EA004593B1 - Способ сульфирования сырья в реакционных сосудах - Google Patents

Способ сульфирования сырья в реакционных сосудах Download PDF

Info

Publication number
EA004593B1
EA004593B1 EA200101220A EA200101220A EA004593B1 EA 004593 B1 EA004593 B1 EA 004593B1 EA 200101220 A EA200101220 A EA 200101220A EA 200101220 A EA200101220 A EA 200101220A EA 004593 B1 EA004593 B1 EA 004593B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
sulfonation
sulfinating
reaction vessel
manganese
feedstock
Prior art date
Application number
EA200101220A
Other languages
English (en)
Other versions
EA200101220A1 (ru
Inventor
Пол Чадуик
Джон Стьюарт
Original Assignee
Унилевер Нв
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Унилевер Нв filed Critical Унилевер Нв
Publication of EA200101220A1 publication Critical patent/EA200101220A1/ru
Publication of EA004593B1 publication Critical patent/EA004593B1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
    • C07C303/04—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups
    • C07C303/06—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof by substitution of hydrogen atoms by sulfo or halosulfonyl groups by reaction with sulfuric acid or sulfur trioxide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/02—Apparatus characterised by being constructed of material selected for its chemically-resistant properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/0204—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties comprising coatings on the surfaces in direct contact with the reactive components
    • B01J2219/0236—Metal based
    • B01J2219/024—Metal oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/02—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties
    • B01J2219/025—Apparatus characterised by their chemically-resistant properties characterised by the construction materials of the reactor vessel proper
    • B01J2219/0277—Metal based
    • B01J2219/0286—Steel

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Способ сульфирования путем обработки сульфируемого сырья источником триоксида серы, осуществляемый в реакционном сосуде, поверхности которого, подвергающиеся действию реакционной смеси реакции сульфирования, имеют покрытие, включающее диоксид марганца.

Description

Область техники
Настоящее изобретение относится к способу сульфатирования исходного сырья в реакционном сосуде, предотвращающему нарастание загрязняющего материала, наблюдающееся в результате реакции сульфирования (сульфатирования). Более конкретно, настоящее изобретение относится к предварительной обработке реакционных сосудов соединениями марганца.
Предпосылки к созданию изобретения
Реакции сульфатирования и сульфирования широко применяются в производстве моющих средств при получении сульфатированных и сульфированных анионных поверхностноактивных веществ. Процессы сульфатирования и сульфирования обычно сходны и во многих случаях, на одном заводе может использоваться любая из двух. Для того, чтобы исключить утомительное повторение, здесь далее термин «сульфирование» включает также сульфатирование, за исключением специально оговоренных случаев.
Реакции сульфирования, в особенности при использовании в промышленном масштабе, имеют тенденцию испытывать проблемы с течением времени из-за нарастания загрязняющего материала в реакционном сосуде. Это возможно обусловлено, по крайней мере частично, большим количеством генерируемого тепла и, как результат, необходимостью в активных охлаждающих системах. Такие проблемы включают загрязняющий материал, осаждающийся на стенках реакционного сосуда или других частях, таких как система соединительных труб, смоченная реакционными материалами. По мере продолжения осаждения, выход продукта часто уменьшается и ухудшается качество продукта, поскольку реакция не доходит до конца и продукт оказывается загрязненным осаждающимся материалом. Более того, в реакциях, включающих перенос тепла часто, наблюдается уменьшение, например, охлаждающей способности реакционного сосуда.
Образование обуглившегося материала представляет собой особую проблему в реакции сульфирования. Точная природа обуглившегося материала не известна, однако, не ограничиваясь теорией, предполагают, что он состоит из полисульфированных полициклических ароматических соединений, получающихся при сульфировании окисленных и олигомеризованных материалов, образующихся в результате перегрева, вызванного быстрым выделением тепла в экзотермической реакции сульфирования.
Одним из наиболее часто применяемых реакционных сосудов для сульфирования, используемых при производстве анионных поверхностно-активных веществ, является тип реактора с падающей пленкой, который работает на основе падения непрерывной тонкой пленки жидкости по внутренней поверхности трубки. Реакторы падающей пленки (пленочные реакторы) в особенности склонны и чувствительны к образованию загрязняющего материала при не оптимальной работе и в случае, если имеет место пересульфирование. Даже небольшое количество загрязняющего материала на внутренней поверхности трубки может нарушить непрерывность тонкой пленки, приводя к областям перегрева пленки, таким образом усиливая образование загрязняющего обуглившегося материала. Это в конечном счете приводит к полной блокировке труб.
Поэтому в реакциях сульфирования, в которых осаждение представляет проблему, необходимо регулярно останавливать установки и удалять осаждающийся материал. Стоимость, включающая очистку в условиях простоя производства и затраченных усилий, значительна.
В настоящее время было неожиданно обнаружено, что предварительная обработка реакционного сосуда соединением марганца ингибирует образование и/или осаждение загрязняющего материала, образующегося в реакции сульфирования. При предварительной обработке реакционных сосудов источником соединения или соединений марганца, было обнаружено, что реакционные сосуды для сульфирования остаются «чистыми» в течение значительно большего периода времени. Таким образом, число остановок производства, требуемых для очистки, значительно уменьшается, что ведет к существенной экономии времени и стоимости. Более того, обнаружено, что приемлемые цвет и качество продукта реакции могут поддерживаться в течение более продолжительного периода непрерывного использования реакционного сосуда, прежде чем возникает необходимость чистки реакционного сосуда.
Предшествующий уровень техники
ЕР 327202 (§Ып-Е18и) описывает использование соединений марганца для предварительной обработки реакторов для ингибирования осаждения полимеров, происходящего в ходе полимеризации этилен ненасыщенных мономеров.
Определение изобретения
Таким образом, настоящее изобретение обеспечивает способ сульфирования, включающий обработку сульфируемого исходного сырья источником триоксида серы, отличающийся тем, что способ проводится в реакционном сосуде, поверхности которого, подвергающиеся действию реакционной смеси реакции сульфирования, имеют покрытие, включающее диоксид марганца.
Подробное описание изобретения
Настоящее изобретение основывается на использовании жидкости для предварительной обработки, содержащей источник марганца, для формирования покрытия, включающего диоксид марганца, на тех поверхностях реактора сульфирования, которые будут подвергаться действию реакционной смеси.
Источником марганца может быть любое соединение марганца, которое способно образовывать покрытие, включающее диоксид марганца, на поверхности реакционного сосуда.
Покрытие, в действительности, является тонким слоем, пассивной пленкой твердого вещества. Наличие в покрытии диоксида марганца, и отсюда пригодность источника марганца для определенного реакционного сосуда, может быть легко определено при использовании ίη κίΐι.ι краевой спектроскопии рентгеновского поглощения (ΧΑΝΕ8). Методика ΧΑΝΕ8 может использоваться для установления того, покрыт ли небольшой образец материала, из которого изготовлен определенный реакционный сосуд, источником марганца. Методика ΧΑΝΕΧ является обычно используемым способом анализа в коррозионном материаловедении при изучении пассивных пленок. Методика включает экспонирование объекта монохроматизированным рентгеновским лучам достаточной энергии, чтобы возбудить остовный электрон образца в незаполненный валентный уровень или в континуум. Поглощение падающих рентгеновских лучей вызывает появление границы поглощения в соответствующем спектре и положение границы поглощения является характеристичным для поглощающего атома. Сравнением результатов с модельными стандартными соединениями по положению границы поглощения может быть определена степень окисления поглощающих атомов. Точные детали проведения эксперимента известны специалистам в данной области и могут быть найдены в литературе, например, в Α.Ι. ЭауепроП & М. 8апкопе, (1995), Ηί§1ι гекоΙυΙίοη ίη кйи ΧΑΝΕ8 1пуекйда1юп оГ 111е па!ите оГ ракк1уе Д1шк оп поп ш рН 8,4 Ьота1е ЬиГег, 1. Е1ес1тосйеш. 8ос. Уо1. 142, радек 725-730.
Предварительная обработка реакционного сосуда приводит к образованию покрытия, включающего диоксид марганца, на поверхности реакционного сосуда, смачиваемой жидкостью для предварительной обработки. Источники, способные к образованию диоксида марганца, могут также часто приводить к образованию других оксидов марганца. Таким образом, настоящее изобретение не ограничивается источниками марганца, которые приводят к покрытиям, содержащим только диоксид марганца. Могут также присутствовать другие оксиды марганца. Однако предпочтительно, чтобы доминировал диоксид марганца.
Кроме того, источник марганца может приводить к окислению собственных компонентов материала поверхности реакционного сосуда. Например, если реакционный сосуд изготовлен из нержавеющей стали, могут образовываться различные оксиды железа и/или оксиды хрома и они могут образовывать часть тонкой пленки твердого вещества, содержащей диоксид марганца.
Тонкие пленки твердого вещества обычно являются сверхтонкими, например, не более 20 нм и часто в диапазоне от 1 до 10 нм. Профили глубинного распределения пленок твердого вещества могут быть измерены при использовании различных методик электронной спектроскопии, таких как рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (ΧΡ8) и Оже-электронная спектроскопия (АЕ8). Смотри, например, ТЕ. ^айк, (1990), Ап 1п1тобис1юп 1о 8шГасе Апа1у818 Ьу Е1ес1гоп 8рес1гоксору ш Мютоксору НапбЬоокк, Уо1. 22, и Ό. Впддк апб М.Р. 8еай, (1990), РгасОса1 8итГасе Апа1ук1к Уо1. 1.
Предпочтительно источник марганца является водорастворимым.
Предпочтительно источником марганца является перманганатная соль, такая как соль калия, натрия или аммония.
Источник марганца может быть источником одного химического соединения или может быть получен из смеси химических соединений.
Реакционный сосуд предварительно обрабатывают, подвергая воздействию жидкости, содержащей один или несколько источников марганца. Источник(и) марганца или растворяют, или суспендируют в растворителе, предпочтительно растворяют. Растворитель, используемый для растворения или суспендирования источника(ов) марганца, может быть водой или смешивающимся с водой органическим растворителем, таким как спирты, эфиры или кетоны, или смесью двух или более таких растворителей.
Жидкость, содержащая источник(и) марганца (т.е. жидкость для предварительной обработки), вводится любым пригодным способом в реакционный сосуд. Жидкость для предварительной обработки может просто вливаться или может, например, напыляться.
Предпочтительно, реакционный сосуд обрабатывают жидкостью для предварительной обработки при температуре выше 5°С, более предпочтительно, выше 10°С и еще более предпочтительно, выше 20°С. Предпочтительно, температура не превышает 100°С. Если источник марганца растворим, то предпочтительно обеспечивается температура, при которой практически весь источник марганца находится в растворе. Особенно предпочтительный диапазон температур составляет от 50 до 100°С, предпочтительно, от 70 до 100°С, более предпочтительно, от 80 до 90°С.
Жидкость для предварительной обработки может либо предварительно нагреваться до подходящей температуры перед введением в реакционный сосуд, либо может нагреваться после введения в реакционный сосуд, например, при использовании нагревательной рубашки.
Жидкость для предварительной обработки соответствующим образом выдерживают в продолжительном контакте с реакционным сосудом в течение, по крайней мере, 10 мин, предпочти тельно в течение, по крайней мере, 15 мин, более предпочтительно, по крайней мере, 30 мин, и, наиболее предпочтительно, по крайней мере, 60 мин.
В предпочтительном варианте воплощения, концентрация источника(ов) марганца в жидкости для предварительной обработки составляет, по крайней мере, 0,1, предпочтительно, по крайней мере, 0,2, более предпочтительно, по крайней мере, 0,5 и, наиболее предпочтительно, по крайней мере, 0,75 мас.%. Более того, концентрация источника(ов) марганца в жидкости для предварительной обработки, предпочтительно, составляет не более 10, более предпочтительно, не более 5, наиболее предпочтительно, не более чем 3 мас.%. Следует отметить, что при установлении любого диапазона концентраций, каждая определенная максимальная концентрация может сопоставляться с каждой определенной минимальной концентрацией.
В предпочтительном варианте воплощения источник марганца является водорастворимым, таким как перманганат калия, и жидкость для предварительной обработки является водным раствором с концентрацией от 0,5 до 3,0 мас.%, например, 2 мас.%.
Конечно, при использовании описанных выше способов, таких как ΧΑΝΕ8. ΆΕ8 и/или ΧΡ8, для специалистов в данной области будет очевидно, следует ли использовать время обработки менее 10 мин или значительно большее 60 мин. Также, будет очевидно, полезно ли использовать концентрации источника марганца в жидкости для предварительной обработки менее чем 0,1 или более чем 10 мас.%.
Как только реакционный сосуд обработан в течение подходящего промежутка времени, избыток жидкости для предварительной обработки обычно сливают из реакционного сосуда. Реакционный сосуд затем обычно промывают водой или другим подходящим растворителем для удаления источника марганца и/или растворителя, который не участвует в формировании покрытия.
Особенно предпочтительно, чтобы перед предварительной обработкой реакционный сосуд был очень чистым, например, визуально «безупречно» чистым.
Способ по изобретению применим к реакционным сосудам, изготовленным из различного типа материалов, таких как железистые сплавы, например, из нержавеющей стали, или сплавов на основе никеля, например, НайеНоу (торговая марка). В особенности настоящее изобретение пригодно в случае реакционных сосудов из нержавеющей стали.
Реакционный сосуд может обрабатываться более 1 раза, хотя предпочтительно не при каждой остановке.
Реакции сульфирования обычно используют в производстве чистящих компонент, в особенности анионных поверхностно-активных веществ, которые могут применяться как моющие композиции для индивидуального мытья и стирки. Как правило, нежелательно присутствие в таких композициях даже очень небольших количеств соединений тяжелых металлов, поскольку они могут приводить к нежелательным взаимодействиям с определенными компонентами моющих композиций. Смотри, например XVО 92/06163 (Ртос!ет & СашЫе). Неожиданно, уровни концентрации тяжелых металлов в продукте сульфирования, полученном в соответствии с настоящим способом, очень низки и значительно ниже тех, которые, как будет показано далее, оказывают вредное воздействие, например, на стиральные порошки.
Было обнаружено, что настоящее изобретение в особенности пригодно при ингибировании образования загрязняющего материала при процессах сульфирования, используемых при производстве анионных поверхностно-активных веществ. Таким образом, в предпочтительном варианте воплощения, настоящее изобретение обеспечивает способ сульфирования исходного сырья, пригодного для сульфирования, которое является предшественником сульфонатного или сульфатного типа анионного поверхностноактивного вещества.
Пригодные анионные поверхностноактивные вещества, производство которых может быть улучшено на основе настоящего изобретения, хорошо известны специалистам в данной области. Примеры включают алкилбензольные сульфонаты, в особенности линейные алкилбензольные сульфонаты, имеющие длину алкильной цепи С8-С15; первичные и вторичные алкилсульфаты, в особенности С12-С15 первичные алкилсульфаты; алкильные сложные эфиры серной кислоты; олефиновые сульфонаты; алкилксилольные сульфонаты; диалкилсульфосукцинаты; и сульфонаты сложных эфиров жирных кислот.
Исходное сырье, которое сульфируют, хорошо известно специалистам в данной области технологии. Согласно предпочтительному варианту воплощения изобретения, исходное сырье, пригодное для сульфирования, является линейным алкилбензолом.
Было обнаружено, что настоящее изобретение особенно выгодно для ингибирования осаждения перегретого и/или обуглившегося материала в реакционных сосудах для сульфирования, в особенности в реакционных сосудах с падающей пленкой, используемых при производстве анионных поверхностно-активных веществ. Такие реакционные сосуды работают на основе тонкой пленки органического материала, падающей по внутренней поверхности набора труб с газообразным потоком триоксид серы/воздух, текущим прямоточно вниз внутри труб. Триоксид серы абсорбируется жидкостью и реагирует с образованием сульфированного продукта. Тепло реакции отводят хладагентом,
Ί расположенным на поверхности труб. Реакторы могут иметь либо цилиндрическое, либо кольцевое исполнение.
В предпочтительном варианте воплощения, настоящее изобретение обеспечивает реакционный сосуд для сульфирования типа падающей пленки, в котором поверхности, обрабатываемые реакционной смесью реакции сульфирования, имеют покрытие, включающее диоксид магния.
Более того, посредством покрытия реакторов сульфирования в соответствии с данным изобретением, получают приемлемый цвет продукта на более длительный период времени при непрерывном использовании реактора.
Используемый в описании термин «поверхности реакционного сосуда» включает все те части реакционного аппарата, смоченные или подвергаемые воздействию паров, или части, любым образом входящие в контакт с исходными, промежуточными или конечными материалами реакции сульфирования или их смесями.
Далее изобретение дополнительно будет проиллюстрировано следующими не ограничивающими примерами.
Примеры
Пример 1.
В примере 1 120-трубный реактор для сульфирования из нержавеющей стали с падающей пленкой применяли для сульфирования линейного алкилбензола, при использовании триоксида серы.
Трубы реактора очищали, используя обычные заводские способы, и эндоскопически исследовали, чтобы гарантировать, что они были визуально «безупречно» чистыми. При необходимости их повторно очищали. Сульфирование затем проводили как обычно при стандартной пропускной способности при непрерывном периоде 45 дней. После этого времени, контроль цвета продукта показал, что реактору требуется очистка. Эндоскопическая визуальная проверка показала, что 22 из 120 труб были блокированы из-за нарастания загрязняющего материала.
Трубы очищали, используя обычные заводские способы. Проводили эндоскопическое исследование, чтобы гарантировать, что трубы являются визуально «безупречно» чистыми. При необходимости очистку повторяли.
Реакционный сосуд затем обрабатывали источником перманганата калия. Трубы были закупорены (водонепроницаемы) и готовы для введения жидкости для предварительной обработки. Каждую трубу наполняли 1 мас.% водным раствором перманганата калия при 90100°С. Жидкость для предварительной обработки оставляли в трубах в течение 1 ч и затем сливали. Трубы промывали водой до того момента пока вся жидкость для предварительной обработки не была удалена. Предварительную обработку раствором перманганата калия с после дующей промывкой повторяли 3 раза для каждой трубы.
После того как завершали предварительную обработку, реактор полностью промывали при использовании обычного заводского способа и эндоскопическое исследование повторяли.
Сульфирование проводили, как обычно, при стандартной пропускной способности при непрерывном периоде 50 дней. После этого периода контроль цвета продукта показал, что реактору требуется очистка. Реактор остановили и очистили следуя обычному промышленному способу, без дополнительной предварительной обработки марганцем.
Реактор затем повторно запустили, как обычно при стандартной пропускной способности при непрерывном периоде 56 дней. Контроль цвета продукта показал, что реактору требуется очистка после этого периода. Эндоскопическая визуальная проверка труб перед очисткой показала, что только 5 труб были блокированы загрязняющим материалом.
Результаты показывают значительное снижение уровня загрязняющего материала во время обычного процесса в реакционном сосуде, предварительно обработанном источником марганца, по сравнению с необработанным сосудом. Это позволяет установке для сульфирования работать в течение большего периода времени между промываниями.
Более того, улучшение цвета продукта наблюдалось в течение более длительного времени в предварительно обработанном сосуде по сравнению с необработанным сосудом.
Пример 2.
Влияние предварительной обработки источником марганца исследовали для реакционного сосуда для сульфирования с падающей пленкой, работавшего в течение более чем 10 лет. Трубы очищали теплой водой и исследовали видеоэндоскопом. 6 труб обрабатывали 1 мас.% водным раствором перманганата калия и 6 труб - 2 мас.% водным раствором перманганата калия.
трубы, обработанные 2 мас.% раствором, предварительно обрабатывали повторным рециркулированием перманганатного раствора при помощи помпы и танка из нержавеющей стали при температуре 83-87°С в течение 1 ч. Оставшиеся трубы наполняли раствором перманганата калия при 90°С. Температура раствора падала до 65°С в ходе 1-часовой обработки. Все трубы потом были промыты внутри водой.
Последующую эндоскопическую проверку проводили после предварительной обработки, чтобы гарантировать, что очищенные трубы чистые.
Реактор затем использовали как обычно примерно 4 месяца до следующей процедуры очистки. Перед очисткой, трубы повторно изучали видеоэндоскопом, который обнаружил, что трубы предварительно обработанные были чи9 ще, чем необработанные трубы. Трубы, обработанные 2 мас.% раствором перманганата калия, были чистыми вдоль всей их длины.
Не наблюдалось четких преимуществ в случае труб предварительно обработанных при постоянном потоке раствора марганца при постоянной температуре, по сравнению с использованием стоячего раствора перманганата при температуре, которой давали падать.

Claims (8)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Способ сульфирования, включающий обработку сульфируемого исходного сырья источником триоксида серы, отличающийся тем, что способ проводят в реакционном сосуде, поверхности которого, подвергающиеся воздействию реакционной смеси реакции сульфирования, имеют покрытие, включающее диоксид марганца.
  2. 2. Способ сульфирования по п.1, в котором покрытие, включающее диоксид марганца, формируется путем обработки поверхностей реакционного сосуда, подвергаемых воздействию реакционной смеси реакции сульфирова ния, жидкостью для предварительной обработки, содержащей источник марганца.
  3. 3. Способ сульфирования по п.2, в котором жидкость для предварительной обработки представляет собой водный раствор водорастворимой соли марганца.
  4. 4. Способ сульфирования по п.3, в котором водорастворимой солью марганца является перманганатная соль, предпочтительно перманганат калия.
  5. 5. Способ сульфирования по любому из предшествующих пунктов, в котором покрытые поверхности реакционного сосуда являются нержавеющей сталью.
  6. 6. Способ сульфирования по любому из предшествующих пунктов, в котором реакцию сульфирования проводят в реакторе с падающей пленкой.
  7. 7. Способ сульфирования по любому из предшествующих пунктов, в котором сульфируемое исходное сырье является предшественником сульфонатного или сульфатного типа анионного поверхностно-активного вещества.
  8. 8. Способ сульфирования по п.7, в котором сульфируемое исходное сырье является линейным алкилбензолом.
EA200101220A 1999-05-21 2000-05-15 Способ сульфирования сырья в реакционных сосудах EA004593B1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GBGB9911948.9A GB9911948D0 (en) 1999-05-21 1999-05-21 Inhibition of build-up in reaction vessels
PCT/EP2000/004433 WO2000071244A1 (en) 1999-05-21 2000-05-15 Inhibition of build-up in reaction vessels

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA200101220A1 EA200101220A1 (ru) 2002-06-27
EA004593B1 true EA004593B1 (ru) 2004-06-24

Family

ID=10853978

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA200101220A EA004593B1 (ru) 1999-05-21 2000-05-15 Способ сульфирования сырья в реакционных сосудах

Country Status (20)

Country Link
EP (1) EP1198289B1 (ru)
JP (1) JP2003500370A (ru)
CN (1) CN1178742C (ru)
AR (1) AR024023A1 (ru)
AT (1) ATE261767T1 (ru)
AU (1) AU768060B2 (ru)
BR (1) BR0010646A (ru)
CA (1) CA2373095A1 (ru)
CZ (1) CZ20014175A3 (ru)
DE (1) DE60009077T2 (ru)
EA (1) EA004593B1 (ru)
EG (1) EG22632A (ru)
ES (1) ES2216891T3 (ru)
GB (1) GB9911948D0 (ru)
HU (1) HUP0201891A3 (ru)
MX (1) MXPA01011745A (ru)
PL (1) PL352069A1 (ru)
TR (1) TR200103331T2 (ru)
WO (1) WO2000071244A1 (ru)
ZA (1) ZA200109004B (ru)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110449102B (zh) * 2019-06-27 2021-09-17 江苏洪流智能装备制造有限公司 一种便于调节的化工反应釜

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4948409B1 (ru) * 1970-07-31 1974-12-21
CA1077197A (en) * 1975-03-24 1980-05-06 Kazuhiko Kurimoto Method for bulk polymerization of vinyl chloride
JPH01178502A (ja) * 1988-01-08 1989-07-14 Shin Etsu Chem Co Ltd 重合体の付着防止方法

Also Published As

Publication number Publication date
ES2216891T3 (es) 2004-11-01
MXPA01011745A (es) 2003-09-04
CN1178742C (zh) 2004-12-08
WO2000071244A1 (en) 2000-11-30
CN1351516A (zh) 2002-05-29
EG22632A (en) 2003-05-31
PL352069A1 (en) 2003-07-28
ATE261767T1 (de) 2004-04-15
TR200103331T2 (tr) 2002-04-22
AU4923300A (en) 2000-12-12
CZ20014175A3 (cs) 2002-04-17
EP1198289A1 (en) 2002-04-24
HUP0201891A3 (en) 2005-01-28
ZA200109004B (en) 2002-10-31
HUP0201891A2 (en) 2002-09-28
GB9911948D0 (en) 1999-07-21
EA200101220A1 (ru) 2002-06-27
AR024023A1 (es) 2002-09-04
DE60009077T2 (de) 2004-07-29
AU768060B2 (en) 2003-12-04
DE60009077D1 (de) 2004-04-22
JP2003500370A (ja) 2003-01-07
EP1198289B1 (en) 2004-03-17
CA2373095A1 (en) 2000-11-30
BR0010646A (pt) 2002-02-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4589925A (en) Methods for cleaning materials
US4673522A (en) Methods for removing obstructions from conduits with urea-sulfuric acid compositions
US3865628A (en) Removal of polymer residue from surfaces of processing equipment
US4778536A (en) Sulfur trioxide vapor phase stripping
CN106460137B (zh) 用于在热浸镀锌工艺中从钢去除锈和氧化皮以及用于使酸洗液再生的方法和制剂
RU2691363C2 (ru) Способ и система для обработки полосы из нержавеющей стали, прежде всего для травления
EA004593B1 (ru) Способ сульфирования сырья в реакционных сосудах
KR20140036145A (ko) 산세 용액으로부터 질산을 회수하기 위한 시스템 및 방법
CA3151639A1 (en) Destruction of pfas in the presence of silica
JPH06228766A (ja) リン酸塩皮膜を形成する方法
FR2549462A1 (fr) Fabrication de composes a base d'aluminium et de fluor
US3353995A (en) Removal of ferrous sulfide deposits
JP2782023B2 (ja) ステンレス鋼の洗浄方法
US3562016A (en) Continuous treatment of carry-over on ferrous metal workpieces
JP2009024250A (ja) 鉄系装置乃至鉄系装置部材の洗浄方法及び錆落とし洗浄剤
JP4443233B2 (ja) 配管からの妨害物の除去方法
EP0108819B1 (en) Process for the removal of carbon and/or carbon compounds from solid surfaces
RU2085517C1 (ru) Состав для удаления накипи из водогрейных котлов
JP2005144634A (ja) マイクロ化学デバイスの洗浄方法とそれを用いた光学活性エポキシドの製造方法
JPS61186337A (ja) 安定化した第２級アルコ−ルエトキシレ−ト
US3547697A (en) Method of removing copper containing iron oxide scales from iron
US3377395A (en) Process for diminishing cuprene formation
SU922490A1 (ru) Способ очистки внутренних поверхностей труб паровых котлов от накипи
JP2001064248A (ja) α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩の製造方法
WO1995029018A1 (en) Water-based method for cleaning metal surfaces

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): RU