ES2559821T3 - Mejora de la velocidad de filtración de purga de ácido tereftálico mediante el control del % de agua en la suspensión de alimentación del filtro - Google Patents

Mejora de la velocidad de filtración de purga de ácido tereftálico mediante el control del % de agua en la suspensión de alimentación del filtro Download PDF

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Abstract

Un procedimiento que comprende: (a) someter una corriente de purga del oxidante formada en un procedimiento de ácido tereftálico, a evaporación en una 1ª zona de evaporador para producir una corriente de vapor y una corriente de purga concentrada; en el que dicha corriente de purga de oxidante comprende un ácido carboxílico, un catalizador metálico, impurezas, agua y un disolvente; en el que dicho disolvente comprende ácido acético; y (b) añadir agua a dicha corriente de purga concentrada en una zona de mezclamiento para producir una corriente de purga concentrada rica en agua; (c) someter dicha corriente de purga concentrada rica en agua a evaporación en una 2ª zona de evaporador para producir una corriente rica en disolvente y una corriente de suspensión de purga concentrada intermedia; y (d) someter dicha suspensión de purga concentrada intermedia a evaporación en una tercera zona de evaporador, en el que dicha 3ª zona de evaporador comprende un evaporador que trabaja a una temperatura de 20ºC a 70ºC; en el que dicha suspensión de purga superconcentrada tiene un contenido de agua de 5,0% en peso a 25,0% en peso; (e) filtrar dicha suspensión de purga superconcentrada en una zona de separación de sólido-líquido para formar una torta de filtración y aguas madre; (f) lavar dicha torta de filtración con una alimentación de lavado en dicha zona de separación de sólido-líquido para formar una torta de filtración lavada, y filtrado de lavado.

Description

DESCRIPCION
Mejora de la velocidad de filtracion de purga de acido tereftalico mediante el control del % de agua en la suspension de alimentacion del filtro.
CAMPO DE LA INVENCION
Esta solicitud reivindica prioridad respecto a la solicitud de EE.UU. numero de serie 12/860.128, presentada el 20 de agosto de 2010.
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Esta invencion se refiere a la mejora de la velocidad de filtracion de purga de acido tereftalico controlando el % de agua en la suspension de alimentacion del filtro y a la recuperacion de un catalizador metalico de una corriente de purga de oxidante producida en la smtesis de acido carboxflico, tipicamente acido tereftalico, a la vez que se usa filtracion con presion.
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ANTECEDENTES DE LA INVENCION
El acido tereftalico se produce comercialmente por oxidacion del paraxileno en presencia de un catalizador, tal como, por ejemplo, Co, Mn, Br y un disolvente. El acido tereftalico usado en la produccion de fibras, pelfculas y 20 resinas de poliester, debe tratarse mas para eliminar impurezas formadas como resultado de la oxidacion del paraxileno.
El acido tereftalico (TPA) es un compuesto intermedio en la produccion de poliesteres para plasticos y aplicaciones de fibras. Los procedimientos comerciales para la fabricacion del TPA a menudo se basan en la oxidacion del p25 xileno catalizada por metales pesados, en general con un promotor bromuro en un disolvente acido acetico. Debido a la solubilidad limitada del TpA en acido acetico en las condiciones de oxidacion practicas, normalmente se forma una suspension de cristales de TPA en el reactor de oxidacion. Tfpicamente, la suspension de TPA del oxidante se extrae del reactor y se separan los solidos de TPA de las aguas madre del oxidante usando tecnicas de separacion de solido-lfquido convencionales. Las aguas madre del oxidante, que contienen la mayor parte del catalizador y 30 promotor usados en el procedimiento, se reciclan al reactor de oxidacion. Aparte del catalizador y promotor, la corriente de aguas madre del oxidante tambien contiene TPA disuelto y muchos subproductos e impurezas. Estos subproductos e impurezas surgen parcialmente de impurezas minoritarias presentes en la corriente de alimentacion de p-xileno. Otras impurezas surgen debido a la oxidacion incompleta del p-xileno que da como resultado productos oxidados parcialmente. Todavfa otros subproductos son resultado de reacciones secundarias que compiten 35 formadas como resultado de la oxidacion del p-xileno en acido tereftalico. Las patentes que describen la produccion de acido tereftalico son, por ejemplo, las patentes de EE.UU. n° 4.158.738 y n° 3.996.271.
Los solidos de TPA se someten a una separacion de solido-lfquido en la que se usa disolvente de nueva aportacion para desplazar una parte importante del componente lfquido de las aguas madre del oxidante. Muchas de las 40 impurezas en la corriente de aguas madre del oxidante que se reciclan son relativamente inertes para la posterior oxidacion. Dichas impurezas incluyen, por ejemplo, acido isoftalico, acido ftalico y acido trimelttico. Tambien estan presentes impurezas que pueden sufrir una oxidacion adicional, tales como, por ejemplo, 4-carboxibenzaldetndo, acido p-toluico y p-tolualdetndo. Las impurezas inertes para la oxidacion tienden a acumularse en las aguas madre del oxidante tras el reciclado. La concentracion de estas impurezas inertes aumentara en las aguas madre del 45 oxidante hasta que se alcanza un equilibrio, de modo que la velocidad de eliminacion de cada una de las impurezas por el producto de TPA se equilibra con la velocidad de formacion y la velocidad de adicion al procedimiento de oxidacion. El nivel normal de impurezas en el TPA bruto comercial hace que no sea adecuado para el uso directo en la mayona de las aplicaciones de polfmeros.
50 Convencionalmente, el TPA bruto se ha purificado bien por conversion en un ester dimetilico o bien por disolucion en agua con posterior hidrogenacion sobre catalizadores de hidrogenacion estandar. Mas recientemente, se han usado tratamientos oxidantes secundarios para producir TPA de calidad polfmero. Es deseable minimizar la concentracion de impurezas en las aguas madre y de esta forma facilitar la posterior purificacion del TPA. En algunos casos, no es posible producir un TPA purificado de calidad polfmero, a menos que se usen algunos medios para separar las 55 impurezas de la corriente de aguas madre del oxidante.
Otra tecnica para la eliminacion de impurezas de una corriente de reciclado usada habitualmente en la industria del procesado qmmico, es extraer o “purgar” alguna parte de la corriente de reciclado. Tfpicamente, la corriente de purga simplemente se elimina, o si esta justificado economicamente, se somete a diferentes tratamientos para
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separar las impurezas no deseadas, a la vez que se recuperan componentes valiosos. Un ejemplo es el documento de EE.UU. n° 4.939.297. La cantidad de purga requerida para controlar las impurezas depende del procedimiento; sin embargo, una cantidad de purga igual a 10-40% de la corriente total de aguas madre del oxidante normalmente es suficiente para producir TPA adecuado como materia prima para la fabricacion de poKmeros comerciales. En la produccion del TPA, el porcentaje de purga de la purga de la corriente de las aguas madre del oxidante necesario para mantener concentraciones de impurezas aceptables, junto con el valor economico del catalizador metalico y los componentes disolventes en la corriente de purga del oxidante, hace que la simple eliminacion de la corriente de purga del oxidante no sea economicamente atractiva. Por lo tanto, es necesario un procedimiento que recupere esencialmente todos los catalizadores metalicos valiosos y el acido acetico contenidos en la corriente de purga del oxidante, a la vez que separe una parte importante de las impurezas presentes en la corriente de purga del oxidante. El catalizador metalico se puede recuperar en una forma activa adecuada para volver a usar por reciclado directo a la etapa de oxidacion del p-xileno.
Una serie de patentes ensenan un procedimiento del acido tereftalico que comprende un procedimiento de purga que comprende concentracion, filtracion, seguido de extraccion.
Por ejemplo, el documento US 2007/003803 describe la eliminacion de impurezas, espedficamente de acido benzoico, de unas aguas madre producidas en la smtesis de acido carboxflico, tfpicamente acido tereftalico, espedficamente la eliminacion de acido benzoico, de una corriente que lleva acido benzoico producida en la smtesis de acido carboxflico.
La concentracion por evaporacion de una alimentacion de purga que comprende acido acetico y agua, da como resultado una suspension de purga superconcentrada con menor % en peso de contenido de agua, con respecto a la purga alimentada debido a que el agua tiene un punto de ebullicion menor que el acido acetico. Por ejemplo, una alimentacion de suspension de purga que comprende aproximadamente 94% en peso (por ciento en peso) de acido acetico y aproximadamente 6% en peso de agua, comprendera solo aproximadamente 2,5% en peso de agua despues separar por ebullicion aproximadamente 92% en peso de la masa de alimentacion de la suspension de purga.
Se ha descubierto que la velocidad de filtracion de la suspension de purga superconcentrada en un procedimiento de purga de acido tereftalico puede variar mucho dependiendo del porcentaje en peso de agua en la suspension de purga superconcentrada. La variabilidad en la velocidad de filtracion de la suspension de purga superconcentrada es una caractenstica de la suspension y esta relacionada con la distribucion del tamano de partmulas de los solidos en la suspension. En esta descripcion hay realizaciones de la invencion que describen procedimientos para controlar el porcentaje en peso de agua en la suspension de purga superconcentrada que mejoran la velocidad de filtracion de la suspension de purga superconcentrada.
RESUMEN DE LA INVENCION
Esta invencion ser refiere a la eliminacion de impurezas y a la recuperacion de un catalizador metalico de una corriente de purga de oxidante producida en la smtesis de acidos carboxflicos, tfpicamente acido tereftalico, comprendiendo el procedimiento, de acuerdo con la reivindicacion 1:
(a) someter una corriente de purga de oxidante formada en un procedimiento de acido tereftalico, que comprende un acido carboxflico, un catalizador metalico, impurezas, agua y un disolvente que comprende acido acetico, a evaporacion en una 1a zona de evaporador para producir una 1a corriente de vapor y una corriente de purga concentrada, y
(b) anadir agua a la corriente de purga concentrada en una zona de mezclamiento para producir una corriente de purga concentrada rica en agua;
(c) someter la corriente de purga concentrada rica en agua a evaporacion en una 2a zona de evaporador para producir una 2a corriente rica en disolvente y una suspension de purga concentrada intermedia; y
(d) someter la suspension de purga concentrada intermedia a evaporacion en una 3a zona de evaporador para producir una 3a corriente rica en disolvente y una suspension de purga superconcentrada, en la que la 3a zona de evaporador comprende un evaporador que trabaja a una temperatura de aproximadamente 20°C a aproximadamente 70°C; en la que dicha suspension de purga superconcentrada tiene un contenido de agua de aproximadamente 5% en peso a aproximadamente 25% en peso.
(e) filtrar dicha suspension de purga superconcentrada en una zona de separacion de solido-Kquido para formar una torta de filtracion y aguas madre;
5 (f) lavar la torta de filtracion con una alimentacion de lavado en la zona de separacion de solido-Kquido para formar una torta de filtracion lavada, y filtrado de lavado; en el que preferiblemente al menos 80% del catalizador metalico de la suspension de purga superconcentrada se recupera por la zona de separacion en las aguas madres y las aguas de lavado acumulado; y
10 (g) opcionalmente desecar la torta de filtracion lavada en la zona de separacion de solido-lfquido para formar una torta de filtracion desecada.
(h) opcionalmente combinar agua con unas aguas madre para recuperar el catalizador metalico y despues someter una mezcla acuosa asf formada a extraccion con un disolvente de extraccion para producir una corriente de extracto 15 y una corriente de refinado que comprende un catalizador metalico.
Estas realizaciones y otras realizaciones seran mas evidentes para otros expertos en la materia despues de leer esta descripcion.
20 BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS
La figura 1 ilustra una realizacion de la invencion de un procedimiento para eliminar impurezas de una corriente de purga de oxidante formada en un procedimiento de acido tereftalico que comprende acido acetico, agua, un catalizador metalico e impurezas de oxidacion, por (a) evaporacion de una parte de una corriente de purga de 25 oxidante en una primera zona de evaporador para producir una corriente de purga concentrada y una 1a corriente de vapor que comprende acido acetico y agua, (b) adicion de agua de una forma controlada a la corriente de purga concentrada en una ia zona de mezclamiento para producir una corriente de purga concentrada rica en agua, (c) evaporacion de una parte de la corriente de purga concentrada rica en agua en una 2a zona de evaporador para formar una corriente de suspension de purga concentrada intermedia y una 2a corriente de vapor que comprende 30 acido acetico y agua; (d) evaporacion de una parte de la corriente de suspension de purga concentrada intermedia en una 3a zona de evaporador, para formar una corriente de suspension de purga superconcentrada con un contenido de agua en el intervalo de 5,8% a 24,4% y una 3a corriente de vapor que comprende acido acetico y agua; (e) separacion de solidos de la corriente de suspension de purga superconcentrada y someter los solidos a una alimentacion de lavado en una zona de separacion de solido-lfquido para formar una corriente de aguas madre, una 35 corriente de aguas de lavado y una corriente de torta de filtracion humeda lavada; (f) mezclamiento en una 2a zona de mezclamiento de agua con la corriente de aguas madre y opcionalmente una parte de la corriente de aguas de lavado para formar una mezcla acuosa; y (g) adicion de un disolvente de extraccion a la mezcla acuosa en una zona de extraccion para formar una corriente de extracto y una corriente de refinado; y (h) alimentacion de la corriente de extracto a una columna de destilacion para formar una corriente de reciclado de disolvente de extraccion y una 40 corriente de lodo.
La figura 2 ilustra diferentes realizaciones de la invencion, en las que la velocidad de filtracion de la suspension de purga superconcentrada vana mucho dependiendo del % de agua en la corriente.
45 DESCRIPCION DE LA INVENCION:
En esta memoria descriptiva y en las siguientes reivindicaciones, se hara referencia a una serie de terminos que se definiran para que tengan los siguientes significados:
50 Como se usa en la memoria descriptiva y reivindicaciones adjuntas, las formas singulares “un”, “una”, “el” y “la” incluyen las referencias plurales salvo que el contexto indique claramente otra cosa. Asf, por ejemplo, la referencia a un reactor de tubos incluye uno o mas reactores de tubos.
Los intervalos se pueden expresar en la presente memoria como de “aproximadamente” un valor particular y/o a 55 “aproximadamente” otro valor particular. Cuando se expresa dicho intervalo, otra realizacion incluye desde el valor particular y/o al otro valor particular. De forma similar, cuando los valores se expresan como aproximaciones, mediante el uso precedente de “aproximadamente”, se entendera que el valor particular forma otra realizacion. Se entendera ademas que los puntos finales de cada uno de los intervalos son significativos tanto con respecto al otro punto final como independientemente del otro punto final.
“Opcional” u “opcionalmente” significa que el suceso o circunstancia posteriormente descrito puede ocurrir o no, y que la descripcion incluye casos en los que el suceso o circunstancia ocurre y casos en los que no ocurre. Por ejemplo, la frase “opcionalmente calentado” significa que el material puede calentarse o puede no calentarse y que 5 dicha frase incluyen tanto procedimientos calentados como no calentados.
A pesar de que los intervalos numericos y parametros que establecen el alcance de la invencion son aproximaciones, los valores numericos establecidos en los ejemplos espedficos se dan de forma tan precisa como es posible. Sin embargo, cualquier valor numerico contiene de forma inherente ciertos errores que resultan 10 necesariamente de la desviacion estandar encontrada en sus respectivas mediciones de ensayo.
Como se usa en la memoria descriptiva y las reivindicaciones adjuntas, el uso de “por ciento” o “%” se refieren a un porcentaje en peso.
15 En una realizacion de esta invencion, se proporciona un procedimiento para eliminar impurezas subproductos de oxidacion de una corriente de purga de oxidante 101, como se muestra en la figura 1. El procedimiento comprende las siguientes etapas.
La etapa (a) comprende someter una corriente de purga de oxidante 101 a evaporacion en una primera zona de 20 evaporador 120 para producir una 1a corriente de vapor 121 y una corriente de purga concentrada 122.
La corriente de purga de oxidante 101 se extrae de un procedimiento de smtesis oxidativa de acido carboxflico, que comprende acido tereftalico. Un procedimiento para generar la corriente de purga de oxidante 101 es filtrar la suspension de oxidante del acido tereftalico y recoger una parte de las aguas madre que salen del filtro y 25 encaminarlas al procedimiento de purga. Otro procedimiento mas para generar la corriente de purga de oxidante 101 es llevar a cabo un intercambio de disolvente en la suspension de oxidacion del acido tereftalico desplazando una parte de las aguas madre y encaminandolas al procedimiento de purga. Las aguas madre de oxidacion obtenidas de un procedimiento de acido tereftalico se pueden enfriar a una temperatura en el intervalo de 90°C a 45°C y encaminarlas a un filtro de presion de clarificacion tal como un filtro de bujfa para eliminar cualquier solido presente 30 antes de encaminarlas al 1er evaporador en el procedimiento de purga.
La corriente de purga de oxidante 101 sirve como corriente de alimentacion del presente procedimiento de purga de acido tereftalico. La corriente de purga de oxidante 101 comprende acido carboxflico, agua, un disolvente, el catalizador metalico e impurezas. Las impurezas comprenden bromuros organicos, metales de corrosion, 35 subproductos de oxidacion del p-xileno, e impurezas derivadas como resultado de las impurezas en el p-xileno. Los bromuros organicos se pueden usar como promotores en la reaccion de oxidacion. Los ejemplos de metales de corrosion son compuestos de hierro y cromo, que inhiben, reducen o destruyen completamente la actividad del catalizador metalico. Aparte del catalizador y promotor, la corriente de aguas madre del oxidante tambien contiene subproductos e impurezas. Estos subproductos e impurezas surgen parcialmente de impurezas minoritarias 40 presentes en la corriente de alimentacion de p-xileno. Otras impurezas surgen debido a la oxidacion incompleta del p-xileno que produce productos parcialmente oxidados. Otros subproductos mas son resultado de reacciones secundarias que compiten en la oxidacion del p-xileno en acido tereftalico.
Los acidos carboxflicos incluyen acidos carboxflicos aromaticos producidos por oxidacion controlada de un sustrato 45 organico. Dichos acidos carboxflicos aromaticos incluyen compuestos con al menos un grupo acido carboxflico unido a un atomo de carbono que es parte de un anillo aromatico, que preferiblemente tiene al menos 6 atomos de carbono, incluso mas preferiblemente que tienen solo atomos de carbono. Los ejemplos adecuados de dichos anillos aromaticos incluyen, pero no se limitan a benceno, bifenilo, terfenilo, naftaleno, y otros anillos aromaticos condensados basados en carbono. Los ejemplos de acidos carboxflicos adecuados incluyen, pero no se limitan a 50 acido tereftalico, acido benzoico, acido p-toluico, acido isoftalico, acido trimelttico, acido naftalenodicarboxflico, acido 2,5-difeniltereftalico y mezclas de los mismos.
Los disolventes adecuados incluyen, pero no se limitan a acidos monocarboxflicos alifaticos que contienen preferiblemente de 2 a 6 atomos de carbono, o acido benzoico y mezclas de los mismos y mezclas de estos 55 compuestos con agua. Preferiblemente, el disolvente es acido acetico mezclado con agua, en una relacion en masa de aproximadamente 5:1 a aproximadamente 25:1, preferiblemente entre aproximadamente 8:1 y aproximadamente 20:1, y lo mas preferiblemente entre aproximadamente 11:1 y 20:1. A lo largo de la memoria descriptiva, se hara referencia al acido acetico como el disolvente. Sin embargo, debe apreciarse que tambien se pueden usar otros disolventes adecuados, tales como los descritos previamente.
En la primera etapa del presente procedimiento, la corriente de purga del oxidante 101 se concentra por medios convencionales en una 1a zona de evaporador 120 que comprende un evaporador para producir una 1a corriente de vapor 121 y suspension de purga concentrada 122. El evaporador trabaja en condiciones atmosfericas o ligeramente 5 por encima de las atmosfericas de aproximadamente 105 Pa (1 atmosfera) a aproximadamente 106 Pa (10 atmosferas). La corriente de vapor 121 comprende una mayor parte del agua y disolvente, y la corriente de purga concentrada 122 comprende el resto del agua y de disolvente no eliminados de la corriente de purga del oxidante 101. La evaporacion elimina de aproximadamente 50% en peso a aproximadamente 85% en peso de la masa de disolvente presente en la corriente de purga del oxidante 101.
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En la etapa (b) se somete la corriente de purga concentrada 122 y la corriente 131 que comprende agua a la zona de mezcla 130 para producir una corriente de purga concentrada rica en agua 132. La corriente de purga concentrada rica en agua 132 esta enriquecida en agua en cuanto que el % en peso de agua en la corriente de purga concentrada rica en agua 132 es mayor que en la corriente de purga concentrada 122. Se puede usar 15 cualquier equipamiento conocido en la tecnica para el mezclamiento de las dos corrientes de lfquido, incluyendo el mezclamiento de las dos corrientes en una tubena equipada con un mezclador estatico interno. En una realizacion de la invencion, la velocidad de alimentacion (masa/tiempo) de la corriente 131 anadida en la zona de mezcla 130 se manipula para controlar el porcentaje en peso de agua contenido en la corriente de suspension de purga superconcentrada 152 aguas abajo, de aproximadamente 5,0% en peso (porciento en peso) a aproximadamente 20 25,0% en peso de agua. Otro intervalo para controlar el contenido de agua de la corriente 152 es de aproximadamente 8,0% en peso de agua a aproximadamente 23,0% en peso de agua. Otro intervalo mas para controlar el contenido de agua de la corriente 152 es de aproximadamente 11,0% en peso de agua a aproximadamente 21,0% en peso de agua. Todavfa otro intervalo para controlar el contenido de agua de la corriente 152 es de aproximadamente 13,0% en peso de agua a aproximadamente 19,0% en peso de agua. El conducto entre 25 el 1er evaporador 120 y la zona de mezcla 130 debe mantenerse a una temperatura de o por encima de 90°C para minimizar que los solidos salgan de la disolucion en el conducto.
En la etapa (c) se somete la corriente de purga concentrada rica en agua 132 a evaporacion en una 2a zona de evaporador 140 para producir una 2a corriente de vapor 141 y una corriente de suspension de purga concentrada 30 intermedia 142. El conducto entre la zona de mezcla 130 y el segundo evaporador 140 debe mantenerse a una temperatura de o por encima de 80°C para minimizar la cantidad de solidos que salen de la disolucion en el conducto. La segunda zona de evaporador 140 comprende al menos un evaporador que trabaja en condiciones de vado. La evaporacion se puede llevar a cabo a una temperatura de aproximadamente 20°C a aproximadamente 90°C; otro intervalo es de aproximadamente 30°C a aproximadamente 80°C. En una realizacion de la invencion, una 35 parte de hasta 100% de la corriente de vapor 141 se puede condensar y devolver al segundo evaporador 140. Esto permite un tiempo de permanencia en el 2a evaporador 140 para el crecimiento del tamano de las partfculas de los solidos contenidos en el 2° evaporador 140 sin concentrar la suspension. Esto permite desacoplar la temperatura de la suspension en el 2° evaporador 140 y el nivel de vado en el 2° evaporador.
40 En la etapa (d) se somete la corriente de suspension de purga concentrada intermedia 142 a evaporacion en una 3a zona de evaporador 150 para producir una 3a corriente de vapor 151 y un corriente de suspension de purga superconcentrada 152. La tercera zona de evaporador 150 comprende al menos un evaporador que trabaja en condiciones de vado. La evaporacion se puede llevar a cabo a una temperatura de aproximadamente 20°C a aproximadamente 70°C; otro intervalo es de aproximadamente 30°C a aproximadamente 60°C. La combinacion de 45 los evaporadores 120, 140 y 150 se hace trabajar de modo que se concentre la corriente de purga del oxidante 101 a un estado en el que de aproximadamente 75% en peso a aproximadamente 97% en peso de la masa de la corriente 101 se elimine por evaporacion. Otro intervalo de trabajo de la combinacion de los evaporadores 120, 140 y 150 es para concentrar la corriente de purga del oxidante representada por la corriente 101 a un estado en el que de aproximadamente 85% en peso a aproximadamente 94% en peso de la masa de la corriente 101 se elimine por 50 evaporacion. Otro intervalo mas de trabajo de la combinacion de los evaporadores 120, 140 y 150 es para concentrar la corriente de purga del oxidante representada por la corriente 101 a un estado en el que de aproximadamente 87% en peso a aproximadamente 93% en peso de la masa de la corriente 101 se elimine por evaporacion.
55 En una realizacion de la presente invencion, el estado de la suspension de purga superconcentrada 152 puede ser una mezcla de solido lfquido con solo suficiente disolvente para proporcionar la capacidad de bombeo.
La etapa (e) comprende filtrar una suspension de purga superconcentrada 152 en una zona de filtracion 160 para formar una torta de filtracion 164 y unas aguas madre 163; y
En la etapa (f) se lava la torta de filtracion 164 con una alimentacion de lavado 166 en una zona de lavado 161 para formar una torta lavada 165 y unas aguas de lavado 167; y opcionalmente se deseca la torta de lavado 165 en una zona de desecado opcional 162 con una alimentacion de gas 168 para formar una torta desecada 169. En una 5 realizacion de la presente invencion, la corriente de lavado 166 comprende agua.
En una realizacion de la invencion la zona de filtracion 160 comprende al menos un dispositivo de separacion de solido-lfquido. En otra realizacion de la invencion, la zona de filtracion 160 y la zona de lavado 161 y opcionalmente la zona de desecado 162 se pueden realizar en un solo dispositivo de separacion de solido-lfquido o en multiples 10 dispositivos en una zona de separacion de solido-lfquido 200. Los ejemplos de dichos dispositivos incluyen, pero no se limitan a filtros de presion continuos, filtros de vacfo continuos, filtros de presion discontinuos, centnfugas, y dispositivos similares. En otra realizacion de la invencion, la zona de separacion de solido-lfquido y la zona de lavado y la zona de desecado opcional pueden realizarse en un solo dispositivo. Ejemplos de dichos dispositivos incluyen, pero no se limitan a filtros de presion continuos, filtros de vacfo continuos, filtros de presion discontinuos, 15 centnfugas, y dispositivos similares.
En otra realizacion de la invencion, la zona de separacion de solido-lfquido 200 comprende al menos un dispositivo de separacion de solido-lfquido. En otra realizacion de la invencion, la zona de separacion de solido-lfquido y la zona de lavado se pueden realizar en un dispositivo de separacion de solido-lfquido. Los ejemplos de dichos dispositivos 20 incluyen, pero no se limitan a filtros de presion continuos, filtros de vacfo continuos, filtros de presion discontinuos, centnfugas, y dispositivos similares. En otra realizacion de la invencion, la zona de separacion de solido-lfquido y la zona de lavado y la zona de desecado opcional se pueden realizar en un solo dispositivo. Los ejemplos de dichos dispositivos incluyen, pero no se limitan a filtros de presion continuos, filtros de vacfo continuos, filtros de presion discontinuos, centnfugas, y dispositivos similares.
25
Un filtro de presion adecuado que se puede adaptar a los requisitos del presente procedimiento inventado es BHS- FEST®, filtro de presion de tambor rotatorio, aunque se pueden usar otros filtros de presion que pueden realizar la operacion requerida. Los ejemplos de otros dispositivos que se pueden usar en la zona de separacion de solido- lfquido 200 incluyen, pero no se limitan a filtros de banda de vacfo, filtros-prensas, centnfugas, filtros de hoja de 30 presion y filtros de flujo cruzado, filtros de tambor de presion y filtros de tambor de vacfo. El filtro de presion puede trabajar a temperatura y presion suficientes para obtener al menos 80% de recuperacion del catalizador metalico del soluto de las aguas madre 163. Preferiblemente, el filtro de presion puede trabajar a una temperatura de aproximadamente 25°C a aproximadamente 80°C, y una presion manometrica de 2 bar a 6 bar.
35 La etapa (g) comprende mezclar en la 2a zona de mezclamiento 170 una corriente de agua 171 con la corriente de aguas madre 163 y opcionalmente una parte de la corriente de aguas de lavado 167 para formar una mezcla acuosa 172. En una realizacion de la invencion, la zona de mezclamiento 170 comprende un mezclador convencional. Si es necesario, el agua 171 se puede anadir a la zona de mezclamiento 170 en cantidad suficiente para disolver el catalizador metalico en la corriente de mezcla acuosa 172.
40
La corriente de agua 171 se anade a la zona de mezclamiento 170 en cantidad suficiente para disolver el catalizador produciendo una mezcla acuosa 172 en donde la relacion de acido acetico a agua esta en el intervalo de aproximadamente 0,7:1 a 1,4:1, preferiblemente de aproximadamente 0,8:1 a 1,3:1, y lo mas preferiblemente de aproximadamente 0,9:1 a 1,2:1. Es conveniente mantener la mezcla acuosa 172 circulando con un bucle de 45 circulacion externo. Se puede anadir una pequena cantidad de disolvente de extraccion 181, en general de aproximadamente 1 a aproximadamente 10% en peso, preferiblemente menos de 5% en peso, a la zona de mezclamiento 170 para potenciar la manipulacion de la suspension reduciendo la adherencia de solidos a las paredes de los recipientes. Esto se representa mediante la flecha de trazos desde la corriente 181 en la figura 1. Es conveniente, pero no necesario, someter la mezcla acuosa 172 antes de extraccion, a un tratamiento termico de 50 aproximadamente 60°C a aproximadamente 95°C, otro intervalo es de aproximadamente 80°C a aproximadamente 90°C, durante de aproximadamente 0,5 a aproximadamente 4 horas, preferiblemente de aproximadamente 1 a aproximadamente 2 horas. Mediante este tratamiento, los bromuros organicos se hacen reaccionar para dar bromuros inorganicos que preferiblemente son retenidos en la corriente de refinado 183. La cantidad de compuestos que contienen bromo purgados del sistema junto con las impurezas no deseadas se minimiza de esta forma. El 55 tratamiento termico conserva bromuros y simplifica la eliminacion de las impurezas organicas.
La etapa (h) comprende poner en contacto un disolvente de extraccion 181 con la mezcla acuosa 172 en una zona de extraccion 180 para formar una corriente de extracto 182 y la corriente de refinado 183.
La mezcla acuosa 172 se alimenta a una zona de extraccion 180 en la que la mezcla acuosa 172 y el disolvente de extraccion 181 se ponen en contacto en la zona de extraccion 180. La mezcla acuosa 172 y el disolvente de extraccion 181 se mezclan para formar una corriente de extracto 182 que comprende disolvente, agua, impurezas organicas y disolvente de extraccion, que forma una fase mas ligera, y la corriente de refinado 183 que comprende 5 un catalizador metalico, metales de corrosion y agua. La corriente de extracto 182 se extrae como una corriente por la parte superior y la corriente de refinado 183 se extrae desde el fondo del extractor en la zona de extraccion 180. En esta invencion, una realizacion de la zona de extraccion 180 es un extractor de una sola etapa.
El disolvente de extraccion 181 usado en el extractor debe ser sustancialmente inmiscible con el agua para 10 minimizar la cantidad de disolvente organico disuelto en la fraccion acuosa. Ademas, el disolvente de extraccion 181 preferiblemente es un agente azeotropo que sirve para ayudar a la recuperacion del extracto organico. Los disolventes que se ha mostrado que son particularmente utiles son acetatos de alquilo de C1 a C6, en particular acetato de n-propilo, acetato de isopropilo, acetato de isobutilo, acetato de sec-butilo, acetato de etilo y acetato de n- butilo, aunque tambien se pueden usar otros disolventes organicos sustancialmente inmiscibles con el agua que 15 tengan una densidad adecuada y un punto de ebullicion suficientemente bajo, tales como el p-xileno. El acetato de n-propilo y el acetato de isopropilo son particularmente preferidos debido a su miscibilidad con el agua relativamente baja y excelente comportamiento azeotropico.
La extraccion se puede realizar usando relaciones de disolvente de aproximadamente 1-4 partes en peso del 20 disolvente de extraccion por parte de mezcla acuosa. Aunque la extraccion se puede hacer a temperatura y presion ambientes, se puede usar el calentamiento del disolvente y extractor de aproximadamente 30°C a aproximadamente 70°C, otro intervalo es de aproximadamente 40°C a aproximadamente 60°C. Aunque la corriente de extracto 109 comprende pequenas cantidades del catalizador metalico y metales de corrosion, esencialmente todo el catalizador metalico y la mayor parte de los metales de corrosion que quedan estan contenidos en la fase mas pesada, la 25 corriente de refinado 183.
La etapa (i) comprende separar la corriente de extracto 182 en una zona de separacion 190 para formar una corriente de impurezas organicas de alto punto de ebullicion 192 y una corriente de disolvente de extraccion recuperado 191.
30
La corriente de extracto 182 comprende disolvente organico e impurezas organicas. La corriente de extracto 182 puede comprender ademas acido acetico y agua, a menudo en cantidades minoritarias. La corriente de extracto 182 se puede destilar en una zona de separacion 190 que comprende equipamiento de destilacion convencional. El equipamiento de destilacion convencional incluye, por ejemplo, una columna de destilacion.
35
La mayor parte de las impurezas organicas son extrafdas por el disolvente organico en la zona de extraccion 180. Esto ocurre porque las impurezas organicas muestran un grado alto de solubilidad para el disolvente organico y en menor medida para el acido acetico. Mediante la destilacion de la fase mas ligera del extractor, el disolvente organico se evapora permitiendo que las impurezas organicas se concentren bajo el flujo de la columna.
40
La corriente de disolvente de extraccion recuperado 191 se puede reciclar al extractor en la zona de extraccion 180. La corriente de impurezas organicas de alto punto de ebullicion 192 se elimina como lodo de la base de la columna de destilacion para la eliminacion.
45 En una realizacion de la invencion, las zonas de evaporador 120, 140 y 150 trabajan en un modo continuo en oposicion a la operacion discontinua. En una realizacion de la invencion, todas las operaciones unitarias (zonas 120 a 190) trabajan en un modo continuo en oposicion a la operacion discontinua.
Ejemplos:
50
Esta invencion se puede ilustrar mas mediante los siguientes ejemplos de otras realizaciones de la misma, aunque se entendera que estos ejemplos estan incluidos simplemente con el fin de ilustrar y no se pretende que limiten el alcance de la invencion salvo que espedficamente se indique lo contrario.
55 Los datos para los ejemplos 1 a 9 se resumen en la tabla 1 y la figura 2, y se generaron en un laboratorio. Un objetivo de estos ejemplos es ilustrar la relacion entre el % de agua en la corriente de suspension de purga superconcentrada 152 y la velocidad de filtracion de la corriente de suspension de purga superconcentrada 152 en un filtro de presion. Tambien es un objetivo de estos ejemplos ilustrar como generar la corriente de suspension de purga superconcentrada 152 con un intervalo de contenido de agua. El % de agua en la corriente de suspension de
purga superconcentrada 152 esta en el intervalo de 2,5% a 25% y la velocidad de filtracion de la corriente de suspension de purga superconcentrada 152 esta en el intervalo de 30 kg de filtrado/minuto.metro cuadrado a 1110 kg de filtrado/minuto.metro cuadrado, respectivamente.
5 Para cada experimento de laboratorio, la alimentacion de purga de oxidante 101 se obtuvo de una instalacion comercial, comprendiendo aproximadamente 6% de agua y 94% de acido acetico. El 75% de la masa de la alimentacion de purga de oxidante se elimino por evaporacion a 120°C en una 1a zona de evaporador produciendo una corriente de purga concentrada 122 que comprende aproximadamente 4,6% de agua.
10 En los experimentos 1 y 2, la corriente de purga concentrada 122 se sometio a concentracion por evaporacion adicional a una temperatura final de aproximadamente 55°C produciendo una suspension de purga superconcentrada 152 que comprende agua en aproximadamente 2,5%, y una perdida total por evaporacion de aproximadamente 92% de la alimentacion de purga de oxidante original. La suspension de purga superconcentrada resultante se filtro en un filtro de presion de escala de laboratorio a una presion manometrica de 3 bar con un area 15 de filtracion de 20 cm2, se lavo con agua y se deseco con N2. La velocidad de filtracion se calculo dividiendo la masa de lfquido total (aguas madre + aguas de lavado) entre el area de filtracion de 20 cm2 y la suma del tiempo de filtracion y el tiempo de lavado. Por ejemplo, la velocidad de filtracion del experimento 1 es = (507 gramos/20 cm2/ (345 s +165 s) = 0,0497 gramos/cm2.segundo o 29,8 kg/metro2. minuto.
20 En los experimentos de 3 a 9, la corriente de purga concentrada 122 se mezclo de forma continua en una zona de mezcla con cantidades variables de agua a temperatura ambiente y despues se sometio a concentracion por evaporacion adicional a una temperatura final de aproximadamente 55°C, produciendo una corriente de purga superconcentrada 152 que comprende agua en el intervalo de aproximadamente 8 por ciento en peso (% en peso) a 25% en peso. Se pierde aproximadamente 92% en peso de la masa original de la alimentacion de purga de oxidante 25 durante la concentracion por evaporacion. La corriente de purga superconcentrada 152 resultante se filtro en un filtro de presion de escala de laboratorio que trabajaba a 3 bar de presion manometrica con un area de filtracion de 20 cm2, se lavo con agua y se deseco con N2.
Es instructivo comparar los experimentos 1 a 5 para ver como la adicion de agua a la corriente de purga concentrada 30 122 tiene un impacto significativo en la velocidad de filtracion de la respectiva corriente de purga superconcentrada 152 resultante. En ambos ejemplos, se separa por ebullicion aproximadamente 92% de la alimentacion de purga de oxidante. En el ejemplo 1 no se anade agua a la corriente de purga concentrada 122 produciendo una corriente de purga superconcentrada 152 alimentada al filtro, que contiene 2,5% de agua, y una velocidad de filtracion de aproximadamente 30 kg/m2.min. En el ejemplo 5 se anade suficiente agua a la corriente de purga concentrada 122 35 de modo que el % de agua en la corriente de purga superconcentrada 152 aguas abajo alimentada al filtro, contiene 14% de agua, y la velocidad de filtracion de esta corriente de purga superconcentrada 152 es 1.059 kg/m2.min. Esta claro que mediante la adicion de agua a la corriente de purga concentrada 122 en el ejemplo 5, la velocidad de filtracion de la corriente de purga superconcentrada 152 resultante aguas abajo aumenta de 30 kg/m2.min a 1.059 kg/m2.min. Esto es un aumento de la velocidad de filtracion de 3,530%
40
La adicion de agua como se ha ensenado antes, no es simplemente un efecto de dilucion sino que tiene impacto en el crecimiento de cristales de los solidos durante la concentracion por evaporacion produciendo menos partfculas pequenas en la suspension alimentada al filtro. Es bien conocido en la materia que la presencia de partfculas pequenas, en particular de o inferiores a 10 micrometros, tiene un impacto negativo en una velocidad de filtracion de 45 suspensiones. La adicion de agua a la suspension de purga concentrada 122 como se ha ensenado antes, tiene un impacto positivo en la velocidad de filtracion de la suspension de purga superconcentrada corriente abajo alimentada al filtro, disminuyendo el % en peso de las partfculas menores de 10 micrometros en la suspension de purga superconcentrada. Si se anade agua a la suspension de purga superconcentrada 152 justo antes de la filtracion, no se obtiene mejora material en la velocidad de filtracion. La adicion de agua debe producirse en un punto del 50 procedimiento de purga antes de la zona de concentracion por evaporacion final. Por ejemplo, la etapa de adicion de agua se puede producir despues de la 1a zona de concentracion por evaporacion en un procedimiento de purga con dos zonas de concentracion por evaporacion. La adicion de agua tambien se puede producir antes de la 1a zona de evaporador, pero no es conveniente debido a los mayores costes de energfa asociados con la concentracion por evaporacion antes de la zona de separacion de solido-lfquido 200.
55
Esta claro a partir de los datos representados graficamente en la figura 2 a continuacion, que es conveniente controlar el % de agua contenido en la alimentacion de corriente de suspension de purga superconcentrada 152 al filtro de 5,8% a 24,4% de agua. Un intervalo mas preferido para controlar el contenido de agua de la corriente 152 es de 7,9% de agua a 22,8% de agua. Un intervalo todavfa mas preferido para controlar el contenido de agua de la
corriente 152 es de 10,5% de agua a 20,4% de agua. El intervalo mas preferido para controlar el contenido de agua de la corriente 152 es de 12,5% de agua a 18,9% de agua. Tambien esta claro que la situacion ffsica en el procedimiento de purga donde se anade agua para lograr esta mejora en la velocidad de filtracion de la corriente 152 estara situada antes de la ultima zona de evaporacion en el procedimiento de purga.
5_________________________________________________________________________________________________________
Tabla 1
Datos experimentales de filtracion para suspension de purga superconcentrada (SCPS)
Exp. n°
% de agua en la SCPS de alimentacion al filtro (% en peso) Datos de la zona de filtracion Datos de la zona de lavado Datos de flujo de lfquido total
Masa de alimentacion de SCPS (g)
Tiempo de filtr. (s) Masa de aguas madre (g) Masa de lavado (g) Tiempo de lavado (s) Masa de filtrado de lavado (g) Aguas madre combinadas con filtrado de lavado
Masa (g)
gramos kg
s
min.m2
1
2,5% 400,3 345,0 350,0 150 165 157,7 507,7 1,00 30
2
2,5% 400,5 30,0 103,4 180 654 429,9 533,3 0,78 23
3
7,7% 400,8 16,0 306,4 76,00 9,1 132,6 439,0 17,49 525
4
11% 400,2 13,0 321,8 98,03 6,1 150,4 472,2 24,75 742
5
14% 400,3 8,3 309,3 98,00 5,2 167,4 476,7 35,31 1059
6
14% 400,1 8,6 303,1 98,00 5,7 173,4 476,5 33,32 1000
7
18% 400,2 8,0 313,1 140 5,9 201,4 514,5 37,01 1110
8
20% 400,4 18,3 351,2 65,00 5,2 101,5 452,7 19,26 578
9
25% 400,0 27,0 323,7 116,7 13,6 168,2 491,9 12,12 363
De acuerdo con una realizacion preferida, el dispositivo de separacion de solido-lfquido es un dispositivo de filtracion con presion que trabaja a una temperatura de entre 25°C a 90°C, preferiblemente en el que dicho dispositivo de filtracion con presion comprende al menos una celula de filtro y en el que al menos una celula de filtro acumula al 10 menos 0,64 cm (0,25 pulgadas) de profundidad de la torta de filtracion.

Claims (14)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Un procedimiento que comprende:
    5 (a) someter una corriente de purga del oxidante formada en un procedimiento de acido tereftalico, a evaporacion en una 1a zona de evaporador para producir una corriente de vapor y una corriente de purga concentrada; en el que dicha corriente de purga de oxidante comprende un acido carboxflico, un catalizador metalico, impurezas, agua y un disolvente; en el que dicho disolvente comprende acido acetico; y
    10 (b) anadir agua a dicha corriente de purga concentrada en una zona de mezclamiento para producir una corriente de purga concentrada rica en agua;
    (c) someter dicha corriente de purga concentrada rica en agua a evaporacion en una 2a zona de evaporador para producir una corriente rica en disolvente y una corriente de suspension de purga concentrada intermedia; y
    15
    (d) someter dicha suspension de purga concentrada intermedia a evaporacion en una tercera zona de evaporador, en el que dicha 3a zona de evaporador comprende un evaporador que trabaja a una temperatura de 20°C a 70°C; en el que dicha suspension de purga superconcentrada tiene un contenido de agua de 5,0% en peso a 25,0% en peso;
    20 (e) filtrar dicha suspension de purga superconcentrada en una zona de separacion de solido-lfquido para formar una torta de filtracion y aguas madre;
    (f) lavar dicha torta de filtracion con una alimentacion de lavado en dicha zona de separacion de solido-lfquido para formar una torta de filtracion lavada, y filtrado de lavado.
    25
  2. 2. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que al menos 80% de dicho catalizador metalico de dicha suspension de purga superconcentrada se recupera por dicha zona de separacion en dichas aguas madre y dichas aguas de lavado acumulado.
    30 3. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que de 75% a 95% de dicha masa de la
    corriente de purga de oxidante se elimina por evaporacion de dicha corriente de purga de oxidante en las etapas (a), (c) y (d) combinadas.
  3. 4. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que al menos una parte de la torta de
    35 filtracion lavada se encamina al producto de acido tereftalico aguas abajo de la zona de oxidacion.
  4. 5. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que dicha suspension de purga
    superconcentrada tiene un contenido de agua de 8% en peso a 23% en peso; o en el que dicha suspension de purga superconcentrada tiene un contenido de agua de 11% en peso a 21% en peso; o en el que dicha suspension
    40 de purga superconcentrada tiene un contenido de agua de 13% en peso a 19% en peso.
  5. 6. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que dicho dispositivo de separacion de
    solido-lfquido es un dispositivo de filtracion de presion que trabaja a una temperatura entre 25°C y 90°C,
    preferiblemente en el que dicho dispositivo de filtracion de presion comprende al menos una celula de filtro y en el
    45 que al menos una celula de filtro acumula al menos 0,64 cm (0,25 pulgadas) de profundidad de dicha torta de filtracion.
  6. 7. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que al menos una parte de las aguas madre formadas en la etapa (e) se encamina de nuevo a la zona de oxidacion del procedimiento del acido tereftalico.
    50
  7. 8. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que dicho dispositivo de filtracion de presion es un filtro de tambor rotatorio de presion.
  8. 9. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que la temperatura de la corriente de purga 55 concentrada encaminada de la primera zona de evaporacion a la zona de mezcla se mantiene por encima de 80°C.
  9. 10. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que el tiempo de permanencia en la
    segunda zona de evaporacion esta en el intervalo de 30 min a 180 min.
  10. 11. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que las aguas madre se encaminan a una zona de extraccion para generar una corriente acuosa y una corriente organica.
  11. 12. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 11, en el que la corriente organica se encamina a 5 una columna de destilacion para recuperar el disolvente de extraccion y una corriente de lodo residual que
    comprende impurezas de subproductos de oxidacion.
  12. 13. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 12, en el que (A) la velocidad de filtracion de la suspension de purga superconcentrada en dicha zona de separacion de solido-lfquido es mayor para un intervalo de
    10 contenido de agua de dicha suspension de purga superconcentrada en el intervalo de 8% a 23%, que en cualquier concentracion de agua fuera de dicho intervalo; o:
    en el que (B) la velocidad de filtracion de la suspension de purga superconcentrada en dicha zona de separacion de solido-lfquido es mayor para un intervalo de contenido de agua de dicha suspension de purga superconcentrada en 15 el intervalo de 11% a 21%, que en cualquier concentracion de agua fuera de dicho intervalo; o:
    en el que (C) la velocidad de filtracion de la suspension de purga superconcentrada en dicha zona de separacion de solido-lfquido es mayor para un intervalo de contenido de agua de dicha suspension de purga superconcentrada en el intervalo de 13% a 19%, que en cualquier concentracion de agua fuera de dicho intervalo.
    20
  13. 14. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que el disolvente es acido acetico mezclado con agua, en una relacion de 8:1 a 20:1, y preferiblemente entre 11:1 y 20:1.
  14. 15. El procedimiento de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que se manipula la masa de agua anadida 25 en la zona de mezcla para controlar el % de agua contenido en la corriente de suspension de purga
    superconcentrada aguas abajo de 5% a 25% de agua; o
    en el que se manipula la masa de agua anadida en la zona de mezcla para controlar el % de agua contenido en la corriente de suspension de purga superconcentrada aguas abajo de 10% a 20% de agua; o 30
    en el que se manipula la masa de agua anadida en la zona de mezcla para controlar el % de agua contenido en la corriente de suspension de purga superconcentrada aguas abajo de 13% a 18% de agua; o
    en el que se manipula la masa de agua anadida en la zona de mezcla para controlar el % de agua contenido en la 35 corriente de suspension de purga superconcentrada aguas abajo de 8% a 23% de agua.
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