicht mehr oder nur langsam erholen.Finally, it is possible to take measures on the sample side, for example by reducing the energy or intensity of the mechanisms which trigger the emission of the particles to be detected, to ensure that the rate of 10 6 particles / sec in the entry region of the detector is not exceeded. In the case of a higher dynamic desired when carrying out tests, this means that particle flows of considerably less than 1 particle / sec must also be recorded. With a dynamic range of 10 8, it would have to be ensured, for example, that an event / 100 sec is recorded without a disturbance, so that many hundreds of seconds are required to obtain only one measuring point. The difficulties described are particularly disadvantageous for long-term measurements (overnight or even longer) with a dynamic range exceeding 10 6 , especially since the dynamic result often overwhelms the detector in the event of an unexpected occurrence, since many detectors no longer or only become unusable after an overload recover slowly.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Registrierung von Teilchen oder Quanten bei einem spektroskopischen Analyseverfahren, bei dem den zum jeweiligen Meßverfahren gehörenden Einrichtungen ein Detektor nachgeordnet ist, vorzuschlagen sowie ein die Durchführung dieses Verfahrens geeignetes spektroskopisches Analysegerät zu schaffen, mit denen in einfacher Weise eine höhere Dynamik ohne Beeinträchtigung der Linearität im Nachweis erzielt werden kann.The present invention is based on the object of proposing a method for registering particles or quanta in a spectroscopic analysis method in which the devices belonging to the respective measuring method are arranged downstream, and to provide a spectroscopic analyzer suitable for carrying out this method, with which in higher dynamics can be achieved in a simple manner without impairing the linearity in the detection.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß zwischen dem Analysator und dem Detektor eine definierte Ausblendung eines Teiles der nachzuweisenden Teilchen oder Quanten dann vorgenommen wird, wenn die Rate der den Detektor erreichenden Teilchen oder Quanten einen maximal zulässigen Wert übersteigt. Der wesentliche Vorteil dieser Maßnahmen besteht darin, daß weder eine die Linearität beeinträchtigende Verstärkungsänderung am Detektor noch probenseitige, optimale Versuchsbedingungen beeinträchtigende Maßnahmen erforderlich sind, um mit den Wert 106 überschreitender Dynamik messen zu können. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß die Realisierung der Maßnahmen nach der Erfindung in einfacher Weise mit elektronischen Hilfsmitteln möglich ist. Eine Umschaltung der Betriebsart des Detektors ist nicht mehr erforderlich. Schließlich besteht nicht mehr die Gefahr, daß z.B. bei unerwarteten Dynamikerhöhungen (z.B. bei unbekannten Proben) langwierig erstellte Meßergebnisse unbrauchbar werden.According to the invention, this object is achieved in that between the analyzer and the detector, a defined masking of a part of the particles or quanta to be detected is carried out when the rate of the particles or quanta reaching the detector exceeds a maximum permissible value. The main advantage of these measures is that neither a change in amplification on the detector which affects linearity nor any measures on the sample side which impair optimal test conditions are required in order to be able to measure with dynamics exceeding 10 6 . Another advantage is that the measures according to the invention can be implemented in a simple manner using electronic aids. It is no longer necessary to switch the operating mode of the detector. Finally, there is no longer a risk that protracted measurement results, for example in the case of unexpected dynamic increases (for example in the case of unknown samples), will become unusable.

Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand von in den Figuren 1 bis 3 schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert werden.Further advantages and details of the invention will be explained on the basis of exemplary embodiments schematically illustrated in FIGS. 1 to 3.

Fig. 1 zeigt einen Teil eines Analysators 1 mit seiner Austrittsöffnung 2. Koaxial dazu (Achse 3) ist ein Detektor 4 angeordnet, dessen Eintrittsöffnung mit 5 bezeichnet ist. Zwischen Analysator 1 und Detektor 4 ist eine mechanische Blende 6 angeordnet, deren Öffnung 7 in im einzelnen nicht näher dargestellter Weise variabel ist. Die Blende (6) kann z.B. als von Hand oder motorisch verstellbare Irisblende ausgebildet sein.1 shows a part of an analyzer 1 with its outlet opening 2. Coaxially with it (axis 3) there is a detector 4, the inlet opening of which is designated 5. A mechanical diaphragm 6 is arranged between analyzer 1 and detector 4, the opening 7 of which is variable in a manner not shown in detail. The aperture (6) can e.g. be designed as an iris diaphragm that can be adjusted by hand or by motor.

Während der Durchführung eines Analyseverfahrens treten die Teilchen oder Quanten, die den Analysator durchgesetzt haben, aus der Austrittsöffnung 2 aus und werden von Detektor 4 registriert. Dem Detektor 4 nachgeordnet sind eine allgemein als Block dargestellte Detektorelektronik 8 und eine Meßwerterfassung 9. Die von der letzten Einheit abgegebenen Signale werden üblicherweise einer Auswerteeinheit (Block 11) zugeführt.During the implementation of an analysis method, the particles or quanta that have passed through the analyzer exit from the outlet opening 2 and are registered by the detector 4. Downstream of the detector 4 are detector electronics 8, generally shown as a block, and a measurement value acquisition 9. The signals emitted by the last unit are usually fed to an evaluation unit (block 11).

Zusätzlich werden die Signale der Meßwerterfassung einer Steuereinheit 12 zugeführt, mit deren Hilfe die Blendenöffnung 7 über die Leitung 13 steuerbar ist. Gleichzeitig mit der Blendensteuerung kann es in bestimmten Fällen erforderlich sein, ebenfalls eine Analysatorsteuerung vorzunehmen. Das geschieht bei dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel mit Hilfe der Steuereinheit 14 über die Steuerleitung 15.In addition, the signals of the measured value acquisition are fed to a control unit 12, with the aid of which the aperture 7 can be controlled via the line 13. In certain cases, at the same time as the aperture control, it may also be necessary to control the analyzer. In the exemplary embodiment shown in FIG. 1, this takes place with the aid of the control unit 14 via the control line 15.

Das in Fig. 1 dargestellte Ausführungsbeispiel arbeitet folgendermaßen: Solange die durch die Detektor-Eintrittsöffnung 5 eintretende Teilchenrate z.B. den Wert 1.106 Teilchen/sec nicht überschreitet, hat.die Blendenöffnung 7 ihre maximale öffnungsweite. Überschreitet die Teilchenrate den genannten Wert, erfolgt mit Hilfe der Blendensteuerung 12 eine Verkleinerung der Blendenöffnung 7 um ein bestimmtes Verhältnis, z.B. um den Faktor 100. Dieser Faktor entspricht einem Dynamik-Gewinn von zwei Größenordnungen. Die elektronische Signalerfassung (Blöcke 8, 9, 11) kann so ausgebildet sein, daß sie die "Untersetzung" automatisch mit erfaßt, so daß Sprünge in den Meßergebnissen ausgeglichen werden.The exemplary embodiment shown in FIG. 1 works as follows: as long as the particle rate entering through the detector inlet opening 5 does not exceed, for example, the value 1.10 6 particles / sec, the aperture 7 has its maximum opening width. If the particle rate exceeds the stated value, the aperture control is used 12 a reduction of the aperture 7 by a certain ratio, for example by a factor of 100. This factor corresponds to a dynamic gain of two orders of magnitude. The electronic signal detection (blocks 8, 9, 11) can be designed so that it automatically detects the "reduction" so that jumps in the measurement results are compensated for.

Erfolgt die Verkleinerung der Blendenöffnung erst dann, nachdem bei einem Meßpunkt eine für den Detektor 4 nicht mehr zulässige Dynamik festgestellt wurde, dann ist es erforderlich, diese Messung zu wiederholen. Dies geschieht mit Hilfe der Analysatorsteuerung 13. Ist der Analysator 1 z.B. ein Massenanalysator, der nacheinander auf verschiedene Massen eingestellt wird, dann hat die Analysatorsteuerung 13 die Aufgabe, den Analysator nochmals auf diejenige Masse einzustellen, bei der die unerwünschte Dynamik-Erhöhung auftrat. Bei diesem Meßverfahren besteht die Möglichkeit, den Abschwächungsfaktor für einen Meßwert, der sich aufgrund einer definierten Ausblendung ergibt, aus dem Verhältnis der beiden zum Zeitpunkt der Blenden-Aktivierung wiederholten Meßpunkte zu ermitteln oder zu kontrollieren.If the aperture opening is only reduced after a dynamic that is no longer permissible for the detector 4 has been determined at a measuring point, then it is necessary to repeat this measurement. This is done with the help of the analyzer control 13. If the analyzer 1 is e.g. a mass analyzer, which is successively set to different masses, then the analyzer control 13 has the task of setting the analyzer again to the mass at which the undesirable increase in dynamics occurred. With this measuring method, it is possible to determine or to control the attenuation factor for a measured value, which results from a defined blanking, from the ratio of the two measuring points repeated at the time the diaphragm is activated.

. Im Prinzip ist es möglich, die Steuerung der Blendenöffnung 7 von Hand vorzunehmen, z.B. durch Verschieben einer Blende mit verschieden großen Öffnungen oder durch Austausch von Blenden. Zweckmäßiger ist jedoch die automatische Blendensteuerung in Abhängigkeit von den erfaßten Meßwerten. Eine Analysatorsteuerung 13 ist dann nicht erforderlich, wenn mit Hilfe eines Rechners das Meßergebnis zu jedem Meßpunkt mit dem vorhergehenden verglichen wird, so daß bereits eine Verkleinerung der Blende vorgenommen wird, wenn zu erwarten ist, daß beim nächsten Meßpunkt eine bestimmte Teilchenrate überschritten wird. In entsprechender Weise wird die Verkleinerung der Blendenöffnung rückgängig gemacht, wenn der Vergleich von unmittelbar aufeinanderfolgenden Meßergebnissen eine sich verkleinernde Rate ergibt und eine bestimmte Schwelle unterschritten wird. Durch die Wahl von angemessenen Hysteresen und Bandbegrenzungen um die gesetzten Grenzwerte werden Schwingungen um die Grenzwerte vermieden.. In principle, it is possible to control the aperture 7 by hand, for example by moving an aperture with openings of different sizes or by exchanging apertures. However, automatic aperture control is more expedient depending on the measured values recorded. An analyzer control 13 is not required if the measurement result for each measuring point is compared with the previous one with the aid of a computer, so that the aperture is already reduced if it is expected that a certain particle rate will be exceeded at the next measuring point. In a corresponding manner, the reduction in the size of the aperture is reversed if the comparison of immediately successive measurement results gives a decreasing rate and a specific one Below the threshold. By choosing appropriate hysteresis and band limits around the set limit values, vibrations around the limit values are avoided.

Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 erfolgt die gewünschte Ausblendung allein aufgrund der Wirkung elektrischer Felder. Eine Vorrichtung dieser Art kann deshalb nur beim Arbeiten mit geladenen Teilchen eingesetzt werden. Zwischen dem Analysator 1 und dem Detektor 4 sind drei rohrabschnittförmige Elektroden 16 bis 18 angeordnet, die eine elektronenoptische Linse bilden. Diese Linse hat die Aufgabe, den den Analysator 1 durch die Austrittsöffnung 2 verlassenden Teilchenstrahl auf die Eintrittsöffnung 5 des Detektors 4 zu fokussieren. Wird im Laufe einer Messung ein wählbarer oberer Grenzwert des Teilchenstromes überschritten, so wird die Ausblendung dadurch aktiviert, daß die Spannungsverhältnisse an den Elektroden 16 bis 18 so verändert werden, daß eine defokussierende Wirkung mit bekanntem Ausblendungsverhältnis eintritt. Die Steuerung kann in der zum Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 beschriebenen Weise erfolgen. Mit Hilfe der der Blendensteuerung dienenden Einheit 12 werden die jeweils erforderlichen Spannungen über die Leitungen 13', 13" und 13"' an die Elektroden 16, 17, 18 gelegt.In the exemplary embodiment according to FIG. 2, the desired blanking takes place solely on the basis of the effect of electrical fields. A device of this type can therefore only be used when working with charged particles. Between the analyzer 1 and the detector 4, three tubular section electrodes 16 to 18 are arranged, which form an electron-optical lens. This lens has the task of focusing the particle beam leaving the analyzer 1 through the outlet opening 2 onto the inlet opening 5 of the detector 4. If a selectable upper limit of the particle flow is exceeded in the course of a measurement, the masking is activated by changing the voltage conditions at the electrodes 16 to 18 in such a way that a defocusing effect occurs with a known masking ratio. The control can take place in the manner described for the exemplary embodiment according to FIG. 1. With the help of the panel control unit 12, the voltages required in each case are applied to the electrodes 16, 17, 18 via the lines 13 ', 13 "and 13"'.

Bei den Ausführungsbeispielen nach den Figuren 3 und 4 ist der Analysator 1 ein Quadrupolmassenanalysator, dessen Stäbe mit 21 bezeichnet sind. Diesem nachgeordnet ist eine Einzellinse 22 zur Fokussierung des aus der Austrittsöffnung 2 des Quadrupolmassenanalysators 1 austretenden Teilchenstromes. Die Einzellinse 22 umfaßt die Elektroden 23, 24 und 25. An die Einzellinse 22 schließt sich eine Ablenkeinheit 26 an, die z.B. als Plattenkondensator (Platten 27 und 28) ausgebildet sein kann.In the exemplary embodiments according to FIGS. 3 and 4, the analyzer 1 is a quadrupole mass analyzer, the rods of which are designated by 21. Downstream of this is an individual lens 22 for focusing the particle stream emerging from the outlet opening 2 of the quadrupole mass analyzer 1. The individual lens 22 comprises the electrodes 23, 24 and 25. The individual lens 22 is followed by a deflection unit 26 which e.g. can be designed as a plate capacitor (plates 27 and 28).

Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 3 sind die verstellbare Blende 6 und der als Sekundärelektronen-Vervielfacher ausgebildete Detektor 4 zur Achse 3 des Analysators 1 derart versetzt angeordnet, daß zwischen der Austrittsöffnung 2 des Analysators 1 und der Eintrittsöffnung 5 des Detektors 4 keine Sichtverbindung besteht. Dadurch wird der durch Neutralteilchen hervorgerufene Untergrund verringert. Die Ablenkeinheit 26 hat die Aufgabe, den fokussierten Teilchenstrahl auf die Öffnung 7 der verstellbaren Blende 6 abzubilden. Die gewünschte Ausblendung des Teilchenstrahles erfolgt in der zum Ausführungsbeispiel nach Fig. 1 beschriebenen Weise durch Verkleinerung der Blendenöffnung 7.In the embodiment according to FIG. 3, the adjustable diaphragm 6 and the detector 4 designed as a secondary electron multiplier are arranged offset to the axis 3 of the analyzer 1 in such a way that there is no line of sight between the outlet opening 2 of the analyzer 1 and the inlet opening 5 of the detector 4. This reduces the background caused by neutral particles. The deflection unit 26 has the task of imaging the focused particle beam onto the opening 7 of the adjustable diaphragm 6. The desired blanking of the particle beam takes place in the manner described for the exemplary embodiment according to FIG. 1 by reducing the aperture 7.

Bei der Ausführungsform nach Fig. 4 ist der Ablenkeinheit 26 ein Spaltsystem 29 nachgeordnet. Dieses umfaßt drei sich vertikal zur Bildebene erstreckende Elektroden 31, 32 und 33, zwischen denen die Spaltöffnungen 34 und 35 bestehen. Der Querschnitt der Spaltöffnungen ist verschieden groß und dem gewünschten Ausblendungsverhältnis entsprechend gewählt. Mit Hilfe der Ablenkeinheit 26 erfolgt wahlweise die Ablenkung des Teilchenstromes auf die Spaltöffnung 34 oder 35, je nachdem, ob die Teilchenrate einen für den Detektor 4 zulässigen Wert hat oder nicht.In the embodiment according to FIG. 4, the deflection unit 26 is followed by a gap system 29. This comprises three electrodes 31, 32 and 33 extending vertically to the image plane, between which the stomata 34 and 35 exist. The cross-section of the stomata is different in size and chosen according to the desired blanking ratio. With the aid of the deflection unit 26, the particle flow is optionally deflected onto the gap opening 34 or 35, depending on whether the particle rate has a value permissible for the detector 4 or not.

Die Anordnung der Elektroden 31, 32 und 33 ist so getroffen, daß die mittlere Elektrode 32 auf der Achse 3 des Systems liegt. Dadurch ist wieder eine direkte Sichtverbindung zwischen der Austrittsöffnung 2 des Analysators 1 und der Eintrittsöffnung 5 des Detektors 4 verhindert. Den Elektroden 31, 32 und 33 kommt deshalb zusätzlich die Aufgabe zu, den mittels der Ablenkeinheit 26 von der Achse 3 abgelenkten Teilchstrahl wieder zur Achse 3 und auf die Eintrittsöffnung 5 des Detektors 4 zurückzuführen. Dazu sind die Elektroden 31, 32, 33 in entsprechender Weise mit Spannungen zu versorgen. Zusätzlich sind die von den Elektroden 31, 32 und 33 gebildeten Wege (strichpunktierte Linien 36, 37) derart gekrümmt, daß der jeweilige Teilchenstrom nach dem Verlassen des Blendensystems 29 auf die Eintrittsöffnung 5 des Detektors 4 ausgerichtet ist.The arrangement of the electrodes 31, 32 and 33 is such that the central electrode 32 lies on the axis 3 of the system. This again prevents a direct line of sight between the outlet opening 2 of the analyzer 1 and the inlet opening 5 of the detector 4. The electrodes 31, 32 and 33 therefore also have the task of returning the particle beam deflected by the deflection unit 26 from the axis 3 to the axis 3 and to the inlet opening 5 of the detector 4. For this purpose, the electrodes 31, 32, 33 are to be supplied with voltages in a corresponding manner. In addition, the paths formed by the electrodes 31, 32 and 33 (dash-dotted line Li lines 36, 37) curved such that the respective particle stream is aligned with the inlet opening 5 of the detector 4 after leaving the aperture system 29.

Die an die einzelnen Bauteile beim Ausführungsbeispiel nach Figur 4 anzulegenden Spannungen sind mit U2 bis U7 bezeichnet. Beim Arbeiten mit positiven Ionen liegen die Elektroden 23 und 25 der Einzellinse 22 zweckmäßigerweise auf Erdpotential (Ul). Ein zweckmäßiger Wert für U2 ist -100 V. Je nachdem, ob der Teilchenstrahl auf den Spalt 34 oder auf den Spalt 35 abgelenkt werden soll, sind die Spannungen U3 und U4 zu wählen (z.B. +100 V). Tritt der Teilchenstrom durch den Spalt 34 hindurch, dann muß U7 = U4 = U6 sein. Tritt der Teilchenstrom durch den Spalt 35 hindurch, dann gilt U3 = U5 und U 4 = U 6.The voltages to be applied to the individual components in the exemplary embodiment according to FIG. 4 are designated U 2 to U 7 . When working with positive ions, the electrodes 23 and 25 of the individual lens 22 are expediently at ground potential (U l ). A useful value for U 2 is -100 V. Depending on whether the particle beam is to be deflected onto the gap 34 or onto the gap 35, the voltages U3 and U 4 are to be selected (for example +100 V). If the particle stream passes through the gap 34, then U 7 = U 4 = U 6 . If the particle stream passes through the gap 35, then U 3 = U 5 and U 4 = U 6 .

Claims (15)

1. Verfahren zur Registrierung von Teilchen oder Quanten bei einem spektroskopischen Analyseverfahren, bei dem den zum jeweiligen Meßverfahren gehörenden Einrichtungen ein Detektor nachgeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Analysator (1) und dem Detektor (4) eine Ausblendung eines definierten Teiles der nachzuweisenden Teilchen oder Quanten dann vorgenommen wird, wenn die Rate der den Detektor erreichenden Teilchen oder Quanten einen maximal zulässigen Wert übersteigt.1. A method for the registration of particles or quanta in a spectroscopic analysis method in which the devices belonging to the respective measuring method are arranged downstream of a detector, characterized in that between the analyzer (1) and the detector (4) a masking of a defined part of the detected Particles or quanta is then carried out when the rate of the particles or quanta reaching the detector exceeds a maximum permissible value. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gek., daß eine definierte Reduzierung des Querschnittes des Strahls der nachzuweisenden Teilchen oder Quanten mit Hilfe einer verstellbaren Blende vorgenommen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that a defined reduction in the cross section of the beam of the particles or quanta to be detected is carried out with the aid of an adjustable diaphragm. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gek., daß im Falle geladener Teilchen eine definierte Defokussierung des Teilchenstromes vorgenommen wird.3. The method according to claim 1, characterized in that a defined defocusing of the particle stream is carried out in the case of charged particles. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gek., daß das Ausblendungsverhältnis fest ist und einen Wert hat, der mindestens zwei Zehnerpotenzen beträgt.4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the fading ratio is fixed and has a value which is at least two powers of ten. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Meßverfahrens nach Anspruch 1 mit einem Analysator und einem Detektor, dadurch gek., daß zwischen dem Analysator (1) und dem Detektor (4) Mittel (6, 7; 16-18; 29) zur Ausblendung eines definierten Teiles der Teilchen oder Quanten.vorgesehen sind.5. Apparatus for carrying out the measuring method according to claim 1 with an analyzer and a detector, characterized in that between the analyzer (1) and the detector (4) means (6, 7; 16-18; 29) to hide a defined Part of the particles or quanta. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gek., daß die Ausblendungsmittel aus einem elektronenoptischen Linsensystem (16, 17, 18) bestehen,6. The device according to claim 5, characterized in that the masking means consist of an electron-optical lens system (16, 17, 18), 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gek., daß das elektronenoptische Linsensystem drei Elektroden (16, 17, 18) umfaßt.7. The device according to claim 6, characterized in that the electron-optical lens system comprises three electrodes (16, 17, 18). 8. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gek., daß die Ausblendungsmittel aus einer Blende (6) mit vorzugsweise motorisch verstellbarer Blendenöffnung (7) bestehen.8. The device according to claim 5, characterized in that the masking means consist of a diaphragm (6) with a preferably motor-adjustable diaphragm opening (7). 9. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gek., daß die Ausblendungsmittel zwei nebeneinanderliegende Spaltöffnungen (34, 35) mit unterschiedlichem Querschnitt umfassen.9. The device according to claim 5, characterized in that the masking means comprise two adjacent gap openings (34, 35) with different cross-sections. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gek., daß die Spaltöffnungen (34, 35) von drei Elektroden (31, 32, 33) gebildet werden.10. The device according to claim 9, characterized in that the stomata (34, 35) of three electrodes (31, 32, 33) are formed. ll. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gek., daß dem Analysator (1) eine Ablenkeinheit (26) nachgeordnet ist.ll. Apparatus according to claim 5, characterized in that a deflection unit (26) is arranged downstream of the analyzer (1). 12. Vorrichtung nach Anspruch 8 und Anspruch 11, dadurch gek., daß die Blende (6) und der Detektor (4) gegenüber der Achse (3) des Analysators (1) versetzt angeordnet sind.12. The apparatus of claim 8 and claim 11, characterized in that the diaphragm (6) and the detector (4) with respect to the axis (3) of the analyzer (1) are arranged offset. 13. Vorrichtung nach Anspruch 9 und 11, dadurch gek., daß die Ablenkeinheit (26) derart wahlweise mit Spannungen versorgt wird, daß eine Abbildung des Teilchenstromes auf die eine oder andere der beiden Spaltöffnungen (34, 35) erfolgt.13. The apparatus of claim 9 and 11, characterized in that the deflection unit (26) is optionally supplied with voltages such that the particle stream is mapped onto one or the other of the two stomata (34, 35). 14. Vorrichtung nach Anspruch 10 und 13, dadurch gek., daß die mittlere Elektrode (32) auf der Achse (3) des Analysators (1) und des Detektors (4) liegt und daß zur Umlenkung des Teilchenstrahls auf die axial gelegene Eintrittsöffnung (5) des Detektors (4) die Elektroden (31, 32, 33) mit geeigneten Spannungen versorgt sind.14. The apparatus according to claim 10 and 13, characterized in that the central electrode (32) on the axis (3) of the analyzer (1) and the detector (4) and that for deflecting the particle beam onto the axially located inlet opening ( 5) of the detector (4) the electrodes (31, 32, 33) are supplied with suitable voltages. 15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gek., daß die Form der von den Elektroden (31, 32, 33) gebildeten Wege (36, 37) derart gewählt ist, daß der jeweilige Teilchenstrom nach dem Verlassen des Blendensystems (29) auf die Eintrittsöffnung (5) des Detektors (4) ausgerichtet ist.15. The apparatus according to claim 14, characterized in that the shape of the paths (36, 37) formed by the electrodes (31, 32, 33) is selected such that the respective particle stream after leaving the aperture system (29) on the Entry opening (5) of the detector (4) is aligned.
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