EA020038B1 - Способ и устройство для очистки метанола - Google Patents

Способ и устройство для очистки метанола Download PDF

Info

Publication number
EA020038B1
EA020038B1 EA201171029A EA201171029A EA020038B1 EA 020038 B1 EA020038 B1 EA 020038B1 EA 201171029 A EA201171029 A EA 201171029A EA 201171029 A EA201171029 A EA 201171029A EA 020038 B1 EA020038 B1 EA 020038B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
methanol
impurities
stream
gas
purification
Prior art date
Application number
EA201171029A
Other languages
English (en)
Other versions
EA201171029A1 (ru
Inventor
Брюс Дер
Аллан Стюарт Дженсен
Original Assignee
А.Х. Лундберг Системз Лимитед
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by А.Х. Лундберг Системз Лимитед filed Critical А.Х. Лундберг Системз Лимитед
Publication of EA201171029A1 publication Critical patent/EA201171029A1/ru
Publication of EA020038B1 publication Critical patent/EA020038B1/ru

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0003—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation by using heat-exchange surfaces for indirect contact between gases or vapours and the cooling medium
    • B01D5/0012—Vertical tubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0057—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes
    • B01D5/006—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes with evaporation or distillation
    • B01D5/0063—Reflux condensation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/002—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by condensation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
    • B01D53/72—Organic compounds not provided for in groups B01D53/48 - B01D53/70, e.g. hydrocarbons
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
    • D21C11/06—Treatment of pulp gases; Recovery of the heat content of the gases; Treatment of gases arising from various sources in pulp and paper mills; Regeneration of gaseous SO2, e.g. arising from liquors containing sulfur compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
    • B01D2256/24—Hydrocarbons
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/80—Water
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2258/00—Sources of waste gases
    • B01D2258/05—Biogas

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу и устройству для восстановления и очистки метанола от газов, образующихся в реакторе во время процесса крафт-варки целлюлозы. Газ обычно восстанавливается как грязный газ (так называемый газ, выходящий из отпарной колонны или SOG), содержащий метанол, воду и другие разнообразные примеси. Затем газ очищается с помощью последовательных этапов декантации и дистилляции для удаления примесей, таким образом, производя высокоочищенный метанол.

Description

Данное изобретение относится к способу и устройству для восстановления очищенного метанола отпаренного из потока грязного газа.
Предпосылки создания изобретения
Метанол образуется как побочный продукт процесса крафт-варки целлюлозы, когда гидроксил-ион реагирует с группой лигнин-метоксил
В зависимости от конфигурации предприятия до 90% метанола, произведенного в реакторе, может быть поглощено грязным конденсатом из областей реактора и испарителя. Грязный конденсат обычно очищается в отпарной системе, при этом до 95% метанола может быть извлечено из грязного конденсата и поглощено перегретыми парами, возникшими в результате процесса отпаривания. Концентрированный поток газа часто называют газом, выходящим из отпарной колонны (8ОС).
Затем от §ОО обычно избавляются посредством термического оксидирования в газовой печи, энергетическом котле, котле-утилизаторе или специальной печи для сжигания. §ОО обычно содержит от 40 до 70 вес.% метанола, от 5 до 10 вес.% неконденсирующихся веществ, включая сернистые соединения и уравновешивающие водяные пары.
Ненужный §ОО может быть сожжен в качестве заместителя органического топлива. Однако ценность §ОО как топлива зависит от количества водяных паров, которые он содержит. Природный газ обеспечивает 50,5 МДж/кг (37,2 МДж/м3) теплоты сгорания, чистый метанол обеспечивает 22,7 МДж/кг, а §ОО, содержащий 70% массовой доли метанола, обеспечивает эквивалент приблизительно 21,9 МДж/кг. §ОО дает меньше тепла, потому что водяной пар, входящий в его состав, сначала должен быть нагрет до температуры горения.
Диоксид хлора используется в процессе отбелки целлюлозы; класс АА метанола (99,85 вес.%) используется для производства С1О2. В хорошо налаженном предприятии система очистки метанола предпочтительно должна быть способна производить достаточное количество очищенного метанола для нужд процесса производства С1О2, а также некоторое количество очищенного метанола для продажи. Если значительная часть метанола в §ОО может быть восстановлена и очищена до промышленного класса АА продукта, то метанол, произведенный при обычном процессе крафт-варки целлюлозы, может стоить до 4,5 раз больше в качестве товара широкого потребления, а не топлива.
В эксплуатации существуют многочисленные системы очистки метанола. Большинство подобных систем используют некоторые виды дистилляции для отделения метанола от других соединений. Например, в патентах США № 5718810 Роббинсона и № 6217711 Рихама и др., патенте Канады № 10888957 Суокаса и др. используют комбинацию этапов дистилляции и обработки кислотным или щелочным оксидированием для разделения различных фракций. Дистилляция отделяет компоненты раствора частичным выпариванием смеси и отдельного восстановления выпаренной и оставшейся жидкости. Наиболее летучие компоненты первоначальной смеси получают в повышенной концентрации в паре, в то время как менее летучие компоненты остаются в большей концентрации в оставшейся жидкости. Дистилляционные колонны могут быть сконструированы с использованием тарелок, структурированных насадок или хаотичной укладки навалом. Из-за ограниченного доступа, в случае небольших колонн диаметром менее 750 мм, предпочтительной является хаотичная укладка навалом.
Однако метанол, восстановленный в процессе крафт-варки целлюлозы, имеет несколько уникальных характеристик, которые замедляют разделение при дистилляции.
Обычно значительное количество диметилдисульфида присутствует в метаноле-сырце, полученном во время процесса крафт-варки целлюлозы. Присутствие азеотропа между метанолом и диметилдисульфидом требует, чтобы содержание метанола в §ОО составляло не более 40 вес.% для обеспечения разделения. Контроль отпарной системы грязного конденсата как в отношении количества, так и отношении качества произведенного §ОО может уменьшить воздействие азеотропа диметилдисульфида. Множество существующих отпарных систем включает дефлегматор, объединенный с многокорпусными испарителями; см., например, патенты США № 4137134 Суоминена и др., № 3807479 Браннланда и др. и № 5830314 Меттссона. К сожалению, в такой компоновке контроль за отпарной системой может нарушаться, потому что любые отклонения в работе испарителя приводят к колебаниям в отпарной системе, что непредсказуемым образом влияет на количество и качество §ОО.
Кроме того, примеси, включающие соединения ионизируемой серы, такие как сероводород и метантиол, производятся во время процесса варки целлюлозы. Эти соединения могут диссоциировать при определенных условиях, что исключает возможность их удаления из §ОО посредством простой дистилляции. Как можно видеть на фиг. 1, сероводород (Н2§) начинает диссоциировать при уровне рН более 6, в то время как метантиол (ММ) начинает диссоциировать при уровне рН более 9. В своей диссоциированной форме эти соединения не производят давления пара и поэтому не могут быть удалены с помощью дистилляции. Контролирование уровня рН жидкой фазы в дистилляционной колонне, таким образом, является эффективным способом удаления этих соединений в процессе дистилляции.
Поскольку конденсированный §ОО обычно имеет уровень рН от 9 до 10, кислота, такая как серная кислота, может быть отмеряна в соответствующую дистилляционную колонну для понижения уровня рН
- 1 020038 в системе. Однако кислота не может быть просто добавлена в жидкость, подающуюся в колонну, так как прореагирует с любым количеством аммиака, находящимся в системе, производя тем самым сульфат аммония. Это называется загрязнением колонны и его следует избегать. Патент США № 5989394 Йоханссона и др. описывает процесс, в котором окислитель вводится в отпарную колонну выше допустимой точки очищаемой жидкости или альтернативно добавляется непосредственно в подаваемую жидкость. Однако Йоханссон концентрировался больше на производстве относительно чистого потока конденсата, чем на удалении и высоком уровнем очистки метанола из потока подаваемой жидкости и, кажется, совсем не занимался вопросом загрязнения колонны.
Таким образом, целью изобретения является предоставление способа и установки для восстановления и очищения метанола, отпаренного из потока загрязненного газа, устраняющих вышеизложенные недостатки.
В частности, целью изобретения является создание способа и устройства для восстановления и высокой степени очистки метанола, которые позволят использовать метанол в процессе крафт-варки целлюлозы, а также позволят продавать избыток метанола, а не уничтожать его.
Эти и другие цели изобретения будут более понятны при обращении к краткому описанию изобретения и к подробному описанию предпочтительного варианта осуществления, приведенным ниже.
Краткое описание изобретения
Изобретение относится к способу и устройству для восстановления и очистки метанола от газов, производимых в реакторе во время процесса крафт-варки целлюлозы. Г аз обычно восстанавливается как грязный газ (так называемый газ, выходящий из отпарной колонны или 8ОО), включающий в себя метанол, воду и различные другие примеси.
Газ, выходящий из отпарной колонны, выделяется из реактора и областей испарителя в процессе варки целлюлозы; затем 8ОО проходит с контролируемой скоростью потока в специальные средства конденсации, где летучие компоненты выпариваются и выдуваются в систему сжигания, в то время как конденсат сливается в средства удаления верхних красных масел, такие как декантатор. Тяжелые примеси, которые не поддаются смешиванию в растворе, декантируются и восстанавливаются отдельно. Нижний поток движется к первому средству дистилляции - к отбензинивающей колонне и нагревается. Кислота добавляется в средней точке отбензинивающей колонны для понижения уровня рН раствора таким образом, чтобы не позволить кислоте вступать в реакцию с аммиаком в загрузке. Летучие компоненты возвращают в средства конденсации, в то время как нижний поток движется к уравнительному резервуару, который может быть использован для стабилизации потока и концентрации загрузки в секцию очистки.
Секция очистки может содержать одну или две колонны. Загрузка вводится возле вершины нижней секции колонны и движется вниз через наполнитель колонны, навстречу потоку отпаривающего пара. Выпаренный метанол движется вверх через верхнюю секцию колонны и любые примеси удаляются в виде потока пара, отводимого через верх. Вода и другие менее летучие компоненты образуют нижний поток, в то время как сивушные масла сливаются в боковой поток. Очищенный метанол сливается и проходит в охладитель метанола для конденсации и хранения. Получается метанол с чистотой по меньшей мере 99,85 вес.%.
В качестве альтернативы, нижняя секция и верхняя секция каждая может быть отдельной колонной. Загрузка вводится возле вершины нижней колонны и движется вниз через наполнитель в колонне, навстречу потоку отпаривающего пара. Выпаренный метанол удаляется в виде потока пара, отводимого через верх. Вода и другие менее летучие примеси образуют нижний поток, в то время как сивушные масла сливаются в боковой поток. Пар метанола проходит в верхнюю колонну очистки, где он снова дистиллируется. Конденсат из верхней колонны очистки возвращается в нижнюю колонну очистки, в то время как пар собирается и конденсируется перед выдуванием в систему сжигания. Очищенный метанол сливается и проходит в охладитель метанола для конденсации и хранения. Получается метанол с чистотой по меньшей мере 99,85 вес.%.
В одном аспекте изобретение включает в себя способ для восстановления и очистки метанола из потока газа, выходящего из отпарной колонны, включающий следующие этапы: получение при контролируемой скорости загрузки грязного газа, содержащего не более чем примерно 40 вес.% метанола; конденсирование загрузки грязного газа; удаление несмешивающихся примесей из загрузки конденсируемого грязного газа; нагрев загрузки конденсируемого грязного газа в присутствии кислоты для выпаривания летучих компонентов, при этом после покидания загрузки метанола с примесями кислота подводится в точку входа ниже точки ввода загрузки конденсируемого грязного газа; очищение загрузки метанола с примесями посредством нагрева для выпаривания метанола из загрузки метанола с примесями; дальнейшая очистка выпаренного метанола путем нагрева для выпаривания оставшихся летучих компонентов и для получения очищенного метанола и грязного конденсата. Очищенный метанол может быть охлажден и собран для хранения. Конденсат может быть переработан до этапа очистки загрузки метанола с примесями.
В другом аспекте избыток грязного газа может быть отведен в систему утилизации до этапа конденсации.
- 2 020038
В еще одном аспекте сивушные масла могут быть отпарены из загрузки грязного метанола во время этапа очистки.
В другом аспекте изобретение может включать дальнейший этап хранения загрузки грязного метанола до этапа очистки загрузки грязного метанола.
В другом аспекте несмешивающиеся примеси могут быть удалены при декантации несмешивающихся примесей.
В другом аспекте изобретение содержит устройство для восстановления и очистки метанола из потока газа, выходящего из отпарной колонны, включающее в себя средства конденсации для получения и конденсации определенного количества газа, выходящего из отпарной колонны, содержащего не более чем примерно 40 вес.% метанола; средства декантации для удаления несмешивающихся примесей из конденсированного газа; первые средства дистилляции, включающие верхнюю и нижнюю секции, для получения конденсированного газа в верхней секции и для нагрева конденсированного газа в присутствии кислоты, полученной в нижней секции, для выпаривания летучих компонентов для того, чтобы остался метанол с примесями; первую секцию очистки для выпаривания метанола из метанола с примесями и вторую секцию очистки для выпаривания и конденсации примесей из выпаренного метанола с целью получения чистого метанола. Также могут быть предусмотрены средства улавливания и конденсации очищенного метанола для хранения.
В другом аспекте устройство согласно изобретению может содержать средства хранения для хранения метанола с примесями перед тем, как он поступит в первую секцию очистки.
В другом аспекте устройство согласно изобретению может содержать средства для удаления сивушных масел из метанола с примесями.
В другом аспекте первые средства дистилляции устройства согласно изобретению могут содержать отбензинивающую колонну. Отбензинивающая колонна может также содержать ребойлер для вторичной обработки части метанола с примесями.
В еще одном аспекте первая и вторая секции очистки устройства согласно изобретению могут содержать вторые средства дистилляции. Вторые средства дистилляции могут содержать колонну очистки или первую и вторую колонны очистки.
В другом аспекте устройство согласно изобретению может содержать средства отвода избыточного газа в систему утилизации перед его вхождением в средства конденсации.
Вышеизложенное было приведено лишь как общее изложение только некоторых аспектов изобретения. Данная информация не была приведена для определения пределов или требований изобретения. Другие аспекты изобретения будут понятны при обращении к подробному описанию предпочтительного варианта осуществления и к формуле изобретения.
Изобретатели благодарят компанию Л1Ьейа-РасШс Роге81 1пби51пс5 1пс. за непрекращающийся интерес к этой работе и помощь в тестировании системы.
Краткое описание графического материала
Предпочтительный вариант осуществления изобретения будет описан относительно фигур, на которых фиг. 1 - график, показывающий фракции диссоциации для сероводородной кислоты и метантиола при различных уровнях рН;
фиг. 2 - схема отбензинивающей секции согласно изобретению;
фиг. 3 - схема секции очистки согласно изобретению;
фиг. 4 - схема альтернативного варианта секции очистки согласно изобретению.
Подробное описание изобретения
Газ, выходящий из отпарной колонны (8ΘΟ), обычно содержащий от 40 до 70 вес.% метанола, производится в имеющейся отпарной колонне грязного конденсата. §00 направляется в систему 10 очистки метанола, будучи перенаправленным из печи, бойлера, печи сжигания отходов или других систем 12 сжигания, как показано на фиг. 2.
Пар 14 из имеющейся отпарной колонны вводится в специальный дефлегматор 16; сосуд может быть любого подходящего типа, например с оболочкой с падающей пленкой и эффектом трубчатого испарителя. Тепло из отпарной системы может быть использовано в испарительной установке, но использование специальных сосудов позволяет производить достаточный контроль над системой для обеспечения того, что §00 в стабильном количестве и одинакового качества производится с соблюдением всех условий работы испарителя. Давление поддерживается путем дросселирования пара, образующегося при мгновенном испарении в системе.
§00 вводится в систему 10 очистки метанола при контролируемой скорости потока, при этом любой избыточный газ отводится в систему 12 сжигания. Это помогает поддерживать поступление метанола в систему 10 очистки с оптимальным содержанием примерно 40 вес.% или меньше.
Система 18 отбензинивающей колонны отводит низкокипящие и неконденсирующиеся соединения из §00, включая зловонные сернистые соединения, аммиак и некоторые эфиры, кетоны и альдегиды. Когда §00 вводится в отбензинивающий дефлегматор 20, низкокипящие и неконденсирующиеся соединения выдуваются 22 обратно в систему 12 сжигания, пока конденсат сливается 24 в отбензинивающий
- 3 020038 декантатор 26 красных масел.
Отбензинивающий насос 28 красных масел переносит декантированные красные масла в систему восстановления скипидара (не показано), при наличии. Нижний поток 32 из декантатора 26 перемещается в отбензинивающую колонну 34 с помощью любых подходящих средств, таких как отбензинивающий насос 36 возврата.
Отбензинивающий ребойлер 38 может быть использован для подачи тепла в отбензинивающую колонну 34, таким образом, выпаривая летучие примеси в потоке 42, которые могут быть возвращены в отбенизинивающий дефлегматор 20 или удалены иным способом.
Серная кислота может быть добавлена в отбензинивающую колонну 34 любыми подходящими средствами, такими как подающий насос 44. Предпочтительно, чтобы кислота вводилась приблизительно в средней точке колонны или в любом количестве в точке 46 входа ниже точки 48 ввода конденсированного нижнего потока загрузки из отбензинивающего насоса 36 возврата. Разделение между точкой 48 ввода загрузки и точкой 46 входа кислоты позволяет отпаривание любого количества высоколетучего аммиака, находящегося в нижнем потоке загрузки, в верхнюю секцию отбензинивающей колонны 34, прежде чем он успеет прореагировать с кислотой, таким образом, избегая образования осадков сульфата аммония. Кислота снижает уровень рН в нижней секции отбензинивающей колонны 34, выпуская сероводород и метантиол, который поднимется до верхней секции отбензинивающей колонны 34, где он сможет быть удален как часть потока 42 летучих примесей.
Нижний поток 50 из отбензинивающей колонны 34 течет в уравнительный резервуар 52, при этом небольшая часть потока идет на переработку в отбензинивающий ребойлер 38. Так как поток и концентрация 8ΘΟ могут сильно изменяться в зависимости от работы существующей отпарной системы, уравнительный резервуар может уравнять поток и концентрацию загрузки, подаваемой в систему 54 колонн очистки метанола.
Загрузка поступает в систему очистки 54 из уравнительного резервуара 52 при использовании очищающего подающего насоса 56. Система 54 колонн очистки содержит две секции, а именно нижнюю отпарную секцию 97 и верхнюю секцию 99 очистки, как показано на фиг. 3. Загрузка вводится в отпарную секцию 97 колонны 55 и течет вниз через наполнитель, навстречу отпаривающему пару 57, который может выходить из очищающего ребойлера 59. Летучие компоненты, включая метанол, движутся вверх к вершине секции 99 очистки, в то время как менее летучие компоненты, которыми в основном является вода вместе с высококипящими соединениями, удаляются в виде нижнего потока 63.
Загрузка может также содержать среднекипящие соединения, такие как некоторые высшие спирты (в основном этанол), высшие кетоны и т.д. Эти компоненты, часто называемые сивушными маслами, сливаются из нижней части колонны 55, предпочтительно в точке 65, расположенной ниже точки 67 ввода загрузки. Сивушные масла могут быть восстановлены отдельно или могут быть скомбинированы с нижним потоком 63 из колонны 55 для поступления на обработку отходов посредством очищающего насоса 69 в нижней части.
Верхний поток 61 пара, содержащий метанол и другие летучие вещества, из верхней очищающей секции 99 конденсируется в очищающем дефлегматоре 71, расположенном над колонной 55. Любые низкокипящие и неконденсирующиеся соединения 73 могут быть направлены в систему 12 сжигания.
Оставшийся продукт, который имеет содержание метанола приблизительно 99,85 вес.%, сливается в поток 75, как правило, расположенный слегка ниже вершины наполнителя в верху секции 99 очистки, и перемещается в охладитель 77 метанола любыми подходящими средствами, такими как насос 79 для метанола, откуда он может быть направлен на хранение. Метанол предпочтительно сливается в подходящем количестве для поддержания соответствующих параметров метанола в колонне.
В качестве альтернативы, две секции системы 54 колонн очистки могут быть выполнены в виде двух отдельных колонн - нижней колонны 60 очистки и верхней колонны 62 очистки, как показано на фиг. 4. Поток 64 вводится в секцию отпаривания нижней колонны 60 и течет вниз через наполнитель против течения отпаривающего пара 66, который может обеспечиваться ребойлером 68 очистки. Летучие компоненты, включая метанол, отводятся в верхний поток 70 пара, в то время как менее летучие компоненты, которыми в основном является вода, вместе с высококипящими соединениями удаляются в виде нижнего потока 72.
В данном варианте осуществления сивушные масла сливаются из нижней части колонны 60, предпочтительно в точке 74, расположенной ниже точки 64 ввода загрузки. Опять же, сивушные масла могут восстанавливаться отдельно или могут быть скомбинированы с нижним потоком 72 из колонны 60 для поступления на обработку отходов посредством очищающего насоса 76 в нижней части.
Верхний поток пара 70 из нижней части очищающей колонны 60 направляется в нижнюю секцию верхней части очищающей колонны 62. Любой конденсат 80, собранный внизу верхней части колонны 62, может быть возвращен с помощью промежуточного насоса 82 для очистки до точки 84 ввода в нижней части колонны 60. Пар 86 из верхней части колонны 62 конденсируется в очищающем дефлегматоре 88, расположенном над верхней частью колонны 62. Любые низкокипящие и неконденсирующиеся соединения 78 могут выдуваться в печь 12 сжигания.
- 4 020038
Оставшийся продукт, который содержит приблизительно 99,85 вес.% метанола, сливается в поток 90, предпочтительно расположенный немного ниже вершины наполнителя верхней колонны 62. Опять же, метанол предпочтительно сливается в достаточных количествах для поддержания соответствующих параметров метанола в колонне и перемещается в охладитель 94 метанола с помощью подходящих средств, таких как насос для метанола, откуда он может быть перемещен для хранения.
Специалистам в данной области будет понятно, что другие варианты предпочтительного осуществления, описанного в данном патенте, могут быть применены на практике без отклонения от объема изобретения, при этом данный объем должным образом определен нижеследующей формулой изобретения.

Claims (17)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Способ восстановления и очистки метанола, выходящего из отпарной колонны, включающий следующие шаги, на которых получают поток грязного газа, содержащего не более чем 40 вес.% метанола;
    конденсируют указанный поток грязного газа;
    удаляют несмешивающиеся примеси из упомянутого потока конденсированного грязного газа;
    нагревают указанный поток конденсированного грязного газа в присутствии кислоты для выпаривания летучих компонентов, оставляя поток метанола с примесями, при этом указанная кислота подается в точку входа ниже точки ввода указанного потока конденсированного грязного газа;
    очищают указанный поток метанола с примесями с помощью нагрева для выпаривания метанола из указанного потока метанола с примесями;
    дополнительно очищают указанный выпаренный метанол с помощью нагрева для выпаривания оставшихся летучих компонентов и для получения очищенного метанола и грязного конденсата.
  2. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно содержит этап, на котором отводят излишек газа, содержащего сероводород, в систему утилизации до указанного этапа конденсации.
  3. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно содержит этапы, на которых охлаждают и собирают указанный выпаренный метанол.
  4. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно содержит этап, на котором удаляют сивушные масла из указанного потока метанола с примесями во время указанного этапа очистки.
  5. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно содержит этап, на котором хранят указанный поток метанола с примесями до упомянутого этапа очистки указанного потока метанола с примесями.
  6. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно содержит этап, на котором перерабатывают указанный конденсат до указанного этапа очистки упомянутого потока метанола с примесями.
  7. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что указанный этап удаления несмешивающихся примесей включает декантацию упомянутых несмешивающихся примесей.
  8. 8. Устройство для реализации способа по п.1, содержащее средства конденсации для получения и конденсации количества газа, выходящего из отпарной колонны, содержащего не более чем примерно 40 вес.% метанола;
    средства декантации для удаления несмешивающихся примесей из указанного конденсированного газа;
    первые средства дистилляции, включающие верхнюю и нижнюю секции для получения указанного конденсированного газа в указанной верхней секции и для нагрева указанного конденсированного газа в присутствии кислоты, полученной в указанной нижней секции, для выпаривания летучих компонентов, чтобы в результате остался метанол с примесями;
    первую секцию очистки для выпаривания метанола из указанного метанола с примесями;
    вторую секцию очистки для выпаривания и конденсации примесей из указанного выпаренного метанола с получением очищенного метанола.
  9. 9. Устройство по п.8, отличающееся тем, что дополнительно содержит средства для хранения указанного метанола с примесями до введения в указанную первую секцию очистки.
  10. 10. Устройство по п.8, отличающееся тем, что дополнительно содержит средства для захвата и конденсации указанного очищенного метанола для хранения.
  11. 11. Устройство по п.8, отличающееся тем, что дополнительно содержит средства для удаления сивушных масел из указанного метанола с примесями.
  12. 12. Устройство по п.8, отличающееся тем, что указанные первые средства дистилляции содержат отбензинивающую колонну.
  13. 13. Устройство по п.12, отличающееся тем, что указанная отбензинивающая колонна дополнительно содержит ребойлер для переработки части указанного метанола с примесями.
  14. 14. Устройство по п.8, отличающееся тем, что указанные первые и вторые секции очистки содержат вторые средства дистилляции.
  15. 15. Устройство по п.14, отличающееся тем, что указанные вторые средства дистилляции содержат колонну очистки.
    - 5 020038
  16. 16. Устройство по п.14, отличающееся тем, что указанные вторые средства дистилляции содержат первую и вторую колонны очистки.
  17. 17. Устройство по п.8, отличающееся тем, что дополнительно содержит средства отвода избыточного газа в систему утилизации до ввода указанных средств конденсации.
EA201171029A 2009-02-12 2009-02-12 Способ и устройство для очистки метанола EA020038B1 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/CA2009/000172 WO2010091492A1 (en) 2009-02-12 2009-02-12 Methanol purification method and apparatus

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201171029A1 EA201171029A1 (ru) 2012-01-30
EA020038B1 true EA020038B1 (ru) 2014-08-29

Family

ID=42561342

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201171029A EA020038B1 (ru) 2009-02-12 2009-02-12 Способ и устройство для очистки метанола

Country Status (16)

Country Link
US (2) US9320986B2 (ru)
EP (1) EP2396105B1 (ru)
JP (1) JP5895537B2 (ru)
KR (1) KR101667829B1 (ru)
CN (1) CN102316961B (ru)
AU (1) AU2009339923B2 (ru)
BR (1) BRPI0924466B1 (ru)
CA (1) CA2751602C (ru)
EA (1) EA020038B1 (ru)
ES (1) ES2698367T3 (ru)
MX (1) MX2011008516A (ru)
NZ (1) NZ594625A (ru)
PL (1) PL2396105T3 (ru)
PT (1) PT2396105T (ru)
WO (1) WO2010091492A1 (ru)
ZA (1) ZA201106420B (ru)

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5895537B2 (ja) 2009-02-12 2016-03-30 エー．エイチ ランドバーグ システムズ リミテッド メタノールの精製方法および装置
FI127304B (fi) * 2011-02-03 2018-03-15 Stora Enso Oyj Menetelmä puhdistetun metanolin valmistamiseksi sulfaattisellukeiton lauhteesta
RU2493902C1 (ru) * 2012-03-29 2013-09-27 Общество с ограниченной ответственностью "ПРОТЭК" Блок регенерации метанола из насыщенного водой раствора
RU2496558C1 (ru) * 2012-03-29 2013-10-27 Андрей Юрьевич Беляев Способ регенерации метанола из насыщенного водой раствора
CN102839056B (zh) * 2012-09-18 2014-05-14 中国科学院广州能源研究所 生物柴油甲醇阶梯式回收提纯方法与装置
DE102013207282A1 (de) * 2013-04-22 2014-11-06 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur destillativen Trennung eines Drei- oder Mehrkomponentengemisches
AU2014284073B2 (en) * 2013-06-19 2018-03-15 Fpinnovations Method for producing bio-methanol at pulp mills
JP6577462B2 (ja) 2013-10-11 2019-09-18 アンドリッツ オサケユイチア 粗メタノールから硫黄を除去する方法
DE102015102627A1 (de) 2015-02-24 2016-08-25 L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude Anlage und Verfahren zur Herstellung von aufgereinigtem Methanol
CN108409535B (zh) * 2017-09-15 2024-01-30 江苏九天高科技股份有限公司 一种杂醇油的回用方法、煤制甲醇的生产工艺以及装置
SE1850706A1 (en) 2018-06-11 2019-12-12 Valmet Oy A method and a system for obtaining methanol from foul condensate of a pulping process
SE542659C2 (en) * 2018-07-10 2020-06-23 Stora Enso Oyj Method for desulfurization of methanol
CN113557220B (zh) 2019-03-07 2023-10-27 沙特基础工业全球技术公司 循环杂醇油以制备甲醇的系统和方法
WO2020186350A1 (en) * 2019-03-18 2020-09-24 Noram Engineering And Constructors Ltd. Kraft pulping foul condensate treatment process and apparatus
KR102357192B1 (ko) * 2019-08-28 2022-02-07 한국과학기술원 복합 열교환형 다성분 공비 혼합물의 분별증류장치 및 이를 이용한 분별증류방법
RU2728272C1 (ru) * 2019-12-12 2020-07-28 Игорь Борисович Мерзляков Установка регенерации метанола
SE544418C2 (en) * 2020-09-22 2022-05-17 Mill Solution And Tech Ab Method for separation of reduced nitrogen and reduced sulphur from a feed of foul methanol vapor
CN113087597B (zh) * 2021-03-22 2022-11-25 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 甲醇精馏的方法和甲醇精馏系统
CN113548329B (zh) * 2021-07-22 2023-03-24 广船国际有限公司 甲醇燃料围护系统及船舶

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1088957A (en) * 1976-04-22 1980-11-04 Elias Suokas Process for the purification of methanol obtained from kraft pulping condensates
US5718810A (en) * 1996-03-19 1998-02-17 The Dow Chemical Company Methanol recovery using extractive distillation
US5989394A (en) * 1995-02-01 1999-11-23 Kvaerner Pulping Ab Process for treatment of a contaminated liquid
US6217711B1 (en) * 1998-02-11 2001-04-17 Andritz-Ahlstrom Oy Method of treating condensates
SE524106C2 (sv) * 1999-10-13 2004-06-29 Soedra Cell Ab Reduktion av NOx

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SE365008B (ru) 1971-11-19 1974-03-11 Mo Och Domsjoe Ab
FI52367C (fi) * 1976-04-20 1977-08-10 Rosenlew Ab Oy W Menetelmä sellutuksessa syntyvien rikkiyhdisteiden, helposti haihtuvie n alkoholien ja tärpätin tai sen tapaisten talteenottamiseksi
CN1020411C (zh) * 1990-12-03 1993-05-05 中国石油化工总公司 混相催化反应蒸馏工艺及设备
US5450892A (en) * 1993-03-29 1995-09-19 Alliedsignal Inc. Alkaline scrubber for condensate stripper off-gases
SE503351C2 (sv) 1994-09-06 1996-05-28 Ahlstroem Oy Förfarande för rening av sekundära kondensat vid indunstning av avlutar
MY143253A (en) * 2002-08-01 2011-04-15 Gfe Patent As Method and device for stripping ammonia from liquids
FI120363B (fi) * 2002-11-20 2009-09-30 Andritz Oy Menetelmä sellutehtaan typpioksidipäästöjen vähentämiseksi
JP5895537B2 (ja) 2009-02-12 2016-03-30 エー．エイチ ランドバーグ システムズ リミテッド メタノールの精製方法および装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA1088957A (en) * 1976-04-22 1980-11-04 Elias Suokas Process for the purification of methanol obtained from kraft pulping condensates
US5989394A (en) * 1995-02-01 1999-11-23 Kvaerner Pulping Ab Process for treatment of a contaminated liquid
US5718810A (en) * 1996-03-19 1998-02-17 The Dow Chemical Company Methanol recovery using extractive distillation
US6217711B1 (en) * 1998-02-11 2001-04-17 Andritz-Ahlstrom Oy Method of treating condensates
SE524106C2 (sv) * 1999-10-13 2004-06-29 Soedra Cell Ab Reduktion av NOx

Also Published As

Publication number Publication date
US20160200651A1 (en) 2016-07-14
EA201171029A1 (ru) 2012-01-30
KR101667829B1 (ko) 2016-10-19
BRPI0924466A2 (pt) 2016-02-16
AU2009339923B2 (en) 2014-04-24
CN102316961B (zh) 2014-07-16
AU2009339923A1 (en) 2011-09-08
MX2011008516A (es) 2011-10-11
KR20110119746A (ko) 2011-11-02
US20110306807A1 (en) 2011-12-15
PL2396105T3 (pl) 2019-02-28
EP2396105B1 (en) 2018-08-22
NZ594625A (en) 2013-06-28
US9938216B2 (en) 2018-04-10
WO2010091492A1 (en) 2010-08-19
CN102316961A (zh) 2012-01-11
JP5895537B2 (ja) 2016-03-30
CA2751602C (en) 2015-05-26
PT2396105T (pt) 2018-11-29
ZA201106420B (en) 2012-08-29
EP2396105A4 (en) 2015-07-01
JP2012517451A (ja) 2012-08-02
EP2396105A1 (en) 2011-12-21
BRPI0924466B1 (pt) 2020-06-30
US9320986B2 (en) 2016-04-26
ES2698367T3 (es) 2019-02-04
CA2751602A1 (en) 2010-08-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA020038B1 (ru) Способ и устройство для очистки метанола
RU2078054C1 (ru) Способ обработки водных растворов, содержащих сероводород, цианистый водород и аммиак
CA2815166C (en) Method and arrangement for separating contaminants from liquids or vapors
ES2732048T3 (es) Procedimiento para retirar azufre de metanol en bruto
BR112015030640B1 (pt) Processo para produzir um metanol purificado
CN111097263B (zh) 将烃基气体脱水的方法
US3471370A (en) Method for regenerating glycolamine absorbing solutions
US4131538A (en) Method of separating a predetermined fraction from petroleum oil using multistage evaporators
US4915784A (en) Process and apparatus for removing contaminants from pulp digester vent gas
BR112020009865A2 (pt) método para o tratamento de breu de tall oil
US3323289A (en) Method of removing neutral malodorous impurities formed in sulfate pulping
SE451334B (sv) Sett och anordning for minskning av lukt och reducering av processvavelutslepp fran sulfatmassaprocesser
Dwivedi et al. Sustainable Waste Management: Smell Mitigation and Recovery of Fuel from Waste
Lin et al. The basics of foul condensate stripping
Berger Improvements in the simple distillation of fatty acids by continuous methods
FR2668383A1 (fr) Procede et appareil pour l'elimination du fer impurete des solutions de chlorure de zirconium.
JPS59154102A (ja) 蒸気再圧縮式蒸溜方法
JPH07316563A (ja) スチームストリップ方法および装置
BE556579A (ru)

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AZ KG MD TJ TM