EA018888B1

EA018888B1 - Способ и установка для предварительной обработки поверхности диэлектрическим барьерным разрядом

Info

Publication number: EA018888B1
Application number: EA201100220A
Authority: EA
Inventors: Эрик Тиксон; Жозеф Леклерк; Эрик Мишель
Original assignee: Агк Гласс Юроп
Priority date: 2008-07-16
Filing date: 2009-07-16
Publication date: 2013-11-29
Also published as: ES2399181T3; JP5558465B2; JP2011528165A; US20110174333A1; EP2321070A1; EP2321070B1; CN102083554B; BRPI0915791B1; US8470095B2; WO2010007135A1; CN102083554A; PL2321070T3; EP2145701A1; BRPI0915791A2; EA201100220A1; SI2321070T1

Abstract

В изобретении представлен способ предварительной плазменной обработки поверхности основы (2), который содержит введение или пропускание основы (2) в реакционную камеру (6, 106). Диэлектрический барьер (14, 114) помещают между электродами (1, 10, 110). Генерируют высокочастотное электрическое напряжение для генерирования филаментарной структуры плазмы (12, 112). Молекулы (8, 108) вводят в реакционную камеру (6, 106). После контакта с плазмой они генерируют активные частицы, обычно реагирующие с поверхностью основы. Регулируемую катушку индуктивности (L), помещенную параллельно с катушкой индуктивности установки, используют, чтобы понизить сдвиг фаз между генерируемыми напряжением и током и увеличить время, в течение которого ток течет в плазме (12, 112).

Description

Изобретение относится к способам и установкам для предварительной обработки поверхности неорганических основ перед их обработкой.

Преамбула

Существуют различные операции для улучшения качества сырья, такого как стекло, сталь или пластмасса и т.д. Среди этих операций - обработка поверхности и предварительная обработка поверхности. Здесь, обработка поверхности относится к обработке в ходе осаждения пленки на основу, тогда как предварительная обработка поверхности состоит, как следует из названия, либо в подготовке поверхности основы таким образом, чтобы сделать указанную поверхность способной к покрытию, либо в изменении ее свойств созданием новых связей (активация поверхности). Изобретение относится к способу предварительной обработки поверхности диэлектрическим барьерным разрядом (ИБИ) для очистки, обезжиривания, осветления, травления или иной активации поверхности так, чтобы модифицировать и/или улучшать поверхностные свойства указанной основы. В частности, задача изобретения состоит в том, чтобы готовить поверхность для цели, в частности очистки основы устранением органических слоев или загрязнений, осветления поверхности, удаления неорганических слоев или загрязнений, или же активации поверхности созданием новых связей на поверхности основы.

Это изобретение также касается установки для проведения рассматриваемого процесса ИВИ, в частности, непрерывно.

Уровень техники

Цель главных операций предварительной обработки поверхности состоит в удалении, во-первых, органических остатков (например, масел) и всей грязи, остающейся при этом. Эту операцию называют, в общем, очисткой или обезжириванием. Во-вторых, поверхность подвергают обработке, чтобы уменьшить наличие оксидов, в том случае, если они присутствуют. На эту операцию, в общем, ссылаются как на травление или осветление. Эти операции представляют собой ключевые операции в сложном промышленном процессе, так как, если они плохо проконтролированы, могут возникать проблемы (недостатки прикрепления покрытий, производимых после предварительной обработки поверхности; низкая коррозионная стойкость; проблемы внешнего вида), и качество конечного продукта нельзя гарантировать.

Можно выделить, главным образом, две методики предварительной обработки поверхности: мокрая обработка, в частности электрохимическая обработка, с использованием основных или кислых растворов, и сухая обработка, в частности, при помощи плазменного разряда.

Предварительную обработку поверхности проводят в настоящее время в основном влажной обработкой. Чтобы увеличить эффективность этого процесса, предварительную обработку поверхности часто объединяют в случае электропроводной основы с электролитическим действием.

В частности, в случае металлургии первая операция предварительной обработки поверхности влажной обработкой состоит в грубой очистке с помощью растворителя. Эта операция помогает удалять большую часть органических загрязнений. Вторая операция состоит в химическом обезжиривании (в ванне). Эти операции обезжиривания предназначены для того, чтобы уничтожить тонкий масляный остаток, и они удаляют от 95 до 98% органического слоя. После этой предварительной обработки поверхности остаточное загрязнение имеет порядок 1 мг/м².

Ванну для обезжиривания готовят, в общем, из основного раствора ΝαΟΗ и дополнительных продуктов. Гидроксид натрия придает раствору омыляющее действие.

В случае проводящей основы обычно используют операцию электролитического обезжиривания, такую как электрообработка. Используют раствор в качестве электролита, и материал, который нужно обработать, делают анодом и/или, в ином случае, катодом. Компромисс лежит в использовании чередующихся линейных напряжений смещения типа катод-анод/анод-катод. Состав электролитических ванн аналогичен обезжиривающим растворам, но рабочие условия отличаются в зависимости от природы ванны. Химические и электролитические операции обезжиривания используют, чтобы удалять с поверхности раздела органику, химически связанную с основой, придавая ей требуемую смачиваемость для последующей обработки поверхности. После такой предварительной обработки поверхности остаточное загрязнение имеет порядок 0,1 мг/м².

Вновь в области металлургии после электролитического обезжиривания часто необходимо травить поверхность так, чтобы удалять, возможно, присутствующие оксиды. Используют свойства основного или амфотерного характера оксидов и раствор кислотного травления (серная кислота Н₂§0₄ или соляная кислота НС1). В случае проводящей основы также может быть добавлено электролитическое травление. Как и в случае обезжиривания, используют для травления чередующиеся напряжения смещения. Обычно они имеют тип катод-анод/анод-катод, хотя возможны другие сочетания.

Однако поскольку требования безопасности для окружающей среды становятся все более и более сдерживающими и строгими, эти процессы становятся очень дорогими, так как промышленность требует ограничивать используемые количества и рекуперировать сточные воды перед разрядом.

Одно возможное решение проблем окружающей среды состоит в замене предварительной обработки поверхности, полученной влажной обработкой, использованием технологии вакуумной плазмы или

- 1 018888 плазмы высокого давления. Эта методика имеет преимущества, осуществляя благоприятный для экологии сухой процесс. В области предварительной обработки поверхности (очистка поверхности, осветление и активация) часто используют плазмы, в которых температура газа близка к температуре окружающей среды (неравновесная плазма). Они позволяют проводить предварительную обработку поверхности материалов без изменения их механических свойств.

Активные частицы плазмы (электроны, ионы, метастабильные частицы, радикалы и т.д.), которые таким образом создают, обычно обладает энергиями несколько эВ, и они могут тем самым вызывать разложение или активацию химических связей на поверхности.

Различные типы плазмы известны в плазменных технологиях: Плазма тлеющего разряда или гомогенная плазма позволяет нанесение очень гомогенных тонкопленочных покрытий и требует относительно низкого энергетического уровня. Однако это длинный процесс, и он должен быть лимитирован ограниченной областью частот, чтобы оставаться стабильным. Он также позволяет весьма ограниченный набор образцов тонких пленок.

Рост уровня энергии плазмы может вызывать появление электрических дуг. Размещение диэлектрической пластины между электродами позволяет получение промежуточного состояния между тлеющим разрядом и дугой, называемого филаментарным состоянием. Элементарным нитям свойственна нестабильность, но они несут высокий уровень энергии, позволяющий снижение времени обработки и тем самым увеличение скорости основы. С другой стороны, вследствие их статистического производства, как это ни парадоксально, получают равномерную скорость нанесения материалов, причем происходит очень большое число микро-разрядов (обычно 10⁶ на 1 см² в 1 с) в ходе цикла на данной площади.

Заявки ЕПВ ЕР-1381257, Японии ΊΡ 2001035693 и США 2007/205727 предлагают установки для генерирования плазмы тлеющего разряда. Однако эти установки имеют цепи управления резисторноиндуктивно-ёмкостного (ВЕС) типа во вторичной обмотке используемых трансформаторов высокого напряжения, и их функция состоит в том, чтобы в основном стабилизировать тип полученного разряда. Эти документы не предлагают преимущество операции как при низком давлении, так и при атмосферном давлении, и не позволяют непрерывную обработку на больших площадях, которая подразумевает производство активной электрической мощности порядка до одного мегаватта, как это делает настоящее изобретение.

Таблица ниже подводит итог главных различий между обычным химическим процессом и процессом в плазме.

Обычный химический процесс	Процесс в плазме
Процесс очень чувствителен ко времени и к химической концентрации.	Легкий контроль параметров (природы газа, давления, времени обработки, переносимой энергии и т.д.).
Реализуемость процесса требует удаления или нейтрализации остатков, которые могут требовать много стадий.	Нет отходов.
Дорогая переработка больших количеств жидких отходов.	Производимые отходы обычно газообразные и могут быть нормально выброшены в атмосферу.
Многие из кислот и растворителей, используемые в этом процессе, опасны.	Используемые газы обычно нетоксичны.
Известный, реализуемый и проверенный.	Новый.

Чтобы поддерживать неравновесную плазму (холодная плазма), часто необходимо работать при пониженном давлении. Наиболее известные плазменные методики, следовательно, используют плазму с низким давлением. Поэтому было проведено много исследований в области плазмы с пониженным давлением. Однако эта методика имеет множество неудобств. Один недостаток этого типа процесса состоит в том, что невозможно обрабатывать материалы, которые имеют высокие точки испарения. Другое большое неудобство процессов при низком давлении (например, вакуумного травления) состоит в дополнение к затратам на подкачку и оборудование в относительно низкой эффективности процесса. Это оправдывало исследования по новым процессам, приводящим к тому, что холодную плазму получают при высоком давлении или при атмосферном давлении.

В настоящее время для предварительной обработки поверхностей различных основ используют различные процессы в плазме. Они могут различаться, в особенности путем, которым энергию генерируют для получения активных частиц, необходимых для предварительной обработки поверхности. Среди этих различных процессов, процесс ΏΒϋ сочетает преимущества неравновесной плазмы без недостатков, происходящих из-за проблемы наличия вакуума. Кроме того, он представляется перспективным для предварительной обработки поверхности большой площади. Включаемые основы могут иметь различные типы: стекло, сталь, керамика и т.д. Так как процесс БВБ генерирует холодную (неравновесную) плазму, он также может быть применен к различным основам, которые даже являются термочувстви

- 2 018888 тельными, такими как органические полимеры, термопласты и т.д.

Мы выбрали использование ΌΒΌ, поскольку он имеет преимущество по сравнению с другими процессами в плазме, работая как при высоком давлении, так и при атмосферном давлении, генерируя холодную плазму и позволяя непрерывное приготовление на больших площадях.

Кроме того, выбранный процесс приводит к активированной поверхности, давая возможность достигать лучшего связывания с материалами или поверхностными покрытиями.

Однако процессу ΌΒΌ присущ главный недостаток в наличии посредственной энергетической эффективности: большинство произведенной энергии рассеивается в виде чистых потерь. Проблема состоит в значительной степени в емкостном сопротивлении контура разряда, которое тем выше, чем больше интервал между электродами (и, следовательно, больше интервал между электродами и основой, помещенной между ними). Следовательно, энергия, рассеиваемая в разряде, ограничена, тем самым понижая поверхностную эффективность процесса очистки от загрязнений/активации.

Сущность изобретения

Одна задача изобретения состоит в улучшении выхода и эффективности процесса ΌΒΌ для предварительной обработки поверхности.

Другая задача изобретения состоит в том, чтобы гарантировать, что это усовершенствование эффективности поддерживается в любых предложенных условиях. Последние могут варьироваться, например: типом поверхности, подлежащей приготовлению (толщина основы, природа основы и т.д.), природой различных органических или неорганических слоев, подлежащих удалению, и т.д.

Один из объектов изобретения состоит в способе предварительной плазменной обработки поверхности неорганической основы, который включает следующие операции:

основу вводят в или пропускают через реакционную камеру (6, 106), в которой помещены по меньшей мере два электрода (1, 10, 110), причем между этими по меньшей мере двумя электродами (1, 10, 110) находится по меньшей мере один диэлектрический барьер (14, 114);

генерируют высокочастотное напряжение, причем указанное напряжение таково, что оно генерирует филаментную плазму (12, 112) между по меньшей мере двумя электродами (1, 10, 110);

подключают регулируемую катушку индуктивности (Ь), помещенную параллельно с внутренней катушкой индуктивности установки, генерирующей электрическое напряжение, так, чтобы уменьшить сдвиг фаз между напряжением и генерируемым током;

вводят в реакционную камеру (6, 106) молекулы (8, 108) по меньшей мере одного типа, такие, что после контакта с плазмой генерируются активные частицы, способные к реакции с поверхностью основы;

задают характеристики реакции путем регулирования напряжения и/или частоты, в начале или в ходе процесса, путем активирования производства гармоник, расширяющих время, в течение которого напряжение остается выше величины для поддержки электрического разряда, при этом требуемую подготовку поверхности обеспечивают временем выдержки основы в камере.

Необходимо заметить, что способ по изобретению определяют терминами операции, а не стадии, то есть последовательность операций необязательно проводят в том порядке, в котором они указаны выше.

Преимущество способа согласно изобретению состоит в том, что введение катушки индуктивности в контур улучшает коэффициент мощности установки, тем самым делая возможным значительное увеличение ее эффективности, но также и делая возможным по этому способу генерировать достаточно активной энергии для получения высокой эффективности предварительной обработки поверхности.

В предпочтительном варианте исполнения изобретения напряжение и/или частота, доставляемое(ая, -ые) генерирующим контуром, и/или величину индуктивности модулируют так, чтобы активировать производство гармоник, расширяющих время, в течение которого напряжение остается выше величины для поддержки дуги, причем следствие состоит в том, что расширяется время генерирования плазмы.

Одно из преимуществ данного варианта исполнения изобретения состоит в том, что для той же используемой мощности эффективность способа значительно улучшается.

В предпочтительном варианте исполнения изобретения этот способ далее включает следующие операции: положение и/или конфигурацию электрода варьируют так, чтобы получать оптимальные характеристики реакции. В данном случае эти критерии используют, чтобы варьировать характеристики электрического контура, и, следовательно, они имеют влияние на конфигурацию тока.

В предпочтительном варианте исполнения изобретения процесс далее включает следующую операцию: атмосферу в камере приводят к заданному давлению.

В предпочтительном варианте исполнения изобретения камера открыта и содержит зону входа и зону выхода для основы, тем самым давая возможность способу по изобретению быть интегрированным в непрерывную операцию обработки поверхности.

Предпочтительно основа является изолятором и сама формирует один из диэлектрических барьеров, помещенных по меньшей мере между двумя электродами.

Предпочтительно основа является проводником и сама является электродом.

Молекулы вводят в реакционную камеру предпочтительно в форме распыляемой жидкости, газа

- 3 018888 или порошка.

Другой предмет изобретения представляет собой установку для предварительной плазменной обработки поверхности неорганической основы, которая содержит камеру; средства транспортировки и средства обеспечения введения основы в камеру; высокочастотный источник питания высокого напряжения, связанный по меньшей мере с двумя электродами, которые помещены на каждую сторону основы; по меньшей мере один диэлектрический барьер, расположенный по меньшей мере между двумя электродами; средства регулирования/контроля источника питания для введения вещества в камеру, молекулы которого пригодны для генерирования, после контакта с филаментной плазмой, активных частиц, способных к реакции с поверхностью основы; и средства для извлечения остаточных веществ, отличающуюся тем, что она дополнительно содержит регулируемую катушку индуктивности (Ь), подключенную параллельно с индуктивностью контура источника питания, для управления сдвигом фаз между напряжением, генерируемым между электродами (1, 10, 110), и полным током, доставляемым источником высокого напряжения.

Одно из преимуществ этой установки состоит в том, что она может быть произведена с помощью применения ряда относительно незначительных модификаций по отношению к существующим установкам.

В этой установке средства регулирования источника питания и средства контроля индуктивности предпочтительно сочетают так, чтобы позволять генерирование гармоник, расширяющих время, в течение которого напряжение между электродами поддерживают при величине выше, чем необходимо для поддержки электрического разряда.

В предпочтительном варианте исполнения камера открыта на обоих ее концах, тем самым давая возможность включить процесс предварительной обработки поверхности в непрерывный заводской процесс производства. В этом контексте камера может быть предпочтительно включена в линию производства стали.

В предпочтительном варианте исполнения установка включена в производственную линию, которая включает установку нанесения, причем камеру помещают выше и/или ниже установки нанесения, средства подачи основы и/или транспортировки содержат по меньшей мере один ролик.

Плазма может быть предпочтительно сгенерирована в двух отдельных зонах, по одной на каждой стороне основы, таким путем, чтобы приготовление поверхности одновременно размещалось на каждой стороне основы.

Мощность установки составляет предпочтительно по меньшей мере 100 кВт или лучше по меньшей мере 200 кВт. Предпочтительно мощность установки составляет по меньшей мере 500 кВт. На практике агрегат может достигать мощности до 1 МВт.

В предпочтительном варианте исполнения установка содержит катушку индуктивности сдвига фаз. Эта катушка индуктивности содержит обмотку, состоящую из пучка проводящих элементов, изолированных друг от друга, который намотан вокруг сердечника; стержень (ядро) магнитного плунжера помещают внутри этого сердечника и изолируют от этого сердечника, разделенного на несколько секций вставками; установочное приспособление присоединяют к стержню плунжера; изолированное соединение присоединяет стержень плунжера к установочному приспособлению; и система управления способна воздействовать на установочное приспособление так, чтобы регулировать положение стержня магнитного плунжера относительно сердечника.

Краткое описание чертежей

Другие преимущества и особенности изобретения станут очевидными из следующего подробного описания специфических вариантов выполнения изобретения, причем ссылка сделана на чертежи, в которых:

фиг. 1 представляет собой схематический вид сбоку установки для предварительной обработки поверхности;

фиг. 2 представляет собой эквивалентную принципиальную схему контура для установки фиг. 1 перед формированием плазмы;

фиг. 3 представляет собой эквивалентную принципиальную схему контура для установки фиг. 1 после генерирования плазмы;

фиг. 4 представляет собой эквивалентную принципиальную схему контура для установки согласно изобретению;

фиг. 5 представляет собой осциллограмму напряжения/тока в обычной установке;

фиг. 6 представляет собой осциллограмму напряжения/тока, полученную благодаря способу согласно изобретению;

фиг. 7 представляет собой более детальную эквивалентную принципиальную схему контура системы источника питания для установки согласно изобретению;

фиг. 8 представляет собой схематический вид сбоку одного варианта выполнения установки согласно изобретению, открытой на обоих ее концах, для предварительной обработки поверхности на двух сторонах основы;

фиг. 9 представляет собой схематический вид сбоку варианта выполнения установки согласно изо

- 4 018888 бретению, закрытой на обоих ее концах, для предварительной обработки поверхности на двух сторонах основы;

фиг. 10 представляет собой схематический вид сбоку варианта выполнения установки согласно изобретению в случае изолирующей основы.

фиг. 11 представляет собой схематический вид сбоку катушки индуктивности для установки согласно изобретению и фиг. 12 представляет собой вид в разрезе пряди проволочной намотки, используемой в катушке индуктивности, показанной на фиг. 11.

Чертежи необязательно вычерчены в масштабе.

Обычно аналогичные элементы указаны аналогичными обозначениями на чертежах, причем нумерация некоторых из них служит для различия вариантов одинакового элемента.

Подробное описание конкретных вариантов осуществления изобретения

Фиг. 1 представляет собой схематический вид установки согласно изобретению, которую в данной ситуации применяют для непрерывного производства стекла методом флоат-стекла. В частности, камеру для обработки помещают в печь для отжига стекла. Направление перемещения соответствует плоскости листа на чертеже. В ходе его перемещения лист стекла 2 входит в камеру 6, открытую в обоих ее концах (на входе и выходе). Молекулы 8, предназначенные для производства реакционноспособных частиц, вводят в камеру 6. Необходимо заметить, что путь введения этих молекул (в противотоке на фиг. 1) дают посредством примера, который не исключает другую форму введения (перпендикулярно к основе и т.д.).

Два электрода 1, 10, расположенные вдоль оси, перпендикулярной направлению введения листа стекла 2, помещают в камеру 6. Форму электрода, изображенного на фиг. 1, дают в качестве примера. Любая другая геометрия не исключается.

В силу того что высокочастотное высокое напряжение прикладывается между этими электродами 1, 10, генерируется плазма 12 (показана схематично рядом параллельных линий), тем самым генерируя активные частицы, получаемые из молекул 8, вводимых в камеру 6, что делает возможным приготовление поверхности. Напряжение лежит предпочтительно между 1 и 200 кВ от пика к пику, предпочтительно между 5 и 100 кВ от пика к пику и еще более предпочтительно между 10 и 40 кВ от пика к пику. Частота лежит предпочтительно между 10 и 1000 кГц, более предпочтительно между 20 и 400 кГц и еще более предпочтительно между 50 и 200 кГц.

Чтобы уменьшить возможный риск формирования электрических дуг непосредственно между двумя электродами, между положениями этих двух электродов 1, 10 может быть помещен в камере диэлектрический барьер 14. Так как камера 6 имеет открытый тип, необходимо также использовать мощные средства экстракции, которые удаляют продукты реакции, произведенные процессом. Само собой разумеется, что описанное выше в печи для отжига непрерывного производства стекла применяют с необходимыми изменениями, в частности, к непрерывному производству стали. В случае производства стекла и производства стали электрод 1 также может предпочтительно служить в качестве средства обеспечения/транспортировки основы. Кроме того, в специфическом случае, в котором основа является проводящей, как это имеет место в металлургии, указанная основа может сама действовать как один электрод.

Проблема, которая обычно возникает в этом типе процесса всякий раз, когда желательно переводить его из экспериментальной стадии в промышленное производство, состоит в низкой эффективности, получаемой в отношении энергии, используемой, чтобы генерировать плазму. Как следствие, эта эффективность должна быть улучшена так, чтобы сделать процесс не только энергетически выгодным, но также и позволять в процессе генерировать достаточно активной энергии для того, чтобы он был эффективным. Следовательно, было предпринято исчерпывающее изучение всех факторов, включающих энергию, тем самым делая возможным уменьшать, очень схематично, рассматриваемую установку до двух эквивалентных принципиальных схем контура, которые показаны на фиг. 2 и 3.

Фиг. 2 представляет собой очень упрощенную эквивалентную принципиальную схему контура для установки перед зажиганием плазмы, причем высокое напряжение подают между электродами 1, 10. Проведение разряда в камере 6, по существу, означает добавление емкостей параллельно и последовательно, а именно С_р (паразитная емкость параллельно паразитному сопротивлению В_р), С, (емкость диэлектрика и/или основы) и С_д (емкость газа).

Фиг. 3 показывает схему того же контура, когда генерируют плазму. В этот момент С_д шунтируется сопротивлением К.₆, которое представляет собой сопротивление плазмы.

В отсутствие разряда (то есть пока напряжение, прикладываемое между электродами, ниже напряжения зажигания плазмы), величина К.₆ чрезвычайно высока, и полный ток, доставляемый источником, практически чисто емкостной, причем реактивная часть, по существу, зависит от диэлектрических потерь в изоляторе верхнего и/или нижнего электрода и на основе. При разряде полезный ток 1_д, текущий через плазму, всегда остается ниже по сравнению с емкостным компонентом. Использование источника напряжения, следовательно, ограничено, причем доставляемая энергия рассеивается в создание очень высокого реактивного тока, тогда как полезен только активный компонент, доставляющий разряду работающую (то есть совпадающую по фазе) энергию (Р„ = В₆1₆ ²).

- 5 018888

Чтобы компенсировать недостаток работающей энергии, рассматривают размещение катушки индуктивности Ь, действующей как резервуар энергии, параллельно с установкой, делая возможным генерировать ток в противофазе с энергией, поглощаемой емкостной нагрузкой. Это позволяет почти полное восстановление включаемой энергии. Следовательно, получают эквивалентную принципиальную схему контура, которая показана на фиг. 4.

Однако следует отметить, что этот тип компенсации не аналогичен компенсации, получаемой, например, помещением катушки индуктивности параллельно с линией распределения тока. Это происходит потому, что в данном случае не включается фиксированный емкостной компонент, как это имеет место в распределительной сети, но нагрузка подвержена значительным изменениям в зависимости от частоты (здесь частота в килогерцах), толщины основы и реагентов, вводимых в камеру (которые стимулируют вариации в электрических и диэлектрических свойствах газа и плазмы и т.д.). Как следствие, необходимо использовать очень специфический тип катушки индуктивности, способный не только выдерживать условия нагрузки, генерируемые в мощной установке, при высоком напряжении, разумеется, но также и при высокой частоте, причем также есть возможность регулировать относительно точно по приложенным условиям в ходе каждого типа предварительной обработки поверхности. Это происходит потому, что результирующая нагрузка будет сильно варьироваться, в особенности в зависимости от различных параметров процесса, таких как, например, природа генерируемых активных частиц, толщина стекла, зазор между основой и каждым из электродов. Этот зазор лежит предпочтительно между 0,5 и 100 мм, более предпочтительно между 1 и 20 мм и еще более предпочтительно между 3 и 6 мм.

Были проведены различные испытания, показывающие возможность использования способа согласно изобретению в конкретном практическом методе, чтобы осветить предпочтительные и неожиданные следствия этого способа.

Фиг. 5 показывает, что другое явление частично ответственно за посредственную эффективность установки подготовки поверхности в плазме с ΌΒΌ: когда применяют ВЧ высокое напряжение, для каждого полупериода разряд может быть поддержан только в течение периода времени 1₁, когда подаваемое напряжение выше напряжения зажигания плазмы ν₁. Этот временной интервал тесно связан с параметрами, описанными выше. Конечно, это явление повторяется каждый полупериод. Следовательно, эффективность способа ограничена отношением 1₁ к продолжительности полупериода.

По закону Фурье, если источник дает нелинейный диполь, получаемый ток не будет линейным и будет иметь сложную форму, которая может быть разложена в суперпозицию нескольких кривых, то есть они имеют фундаментальную частоту и сумму гармоник.

В настоящем случае было обнаружено, что помещение катушки индуктивности в контур вызывает рост искажения кривой, соответствующей току через плазму, как показано на фиг. 6. Эта кривая может быть разложена с использованием правила рядов Фурье на фундаментальную и ряд гармоник, наиболее значительными из которых, вследствие их амплитуды, являются 3 и 5 нечетные гармоники. Как можно видеть на фиг. 6, кривая, соответствующая электрическому току, имеет своего рода пологий участок (плато) в интервале времени 1₂, намного более длинном, чем интервал 1₁, наблюдаемый на кривой, показанной на фиг. 5. Длина этого интервала может быть оптимизирована варьированием характеристик контура и в особенности частоты и индуктивности катушки индуктивности Ь. Как следствие, в установке согласно изобретению путем вставки регулируемой катушки индуктивности с подходящими характеристиками возможно получать при прочих равных условиях не только увеличение активной энергии, но также и более длинное время разряда и, как следствие, намного лучшую энергетическую эффективность.

Фиг. 7 представляет более сложную эквивалентную принципиальную схему контура, чем та, которая приведена на фиг. 4, и лучше демонстрирует специфические особенности самой установки, если ее сравнивать с предшествующим уровнем техники. Что касается этой принципиальной схемы, можно заметить, что все регулировки (фильтрование, компенсация и т.д.), которые позволяют иметь стабилизированную и оптимально компенсируемую кривую напряжение/ток (косинус φ), по существу, выполняют на первичной части 601 силового трансформатора 602. Как следствие, единственное средство регулирования, необходимое для достижения сдвига фаз, показанное на фиг. 6 во вторичном контуре 604 этого трансформатора 602, состоит в переменной катушке индуктивности 606, разработанной особенно, чтобы работать при очень высоком напряжении, и помещенной параллельно с генератором плазмы.

Следовательно, источник питания контролируют следующим образом: используется апериодический генератор, состоящий из инвертора 608 (который конвертирует подаваемый постоянный ток в переменный ток), параллельного колебательного контура и переменной катушки индуктивности Εν1 для регулирования управления частотой и обеспечения правильной активной мощности. В первичном контуре очень мощного трансформатора размещен регулятор энергии 610 и связанные с ним цепи безопасности (параллельно/последовательно) 612.

Благодаря принципиальной схеме, показанной на фиг. 7, впоследствии очень просто регулировать индуктивность катушки индуктивности Εν2 таким образом, что нагрузка, формируемая Εν2, Ст и Ср, остается нелинейной так, чтобы активировать гармоники третьего порядка и пятого порядка, которые дают возможность поддерживать устойчивость плазмы в течение заметно более длинного времени за полупериод (см. фиг. 5 и 6).

- 6 018888

Эти операции выполняют на первичной 601 и на вторичной 604 обмотках, следовательно, трансформатор соответственно работает в очевидном противоречии: цель состоит, во-первых (главным образом), увеличивать сок φ установки (тем самым повышая ее явную эффективность) и, кроме того, вовторых, эту оптимальную величину снижают так, чтобы генерировать гармоники, которые тем самым, как это ни парадоксально, увеличивают эффективность плазменного нанесения.

Если добавляется эта очень мощная катушка индуктивности, вставленная во вторичный контур, повышается напряжение до очень высокого, разработанная таким образом установка содержит ряд особенностей, которые являются парадоксальными для специалистов.

Активную мощность увеличивают предпочтительно по меньшей мере на 10%, более предпочтительно по меньшей мере на 25% и еще более предпочтительно по меньшей мере на 50%. Время разряда увеличивают предпочтительно по меньшей мере на 15%, более предпочтительно по меньшей мере на 30% и еще более предпочтительно по меньшей мере на 60%. Также необходимо отметить, что, чтобы определить оптимальную индуктивность катушки индуктивности, необходимо принять во внимание внутреннюю магнитную индуктивность схемы источника питания (который включает трансформатор), причем указанная внутренняя магнитная индуктивность не обязательно является пренебрежимо малой. Так как схема источника питания имеет свою собственную резонансную частоту, индуктивность Ь может, при некоторых условиях, быть значительно понижена.

Среди преимуществ способа, который описан, можно упомянуть следующие:

вследствие увеличения эффективности предварительной обработки поверхности возможно снижать количество используемых молекул, приводя тем самым к дополнительному снижению затрат;

увеличение скорости предварительной обработки поверхности и как результат - сокращение времени обработки. Как следствие, возможно перемещать основы при более высокой скорости для непрерывной обработки. Наоборот, ширину камеры обработки можно уменьшить, следовательно, налицо заметная экономия пространства;

наблюдается лучшее разложение активированных молекул в ходе реакций, происходящих в плазме, и, следовательно, лучшая эффективность предварительной обработки поверхности. Как следствие, поверхности могут быть приготовлены без стадий предварительной обработки.

Наконец, также возможно, как показано на фиг. 8, при продуманном выборе характеристик работать одновременно на обеих сторонах основы, так как есть возможность, используя различные приемы (физическое разделение или подходящим образом установленная экстрагирующая аппаратура), вводить различные молекулы 8, 108 на обе стороны основы в двух зонах плазмы (12, 112). Кроме того, расстояние между основой 2, подлежащей приготовлению, и этими двумя электродами (10, 110), закрытое диэлектриком (14, 114), также может быть отрегулировано в соответствии с желаемыми критериями предварительной обработки. Само собой разумеется, что эквивалентная принципиальная схема для такой установки более сложная и что возможно контролировать ее характеристики только наличием характеристики регулируемой катушки индуктивности установки согласно изобретению. Кроме того, присутствие двух зазоров, действующих как конденсаторы, соединенные последовательно, априори снижает ток разряда и, следовательно, дает преимущество настоящему изобретению.

Само собой разумеется, то, что было описано выше для установки непрерывного предварительной обработки поверхности, применяют с необходимыми изменениями к открытой установке, относящейся к прерывным основам, таким как, например, предварительно разрезанные объемы стекла. Фиг. 9 показывает закрытую камеру (106), предназначенную для предварительной обработки поверхности дискретной основы. В этом случае одно или два запирающих устройства (132) делают возможным либо работать при атмосферном давлении, либо работать при давлениях, достаточно далеких от атмосферного давления (обычно между 10^-1 Па и 110 кПа) (в случае установки, показанной на фиг. 1, необходимо использовать мощные экстракционные устройства, чтобы уйти от давления окружающей среды). В случае процесса, работающего при пониженном давлении, возможно работать с большими зазорами или с основами (в случае изолирующей поверхности) большей толщины. Такая установка для предварительной обработки поверхности может, например, быть включена в линию осаждения пленки, работающую при низком давлении, типа магнетронного распыления, причем приготовление поверхности, очевидно, происходит до фазы нанесения.

Преимущества, связанные с генерированием плазмы на обеих сторонах основы, многочисленны. Фактически, число технических применений основы, обработанной с обеих сторон, всегда выше.

Фиг. 10 представляет собой вариант установки, показанной на фиг. 9. Если основа является изолятором при условиях, преобладающих в камере предварительной обработки, сама указанная основа может формировать диэлектрический барьер, давая нам возможность не использовать дополнительного диэлектрического барьера. Тем самым возможно обойтись по меньшей мере одним дополнительным диэлектрическим барьером (14, 114).

Фиг. 11 представляет собой упрощенное представление одного варианта выполнения компенсирующей катушки индуктивности 20 для установки согласно изобретению. Эта катушка индуктивности 20, по существу, изготовлена из обмотки проволоки 22 вокруг сердечника 24. Так как напряжение между ее зажимами может быть 60 кВ, выбор материала, используемого для опоры сердечника обмотки (оправ

- 7 018888 ки намотки), очень важен. Предпочтительно используют проволоку Асси1оп. Стержень плунжера 26, тщательно изолированный и механически присоединенный к установочному приспособлению 28, управляющему системой контроля, помещают внутри сердечника 24. Ввиду специфических рабочих условий, с которыми эта катушка индуктивности должна сталкиваться при использовании, был принят ряд новшеств в ее практической конструкции. Так обмотку 22 изготавливают из пучка медных проводов 30 (см. фиг. 12), которые изолированы так, чтобы увеличивать поперечное сечение для ВЧ тока (принимая во внимание поверхностный эффект), а также снижать нагревание. Тем самым возможно делить полный ВЧ ток на 50, производя пучок проводов, состоящий из 50 взаимно изолированных прядей. Шаг намотки устанавливают так, чтобы риск межвиткового образования дуги был настолько низок, насколько возможно. Следовательно, предпочтительна обмотка, изготовленная из одного слоя, хотя это приводит к тому, что устройство в целом является большим. Положение магнитного сердечника 26 и, следовательно, индуктивность катушки индуктивности 20 регулируют дистанционно так, чтобы эту операцию можно было проводить без опасности для оператора.

Для специалиста должно быть очевидным, что настоящее изобретение не ограничено типичными вариантами исполнения изобретения, показанными и описанными выше. Это изобретение содержит каждую из новых особенностей, а также их сочетания. Присутствие большого количества ссылок не может быть рассмотрено как ограничение. Использование термина содержит или термина включает никоим образом не может исключать присутствия других элементов, отличных от тех, что указаны. Использование неопределенного артикля для введения элемента не исключает присутствия множества этих элементов. Настоящее изобретение было описано в отношении конкретных вариантов исполнения изобретения, которые являются чисто иллюстративными и не должны быть рассмотрены как ограничение.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ предварительной плазменной обработки поверхности неорганической основы, отличающийся тем, что он содержит следующие операции:

задают характеристики реакции путем регулирования напряжения и/или частоты в начале или в ходе процесса путем активирования производства гармоник, расширяющих время, в течение которого напряжение остается выше величины для поддержки электрического разряда, при этом требуемую подготовку поверхности обеспечивают временем выдержки основы в камере.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в основном активируются гармоники третьего порядка и пятого порядка.

3. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что он включает изменение положения и/или конфигурации по меньшей мере одного электрода (1, 10, 110).

4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что он далее включает следующую операцию: атмосферу в камере (6, 106) приводят к заданному давлению.

5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что камера (6) открыта и содержит зону входа и зону выхода для основы.

6. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что камера (106) закрыта на обоих ее концах.

7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что основа (2) является изолятором и сама формирует диэлектрический барьер.

- 8 018888 щаяся тем, что она дополнительно содержит регулируемую катушку индуктивности (Ь), подключенную параллельно с индуктивностью контура источника питания, для управления сдвигом фаз между напряжением, генерируемым между электродами (1, 10, 110), и полным током, доставляемым источником высокого напряжения.

8. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что основа (2) является проводником и сама формирует электрод.

9. Установка для предварительной плазменной обработки поверхности неорганической основы (2), которая содержит камеру (6, 106); средства транспортировки и средства обеспечения введения основы в камеру; высокочастотный источник питания высокого напряжения, связанный по меньшей мере с двумя электродами (1, 10, 110), которые помещены на каждую сторону основы (2); по меньшей мере один диэлектрический барьер (14, 114), расположенный по меньшей мере между двумя электродами (1, 10, 110); средства регулирования/контроля источника питания для введения вещества в камеру (6, 106), молекулы (8, 108) которого пригодны для генерирования после контакта с филаментной плазмой активных частиц, способных к реакции с поверхностью основы; и средства для извлечения остаточных веществ, отличаю

10. Установка по п.9, отличающаяся тем, что средства для управления источника питания и средства для контроля индуктивности (Ь) обеспечивают возможность генерирования гармоник, расширяющих время, в течение которого напряжение между электродами (1, 10, 110) поддерживают при величине выше такового для поддержки электрического разряда.

11. Установка по любому из пп.9 или 10, отличающаяся тем, что камера (6) открыта с обоих ее концов.

12. Установка по любому из пп.9 или 10, отличающаяся тем, что камера (106) закрыта с обоих ее концов.

13. Установка по любому из пп.9-11, отличающаяся тем, что камера (6) включена в линию непрерывного и/или периодического производства основы.

14. Установка по любому из пп.9, 10 и 12, отличающаяся тем, что камера (106) включена в линию периодического производства основы.

15. Установка по любому из пп.9-14, отличающаяся тем, что одним из электродов (1) является средство обеспечения и/или транспортировки.

16. Установка по любому из пп.9, 10 и 12, отличающаяся тем, что она выполнена с возможностью включения в линию установки нанесения, работающую при низком давлении.

17. Установка по любому из пп.9-14 и 16, отличающаяся тем, что она содержит две отдельные зоны обработки, находящиеся на каждой стороне основы, для обработки обеих сторон основы одновременно.

18. Установка по любому из пп.9-17, отличающаяся тем, что мощность установки составляет по меньшей мере 100 кВт.

19. Установка по п.18, отличающаяся тем, что мощность установки составляет по меньшей мере 200 кВт.

20. Установка по п.19, отличающаяся тем, что мощность установки составляет по меньшей мере 500 кВт.

21. Установка по любому из пп.9-20, отличающаяся тем, что катушка индуктивности содержит обмотку (22), состоящую из пучка проводящих элементов (30), изолированных друг от друга, который намотан вокруг сердечника (24);

стержень магнитного плунжера (26), помещенный внутри этого сердечника (24) и изолированный от этого сердечника (24);

установочное приспособление (28), присоединенное к стержню плунжера (26);

изолирующее соединение, присоединяющее стержень плунжера (26) к установочному приспособлению; и систему управления, способную действовать на установочное приспособление так, чтобы регулировать положение магнитного стержня плунжера (26) относительно сердечника (24).