EP0163649A1 - Verfahren und herstellung eines kunststoff enthaltenden pulvers - Google Patents

Verfahren und herstellung eines kunststoff enthaltenden pulvers

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EP0163649A1
EP0163649A1 EP84900835A EP84900835A EP0163649A1 EP 0163649 A1 EP0163649 A1 EP 0163649A1 EP 84900835 A EP84900835 A EP 84900835A EP 84900835 A EP84900835 A EP 84900835A EP 0163649 A1 EP0163649 A1 EP 0163649A1
Authority
EP
European Patent Office
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mass
plastic
carrier substance
quicklime
added
Prior art date
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Pending
Application number
EP84900835A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Erich Strommer
Société Anonyme NOVOPHALT
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Novophalt SA
Original Assignee
Novophalt SA
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Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=3495116&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EP0163649(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Novophalt SA filed Critical Novophalt SA
Publication of EP0163649A1 publication Critical patent/EP0163649A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L95/00—Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B18/00—Use of agglomerated or waste materials or refuse as fillers for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of agglomerated or waste materials or refuse, specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B18/02—Agglomerated materials, e.g. artificial aggregates

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a finely divided powder containing thermoplastic material.
  • thermoplastic plastics which takes the form of pieces, granules, chips, grains and the like.
  • comminution machines such as cutting units, shredders and mills
  • the energy to be used for further fragmentation also rises sharply, so that even with a relatively large amount of energy and the use of powerful machines, a very slow progress in reducing the particle size can soon be achieved. All of this is disadvantageous if larger amounts of a finely divided powder are to be produced from a thermoplastic material which is in a much coarser form.
  • thermoplastic material is introduced into a non-aqueous carrier substance, in particular bitumen, which is liquid in the melting temperature range of the plastics material, and in this melting temperature range with the carrier substance to form an, at least visually, homogeneous mass is mixed that ground this mass Quicklime is added and distributed in the mass, that an aqueous sludge is then added to the mass and distributed in the mass, and the mass is converted into a plastic-containing powder by the resulting reaction between the quicklime and the aqueous sludge.
  • a non-aqueous carrier substance in particular bitumen
  • the above-mentioned objective can be met very well and a powder which contains thermoplastic plastic in a very finely divided form is obtained in a simple manner with a relatively fast process sequence. It can be carried out with little expenditure on equipment and with low expenditure of energy.
  • the carrier substance is heated to a temperature in the range of the plastic material before the plastic material is introduced.
  • the mixing of the plastic material with the carrier substance can be carried out quickly and easily and the required heating of the plastic material in the melting temperature range can be accomplished in a very short time in this way.
  • the mass ratio of carrier substance to plastic material is selected between 1: 5 and 10: 1.
  • easy mixing of the quicklime into the mass containing the carrier substance and the plastic material is of great importance and it is advantageous in the sense of a simple and rapid implementation of this process step, provided that that the mass consisting of the carrier substance and the plastic material or the carrier substance before the addition of the plastic material as an oil or organic solvent forming a solution with the carrier substance or the mass, the boiling point of which is 10 to 20 ° C. lower than the decomposition temperature ⁇ temperature of the plastic material used, is added.
  • this oil or solvent can be left in the reaction mass.
  • thermal expulsion in particular distillation
  • an organic solvent has been added Recommended procedure.
  • Such expulsion or distillation can advantageously be carried out using the heat generated during the reaction of the quicklime with the aqueous sludge or the heating of the mass caused thereby; the solvent distilled off is expediently circulated in order to make the process particularly economical.
  • Decalin and tetralin in particular can advantageously be used as solvents in the pulverization of polyethylene.
  • a quicklime ground to a grain size of less than 0.1 mm is used in the process according to the invention.
  • highly reactive, soft-fired quicklime is used in the process according to the invention.
  • the mass ratio of the mass containing the carrier substance and the plastic material and calculated without oil or solvent to quicklime is between 1: 2.5 and 1: 3.5, preferably 1: 2.8 to 1: 3, chosen x ⁇ ird.
  • the amount of water provided for reaction with the quicklime is " ""' " it is advantageous if the mass is cooled to a temperature of around 100 ° C. before the aqueous sludge is added.
  • the solid of the aqueous sludge remains in the end product of the process, it is generally favorable for the further processing of the end product if an aqueous sludge containing an inorganic material is used as a solid. It is primarily important that the solid of the aqueous sludge containing the reaction water for the reaction with the quicklime has a sufficiently large porosity and that it does not interfere with the later use of the plastic-containing powder; it comes in handy
  • a particularly advantageous embodiment of the method according to the invention provides for the use of red mud, which is obtained as a waste product in the production of aluminum, with regard to the aqueous sludge.
  • red mud is available cheaply and is already obtained in the water-saturated state, so that it no longer has to be processed, and also has a relatively high porosity, so that with a relatively small amount of sludge this is necessary for the reaction with the Quicklime required reaction water can be supplied.
  • the amount of sludge used is selected so that the ratio of the mass of the water contained in the sludge to the mass of the quicklime is between 1: 1.8 and 1: 2, preferably 1: 1.9.
  • the aqueous sludge before it is added to the mass containing the plastic material, the carrier substance and the quicklime, to a temperature above 75 ° C., preferably to about 90 ° C, lying temperature is heated.
  • the procedure is advantageously such that the aqueous sludge is first applied to the surface of the mass and distributed over it and then rapidly stirred into the mass.
  • the process according to the invention offers particular advantages for the production of powders which contain polyolefins, in particular polyethylene, as plastic.
  • bitumen preferably provided as the carrier substance in the method according to the invention is very favorable.
  • other substances can also be used as carriers, e.g. Hard paraffin, fats and waxes, if the properties of the bitumen, which is also present in the finished powder, would interfere with the later use of the powder.
  • thermoplastic material for producing a finely divided powder containing thermoplastic material
  • Example A 10 parts by weight of bitumen were heated in a heatable vessel to a temperature of about 200 ° C. and 20 parts by weight of coarsely divided polyethylene waste were introduced into this melted, thin bituminous bitumen mass, and the resulting mixture was stirred mixed until there was a visually homogeneous mass. In this way, a slightly pasty, bright melt was obtained.
  • This melt was diluted by adding 40 parts by mass of decalin. 84 parts by weight of finely ground quicklime with a particle size of less than 0.1 mm were stirred into the now relatively thin liquid mass obtained in this way. A highly reactive soft brandy quicklime was used.
  • the mass was cooled to a temperature of approximately 100 ° C.
  • This mass was then mixed with 100 parts by mass of red mud, which is a waste product from aluminum production and has a water content of approximately 40 to 50% by mass, this red mud was first preheated to 90 ° C., then onto the surface of the carrier substance, the plastic material and the Mass containing quicklime was applied and distributed over the surface and was then mixed with this mass by rapid and intensive stirring.
  • a sudden use of the reaction of the water contained in the red mud with the quicklime present in the mass was achieved. In this reaction, the quicklime was converted to calcium hydroxide with the water of reaction and a fine free-flowing powder was formed from the entire mass by this reaction.
  • Example B The procedure was analogous to that in Example A and initially 20 parts by weight of bitumen were heated to about 200 ° C. 50 parts by weight of polyethylene in divided form were introduced into this hot bitumen mass and the mixture was mixed until visually homogeneous. 100 parts by weight of decalin were then added, and 210 parts by weight of quicklime were then stirred in, and the mixture was then cooled to a temperature of about 100.degree. This mass was then mixed with a mixture previously formed from 180 parts by mass of fly ash and 90 parts by mass of water, which was first carefully layered onto the bitumen-plastic-lime mass and then quickly stirred in. In the reaction that followed, a fine, free-flowing powder was formed from the entire mass.
  • the invention further relates to a method for producing a bituminous bound building material, in particular road building material, which contains a grain-graded aggregate consisting of filler, sand and grit or gravel and a binding agent and its binder with thermoplastic ⁇ chemical plastic, in particular a polyolefin, such as polyethylene, is added.
  • a bituminous bound building material in particular road building material, which contains a grain-graded aggregate consisting of filler, sand and grit or gravel and a binding agent and its binder with thermoplastic ⁇ chemical plastic, in particular a polyolefin, such as polyethylene, is added.
  • This method according to the invention is characterized in that the plastic in the form of finely divided particles which mixes with an inorganic material corresponding to a filler in particle size or is attached to these particles. are stored, is added, the plastic preferably being added in the form of a powder containing plastic obtained by a process according to the invention as described above.
  • the plastic provided for modifying the binder properties of the bitumen can be introduced into the building material in a simple manner without the aid of special devices, and a very effective modification of the binder can be achieved in relation to the amount of plastic used.
  • This procedure according to the invention can also have disadvantages which occur in known techniques for the plastic coating of bitumen used as a binder, such as Demixing phenomena of the pair of materials bitumen-plastic, practically be switched off.
  • An embodiment of the method according to the invention is particularly advantageous, which is characterized in that the plastic is added in the course of the mixing process in which the aggregate is combined with the bitumen to form the building material.
  • the powder containing the plastic can advantageously be introduced into the mixture consisting of a bituminous binder and the aggregate using the technique which is normally used for adding the so-called filler.
  • plastic with a particle size of less than 0.09 mm is used. It is also advantageous for the introduction of polyethylene as plastic into the binder of the bituminous building material if one provides that a ratio of the mass of the plastic to the mass of the inorganic material, with that of the plastic
  • Material mixed or to which it is attached, is provided from about 1: 7.5.
  • rock or sand material with a sieve line standardized for asphalt concrete 0/18 was preheated to approx. 170 to 180 ° C in an asphalt mixer and bitumen B100, which also has a temperature of approx. 170 to 180 ° C had injected into the mixer.
  • the mixer was filled with limestone powder as a filler and further also powder containing plastic, which had previously been produced according to Example A or Example B.
  • Several masses intended for use as road building material were produced in succession, which differed from one another in terms of the amount of addition of plastic-containing powder.
  • the amount of the binder based on the total amount of the building material mass, to which the bitumen B100 and the plastic portion of the plastic-containing powder is to be counted, was kept constant at 5.1 mass for all masses.
  • the same amount and composition of the aggregate (rock or sand material, filler) were provided for all the masses, and the same (standardly provided) amount of filler was added, the mineral content of the plastic-containing powder also being added to the filler was calculated and the bitumen content of the plastic-containing powder was also taken into account by a corresponding reduction in the bitumen used to form the respective binder.
  • the modulus of elasticity which can be calculated from the examinations carried out on the Marshall bodies has a progressively increasing course with increasing polyethylene content and this can be described by an axial function.
  • the road building materials produced according to example group 3 for comparison shows an increasing gap tensile strength with increasing polyethylene content, whereby the dependence of the splitting tensile strength on the polyethylene content in the area under consideration can be described by an increasing saturation function.
  • the upsetting of the road building materials produced according to example group 3 increases, as from those that represent the upsetting
  • Curves 4a and 4b can be seen, similar to the compression of the road building materials according to example group 2, slowly with increasing polyethylene content.

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Description

Verfahren zur Herstellung eines Kunststoff enthaltenden Pulvers
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstel¬ lung eines feinverteilten thermoplastischen Kunststoff ent- haltenden Pulvers.
Das mechanische Aufarbeiten von thermoplastischen Kunststof¬ fen, welche in Form von Stücken, Granulat, Schnitzeln, Kör¬ nern und dgl . vorliegen, zu einem pulverigen Kunststoffmate¬ rial unter Einsatz entsprechender Zerkleinerungsmaschinen, wie Schneidwerken, Schnitzelwerken und Mühlen, ist in ver¬ schiedener Hinsicht kompliziert und aufwendig. Es steigt dabei mit geringer werdender Teilchengröße auch die für wei¬ tere Zerteilung einzusetzende Energie stark an, so daß auch bei verhältnismäßig großem Energieeinsatz und der Verwendung leistungsfähiger Maschinen bald nur mehr ein sehr langsamer Fortgang der Verminderung der Teilchengröße erzielt werden kann. All dies ist nachteilig, wenn größere Mengen eines feinteiligen Pulvers aus einem thermoplastischen Kunststoff¬ material, welches in viel gröberer Form vorliegt, hergestell werden sollen.
Es ist ein Ziel der Erfindung, ein Verfahren eingangs erwähn ter Art zu schaffen, mit dem auf verhältnismäßig einfache Weise und mit geringem Aufwand, insbesondere geringem Ener¬ gieaufwand, ein Pulver, welches feinverteilten thermoplasti- sehen Kunststoff enthält, hergestellt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren eingangs erwähnter Art ist dadurch gekennzeichnet, daß thermoplastisches Kunststoff- material in eine im Schmelztemperaturbereich des Kunststoff¬ materials flüssige nicht-wässerige Trägersubstanz, insbeson- dere Bitumen, eingetragen und in diesem Schmelztemperatur¬ bereich mit der Trägersubstanz zu einer, mindestens visuell, homogenen Masse gemischt wird, daß dieser Masse gemahlener Branntkalk zugesetzt und in der Masse verteilt wird, daß danach der Masse ein wässeriger Schlamm zugegeben und in der Masse verteilt wird und die Masse durch die dabei ent¬ stehende Reaktion zwischen dem Branntkalk und dem wässeri- gen Schlamm zu einem kunststoffhaltigen Pulver umgesetzt wird.
Durch die erfindungsgemäß vorgesehenen Maßnahmen kann der vorstehend angeführten Zielsetzung sehr gut entsprochen wer¬ den und man erhält auf einfache Weise mit einem Verhältnis- mäßig schnellen Verfahrensablauf ein Pulver, welches thermo¬ plastischen Kunststoff in sehr feinteiliger Form enthält. Es kann dabei mit geringem apparativen Aufwand und mit ge¬ ringem Energieaufwand gearbeitet werden.
Es ist bei diesem Verfahren für das Eintragen des Kunststoff- materials in die Trägersubstanz vorteilhaft, wenn man die Trägersubstanz vor dem Eintragen des Kunststoffmaterials auf eine im Sch elztemperaturbereich des Kunststoffmaterials liegende Temperatur erhitzt. Es kann auf diese Weise das Vermischen des Kunststoffmaterials mit der TrägerSubstanz rasch und problemlos abgewickelt werden und es kann die er¬ forderliche Erhitzung des Kunststoffmaterials in den Schmelz¬ temperaturbereich auf diese Weise in sehr kurzer Zeit be¬ wältigt werden. Es ist dabei auch ohne weiteres möglich, das Kunststoffmaterial mit Umgebungstemperatur in die Trä- gersubstanz einzutragen, was von der Manipulation her gün¬ stig ist und eine an sich eher schwierige Erwärmung des Kunststoffausgangsmaterials entbehrlich macht.
Für eine möglichst einfach durchführbare Homogenisierung der die TrägerSubsta z und das Kunststoffmaterial enthalten- den Masse ist es günstig, wenn das Masseverhältnis Träger¬ substanz zu Kunststoffmaterial zwischen 1 : 5 bis 10 : 1 gewählt wird. Im Interesse eines möglichst raschen und einfachen Verfah¬ rensablaufes kommt auch einem leichten Einmischen des Brannt kalkes in die die Trägersubstanz und das Kunststoffmaterial enthaltende Masse große Bedeutung zu und es ist im Sinne einer einfachen und raschen Durchführung dieses Verfahrens¬ schrittes vorteilhaft, xenn man vorsieht, daß der aus der Trägersubstanz und dem Kunststoffmaterial bestehenden Masse oder der Trägersubstanz vor der Zugabe des Kunststoffmateri¬ als ein mit der Trägersubstanz bzw. der Masse eine Lösung bildendes öl oder organisches Lösungsmittel, dessen Siede¬ temperatur um 10 bis 20°C niedriger als die Zersetzungstem¬ peratur des jeweils eingesetzten Kunststoffmaterials liegt, zugesetzt wird.
Bei Verwendung von Polyäthylen als Kunststoffmaterial und Bitumen als Trägermaterial ist es dabei weiter günstig, wenn ein Masseverhältnis Öl bzw. Lösungsmittel zu Trägersubstanz mit Kunststoffmaterial von ca. 4 : 1 gewählt wird.
Ist das Vorhandensein des bei der letzterwähnten Ausführung form des erfindungsgemäßen Verfahrens zugesetzten Öles oder Lösungsmittels mit der späteren Verwendung des herzustellen¬ den Pulvers verträglich, kann dieses öl oder Lösungsmittel in der Reaktionsmasse belassen werden. In der Regel ist es aber vorzuziehen, das öl bzw. Lösungsmittel aus der Masse oder aus dem hergestellten feinverteilten Kunststoff enthal- tenden Pulver zu entfernen, wofür sich insbesondere dann, wenn ein organisches Lösungsmittel zugesetzt wurde, ein thermisches Austreiben, insbesondere Abdestillieren, als günstige Vorgangsweise empfiehlt. Ein solchen Austreiben oder Abdestillieren kann dabei vorteilhaft unter Ausnutzung der bei der Reaktion des Branntkalkes mit dem wässerigen Schlamm entstehenden Wärme bzw. der durch diese bewirkten Aufheizung der Masse ausgeführt werden; das abdestillierte Lösungsmittel wird zweckmäßig im Kreislauf geführt, um das Verfahren besonders wirtschaftlich zu machen. Als Lösungsmittel sind bei der Pulverisierung von Polyäthy¬ len insbesondere Dekalin und Tetralin vorteilhaft einsetz¬ bar.
Im Hinblick auf eine gute Effektivität der Pulverbildungs- reaktion und im Hinblick auf das Erzielen geringer Partikel¬ größen der Pulverbestandteile ist es günstig, wenn beim er¬ findungsgemäßen Verfahren ein auf eine Korngröße unter 0,1 mm gemahlener Branntkalk eingesetzt wird. Im Interesse einer raschen Pulverbildungsreaktion und einer guten Zerteilungs- Wirkung für die Kunststoffpartikel ist es dabei weiter vor¬ teilhaft, wenn hochreaktiver, weichgebrannter Branntkalk eingesetzt wird. Weiter ist es günstig, xenn das Massever¬ hältnis der die TrägerSubsta z und das Kunststoffmaterial enthaltenden, ohne öl bzw. Lösungsmittel gerechneten Masse zu Branntkalk zwischen 1 : 2,5 und 1 : 3,5, vorzugsweise 1 : 2,8 bis 1 : 3, gewählt x^ird.
Für die Manipulation bei der Zugabe des wässerigen Schlammes und für das Verhalten der Reaktionspartner bei der Zugabe des wässerigen Schlammes sowie in Blickrichtung auf eine exakte Dosierung der mit dem wässerigen Schlamm eingetrage¬ nen, zur Reaktion mit dem Branntkalk vorgesehenen Wassermenge """'"ist es vorteilhaft, wenn die Masse vor der Zugabe des wässe¬ rigen Schlammes auf eine bei etwa 100°C liegende Temperatur abgekühlt wird.
Weil der Feststoff des wässerigen Schlammes im Endprodukt des Verfahrens verbleibt, ist es für die weitere Verarbei¬ tung des Endproduktes in der Regel günstig, wenn ein als Feststoff ein anorganisches Material enthaltender wässeri¬ ger Schlamm eingesetzt wird. Es kommt dabei in erster Linie darauf an, daß der das Reaktions-zasser für die Reaktion mit dem Branntkalk enthaltende Feststoff des wässerigen Schlam¬ mes eine hinreichend große Porosität aufweist, und bei der späteren Verwendung des kunststoffhaltigen Pulvers nicht störend in Erscheinung tritt; es kommen dabei praktisc
OMH
< ι?o „ z.B. neben Gesteinsmehlen auch Flugaschen und Bleicherden als Feststoff für den wässerigen Schlamm in Frage.
Eine besonders vorteilhafte Aus ührungsform des erfindungs¬ gemäßen Verfahrens sieht hinsichtlich des wässerigen Schlam- es den Einsatz von Rotschlamm, der als Abfallprodukt bei der Aluminiumerzeugung anfällt, vor. Ein solcher Rotschlamm ist günstig erhältlich und fällt bereits im wassergesättig¬ ten Zustand an, so daß er nicht mehr weiter aufbereitet wer¬ den muß, und weist auch eine verhältnismäßig hohe Porosität auf, so daß mit einer verhältnismäßig geringen Schlammenge das für die Reaktion mit dem Branntkalk benötigte Reaktions¬ wasser geliefert werden kann.
Für die pulverbildende Reaktion selbst ist es vorteilhaft, wenn man vorsieht, daß die eingesetzte Schlammenge so ge- wählt wird, daß das Verhältnis der Masse des im Schlamm ent¬ haltenen Wassers zur Masse des Branntkalkes zwischen 1 : 1,8 und 1 : 2, vorzugsweise bei 1 : 1,9, liegt.
Für das Anspringen und den Verlauf der pulverbildenden Reak¬ tion ist es günstig, wenn der wässerige Schlamm, ehe er der das Kunststoffmaterial, die Trägersubstanz und den Brannt¬ kalk enthaltenden Masse zugesetzt wird, auf eine über 75°C, vorzugsweise auf eine bei etwa 90°C, liegende Temperatur erwärmt wird.
Um den Zeitpunkt des Einsatzes der Reaktion des mit dem wäs- serigen Schlamm in die Masse eingetragenen Wassers mit dem in der Masse vorliegenden Branntkalk möglichst gut kontrol¬ lieren zu können und einen vorzeitigen Beginn dieser Reak¬ tion, der den Ablauf des Einbringens des wässerigen Schlam¬ mes in die Reaktionsmasse stören könnte, möglichst auszu- schalten, geht man vorteilhaft so vor, daß der wässerige Schlamm zunächst auf die Oberfläche der Masse aufgebracht und über diese verteilt und dann rasch in die Masse einge¬ rührt wird. Das erfindungsgemäße Verfahren bietet besondere Vorteile für das Herstellen von Pulvern, welche als- Kunststoff Poly- olefine, insbesondere Polyäthylen, enthalten.
Hinsichtlich des Prozeßablaufes ist der Einsatz des beim erfindungsgemäßen Verfahren als TrägerSubstanz bevorzugt vorgesehenen Bitumens sehr günstig. Es kommen aber auch an¬ dere Stoffe als Trägersubstanz in Frage, wie z.B. Hartpa¬ raffin, Fette und Wachse, wenn die Eigenschaften des Bitu¬ mens, das ja auch im fertigen Pulver vorliegt, beim späte- ren Einsatz des Pulvers störend in Erscheinung treten wür- - den.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines fein verteilten thermoplastischen Kunststoff enthaltenden Pul¬ vers wird nun an Hand von Beispielen weiter erläutert.
B e i s p i e l A: Es wurden 10 Masseteile Bitumen in ei¬ nem beheizbaren Gefäß auf eine Temperatur von etwa 200°C erhitzt und es wurden in diese so aufgeschmolzene dünnflüs¬ sige Bitumenmasse 20 Masseteile grob zerteilter Polyäthy¬ lenabfälle eingebracht und das so erhaltene Gemenge durch Umrühren gemischt, bis eine visuell homogene Masse vorlag. Auf diese Weise wurde eine leicht pastöse helle Schmelze erhalten. Diese Schmelze wurde durch Zugabe von 40 Masse¬ teilen Dekalin verdünnt. In die so erhaltene, nunmehr rela¬ tiv dünnflüssige Masse wurden 84 Masseteile fein gemahlener Branntkalk mit einer unter 0,1 mm liegenden Teilchengröße eingerührt. Es wurde dabei ein hoch reaktiver Weichbrand- Branntkalk verwendet. Nachdem der Branntkalk in der Masse einge¬ rührt und gleichmäßig verteilt war, wurde die Masse auf eine Temperatur von ca. 100°C abgekühlt. Diese Masse wurde dann mit 100 Masseteilen Rotschlamm, der ein Abfallprodukt der Aluminiumerzeugung darstellt und einen Wassergehalt von ca. 40 bis 50 %-Masse aufweist, versetzt, wobei dieser Rotschlam zunächst auf 90°C vorgewärmt wurde, dann auf die Oberfläche der die Trägersubstanz, das Kunststoffmaterial und den Branntkalk enthaltenden Masse aufgebracht und über die Ober¬ fläche verteilt wurde und danach durch schnelles und inten¬ sives Rühren mit dieser Masse vermengt wurde. Es wurde so ein schlagartiger Einsatz der Reaktion des im Rotschlamm enthaltenen Wassers mit dem in der Masse vorhandenen Brannt¬ kalk erzielt. Bei dieser Reaktion wurde der Branntkalk mit dem Reaktionswasser zu Kalziumhydroxid umgesetzt und es wur¬ dedurch diese Reaktion aus der gesamten Masse ein feines riesel¬ fähiges Pulver gebildet.
B e i s p i e l B: Es wurde analog wie in Beispiel A vorge¬ gangen und zunächst 20 Masseteile Bitumen auf etwa 200°C erhitzt. In diese heiße Bitumenmasse wurden 50 Masseteile Polyäthylen in zerteilter Form eingetragen und es wurde das Gemisch bis zur visuellen Homogenität gemischt. Darauf wurde 100 Masseteile Dekalin zugegeben und danach wurden 210 Masse teile Branntkalk eingerührt und es wurde die Masse danach auf eine Temperatur von etwa 100°C abgekühlt. Diese Masse wurde dann mit einem zuvor aus 180 Masseteilen Flugasche und 90 Masseteilen Wasser gebildeten Gemisch versetzt, wel- ches zunächst vorsichtig auf die Bitumen-Kunststoff-Kalk- Masse geschichtet und dann rasch eingerührt wurde. Bei der darauf eingetretenen Reaktion wurde aus der gesamten Masse ein feines rieselfähiges Pulver gebildet.
Die Erfindung bezieht sich weiter auf ein Verfahren zur Her- Stellung eines bituminös gebundenen Baustoffes, insbesonde¬ re Straßenbaustoffes, der einen korn-gestuften, aus Füller, Sand und Splitt bzw. Kies bestehenden Zuschlag und ein Bin¬ demittel enthält und dessen Bindemittel mit thermoplasti¬ schem Kunststoff, insbesondere einem Polyolefin, wie Poly- äthylen, versetzt ist.
Dieses erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoff in Form feinteiliger Partikel, welche mit einem in Teilchengröße einem Füller entsprechenden an¬ organischen Material vermischt oder an diese Teilchen ange- lagert sind, zugegeben wird, wobei der Kunststoff vorzugs¬ weise in Form eines durch ein wie vorerwähnt erläutertes erfindungsgemäßes Verfahren erhaltenen, Kunststoff enthal¬ tenden Pulvers zugesetzt wird.
Es kann mit diesem Verfahren der zur Modifizierung der Bin¬ demitteleigenschaften des Bitumens vorgesehene Kunststoff auf einfache Weise ohne Zuhilfenahme spezieller Einrichtun¬ gen in den Baustoff eingebracht werden und dabei eine, be¬ zogen auf die eingesetzte KunstStoffmenge, sehr wirksame Modifikation des Bindemittels erzielt werden. Es können durch diese erfindungsgemäße Vorgangsweise auch Nachteile, die bei bekannten Techniken zur KunststoffVergütung von als Bindemittel verwendetem Bitumen auftreten, wie z.B. Ent¬ mischungserscheinungen des Stoffpaares Bitumen-Kunststoff, praktisch ausgeschaltet werden.
Besonders vorteilhaft ist dabei eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche dadurch gekennzeich¬ net ist, daß der Kunststoff im Zuge des Mischvorganges, bei dem der Zuschlag mit dem Bitumen zum Baustoff vereinigt wird, zugegeben wird. Man kann dabei vorteilhaft das den Kunst¬ stoff enthaltende Pulver mit jener Technik in das aus einem bituminösen Bindemittel und dem Zuschlag bestehende Misch¬ gut einbringen, die üblicherweise für die Zugabe des soge¬ nannten Füllers eingesetzt wird.
Sowohl im Interesse der Erzielung einer möglichst gleich¬ mäßigen Verteilung des Kunststoffes im Bitumen als auch im Interesse einer guten Ausnützung der Modifizierungsfähig¬ keit des Kunststoffes für das Bitumen ist es günstig, wenn man vorsieht, daß Kunststoff mit einer Teilchengröße von weniger als 0,09 mm eingesetzt wird. Weiter ist es für das Einbringen von Polyäthylen als Kunststoff in das Bindemit¬ tel des bituminös gebundenen Baustoffes vorteilhaft, wenn man vorsieht, daß ein Verhältnis der Masse des Kunststoffes zur Masse des anorganischen Materials, mit dem der Kunst-
-.* Stoff vermischt oder an das er angelagert ist, von etwa 1 : 7,5 vorgesehen wird.
Es wird nun das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung bituminös gebundener Baustoffe an Hand weiterer Beispiele weiter erläutert.
B e i s p i e l s g r u p p e 2:
Zur Herstellung bituminös gebundener Straßenbaustoffe wurde Gesteins- bzw. Sandmaterial mit einer für Asphaltbeton 0/18 genormten Sieblinie in auf ca. 170 bis 180°C vorgewärmtem Zustand in einen Asphaltmischer gegeben und Bitumen B100, welches gleichfalls eine Temperatur von ca. 170 bis 180°C hatte, in den Mischer eingedüst. Desgleichen wurde in den Mischer Kalksteinmehl als Füller und weiter auch noch kunst- stoffhaltiges Pulver, welches zuvor nach Beispiel A oder Beispiel B hergestellt worden war, gefüllt. Es wurden nach¬ einander mehrere, zum Einsatz als Straßenbaustoff vorgesehe¬ ne Massen hergestellt, die sich hinsichtlich* der Menge des Zusatzes an kunststoffhaltigem Pulver voneinander unter¬ schieden. Die auf die Gesamtmenge der Baustof masse bezoge- ne Menge des Bindemittels, zu dem das Bitumen B100 und der Kunststoffanteil des kunststoffhaltigen Pulvers zu rechnen ist, wurde bei allen Massen auf 5,1 .-Masse konstant gehal¬ ten.
Weiter wurde bei allen Massen die gleiche Menge und Zusam- mensetzung des Zuschlages (Gesteins- bzw. Sandmaterial, Fül¬ ler) vorgesehen und die gleiche (normgemäß vorgesehene) Men¬ ge an Füller zugegeben, wobei auch der mineralische Anteil des kunststoffhaltigen Pulvers zum Füller gerechnet wurde und auch der Bitumenanteil des kunststoffhaltigen Pulvers durch entsprechende Verminderung des zur Bildung des jewei¬ ligen Bindemittels eingesetzten Bitumens berücksichtigt wurde.
Aus den nach innigem Durchmischen der vorgenannten Kompo- nenten im Asphaltmischer erhaltenen Massen wurden in norm¬ gemäßer Vorgangsweise Marshall-Körper hergestellt und diese wurden danach in üblicher Technik geprüft, wobei insbesonde¬ re die SpaltZugfestigkeit und die Stauchung bestimmt wurden. Diese Prüfungen wurden bei Prüftemperaturen von 25°C und von 40°C durchgeführt. Die dabei von einer Reihe von Massen mit voneinander verschiedenem Kunststoffgehalt im Bindemit¬ tel erhaltenen Meßergebnisse sind in den in Fig. 1 und 2 enthaltenen Diagrammen dargestellt. Die Kurven 1a, 1b, 2a und 2b beziehen sich auf ein Material, das mit nach Bei¬ spiel A erhaltenem Kunststoffpul er hergestellt worden ist, die Kurve 1c auf ein Material, das mit nach Beispiel B erhal¬ tenem Kunststoffpul er hergestellt worden ist.
Wie aus diesen Diagrammen ersichtlich ist, nimmt die durch die Kurven 1a, 1b und 1c dargestellte SpaltZugfestigkeit mit zunehmendem Polyäthylengehalt progressiv zu. Eine durchge¬ führte Korrelationsrechnung zeigte, daß sich die Abhängig¬ keit der Spaltzugfestigkeit vom Polyäthylengehalt durch eine Wachstumsfunktion (Exponentialfunktion mit positiver Hoch- zahl vom Typ: y=a+b.ecx) beschreiben läßt.
Bei dem durch die Kurve 1a ausgedrückten Verhalten bei 25°C liegen tendenziell die gleichen Verhältnisse vor wie bei dem durch die Kurven 1b und 1c ausgedrückten Verhalten bei 40°C.
Die durch die Kurven 2a und 2b dargestellte Stauchung der untersuchten Marshall-Körper nimmt, wie diesen Kurven ent¬ nehmbar ist, mit steigendem Polyäthylengehalt degressiv ab. Der Zusammenhang läßt sich durch eine fallende Sättigungs¬ funktion (Exponentialfunktion mit negativem Exponentialglied und negativer Hochzahl y=a-b.e~cx) beschreiben. Der verhält¬ nismäßig flache Verlauf der die Stauchung darstellenden Kur¬ ven läßt erkennen, daß die Stauchung der Marshall-Körper nur in geringem Umfang vom Polyäthylengehalt des Bindemittels beeinflußt ist, was anzeigt, daß das Verformungsvermögen des Asphalts durch den Kunststoffgehalt nicht in unerwünsch- tem Maß herabgesetzt wird und daß durch den Kunststoff kei- . ne Erhöhung der Rißgefahr eintritt. Materialien, die unter Einsatz von nach Beispiel B erhaltenem Kunststoffpulver her- gestellt worden sind, zeigen bei der Untersuchung der Stau¬ chung ein korrespondierendes Verhalten.
Der aus den an den Marshall-Körpern vorgenommenen Untersu¬ chungen-errechenbare Elastizitätsmodul hat einen mit zuneh¬ mendem Polyäthylengehalt progressiv zunehmenden Verlauf und dieser kann durch eine- achstumsfunktion beschrieben werden.
B e i s p i e l s gr up p e 3 - Vergleichsversuche
Es wurde analog Beispielsgruppe 2 vorgegangen und unter Ein¬ satz des gleichen Gesteins- bzw. Sandmaterials und des glei¬ chen Kalksteinmehls als Füller eine Anzahl bituminös gebun- dener Massen, die zum Einsatz als Straßenbaustoff vorgesehen waren, hergestellt. Die Mengenverhältnisse des Gesteins¬ bzw. Sandmaterials und des Füllers wurden gleich wie bei Beispielsgruppe 2 vorgesehen. Als Bindemittel wurde jedoch reines Bitumen B100 und Bitumen B100, welches bereits durch Zusatz von Polyäthylen modifiziert war, zum Einsatz gebracht. Die Bindemittelmenge wurde bei allen Mischungen dieser Bei¬ spielsgruppe analog zu den Mischungen der Beispielsgruppe 2 mit 5,1 .-Masse, bezogen auf die Gesamtmenge der jeweils hergestellten Baustoffmasse, konstant gehalten.
Mehrere kunststoffmodifizierte Bitumina mit verschiedenen
Gehalten an Polyäthylen waren zuvor durch intensives homoge¬ nisierendes Durcharbeiten eines jeweils entsprechend zusam¬ mengesetzten Gemisches aus Bitumen B100 und zerkleinertem Polyäthylen bei einer Temperatur von 270°C hergestellt wor- den. Aus jedem dieser kunststoffmodifizierten Bitumina und aus dem reinen Bitumen B100 wurde zusammen mit dem vorgenann¬ ten Gesteins- bzw. Sandmaterial und dem Füller eine zum Ein¬ satz als Straßenbaumaterial vorgesehene Masse hergestellt und es wurden aus diesen Massen wieder in normgemäßer Vor- gangsweise Marshall-Körper angefertigt und analog Bei¬ spielsgruppe 2 geprüft. Auch die dabei erhaltenen Meßer¬ gebnisse sind in den in Fig. 1 und 2 enthaltenen Diagram¬ men dargestellt.
Analog wie bei den gemäß Beispielsgruppe 2 hergestellten Straßenbaustoffen liegt auch bei den nach Beispielsgruppe 3 zum Vergleich hergestellten Straßenbaustoffen, wie aus den die Spaltzugfestigkeit dieser Straßenbaustoffe darstel¬ lenden Kurven 3a und 3b ersichtlich ist, eine mit zuneh en- dem Polyäthylengehalt zunehmende SpaltZugfestigkeit vor, wobei sich im betrachteten Bereich die Abhängigkeit der Spaltzugfestigkeit vom Polyäthylengehalt durch eine stei¬ gende Sättigungsfunktion beschreiben l ßt. Desgleichen nimmt die Stauchung der gemäß Beispielsgruppe 3 hergestellten Straßenbaustoffe, wie aus den die Stauchung darstellenden
Kurven 4a und 4b ersichtlich ist, ähnlich wie die Stauchung der Straßenbaustoffe nach Beispielsgruppe 2 mit zunehmendem Polyäthylengehalt langsam ab.
Aus dem Vergleich der an erfindungsgemäßen, nach Beispiels- gruppe 2 hergestellten Baustoffen festgestellten Werte mit korrespondierenden Werten, die an nach Beispielsgruppe 3 hergestellten Baustoffen festgestellt worden sind, ergibt sich, daß bis zu einem für den jeweils vorliegenden Fall geltenden und durch die Materialkomponenten (Gestein, Fül- 1er, Bitumen, Kunststoff) bestimmten Kunststoffgehalt die mit der erfindungsgemäßen Pulvertechnik hergestellten Bau¬ stoffe ähnliche Kennwerte (z.B. Spaltzugfestigkeit) haben, wie Baustoffe, die bei im wesentlichen gleicher Gesamt-Zu- sammensetzung unter Verwendung kunststoffmodifizierten Bi- tumens hergestellt wurden, daß aber oberhalb dieses bestimm¬ ten Kunststoffgehaltes die Kennwerte, insbesondere die SpaltZugfestigkeit, der durch die erfindungsgemäße Pulver¬ technik hergestellten Baustoffe bei weitem höher liegen als die Kennwerte der unter Verwendung kunststoff-modifizierten Bitumens hergestellten Baustoffe.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E :
1. Verfahren zur Herstellung eines feinverteilten thermoplastischen Kunststoff enthaltenden Pulvers, dadurch gekennzeichnet, daß thermoplastisches Kunststoffmaterial in eine im Schmelztemperaturbereich des Kunststoffmateri¬ als flüssige, nicht-wässerige Trägersubstanz, insbesondere Bitumen, eingetragen und in diesem Schmelztemperaturbereich mit der Trägersubstanz zu einer, mindestens visuell, homoge¬ nen Masse gemischt wird, daß dieser Masse gemahlener Brannt- kalk zugesetzt und in der Masse verteilt wird, daß danach der Masse ein wässeriger Schlamm zugegeben und in der Masse verteilt wird und die Masse durch die dabei entstehende Re¬ aktion zwischen dem Branntkalk und dem wässerigen Schlamm zu einem kunststoffhaltigen Pulver umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägersubstanz vor dem Eintragen des Kunststoffmate¬ rials auf eine im Schmelztemperaturbereich des Kunststoff¬ materials liegende Temperatur erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn- zeichnet, daß das Kunststoffmaterial mit Umgebungstemperatur in die Trägersubstanz eingetragen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Masseverhältnis Trägersub¬ stanz zu Kunststoffmaterial zwischen 1 : 5 bis 10 : 1 ge- wählt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der Trägersubstanz und dem Kunststoffmaterial bestehenden Masse oder der Träger¬ substanz vor der Zugabe des Kunststoffmaterials ein mit der Trägersubstanz bzw. der Masse eine Lösung bildendes öl oder organisches Lösungsmittel, dessen Siedetemperatur um 10 bis 20°C niedriger als die Zersetzungstemperatur des jeweils eingesetzten Kunststoffmaterial liegt, zugesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich¬ net, daß ein Masseverhältnis von öl bzw. Lösungsmittel zu Bitumen als Trägersubstanz mit Polyäthylen als Kunststoff¬ material von ca. 4 : 1 gewählt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß das öl bzw. Lösungsmittel während und/ oder nach der Reaktion des Branntkalkes mit dem zugegebenen wässerigen Schlamm aus der Masse ausgetrieben, insbesondere abdestilliert, wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei Einsatz von Polyäthylen als Kunststoffmaterial als organisches Lösungsmittel Dekalin oder Tetralin eingesetzt ird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß auf eine Korngröße unter 0,1 mm gemahlener Branntkalk eingesetzt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß hochreaktiver weich gebrannter
Branntkalk eingesetzt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Masseverhältnis der die Trägersubstanz und das Kunststoffmaterial enthaltenden Mas- se zum Branntkalk, berechnet ohne Lösungsmittel, zwischen 1 : 2,5 und 1 : 3,5, vorzugsweise 1 : 2,8 bis 1 : 3, ge¬ wählt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse vor der Zugabe des wässerigen Schlammes auf eine bei etwa 100°C liegende Tem- peratur abgekühlt wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennteichnet, daß ein als Feststoff anorganisches Material enthaltender wässeriger Schlamm eingesetzt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß als wässeriger Schlamm Rotschlämm aus der Alu¬ miniumerzeugung eingesetzt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekenn¬ zeichnet, daß als wässeriger Schlamm mit Wasser versetzte Flugasche eingesetzt wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Schlammenge so gewählt wird, daß das Verhältnis der Masse des im Schlamm enthaltenen Wassers zur Masse des Branntkalkes zwischen 1 : 1,8 und 1 : 2, vorzugsweise bei 1 : 1,9, liegt.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der wässerige Schlamm, ehe er der das Kunststoffmaterial, die Trägersubstanz und den Branntkalk enthaltenden Masse zugesetzt wird, auf eine über 75°C, vorzugsweise auf eine bei etwa 90°C liegende Tempera¬ tur erwärmt wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der wässerige Schlamm zunächst auf die Oberfläche der Masse aufgebracht und über diese ver- teilt und dann rasch in die Masse eingerührt wird.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß als thermoplastisches Kunst- stoffmaterial ein Polyolefin eingesetzt wird.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekerrp- zeichnet, daß Polyäthylen eingesetzt wird.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägersubstanz Hartparaf¬ fin eingesetzt wird.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägersubstanz ein Fett eingesetzt wird.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß als TrägerSubstanz ein Wachs eingesetzt wird.
24. Verfahren zur Herstellung eines bituminös ge¬ bundenen Baustoffes, insbesondere Straßenbaustoffes, der einen korngestu ten, aus Füller, Sand und Splitt bzw. Kies bestehenden Zuschlag und ein Bindemittel enthält und dessen Bindemittel mit thermoplastischem Kunststoff, insbesondere einem Polyolefin, wie Polyäthylen, versetzt ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoff in Form feinteiliger Par¬ tikel, welche mit einem in Teilchengröße einem Füller ent¬ sprechenden anorganischen Material vermischt oder an diese Teilchen angelagert sind, zugegeben wird, wobei der Kunst¬ stoff vorzugsweise in Form eines durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 23 erhaltenen, Kunststoff enthal¬ tenden Pulvers zugesetzt wird.
25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekenn- zeichnet, daß der Kunststoff im Zuge des Mischvorganges, bei dem der Zuschlag mit dem Bitumen zum Baustoff vereinigt wird, zugegeben wird.
26. Verfahren nach Anspruch 24 oder 25, dadurch gekennzeichnet, daß Kunststoff mit einer Teilchengröße von weniger als 0,09 mm eingesetzt wird.
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 24 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß ein Verhältnis der Masse des Kunststoffes zur Masse des anorganischen Materials, mit dem der Kunststoff vermischt oder an das er angelagert ist, von ca. 1 : 7,5 vorgesehen wird.
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