EP0014957B1 - Verfahren zur Trennung von Technetium-99m von Molybdän-99 - Google Patents
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Classifications
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- G21G1/04—Arrangements for converting chemical elements by electromagnetic radiation, corpuscular radiation or particle bombardment, e.g. producing radioactive isotopes outside nuclear reactors or particle accelerators
Definitions
- a technetium-99m generator can be eluted once or twice a day for one to two weeks.
- the invention relates to a process for the separation of technetium-99m from molybdenum-99 bound to aluminum oxide with eluents from nuclide generators, characterized in that a copper salt in the weight ratio Cu to A1 2 0 3 between 1:10 and 1: 5000 - preferably between 1:50 and 1: 300 - fixed on the aluminum oxide by dissolving the copper salt in water and suspending the corresponding amount of acidic aluminum oxide in this solution, then adjusting the pH to a value between 4 and 9 - preferably between 6. 5 and 7.5 - and the aluminum oxide loaded with copper is separated and dried at temperatures between 120 and 250 ° C.
- the laden alumina copper salt at 180-220 0 C is dried.
- the nitrate, acetate and preferably the chloride are used as the copper (11) salt.
- Salt solutions in particular physiological salt solutions such as physiological saline, and furthermore dilute mineral acids such as dilute hydrochloric acid or nitric acid, are expediently used as eluents.
- the aluminum oxide filling of the generator column is made of two parts, the upper part of which is loaded with copper salt Aluminum oxide and the lower part consists of untreated aluminum oxide.
- the alumina volume at the upper end of the column where later the Mo-99 is fixed is filled with the copper loaded salt alumina, while the remaining Part of the space available in the column for the aluminum oxide is filled with untreated aluminum oxide (acidic).
- the copper ion content in the eluate is generally less than 1 ppm, it being immaterial within the limits specified how much copper salt is added to the eluent or the aluminum oxide. (The normal level of copper in human serum is around 1.2 ppm.)
- the method according to the invention enables the production and the operation of technetium generators without loss of yield by radiation reduction; it is neither necessary to suck the generator column dry between the individual elutions, nor can a significant part of the yield stabilizer used get into the eluate.
- Table 1 shows that when CuCl 2 .2 H 2 O is added to the eluent, the elution yield is around 80% in the expected range, while without this addition it drops significantly below this value after the 3rd elution.
- Table 2 shows that the addition of CuCl 2 .2 H 2 O to aluminum oxide prevents breakdowns in yield which, under certain circumstances, can occur very massively without this addition.
- Table 3 shows that the addition of copper (II) chloride to aluminum oxide results in the elution yields of the expected order of magnitude over the entire period of use, whereas without this addition they are significantly lower from the 3rd elution.
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Description
- In der nuklearmedizinischen Diagnostik hat sich in den letzten Jahren Technetium-99m wegen seiner günstigen physikalischen Eigenschaften (keine Korpuskularstrahlung, y-Energie von 140 keV, Halbwertszeit von 6 h) und der damit verbundenen geringen Strahlenbelastung für Patienten und Personal weitgehend durchgesetzt. Wegen der kurzen Halbwertszeit des Technetium-99m und den damit verbundenen starken Aktivitätsverlusten beim Transport wird es nur noch selten in isolierter Form versandt. Mit einem Technetium-Generator kann Tc-99m leicht von seinem Mutternuklid Mo-99 abgetrennt werden. Wegen der längeren Halbwertszeit von Mo-99 (HWZ=66,7 h) werden die durch den Transport bedingten Aktivitätsverluste in Grenzen gehalten. Weil nach Abtrennung des Tc-99m durch Elution aus dem noch auf der Säule vorhandenen Molybdän-99 wieder Technetium-99m nachgebildet wird, kann ein Technetium-99m-Generator ein bis zwei Wochen lang täglich ein- bis zweimal eluiert werden.
- Es ist bekannt, daß die berechneten Mengen an Technetium-99m vor allem bei Generatoren mit einer größeren Mo-99-Beladung oft deutlich unterschritten werden. Diese Ausbeuteeinbußen, in besonderen Fällen Ausbeutezusammenbrüche werden durch »Strahlenreduktion« verursacht. Die als ß-Strahlung des Mo-99 emittierten Elektronen reduzieren das in der Aluminiumoxid-Säule als Pertechnetat-Ion Tc04- vorliegende Technetium (Oxidationsstufe +7) zu einer niedrigeren Oxidationsstufe. Das reduzierte Technetium ist im Gegensatz zum Pertechnetat an das Aluminiumoxid der Generatorsäule gebunden und kann nicht eluiert werden. Je größer die Strahlendosis in dem Teil der Säule ist, in dem das Tc-99m entsteht, desto mehr Pertechnetat wird reduziert. Bei Generatoren, die mit aus den Spaltprodukten des Uran-235 gewonnenem Mo-99 (sogenanntem Spaltmolybdän) hergestellt werden, ist dieser Teil der Säule wegen der hohen spezifischen Aktivität des Mo-99 besonders klein und folglich die absorbierte Dosis besonders hoch. Deshalb ist auch das Risiko der Ausbeuteverminderung bei mit Spaltmolybdän hergestellten Generatoren besonders hoch.
- Um Ausbeuteeinbußen durch Strahlenreduktion zu verhindern, sind mehrere Möglichkeiten beschrieben worden, die jedoch alle gewisse Nachteile haben.
- 1. Man kann einer als Elutionsmittel dienenden physiologischen Kochsalzlösung ein Oxidationsmittel wie H202 oder NaOCI zusetzen, das das reduzierte Technetium wieder zum Pertechnetat oxidiert. Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß solche Oxidationsmittel vor der Verwendung der Eluate für die Markierung bestimmter organspezifischer Substanzen wieder zerstört werden muß, z. B. durch Verkochen.
- 2. Bringt man nach jeder Elution durch Trockensaugen der Säule frischen Sauerstoff in das System, so wird die Strahlenreduktion so lange verhindert, wie noch genug Sauerstoff in der Säule vorhanden ist. Der Nachteil dieser Methode ist eine umständlichere Elutionstechnik.
- 3. Aus DE-B-2 238 503 ist bekannt, daß durch den Zusatz von Nitrat oder Nitrit zum Elutionsmittel die Reduktion des Pertechnetat-Ions verhindert werden kann. Gegen die Verwendung von Nitrat und Nitrit, die beide ins Eluat und somit in den Organismus gelangen, spricht die noch nicht geklärte Rolle, die Nitrit, das in kleinen Mengen auch aus dem Nitrat entsteht, bei der Krebsbildung spielt.
- 4. Aus DE-A-1 929 067 ist bekannt, daß man durch Zusatz eines Oxidationsmittels zur Elutionslösung die Ausbeute an Tochterisotopen beträchtlich erhöhen kann. Als solche Oxidationsmittel werden beispielsweise genannt Sauerstoff, Natriumhypochlorit, Kaliumpermanganat, Eisen-III-chlorid, Wasserstoffperoxid oder ein Alkalimetallperhalogenat; weiterhin sowohl organische als auch anorganische oxidierende Mittel, z. B. Peressigsäuren, Kupfer-II-acetat, Jodisobenzol, Phenanthrenchinon und Pyridin-N-oxid. Es werden keine Maßnahmen empfohlen, ein Oxidationsmittel auf dem Adsorbens zu fixieren, weshalb im Eluat störende Mengen an Oxidationsmittel auftreten.
- Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Trennung von Technetium-99m von an Aluminiumoxid gebundenem Molybdän-99 mit Elutionsmitteln aus Nuklidgeneratoren, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Kupfer-Salz im Gewichtsverhältnis Cu zu A1203 zwischen 1 : 10 und 1 : 5000 - vorzugsweise zwischen 1 : 50 und 1 : 300 - auf dem Aluminiumoxid fixiert, indem man das Kupfer-Salz in Wasser löst und die entsprechende Menge saures Aluminiumoxid in dieser Lösung suspendiert, anschließend den pH auf einen Wert zwischen 4 und 9 - vorzugsweise zwischen 6,5 und 7,5 - einstellt und das so mit Kupfer beladene Aluminiumoxid abtrennt und bei Temperaturen zwischen 120 und 250° C trocknet.
- Vorzugsweise wird das mit Kupfer-Salz beladene Aluminiumoxid bei 180-2200 C getrocknet.
- Als Kupfer-(11)-Salz werden insbesondere das Nitrat, Acetat und vorzugsweise das Chlorid verwendet.
- Als Elutionsmittel werden zweckmäßig Salzlösungen, insbesondere physiologische Salzlösungen wie physiologische Kochsalzlösung, weiterhin verdünnte Mineralsäuren wie verdünnte Salzsäure oder Salpetersäure, verwendet.
- Um den Gehalt an Kupferionen im Eluat niedrig zu halten, wird die Aluminiumoxidfüllung der Generatorsäule aus zwei Teilen hergestellt, von der der obere Teil aus mit Kupfersalz beladenem Aluminiumoxid und der Unterteil aus unbehandeltem Aluminiumoxid besteht. Vorteilhaft werden nur 1/20 bis ½, vorzugsweise 1/10 bis 1/3, des Aluminiumoxid-Volumens am oberen Ende der Säule, wo später das Mo-99 fixiert wird, mit dem mit Kupfer-Salz beladenen Aluminiumoxid gefüllt, während der verbleibende Teil des in der Säule für das Aluminiumoxid zur Verfügung stehenden Raums mit unbehandeltem Aluminiumoxid (sauer) gefüllt wird.
- Bei dieser Verfahrensweise liegt der Gehalt an Kupferionen im Eluat in der Regel unter 1 ppm, wobei es in den angegebenen Grenzen gleichgültig ist, wieviel Kupfer-Salz dem Elutionsmittel bzw. dem Aluminiumoxid zugesetzt wird. (Der normale Gehalt an Kupfer im menschlichen Serum liegt bei etwa 1,2 ppm.)
- Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht die Herstellung und den Betrieb von Technetiumgeneratoren ohne Ausbeuteeinbuße durch Strahlenreduktion; dabei ist es weder erforderlich, zwischen den einzelnen Elutionen die Generatorsäule trockenzusaugen, noch kann ein nennenswerter Teil des verwendeten Ausbeutestabilisators ins Eluat gelangen.
- Es werden mehrere Generatorsäulen, die je 1,4 g Aluminiumoxid S, sauer, superaktiv; Fa. Riedel de Haen, Best.-Nr. 31183 enthalten, mit einer Spaltmolybdän-Lösung beladen und arbeitstäglich eluiert, wobei als Elutionsmittel physiologische Kochsalzlösung verwendet wird, der unterschiedliche Mengen an CUCl2- 2 H2O zugesetzt wurde. In Tabelle 1 sind die Elutionsausbeuten in % bezogen auf die vorhandene Mo99-Aktivität angegeben.
- Aus Tabelle 1 geht hervor, daß bei Zusatz von CuCl2 · 2 H2O zum Elutionsmittel die Elutionsausbeute mit etwa 80% im zu erwartenden Bereich liegt, während sie ohne diesen Zusatz ab der 3. Elution deutlich unter diesen Wert sinkt.
- 10 g CUCl2 · 2 H2O werden in 400 ml bidest. Wasser gelöst. Dann werden unter kräftigem Rühren 200 g A1203 (sauer) langsam zugegeben. Anschließend werden 10 ml 20%ige Natronlauge zugesetzt und so lange gerührt (15-20 min), bis sich der pH-Wert stabilisiert hat (er beträgt dann etwa 8,5). Danach wird der pH-Wert mit konz. Salzsäure (ca. 0,5 ml) etwa auf pH 7 gebracht. Wenn sich der pH-Wert stabilisiert hat, wird dekantiert, mit bidest. Wasser aufgeschlämmt, erneut dekantiert und 15 Stunden bei 200° C getrocknet.
- In eine Glassäule werden 1 g unbehandeltes Aluminiumoxid (sauer) und darüber 150 mg eines wie oben beschriebenen mit Kupfer-(II)-lonen beladenen Aluminiumoxids eingefüllt. Diese Säule wird mit Mo-99 beladen und arbeitstäglich eluiert. Als Elutionsmittel diente eine physiologische Kochsalzlösung, die mit üblicherweise zur Verpackung dienender PVC-Folie zusammen im Autoklaven erhitzt wurde. Es ist bekannt, daß dabei ein Teil des Weichmachers der Folie in das Elutionsmittel gelangt, und daß durch solche organischen Verunreinigungen starke Ausbeuteverminderungen auftreten. Zum Vergleich wurde eine Säule untersucht, die nur unbehandeltes Aluminiumoxid enthielt.
- Die Elutionsausbeuten sind in Tabelle 2 angegeben:
- Tabelle 2 zeigt, daß durch den Zusatz von CuCl2 · 2 H2O zu Aluminiumoxid Ausbeutezusammenbrüche verhindert werden, die ohne diesen Zusatz unter bestimmten Umständen sehr massiv auftreten können.
- Entsprechend dem in Beispiel 2 angegebenen Verfahren wurden Säulen mit 10, 20, 30, 40 und 50 mg CuCl2 · 2 H2O pro g Al2O3 hergestellt und arbeitstäglich eluiert. Die Elutionsausbeuten sind in Tabelle 3 angegeben:
- Tabelle 3 zeigt, daß durch den Zusatz von Kupfer-(II)-chlorid zu Aluminiumoxid die Elutionsausbeuten über den gesamten Verwendungszeitraum in der erwarteten Größenordnung liegen, während sie ohne diesen Zusatz ab der 3. Elution deutlich niedriger sind.
- Entsprechend dem in Beispiel 2 angegebenen Verfahren wurden Säulen mit 15 mg Kupfer-(I)-chlorid pro g A1203 hergestellt und arbeitstäglich eluiert. Die Ausbeuten sind in Tabelle 4 angegeben:
Claims (3)
1. Verfahren zur Trennung von Technetium-99m von an Aluminiumoxid gebundenem Molybdän-99 mit Elutionsmitteln aus Nuklidgeneratoren, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Kupfer-Salz im Gewichtsverhältnis Cu zu A1203 zwischen 1 : 10 und 1 : 5000 - vorzugsweise zwischen 1 : 50 und 1 : 300
- auf dem Aluminiumoxid fixiert, indem man das Kupfer-Salz in Wasser löst und die entsprechende Menge saures Aluminiumoxid in dieser Lösung suspendiert, anschließend den pH auf einen Wert zwischen 4 und 9 - vorzugsweise zwischen 6,5 und 7,5 - einstellt und das so mit Kupfer beladene Aluminiumoxid abtrennt und bei Temperaturen zwischen 120 und 250° C trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aluminiumoxidfüllung der Generatorsäule aus 2 Teilen besteht, von der der obere Teil aus mit Kupfersalz beladenem Aluminiumoxid und der Unterteil aus unbehandeltem Aluminiumoxid besteht.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kupfersalz Kupfer-(11)-chlorid ist.
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