DK149637B - Fremgangsmaade til fremstilling af en varmehaerdelig traelim - Google Patents

Description

i 149637

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af en varmehsrdelig trælim ved omrøring af komponenterne urinstof-formaldehydharpiks, sulfitlud og vand, hvor forholdet mellem harpiks og sulfitlud er 50 - 90 dele urinstof-formalde= 5 hydharpiks til 10 - 50 dele sulfitlud, beregnet på komponenternes tørstofvægt.

Opfindelsen angår især fremstilling af en lim, som i almindelighed anvendes i forbindelse med ved en tør proces fremstillede spånplader, træfiberplader, krydsfinerplader og lignende 10 produkter.

Man har tidligere undersøgt muligheden af at kombinere forskellige kunstharpikser, derunder urinstofharpikser (carba= mid) eller komponenter deraf med sulfitlud. Her kan nævnes Hartwig m.fl., U.S.A. patent nr. 2.4Q5.65Q. (kerner til metal-15 støbning), Keim, U.S.A. patent nr. 2.622.979 (papir med våd styrke), Walther m.fl., U.S.A. patent nr. 3.313.745 (skumplastgenstande), og norsk patent nr. 72.265, der beskriver et syntetisk bindemiddel, hvori urinstofharpiksen kan udgøre 50-90% af blandingen og ligninprodukter fra sulfitlud 10-50%. Det nor-20 ske patent specificerer imidlertid ikke særlige egenskaber, som kræves af disse to komponenter.

Schmidt-Hellerau, U.S.A. patent nr. 3.39Q.92Q beskriver anvendelsen af carbamidharpiks og natrium!igninsulfonat, sidstnævn-25 te i en meget lille mængde (1 - 5%) ved fremstilling af spånplader. Willegger m.fl., U.S.A. patent nr. 3.994.850 beskriver fremstilling af spånplader, ved hvilken der anvendes en lim fremstillet ved at lade carbamid,sodasortlud og formaldehyd reagere med hinanden.

30

Ingen af de ovenfor anførte fremgangsmåder har imidlertid med noget større held løst problemet med at få en større mængde sulfitlud til at indgå som bestanddel i lim til spånplader.

Det er blevet et aksiom i industrien,at anvendelse af store 35 mængder af dette materiale ved fremstilling af en sådan lim 149637 2 må undgås på grund af, at harpikskomponenterne i limstofferne ikke kan reagere med hinanden, og at spånplader fremstillet med en sådan lim får egenskaber, som ikke er acceptable.

5 Denne opfattelse er baseret på resultater fra omfattende eksperimentelle erfaringer, og den er fuldt berettiget af den komplicerede molekylære sammensætning af de to med hinanden reagerende materialer, d.v.s. sulfitluden og urinstofharpiksen, og af de forskelligartede kemiske reaktioner, som potentielt 10 kan ske ved harpiksens fremstilling, ved blanding af harpiksen med sulfitluden og ved den efterfølgende varmpresning.

Således kan for eksempel sulfitluden ikke reagere med og er uopløselig i visse urinstofharpikser.

15

Fra SE-fremlæggelsesskrift nr. 397.834 er det kendt, at der bør være hydroxyl- eller methylolgrupper til stede under kondensationsreaktionen, for at opnå en tilfredsstillende lim, men dette skrift rummer ingen erkendelse af betydningen 20 af et rigtigt methylolindhold for limens kvalitet, idet det tværtimod giver udtryk for, at methylolrige kondensationsprodukter ikke har så stor evne til at danne stærke vandopløselige additionsforbindelser med lignosulfonsyrer.

25 Under visse forhold kan urinstof og formaldehyd kombineres med hinanden til at danne kondensationsprodukter indeholdende en høj mængde mono-,di- og polymethylolurinstofprodukter, d.v.s. produkter rige på methylol. Under andre forhold kan urinstof og formaldehyd gå i forbindelse med hinanden til at danne me= 30 thylenrige produkter med et højt indhold af methylenurinstof.

De methylolrige produkter kan reagere med sulfitlud, medens de methylenrige produkter ikke kan. Hvis man derfor med held vil kombinere urinstofharpiks med sulfitlud, må det være den methy= lolrige type,

Hvis urinstofharpiksen blandes med betydelige mængder af ubehandlet ammoniakaliseret sulfitlud, som indeholder ammonium i form af ammoniumligninsulfonat, så fjerner ammonium eventuelt 35

O

3 149637 fri og løst bundet formaldehyd, der kan findes i eller være tilsat carbamidharpiksen, hvorved den omdannes til det forholdsvis inaktive produkt hexamethylentetramin. Denne reaktion frigør overskud af ligninsulfonsyre, som sænker pH-værdien af lim- 5 blandingen, overkatalyserer limen og som resultat giver en overdrevent hurtig hærdning og for tidlig geldannelse. Omvendt, når harpiksen blandes med calcium-, magnium- eller natriumalka-liseret sulfitlud, er der slet ingen ammonium til stede, og den ovennævnte frigørelse af ligninsulfonsyre finder ikke sted, 10 og limen bliver underkatalyseret.

Følgelig er det vigtigt, at ammoniumindholdet i limen reguleres nøje.

15

Endvidere kan variationer i pH-verdi, både af limproduktet og dets komponenter, indvirke betydeligt på limens styrke og egenskaber. En alt for høj pH-værdi gør, at limen hærdes alt for langsomt. En alt for lav pH-værdi gør, at den hærdes for 20 hurtigt. Desuden kan syreoverskuddet ved varmpresningen nedbryde celluloseindholdet i træet, som det anvendes til. Af disse grunde er det nødvendigt omhyggeligt at regulere pH-vær-dien af både sulfitluden og urinstofharpikskomponenterne i det ønskede limprodukt.

25

Den foreliggende opfindelses formål er at tilvejebringe en fremgangsmåde til fremstilling af et limprodukt, som er egnet til fabrikation af træprodukter, hvilket limprodukt indeholder en stor mængde sulfitlud fra sulfitbehandling af træmasse, som er let og enkel at fremstille, som uden videre kan anvendes ved fremstilling af for eksempel spånplader under anvendelse af sædvanligt udstyr og metoder, og som resulterer i produktion af limede træprodukter med industrielt acceptable egen- skaber, der svarer til handelsnormerne for sådanne produkter, og er fuldt ud konkurrencedygtige med beslægtede produkter, som fremstilles under anvendelse af konventionelle dyrere limprodukter .

35 149637 4

Fremgangsmåden muliggør anvendelse af en stor bestanddel af det meget billige affaldsprodukt, sulfitlud, hvorved det klassiske problem at blive af med papirmassefabrikkernes sulfitaffaldslud delvis løses samtidigt med, at man opnår økonomiske 5 fordele ved fremstillingen af lim til spånplader og lignende produkter, hvilket for f.eks. en spånpladefabrik af gennemsnitsstørrelse kan betyde en besparelse af størrelsesordenen 2.000.000 kroner pr. år.

10 Opfindelsen er baseret på udnyttelse af Wittetallet til at kontrollere processen for at få en i høj grad vandopløselig lim trods et højt indhold af sulfitlud. Fremgangsmåden er ejendommelig ved det i kravet anførte.

15 I forbindelse med opfindelsen er det overraskende opdaget, at problemerne, der står i forbindelse med at tilvejebringe en forbindelse mellem urinstofharpikser og sulfitlud ved fremstillingen af et almindeligt linprodukt kan overvindes og de ovennævnte fordele opnås ved netop den i ansøgningen omhandlede fremgangsmåde. Fremgangsmåden er ejendommelig ved, at 20 1) urinstof-formaldehydharpiksen vælges med følgende egenskaber: molforhold formaldehyd/urinstof 1,0 - 1,8 25 pH 6-8 viskositet i området 50 - 250 centipoise (målt ved 65% tørstofindhold og 25°C) 30 idet der ved kontrol af harpiksens Wittetal sørges for, at methylindholdet i den tilførte harpiks ligger inden for sådanne grænser, at der fås et Wittetal på 1,0 - 1,8, 2) sulfitluden vælges med følgende egenskaber: pH 3-9 fortrinsvis 3,5 - 4,5 35 149637 5 viskositet i området 500 - 4000 centipoise (målt ved 50% tørstofindhold og 25°C) 5 og idet ludens indhold af ammoniumioner reguleres til 0,2 - 4,0 vaegt% (udtrykt som NH^), beregnet på sulfitludens tørstofvægt, 3) vandet tilføres ved, at komponenterne 1) og 2) har følgen-10 de tørstofindhold: urinstof-formaldehydharpiksen 50 - 72 vægt% fortrinsvis 55 - 65 vægt% sulfitluden 40 - 55 vægt% 15 fortrinsvis 48 - 52 vægt% eller ved tilsætning af en ækvivalent mængde vand på anden måde.

20 Ammoniumionen kan tilføres ved, at man benytter en ammoniakali-seret sulfitlud med et nøje reguleret indhold af ammoniumioner. Hvis man skulle ønske at anvende en anden sulfitlud som for eksempel calcium-, magnium- eller natriumalkaliseret sulfitlud, kan man tilføre ammoniumionen gennem tilsætning af et vandop-25 løseligt ammoniumsalt af en stærk syre i passende mængde.

Ammoniumsaltet har den virkning, at det indebærer tilførsel ; af ammonium, som forener sig med fri formaldehyd, der er til stede i blandingen, hvorved der dannes det neutrale pro-30 dukt hexamethylentetramin, som frigør en stærk syre og efterlader en blanding af forøget, men reguleret surhed, som fremmer den ønskede kondensation eller polymeriseringen af limproduktet ved dets anvendelse som ovenfor nævnt.

35 Urinstofkomponenten i limproduktet karakteriseres af et mol forhold mellem formaldehyd og urinstof på fra 1,0 til 1,8 og et methylolindhold svarende til et Witte tal på fra 1,0 til 6 149637 1,8. Harpiksens egenskaber er altså således, at man forsikrer sig om, at det kan reagere med og opnå en ønsket grad af opløselighed i sulfitlud i netop så stor udstrækning,som kræves til at bevirke et passende limprodukt.

5 Limproduktet fremstilles ved en simpel sammenblanding af sulfitluden med urinstof i nærværelse af ammoniumioner under temperaturforhold med en pH-værdi og en viskositet, som resulterer i fremstilling af en blanding, hvori sulfitludens lig-ninsulfonsyrekomponent og urinstof kondenserer med hinanden i 10 betydelig grad i en forlænget reaktion. Fremgangsmåden og produktet må således anses at adskille sig fra hidtidige metoder og de ved disse fremstillede produkter, hvor en sådan forløbende kondensation skifter hurtigt, eller med forsæt accelereres. Den må også anses at adskille sig fra hidti-15 dige fremgangsmåder,ved hvilke sulfitluden bringes til at reagere med urinstof og formaldehyd i en proces med kun disse tre komponenter.

Når det ifølge opfindelsen fremstillede produkt anvendes til fremstilling af limede produkter såsom spånplader, sættes li-20 men blot til træmaterialet i sædvanlige mængder og mængdeforhold, og der sker en varmpresning, ved hvilken der anvendes sædvanligt apparatur for at danne det endeligt limede og komprimerede træprodukt.

25 som også nævnt ovenfor, karakteriseres urinstofharpiksen af nøje regulerede egenskaber, specielt af dens molbrøkforhold mellem formaldehyd og carbamid på fra 1,0 til 1,8, dens pH-værdi fra 6 til 8 og dens methylolindhold svarende til et Witte-tal fra 1,0 til 1,8. Desuden skal indholdet af tør-30 stof være fra 50 til 72%, fortrinsvis fra 55 til 65% vægt%, og viskositeten skal være fra 50 til 250 cps ved et indhold af 65% tørstof-harpiks og en temperatur på 25°C.

Med hensyn til molbrøkforholdet skal det bemærkes, at hvis j5 molbrøkforholdet er under 1, er carbamidharpikspolymeren 7 149637 ikke tilstrækkeligt virksom til at udvikle de ønskede adhæsionsegenskaber i slutproduktet. Ved et molbrøkforhold på over 1,9 findes der et alt for stort overskud af formaldehyd. Dette fører til dannelse af et limprodukt, som har en 5 ubehagelig lugt, og som frigør alt for meget giftige gasarter ved varmpresningen og senere ved produktets anvendelse.

Angående viskositetsgrænsen på 50 - 250 cps skal bemærkes, at dette variationsområde befinder sig under viskositetsområdet 10 for de carbamidharpikser, der sædvanligvis anvendes til fremstilling af spånplader. Hvis urinstofharpiksen i og for sig skulle anvendes ved dens sædvanlige viskositet, ville resultatet blive utilfredsstillende på grund af dens dårlige ved-hæftningsegenskaber. Tilsætningen af sulfitlud på den måde, 15 som opfindelsen foreskriver, er nødvendig for at skabe ønskede vedhæftningsegenskaber.

Med hensyn til urinstofharpiksens methylolindhold er det nødvendigt med et indhold svarende til et Witte-tal på 1,0 til 20 1,8 for at få urinstofharpiksen til at reagere med sulfitlu den, og for at der skal opnås en tilfredsstillende adhæsion og produktkvalitet.

Teoretisk set skulle en urinstofformaldehydharpiks med et så 25 lavt methylolindhold,som repræsenteres af Witte-tallet 1,0, ikke have tilstrækkeligt høj hydrofilitet til at reagere med sulfitluden. Imidlertid kan man med føje antage, at det Witte-tal, som måles hos den første komponent, inden der er begyndt nogen reaktion med den anden komponent, ikke er repræ-30 sentativt for methylolindholdet, når reaktionen er begyndt.

Det kan nemlig antages, at i umiddelbar tilslutning til, at reaktionen mellem de to komponenter begynder, åbnes der med så stor hastighed (brøkdele af sekunder) nye hydrofile grupper, som før reaktionen ikke påvirkede Witte-tallet, således 35 at methylolindholdet er tilstrækkeligt til den tilsigtede reaktion. Til dette formål må harpiksen indeholde etherfor-bindelser, som kan opbrydes til OH-grupper. Dette kan mærkes ved, at etherrige harpiksprodukter giver et tilfredsstil- 8 149637 lende resultat, selv ved den lavere værdi af Witte-tallet, medens mindre etherrige harpikser kan kræve et højere Witte-tal i udgangstilstanden.

5 Witte-tallet fås som resultat af en bestemmelse af methylol-grupperne i carbamidharpikserne gennem harpiksernes reaktion med 2,6 dimethylphenol (2,6-xylenol). Det angiver harpiksens methylolfunktionalitet. Det bestemmes på følgende måde.

10

En opløsning af 2,6-dimethylphenol (25,0 g) i 200 ml vand indeholdende 8,0 g natriumhydroxid behandles med 12,5 g af den urinstofharpiks, som skal undersøges ved, at der foretages en ordentlig omrøring. Den fremkomne reaktionsblanding får 15 lov at henstå ved stuetemperatur i mørke i tre dage. Koncentreret saltsyre sættes til reaktionsblandingen, indtil dens pH-værdi når 5,5 - 6,0. Reaktionsblandingen skylles ned i en 1 liter-kolbe og dampdestilleres, indtil der er opsamlet 700 - 750 ml destillat.

20

Kondensationsapparatet skylles med lidt methylenchlorid, og kondensatet ekstraheres med 3 x 100 ml methylenchlorid. De forenede methylenchloridekstrakter filtreres gennem ca. 20 g vandfrit natriumsulfat,og natriumsulfatet vaskes med 2 x 25 ml 25 methylenchlorid.-

Methylchloriden afdampes i vakuum indtil konstant vægt af inddampningskolben. Vægten af den tilbageblevne 2,6-dimethyl= phenol bestemmes og trækkes fra den oprindelige vægt. For-30 skellen mellem værdierne af disse to vægte er den mængde 2,6-dimethylphenol, som har reageret med carbamidharpiksen,og udgør et mål for methylolindholdet i harpiksen. Værdien heraf kaldes "Witte-tallet". Denne værdi udregnes af følgende ligning: Vægten af genvunden xylenol __ _ 12,5 x %-tørstof i urinstof-formaldehydharpiks 35 149637 9

Denne værdi har direkte sammenhæng med methylo1indhoIdet i harpiksen, som det fremgår af følgende opstilling af typiske forsøgsresultater, hvor Witte-tallet blev bestemt for rækker af urinstof-formaldehydharpikser med varierende molbrøk-5 forhold (mol formaldehyd pr. mol urinstof)., der blev fremstillet på en sådan måde, at methylo1virkningen blev maksimal.

Molforhold af carbamidharpiks ' Witte-tal 10 0,9 0,76 1.2 1,17 1.3 1,30 1.4 1,38 1.5 1,47 15 1,6 1,57 100% dimethylolurinstof 2,64

Angående sulfitludkomponenten i limproduktet ifølge opfindelsen skal bemærkes følgende: 20

Ved betegnelsen "sulfitaffaldslud" menes den væske, som fås ved den sædvanlige behandling af massen med sur sulfit, hvori der findes i alt ca. 5-7 vægt% svovldioxid og 0,9 - 1,2% svovldioxid, som er indgået i forhindelse.

25

Sulfitluden opstår ved en hvilken som helst af de sædvanlige behandlingsmetoder af træmasse med sur sulfit. Den kan følgelig bestå af enhver af de sædvanligt fremstillede af-faldslude, d.v.s. enten ammoniakaliseret calcium-, magnium-30 eller natriumalkaliseret affaldslud.

En speciel undtagelse udgør imidlertid affaldsludene fremkommet ved behandling af træmasse med "Magnafite", "Sodafite" og ved hjælp af halvkemiske ("NSSC") fremgangsmåder og neu-35 tral sulfit. Disse tre affaldslude er uegnede til opfindelsens formål og udelukkes fuldstændigt fra beskrivelsen af denne, da de alle i deres koncentrat indeholder betydelige mængder sulfitionrester. Som det nærmere forklares nedenfor, 149637 ίο ville det resultere i ufordelagtig ændring af pH-værdien, hvis disse lude blev anvendt til fremstilling af de limprodukter, som beskrives her, Sulfitludene kan anvendes i stort set den form, hvori de fås fra fabrikkens koncentrations-5 proces, uden at de først er afsukrede.

I den form, sulfitludene fås, har de i almindelighed et tørstofindhold fra 4Q til 55 vægtprocent, sædvanligvis 50% - 2%, en viskositet på for eksempel 500 - 4.0QQ cps ved 25°C og 10 . 50% koncentration og en pH-værdi fra 3,5 til 4,5.

Hvis tørstofindholdet er mindre end ca. 4Q. vægt%, indeholder sulfitluden for meget vand til at være rigtigt egnet til fremstilling af limprodukterne. Hvis sulfitluden indeholder 15 mere end 55% tørstof, er den alt for sejtflydende, til at den bekvemt kan håndteres i fabrikken.

Sulfitludens viskositet bør fortrinsvis ligge inden for et anvendeligt viskositetsområde, hvori sulfitluden kan pumpes 20 ved stuetemperatur og med lethed kan blandes med urinstofharpiksen. Højere viskositeter kan beherskes ved, at man opvarmer affaldsluden. Dette muliggør anvendelse af sulfitlud med så høje viskositetsværdier som 15.QQQ cps. Det bør nævnes, at den foreslåede viskositet til harpiks og sulfitlud 25 giver egnede håndteringsforhold for komponenterne og et slutprodukt med Ønskede egenskaber. Sidstnævnte afhænger dog ikke alene af komponenterne, men af det fremkomne vandindhold. Som det let vil indses, kan dette dog i og for sig styres ved, at en afvigelse af viskositeten fra de anbefalede værdier for 30 den ene komponent kan kompenseres ved en forandring af viskositeten af den anden komponent eller ved for høj viskositet gennem tilsætning af vand til blandingen.

Sulfitludens pH-værdi skal ligge i området fra 3 til 9.

Hvis sulfitludens pH-værdi er lavere end 3, hærder den lim, hvori den udgør en bestanddel, alt for hurtigt og gelerer for hurtigt ved stuetemperatur til, at man bekvemt kan hånd- 35 149637 11 tere den. Hvis sultifludens pH-værdi er højere end 9, hærder det limprodukt, hvori den udgør en bestanddel, alt for langsomt til, at den kan finde praktisk anvendelse.

5 Sulfitluden bør fortrinsvis være stort set fri for opløselig svovldioxid (sulfitioner), da tilstedeværelse af dette materiale som slutresultat giver en forøgelse af pH-værdien i limen, således at den kommer op på et niveu, ved hvilket hærdningen under varmpresningen sker for langsomt, hvilket ind-10 virker ufordelagtigt på produktionen og egenskaberne af træprodukter fremstillet med en sådan lim. Sulfitludene bliver, for så vidt de ikke er blevet neutraliseret, fri for svovldioxid, da dette materiale drives bort i forbindelse med sulfit luden s koncentrat ion.

15

Som diskuteret ovenfor udgør ammonionioner anvendt i en mængde på 0,2 - 4,0 vægt% (udtrykt som NH3) af sulfitludens tørstof en nøglekomponent i limproduktet ifølge opfindelsen, og det er denne, der er ansvarlig for den vellykkede forening 20 af en stor mængde sulfitlud med urinstofharpiks. Denne komponent i blandingen har den ovenfor beskrevne funktion at reagere med en del af formaldehyden til dannelse af det relativt inaktive produkt hexamethylentetramin. Dette resulterer i en sænkning af pH-værdien i limblandingen, så den 25 kommer ned på et niveau, hvor limen hærder hurtigt under varmpresningen. Hvis der er for mange ammoniumioner til stede, reagerer det fremkomne høje ammoniumindhold i limen hurtigt med fri eller løst bundet formaldehyd i carbamidharpiksen, således at den stabile haxamethylentetramin dannes, og store 30 mængder stærk syre frigøres. Disse overskudsmængder af syre sænker igen blandingens pH-værdi og katalyserer urinharpiksen, således at den undergår en meget hurtig hærdning.

Virkningen af et hurtigt hærdende bindemiddel på kvaliteten 35 af spånpladerne eller træprodukterne er den, at overfladerne bliver bløde,og generelt falder styrkeegenskaberne ved en for tidlig hærdning. Vandabsorption og kvaldning påvirkes også ugunstigt. Bindemidlets flydedygtige tilstand begræn- 12 149637 ses alvorligt i tid, og dermed opstår en alvorlig risiko for geldannelse i fabrikkens rørledninger og apparatur.

Blandingens ammoniumionkomponent indgår som det vandopløse-5 lige ammoniumsalt af en stærk, uorganisk eller organisk sy- _3 re (ioniseringskonstant (kal på 10 eller større}. Eksempler på sådanne salte er:

Ammoniumligninsulfonat 10 Ammoniumchlorid

Ammoniumsulfat Monoammoniumpho sphat Ammoniumoxalat Ammoniumbenzolsulfonat 15 Ammoniumacetat af monochloreddikesyre

Det er klart, at når den sure sulfitlud består af en ammoni-akalsk sulfitlud, så indgår ammoniumsaltet i sulfitludkompo-nenten i limproduktet i form af ammoniumligninsulfonat. I 20 dette tilfælde er det ikke nødvendigt at tilsætte yderligere deraf eller af noget andet ammoniumsalt.

Da sulfitludens ammoniumionindhold faktisk sædvanligvis overstiger det, der er tilladt i de her beskrevne limprodukter, 25 kan overskud af ammoniumioner fjernes ved behandling med en i forvejen beregnet mængde kaustisk soda eller en anden stærk base, som afdriver ammoniak og kun lader det ønskede indhold af ammoniumioner tilbage i form af en rest. Fjernelsen af overskud af ammoniak med en base bør gøres efter, at 30 svovldioxidet (på den sure side} er blevet fjernet på den ovenfor beskrevne måde.

Hvis der anvendes calcium-, magnium- eller natriumalkalisere-de sulfitlude, tilsættes en tilstrækkelig mængde af et ammo= 35 niumsalt til, at det kan resultere i dannelse af et lim produkt indeholdende ammoniumioner i den anførte mængde.

13 149637

Ved udformning af sammensætningen af limprodukter, der fremstilles ifølge opfindelsen, ved hjælp af ovennævnte primære komponenter bliver disse komponenter i forudbestemte mængder blot blandet i en passende blandemaskine af sædvanlig type, til der 5 fås en ensartet blanding. Blandingen foretages ved eller nær stuetemperatur (10 - 30°C) for at forhindre en kondensation af sulfitludens komponenter med urinstofharpiksen. Limproduktet fremstillet ifølge opfindelsen er stort set ukondenseret. Kondensationen af limen sker under varmpresningen i forbindelse 10 med hærdningen.

Ved for højt ionindhold ved anvendelse af sulfitlud på ammo= niumbasis sænkes ionindholdet til den foreskrevne værdi ved tilsætning af kaustisk soda eller anden stærk base til at ud-15 drive ammoniak.

Ved for lav værdi, for eksempel ved anvendelse af calcium-, magnium- eller natriumbaseret sulfitlud, justeres ionindholdet til den foreskrevne værdi gennem tilsætning af et 20 vandopløseligt ammoniumsalt af en stærk mineralsyre eller organisk syre, såsom et af saltene ammoniumligninsulfonat, ammoniumchlorid, ammoniumsulfat, monoammoniumphosphat, aramo= niumoxalat, ammoniumbenzolsulfonat eller ammoniumacetat af monochloreddikesyre.

25 Ønskede mængder af ønskede tilsætninger kan indgå i limprodukt-blandingen. Sådanne tilsætninger kan indbefatte for eksempel egnede eller sædvanlige mængder af voksarter, olier, svampedræbende stoffer, ildbeskyttelsesmidler, overfladeaktive stof-30 fer og farver, i hvilke tilfælde ligninsulfonatsaltene tjener som dispergeringsmiddel for voksarterne og olierne.

Det færdige limprodukt er stabilt i en rimelig tid og kan lagres og anvendes på sædvanlig måde.

Hvis det skal anvendes i forbindelse med fremstilling af spånplader, sprøjtes det på flis,træspåner, fibre, høvlspåner og 35 14 149637 andre slags træpartikler, og de fremkomne med lim beklædte partikler tørres sammenfiltrede i en måtte af ønskede dimensioner, idet man anvender en tilsætning af lim af størrelsesordenen 5-10 vægtprocent af træ på ovntørret basis. Måtter-5 ne kan presses i sædvanlige presser til den ønskede tæthed under ønskede trykforhold, for eksempel 250 - 500 pund pr. kvadrattomme ved 140 - 160°C i 2,5 - 10 minutter, afhængende af pladens tykkelse.

10 Som det fremgår af følgende eksempler, har de fremkomne spånpladeprodukter egenskaber, som er industrielt acceptable og helt konkurrencedygtige med egenskaberne af spånpladeproduk-dukter, der er fremstillet med sædyanlige lim af carbamid-harpiks. Limprodukterne fremstillet ifølge opfindelsen har imidler-15 tid den betydelige økonomiske fordel, at de indeholder en stor mængde billig sulfitaffaldslud, som resulterer i betydelige besparelser ved fabrikationen, hvor de anvendes. Tilsvarende besparelser kan også fås med andre limede træprodukter såsom krydsfiner og træfiberplader.

20

Eksempler

Fremstillingsmåden ifølge opfindelsen tydeliggøres i følgende eksempler, hvori de på harpiks baserede limprodukter iden-25 tificeres som "Edler", og følgende forkortelser anvendes: SSL - sulfitaffaldslud MOR - brudstyrke MOE - elasticitetsmodul 30 IB indre binding

Spånpladeprodukterne, hvori Edler-limen udgjorde en bestanddel, afprøvedes ifølge ASTM-prøvemetoder med betegnelsen ASTM D1037-72.

35

Eksempel 1

Dette eksempel illustrerer den fabriksmæssige anvendelse af 149637 15 limprodukterne fremstillet ifølge opfindelsen ved fremstilling af spånplader af industriel kvalitet og med en tykkelse på 10, 13 og 19 mm.

5 Der blev fremstillet fire carbamidharpikser til anvendelse i dette og følgende eksempler. De har egenskaber som anført i tabel 1.

Tabel I

10 Harpiks A Harpiks E Harpiks C Harpiks D

' ___ ' ' ' (kontrol! (kontrol)

Witte-tal (methylol funktion) 1,58 1,67 1,02 1,02

Molbrøksforhold ._ (mol formaldehyd/ mol carbamid) 1,60 1,50. 1,35 1,15 Tørstof (vægtprocent) 57 58 65 65,5

Viskositet ved 25°C (cps) 7Q 70 300 140 2 o pH 7,4 7,4 — 7,4

Portyndelighed ubegræn- ubegræn- ubegræn- ubegrænset set set set

Harpikserne å og B blev anvendt til sammensætning af de her beskrevne lim "Edler nr. 1" respektive "Edler nr. 2". Har-25 pikserne C og D blev anvendt som kontrolharpikser.

Den sulfitlud, som blev anvendt ved sammensætningen af Edler-limen i dette eksempel hidrørte fra en koncentreret industriel, ammoniakaliseret sur sulfitlud ( fri for S02), som inde-30 holdt et overskud af ammoniumioner til opnåelse af opfindelsens formål. Indholdet af ammoniumioner blev justeret til at ligge inden for de af opfindelsen angivne grænser ved at lade ionerne reagere med en afmålt mængde natriumhydroxid (kaustisk soda). Efter justeringen indeholdt sulfitluden 35 1,0 vægt% ammoniumioner (udtrykt som ammoniak), på tørstofba sis .

Andre karakteristika var følgende: U9637 16

Viskositet ved 25°C (cps) 15.000 pH 7,35 Tørstofindhold (vægtprocent) 52,0 5 Under fabriksmæssige forhold fremstilledes spånpladelim af

Edler-typen ved at blande ved omgivelsernes temperatur urinstofharpiks og sulfitlud, idet sidstnævnte blev anvendt i en tilstrækkelig stor mængde til, at der kunne fås 33 vægt% tørstofindhold af opløsningens bestanddele i de færdige lim-10 produkter. Disse limprodukter blev her kaldt "Edler nr. 1" og '.'Edler nr. 2".

Omrøringen foregik, indtil komponenterne var grundigt blandet, og der var fremkommet en masse af ensartet udseende.

15 Under blandingen iagttoges ingen forøgelse af temperaturen og ingen antydning af kondensation af de indgåede materialer.

De på den foregående måde fremstillede lim blev sprøjtet på træflis for at danne blandinger til spånpladernes, kernemate-20 riale og overflademateriale. Disse blev derpå filtede i tør tilstand til en måtte, som blev varmpresset til dannelse af et fortættet spånpladeprodukt. Forholdene under formningen og presningen var som følger: 25 Sats: Blandinger til kerne og overflade, ca. 67% fyr og 33% gran

Genstand: Bahre-Bison plade, 13 mm tyk

Voksindhold: 1%

Limindhold: Overfladen 8,3%; kernen 8,3% 3q Måttens fugtigheds- indhold Overfladen 10%; kernen 8%

Forpresningstid: 30 sekunder

Pressetid: 2 minutter og 52 sekunder

Stoptid: 45 sekunder

Dekompressionsfase: 30 sekunder (ud oyer pressetiden)..

3 5

Pressetemperatur: 16Q°C

Der blev fremstillet et antal plader, hvortil begge typer lim blev anvendt, og harpiksen C tjente som kontrol. Pladerne 149637 17 blev underkastet de tidligere nævnte ASTM-prøver DIO37-72 til måling af deres egenskaber med de resultater, der er anført i tabel II.

5 Tabel II

- %

Indre vand- τ.ΐτη— Vægt- bin- ab- KvæLdning beteg- Harpiks- Procent fylde, MOR MOE ding sorp^ i tykkelse, tiel se type SSL q/cm3 kPa kPa kPa tion mm 10 Kontrolprøve, Harpiks 0 o,75 2620 993 23 Q o ,84 gennem- C ' xlOJ .' ' snits-tal

Edler nr.l, 15 prøve, mroi}(S 2703 gennem- 33 0,77 16858 xlO3 972 18,9 0,79 snits- tal

Den ovennævnte fremgangsmåde blev gentaget ved fremstilling af 20 spånplader med tykkelse på henholdsvis 10 og 19 mm.

Carbamidharpiksen, som i tabel 1 er betegnet med C, anvendes igen som kontrol.

25 Edler nr. 2 lim blev fremstillet ved at blande sulfitlud med B-harpiks (tabel I) i tilstrækkelig mængde til,at opløsningens faste bestanddele svarede til 33 vægt% af limproduktets tørstofindhold. I lighed med den sulfitlud, som blev anvendt til fremstilling af de ovenfor beskrevne 13 mm spånplader, ud-30 gjorde sulfitluden, som blev anvendt ved fremstilling af spånpladerne med tykkelserne 10 og 19 mm, som i denne sammenhæng er aktuelle, af en industriel koncentreret ammoniakalise-ret sulfitlud fri for S02,og som fra begyndelsen indeholdt et overskud af ammoniumioner, men som justeredes ved reaktion 35 med natriumhydroxid i en i forvejen beregnet mængde, således at den endelige ammoniumionværdi blev 0,4 vægt% (udtrykt som ammoniak) af hele det tilsvarende tørstofindhold i sulfitluden .

18 149637

Andre karakteristika af sulfitluden var følgende:

Viskositet ved 25° (cps) 1.200 pH 6,95 5 Tørstof (vægtprocent) 5Q,2 Både de harpikslim, som udgjorde kontrol, og harpikslimen fremstillet ifølge opfindelsen blev sprøjtet på træpartikler, som derefter i tør tilstand formedes til en måtte, som blev varm-10 presset under følgende forhold ved formning og presning:

Sats: Blandinger til kerne og overflade, ca. 67% fyr og 33% gran

Genstand: Bahre-Bison plade, tykkelser som nævnt

Voksindhold: 1% 15 Limindhold: Overfladen 8%; kernen 8% Måttens fugtigheds- indhold: Edler 1Q%; kontrol 9,6%

Forpressetid: 30 sekunder

Pressetid: 19 mm: 4 1/2 minut, 1Q mm: 2 1/2 minut 2q Stoptid: 19 mm: 65 sekunder, 10 mm: 35 sekunder

Dekompressionsfase: 19 mm: 40 sekunder, IQ mm: 2Q sekunder (ud over pressetiden)

Pressetemperatur: 19 mm: 160°C, 1Q mm: 154°C

Flere prøveeksemplarer af de fremkomne spånplader blev under-25 kastet de sædvanlige ASTM-prøver med gennemsnitlige resultater som følger: 30 35 149637 19

Tafael III

% Plade-Indre vand- tykkelse/

Lim- Vægt- bin- ab- kva&dning beteg- Harpiks- Procent fylde, MOR MOE ding, sorp- i--tykkelser-5 nelse type SSL g/cm3 kPa kPa kPa ti<3n Mm

Kontrol- prøve, 2875 gennem- C 0 0,76 19237 xlO3 986 29,7 10/0,84 snits- tal

Edler nr.2, 10 gSS.- B 33 °'79 18548 800 24,6 10/0,79 snits-tal

Kontrol- prØVe' 3199 S5T C ° °'76 20133 972 22,9 19/0,91 15 tal

Edler nr.2, ’ 33 °·75 17031 3S 738 18,9 19/0,76 snits- tal 9Λ o

Af ovenstående fremgår det klart, at limprodukterne fremstillet ifølge opfindelsen, som indeholder sulfitlud indtil 1/3 af vægten, kan anvendes ved fremstilling af spånplader med industrielt acceptable egenskaber, der viser sig fordelagtige sammenlignet med egenskaberne hos kontrolplader frem-25 stillet med rene carbamidharpikslim. Dette indicerer, at de rheologiske og hærdningstekniske egenskaber af limen er fuldt forenelige med de normale fabrikationsprocesser ved spånpladefremstilling og kan udnyttes, uden at man behøver at foretage ændringer i fabrikationsprocessen, eller uden at fabrik-30 kens kapacitet mindskes.

Sulfitludlimprodukterne fremstillet ifølge opfindelsen er i disse henseender fordelagtige sammenlignet med resultater, som opnås med 149637 20 rene carbamidharpikslim, som på basis af mange års produktionserfaringer er. nøje afpasset efter de specielle krav i spånpladeteknikken og anden trælimningsteknik. Faktisk har det vist sig, at spånplader fremstillet med limen fremstillet ifølge 5 opfindelsen havde betydeligt bedre holdbarhedsegenskaber over for vand end spånplader fremstillet med industrielle lim af samme klasse.

I modsætning til limen fremstillet ifølge opfindelsen har andre lim-samriensstninger på basis af sulfitlud ved de foretagne prøver 10 ikke vist sig at kunne komme op på samme niveau. Disse prøver gav ikke bare spånplader med dårligere fysiske egenskaber, men på grund af ufordelagtige rheologiske egenskaber hos limen forårsagedes afbrydelser i fabrikationen, da det viste sig umuligt at få en måtte, som man kunne forme og 15 håndtere på tilfredsstillende måde.

Eksempel 2

Dette eksempel angiver nærmere fremstillingen af limprodukter ifølge opfindelsen indeholdende fra 1Q til 50% sulfitlud og sådanne produkters egenskaber.

20 I forbindelse med en undersøgelse i laboratorieskala blev fremstillet en række limprodukter af urinstof-formaldehyd-harpiks og sulfitlud under tillempning af fremgangsmåden anført i eksempel 1. Limene indeholdt henholdsvis 10, 3Q og 50 vægt% sulfitlud beregnet på basis af tørstof. Limen blev 25 påført på træflis, som derefter blev omdannet til måtter og blev varmpresset til spånplader, hvis egenskaber blev undersøgt. Egenskaberne af de eksperimentelt fremstillede spånplader blev derefter sammenlignet med kontrolspånplader fremstillet på lignende måde, men som ikke indeholdt noget 30 sulfitlud.

De industrielle carbamidharpikslim til spånplader, som anvendtes til kontrolformål, havde de egenskaber, som anføres i tabel I i eksempel 1 under rubrikkerne "Harpiks C" henholdsvis 149537 21 r "Harpiks D".

Carbamidharpikskcmponenten i prøvelimen i dette eksempel havde de egenskaber, der opføres i listen i kolonnerne betegnet "Harpiks A" og "Harpiks B" i tabel I i eksempel 1. Sul-5 fitludkomponenten i prøvelimen bestod af en stort set svovldioxidfri koncentreret natriumalkaliseret sulfitlud, hvortil der var blevet sat tilstrækkeligt meget ammoniumsulfat til at få et sulfitludprodukt indeholdende 0,425 vægt% ammoniumioner, udtrykt som ammoniak, på basis af vægten af sulfit-10 ludens tørstof.

Andre egenskaber hos sulfitluden var følgende;

Viskositet cps (ved 25°C}. 83Q

Tørstofindhold (vægtprocent} 5Q

pH 6,8 15 Forholdene ved formning og presning ved fremstilling af spånpladerne var følgende:

Sats; Træflis af Douglas-gran

Formning: Luftfiltet måtte

Limindhold: 7% tørstof i alt 20 Måttens fugtigheds- indhold: 9,5%

Pressetid: 4 minutter, 4 1/2 minut, 5 minutter, 4 1/2 minut i gennemsnit

Pressetemperatur: 163°C

Pladetykkelse: 19 mm

Pladens vægtfylde: 0,73 - 0,15 25 Ved undersøgelsen viste spånpladeprodukterne følgende egenskaber: 149637 22

Kontrol-lim ' Edler-lim_

Sulfitlud, tørstof Q% 10% 30% 5Q%

Harpikskomponent:

Harpiks A

MOR 20837 21237 21719 19996 5 IB 779 758 690 462

Harpiks D

MOR 21650 22202 21099 16755 IB 779 814 772 379

Det skal bemærkes, at Edler-limsammensætningerne indeholdende op til 50% sulfitlud på tørstofbasis havde industrielt ac-10 ceptable egenskaber til nogle formål. Det fremgår også, at harpikser med Witte-tal i området 0,1 - 1,8, giver gode Ed-ler-lim.

Eksempel 3 15 Dette eksempel angiver den virkning, som viser sig i spånpladernes egenskaber, når der ændredes mere end 4 vægt% ammoniumioner (udtrykt som NH^) beregnet på sulfitludenes tørstofbasis .

Carbamidharpiks, sulfitlud af industriel kvalitet med højt ind-20 hold af ammoniumioner og 1 vægt% voks blev omrørt grundigt og blev blandet ved omgivelsernes temperatur, idet der blev anvendt tilstrækkeligt af sulfitluden til at bevirke et indhold af 33% af sulfitludens tørstof i det fremkomne limprodukt beregnet på tørstofvægten. Den ammoniakaliserede sulfitlud 25 indeholdt 5,7 vægt% ammoniumioner (udtrykt som ammoniak) af sulfitludens tørstofbasis. Opløsningens andre egenskaber og egenskaberne af prøveharpiksen, betegnet "Harpiks E", og tilsvarende data vedrørende en industriel carbamidharpiks, anvendt som kontrol og betegnet "Harpiks F", findes i nedenståen-30 de tabel IV.

149637 23

Tabel IV

Harpiks F Sulfitaffalds-

Egenskab Harpiks E· (kontrol 1 ' lud

Molbrøksforhold 1:1,8 1:1,3 5 Tørstof (vægt%) 65 65 52

Viskositet ved 21°C (cps) 400 295 3000 pH 7,4 7,5 7,2

Witte-tal 1,72 1,02

Vandopløselighed ubegraaiset ubegrænset ubegrasiset

Ammoniumindhold 10 (vægt%) - - 5,7 E-harpiks anvendes ved fremstillingen af "Edler-lim nr. 3". F-harpiks anvendes som kontrol.

To satser af 10 mm spånplader blev fremstillet med ovennævnte to limprodukter, idet formningsforholdene og presningsforhol-15 dene var som følger:

Sats: Blandinger til kerne og overflade, ca. 67% fyr og 33% gran

Genstand: Bahre-Bison plade, tykkelser som nævnt

Voks indhoId: 1% 20 Limindhold: Overfladen 8,3%, kernen 8,3% pH for limen: Kontrol 7,8, Edler 4,4 Måttens fugtigheds- indhold: Kontrol 8,5%, Edler 9,5%

Forpressetid: 30 sekunder

Pressetid: 2 3/4 minut 25 Stoptid: 45 sekunder

Dekompressionsfase: 40 sekunder (ud over pressetidenl

Pressetemperatur: 154°C

Spånpladerne gav ved afprøvning de værdier, som findes i nedenstående tabel V.

24 U9637

Tabel V

Si

•HQ) H

lå ^ °

gi?. Λ H

w -H ra f i ^ co H o C vo <n > tn O γί cn

cW> 'S -P

i <u -a cs «3 ft T3 vo r-·

Ils

Η Λ S

co co H «5 co o in o

g S £ H co H

^ 1 CN « Ή X

£ (ΰ| r- r~

Q fb r-i CO

S SI Jg £ OO CTl

i—I

0}

(D

ft . σι ft S' ^ III ο o I fljro •P Ό S m ^ Έπη 0 t" r-> M ,>i\ *· * !> m tn| ο o r—I · I (D g mug o o to *e ^ i—i t—i H -P Cl) ft Util i 0 ift ft ω o co (¾ w co

I h H

a a i

I I I

tu co I—I I ft

Φ H L ft L

& S ffl § ft ω §

1 Φ 4J?C4J ¢) & S-IJ

g+j β & 3 -a r-Hp-S-a 91 5 ft S ft Ώ ft Φ ft ριλ s a tu ω w OiOho 149637 25

Tabel V viser klart den ikke-ønskelige virkning på pladernes almene egenskaber,når indholdet af ammonium i sulfitluden har høje værdier. Både styrken og holdb.arh.eden over for vand reduceres udtalt. Det høje ammoniumindhold og den hurtige 5 hærdning giver anledning til bløde overflader på pladerne og en gennemgående formindskelse af holdbarhedsegenskaberne på grund af for tidlig hærdning. Stoffets levetid formindskes også betydeligt, hvilket betyder en alvorlig risiko for geldannelse i fabrikkens rørledninger og apparatur.

10 Eksempel 4

Dette eksempel illustrerer anvendelsen af forskellige kategorier af svovldioxidfrie sulfitlude til fremstilling af de her beskrevne limprodukter. De undersøgte sulfitlude var:

En koncentreret natriumalkaliseret sur sulfitlud, til hvilken 15 der var sat tilstrækkelig meget ammoniumsulfat til at bevirke et ionindhold (udtrykt som NHg) på 0,4% af sulfitludens tørstof.

En koncentret industriel calciumalkaliseret sulfitlud, som var blevet afsukret og indeholdt aramoniumioner (udtrykt som NH^) 20 i en mængde på 0,34 vægtprocent af sulfitludens tørstof.

En koncentreret ammoniakaliseret industriel sulfitlud med højt ammoniumindhold, som delvis havde fået lov at reagere med kaustisk soda, således at det tilbageværende ammoniumionindhold (udtrykt som NH^l blev 0,46 vægtprocent af sulfitludens tør-25 stof.

Egenskaberne af disse sulfitlude findes i tabel VI. pH-værdi-en af hver især blev justeret til ca. 7,0, før de blev inkorporeret som bestanddel af en lim.

149637 26

Tabel VI

Viskositet

25°C Ammoniak, Tørstof, pHQ

Sulfitlud (cps) vægtprocent vægtprocent 25 C

Natriumbase 5 modificeret 300 o,4 50,3 4,80 med ammoniumsulfat

Calciumbase 1066 o, 34 51,9 3,79 afsukret

Ammoniumbase behandlet med 740 0,46 48,7 7,12 1Q kaustisk soda

En industriel ren carbamidharpikslim til spånplader blev anvendt som kontrol og betegnedes "Harpiks D" (tabel I).

Den carbamidharpiks, som blev anvendt til sammensætning af prøvelimen, var "Harpiks B" og havde de fysiske egenskaber, 15 som er anført i tabel I i eksempel 1.

Limprodukterne havde samme sammensætninger som i de foregående eksempler. De blev sprøjtet på træpartikler, som derefter blev oplagt til måtter,og blev varmpresset under nedenstående formnings- og presningsforhold: 20 Sats: Træpartikler af Douglas-gran

Formning: Tørt filtet

Voksindhold: 0%

Limindhold: 7% Måttens fugtigheds-indhold: 9% 25 Pladetykkelse: 3/4"

Pressetid: 2 plader, 4,5 minutter 2 plader, 5 minutter

Stoptid: 70 sekunder 149637 27

De fremstillede spånplader blev afprøvet ifølge ASTM-prøve-metoden D-1037-72 med de resultater, der er anført i tabel VII, hvor værdierne udgør gennemsnit for afprøvning udført med fire eksemplarer af hver spånpladekvalitet.

Tabel VII

5 Lim- Limen Intern betegnelse karakteriseret af Harpikstype MOR binding

Edler nr. 4 Natriumbase B 19133 655 modificeret med ammoniumsulfat

Edler nr. 5 Calciumbase B 18892 627 afsukret 10 Edler nr. 6 Ammoniurobase B 19616 669 behandlet med kaustisk soda

Kontrol Ingen D 20.306 772

Styrkeværdierne for de afprøvede spånplader er altså stort set fuldt ud jævnbyrdige med de af kontrolpladerne og lig-15 ger godt inden for industrielt acceptable grænser.

Eksempel 5

Dette eksempel illustrerer anvendelsen af en magniumalkali-seret sur sulfitlud til fremstilling af linprodukter.

20 Den carbamidharpiks, som blev anvendt til sammensætning af limproduktet, blev identificeret som "Harpiks B" i tabel I.

Den havde et tørstofindhold på 58 vægtprocent, et Witte-tal på 1,67 og et molbrøkforhold på 1,5Q.

Den anvendte sulfitlud var en industriel magniumalkaliseret 25 sulfitlud indeholdende 47% tørstof.

Kontrolmaterialet udgjordes af en carbamidharpiks af industri- 149637 28 el kvalitet med et molbrøkforhold på 1,25 og indeholdt ikke noget sulfitlud ("Harpiks G").

Limprodukterne for kerne og overflade (Edler nr. 7 og 7a) med et forhold på 67/33 (harpiks i forhold til sulfitlud) 5 blev fremstillet ved omrøring af carbamidharpiks og sulfit-lud sammen med ammoniumsulfat som kilde til ammoniumionerne i følgende mængdeforhold:

Pladens kernelag: 320,7 g Harpiks B

58,5% tørstof, pH 7,0.

-*-0 198,6 g magniumalkaliseret sur sulfitlud, 47% tørstof, pH 4,5 8,5 g ammoniumsulfat

Pladens yderlag: 329,3 g Harpiks Bf 58,5% tørstof, pH 7,0 203,9 g magniumalkaliseret sur sulfitlud, 47% tørstof, pH 4,5 15 3,0 g ammoniumsulfat

Harpikslimen blev sprøjtet på træpartikler, idet der blev anvendt 11,5% til overfladelaget og 7% til kernen, beregnet på tørstof. De med lim dækkede træpartikler blev derefter filtet til måtter og blev presset til 17,5 mm plader på sædvanlig 20 måde, idet der blev anvendt en presse med et tryk på 3.500 kPa, og tidsintervallet for lukningen var 30-40 sekunder, presningsfasen var 3,5 minutter, og pressetemperaturen 177°C.

Egenskaberne af de fremkomne plader blev undersøgt (ASTM D1037-72) med de resultater, som er gengivet nedenfor, hvil-25 ke resultater er gennemsnitsværdier for fem plader, som fik en efterhærdningstid til spændingsudjævninger på 48 timer i de i omgivelserne rådende atmosfæriske forhold, inden de blev afprøvet.

149637 29

Tabel VIII Kvæld- ning i Vandab- y . tykkelse sorption "Fvl flp pa

Lim- ^ 3 MOR IB 2 timer, 2 timer, betegnelse Harpikstype g/att kPa kPa % % '

Kontrol Harpiks G 0,68 15397 600 16,1 91,6 5 Urinstof-formaldehyd magnium- Harpiks B 0,73 18299 640 17,6 77,2 alkaliseret sulfitlud (Edler nr.7 og 7a) 10 Eksempel 6

Dette eksempel illustrerer anvendelsen af magniumalkaliseret sulfitlud i fremgangsmåden ifølge opfindelsen, men under noget forskellige vilkår, specielt med hensyn til anvendelsen af en sulfitlud med lavere pH-værdi end dem, der er anvendt i ek-15 sempel 5.

Der blev fremstillet spånplader, idet kontrolharpiksen var den samme (Harpiks G), som blev anvendt i eksempel 5, og forsøgslimen til kerne og yderlag (Edler nr. 8 og 8a) var også lignende, men indeholdt imidlertid 50% i stedet for 47% sulfitlud-20 tørstof i forholdet 67/33 urinstof-formaldehydharpiks til sulfitlud på tørstofbasis. De anvendte sammensætninger for limen til kerne og overfladelag i spånpladerne var følgende:

Kernelag: 320,7 g Harpiks B

(tabel I) urinstof-formaldehydharpiks 58% tørstof, pH 7,0 186.7 g magniumalkaliseret sur 25 sulfitlud, 50% tørstof, pH 3,2 2,5 ammoniumsulfat

Overfladelag: 329,3 g Harpiks B, urinstof-formaldehydharpiks 58% tørstof, pH 7 191.7 g magniumalkaliseret sur sulfitlud, 50% tørstof, pH 3,2 30 2,8 g ammoniumsulfat 149637 30

Til fremstillingen af spånpladerne blev anvendt samme mængde lim, samme fremstillingsmetode, samme kontrolharpiks og samme pladetykkelse som i eksempel 5. Presningsfasen var 3 minutter og 21 sekunder ved 177°C. Forsøgsresultaterne (gen-5 nemsnit for fem plader) var følgende:

Kvæld-

Tabel IX ning i Vandab— . tykkelse sorption V<£CJu“ o _o fvide Pa Pa

Lim- Y r MOR IB 2 timer, 2 timer, betegnelse Harpikstype g/citr kPa kPa %_ %_

Kontrol Harpiks G 0,68 15396 600 16,1% 91,6%

Urinstof-10 formalde hyd magnium- alkalise- Harpiks B 0,71 17196 630 16,3% 84,5% ret sulfitlud (Edler nr.8 15 og 8a) På lignende måde som beskrevet i det foregående blev fremstillet limprodukter af carbamidharpiks- sulfitlud og spånplader og andre limede træprodukter blev fremstillet ved hjælp heraf, idet man som kilde til ammoniumioner i stedet for ammoniumsulfat kan have: 20 Ammoniumchlorid, monoammoniumphosphat, ammoniumoxalat, ammoni= umbenzolsulfonat og ammoniumacetat af monochloreddikesyre.

Eksempel 7

Dette eksempel illustrerer virkningen af at anvende en carbamidharpiks med lavt molbrøksforhold og lavt Witte-tal til frem-25 gangsmåden ifølge opfindelsen.

Der blev fremstillet et limprodukt bestående af carbamidharpiks-sulfitlud under anvendelse af fremstillingsmåden, der er beskrevet i eksempel 1. Carbamidharpikskomponenten i den afprøvede lim havde følgende egenskaber:

Claims (3)

149637 Witte-tal 0,76 Molbrøkforhold 0,90 (mol formaldehyd) (mol urinstof) Tørstof (vægtprocent) 65

5 Viskositet ved 25°C (cps) 70 pH 7,3 Fortyndelighed Ubegrænset Det afprøvede limprodukts sulfitludkomponent havde egenskaberne af sulfitluden, der er beskrevet i eksempel 2.

10 De ved fremstillingen af pladeprodukterne anvendte formnings-og presningsforhold var som beskrevet i eksempel 2. Ved afprøvningen udviste spånpladeprodukteme følgende egenskaber : MOR 9522 15 IB 152 Dette eksempel viser tydeligt den ikke-ønskede virkning ved anvendelse af en urinstof-formaldehydharpiks med lavt molbrøksforhold og lavt Witte-tal. Både brudstyrken (MOR) og den interne binding (IB) ligger tydeligt under minimumsværdi-20 erne i National Particle Board Associations standard for spånpladeprodukter (MOR 11032, IB 414). Patentkrav. Fremgangsmåde til fremstilling af en varmehærdelig trælim ved omrøring af komponenterne urinstof-formaldehydharpiks, sulfitlud og vand, hvor forholdet mellem harpiks og sulfitlud er 50 - 90 dele urinstof-formaldehydharpiks til 10 -50 dele sulfitlud, beregnet på komponenternes tørstofvægt,