EP0000674B1 - Procédé de cassage d'émulsions et moyens permettant de mettre en oeuvre ce procédé. - Google Patents

Procédé de cassage d'émulsions et moyens permettant de mettre en oeuvre ce procédé. Download PDF

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EP0000674B1
EP0000674B1 EP78400055A EP78400055A EP0000674B1 EP 0000674 B1 EP0000674 B1 EP 0000674B1 EP 78400055 A EP78400055 A EP 78400055A EP 78400055 A EP78400055 A EP 78400055A EP 0000674 B1 EP0000674 B1 EP 0000674B1
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EP
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water
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reagent
aluminium
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Johann Heidenreich
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Technime Sa SA
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/04—Breaking emulsions
    • B01D17/047—Breaking emulsions with separation aids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/0202—Separation of non-miscible liquids by ab- or adsorption
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S210/00—Liquid purification or separation
    • Y10S210/05—Coalescer

Definitions

  • the present invention relates to a process for breaking emulsions and suspensions and the means enabling this process to be implemented. It is particularly useful in the field of industrial wastewater treatment.
  • the principle of the invention is based on the formation of micro-crystals of aluminum derivatives at the active sites of an adsorbent substance, in particular a bentonite. This formation of micro-crystals makes it possible to limit the swelling of the adsorbent substance in water.
  • emulsion means for convenience not only any emulsion, but also any suspension.
  • aqueous solutions of metal salts have the drawback of forming, with most of the emulsified systems, a coalesced phase, that is to say a creaming phenomenon of the dispersed phase is manifested, a circumstance which makes it difficult to phase separation.
  • the use of these metal salts always requires neutralization of the reaction mass because there is formation of acids by hydrolysis.
  • the powders in particular used for the purification of waste water, and in particular those described in the German patent applications published before examination DE-A-2507733 and DE-A-2 527 987, consist essentially of adsorbent substances and metallic salts. They have many drawbacks. In particular, the salts must not have hygroscopic properties, which would lead to a premature reaction between the various constituents of the powders, and would result in a notable loss of reactivity. The powders cannot be used in processes operating in. continuously, industrially profitable.
  • Example 2 of DE-A-2 507 733 according to which a mixture of aluminum sulphate (12.5 kg) and kaolin is suspended in water (100 I) (12.5 kg) then introduced suspension thus formed and an acid in the waste water (10 m 3 ) to be purified, do not allow a continuous treatment to be carried out as soon as said mixture gives a gel, the active sites of kaolin do not exhibiting no micro-crystallization.
  • the powders finally raise the problem of dust formation with, in a large number of cases, the danger of silicosis for the personnel, and their use involves installations of a large size because of their low solubility in the reaction mass.
  • the object of the invention is to overcome the drawbacks of the prior art, and to propose a method for breaking emulsions which is useful in particular in the field of the purification of industrial waste water, which calls upon particular means, namely useful reagents comprising water, an acid, active earths and an aluminum derivative, the active earths having been treated so that their swelling in water is limited by the formation of micro-crystals at their level active.
  • an acidic liquid reagent is used which differs from the teaching of French patent FR-A-1,539,569 by the nature of one of the essential ingredients, and that of DE-A-2,507,733 by the fact that the acid is introduced into the liquid reagent instead of being added to the emulsions to be treated.
  • the reagent can be prepared by replacing the aluminum derivative with metallic aluminum.
  • the liquid reagent thus obtained then contains an aluminum salt.
  • a reagent according to the invention for 2 to 6 parts by weight of emulsified oil.
  • a reagent according to the invention for 1 m 3 of emulsion or suspension; within this range the amount of reagent used will depend on the nature of the emulsion or suspension to be treated.
  • adsorbent substances which are suitable, mention may in particular be made of bentonites and active earths such as clayey earths and alkaline earths. Of course, it is possible to use mixtures of said substances.
  • the suitable adsorbent substances are mainly remarkable for their ion exchange capacity and have active plaques or sites.
  • these areas or sites cause the formation of micro-crystals, by a local concentration of the metal salts in aqueous solution, from a limit concentration which remains even lower than the saturation concentration.
  • there is a threshold value with a progressive dilution of the reagent in the reaction mass, the cohesion forces between the carrier earth and the microcrystals will be gradually reduced as the crystallized salts pass in solution. In this way, the active earths regenerate and regain their adsorption power in order to be able to act on the dispersed phase as coagulation agents.
  • the preferred adsorbent substances according to the invention are bentonites, in particular sodium, calcium and magnesium bentonites, optionally in combination with another active earth.
  • a suspension (A) of 7.5 parts by weight of sodium bentonite is produced in 92.5 parts by weight of a mixture consisting of CaCl 2 (1 part by weight), of MgCl 2 (1 part by weight), alumina hydrate (1 part by weight) and distilled water (89.5 parts by weight), and, a suspension (B) obtained by dispersion in 62.5 parts by weight distilled water, 37.5 parts by weight of the reagent of Example 6 according to the invention, the suspension B comprising 15 parts by weight of the sodium bentonite entering the suspension A.
  • the viscosity of A and of B by means of a consistometric cut having a diameter of 2.5 mm of flow opening according to the French standard AFNOR NF-T-30-014.
  • B which contains twice as much sodium bentonite as A has a viscosity which is approximately 3 times lower than that of A.
  • the dissolved salts modify the state of the electrical charges in the reaction mass and contribute to the coagulation of the dispersed phase.
  • the reagent according to the invention may contain other metals or d 'other metallic salts.
  • the metal salts mention may especially be made of ferric chloride, calcium chloride, magnesium chloride, etc. These salts offer the advantage of adapting the reagent to the types of industrial waste water.
  • the active earth can be treated with sulfamic acid to obtain a reagent applicable to waters polluted by nitrites.
  • the reagent is prepared according to the methods given in Example 4 with regard to the order of introduction of the ingredients. This reagent is diluted with water at the time of use, for example as indicated above to obtain suspension B.
  • This example concerns the breaking of a cutting emulsion based on mineral oils having an initial pH of 10.
  • This example concerns the breaking of a rectification emulsion based on synthetic oils with ultra-fine dispersion in the continuous phase of initial pH 8.5.
  • This example concerns the breaking of a wire drawing emulsion based on semi-synthetic oils and soapy substances with an initial pH of 9.5.
  • This example relates to the treatment of a rectification emulsion based on synthetic oils and nitrites of pH 7.5 using the reagent of Example 5.
  • nitrite reducing reagent to the emulsion to be treated in order to have a pH of 3.5 to 4; after 10 seconds, add a base to the reaction mass until a pH of 7 to 8 is obtained; then proceed as indicated in examples 7 or 8.
  • the sludge which is collected by decantation in examples 7 to 10 can be dried according to a method known per se, in particular by means of a filter press or a centrifuge decanter.
  • the object of the invention namely the breaking of emulsions and suspensions, advantageously applies in the treatment of oily emulsions and waste water.
  • the reagents according to the invention have proved to be very effective in the treatment of waste water from tanning factories, tanneries, slaughterhouses, food industries, the cosmetics industry, the paints, papers, textiles industries, industrial dyers and laundries.
  • Such an installation which can be mounted on a truck or a trailer to treat waste water from various industries at the rate of one to several hours per week or per month, includes an automatic priming pump (1), a chamber (2 ) acting as primary breaking reactor, a second chamber (3) acting as secondary breaking reactor, a flocculation reactor (4), a pump (5) for dosing the reagent according to the invention, a pump, ( 6) for dosing the flocculant, a container (7) serving as a flocculant reservoir, a filter (8) allowing the automatic separation of the purified water from the sludge, a receptacle (9) for collecting the sludge and a container (10 ) serving as a reservoir for the breaking reagent according to the invention.
  • the primary breaking reactor (2) can be a device of the "cyclone" type.

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Description

  • La présente invention concerne un procédé de cassage des émulsions et des suspensions et les moyens permettant de mettre en oeuvre ce procédé. Elle est notamment utile dans le domaine de l'épuration des eaux résiduaires Industrielles.
  • Le principe de l'invention repose sur la formation de micro-cristaux de dérivés d'aluminium au niveau des sites actifs d'une substance adsorbante en particulier une bentonite. Cette formation de micro-cristaux permet de limiter le gonflement de la substance adsorbante dans l'eau.
  • Dans ce qui suit le terme "émulsion" désigne par commodité non seulement toute émulsion, mais également toute suspension.
  • Jusqu'à présent, pour le cassage des émulsions, notamment dans le traitement des eaux résiduaires industrielles, on utilisait soit des solutions aqueuses de sels métalliques, soit des poudres.
  • Les solutions aqueuses de sels métalliques ont l'inconvénient de former, avec la plupart des systèmes émulsionnés, une phase coalescée, c'est-à-dire qu'il se manifeste un phénomène de crémage de la phase dispersée, circonstance qui rend difficile la séparation des phases. De plus, l'utilisation de ces sels métalliques exige toujours une neutralisation de la masse réactionnelle car il y a formation d'acides par hydrolyse. li existe aussi des systèmes dispersés qui résistent à l'action des sels métalliques et qui ne peuvent, par suite, être séparés.
  • Les poudres, notamment utilisées pour l'épuration d'eaux résiduaires, et en particulier celles décrites dans les demandes de brevet allemand publiées avant examen DE-A-2507733 et DE-A- 2 527 987, se composent essentiellement de substances adsorbantes et de sels métalliques. Elles présentent de nombreux inconvénients. En particulier, les sels ne doivent pas posséder des propriétés hygroscopiques, ce qui amènerait une réaction prématurée entre les différents constituants des poudres, et aurait pour conséquence une perte de réactivité notable. Les poudres ne sont pas utilisables, dans les procédés fonctionnant en . continu, de façon industriellement rentable. En particulier les modalités opératoires données à l'exemple 2 de DE-A-2 507 733 selon lesquelles on met en suspension dans de l'eau (100 I) un mélange de sulfate d'aluminium (12,5 kg) et de kaolin (12,5 kg) puis introduit suspension ainsi formée et un acide dans l'eau résiduaire (10 m3) à épurer, ne permettent de réaliser un traitement en continu dès lors que ledit mélange donne un gel, les sites actifs du kaolin ne présentant pas de micro- cristallisation.
  • Les poudres soulèvent enfin le problème de formation de poussières avec, dans un grand nombre de cas, le danger de silicose pour le personnel, et leur emploi implique des installations d'un grand encombrement en raison de leur faible solubilité dans la masse réactionnelle.
  • L'invention a pour but de pallier les inconvénients de l'art antérieur, et de proposer un procédé de cassage des émulsions utile notamment dans le domaine de l'épuration des eaux résiduaires industrielles, qui fait appel à des moyens particuliers, à savoir des réactifs utiles comprenant de l'eau, un acide, des terres actives et un dérivé d'aluminium, les terres actives ayant été traitées de façon que leur gonflement dans l'eau soit limité par la formation de micro-cristaux au niveau de leurs plages actives.
  • On connait enfin du brevet français FR-A-1 539 569 un procédé de cassage d'emulsions (eaux contenant des gouttelettes d'huile) au moyen d'un réactif basique qui est préparé comme suit: on introduit de l'argile (montmorillonite) dans de l'eau puis on introduit dans le mélange résultant une polyamine et un sel d'aluminium [Al2(SO4)3-].
  • Selon l'invention on fait appel à un réactif liquide acide qui diffère de l'enseignement du brevet français FR-A-1 539 569 par la nature d'un des ingrédients essentiels, et de celui de DE-A-2 507 733 par le fait que l'acide est introduit dans le réactif liquide au lieu d'être ajouté aux émulsions à traiter.
  • ' Le procédé préconisé selon l'invention pour le cassage des émulsions et suspensions au moyen d'eau, d'un acide, d'une substance adsorbante et d'un dérivé d'aluminium sous agitation, est caractérisé en ce que l'on triate, sous agitation, les émulsions et suspensions à épurer, au moyen d'un réactif liquide constitué par les solutions et dispersions aqueuses comprenant:
    • - de l'eau,
    • - un acide,
    • - une substance adsorbante, et
    • - un dérivé d'aluminium,

    ledit réactif étant obtenu à partir de quatre ingrédients essentiels en introduisant dans l'acide dilué avec de l'eau, la substance adsorbante puis un dérivé d'aluminium, notamment AlCl3, Al2O3 ou AI(OH),, de façon que des micro-cristaux de dérivés d'aluminium soient associés aux sites actifs de la substance adsorbante.
  • Selon une variante de ce procédé le réactif peut être préparé en remplaçant le dérivé d'aluminium par de l'aluminium métallique. Le réactif liquide ainsi obtenu contient alors un sel d'aluminium.
  • De façon avantageuse, on préconise d'utiliser une partie en poids d'un réactif selon l'invention pour 2 à 6 parties en poids d'huile émulsionnée. D'une manière générale, on utilisera 0,5 à 8 kg de réactif selon l'invention pour 1 m3 d'émulsion ou de suspension; à l'intérieur de cette fourchette la quantité de réactif utilisée sera fonction de la nature de l'émulsion ou de la suspension à traiter.
  • Parmi les substances adsorbantes qui conviennent, on peut notamment mentionner les bentonites et les terres actives telles que les terres argileuses et les terres alcalino-terreuses. Bien entendu, il est possible d'utiliser des mélanges desdites substances.
  • Les substances adsorbantes qui conviennent sont principalement remarquables par leur capacité d'échange d'ions et comportent des plages ou sites actifs. Ces plages ou sites provoquent, selon l'invention, la formation de micro-cristaux, par une concentration locale des sels métalliques en solution aqueuse, à partir d'une concentration limite qui reste encore inférieure à la concentration de saturation. D'un autre côté, il existe une valeur de seuil, avec une dilution progressive du réactif dans la masse réactionnelle, les forces de cohésion entre la terre porteuse et les micro-cristaux seront progressivement réduites au fur et à mesure que les sels cristallisés passent en solution. De cette manière, les terres actives se régénèrent et regagnent leur pouvoir d'adsorption afin de pouvoir agir sur la phase dispersée comme agents de coagulation.
  • Les substances adsorbantes préférées selon l'invention sont les bentonites, notamment les bentonites sodique, calcique et magnésienne, éventuellement en association avec une autre terre active.
  • Afin d'illustrer le caractère très spécifique des réactifs préconisés selon l'invention on a effectué des essais comparatifs en ce qui concerne le pouvoir gonflant des terres actives habituellement utilisées selon res techniques antérieurement connues, et des mêmes terres actives préparées selon l'invention. Ces essais ont été résumés ci-après.
  • Pour disposer d'une dispersion suffisamment fluide on réalise une suspension (A) de 7,5 parties en poids de bentonite sodique dans 92,5 parties en poids d'un mélange constitué de CaCI2 (1 partie en poids), de MgCI2 (1 partie en poids), d'hydrate d'alumine (1 partie en poids) et d'eau distillée (89,5 parties en poids), et, une suspension (B) obtenue par dispersion dans 62,5 parties en poids d'eau distillée, de 37,5 parties en poids du réactif de l'exemple 6 selon l'invention, la suspension B comprenant 15 parties en poids de la bentonite sodique entrant dans la suspension A. On mesure la viscosité de A et de B au moyen d'une coupe consisto- métrique ayant un diamètre de 2,5 mm d'ouverture d'écoulement selon la norme française AFNOR NF-T-30-014.
  • Pou la moyenne de trois essais on a les valeurs suivantes:
    • A: temps d'écoulement: 47 s viscosité: 17 x 10-3 Pa . s
    • B: temps d'écoulement: 33 s viscosité: 6 x 10-3 Pa . s.
  • Ainsi B qui renferme deux fois plus de bentonite sodique que A a une viscosité qui est environ 3 fois inférieure à celle de A.
  • Les sels dissous modifient l'état des charges électriques dans la masse réactionnelle et contribuent à la coagulation de la phase dispersée.
  • La résultante des actions des terres adsorbantes et des sels permet le cassage des émulsions et contribue à l'épuration des eaux résiduaires industrielles.
  • La présence d'une bentonite ou d'une autre terre active empêche toute fuite de chlorure d'aluminium gazeux à l'extérieur du mélange: le gaz se solidifie sur les plages actives de la terre et forme les micro-cristaux mentionnés à- dessus.
  • Outre la terre adsorbante et le dérivé d'aluminium (obtenu à partir notamment de l'aluminium métallique, AlCl3, Al2O3 ou Al(OH)3), le réactif selon l'invention peut comporter d'autres métaux ou d'autres sels métalliques. Parmi les sels métalliques, on peut notamment mentionner le chlorure ferrique, le chlorure de calcium, le chlorure de magnésium, etc. Ces sels offrent l'avantage d'adapter le réactif aux types d'eaux résiduaires industrielles. Dans le même ordre d'idées, on peut traiter la terre active avec de l'acide sulfamique pour obtenir un réactif applicable aux eaux polluées par les nitrites.
  • D'autres avantages et caractéristiques de l'invention seront mieux compris à la lecture qui va suivre d'exemples de préparation nullement .limitatifs des réactifs et des exemples également non limitatifs d'utilisation desdits réactifs.
    • Exemple 1 Préparation d'un réactif acide Formulation:
  • Figure imgb0001
  • Remplir le réacteur avec l'acide chlorhydrique, diluer jusqu'à 25% environ avec de l'eau, ajouter la bentonite, agiter à l'homogénéite; ajouter au sein de la masse réactionnelle l'aluminium, agiter jusqu'à la fin de la réaction; ajouter le chlorure de fer, agiter à l'homogénéité; compléter enfin avec de l'eau jusqu'à une quantité de 1 kg d'eau.
    • Exemple 2 Préparation d'un réactif acide tamponné Formulation:
  • Figure imgb0002
    Figure imgb0003
  • Remplir le réacteur avec l'acide chlorhydrique, diluer avec de l'eau jusqu'à 25% environ, ajouter la bentonite, agiter à l'homogénéité; ajouter à la masse réactionnelle l'aluminium, agiter jusqu'à la fin de la réaction; ajouter successivement le chlorure de fer, le chlorure de calcium et le chlorure de magnésium, agiter à l'homogénéité; laisser refroidir; compléter enfin avec de l'eau jusqu'à une quantité de 1 kg d'eau.
    • Exemple 3 Préparation d'un réactif acide Formulation:
  • Figure imgb0004
  • Remplir le réacteur avec l'acide chlorhydrique, diluer avec de l'eau jusqu'à 25% environ, ajouter la bentonite et l'alumine, agiter à l'homogénéité; ajouter à la masse réactionnelle l'aluminium, agiter jusqu'à la fin de la réaction; ajouter le chlorure de fer, agiter à homogénéité; laisser refroidir; ajouter enfin l'eau restante.
    • Exemple 4 Préparation d'un réactif acide tamponné Formulation:
  • Figure imgb0005
  • Remplir le réacteur avec l'acide chlorhydrique, diluer avec de l'eau comme indiqué ci-dessus, ajouter la bentonite, l'argile et l'alumine, agiter à l'homogénéité; ajouter à la masse réactionnelle l'aluminium; agiter jusqu'à la fin de la réaction; ajouter successivement le chlorure de fer et le chlorure de calcium, agiter à homogénéité; laisser refroidir; ajouter enfin l'eau restante.
    • Exemple 5 Préparation d'un réactif réducteur de nitrite Formulation:
  • Figure imgb0006
    Figure imgb0007
    Remplir le réacteur avec l'acide sulfamique, ajouter la bentonite, agiter à homogénéité; ajouter le chlorure d'aluminium; agiter à homogénéité.
    • Exemple 6 Préparation d'un réactif acide Formulation:
  • Figure imgb0008
    Le réactif est préparé selon les modalités données à l'exemple 4 en ce qui concerne l'ordre d'introduction des ingrédients. Ce réactif est dilué avec de l'eau au moment de l'emploi, par exemple comme indiqué ci-dessus pour l'obtention de la suspension B.
  • Les exemples 7 à 10 qui suivent ont trait à l'application selon l'invention des réactifs décrits ci-dessus:
    • Exemple 7
  • Cet exemple concerne le cassage d'une émulsion de coupe à base d'huiles minérales ayant un pH initial de 10.
  • Ajouter à l'émulsion à casser la quantité de réactif acide selon l'exemple 1 ou 3, nécessaire pour effectuer le cassage (1 partie en poids de réactif pour 4 parties en poids d'huile en émulsion), agitervivement; le cassage se produit dans un laps de temps de 3 à 5 secondes; réduire la vitesse d'agitation afin qu'un bloc puisse se former; ajouter si nécessaire 5 à 10 grammes par m3 de la masse réactionnelle d'un polyélectrolyte convenable pour assister la floculation; séparer les phases par filtration et/ou décantation.
    • Exemple 8
  • Cet exemple concerne le cassage d'une émulsion de rectification à base d'huiles synthétiques à dispersion ultra-fine dans la phase continue de pH initial 8,5.
  • Ajouter à l'émulsion à casser la quantité de réactif acide tamponné selon l'exemple 2 ou 4, nécessaire pour effectuer le cassage (1 partie en poids de réactif pour 4 parties en poids d'émulsion), le cassage se produit dans un laps de temps de 3 à 5 secondes; réduire la vitesse d'agitation afin qu'un bloc puisse se former; ajouter, si nécessaire, 5 à 10 grammes par m3 de la masse réactionnelle d'un polyélectrolyte convenable pour assister la floculation; séparer les phases par filtration et/ou décantation.
    • Exemple 9
  • Cet exemple concerne le cassage d'une émulsion de tréfilage à base d'huiles semi- synthétiques et de substances savonneuses de pH initial 9,5.
  • Ajouter à l'émulsion la quantité de réactif tamponné selon l'exemple 2 ou 4 nécessaire pour un bon cassage et pour transformation des substances savonneuses solubles dans l'eau aux savons calcaires. Procéder ensuite comme indiqué à l'exemple 7 ou 8.
    • Exemple 10
  • Cet exemple concerne le traitement d'une émulsion de rectification à base d'huiles synthétiques et de nitrites de pH 7,5 au moyen du réactif de l'exemple 5.
  • Ajouter à l'émulsion à traiter la quantité de réactif réducteur de nitrite afin d'avoir un pH de 3,5 à 4; après 10 secondes, ajouter à la masse réactionnelle une base jusqu'à l'obtention d'un pH de 7 à 8; procéder ensuite comme indiqué aux exemples 7 ou 8. Les boues que l'on recueille par décantation dans les exemples 7 à 10 peuvent être séchées selon une méthode connue en soi, notamment au moyen d'un filtre- presse ou d'une centrifugeuse-décanteuse.
  • L'objet de l'invention, à savoir le cassage des émulsions et des suspensions, s'applique avantageusement dans le traitement des émulsions huileuses et des eaux résiduaires. En particulier, les réactifs selon l'invention se sont révélés très efficaces dans le traitement des eaux résiduaires des mégisseries, des tanneries, des abattoirs, des industries alimentaires, de l'industrie cosmétologique, des industries des peintures, des papiers, des textiles, des teintureries et blanchisseries industrielles.
  • Dans la figure unique donnée ci-après, on a donné le schéma d'une installation mobile permettant de traiter en continu 5 à 10 m3/h d'eaux résiduaires industrielles. Une telle installation, qui peut être montée sur un camion ou une remorque pour traiter les eaux résiduaires des diverses industries à raison d'une à plusieurs heures par semaine ou par mois, comprend une pompe à amorçage automatique (1), une chambre (2) faisant office de réacteur primaire de cassage, une seconde chambre (3) faisant office de réacteur secondaire de cassage, un réacteur (4) de floculation, une pompe (5) pour le dosage du réactif selon l'invention, une pompe,(6) pour le dosage du floculant, un récipient (7) servant de réservoir de floculant, un filtre (8) permettant la séparation automatique de l'eau épurée des boues, un réceptable (9) pour recueillir les boues et un récipient (10) servant de réservoir pour le réactif de cassage selon l'invention.
  • De façon avantageuse, le réacteur primaire de cassage (2) peut être un dispositif du type "cyclône".

Claims (8)

1. Procédé de cassage des émulsions et des suspensions, au moyen d'eau, d'un acide, d'une substance adsorbante et d'un dérivé d'aluminium sous agitation, ledit procédé, qui est notamment utile dans l'épuration des eaux résiduaires industrielles, étant caractérisé en ce que l'on traite sous agitation les émulsions et les suspensions à épurer, au moyen d'un réactif liquide constitué par les solutions ou dispersions aqueuses comprenant:
- de l'eau
- un acide,
- une substance adsorbante, et
- un dérivé d'aluminium,

ledit réactif liquide étant obtenu à partir de ces quatre ingrédients essentiels en introduisant, dans l'acide dilué avec de l'eau, la substance adsorbante puis le dérivé d'aluminium de façon que des micro-cristaux de dérivé d'aluminium soient associés aux sites actifs de la substance adsorbante.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dérivé d'aluminium est choisi parmi AIC13, AI203 et AI(OH)3.
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la substance adsorbante est choisie parmi les bentonites, les terres argileuses, les terres alcalino-terreuses et leurs mélanges.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la substance adsorbante est la bentonite de sodium ou la bentonite de calcium.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le réactif liquide est tamponné.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'acide est choisi parmi les acides chlorhydrique et sulfamique.
7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le réactif est utilisé à raison de 0,5 à 8 kg de réactif pour 1 m3 d'émulsion ou suspension à traiter.
8. Procédé de cassage des émulsions et des suspensions au moyen d'eau, d'un acide, d'une substance adsorbante et d'un sel d'aluminium sous agitation, ledit procédé, qui est notamment utile dans le domaine de l'épuration des eaux résiduaires industrielles, étant caractérisé en ce que l'on traite sous agitation les émulsions et les suspensions à épurer, au moyen d'un réactif liquide constitué par les solutions ou dispersions aqueuses comprenant:
- de l'eau,
- un acide,
- une substance adsorbante, et
- un sel d'aluminium,

ledit réactif étant obtenu à partir de quatre ingrédients essentiels en introduisant dans l'acide dilué avec de l'eau, la substance adsorbante puis de l'aluminium métallique, de façon que des micro-cristaux de sel d'aluminium soient associés aux sites actifs de la substance adsorbante.
EP78400055A 1977-07-21 1978-07-06 Procédé de cassage d'émulsions et moyens permettant de mettre en oeuvre ce procédé. Expired EP0000674B1 (fr)

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FR7722426 1977-07-21
FR7722426A FR2397863A1 (fr) 1977-07-21 1977-07-21 Procede de cassage d'emulsions et moyens permettant de mettre en oeuvre ce procede

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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS599203B2 (ja) * 1979-12-10 1984-03-01 丸智工研株式会社 粗粒化による油水分離方法
US4470912A (en) * 1981-09-30 1984-09-11 Radecca, Inc. Method of breaking emulsions
GB8409410D0 (en) * 1984-04-11 1984-05-23 Hydro Int Ltd Water treatment
GB9024860D0 (en) * 1990-11-15 1991-01-02 Multiserv Sa Treatment of dispersions
CZ59794A3 (en) * 1994-03-16 1995-10-18 Vodni Stavby Method of treating water contaminated predominantly with oil component by the action of bentonite
DE10018603A1 (de) * 2000-04-14 2001-10-25 Fariwar Mohseni Mohammad Verfahren zur Vorbehandlung von organisch belastetem Wasser
US6805802B2 (en) * 2002-04-09 2004-10-19 General Chemical Corporation De-watering process
US7442293B2 (en) * 2005-01-14 2008-10-28 Jyonan Electric Industrial Corporation Limited Oil/water separation apparatus for oil-containing mixture
FR2883862A1 (fr) * 2005-04-05 2006-10-06 Barba Willy Del Machine de traitement de l'eau chargee en huile par floculation sans bac de collecte et sans pompe
EP2168920A1 (fr) * 2008-09-25 2010-03-31 Unilever N.V. Composition et procédé de purification de l'eau

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE197806C (fr) *
US1993761A (en) * 1932-09-12 1935-03-12 Activated Alum Corp Composition for water purification
BE625375A (fr) * 1961-02-03
US3342742A (en) * 1964-03-24 1967-09-19 Nalco Chemical Co Method of preparing aluminate coagulants
FR1539569A (fr) * 1966-10-06 1968-09-13 Exxon Research Engineering Co Procédé permettant d'éliminer à partir de l'eau des gouttelettes d'huile ou pétrole finement dispersées
DE1802827A1 (de) * 1968-10-12 1970-07-02 Krupp Gmbh Verfahren zur Aufbereitung von verunreinigten Waessern mittels chemischer Behandlung
GB1420394A (en) * 1973-07-05 1976-01-07 Ciba Geigy Ag Composition for removal of organic materials from water
DE2334766C3 (de) * 1973-07-09 1981-12-24 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur Aufbereitung von organische wasserunlösliche Stoffe in emulgierter Form enthaltenden Abwässern
DE2507733A1 (de) * 1975-02-22 1976-09-09 Baerle & Co Kg Van Verfahren und mittel zur reinigung von abwasser
DE2527987C3 (de) * 1975-06-24 1984-08-23 Ralf F. Piepho, Abwassertechnik GmbH, 3015 Wennigsen Verfahren zur Herstellung eines Mittels zur Reinigung von Abwässern

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