EP0076488A2 - Verfahren zur Herstellung von Fe2B-Schichten auf Werkstücken aus Eisenbasislegierungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Fe2B-Schichten auf Werkstücken aus Eisenbasislegierungen Download PDF

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EP0076488A2
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feb
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Fritz Dipl.-Ing. Hegewald
Franz Dipl.-Ing. Schmaderer
Lorenz Dr.-Ing. Singheiser
Georg Dr. Dipl.-Phys. Wahl
Günter Maag
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ABB AG Germany
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Brown Boveri und Cie AG Germany
Asea Brown Boveri AG Germany
BBC Brown Boveri AG Germany
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied

Definitions

  • the invention relates to a method for producing Fe 2 B layers on workpieces made of iron-based alloys in a heated reaction space, to which boron-containing gas is supplied together with carrier gases.
  • Wear-resistant Fe 2 B layers on low-alloy steels or other iron-based alloys are usually carried out in practice using the packing process.
  • the workpieces to be coated are packed in fine-grained powder and annealed at temperatures of approx. 800 ° C to 950 ° C.
  • These production methods for a wear-resistant Fe 2 B layer are very labor-intensive, since the workpieces to be coated are introduced into the glow boxes, are surrounded on all sides with borating powder and then sealed. After the process, the coated workpieces must be unpacked. The powder can no longer be used.
  • the cleaning of the workpieces is also very complex, since the boron powder depends on the heat treatment and Borierzeit, under certain circumstances adheres strongly in depressions of the workpiece. Borier powder is removed from the coated workpieces both mechanically and by washing with hot water.
  • the object of the invention is to provide a gaseous boronization process in which a deep Fe 2 B layer and only a small or no FeB layer is produced. This is desirable because the FeB layer is very brittle and tends to flake off.
  • boron-containing BC1 3 gas (boron trieloride) is fed to the reaction space under atmospheric pressure in a selectable mixture of N 2 and / or H 2 gas.
  • the proportion of BC1 3 gas is expediently chosen such that the percentage proportion of the mixture is below 5%, preferably below 2%.
  • the proportion of BC1 3 gas in the furnace atmosphere (in the reaction chamber) is regulated to a value between zero and 2%.
  • a high concentration of BC1 3 gas in the furnace atmosphere is chosen for the rapid build-up of a boride layer, specifically a layer of FeB and a layer of Fe 2 B underneath and in a second treatment section with a lower or zero concentration of BC1 3 gas in the furnace atmosphere, the thickness of the layer of FeB is reduced.
  • the second treatment section is expediently continued until the FeB layer has completely disappeared.
  • the arrangements for performing the method are expediently designed such that the surfaces surrounding the treatment room are predominantly made of metal exist and that the gas atmosphere in the treatment room is circulated several times before it leaves the room.
  • FIG. 1 An arrangement for producing FeB-free boride layers from the gas phase on iron-based alloys is shown schematically in the FIG.
  • the workpieces 1 to be coated are heated in a reaction vessel 2, the inner surfaces of which consist entirely or predominantly of / metal, under the action of a gas mixture to the desired coating temperature.
  • the gas composition is chosen so that the outer layer of parts 1 consists essentially of Fe 2 B and the proportion of FeB is as low as possible.
  • a gas mixture of H 2 -N 2 -BCl 3 gases is fed to the furnace chamber 3, optionally with the addition of HCI gas.
  • the use of all 4 gases is explained using the exemplary embodiment described. If necessary, the HCl gas can be eliminated, ie its share becomes zero.
  • the amount of gas is influenced by the valves 4, 5, 6 and 7 controlling the gas flow.
  • Manually adjustable control valves 4, 5 are provided for the N 2 and H 2 gases and control valves 6, 7 which can be influenced via control lines for the BC1 3 and HCl gases.
  • Flow meters 12, 13, 14 and 15 are arranged in the respective feed lines 8, 9, 10 and 11.
  • the BC1 3 and HCl gases are influenced via the control valves 6 and 7 as a function of the BC1 3 and HCl gas components determined in the gas analyzer 16.
  • the target values 18, 19 are compared with the actual values 20, 21 of the gas fractions determined in the gas analysis device 16.
  • the determined differential values act as control values 22, 23 on the control valves 6 and 7 and adjust them in such a way that the actual value approaches the predetermined target value.
  • the gas is released after leaving Ana Analyzer 16 supplied to a gas scrubber 24, in which HC1 and BC1 3 components are precipitated from the exhaust gas 25. This can be done, for example, by neutralization.
  • HC1 and BC1 3 components are precipitated from the exhaust gas 25.
  • This can be done, for example, by neutralization.
  • the H 2 portion is burned in a corresponding chamber 26.
  • the furnace chamber 3 is closed off in a heat-insulating manner from the outside atmosphere by a pot lid 27, which carries the fan 28.
  • the furnace space 3 is heated to the desired temperature by a heating winding 29 surrounding the reaction vessel 2. Furthermore, as can be seen from the figure, a fan 28 or the like is in the furnace space. provided for circulation of the gas atmosphere within the furnace space. For optimal guidance of the gas atmosphere, the treatment room 3 inside the reaction vessel 2 is provided with a gas guide cylinder 30.
  • the released boron is adsorbed by the metal surface and diffuses into the metal workpiece to form FeB or Fe 2 B.
  • the proportion of the BC1 3 gas in the carrier gas which consists of N 2 gas and / or H 2 gas, should be 5% or less, preferably less than 2%.
  • the content of BC1 3 gas in the furnace atmosphere is regulated in such a way that values are set which lie between zero and 2% BC1 3 gas.
  • the deposition of FeB and Fe 2 B in the outer layer can be influenced by changing the percentages of gases in the furnace atmosphere.
  • the supply of HCl gas or BC1 3 is most suitably influenced.
  • the FeB formation is reduced in favor of the Fe 2 B formation, since at a constant temperature the activity of the boron on the metal surface is reduced by increasing the HCI concentration in the gas phase.
  • the gas atmosphere should be circulated with the continuous supply of reaction gases, so that a homogeneous gas composition is ensured everywhere in the furnace space.
  • the thickness of the FeB or Fe 2 B layer can also be influenced by the annealing time and the boronization temperature.
  • the growth of the boride layers takes place according to a 'parabolic time law with rate-determining boron diffusion into the alloy.
  • layers of FeB which are formed on the surface of the workpieces when the boronation is not optimal in terms of gas and temperature, can be achieved by a targeted exclusive diffusion annealing in a very low BC1 3 or BC1 3 free atmosphere to the desired Fe 2 B can convert.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung von verschleißfesten Fe2B-Schichten auf Werkstücken aus Eisenbasislegierungen in einem beheizten Reaktionsraum, dem borhaltiges Gas zusammen mit Trägergasen zugeführt wird, um ein gasförmiges Borierverfahren zu schaffen, bei dem eine tiefe Fe2B-Schicht und nur eine geringe bzw. keine FeB-Schicht erzeugt wird.
Als borhaltiges Gas wird BCl3-Gas (Bortriclorid) in einem wählbaren Gemisch aus N2 und/oder H2-Gas dem Reaktionsraum unter Atmosphärendruck zugeführt. Es kann auch zweckmäßig sein, diesem Gasgemisch noch zusätzlich HCI-Gas zuzuführen. Der prozentuale Anteil von BCl3-Gas an dem Gasgemisch soll unter 5%, vorzugsweise unter 2% liegen. Der Anteil von BCl3-Gas in der Ofenatmosphäre (im Reaktionsraum) wird auf einen Wert zwischen Null und 2% geregelt.
Zweckmäßig wird in einem ersten Behandlungsabschnitt eine hohe Konzentration von BCl3-Gas in der Ofenatmosphäre gewählt, um einen schnellen Aufbau einer Boridschicht und zwar an der Oberfläche eine Schicht aus FeB und darunterliegend eine Schicht aus Fe2B zu erreichen und in einem zweiten Behandlungsabschnitt mit einer niedrigeren bzw. gegen Null gehenden Konzentration von BCl3-Gas in der Ofenatmosphäre die Dicke der Schicht aus FeB zu verringern.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich ein Verfahren zur Herstellung von Fe2B-Schichten auf Werkstücken aus Eisenbasislegierungen in einem beheizten Reaktionsraum, dem borhaltiges Gas zusammen mit Trägergasen zugeführt wird.
  • Verschleißfeste Fe2B-Schichten auf niedrig legierten Stählen oder anderen Eisenbasislegierungen werden in der Praxis meist nach dem Packverfahren durchgeführt. Die zu beschichtenden Werkstücke werden in feinkörniges Pulver eingepackt und bei Temperaturen von ca. 800°C bis 950°C getempert. Diese Herstellungsverfahren für eine verschleißfeste Fe2B-Schicht sind sehr arbeitsintensiv, da die zu beschichtenden Werkstücke in dem Werkstück angepaßte Glühkästen eingebracht, allseitig mit Borierpulver umgeben und anschließend verschlossen werden. Nach dem Prozess müssen die beschichteten Werkstücke ausgepackt werden. Das Pulver ist nicht mehr weiter verwendbar. Auch die Säuberung der Werkstücke ist sehr aufwendig, da das Borierpulver je nach Wärmebehandlung und Borierzeit, u.U. stark in Vertiefungen des Werkstückes haftet. die Entfernung des Borierpulvers von den beschichteten Werkstücken erfolgt sowohl mechanisch als auch durch Waschen mit heißem Wasser.
  • Nach den Angaben in dem Buch "Borieren" von Graf von Matuschka, Hanser Verlag München 1977, wurden auch Versuche zum Borieren mit gasförmigen Boriermitteln gemacht, da für ein gasförmiges Borieren ein gleichmäßigeres Angebot an Bor durch Gasumwälzung und eine bessere Temperaturkonstante innerhalb einer Charge im Vergleich zu Verfahren mit pulverförmigen Mitteln als auch eine elegantere Handhabung sprach. Die durchgeführten Versuche zeigten bisher jedoch kein zufriedenstellendes Ergebnis. Bei Arbeiten mit Bortrimetyl (CH3)3B und Bortriaktyl (CH2H2)3B wurde die Aufkohlung gegenüber der Borierung zu stark begünstigt. Versuche mit Bortrichlorid wurden in einem Reaktionsgefäß aus Quarz, bei denen das Bortrichlorid mit H2 im Verhältnis 1:15 gemischt wurde, führte in Laborversuchen bei Drücken bis zu maximal 500 Torr. zu Boridschichten, die keinen wesentlichen Unterschied zu Schichten aufwiesen, die mit dem Elektrolyseverfahren erhalten wurden. Das Elektroly- severfahren hat einige Nachteile. Eine Borierung ist unterhalb von 850°C nicht möglich und auch oberhalb ist eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Bad schwierig zu erreichen. Auch kann das Borangebot nicht soweit reguliert werden, daß kein FeB mehr entstehen würde. Außerdem bildet sich bei diesem Verfahren auf den Werkstücken eine Salzschicht, deren Entfernung nach dem Borieren nur mit erheblichen Aufwand möglich ist.
  • Aufgabe der Erfindung soll es sein, ein gasförmiges Borierverfahren zu schaffen, bei dem eine tiefe Fe2B-Schicht und nur eine geringe bzw. keine FeB-Schicht erzeugt wird. Dies wird gewünscht, da die FeB-Schicht sehr spröde ist und zum Abplatzen neigt.
  • Die gestellte Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß borhaltiges BC13-Gas (Bortrielorid) in einem wählbaren Gemisch aus N2 und/oder H2-Gas dem Reaktionsraum unter Atmosphärendruck zugeführt wird.
  • Nach weiteren Merkmalen wird der Anteil von BC13-Gas zweckmäßig derart gewählt, daß der prozentuale Anteil an dem Gemisch unter 5%, vorzugsweise unter 2% liegt. Der Anteil von BC13-Gas in der Ofenatmosphäre (im Reaktionsraum) wird auf einen Wert zwischen Null und 2% geregelt.
  • Weiterhin kann es zweckmäßig sein, zur Beeinflußung der Borabgabefähigkeit der Ofenatmosphäre dieser HCl-Gas zuzuführen.
  • Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist es besonders zweckmäßig, wenn in einem ersten Behandlungsabschnitt eine hohe Konzentration von BC13-Gas in der Ofenatmospäre zum schnellen Aufbau einer Boridschicht und zwar an der Oberfläche eine Schicht aus FeB und darunterliegend eine Schicht aus Fe2B gewählt wird und in einem zweiten Behandlungsabschnitt mit einer niedrigeren bzw. gegen Null gehenden Konzentraion von BC13-Gas in der Ofenatmosphäre die Dicke der Schicht aus FeB verringert wird.
  • Zweckmäßig wird der zweite Behandlungsabschnitt solange fortgesetzt, bis die FeB-Schicht ganz verschwunden ist.
  • Die Anordnungen zur Durchführung des Verfahrens sind zweckmäßig derartig ausgebildet, daß die den Behandlungsraum umschließenden Flächen überwiegend aus Metall bestehen und daß die Gasatmosphäre im Behandlungsraum mehrfach umgewälzt wird, bevor sie den Raum verläßt.
  • In der Fig. ist schematisch eine Anordnung zum Herstellen von FeB-freien Boridschichten aus der Gasphase auf Eisenbasislegierungen dargestellt.
  • Die zu beschichtendene Werkstücke 1 werden in einem Reaktionsgefäß 2, dessen Innenflächen ganz oder aus überwiegend/Metall bestehen,unter Einwirkung eines Gasgemisches auf die gewünschte Beschichtungstemperatur erwärmt. Die Gaszusammensetzung wird so gewählt, daß die äußere Schicht der Teile 1 im wesentlichen aus Fe2B besteht und der Anteil an FeB möglichst gering ist. Dem Ofenraum 3 wird ein Gasgemisch aus H2-N2-BCl3-Gasen ggf. unter Beimischung von HCI-Gas zugeführt. An Hand des beschriebenen Ausführungsbeispiels wird die Verwendung aller 4 Gase erläutert. Falls erforderlich kann das HCl-Gas wegfallen, d.h. sein Anteil wird zu Null. Die Gasmenge wird über den Gasdurchfluß steuernde Ventile 4, 5, 6 und 7 beeinflußt. Für die N2- und H2-Gase sind von Hand einstellbare Stellventile 4, 5 und für die BC13-und HCl-Gase über Steuerleitungen beeinflußbare Steuerventile 6, 7 vorgesehen. In den jeweiligen Zuleitungen 8, 9, 10 und 11 sind Durchflußmeßgeräte 12, 13, 14 und 15 angeordnet. Die BC13- und HCl-Gase werden über die Steuerventile 6 und 7 in Abhängigkeit von den in dem Gasanalysegerät 16 ermittelten BC13- und HCl-Gasanteilen beeinflußt. In einer Vergleichsanordnung 17 werden die Sollwerte 18, 19 mit den in dem Gasanalysegerät 16 ermittelten Istwerten 20, 21 der Gasanteile verglichen. Die ermittelten Differenzwerte wirken als Steuerwerte 22, 23 auf die Steuerventile 6 und 7 ein und verstellen diese derart, daß der Istwert sich dem vorgegebenen Sollwert nähert. Das Gas wird nach Verlassen des Analysegerätes 16 einer Gaswascheinrichtung 24 zugeführt, in der HC1 und BC13-Anteile aus dem Abgas 25 ausgefällt werden. Dies kann z.B. durch Neutralisation erfolgen. Vor dem Austritt des Gases ins Freie wird der H2 - Anteil in einer entsprechenden Kammer 26 verbrannt. Der Ofenraum 3 ist durch einen Topfdeckel 27, der den Ventilator 28 trägt, gegen die Außenatmosphäre wärmeisolierend abgeschlossen.
  • Der Ofenraum 3 wird durch eine das Reaktionsgefäß 2 umgebende Heizwicklung 29 auf die gewünschte Temperatur erwärmt. Weiterhin ist, wie sich der Figur entnehmen läßt, in dem Ofenraum ein Ventilator 28 o.dgl. zur Umwälzung der Gasatmosphäre innerhalb des Ofenraumes vorgesehen. Zur optimalen Führung der Gasatmosphäre ist der Behandlungsraum 3 innerhalb des Reaktionsgefäßes 2 mit einem Gasführungszylinder 30 versehen.
  • Die Reaktion des gasförmigen Boriermittels BCl3 mit dem zu beschichtenden Werkstück kann durch folgende Reaktionsgleichung beschrieben werden:
    BCl3(g) + 3/2 H2(g) → B + 3 HC1 (g)
  • Das frei werdende Bor wird von der Metalloberläche adsorbiert und diffundiert in das metallische Werkstück unter Bildung von FeB bzw. Fe2B.
  • Der Anteil des BC13-Gases an dem Trägergas, das aus N2-Gas und/oder H2-Gas besteht, soll 5% oder weniger, vorzugsweise weniger als 2% betragen. Der Gehalt von BC13-Gas in der Ofenatmosphäre wird so geregelt, daß sich Werte einstellen, die zwischen Null und 2% BC13-Gas liegen.
  • Durch die Änderung der prozentualen Anteile der Gase an der Ofenatmosphäre kann die Ablagerung von FeB und Fe2B in der äußeren Schicht beeinflußt werden. Am zweckmäßigsten wird die Zufuhr von HCl-Gas oder BC13 beeinflußt.
  • Bei einer Erhöhung der HCI-Konzentration wird die FeB-Bildung zugunsten der Fe2B-Bildung erniedrigt, da bei konstanter Temperatur die Aktivität des Bors an der Metalloberfläche durch die Erhöhung der HCI-Konzentration in der Gasphase erniedrigt wird.
  • Zur Vermeidung von örtlichen Unterschieden der Konzentration von BC13 im Reaktionsraum, insbesondere von örtlicher Verarmung, sollte die Gasatmoshäre bei kontinuierlicher Zufuhr von Reaktionsgasen umgewälzt werden, so daß überall im Ofenraum eine homogene Gaszusammensetzung sichergestellt ist.
  • Die Dicke der FeB- bzw. Fe2B-Schicht kann weiterhin durch die Glühzeit und die Boriertemperatur beeinflußt werden. Das Wachstum der Boridschichten läuft nach eine' parabolischen Zeitgesetz mit geschwindigkeitsbestimmender Bordiffusion in die Legierung ab.
  • Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß man Schichten von FeB, die sich bei nicht optimaler Gas- und Temperaturführung beim Borieren an der Oberfläche der Werkstücke bilden, durch eine gezielte ausschließende Diffussionsglühung in sehr BC13 armer oder BC13 freier Atmosphäre zu dem gewünschten Fe2B umwandeln kann.
  • Damit wird als Möglichkeit, die Borierbehandlungsdauer abzukürzen vorgeschlagen, nach forciertem Borieren, d.h. nach Borieren mit einer höheren BC13-Konzentration, mit Bildung von FeB-Schichten diese letzteren mit einer anschließenden Diffusionsglühung der beschichteten Werkstücke in inerter oder reduzierender Atmosphäre wieder abzubauen. Dies kann vorzugsweise dadurch erfolgen, daß das oben angegebene Gemisch von N2 und H2 Gasen dem Ofenraum als Behandlungsgas zugeführt wird, wobei der BC13-Anteil auf sehr kleine Werte bzw. auf Null zurückgenommen wird.
  • Die Herstellung derartiger Boridschichten war nach dem bisherigen Verfahren wesentlich arbeitsintensiver und kostspieliger.

Claims (10)

1. Verfahren zur Herstellung von Fe2B-Schichten auf Werkstücken aus Eisenbasislegierungen in einem beheizten Reaktionsraum, dem borhaltiges Gas zusammen mit Trägergasen zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als borhaltiges Gas BC13 (Bortriclorid) in einem wählbaren Gemisch aus N2- und/oder H2-Gasen dem.Reaktionsraum unter Atomsphärendruck zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil von BC13-Gas unter 5%, vorzugsweise unter 2% an dem Gasgemisch beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil von BC13-Gas in der Ofenatmosphäre (im Reaktionsraum) auf einen Wert zwischen Null und 2% geregelt wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Beeinflußung der Borabgabefähigkeit der Ofenatmosphäre dieser HCl-Gas zugeführt wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten Behandlungsabschnitt eine hohe Konzentration von BC13 in der Ofenatmosphäre zum schnellen Aufbau einer Eisenboridschicht und zwar an der Oberfläche eine Schicht aus FeB und darunterliegend eine Schicht aus Fe2B gewählt wird und in einem zweiten Behandlungsabschnitt mit einer niedrigeren bzw. gegen Null gehenden Konzentration von BC13 in der Ofenatmosphäre die Dicke der Schicht aus Feb verringert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die FeB-Schicht bis auf Null reziert wird.
7. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die den Ofenraum umschließenden Flächen überwiegend metallisch sind.
8. Anordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Ofenteile im Ofenraum mit einer Schutzschicht versehen sind, die eine Aufnahme von Bor durch diese Teile verbindet.
9. Anordnung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasatmosphäre im Behandlungsraum mehrfach umgewälzt wird, bevor sie den Raum wieder verläßt.
10. Anordnung nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Ofenraum (3) ein Gasführungszylinder (2) vorgesehen ist.
EP82109090A 1981-10-03 1982-10-01 Verfahren zur Herstellung von Fe2B-Schichten auf Werkstücken aus Eisenbasislegierungen Expired EP0076488B1 (de)

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EP0076488A3 EP0076488A3 (en) 1984-08-22
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Publication number Publication date
DE3278266D1 (en) 1988-04-28
EP0076488B1 (de) 1988-03-23
EP0076488A3 (en) 1984-08-22
ATE33152T1 (de) 1988-04-15
DE3139462A1 (de) 1983-04-21

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