DK150797B - Kontinuerlig fremgangsmaade til fremstilling af koncentrerede vandige oploesninger af hydrazinhydrat - Google Patents

Kontinuerlig fremgangsmaade til fremstilling af koncentrerede vandige oploesninger af hydrazinhydrat Download PDF

Info

Publication number
DK150797B
DK150797B DK402376AA DK402376A DK150797B DK 150797 B DK150797 B DK 150797B DK 402376A A DK402376A A DK 402376AA DK 402376 A DK402376 A DK 402376A DK 150797 B DK150797 B DK 150797B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
column
water
hydrazine hydrate
azine
weight
Prior art date
Application number
DK402376AA
Other languages
English (en)
Other versions
DK150797C (da
DK402376A (da
Inventor
Jean-Pierre Schirmann
Jean Combroux
Serge Yvon Delavarenne
Original Assignee
Ugine Kuhlmann
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ugine Kuhlmann filed Critical Ugine Kuhlmann
Publication of DK402376A publication Critical patent/DK402376A/da
Publication of DK150797B publication Critical patent/DK150797B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK150797C publication Critical patent/DK150797C/da

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/16Hydrazine; Salts thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

150797
Den foreliggende opfindelse angår en kontinuerlig fremgangsmåde til fremstilling af koncentrerede vandige opløsninger af hydrazinhydrat ud fra ketaziner, der er dårligt opløselige i vand, ved hjælp af hydrolyse og destillation under tryk i en destillationskolonne.
5
Ved fremstilling af hydrazin ifølge Raschigs fremgangsmåde' er det velkendt, at opløsninger indeholdende 1 til 2 vægt% hydrazinhydrat og ca. 4% natriumchlorid fås med et udbytte, der næppe overstiger 60%. Koncentrering af disse opløsninger og fraskillelsen af sal-10 tet, hvilket gør det muligt at få Industrielle koncentrerede opløsninger, er kostbare operationer, som i høj grad påvirker fremgangsmådens økonomi.
2 150797 I moderne fremgangsmåder til syntese af hydrazin oxideres ammoniak i nærværelse af en keton, og der fås ketaziner i høje udbytter i forhold til det anvendte oxidationsmiddel. Sidstnævnte kan være Javel vand, men også hydrogenperoxid eller perforbindelser afledt deraf.
5
Disse ketaziner giver, hvor det drejer sig om acetone og methylethyl= keton f.eks., sammen med vand azeotropiske blandinger, hvis kogepunkt er lavere end kogepunktet af vand, hvilket muliggør en mere økonomisk adskillelse og koncentration af hydrazinet i denne bundne form.
LO Disse operationer er endnu lettere, hvor det drejer sig om methyl= ethylketon eller methylisobutylketon, for direkte adskillelse er mulig på grund af den lave opløselighed af de tilsvarende aziner i vand.
Der kræves imidlertid hydrolyse, som i almindelighed bevirkes ved L5 høj temperatur og under tryk, for at få hydrazinhydrat af ketazinen.
I de franske patenter nr. 1.315.348 og 1.506.943 er således beskrevet fremgangsmåder til at hydrolysere vandige opløsninger af tilsvarende aziner og/eller hydrazoner, som består i kontinuerligt at rektificere 20 i en destillationskolonne disse azinopløsninger under et tryk på 1 til 50 bar med en temperatur i bunden på 100 til 250°C. Den frigjorte keton destilleres i toppen af kolonnen, medens en vandig opløsning af hydrazinhydrat opsamles i bunden.
25 Koncentrationen af de vandige opløsninger af hydrazinhydrat, som fås ved disse fremgangsmåder, er imidlertid forholdsvis lav, i almindelighed mindre end 15% og for det meste af størrelsesordenen 10%.
Britisk patent nr. 1.211.547 beskriver en fremgangsmåde, der er an-30 vendelig til hydrolyse af aziner, hvis opløselighed i vand er begrænset. Den består i at indsprøjte azinen og vand hver for sig i en destillationskolonne i et vægtforhold fra 1 til 4 under et tryk på 2 til 25 bar og med en temperatur i bunden mellem 150 og 200°0. Da der findes to ublandbare faser i kolonnen, kræver denne fremgangsmåde an-35 vendelse af en speciel destillationskolonne for at opnå en høj hydro-lysegrad, og denne specielle destillationskolonne har på injektionsniveauet flere bunde med en opholdstid til at sikre, at de reagerende stoffer forbliver i forholdsvis lang tid i reaktionszonen.
40 5 150797
Koncentrationen af hydrazinhydratopløsningerne, som fås ved denne fremgangsmåde, er imidlertid praktisk taget ikke højere end ved de andre ovennævnte kendte fremgangsmåder.
5 Ifølge den foreliggende opfindelse er opdaget en fremgangsmåde, som gør det muligt at eliminere disse ulemper.
Den foreliggende fremgangsmåde gør det overraskende muligt at opnå en næsten kvantitativ hydrolysegrad, selv om der anvendes væsentligt 10 mindre vand end ved de kendte fremgangsmåder, og selv om der anvendes en fraktioneringskolonne af sædvanlig type, der ikke omfatter noget specialapparat, og gør det muligt at opnå en stabil opløsning af hydrazinhydrat, som er væsentligt mere koncentreret end ved de tidligere kendte fremgangsmåder, som kan forhandles direkte, og som har 15 en titer, der er mindst lig med 30 vægt$ og i almindelighed overstiger 45 vægt$, praktisk taget uden forekomst af sekundærprodukter, med et i hovedsagen kvantitativt udbytte af hydrazin og et særligt lavt forbrug af energi pr. vægtenhed fremstillet hydrazinhydrat.
20 Opfindelsen angår en kontinuerlig fremgangsmåde til fremstilling af koncentrerede vandige opløsninger af hydrazinhydrat ved hydrolyse af ketaziner, der er dårligt opløselige i vand, og destillere dem under tryk i en destillationskolonne, som muliggør drift med aftræk af ketonen eller ketonerne foroven og hydrazinen i bunden, og fremgangs-25 måden er ejendommelig ved, at kolonnen fødes med ketazinen eller ke-tazinerne og vand i et molforhold vand/azin mellem 5 og 7,75, mindst lig med 5 og ikke over 7,75.·
Ifølge opfindelsen holdes en temperatur mellem 150 og 200°C, specielt 30 mellem 175 og 190°C,i destillationsapparatet. Trykket svarende til ovennævnte kogetemperatur holdes i kolonnen. Dette tryk er i almindelighed mellem 2 og 15 bar, specielt mellem 7 og 12 bar.
Opfindelsen gør det muligt at anvende en fraktioneringskolonne af 35 sædvanlig type, d.v.s. en simpelt konstrueret kolonne indeholdende bunde eller en fyldt kolonne, og specielt en som har konstant diameter og et antal teoretiske bunde pr. højdeenhed af kolonnen, der er i hovedsagen ensartet på forskellige niveauer i kolonnen. Kolonnen fødes fortrinsvis i midterdelen.
40 4 150797
Det er fordelagtigt at indføre azinen og vandet hver for sig i midterdelen i kolonnen, idet vandet fortrinsvis indføres over tilførselsniveauet for azinen.
5 Ved toppen af destillationskolonnen opsamles med en genvindingsgrad på næsten 100$ den frigjorte keton og vandet, som i "betragtning af deres begrænsede blandbarhed adskiller hurtigt.
Det har vist sig fordelagtigt at recirkulere dette udskilte vand di-10 rekte til kolonnen på hovedtilførselsniveauet.
Der arbejdes med en lav tilbagesvalingsgrad i almindelighed mellem 0,1 og 5 og specielt mellem 1 og 4. Denne side af opfindelsen er sammen med de minimale mængder vand, der anvendes, klart meget for-15 delagtig ud fra et energisynspunkt.
Ved den nye fremgangsmåde kan man anvende de i vand dårligt opløselige ketaziner, der dannes af ketoner med 4-8 kulstofatomer og specielt methylethylketon og methylisobutylketon.
20
Det følgende eksempel, hvori delene og procenterne er efter vægt, illustrerer opfindelsen uden at begrænse denne.
Eksempel 1 25 28 g/time methylethylketonazin (0,2 mol) og 25,2 g/time vand (1,4 mol) fødes kontinuerligt til en destillationskolonne med en højde på 2.5 m og en diameter på 20 mm fyldt med Raschig ringe. Kolonnen holdes under et tryk på 8 bar og arbejder med en tilbagesvaling på 0,5. Der etableres en temperatur på 150 til 151°C i toppen, medens kolonnens destillationsafdeling er ved 180°C.
20.5 g/time af en vandig opløsning af hydrazinhydrat indeholdende 9,95 g hydrazinhydrat (0,199 mol), 10,55 g vand (0,51 mol) og spor af carbonylforbindelser, svarende til et hydrazinhydratindhold på 48,5$, udtages kontinuerligt fra bunden af kolonnen.
Ved toppen af kolonnen opsamles 28,7 g/time methylethylketon (0,59 mol) og 4 g/time vand (0,22 mol).

Claims (3)

5 150797 Eksempel 2 I destillationsapparatet i en kolonne af rustfrit stål med en diameter på 20 mm og en højde på 2,5 m fyldt med glas Raschig ringe med en diameter på 6 mm anbringes 140 g af en opløsning af hydrazinhydrat med en styrke på 36 vægt$, og man opvarmer til kogning under 5 et tryk på 9 har absolut. Man indsprøjter så kontinuerligt 31,2 g/ time af en opløsning af azinen af methylethylketon med en titer på 89,7$ azin og 7$ methylethylketon samt 24,5 g/time vand. Der indstiller sig i kolonnens top en temperatur på 150°C, og man bringer lidt efter lidt tilbagesvalingen op på 2. 10 Era destillationsapparatet udtages 22 g/time af en opløsning af hydrazinhydrat med en titer på 44,7 vægt$ hydrazinhydrat. I toppen af kolonnen opsamles 32,6 g/time af en vandig opløsning af 15 methylethylketon med en titer på 88 vægt$. Patentkrav. 20 ---------------------
1. Kontinuerlig fremgangsmåde til fremstilling af koncentrerede vandige opløsninger af hydrazinhydrat ud fra ketaziner, der er dårligt opløselige i vand, ved hjælp af hydrolyse og destillation under 25 tryk i en destillationskolonne, kendetegnet ved, at kolonnen fødes med ketazinen eller ketazinerne og vand i et molforhold vand/azin mellem 5 og 7,75.
2. Premgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der 30 holdes en temperatur mellem 150 og 200°C, specielt mellem 175 og 190°C ved bunden af kolonnen.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 1-2, kendetegnet ved, at 35 azinen og vandet indføres hver for sig i midterdelen af kolonnen, idet vandet fortrinsvis indføres over tilførselsniveauet for azinen.
DK402376A 1975-09-10 1976-09-07 Kontinuerlig fremgangsmaade til fremstilling af koncentrerede vandige oploesninger af hydrazinhydrat DK150797C (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7527699 1975-09-10
FR7527699A FR2323635A1 (fr) 1975-09-10 1975-09-10 Procede de preparation de solutions concentrees d'hydrate d'hydrazine

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DK402376A DK402376A (da) 1977-03-11
DK150797B true DK150797B (da) 1987-06-22
DK150797C DK150797C (da) 1988-02-01

Family

ID=9159810

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK402376A DK150797C (da) 1975-09-10 1976-09-07 Kontinuerlig fremgangsmaade til fremstilling af koncentrerede vandige oploesninger af hydrazinhydrat

Country Status (14)

Country Link
US (1) US4725421A (da)
JP (1) JPS5256100A (da)
BE (1) BE845315A (da)
CA (1) CA1091894A (da)
CH (1) CH613915A5 (da)
DE (1) DE2639010C2 (da)
DK (1) DK150797C (da)
ES (1) ES451454A1 (da)
FR (1) FR2323635A1 (da)
GB (1) GB1560688A (da)
IE (1) IE43626B1 (da)
IT (1) IT1078639B (da)
LU (1) LU75744A1 (da)
NL (1) NL176445C (da)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2571711A1 (fr) * 1984-10-16 1986-04-18 Atochem Procede de fabrication d'hydrate d'hydrazine
JPS63295408A (ja) * 1987-05-28 1988-12-01 Mitsubishi Gas Chem Co Inc 水加ヒドラジン水溶液の精製方法
FR2647444B1 (da) * 1989-05-24 1991-07-26 Atochem
FR2655336B1 (fr) * 1989-12-04 1993-05-21 Atochem Procede de vaporisation d'une solution d'hydrate d'hydrazine.
JP3755543B2 (ja) * 1995-08-14 2006-03-15 三菱瓦斯化学株式会社 水加ヒドラジンの製造方法
DE69934544T2 (de) * 1998-05-12 2007-04-26 Mitsubishi Gas Chemical Co., Inc. Verfahren zur Herstellung von 1,2,4-Triazolen ausgehend von Ketazinen
FR2778660B1 (fr) * 1998-05-14 2000-06-23 Atochem Elf Sa Procede de preparation d'hydrate d'hydrazine
FR2787437B1 (fr) * 1998-12-22 2001-02-09 Atochem Elf Sa Procede de fabrication d'hydrazine par hydrolyse d'une azine
FR2832142A1 (fr) * 2001-11-09 2003-05-16 Jean Pierre Schirmann Procede ameliore de fabrication d'hydrate d'hydrazine
WO2018065997A1 (en) 2016-10-03 2018-04-12 Council Of Scientific & Industrial Research An improved process for production of hydrazine hydrate
FR3096049B1 (fr) 2019-05-16 2021-12-17 Arkema France Procede ameliore de preparation d'hydrate d'hydrazine avec recyclage pyrazoline
FR3096048B1 (fr) 2019-05-16 2021-04-30 Arkema France Procede ameliore de preparation d'hydrate d'hydrazine avec recyclage oxime
FR3130815B1 (fr) 2021-12-21 2025-02-28 Arkema France Procede de preparation d'hydrate d'hydrazine en presence d’un agent anti-mousse
CN114684798B (zh) * 2022-05-23 2022-12-02 北京化工大学 一种酮连氮法生产水合肼系统及工艺
FR3137087A1 (fr) 2022-06-24 2023-12-29 Arkema France Procede de preparation d'hydrate d'hydrazine utilisant une colonne d’absorption
CN115924864B (zh) * 2022-12-23 2024-09-06 中国天辰工程有限公司 一种丁酮连氮水解制备水合肼的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA626885A (en) * 1961-09-05 Rahlfs Erich Process for removing acetone from aqueous hydrazine solutions containing acetone
NL274425A (da) * 1961-02-08
JPS4937715B1 (da) * 1966-02-10 1974-10-11
GB1211547A (en) * 1967-10-12 1970-11-11 Fisons Ind Chemicals Ltd Hydrazine
FR2120517A5 (da) * 1971-01-07 1972-08-18 Ugine Kuhlmann
JPS5137638A (ja) * 1974-09-26 1976-03-30 Copal Co Ltd Puroguramudenkishatsuta

Also Published As

Publication number Publication date
US4725421A (en) 1988-02-16
NL176445C (nl) 1985-04-16
IE43626B1 (en) 1981-04-22
IE43626L (en) 1977-03-10
FR2323635A1 (fr) 1977-04-08
IT1078639B (it) 1985-05-08
ES451454A1 (es) 1977-10-01
LU75744A1 (da) 1978-04-27
DK150797C (da) 1988-02-01
NL176445B (nl) 1984-11-16
DE2639010A1 (de) 1977-03-31
BE845315A (fr) 1977-02-21
GB1560688A (en) 1980-02-06
DK402376A (da) 1977-03-11
FR2323635B1 (da) 1978-06-23
JPS5437120B2 (da) 1979-11-13
CH613915A5 (da) 1979-10-31
DE2639010C2 (de) 1984-04-26
JPS5256100A (en) 1977-05-09
CA1091894A (fr) 1980-12-23
NL7609994A (nl) 1977-03-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DK150797B (da) Kontinuerlig fremgangsmaade til fremstilling af koncentrerede vandige oploesninger af hydrazinhydrat
JP5322564B2 (ja) モノメチルヒドラジンの製造方法
CN105732393B (zh) 一种2‑硝基丙烷的合成方法
NL8002438A (nl) Werkwijze ter bereiding van epoxyverbindingen uit ethenisch onverzadigde verbindingen.
EP0018159B1 (en) Process for the production of phenol, acetone and alpha methylstyrene
EP0294100B1 (en) A process for producing a purified hydrazine hydrate
US4724133A (en) Preparation of concentrated aqueous solution of hydrazine hydrate
KR100916974B1 (ko) 이산화염소의 제조 방법
US4125595A (en) Process for the production of very pure bromine
US4053516A (en) Process for the continuous preparation of tetramethylethylene-diamine
GB1528129A (en) Process for the production of isophorone
NO752507L (da)
US4043873A (en) Plural stage recovery of trioxane in a process having a molecular distillation step
US3007853A (en) Process for purifying acrylonitrile
US5053560A (en) Method for the continuous production of potassium tert-butoxide
US4564681A (en) Production of mixtures rich in 3-chloro-2-trichloromethyl pyridine
JPS58157751A (ja) モノメチルヒドラジンの回収方法
US3637751A (en) Production of trioxane
US4393257A (en) Process for preparing benzotrifluoride and its derivatives
US2396639A (en) Preparation of ethyl chloride
IL33552A (en) A process for the manufacture of alkali metal bicarbonates
US3991115A (en) Process for the preparation of cyclohexanone oxime
US2935452A (en) Recovery of epoxypropionaldehyde
NO145635B (no) Koplingsanordning for aa utlede fysiske stoerrelser for stroemmende medier.
EP0008510A1 (en) Preparing o-chloranil by oxidising tetrachlorocatechol

Legal Events

Date Code Title Description
PBP Patent lapsed