DK161771B - Fremgangsmaade til oploesningsfraktionering af fedtstoffer - Google Patents

Description

i

DK 161771 B

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til opløsningsfraktionering af animalske eller vegetabilske fedtstoffer med et totalt indhold af mættede fedtsyrer på mellem 25-65%, 5 især smørfedt og palmeolie, i tre veldefinerede fraktioner, hvoraf den første fraktion er en fast glyceridfrak-tion med et smeltepunkt over 45°C, den anden en halvfast glyceridfraktion, der ligner kakaosmør med hensyn til smeltekarakteristik, og hvis smeltepunkt ligger mellem 10 32-42°C, og den tredje fraktion er en olie ved stuetem peratur, og som eksempelvis kan anvendes til kosmetiske eller farmaceutiske præparater.

Disse fraktioner er i sig selv nyttige i mange fødevareproduktioner eller i andre produktioner, men de kan ikke 15 alene bruges hver for sig. Deres brugbarhed kan tværtimod forøges betydeligt, hvis de sammenblandes eller blandes med andre fedtstoffer af animalsk eller vegetabilsk oprindelse.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at 20 den består af følgende trin: a) opløsning af fedtstoffet i et opløsningsmiddel, idet opløsningsforholdet er fra 1,5 til 7,5 ml pr. g fedtstof, og opløsningen opvarmes så meget, at fuldstændig opløsning opnås, dvs. til ca. 45°C, 25 b) opløsningen fra trin a) udkrystalliseres i løbet af 1-12 timer ved langsom afkøling til ca. 14-16°C, c) isolering af et første bundfald, der er dannet i trin b), hvilket bundfald er den tungtsmeltelige glyceridfraktion med et smeltepunkt over 45°C, 30 d) udvaskning af det første bundfald med et opløsningsmiddel, der er kølet ned til en temperatur, der er mindst 2°C lavere end krystallisationstemperaturen, e) udkrystallisering af filtratet fra trin c) i 1-12 timer, idet temperaturen langsomt sænkes til 4-6°C, og 35 idet opløsningsforholdet er uændret, f) isolering af et andet bundfald, der er dannet i trin

DK 161771B

2 e), hvilket andet bundfald er en halvfast glycerid-fraktion, hvis smeltepunkt ligger mellem 32-42°C, g) udvaskning af det andet bundfald med et opløsnings- 5 middel, der er kølet ned til ca. 2°C, og h) fjernelse af opløsningsmidlet fra filtratet i trin f) til opnåelse af en tredje glyceridf rakt ion, der er en olie ved stuetemperatur.

Heri skal omtales metoden til fraktionering af fedtstoffer 10 i almindelighed, og smørfedt og palmeolie i særdeleshed, ved en kombination af opløsning og temperaturændringer, hvorved der opnås let filtrerbare fedtkrystaller, der let kan isoleres ved dekantering, centrifugering eller vakuumfiltrering.

15 Metoden ifølge opfindelsen kan gennemføres enten portionsvis eller kontinuert, men de følgende eksempler omtaler kun den portionsvise gennemførelse af fremgangsmåden. Det anvendte opløsningsmiddel har stor betydning for den fraktionerede krystallisation af fedtstoffer, og ifølge 20 opfindelsen er acetone det foretrukne opløsningsmiddel. Imidlertid kan der også anvendes andre opløsningsmidler, forudsat at der ændret tilsvarende på mængdeforholdet mellem, fedtstof og opløsningsmiddel. Ved processen Ifølge opfindelsen kan således bruges opløsningsmidler bestående 25 af methylalkohol, ethylalkohol, isopropylalkohol, methyl-ethylketon, methylisobutylketon, blandede kulbrinteopløsningsmidler med et kogepunkt under 130°C, 1-nitropropan og 2-nitropropan samt forskellige blandinger af disse opløsningsmidler.

30 Tidlicjere blev opløsningsfraktionering af fedtstoffer, og specielt smørfedt, udført ved meget lave temperaturer, f.eks. -55°C og -70°C, og ved høje opløsningsforhold. Sådanne fraktioneringer var nyttige ved studiet af tri-glycerider, men der blev ikke fremstillet nyttige produk-35 ter på denne måde. I modsætning hertil anvendes der if øl-

DK 161771 B

3 ge opfindelsen meget moderate temperaturer ved krystallisation af fedtstofferne og samtidig meget lave opløsningsforhold, hvorved der alligevel fremkommer meget nyt-5 tige og distinktive fraktioner.

Tidligere opfindere og forskere har beskrevet de opnåede produkter ved hjælp af klassiske analytiske konstanter, såsom iodtallet, kapillære smeltepunkter og forsæbningsværdier. Det foretrækkes her at kendetegne produkterne 10 ifølge opfindelsen først og fremmest ved differentialscan-ningkalorimetri (DSC), hvorved produktets smelteproces fremstilles grafisk i form af en smelteprofil, når produktet over et vist temperaturområde overgår fra fast til flydende form. I stedet for at specificere stoffernes 15 umættethed eller molekylvægt, opstilles der heri en liste over fedtsyrerne med en angivelse af disses molekylvægt og umættethed.

Fra dansk fremlæggelsesskrift nr. 134.704 kendes en fremgangsmåde til fraktionering af et fedtmateriale, ved 20 hvilken fedtmaterialet opløses i et opløsningsmiddel, hvoraf fraktionen eller fraktionerne udkrystalliseres ved afkøling, og der anvendes en blanding af acetone og iso-propylalkohol som opløsningsmiddel.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen består således ikke blot 25 af et valg af et fedtstof og et opløsningsmiddel. Det op-finderiske i fremgangsmåden ligger i anvisningen af specielle fedtstoffer, specielle opløsningsmidler og et specielt temperaturstyringsprogram, hvorved der kan fremstilles nye og meget værdifulde fedtfraktioner, som det ikke 30 er muligt at fremstille ved andre, kendte metoder.

Desuden er der en række grundlæggende forskelle på den fra dansk fremlæggelsesskrift nr. 134.704 kendte teknik og fremgangsmåden ifølge opfindelsen. Ifølge dansk fremlæggelsesskrift nr. 134.704 anvendes således udelukkende

DK 161771 B

4 blandinger af acetone og isopropanol, hvorimod der ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen udelukkende anvendes et enkelt opløsningsmiddel, fortrinsvis acetone. Anvendelsen 5 af opløsningsmiddelblandinger er yderst upraktisk, medmindre et sådant opløsningsmiddel er en azeotro blanding med konstant sammensætning og kogepunkt. Genvinding af opløsningsmiddel med henblik på genanvendelse, når opløsningsmidlet ikke er en azeotrop blanding, er ikke mulig, 10 da acetone og isopropylalkohol ikke kan adskilles fuldstændigt ved destillation. Dette gør genanvendelse af det ved den kendte fremgangsmåde anvendte opløsningsmiddel nærmest umulig, da en ændring af opløsningsmidlets sammensætning ville ændre fraktioneringens natur og øvrige 15 karakteristika. Denne ulempe er fuldstændig undgået ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, hvor der anvendes et ' enkelt opløsningsmiddel og ikke en opløsningsmiddelblanding.

Ved den fra dansk fremlæggelsesskrift nr. 134,704 kendte 20 fremgangsmåde anvendes et fedtstof og opløsningsmiddelblanding i vægtforholdet 1:2 til 2:1. I modsætning hertil anvendes der ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen støre mængder opløsningsmiddel i forhold til fedtstofmængden, hvorved man opnår større selektivitet og fraktioner med 25 specifikke og nyttige egenskaber. Endvidere er de ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen opnåede fedtstoffraktioner defineret nøjagtigt ved hjælp af Differential Scanning Calorimetry (DSC), som giver en absolut grafisk beskrivelse af fraktionernes smelteegenskaber. Tilsvarende 30 er fraktionernes eksakte kemiske natur beskrevet ved hjælp af fedtsyrekomponentsammensætning bestemt ved gaskromatografi. Når man sammenligner DSC-kurverne for fedtfraktionerner fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen med DSC-kurverne for rent kakaosmør, fremgår det tydeligt, 35 at smelteegenskaberne er nøjagtig ens. I modsætning hertil er de to fraktioner Sg og S3, som på side 16-17 i dansk fremlæggelsesskrift nr. 134.704 sammenlignes med

DK 161771 B

5 kakaosmør, væsentligt forskellige fra kakaosmør. De anførte fastfedtindeks-værdier for fraktionerne S2 og S3 svarer ikke til værdierne for kakaosmør, da S2- og 5 Sg-fastfedtindeks-værdierne er 9-13 enheder lavere end kakaosmørværdierne ved 10°C, 7-10 enheder lavere ved 21,1°C og 11-13 enheder højere ved 33,3°C, og disse fraktioner er således ikke kakaosmøriignende materialer. I modsætning hertil viser de anførte DSC-data et fuldstæn-10 digt og nøjagtigt sammenfald af smelteegenskaber for fedtfraktionen fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen og kakaosmør.

Selv om det fra dansk fremlæggelsesskrift nr. 134.704 er kendt at fraktionere palmeolie, adskiller de opnåede frak-15 tioner sig dog væsentligt fra de fraktioner, som opnås ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen. Endvidere er midlerne anvendt ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen væsentligt forskellige fra de midler, som anvendes ved den kendte fremgangsmåde. Dertil kommer, at de ved fremgangsmåden 20 ifølge opfindelsen opnåede fraktioner er beskrevet fuldstændigt ved hjælp af eksakt videnskabelig metodik, hvilket ikke er tilfældet ved de fraktioner, som er fremstillet ved fremgangsmåden ifølge dansk fremlæggelsesskrift nr. 134.704.

25 Det har vist sig, at den eneste begrænsende faktor for processen iølge opfindelsen er indholdet af mættet fedtsyre i det fedtstof, der skal fraktioneres. Et fedtstof, der skal kunne fraktioneres ved processen ifølge opfindelsen må have et totalt indhold af mættede fedtsyrer på 30 ikke mindre end 25% og ikke mere end 65%. Endvidere må de mættede fedtsyrer hovedsagelig være en blanding af palmi-tinsyre (16 carbonatomer) og stearinsyre (18 carbonato-mer), og de umættede fedtsyrer må hovedsagelig være oliesyre (18 carbonatomer, mono-umættet). I den følgende tabel 35 er anført et antal fedtstoffer, som med held kan fraktioneres ved processen ifølge opfindelsen.

DK 161771 B

6

Liste over fedtstoffer, der er egnet til opløsningsfraktionering______

J

t, ,, , , Palmitin- Stearin- . . , 1

Featsto£_syre (C-16) syre (C-18) total J

5 kakaosmør 27 33 60

Borneo talg 5 42 47

kinesisk vegetabilsk cc 0 CQ

fedt 66 2 68 indisk smør 55 5 60 10 Illepe smør 25 25 50

Siak talg 8 55 63

Kokum smør 5 50 55

Gamboze smør 8 42 50 j

Sierra Leone c co η r· . 6 46 52 15 smør

Malabar talg 10 40 50 palmeolie 47 4 51

Piqui fedtstof 46 4 50

Rambutin talg 2 45 47 20 oksefedt 26 14 40 kamelfedt 31 31 62 kyllingefedt 27 7 34 hjortefedt 24 31 55 flodhestefedt 27 21 48 25 hestefedt 27 6 33 svinefedt 28 15 43 fårefedt 24 13 37 gedemaelkefedt 28 6 34

Menhaden fedt 29 4 33 30 makrelfedt 28 4 32

De mest udbyttegivénde af disse fedtstoffer og de i alle kulturer mest anerkendte til fødevareproduktion er smørfedt samt palmeolie. Det foretrækkes derfor i detailler at beskrive opløsningsfraktionering af smørfedt og af palmeolie.

35 Ifølge opfindelsen opløses det smeltede smørfedt i acetone, i-

7 DK 161771B

det der bruges et opløsningsforhold varierende fra 1,5 til 7,5 milliliter acetone pr. gram fedtstof. Opløsningen opvarmes til ca. 45° C for at sikre fuldstændig opløsning. Opløsningen får derefter lejlighed til at køle langsomt ned til 5 den første krystallisationstemperatur på 14-16° C. Kølingen kan foretages på flere forskellige måder, med eller uden mekanisk omrøring. Krystallisatoren kan være anbragt i et termostatrum, eller den kan være forsynet med passende kølerør.

Moderat omrøring vil fremskynde processen. Hvis der ikke bru-10 ges omrøring, tillades krystallisationsprocessen at fortsætte, indtil der ikke sker nogen yderligere bundfældning, hvilket normalt varer fra 6-12 timer. Hvis krystallisatoren er forsynet med en omrører af skovltypen, der roterer mellem 35 og 70 omdrejninger pr. minut, vil krystallisationsligevægten blive 15 nået på mindre end to timer. Bundfaldet kan derpå isoleres ved filtrering, enten ved vakuum eller tryk, ved centrifugering eller ved dekantering af det overliggende klare filtrat. I alle tilfælde skal det isolerede bundfald udvaskes med kold acetone i en mængde svarende til cirka 10% af den oprindeli-20 ge mængde og ved en temperatur, der er mindst 2°C lavere end krystallisationstemperaturen.

En alternativ metode består i at tillade bundfaldet at samle sig, og at fjerne den overliggende væske ved dekantering eller omstikning. Acetonen til udvaskning kan tilføres og fjer-25 nes på samme måde, hvorved man ikke behøver at filtrere. Jo effektivere der udvaskes, desto renere bliver det krystallinske produkt.

Ved brug af effektive udvaskninger af bundfaldet kræves der kun to krystallisationer til at opdele smørfedtet i et hårdt 30 fedtstof, et kakaosmørlignende konfekturefedtstof og en olie.

Filtratet fra den beskrevne krystallisation returneres til krystallisationsbeholderen, og temperaturen sænkes langsomt til 4-6° C på hovedsagelig samme måde som ved den første krystallisation. Uden omrøring varer processen 6-12 timer, men 35 med omrøring ved 35-70 omdrejninger pr. minut kun to timer.

S DK 161771B

Bundfaldet isoleres på samme måde som ovenfor beskrevet, og på dette stadium er det meget vigtigt at udvaske bundfaldet effektivt med. acetone, der er afkølet til ca. 2° C. To udvaskninger med en mængde svarende til ca. 10% af den oprinde-5 lige mængde skulle, være tilstrækkeligt.

Ved denne proces kan bruges en kombination af dekantering og omstikning og filtrering. De beskrevne krystallisationer kan også ske ved en semi-konti'nuert. proces ved brug af passende lagertanke og krystallisationsbeholderen, hvorved udvasknin-10 gerne kan ske i kredsløb i første og anden fraktionering.

Smørfedtfraktioneringen kan også ske ved en af flere metoder til kontinuert fraktionering. En sådan metode er f.eks. Votator metoden, der anvender sig af skrabe-overflade-krystallisa-torer og korte henstandstider. Ligevægt opnås ved inkremental 15 blanding i kredsløb, i stedet for ved intens manipulation af lang varighed. I dette system indgår et meget effektivt lodret centrifugalfilter.

Konfek'tureindustrien anvender årligt millioner af pund kakaosmør til fremstilling af chokolade og andre konfekturevarer.

20 Kakaosmør er det ideelle konfekturefedt, fordi det er fast ved stuetemperatur, men smelter helt ved legemstemperatur. Det er et landbrugsprodukt, der produceres i ringe omfang, og industrien har derfor i mange år søgt efter andre fedtstoffer, der kan supplere dette værdifulde produkt. Uheldigvis er kakaosmør 25 polymorft med hensyn til krystallinske egenskaber, og når det er blandet med andre fedtstoffer, har blandingen meget ofte et lavere smeltepunkt end hver af blandingens bestanddele. Hvis blandingens smeltepunkt sænkes, væsentligt, tabes den værdifulde smeltekarakteristik af kakaosmørret, og problemet med gråt 30 overtræk på chokoladen optræder. Tidligere er mælkefedt blevet blandet med kakaosmør ved fremstilling af flødechokolades smeltekarakteristik. Det produkt, der kan fremstilles ved processen ifølge denne opfindelse , nemlig smørfedt-konfekturefedtstof, fremstilles også af mælkefedt (smørfedt) og har en lignende for-

DK 161771 B

9 enelighed med kakaosmør. Denne forenelighed er illustreret ved DSC-termogrammerne i fig. 2a og 2b. Fig. 2a viser termo-grammet for en blanding af 50% kakaosmør med 50% smørfedt-konfekturefedtstof (fraktion P-2), medens fig. 2b viser termo-grammet for rent kakaosmør. De to termogrammer ligner hinanden 5 overordentlig meget.

Endnu en fordel ved opfindelsen er bevarelsen af den højt værdsatte smørlugt og smørsmag i de enkelte fraktioner, når disse fremstilles under rimelige betingelser.

Opfindelsen vil blive beskrevet nærmere under henvisning til 10 nedenstående eksempler på udøvelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen:

Eksempel 1

Fraktionering af smørfedt

En blanding af 1000 gram smørfedt og 7500 milliliter acetone 15 (opløsningsforhold 7,5 ml pr. gram fedtstof) opvarmes til ca.

45° C, indtil alt smørfedtet er opløst. Opløsningen overføres til en krystallisator og omrøres langsomt med 35-70 omdrejninger pr. minut, medens opløsningens temperatur gradvis sænkes til 15° C over en periode af 1 time. Krystallisationen begynd-20 te ved 20-22° C og blev kraftig ved 18° C. Da temperaturen 15° C blev nået, blev omrøringen stoppet, og blandingen holdtes ved denne temperatur i ekstra 15 minutter. I denne periode bundfældedes fedtkrystaller hurtigt på bunden af krystallisato-ren. Den klare overliggende væske blev fjernet med en hævert, 25 idet der brugtes et svagt vakuum. Krystallerne kunne imidlertid også isoleres ved vakuumfiltrering. Udbyttet af krystaller (P-1) var 80 gram, og DSC-termogrammet angav smeltepunktet af denne fraktion (P-1) til 53° C, se fig. 1a.

10 DK 161771 B

Den overliggende opløsning (F-1) blev returneret til krystalli-satoren, omrørt ved 35-70 omdrejninger pr. minut, og gradvis afkølet i løbet af en time til 5° C. Omrøringen blev fortsat ved denne temperatur i 15 minutter, hvorefter blandingen hold-5 tes i yderligere 45 minutter ved denne temperatur uden omrøring.

.T Fedtkrystallerne bundfældedes hurtigt på bunden af krystallisa- toren, og den overliggende opløsning blev igen fjernet med hævert under et svagt vakuum. De tilbageblivende krystaller blev derpå udvasket to gange med ca. 200 ml kold acetone, der var 10 afkølet forud til ca. 2° C. Også acetonen blev fjernet med hævert. Udbyttet af krystaller (P-2) var ca. 150 gram efter fjernelse af den tilbageblevne acetone. Krystallerne behøvede kun én udvaskning med acetone, hvis de blev isoleret ved vakuumfiltrering. DSC-termogrammet for de bundfældede krystaller (P-2) 15 lignede termogrammet for kakaosmør, der viser en hurtig og-skarp smeltning ved 37-38° C, se fig. 1b.

Det overliggende filtrat (F—2) gav efter fjernelsen af acetonen et udbytte på 770 gram af en lysegul olie. Termogrammet for F-2 er vist i fig. 1c.

20 Fraktioneringstrinnene og udbytterne er illustreret i tabel A. Fedtsyreindholdene i en typisk smørfedtfraktion (eksempel 1) er vist i tabel B. Smeltekurverne for smørfedtfraktionerne er vist ved hjælp af DSC termogrammerne i fig. 1a, 1b og 1c, idet fig. 1a viser DSC termogrammet for fraktionen P-1 med højt 25 smeltepunkt, fig. 1b viser DSC termogrammet for konfekturefedtfraktionen P-2, og fig. 1c viser DSC termogrammet for oliefraktionen F-2. Foreneligheden af smørfedt-konfekturefraktionen P-2 med kakaosmør er vist i fig. 2a og 2b, idet fig. 2a viser DSC termogrammet for en 50%/50% blanding af kakaosmør og frak-30 tion P-2, medens fig. 2b viser DSC termogrammet for rent kakaosmør. Termogrammet i fig. 2a ligner meget det i fig. 2b.

DK 161771B

11

Tabel A

Fraktioneringstrin og udbytter T000 gram smørfedt omrøring ved 35-70 rpm opløsningsmiddel: acetone krystallisationstid: 2 h opløsningsforhold 7,5 til 1

krystallisationstemperatur 14-16° C

bundfald P-1 filtrat F-1 udbytte 80 gram udbytte 920 gram > f omrøring ved 35 rpm opløsningsmiddel: acetone krystallisationstid 2 h opløsningsforhold: samme krystallisationstemperatur

4-6° C

bundfald P-2 filtrat F-2 udbytte 150 gram udbytte 770 gram

Tabel B

Fedtsyreindhold (vægtprocent) af smørfedt og smørfedtfraktioner_

Sm8irfeat smeltepunkt) IniSSw" F-2 °lle C-4 til 8 6 1 3 8 C-10 3 1 2 3 C-12 2 2 3 3 C-14 10 11 9 10 G-14:1 21 1 DK 161771 B j

12 I

i !

Tabel B (fortsat) ******* - ****** .,£££££)_ P1urefcag)~ · E-2 611e C-15 2 2 3 2 5 C-16 27 40 37 27 C-16:1 4 1 3 3 C-17 2 2 2 1 C-17:1 1 1 - - C-18 11 26 20 9 10 C-18:1 24 9 15 30 C-18:2 3 1 1 2

Eksempel 2

Fraktioner af palmeolie: 1000 gram raffineret palmeolie og 7500 milliliter acetone (opløsningsforhold 7,5 ml pr. gram 10 fedtstof) blandes, opvarmes og krystalliseres som i eksempel 1 ved de i tabel A opførte fraktioneringstrin. j i

Udbytter

Fraktion Udbytte (vægtprocent) P-1 (højt smeltepunkt) 10 15 P-2 (konfekturefedt) 26 F-2 (olie) 64

Fedtsyreindhold '.(vægtprocent)

Fedtsyre Palmeolie ' P-1 P-2 F-2 C-14 1 211 20 C-16 47 82 58 36 C-18 4 65 4 C-18:1 38 10 32 46 C-18:2 9 1 2 13

13 DK 161771 B

De fysiske egenskaber af disse fraktioner findes ved differen-tialscanningkalorimetri (DSC) i form af smeltekurver. Fraktionen P-1 med højt smeltepunkt er vist i fig. 3, konfekturefedtfraktionen P-2 i fig. 4, og oliens smeltekarakteristik i fig.

5 5. Selv om der er stor forskel i sammensætningen af smørfedt og palmeolie, har de fraktioner, der dannes ved processen ifølge opfindelsen, ensartede fysiske egenskaber. Dette ses ved sammenligning af smeltekurverne for smørfedtfraktionerne i fig. la, Ib og 1c med smeltekurverne i fig. 3, 4 og 5 for palmeolie-10 fraktionerne.

Opfindelsen kan bruges på mange områder. Det er f.eks. kendt, at kortkædede fedtsyrer har bakteriologiske og svampedræbende egenskaber. Kun visse af fedtstoffraktionerne besidder imidlertid disse egenskaber, og disse fraktioner vil derfor efter iso-15 lering være velegnet til iblanding i cremer, lotioner, salver og blødgøringsmidler til både kosmetisk og pharmaceutisk brug.

Claims (6)

1. Fremgangsmåde til opløsningsfraktionering af animalske eller vegetabilske fedtstoffer med et totalt 5 indhold af mættede fedtsyrer på mellem 25-65%, især smørfedt og palmeolie, i tre veldefinerede fraktioner, hvoraf den første fraktion er en fast glyceridfraktion med . | et smeltepunkt over 45°C, den anden en halvfast glyceridfraktion, der ligner kakaosmør med hensyn til 10 smeltekarakteristik, og hvis smeltepunkt ligger mellem 32-42°C, og den tredje fraktion er en olie ved stuetemperatur, kendetegnet ved, at fremgangsmåden består af følgende trin: a) opløsning af fedtstoffet i et opløsningsmiddel, idet 15 opløsningsforholdet er fra 1,5 til 7,5 ml pr. g fedt stof, og opløsningen opvarmes så meget, at fuldstændig opløsning opnås, dvs. til ca. 45°C, b) opløsningen fra trin a) udkrystalliseres i løbet åf 1-12 timer ved langsom afkøling til 14-16°C, 20 c) isolering af et første bundfald, der er dannet i trin b), hvilket bundfald er den tungtsmeltelige glyceridfraktion med et smeltepunkt over 45°C, d) udvaskning af det første bundfald med et opløsningsmiddel, der er kølet ned til en temperatur, der er 25 mindst 2°C lavere end krystallisationstemperaturen, e) udkrystallisering af filtratet fra trin c) i 1-12 timer, idet temperaturen langsomt sænkes til 4-6°C, og idet opløsningsforholdet er uændret, f) isolering af et andet bundfald, der er dannet i trin 30 e), hvilket andet bundfald er en halvfast glycerid fraktion, hvis smeltepunkt ligger mellem 32-42°C, g) udvaskning af det andet bundfald med et opløsningsmiddel, der er kølet ned til ca. 2°C, og h) fjernelse af opløsningsmidlet fra filtratet i trin f) 35 til opnåelse af en tredje glyceridfraktion, der er en olie ved stuetemperatur. DK 161771 B

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at opløsningsmidlet er acetone.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at 5 opløsningsmidlet er methylethylketon eller methylisobut- ylketon.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at opløsningsmidlet er methyl-, ethyl- eller isopropylalko-hol.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at opløsningsmidlet er 1- eller 2-nitropropan.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at opløsningsmidlet er en azeotrop blanding af kulbrinter med et kogepunkt mindre end 130°C.