EA030640B1 - Увеличение скорости фильтрации очистки терефталевой кислоты путем регулировки процента воды в подаваемой на фильтр суспензии - Google Patents

Увеличение скорости фильтрации очистки терефталевой кислоты путем регулировки процента воды в подаваемой на фильтр суспензии Download PDF

Info

Publication number
EA030640B1
EA030640B1 EA201390262A EA201390262A EA030640B1 EA 030640 B1 EA030640 B1 EA 030640B1 EA 201390262 A EA201390262 A EA 201390262A EA 201390262 A EA201390262 A EA 201390262A EA 030640 B1 EA030640 B1 EA 030640B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
stream
purification
water
zone
suspension
Prior art date
Application number
EA201390262A
Other languages
English (en)
Other versions
EA201390262A1 (ru
Inventor
Кенни Рандольф Паркер
Ларри Уэйн Блэр
Original Assignee
Групо Петротемекс, С.А. Де С.В.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Групо Петротемекс, С.А. Де С.В. filed Critical Групо Петротемекс, С.А. Де С.В.
Publication of EA201390262A1 publication Critical patent/EA201390262A1/ru
Publication of EA030640B1 publication Critical patent/EA030640B1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/47—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by solid-liquid treatment; by chemisorption
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C51/50—Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C63/00—Compounds having carboxyl groups bound to a carbon atoms of six-membered aromatic rings
    • C07C63/14—Monocyclic dicarboxylic acids
    • C07C63/15—Monocyclic dicarboxylic acids all carboxyl groups bound to carbon atoms of the six-membered aromatic ring
    • C07C63/24—1,3 - Benzenedicarboxylic acid

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

Данный способ касается увеличения скорости фильтрации очистки терефталевой кислоты путем регулировки процента воды в подаваемой на фильтр суспензии и извлечения металлического катализатора из потока очистки реактора окисления, получаемого в синтезе карбоновой кислоты, обычно терефталевой кислоты, с использованием фильтрации под давлением.

Description

Данное изобретение касается увеличения скорости фильтрации очистки терефталевой кислоты путем регулировки процента воды в подаваемой на фильтр суспензии и извлечения металлического катализатора из потока очистки реактора окисления, получаемого в синтезе карбоновой кислоты, обычно терефталевой кислоты, с использованием фильтрации под давлением.
Уровень техники изобретения
Терефталевую кислоту коммерчески получают окислением параксилола в присутствии катализатора, такого как, например, Co, Mn, Br, и растворителя. Терефталевая кислота, используемая в производстве полиэфирных волокон, пленок и полимеров, должна дополнительно обрабатываться для удаления примесей, образованных в результате окисления параксилола.
Терефталевая кислота (ТФК) является промежуточным соединением в получении сложных полиэфиров для пластиков и волокон. Коммерческие процессы получения ТФК часто основаны на окислении п-ксилола, катализируемом тяжелыми металлами, обычно с бромидным промотором, в уксусной кислоте в качестве растворителя. Из-за ограниченной растворимости ТФК в уксусной кислоте в условиях практического окисления в реакторе окисления обычно образуется суспензия кристаллов ТФК. Обычно ТФК суспензию реактора окисления выпускают из реактора и твердую ТФК отделяют от маточного раствора реактора окисления, используя обычные технологии разделения твердых веществ и жидкостей. Маточный раствор реактора окисления, который содержит большую часть катализатора и промотора, используемых в данном процессе, возвращают в реактор окисления. Помимо катализатора и промотора поток маточного раствора реактора окисления также содержит растворенную ТФК и множество побочных продуктов и примесей. Эти побочные продукты и примеси происходят частично из небольших примесей, присутствующих в исходном потоке п-ксилола. Другие примеси возникают из-за неполного окисления пксилола, приводящего к частично окисленным продуктам. Другие подобные продукты возникают от конкурирующих побочных реакций, протекающих в результате окисления п-ксилола в терефталевую кислоту. Патенты, описывающие получение терефталевой кислоты, такие как патент США № 4158738 и № 3996271, включены в данное описание посредством ссылки во всей их полноте в той степени, в которой они не противоречат приведенным здесь положениям.
Твердая ТФК подвергается разделению твердого вещества и жидкости, при котором свежий растворитель применяют, чтобы заместить большую долю жидкого компонента маточного раствора реактора окисления. Многие примеси, циркулирующие в потоке маточного раствора реактора окисления, являются относительно инертными к дальнейшему окислению. Такие примеси включают в себя, например, изофталевую кислоту, фталевую кислоту и тримеллитовую кислоту. Также присутствуют примеси, которые могут подвергаться дальнейшему окислению, такие как, например, 4-карбоксибензальдегид, птолуиловая кислота и п-толуальдегид. Окисление инертных примесей имеет тенденцию к накоплению в маточном растворе реактора окисления при рециркуляции. Концентрация этих инертных примесей будет увеличиваться в маточном растворе реактора окисления до достижения равновесия, в соответствии с которым скорость удаления каждой примеси с ТФК продуктом уравновешивает скорость образования и скорость добавления в процесс окисления. Обычный уровень примесей коммерческой сырой ТФК делает невозможным ее прямое использование в большинстве полимерных приложений.
Обычно сырую ТФК очищают путем превращения диметилового эфира или путем растворения в воде с последующим гидрированием на стандартных катализаторах гидрирования. В последнее время вторичные окислительные обработки применяют для получения полимерного сорта ТФК. Желательно минимизировать концентрацию примесей в маточном растворе и тем самым облегчать последующую очистку ТФК. В некоторых случаях невозможно получить очищенную ТФК полимерного сорта, если не применять некоторое средство для удаления примесей из потока маточного раствора реактора окисления.
Одна технология удаления примесей из потока рециркуляции, обычно применяемая в химической промышленности, состоит в отводе или "очистке" некоторой части потока рециркуляции. Обычно поток очистки просто удаляют или, если это экономически оправдано, подвергают различным обработкам, чтобы удалить нежелательные примеси, возвращая ценные компоненты. Одним примером является патент США № 4939297, включенный в данное описание посредством ссылки во всей своей полноте в степени, которая не противоречит приведенным здесь положениям. Доля потока очистки, требуемая для регулировки примесей, зависит от процесса; однако доля очистки, равная 10-40% от всего потока маточного раствора реактора окисления, обычно достаточна для получения ТФК, подходящей в качестве сырья для коммерческого получения полимеров. При получении ТФК процент очистки потока маточного раствора реактора окисления, необходимый для поддержания приемлемых концентраций примесей, связанный со стоимостью металлического катализатора и растворителя в потоке очистки реактора окисления, делает простое удаление потока очистки реактора окисления экономически непривлекательным. Таким образом, существует необходимость в способе, который извлекает, по существу, все ценные металлические катализаторы и уксусную кислоту, содержащиеся в потоке очистки реактора окисления, с удалением большей части примесей, присутствующих в потоке очистки реактора окисления. Металлический ка- 1 030640
тализатор может извлекаться в активной форме, пригодной для повторного применения путем прямого возврата на этап окисления п-ксилола.
Ряд патентов предлагают способ получения терефталевой кислоты, содержащий способ очистки, включающий концентрирование, фильтрацию и последующую экстракцию.
Испарительное концентрирование исходного потока очистки, содержащего уксусную кислоту и воду, дает суперконцентрированную суспензию очистки с меньшим массовым процентом содержания воды относительно исходного потока очистки, так как вода имеет меньшую точку кипения, чем уксусная кислота. Например, исходная суспензия очистки, содержащая приблизительно 94 мас.% (массовых процентов) уксусной кислоты и приблизительно 6 мас.% воды, будет содержать приблизительно только 2,5 мас.% воды после выпаривания приблизительно 92 мас.% массы исходной суспензии очистки.
Было обнаружено, что скорость фильтрации суперконцентрированной суспензии очистки в способе очистки терефталевой кислоты может сильно меняться в зависимости от массового процента воды в суперконцентрированной суспензии очистки. Изменяемость скорости фильтрации суперконцентрированной суспензии очистки является свойством данной суспензии и связана с распределением размера твердых частиц в суспензии. В данном описании присутствуют варианты осуществления данного изобретения, которые описывают способы регулировки массового процента воды в суперконцентрированной суспензии очистки, что улучшает скорость фильтрации суперконцентрированной суспензии очистки.
Сущность изобретения
Данное изобретение касается удаления примесей и извлечения металлического катализатора из потока очистки реактора окисления, получаемого в синтезе карбоновых кислот, обычно терефталевой кислоты, где данный способ включает:
(a) воздействие на поток очистки реактора окисления, образованный в способе получения терефталевой кислоты, содержащий карбоновую кислоту, металлический катализатор, примеси, воду и растворитель, содержащий уксусную кислоту, испарение в зоне 1-го испарителя с получением 1-го потока пара и концентрированного потока очистки; и
(b) добавление воды к данному концентрированному потоку очистки в зоне смешивания с получением обогащенного водой, концентрированного потока очистки;
(c) воздействие на обогащенный водой, концентрированный поток очистки испарения в зоне 2-го испарителя с получением 2-го потока, обогащенного растворителем, и промежуточной концентрированной суспензии очистки; и
(d) воздействие на промежуточную концентрированную суспензию очистки испарения в зоне 3-го испарителя с получением 3-го потока, обогащенного растворителем, и суперконцентрированной суспензии очистки, где зона 3-го испарителя содержит испаритель, работающий при температуре от приблизительно 20 до приблизительно 70°C; где суперконцентрированная суспензия очистки имеет содержание воды от приблизительно 5 до приблизительно 25 мас.%;
(e) фильтрацию суперконцентрированной суспензии очистки в зоне разделения твердого вещества и жидкости с образованием осадка на фильтре и маточного раствора;
(f) промывку данного осадка на фильтре промывочным материалом в зоне разделения твердого вещества и жидкости с образованием промытого осадка на фильтре и фильтрата промывки, где по меньшей мере 80% металлического катализатора из суперконцентрированной суспензии очистки возвращается посредством зоны разделения в объединенный маточный раствор и промывочный раствор; и
(g) возможно, обезвоживание промытого осадка на фильтре в зоне разделения твердого вещества и жидкости с образованием обезвоженного осадка на фильтре;
(h) объединение воды с маточным раствором для извлечения металлического катализатора и затем воздействие на образованную водную смесь экстракции экстрагирующим растворителем с получением потока экстракта и потока рафината, содержащего металлический катализатор.
Эти варианты осуществления и другие варианты осуществления станут понятнее специалистам в данной области техники после прочтения данного описания.
Краткое описание чертежей
Фиг. 1 изображает один вариант осуществления данного изобретения, в котором способ удаления примесей из потока очистки реактора окисления, образованного в способе получения терефталевой кислоты, содержащего уксусную кислоту, воду, металлический катализатор и примеси окисления, осуществляют путем (а) испарения части потока очистки реактора окисления в зоне первого испарителя с получением концентрированного потока очистки и 1-го потока пара, содержащего уксусную кислоту и воду; (b) добавления воды регулируемым образом в концентрированный поток очистки в 1-ой зоне смешивания с получением обогащенного водой, концентрированного потока очистки; (с) испарения части обогащенного водой, концентрированного потока очистки в зоне 2-го испарителя с образованием промежуточной концентрированной суспензии очистки и 2-го потока пара, содержащего уксусную кислоту и воду; (d) испарения части промежуточной концентрированной суспензии очистки в зоне 3-го испарителя с получением потока суперконцентрированной суспензии очистки с содержанием воды от 5,8 до 24,4% и 3-го потока пара, содержащего уксусную кислоту и воду; (е) выделения твердых веществ из потока суперконцентрированной суспензии очистки и воздействия на данные твердые вещества промывочного
- 2 030640
материала в зоне разделения твердого вещества и жидкости с образованием потока маточного раствора, потока промывочного раствора и потока промытого влажного осадка; (f) смешения во 2-ой зоне смешивания воды с данным потоком маточного раствора и, возможно, частью потока промывочного раствора с образованием водной смеси; (g) добавления экстрагирующего растворителя к данной водной смеси в зоне экстракции с образованием потока экстракта и потока рафината; (h) подачи данного потока экстракта в дистилляционную колонну с образованием потока возврата экстрагирующего растворителя и потока отбросов.
Фиг. 2 изображает другие варианты осуществления данного изобретения, где скорость фильтрации суперконцентрированной суспензии очистки сильно меняется в зависимости от процента воды в данном потоке.
Описание изобретения
В данном описании и последующей формуле изобретения делается ссылка на ряд терминов, которые имеют следующие значения:
применяемые в описании и формуле изобретения формы единственного числа включают в себя множественно число, если контекст ясно не указывает иное, например, упоминание трубчатого реактора включает в себя один или несколько трубчатых реакторов;
интервалы могут быть выражены здесь в виде от "приблизительно" одной конкретной величины и/или до "приблизительно" другой конкретной величины; другой вариант осуществления включает в себя значения от одной конкретной величины и/или до другой конкретной величины; аналогично, когда величины выражаются как приблизительные путем использования предшествующего "приблизительно", будет понятно, что конкретная величина образует другой вариант осуществления; также будет понятно, что конечные точки каждого из интервалов значимы и относительно другой конечной точки и независимо от другой конечной точки;
слова "возможный" или "возможно" означают, что описанное далее событие или обстоятельство может иметь или не иметь место и что данное описание включает в себя случаи, когда данное событие или обстоятельство имеет место, и случаи, когда оно не происходит; например, фраза "возможно нагретый" означает, что данный материал может быть или не быть нагретым и что такая фраза включает в себя процессы и с нагревом, и без нагрева.
Несмотря на то что численные интервалы и параметры, формулирующие широкий объем данного изобретения, являются приближениями, численные величины, указанные в конкретных примерах, представлены настолько точно, насколько возможно. Любая численная величина, однако, неизбежно содержит ошибки, обязательно возникающие из стандартного отклонения, наблюдаемого в соответствующих тестовых измерениях.
Как и в данном описании и формуле изобретения, использование термина "процент" или "%" относится к массовому проценту.
В одном варианте осуществления данного изобретения обеспечивается способ удаления примесей побочных продуктов окисления из потока 101 очистки реактора окисления, показанный на фиг. 1.
Данный способ содержит следующие этапы.
Этап (а) содержит воздействие на поток 101 очистки реактора окисления испарения в зоне 120 первого испарителя с получением 1-го потока пара 121 и концентрированного потока очистки 122.
Поток 101 очистки реактора окисления, содержащий терефталевую кислоту, выпускают из процесса окислительного синтеза карбоновой кислоты. Один способ получения потока 101 очистки реактора окисления состоит в том, чтобы фильтровать суспензию терефталевой кислоты из реактора окисления, собирать часть маточного раствора, выходящего из фильтра, и направлять его в данный способ очистки. Еще один способ получения потока 101 очистки реактора окисления состоит в том, чтобы выполнять замену растворителя в суспензии терефталевой кислоты из реактора окисления, заменяя часть маточного раствора окисления и направляя ее в данный способ очистки. Маточный раствор окисления, полученный из способа получения терефталевой кислоты, может охлаждаться до температуры в интервале от 90 до 45°C и направляться на фильтр очистки под давлением, такой как свечной фильтр, для удаления любых присутствующих твердых веществ до его направления в 1-й испаритель в данном способе очистки.
Поток 101 очистки реактора окисления служит в качестве исходного потока в настоящем способе очистки терефталевой кислоты. Поток 101 очистки реактора окисления содержит карбоновую кислоту, воду, растворитель, металлический катализатор и примеси. Данные примеси содержат органические бромиды, металлы коррозии, побочные продукты окисления п-ксилола и примеси, происходящие от примесей в п-ксилоле. Органические бромиды могут использоваться в качестве промоторов в реакции окисления. Примерами металлов коррозии являются соединения железа и хрома, которые ингибируют, снижают или полностью подавляют активность металлического катализатора.
Кроме катализатора и промотора поток маточного раствора реактора окисления также содержит побочные продукты и примеси. Эти побочные продукты и примеси возникают частично из небольших примесей, присутствующих в исходном потоке п-ксилола. Другие примеси возникают из-за неполного окисления п-ксилола, приводящего к продуктам парциального окисления. Другие побочные продукты получаются из конкурирующих побочных реакций при окислении п-ксилола в терефталевую кислоту.
- 3 030640
Карбоновые кислоты включают в себя ароматические карбоновые кислоты, получаемые путем регулируемого окисления органического субстрата. Такие ароматические карбоновые кислоты включают в себя соединения по меньшей мере с одной группой карбоновой кислоты, прикрепленной к атому углерода, который является частью ароматического кольца, предпочтительно имеющего по меньшей мере 6 атомов углерода, еще более предпочтительно имеющего только атомы углерода. Подходящие примеры таких ароматических колец включают бензольное, бифенильное, трефенильное, нафталиновое и другие конденсированные ароматические кольца на основе углерода, но не ограничиваются ими. Примеры подходящих карбоновых кислот включают терефталевую кислоту, бензойную кислоту, п-толуиловую кислоту, изофталевую кислоту, тримеллитовую кислоту, нафталиндикарбоновую кислоту, 2,5дифенилтерефталевую кислоту и их смеси, но не ограничиваются ими.
Подходящие растворители включают в себя алифатические монокарбоновые кислоты, предпочтительно содержащие от 2 до 6 атомов углерода, или бензойную кислоту и их смеси, а также смеси этих соединений с водой, но не ограничиваются ими. Предпочтительно растворителем является уксусная кислота, смешанная с водой в массовом отношении от приблизительно 5:1 до приблизительно 25:1, предпочтительно от приблизительно 8:1 до приблизительно 20:1 и наиболее предпочтительно приблизительно от 11:1 до 20:1. В данном описании в качестве растворителя будет упоминаться уксусная кислота. Однако следует понимать, что другие подходящие растворители, такие как описанные ранее растворители, также могут быть использованы.
На первом этапе настоящего способа поток 101 очистки реактора окисления концентрируют с помощью обычного средства в зоне 1-го испарителя 120, содержащей испаритель, с получением 1-го потока пара 121 и концентрированной суспензии очистки 122. Данный испаритель работает при атмосферных или слегка сверхатмосферных условиях, обычно от приблизительно 1 до приблизительно 10 атм. Поток пара 121 содержит большую часть воды и растворителя, а концентрированный поток очистки 122 содержит остальную воду и растворитель, не удаленные из потока 101 очистки реактора окисления. Испаритель удаляет от приблизительно 50 до приблизительно 85 мас.% растворителя, присутствующего в потоке 101 очистки реактора окисления.
На этапе (b) подают концентрированный поток очистки 122 и поток 131, содержащий воду, в зону смешивания 130 с получением обогащенного водой концентрированного потока очистки 132. Обогащенный водой концентрированный поток очистки 132 обогащен водой так, что массовый процент воды в обогащенном водой концентрированном потоке очистки 132 больше, чем в концентрированном потоке очистки 122. Может быть использовано любое оборудование, известное в технике для смешивания двух жидких потоков, включая смешивание двух потоков в трубе, оборудованной внутренним неподвижным смесителем. В одном варианте осуществления данного изобретения скорость подачи (масса/время) потока 131, добавляемого в зону смешивания 130, регулируется, чтобы контролировать массовый процент воды, содержащейся в потоке 152 суперконцентрированной суспензии очистки ниже по ходу от приблизительно 5,0 до приблизительно 25,0 мас.% воды. Другой интервал регулирования содержания воды потока 152 составляет от приблизительно 8,0 до приблизительно 23,0 мас.% воды. Еще один интервал регулирования содержания воды потока 152 составляет от приблизительно 11,0 до приблизительно 21,0 мас.% воды. Еще один интервал регулирования содержания воды потока 152 составляет от приблизительно 13,0 до приблизительно 19,0 мас.% воды. Проток между 1-м испарителем 120 и зоной смешивания 130 необходимо поддерживать при температуре 90°C или выше, чтобы минимизировать выпадение твердых веществ из раствора в протоке. На этапе (с) подают обогащенный водой концентрированный поток 132 очистки в зону 2-го испарителя 140 с получением 2-го потока пара 141 и промежуточного потока 142 концентрированной суспензии очистки. Проток между зоной смешивания 130 и вторым испарителем 140 необходимо поддерживать при температуре 80°C или выше, чтобы минимизировать выпадение твердых веществ из раствора в протоке. Зона 140 второго испарителя содержит по меньшей мере один испаритель, работающий в условиях вакуума. Испарение может происходить при температуре от приблизительно 20 до приблизительно 90°C; другой интервал составляет от приблизительно 30 до приблизительно 80°C. В одном варианте осуществления данного изобретения до 100% потока пара 141 может конденсироваться и возвращаться во второй испаритель 140. Это дает необходимое время пребывания во 2-м испарителе 140 для роста размера частиц твердых веществ, содержащихся во 2-м испарителе 140, без концентрирования суспензии. Это также позволяет развязать температуру суспензии во 2-м испарителе 140 и уровень вакуума во 2-м испарителе.
На этапе (d) подают промежуточный поток 142 концентрированной суспензии очистки на испарение в зоне 3-го испарителя 150 с получением 3-го потока пара 151 и потока 152 суперконцентрированной суспензии очистки. Зона 150 третьего испарителя содержит по меньшей мере один испаритель, работающий в условиях вакуума. Испарение может происходить при температуре от приблизительно 20 до приблизительно 70°C; другой интервал составляет от приблизительно 30 до приблизительно 60°C. Комбинация испарителей 120, 140 и 150 работает так, чтобы концентрировать поток 101 очистки реактора окисления до состояния, где от приблизительно 75 до приблизительно 97 мас.% потока 101 удаляется путем испарения. С другим интервалом комбинация испарителей 120, 140 и 150 работает так, чтобы концентрировать поток очистки реактора окисления, представленный потоком 101, до состояния, где от
- 4 030640
приблизительно 85 до приблизительно 94 мас.% потока 101 удаляется путем испарения. Еще с одним интервалом комбинация испарителей 120, 140 и 150 работает так, чтобы концентрировать поток очистки реактора окисления, представленный потоком 101, до состояния, где от приблизительно 87 до приблизительно 93 мас.% потока 101 удаляется путем испарения.
В одном варианте осуществления настоящего изобретения состояние суперконцентрированной суспензии очистки 152 может представлять собой смесь жидкости и твердого вещества с количеством растворителя, достаточным, чтобы обеспечить возможность прокачивания.
Этап (е) содержит фильтрацию суперконцентрированной суспензии очистки 152 в зоне фильтрации
160 с образованием осадка 164 на фильтре и маточного раствора 163.
Этап (f) содержит промывку осадка 164 на фильтре промывочным материалом 166 в зоне промывки
161 с образованием промытого осадка 165 и промывочного раствора 167; возможно обезвоживание промытого осадка 165 в возможной зоне обезвоживания 162 с подачей газа 168 с образованием обезвоженного осадка 169. В одном варианте осуществления настоящего изобретения промывочный поток 166 содержит воду.
В одном варианте осуществления данного изобретения зона фильтрации 160 содержит по меньшей мере одно устройство разделения жидкости и твердого вещества. В другом варианте осуществления данного изобретения зона фильтрации 160 и зона промывки 161 и, возможно, зона обезвоживания 162 могут быть выполнены в одном устройстве разделения жидкости и твердого вещества или в нескольких устройствах в зоне 200 разделения жидкости и твердого вещества. Примеры таких устройств включают в себя фильтры непрерывной работы под давлением, фильтры непрерывной работы под вакуумом, фильтры периодической работы под давлением, центрифуги и подобные устройства, но не ограничиваются ими. В другом варианте осуществления данного изобретения зона разделения жидкости и твердого вещества и зона промывки и, возможно, зона обезвоживания могут быть выполнены в одном устройстве. Примеры таких устройств включают в себя фильтры непрерывной работы под давлением, фильтры непрерывной работы под вакуумом, фильтры периодической работы под давлением, центрифуги и подобные устройства, но не ограничиваются ими.
В одном варианте осуществления данного изобретения зона 200 разделения жидкости и твердого вещества содержит по меньшей мере одно устройство разделения жидкости и твердого вещества. В другом варианте осуществления данного изобретения зона разделения жидкости и твердого вещества и зона промывки могут быть выполнены в одном устройстве разделения жидкости и твердого вещества. Примеры таких устройств включают в себя фильтры непрерывной работы под давлением, фильтры непрерывной работы под вакуумом, фильтры периодической работы под давлением, центрифуги и подобные устройства, но не ограничиваются ими. В другом варианте осуществления данного изобретения зона разделения жидкости и твердого вещества и зона промывки, а также возможная зона обезвоживания могут быть выполнены в одном устройстве. Примеры таких устройств включают в себя фильтры непрерывной работы под давлением, фильтры непрерывной работы под вакуумом, фильтры периодической работы под давлением, центрифуги и подобные устройства, но не ограничиваются ими.
Подходящим фильтром для работы под давлением, который может быть приспособлен для требований в настоящем предлагаемом способе, является BHS-FEST™, вращательный барабанный фильтр для работы под давлением, хотя могут применяться другие фильтры для работы под давлением, которые могут выполнять требуемую операцию. Примеры других устройств, которые могут быть использованы в зоне 200 разделения жидкости и твердого вещества, включают в себя вакуумные ленточные фильтры, пресс-фильтры, центрифуги, листовые фильтры для работы под давлением и поперечноточные фильтры, барабанные фильтры для работы под давлением и барабанные фильтры для работы под вакуумом, но не ограничиваются ими. Фильтр для работы под давлением может работать при температуре и давлении, достаточных, чтобы получить по меньшей мере 80% извлечение металлического катализатора из растворенного вещества маточного раствора 163. Предпочтительно фильтр для работы под давлением может работать при температуре от приблизительно 25 до приблизительно 80°C и манометрическом давлении от 2 до 6 бар.
Этап (g) содержит смешивание во 2-й зоне смешивания 170 потока воды 171 с потоком 163 маточного раствора и возможно частью потока 167 промывочного раствора с образованием водной смеси 172. В одном варианте осуществления данного изобретения зона смешивания 170 содержит обычный смеситель. Если необходимо, вода 171 может добавляться в зону смешивания 170 в количестве, достаточном, чтобы растворять металлический катализатор в потоке 172 водной смеси.
Поток воды 171 добавляют в зону смешивания 170 в количестве, достаточном, чтобы растворять катализатор, получая водную смесь 172, в которой отношение уксусной кислоты к воде составляет приблизительно от 0,7:1 до 1,4:1, предпочтительно приблизительно от 0,8:1 до 1,3:1 и наиболее предпочтительно приблизительно от 0,9:1 до 1,2:1. Желательно сохранять водную смесь 172 циркулирующей во внешней петле циркуляции. Небольшое количество экстрагирующего растворителя 181, обычно от приблизительно 1 до приблизительно 10 мас.%, предпочтительно меньше чем 5 мас.%, может добавляться в зону 170 смешивания, чтобы улучшить обрабатываемость суспензии путем снижения прилипания твердых веществ к сторонам резервуаров. Это представлено пунктирной стрелкой от потока 181 на фиг. 1.
- 5 030640
Желательно, но не обязательно, подвергать водную смесь 172 до экстракции тепловой обработке при от приблизительно 60 до приблизительно 95°C, другой интервал составляет от приблизительно 80 до приблизительно 90°C, в течение от приблизительно 0,5 до приблизительно 4 ч, предпочтительно от приблизительно 1 до приблизительно 2 ч. Посредством этой обработки органические бромиды реагируют, давая неорганические бромиды, которые предпочтительно остаются в потоке рафината 183. Количество бромсодержащих соединений, вычищаемых из системы вместе с нежелательными примесями, таким образом минимизируется. Данная тепловая обработка сохраняет бромиды и упрощает устранение органических примесей.
Этап (h) содержит контакт экстрагирующего растворителя 181 с водной смесью 172 в зоне экстракции 180 с образованием потока экстракта 182 и потока рафината 183.
Водную смесь 172 подают в зону экстракции 180, где водная смесь 172 и экстрагирующий растворитель 181 контактируют в зоне экстракции 180. Водная смесь 172 и экстрагирующий растворитель 181 смешиваются с образованием потока экстракта 182, содержащего растворитель, воду, органические примеси и экстрагирующий растворитель, который образует более легкую фазу, и потока рафината 183, содержащего металлический катализатор, металлы коррозии и воду. Поток экстракта 182 выпускается в виде верхнего потока, а поток рафината 183 выпускается из дна экстрактора в зоне экстракции 180. В данном изобретении один вариант осуществления зоны экстракции 180 представляет собой одностадийный экстрактор.
Экстрагирующий растворитель 181, используемый в экстракторе, должен быть, по существу, не смешивающимся с водой, чтобы минимизировать количество органического растворителя, растворенного в водной фракции. Дополнительно, экстрагирующий растворитель 181 предпочтительно представляет собой азеотропный агент, что помогает извлекать растворитель из органического экстракта. Показано, что особенно пригодными растворителями являются С1-С6 алкилацетаты, особенно н-пропилацетат, изопропилацетат, изобутилацетат, втор-бутилацетат, этилацетат и н-бутилацетат, хотя другие, по существу, не смешивающиеся с водой органические растворители, имеющие надлежащую плотность и достаточно низкую точку кипения, такие как п-ксилол, также могут быть использованы. H-пропилацетат и изопропилацетат являются особенно предпочтительными из-за их относительно низкой смешиваемости с водой и прекрасного азеотропного поведения.
Экстракцию можно проводить, используя отношения растворителя приблизительно 1-4 мас.ч. экстрагирующего растворителя на 1 ч. водной смеси. Хотя экстракцию можно выполнять при окружающей температуре и давлении, можно использовать нагрев растворителя и экстрактора до от приблизительно 30 до приблизительно 70°C, другой интервал от приблизительно 40 до приблизительно 60°C. Хотя поток экстракта 109 содержит небольшие количества металлического катализатора и металлов коррозии, по существу, весь металлический катализатор и большая часть оставшихся металлов коррозии содержатся в более тяжелой фазе, потоке рафината 183.
Этап (i) содержит разделение потока экстракта 182 в зоне разделения 190 с образованием потока 192 высококипящих органических примесей и возвращаемого потока 191 экстрагирующего растворителя.
Поток экстракта 182 содержит органический растворитель и органические примеси. Поток экстракта 182 может дополнительно содержать уксусную кислоту и воду, часто в небольших количествах. Поток экстракта 182 может подвергаться дистилляции в зоне разделения 190, содержащей обычное оборудование дистилляции. Обычное оборудование дистилляции включает в себя, например, дистилляционную колонну.
Большинство органических примесей экстрагируется органическим растворителем в зоне экстракции 180. Это происходит потому, что органические примеси демонстрируют высокую степень растворимости в органическом растворителе, а уксусная кислота меньшую степень растворимости. Посредством дистилляции более легкой фазы из экстрактора органический растворитель испаряется, позволяя органическим примесям концентрироваться в стоке колонны.
Поток 191 извлеченного экстрагирующего растворителя может возвращаться в экстрактор в зоне экстракции 180. Поток 192 высококипящих органических примесей удаляют в виде отхода со дна дистилляционной колонны для устранения.
В одном варианте осуществления данного изобретения зоны испарителя 120, 140 и 150 работают непрерывным образом в противоположность периодической работе. Также в одном варианте осуществления данного изобретения все узловые операции (зоны от 120 до 190) работают непрерывным образом в противоположность периодической работе.
Примеры
Данное изобретение может быть дополнительно проиллюстрировано с помощью следующих примеров других вариантов его осуществления, хотя понятно, что эти примеры включены только в целях иллюстрации и не предназначены для ограничения объема данного изобретения, если иное не указано специально.
Данные примеров 1-9, приведенные в таблице и на фиг. 2, были получены в лаборатории. Целью этих примеров является показать соотношение между процентом воды в потоке 152 суперконцентриро- 6 030640
ванной суспензии очистки и скоростью фильтрации потока 152 суперконцентрированной суспензии очистки на фильтре, работающем под давлением. Также целью этих примеров является показать, как получать поток 152 суперконцентрированной суспензии очистки с интервалом содержания воды. Процент воды в потоке 152 суперконцентрированной суспензии очистки лежит в интервале от 2,5 до 25%, а скорость фильтрации потока 152 суперконцентрированной суспензии очистки находится в интервале от 30 до 1100 кг фильтрата/мин на м2 соответственно.
Для каждого лабораторного эксперимента получали исходный поток 101 очистки реактора окисления из коммерческой установки, содержащий 6% воды и 94% уксусной кислоты. 75% массы исходного потока очистки реактора окисления удаляли путем испарения при 120°C в зоне 1-го испарителя, получая концентрированный поток очистки 122, содержащий приблизительно 4,6% воды.
В экспериментах 1 и 2 концентрированный поток очистки 122 подвергали дополнительному испарительному концентрированию при конечной температуре приблизительно 55°C, получая суперконцентрированную суспензию очистки 152, содержащую приблизительно 2,5% воды, при полной потере от испарения приблизительно 92% от исходного потока очистки реактора окисления. Полученную суперконцентрированную суспензию очистки фильтровали в лабораторном фильтре, работающем под давлением, при манометрическом давлении 3 бар при площади фильтрации 20 см2, промывали водой и обезвоживали в N2. Скорость фильтрации вычисляли путем деления полной массы жидкости (маточный раствор + промывной раствор) на площадь фильтрации 20 см2 и сумму времени фильтрации и времени промывки. Например, скорость фильтрации для эксперимента 1=(507 г/20 см2/(345 с + 165 с)=0,0497 г/см2-с или 29,8 кг/м2-мин.
В экспериментах 3-9 120°C концентрированный поток очистки 122 непрерывно смешивали в зоне смешивания с различными количествами воды окружающей температуры и затем подвергали дополнительному испарительному концентрированию при конечной температуре приблизительно 55°C, получая поток 152 суперконцентрированной суспензии очистки, содержащий воду в интервале приблизительно от 8 до 25 мас.%. Приблизительно 92 мас.% от исходной массы исходного потока очистки реактора окисления теряли во время испарительного концентрирования. Полученный суперконцентрированный поток 152 очистки фильтровали в лабораторном фильтре, работающем под давлением, при манометрическом давлении 3 бар при площади фильтрации 20 см2, промывали водой и обезвоживали в N2.
По сравнению с экспериментами 1 и 5 поучительно видеть, как добавление воды в концентрированный поток очистки 122 оказывает существенное влияние на скорость фильтрации соответствующего получаемого суперконцентрированного потока 152 очистки. В обоих примерах приблизительно 92% исходного потока очистки реактора окисления выкипало. В примере 1 воду не добавляли в концентрированный поток очистки 122, получая подачу на фильтр суперконцентрированного потока 152 очистки, содержащего 2,5% воды, при этом скорость фильтрации приблизительно 30 кг/м2-мин. В примере 5 в концентрированный поток очистки 122 добавляли достаточное количество воды, так что процент воды в суперконцентрированном потоке 152 очистки ниже по ходу, подаваемом на фильтр, составлял 14% воды, и скорость фильтрации этого потока 152 суперконцентрированной суспензии очистки составляла 1059 кг/м2-мин. Ясно, что путем добавления воды в концентрированный поток очистки 122 в примере 5 скорость фильтрации получаемого суперконцентрированного потока 152 очистки ниже по ходу увеличивается от 30 до 1059 кг/м2-мин. Это составляет увеличение скорости фильтрации на 3,530%.
Добавление воды, описанное выше, оказывает не только эффект разбавления, но и влияет на рост кристаллов твердых веществ во время испарительного концентрирования, обеспечивая меньшие небольшие частицы в суспензии, подаваемой на фильтр. В технике хорошо известно, что присутствие маленьких частиц, особенно около 10 мкм или ниже, оказывает отрицательное влияние на скорость фильтрации суспензии. Добавление воды в концентрированный поток очистки 122, как описано выше, оказывает положительное влияние на скорость фильтрации суперконцентрированной суспензии очистки ниже по ходу, подаваемой на фильтр, путем снижения массового процента частиц, меньших чем 10 мкм, в суперконцентрированной суспензии очистки. Если воду добавляют к суперконцентрированной суспензии очистки 152 непосредственно перед фильтрацией, не получают улучшения материала по скорости фильтрации. Добавление воды должно происходить в точке процесса очистки перед конечной зоной испарительного концентрирования. Например, этап добавления воды может иметь место после 1-й зоны испарительного концентрирования в способе очистки с двумя зонами испарительного концентрирования. Добавление воды также может происходить перед зоной 1-го испарителя, но это нежелательно из-за более высоких энергетических затрат, связанных с испарительным концентрированием до зоны 200 разделения твердого вещества и жидкости.
Из данных, изображенных на фигуре 2 ниже, ясно, что желательно регулировать процент воды, содержащейся в подаваемом на фильтр потоке 152 суперконцентрированной суспензии очистки, от 5,8 до 24,4%. Более предпочтительный интервал для регулировки содержания воды в потоке 152 составляет от 7,9 до 22,8%. Еще более предпочтительный интервал для регулировки содержания воды в потоке 152 составляет от 10,5 до 20,4%. Наиболее более предпочтительный интервал для регулировки содержания воды в потоке 152 составляет от 12,5 до 18,9%. Также ясно, что физическое расположение в способе очи- 7 030640
стки места, где добавляют воду, чтобы достичь этого улучшения скорости фильтрации потока 152, будет
находиться до последней зоны испарения в данном способе очистки.
Экспериментальные данные фильтрации для суперконцентрированной суспензии очистки (ССО)
Эксп. # % воды в ССО, подаваемой на фильтр (% В) Данные зоны фильтрации Данные зоны промывки Данные полного потока жидкости
Масса подачи ССО (г) Время фильтр. (сек) Масса маточного раствора (г) Масса промывки (г) Время промывки (сек) Масса фильтрата промывки (г) Маточный раствор, объединенный с фильтратом промывки
Масса (г) г/сек кг/мин м2
1 2,5% 400,3 345,0 350,0 150 165 157,7 507,7 1,00 30
2 2,5% 400,5 30,0 103,4 180 654 429,9 533,3 0,78 23
3 7,7% 400,9 16,0 306,4 76,00 9,1 132,6 439,0 17,49 525
4 11% 400,2 13,0 321,8 98,03 6,1 150,4 472,2 24,75 742
5 1% 400,3 8,3 309,3 98,00 5,2 167,4 476,7 35,31 1059
6 14% 400,1 8,6 303,1 98,00 5,7 173,4 476,5 33,32 1000
7 18% 400,2 8,0 313,1 140 5,9 201,4 514,5 37,01 1110
8 20% 400,4 18,3 351,2 65,00 5,2 101,5 452,7 19,26 578
9 25% 400,0 27,0 323,7 116,7 13,6 168,2 491,9 12,12 363

Claims (22)

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
1. Способ удаления примесей побочных продуктов окисления из потока очистки реактора окисления, полученного при синтезе карбоновых кислот, где
(a) поток очистки реактора окисления, образованный в процессе получения терефталевой кислоты, подвергают испарению в зоне 1-го испарителя с получением потока пара и концентрированного потока очистки, где упомянутый поток очистки реактора окисления содержит терефталевую кислоту, металлический катализатор, примеси, воду и растворитель, а упомянутый растворитель содержит уксусную кислоту;
(b) добавляют воду к упомянутому концентрированному потоку очистки в зоне смешивания с получением обогащенного водой концентрированного потока очистки;
(c) упомянутый обогащенный водой концентрированный поток очистки подвергают испарению в зоне 2-го испарителя с получением потока, обогащенного растворителем, и потока промежуточной концентрированной суспензии очистки;
(d) упомянутую промежуточную концентрированную суспензию очистки подвергают испарению в зоне третьего испарителя с получением суперконцентрированной суспензии очистки, где упомянутая зона 3-го испарителя содержит испаритель, работающий при температуре от 20 до 70°C; где упомянутая суперконцентрированная суспензия очистки имеет содержание воды от 5 до 25 мас.%;
(e) фильтруют упомянутую суперконцентрированную суспензию очистки в зоне разделения твердого вещества и жидкости с образованием осадка на фильтре и маточного раствора;
(f) промывают упомянутый осадок на фильтре промывочным раствором в упомянутой зоне разделения твердого вещества и жидкости с образованием промытого осадка на фильтре и фильтрата промывки.
2. Способ по п.1, где по меньшей мере 80% упомянутого металлического катализатора из указанной суперконцентрированной суспензии очистки извлекают в упомянутой зоне разделения в указанный маточный раствор и упомянутый фильтрат промывки объединенно.
3. Способ по п.1, где от 75 до 95 мас.% упомянутого потока очистки реактора окисления удаляют путем испарения из указанного потока очистки реактора окисления в объединенных этапах (а), (с) и (d).
4. Способ по п.1, где по меньшей мере часть данного промытого осадка на фильтре направляют в упомянутый процесс получения терефталевой кислоты ниже по ходу от зоны окисления в процессе получения терефталевой кислоты.
5. Способ по п.1, где упомянутая суперконцентрированная суспензия очистки имеет содержание воды от 8 до 23 мас.%.
6. Способ по п.1, где упомянутая суперконцентрированная суспензия очистки имеет содержание
7. Способ по п.1, где упомянутая суперконцентрированная суспензия очистки имеет содержание воды от 13 до 19 мас.%.
8. Способ по п.1, где указанное устройство разделения твердого вещества и жидкости представляет собой устройство фильтрации под давлением, которое работает при температуре от 25 до 90°C.
- 8 030640
воды от 11 до 21 мас.%.
9. Способ по п.8, где упомянутое устройство фильтрации под давлением содержит по меньшей мере один фильтрующий элемент и где по меньшей мере один фильтрующий элемент накапливает упомянутый осадок на фильтре глубиной по меньшей мере 0,25 дюйма (0,635 см).
10. Способ по п.1, где по меньшей мере часть маточного раствора, образованного на этапе (е), направляют обратно в зону окисления процесса получения терефталевой кислоты.
11. Способ по п.1, где упомянутое устройство фильтрации под давлением представляет собой барабанный фильтр, работающий под давлением.
12. Способ по п.1, где температуру концентрированного потока очистки, направляемого из первой зоны испарения в зону смешивания, поддерживают выше 80°C.
13. Способ по п.1, где время пребывания во второй зоне испарения составляет от 30 до 180 мин.
14. Способ по п.1, где данный маточный раствор направляют в зону экстракции с получением водного потока и органического потока.
15. Способ по п.14, где данный органический поток направляют в дистилляционную колонну для извлечения экстрагирующего растворителя и потока отходов, содержащего примеси побочных продуктов окисления.
16. Способ по п.15, где скорость фильтрации суперконцентрированной суспензии очистки в упомянутой зоне разделения твердого вещества и жидкости в интервале содержания воды упомянутой суперконцентрированной суспензии очистки, составляющем от 8 до 23%, выше, чем при любой концентрации воды вне упомянутого интервала.
17. Способ по п.15, где скорость фильтрации суперконцентрированной суспензии очистки в упомянутой зоне разделения твердого вещества и жидкости в интервале содержания воды упомянутой суперконцентрированной суспензии очистки, составляющем от 11 до 21%, выше, чем при любой концентрации воды вне упомянутого интервала.
18. Способ по п.15, где скорость фильтрации суперконцентрированной суспензии очистки в упомянутой зоне разделения твердого вещества и жидкости в интервале содержания воды упомянутой суперконцентрированной суспензии очистки, составляющем от 13 до 19%, выше, чем при любой концентрации воды вне упомянутого интервала.
19. Способ по п.1, где данный растворитель представляет собой уксусную кислоту, смешанную с водой в отношении от 8:1 до 20:1 и предпочтительно от 11:1 до 20:1.
20. Способ по п.1, где массой воды, добавляемой в зоне смешивания, управляют, регулируя процент воды, содержащейся в потоке суперконцентрированной суспензии очистки ниже по ходу, от 10 до 20%.
21. Способ по п.1, где массой воды, добавляемой в зоне смешивания на стадии (b), управляют таким образом, чтобы на стадии (d) получить в результате суперконцентрированную суспензию очистки с содержанием воды от 13 до 18% воды.
22. Способ по п.1, где массой воды, добавляемой в зоне смешивания на стадии (b), управляют таким образом, чтобы на стадии (d) получить в результате суперконцентрированную суспензию очистки с содержанием воды от 8 до 23% воды.
EA201390262A 2010-08-20 2011-08-11 Увеличение скорости фильтрации очистки терефталевой кислоты путем регулировки процента воды в подаваемой на фильтр суспензии EA030640B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US12/860,128 US8466312B2 (en) 2010-08-20 2010-08-20 Terephthalic acid purge filtration rate by controlling % water in filter feed slurry
PCT/US2011/047317 WO2012024134A1 (en) 2010-08-20 2011-08-11 Improving terephthalic acid purge filtration rate by controlling % water in filter feed slurry

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201390262A1 EA201390262A1 (ru) 2013-07-30
EA030640B1 true EA030640B1 (ru) 2018-09-28

Family

ID=45593202

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201390262A EA030640B1 (ru) 2010-08-20 2011-08-11 Увеличение скорости фильтрации очистки терефталевой кислоты путем регулировки процента воды в подаваемой на фильтр суспензии

Country Status (17)

Country Link
US (1) US8466312B2 (ru)
EP (1) EP2606023B1 (ru)
JP (1) JP5869571B2 (ru)
KR (1) KR101946657B1 (ru)
CN (1) CN103168020B (ru)
AR (1) AR082484A1 (ru)
BR (1) BR112013003890B1 (ru)
CA (1) CA2807941C (ru)
EA (1) EA030640B1 (ru)
ES (1) ES2559821T3 (ru)
MX (1) MX339543B (ru)
MY (1) MY157417A (ru)
PL (1) PL2606023T3 (ru)
PT (1) PT2606023E (ru)
TW (1) TWI551584B (ru)
UA (1) UA110800C2 (ru)
WO (1) WO2012024134A1 (ru)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9963413B2 (en) * 2010-08-20 2018-05-08 Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. Terephthalic acid purge filtration rate by controlling % water in filter feed slurry
CN103387298B (zh) * 2013-06-18 2014-09-10 浙江逸盛石化有限公司 一种对苯二甲酸母液的金属离子的回收利用装置及工艺
CN106588638B (zh) * 2016-11-28 2018-12-07 钱胜文 一种用纺织碱溶废水处理后的白泥和涤纶废旧丝布降解后的粗pta精制对苯二甲酸的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070038003A1 (en) * 2005-08-11 2007-02-15 Robert Lin Process for removal of benzoic acid from an oxidizer purge stream
US20090234156A1 (en) * 2005-03-21 2009-09-17 Bp Corporation North America Inc. Process and Apparatus for Manufacturing Pure Forms of Aromatic Carboxylic Acids

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2745872A (en) * 1952-12-24 1956-05-15 California Research Corp Isophthalic acid and terephthalic acid separation
GB1048013A (en) * 1962-07-11 1966-11-09 Asahi Chemical Ind Method of recovering acrylonitrile monomer
US3840641A (en) * 1972-10-20 1974-10-08 Standard Oil Co Recovery of bromine from tere-and isophthalic acid process residues
JPS5843382B2 (ja) * 1976-05-24 1983-09-27 クラレ油化株式会社 液相酸化反応残留物の処理方法
US4334086A (en) * 1981-03-16 1982-06-08 Labofina S.A. Production of terephthalic acid
GB9104776D0 (en) * 1991-03-07 1991-04-17 Ici Plc Process for the production of terephthalic acid
JP3686157B2 (ja) * 1996-03-29 2005-08-24 株式会社クラレ 溶液の処理方法
US7196215B2 (en) * 2001-06-04 2007-03-27 Eastman Chemical Company Process for the production of purified terephthalic acid
WO2004043893A1 (ja) * 2002-11-14 2004-05-27 Mitsubishi Chemical Corporation テレフタル酸の製造方法
CA2522593A1 (en) 2003-04-18 2004-10-28 Japan Techno Co., Ltd. Fuel for fuel battery, fuel battery, and power generating method using same
US7282151B2 (en) * 2003-06-05 2007-10-16 Eastman Chemical Company Process for removal of impurities from mother liquor in the synthesis of carboxylic acid using pressure filtration
US7410632B2 (en) * 2003-06-05 2008-08-12 Eastman Chemical Company Extraction process for removal of impurities from mother liquor in the synthesis of carboxylic acid
US7348452B2 (en) * 2004-04-22 2008-03-25 Eastman Chemical Company Liquid phase oxidation of P-xylene to terephthalic acid in the presence of a catalyst system containing nickel, manganese, and bromine atoms
US7550627B2 (en) * 2005-03-08 2009-06-23 Eastman Chemical Company Processes for producing aromatic dicarboxylic acids
AR057669A1 (es) * 2005-08-11 2007-12-12 Eastman Chem Co Proceso para la extraccion del acido benzoico de una corriente depuradora de oxidantes
US20070203359A1 (en) * 2006-03-01 2007-08-30 Philip Edward Gibson Versatile oxidation byproduct purge process
US9963413B2 (en) * 2010-08-20 2018-05-08 Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. Terephthalic acid purge filtration rate by controlling % water in filter feed slurry
US8167974B2 (en) * 2010-08-20 2012-05-01 Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. Terephthalic acid purge filtration rate by controlling % water in filter feed slurry

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090234156A1 (en) * 2005-03-21 2009-09-17 Bp Corporation North America Inc. Process and Apparatus for Manufacturing Pure Forms of Aromatic Carboxylic Acids
US20070038003A1 (en) * 2005-08-11 2007-02-15 Robert Lin Process for removal of benzoic acid from an oxidizer purge stream

Also Published As

Publication number Publication date
EP2606023B1 (en) 2015-11-25
BR112013003890B1 (pt) 2019-03-26
PL2606023T3 (pl) 2016-05-31
TW201219366A (en) 2012-05-16
BR112013003890A2 (pt) 2016-07-12
KR101946657B1 (ko) 2019-02-11
EA201390262A1 (ru) 2013-07-30
US20120043197A1 (en) 2012-02-23
EP2606023A1 (en) 2013-06-26
MY157417A (en) 2016-06-15
MX2013001962A (es) 2013-05-09
CN103168020B (zh) 2015-11-25
WO2012024134A1 (en) 2012-02-23
AR082484A1 (es) 2012-12-12
TWI551584B (zh) 2016-10-01
KR20130090896A (ko) 2013-08-14
CA2807941A1 (en) 2012-02-23
CA2807941C (en) 2018-09-11
EP2606023A4 (en) 2013-12-11
JP2013537548A (ja) 2013-10-03
MX339543B (es) 2016-05-30
CN103168020A (zh) 2013-06-19
PT2606023E (pt) 2016-03-29
JP5869571B2 (ja) 2016-02-24
ES2559821T3 (es) 2016-02-16
UA110800C2 (uk) 2016-02-25
US8466312B2 (en) 2013-06-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2382761C2 (ru) Способ удаления примесей из маточной жидкости при синтезе карбоновой кислоты с использованием фильтрования под давлением
JPH0558948A (ja) テレフタル酸の製造方法
CA2808095C (en) Improving terephthalic acid purge filtration rate by controlling % water in filter feed slurry
EA030640B1 (ru) Увеличение скорости фильтрации очистки терефталевой кислоты путем регулировки процента воды в подаваемой на фильтр суспензии
US9963413B2 (en) Terephthalic acid purge filtration rate by controlling % water in filter feed slurry
JP2017095391A (ja) 芳香族ジカルボン酸の製造方法
JP2013537548A5 (ru)
JPH11171826A (ja) 芳香族カルボン酸の製造方法
MX2008000765A (es) Proceso para la remocion de acido benzoico de una corriente de purga de oxidante

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KG MD TJ TM