DK149307B - Fremgangsmaade til dannelse af en glashinde paa et orienteret siliciumholdigt staalbaand - Google Patents

Description

149307

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til dannelse af en magnesiumoxid-kiselsyre-glashinde på et orienteret siliciumholdigt stålbånd, hvor båndet først afkulles ved 700-900°C, hvorefter en vandig opslæmning af MgO påføres som separator på overfladen af båndet, og båndet spoles op; tørres og'glødes ved en høj temperatur til danhelse af mag-nesiumoxid-kiselsyre-glashinden.

Til dannelse af elektrisk isolerende glashinder opvarmes et koldval-set siliciumholdigt stålbånd med en ønsket sluttykkelse kontinuert ved en temperatur på 700-900°C i flere minutter. Dette sker i en H2-H2O atmosfære for samtidigt at opnå en afkulning og en dannelse af en siliciumoxidhinde på stålbåndets overflader ved oxidation af silicium i stålet. Derefter påføres det afkullede stålbånd en glødningsseparator indeholdende magnesiumoxid (MgO) som hovedkomponent. Derefter foretages opspolingen og en sidste glødning ved en høj temperatur, hvorved det førnævnte siliciumoxid og magnesiumoxid reagerer til dannelse af en glaslignende isolerende hinde på overfladerne af de siliciumholdige stålbånd.

2 149307

Det er velkendt, at magnesiumoxid synligt påvirker den glashinde, der dannes under den sidste glødning. Denne er derfor blevet studeret meget indgående.

5 Selv om magnesiumoxids egenskaber som separator er blevet undersøgt meget indgående, er glashinderne fremstillet i industriel skala ikke desto mindre sommetider beskadiget, hvad angår uensartet fremtoning i langsgående og tværgående retninger. Disse uensartetheder svækker glashinderne lokalt med hensyn til isolerende egenskaber og vedhæft-10 ning til stålbåndene. Beskadigelserne skyldes for det første, at de isolerende glashinder dannes ved reaktion af magnesiumoxid, der er påført som separator, med oxidlaget indeholdende siliciumoxid dannet på ståloverfladerne mellem viklingerne. Denne reaktion påvirkes i høj grad af den omgivende atmosfære, dvs. af atmosfæren mellem spo-15 lelagene. Det er imidlertid umuligt at gøre mellemrummene mellem spolelagene ensartede i den kommercielt koldvalsede og viklede spole. Gaspermeabiliteten varierer derfor lokalt, således at atmosfæren mellem spolelagene lokalt bliver uensartet. Sådanne atmosfærevariationer påvirker væksten af glashinden. Stålbåndet bliver følge-20 ligt uensartet i langsgående og tværgående retninger.

Fra USA patentskrift nr. 3.653.984 er det kendt at sikre mellemrum imellem spolelagene og tilføre en atmosfære, der i hovedsagen består af hydrogen. En spole af siliciumholdigt stålbånd belagt med 10-30 25 g/m magnesiumoxid monteres på en basisplade, der er forsynet med et stort antal små huller for tilførsel af gas, som til fordampning af den absorberende mængde vand af det førnævnte hydroxid og til dannelse af mellemrum mellem spolelagene tvinges eller presses ind i mellemrummene gennem de små huller. Installationsomkostningerne i 30 forbindelse med denne proces er imidlertid forholdsvis store, og det er nødvendigt altid at holde basispladen flad for basispladens kontakt med endesiden af spolen, hvorfor det er vanskeligt at foretage denne proces i industriel skala. For at gøre passagen af atmos- 2 færens gas effektiv er det desuden nødvendigt at påføre 10-30 g/m 35 magnesiumhydroxid med det til følge, at omkostningerne forøges.

Formålet med opfindelsen er at anvise en fremgangsmåde til uden brug af dyre installationer at undgå beskadigelser som følge af dårlig adhæsion af den isolerende glashinde og uensartethed af samme.

Opfinderne har fremstillet magnesiumoxid med forskellige egenskaber 40 3 149307 og lavet prøver til formning af isolerende glashinder. Det har vist sig, at der kan fremstilles en isolerende glashinde, der er ensartet i fremtoning og har en fast adhæsion i langsgående og tværgående retninger på begge sider af spolen, ved blot at justere størrelsen 5 af de magnesiumoxidpartikler, der skal anvendes som separator, til at ligge inden for et passende interval og ved at anvende MgO med en bestemt renhed og hydratiseringsgrad. Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er således karakteriseret ved det i krav l's kendetegnende del anførte.

10

Fra USA patentskrift nr. 2.906.645, USA patentskrift nr. 3.186.867 og beskrivelsen til japansk patentansøgning nr. 14.162/70 kendes forslag til partikelstørreIser for det magnesiumoxid, der skal anvendes som separator. USA patentskrift nr. 2.906.645 omtaler, at partikelstør-15 reisen fortrinsvis bestemmes ved, at 98% af alle partiklerne føres gennem en 325 mesh sigte, som bevirker, at middelværdien af partikelstørrelsen er 5μ til 15μ. USA patentskrift nr. 3.186.867 omtaler, at krystallitstørrelsen af magnesiumoxidpulveret fortrinsvis er 170 til 208 Å. Den japanske patentansøgning omtaler, at der foretrækkes mag= 20 nesiumoxid, hvor mindst 70% af partiklerne er mindre end 3 μ. Den partikelstørrelse, der nævnes i i USA patentskrift nr. 2.906.645 og i den japanske patentansøgning, står ikke for størrelsen af de primære partikler, men for størrelsen af de sekundære partikler, som måles ved sigtning eller ved aflejringsmetoder. Krystallitstørrelsen i USA patent-25 skrift nr. 3.186.867 står derimod for størrelsen af de primære partikler. Denne størrelse fastlægges ud fra bredden af røntgenstrålediffraktionsspidserne. USA patentskrift nr. 3.186.867 omtaler ikke størrelsen af de sekundære partikler. For at opnå en primær partikelstørrelse på omkring 200 Å må udgangsmaterialet i form af magnesium= 30 hydroxid eller magnesiumcarbonat imidlertid calcineres ved en meget lav temperatur (lavere end 800°C). Ved en så lav temperatur er sintringsgraden af de fælles primære partikler meget lav, således at partikelstørrelsen af de sekundære partikler også er meget lav. Som før nævnt er størrelsen af de sekundære partikler af det magnesium= 35 oxid, der hidtil blev anvendt som anløbningsseparator, mindre end svarende til en 325 mesh sigte (44 μ) og fortrinsvis mindre end 15 μ idet man først og fremmest har taget hensyn til evnen til at kunne påføres på stålbåndet. Påføringen sker på følgende måde. En opslæmning af magnesiumoxid i vand påføres på stålbåndet, idet den påførte mængde justeres ved hjælp af en trykrulle. Den frie mængde vand fjer- 4 149307 nes i en tørreovn, hvorefter båndet spoles op. De forholdsvis store magnesiumoxidpartikler har en forholdsvis lav adhæsion til stålbåndet. Disse magnesiumoxidpartikler falder derfor hurtigt af ved kontakt med en tomgangsrulle eller som følge af bøjning ved viklingen. Hvis der 5 stadig er magnesiumoxidpartikler af en forholdsvis stor partikelstørrelse tilbage på båndet, vil disse partikler kunne bevirke, at spolelagene glider på hinanden, hvorved spolen vil kunne trække sig sammen og enden af spolen endda kan blive uregelmæssig.

10 Af de ovennævnte grunde har man undgået magnesiumoxid med stor partikelstørrelse.

Fra USA patentskrift nr. 3.627.594 er det desuden kendt at påføre magnesiumoxidpartikler med en finhed, som svarer til, at partiklerne kan 15 passere en 325 mesh sigte. Det respektive bånd vikles derefter til en spole og slutglødes. I forbindelse med denne slutudglødning kan der imidlertid ikke opretholdes en ensartet atmosfære imellem lagene.

Opfinderne har studeret partikelstørrelsens indvirkning på dannelsen 2o af: isolerende glashinder på overfladen af orienterede siliciumholdige stålbånd. De har konstateret, at der opnås meget ensartede glashinder, når magnesiumoxid-partikelstørrelsen har en sådan fordeling, at 1-20% af partiklerne passerer gennem en 100 mesh sigte, men ikke gennem en 325 mesh sigte. Årsagen til de meget ensartede glashinder er øjensyn-25 lig, at magnesiumoxidpartiklerne derved danner afstandsstykker imellem viklede spolelag og opretholder afstanden og atmosfæren imellem lagene under s lu tudglødnirjgen.

Hidtil varierede glashinderne i betydelig grad både på langs og på 30 tværs i afhængighed af magnesiumoxidtypen. Denne variation forekom, selv om der blev anvendt samme type magnesiumoxid. Uensartetheden afhang desuden af produktionsmængden. Med henblik på at klarlægge årsagerne til uensartetheden har opfinderne undersøgt indvirkningen af urenheder, partikelstørrelse og hydrering af magnesiumoxidet.

35 Med hensyn til urenhederne og hydreringen har det vist sig, at hvis urenhederne i magnesiumoxidet udgøres af mindre end 1,0% CaO, mindre end 0,6% SC>3, mindre end 0,04% Cl, mindre end 0,2% B og mindre end 0,04% af et alkalimetal - hvilket er de urenheder, der forekommer i kommercielt tilgængeligt magnesiumoxid - og hydreringsgraden er mindre 40 end 8% under hydreringstesten ved 20°C i 30 minutter, så er der ingen 5 149307 bestemt sammenhæng mellem dannelsen af den ensartede glashinde og urenhederne og hydreringen. Der er derimod en bestemt sammenhæng mellem urenhederne i den dannede glashinde og fordelingen af partikelstørrelsen. Som metode til udmåling af de sekundære partiklers stør-5 relsesfordeling kendes sigternetoden, foto-aflejringsmetoden, aflejrings -balance-metoden og Coulter's tællemetode. Målinger på samme prøve foretaget ved hjælp af disse fire metoder giver imidlertid ikke samme resultat. Dette skyldes sandsynligvis forskellen i agglomere-ringsgrad som følge af forskellen i prøveopslæmningsdispersion og 10 målegrænsen for hver af målemetoderne.

Opfinderne har studeret måleresultaterne ved de førnævnte forskellige partikelstørrelser i relation til egenskaberne af de resulterende glashinder dannet ved anvendelse af et stort antal magnesiumoxidtyper 15 fremstillet ud fra forskellige udgangsmaterialer og ved forskellige calcineringer og sigtninger. Man har fundet en betydelig sammehæng mellem mængden af magnesiumoxidpartikler (større end 44 ·μ), som ikke passerer gennem en 325 mesh sigte under sigtetesten, og ensartetheden af glashinden. Af de eksperimentelle resultater fremgår det, at der 20 kan opnås en ensartet glashinde ved anvendelse af magnesiumoxidpartikler, hvoraf 1-20%, fortrinsvis 3-15% passerer gennem en 100 mesh sigte, men ikke gennem en 325 mesh sigte. Når det anvendte magnesiumoxid indeholder mindre end 1 vægt% partikler, som passerer gennem en 100 mesh sigte, men ikke gennem en 325 mesh sigte, kan man ikke forbedre 25 belægningens ensartethed. Når magnesiumoxidet indeholder mere end 20%, øges tabet af påført oxid under belægning og opspoling som før nævnt.

En sådan mængde er derfor ikke økonomisk. Et indhold på 3-15% er det mest hensigtsmæssige.

30 Magnesiumoxidet tilberedes ved calcinering af syntetiseret magnesium= hydroxid eller basisk magnesiumcarbonat ved en høj temperatur i en ovn, eksempelvis en roterovn. En udefra opvarmet roterovn kan kontinuerligt give homogent magnesiumoxid. Calcineringstemperaturen kan imidlertid kun øges til 1000°C. Det er desuden vanskeligt at opnå 35 en sintring af magnesiumoxidpartiklerne, og magnesiumoxidpartikler med en større partikelstørrelse kan ikke opnås. Ved anvendelse af en muffelovn er udgangsmaterialet stablet op på det ildfaste ovnunderlag i en tykkelse på adskillige decimetre og opvarmet ved direkte ild fra en brænder eller en elektrisk varmer, således at der opnås en ret stor 40 temperaturforskel ved ændring af mængden af udgangsmateriale. Ved den del, som har en temperatur på omkring 1300°C, kan partikelvæksten og ' 6 149307 sintringen og dannelsen af grove partikler finde sted. Ved den del, hvor temperaturen er omkring 800°C, kan der kun dannes fine partikler. Det calcinerede magnesiumoxid pulveriseret så og klassificeres. Når klassificeringen har fundet sted ved hjælp af en 100 mesh sigte, er 5 alle de partikler, der er gået igennem sigten, mindre end 150 y. Mængden af de partikler, som går gennem 100 mesh sigten, men ikke gennem 325 mesh sigten, kan justeres til 1-20% ved at vælge stabeltykkelsen i afhængighed af calcineringen, brændertemperaturen og pulveringsom-stændighederne på rette måde.

10 På den anden side er det, når klassificeringen er sket ved hjælp af en luftklassificeringsenhed, muligt at klassificere enhver partikel-10 størrelse af magnesiumoxid ved at vælge vinklen af et blad, vidden af et gab og en rotors omløbstal. Når de partikler (44-150 y), som passerer gennem 100 mesh sigten, men ikke gennem 325 mesh sigten, udgør 1-20%, kan det imidlertid ikke undgås, at de partikler (større end 150 y), som ikke passerer gennem 100 mesh sigten, blandes i en bestemt 15 grad. Forsøg viste imidlertid, at hvis de partikler (større end 150 y), der ikke passerede 100 mesh sigten, udgjorde mindre end et par procent, så havde de ingen indflydelse på dannelsen af glashinden. Selv i tilfælde af, at indholdet af sådanne grovkornede partikler var større end 10%, blev glashinden ensartet, idet partiklerne gik til bunds i 2q påføringsstationens opslæmningsbeholder, og partiklerne desuden hurtigt faldt af efter belægningen og tørringen og ikke kunne anvendes effektivt, hvorfor sådanne partikler ikke er kommercielt fordelagtige.

Magnesiumoxid med gode hydreringsegenskaber opnået ved calcinering af 25 basisk magnesiumcarbonat i en roterovn anvendes ofte som separator ved sidste glødning af det orienterede siliciumholdige stålbånd. I magne= siumoxid fremstillet på denne måde er størrelsen af de primære partikler 400-700 Å. Calcineringstemperaturen er desuden så lav, at de sekundære partikler er små. De partikler (større end 44 y), som ikke pas-20 serede 325 mesh sigten, udgjorde mindre end 0,1%. En isolerende glashinde tilvejebragt ved hjælp af et sådant magnesiumoxid og efter en sidste glødning er dårlig.·, hvad angår ensartetheden i langsgående og tværgående retning, og der dannes ofte urenhedsmønstre. Hvis et 35 sådant magnesiumoxid imidlertid blandes med en passende mængde grovkornet magnesiumoxid fremstillet ved calcinering i en ovn ved en høj temperatur, opnås der en glashinde med bedre ensartethed. Selv i dette tilfælde må fordelingen af partikelstørrelsen af det resulterende blandede magnesiumoxid vælges på en sådan måde, at de partikler, som er 7 149307 44-150 y store, udgør 1 til 20%. Ved en blanding, som for 70%'s vedkommende består af magnesiumoxid fremstillet i en roterovn og for 30%'s vedkommende af magnesiumoxid fremstillet i en muffelovn, l>ør de grovkornede partikler fremstillet i muffelovnen, og som er 44-5 150 μ store, udgøre mere end 3%.

Når de partikler (44 til 150 y), som passerer 100 mesh sigten, men ikke 325 mesh sigten, er til stede i en mængde på 1 til 20%, betyder fordelingen af partikelstørrelsen af partikler mindre end 44 y ikke 10 noget. Når partikelstørrelsen måles ved foto-aflejringsmetoden, kan vægten af partikler mindre end 3 y udgøre omkring 30% i det magnesium= oxid, der er calcineret i en muffelovn, medens vægtmængden kan udgøre omkring 85% af det magnesiumoxid, der er calcineret i en roterovn.

15 Årsagen, til, at grovkornede magnesiumpartikler hidtil er blevet undgået som glødningsseparator, er, at de belagte og tørre stålbånd efter vikling glider som følge af de grovkornede partikler, og at endefladen af spolen antager en uregelmæssig sammentrængt form. Problemerne vedrørende uregelmæssig vikling er imidlertid blevet løst ved 20 udvikling af et centreringsapparat, som forskyder viklingen fra spole-aksestillingen til spolens kant og øger viklingsspændingen. Hvis spændingen øges, efter at viklingen er forskudt fra spoleaksen, kan der opstå en deformering i form af en bukning som vist i fig. 1. Hvis spændingen derimod er ringe, deformeres viklingen, så den bliver flad 25 - se fig. 2. Den bukkede del passer ikke til en ikke-spolende vikling, medens den fladdeformerede vikling er vanskelig at håndtere i forbindelse med overførsel til en glødningsovn. Det har imidlertid vist sig, at der er en sammenhæng mellem separatorens partikelstørrelse og buknings- eller fladdeformeringen. Når partikelstørrelsen er lille, 30 kan en høj viklingsspænding forårsage bukning. Spændingen vil desuden kunne influere på ensartetheden af glashinden. Det har imidlertid vist sig, at en bukning kan forebygges, og at glashinden kan gøres ensartet ved at anvende en separator med stor partikelstørrelse, og ved at tilføre en passende viklingsspænding.

35 Årsagen til, at grovkornede partikler (44-150 y) har en stor indflydelse på ensartetheden af den isolerende glashinde, er sandsynligvis, at sådanne grovkornede partikler virker som afstandsstykker mellem spolens lag til opretholdelse af mellemrummene mellem lagene med det 40 til følge, at ensartetheden af atmosfæren i den langsgående og tværgående retning på begge sider forbedres.

8 149307 Når de grovkornede partikler (44 til 150 y) opslæmmes i vand, aflejres de hurtigere end de fine partikler. I forbindelse med det i fig. 3 viste belægningsapparat, må der være indrettet en omrører 2, eftersom de grovkornede partikler aflejres på bunden af opslæmningens beholder 5 1. I denhs figur har stålbåndet henvisningstallet 3 og tørreovnen hen visningstallet 4. Når partikler med høj hydratisering er til stede i stor mængde, er opslæmningsbeholderen 1 imidlertid for stor. Et sprøjteapparat som vist i fig. 3 er derfor at foretrække. I fig. 4 har en sprøjtedyse henvisningstallet 5 og en opsamlingsenhed henvisningstal-10 let 6. I forbindelse med denne er der indrettet en pumpe P. En tørreovn er betegnet med 7, medens stålbåndet er betegnet med 8. De grovkornede partikler (44 til 150 y) har en lav hydrering og adhæsionen til stålbåndet efter opslæmningens påføring og tørring er lav. Hvis indholdet af de partikler, som ligger i det afgrænsede størrelsesområde, 15 imidlertid er mindre end 20%, er det let at opretholde adhæsionen ved at tilvejebringe et klæbemiddel, såsom methylcellulose eller aktivt magnesiumoxid, som har gode hydratiseringsegenskaber i opslæmningen.

Når indholdet af de grovkornede partikler overstiger 20%, falder partiklerne fra ved berøring med transportrullerne, selv under anvendelse 20 ovennævnte midler, hvorved adhæsionen forbedres. Det er følgelig nytteløst, at de førnævnte partikler er til stede i en mængde, der er over 20%'. Den øvre gramse for de grovkornede partiklers tilstedeværelse er således 20%.

Ifølge opfindelsen er den påførte mængde ikke begrænset på nogen spe-25 ciel måde. De grovkornede partikler (44 til 150 y) tjener nemlig som afstandsholder mellem spolelagene, hvorved formålet opnås i mindre grad, hvis blot det magnesiumoxid, der er nødvendigt til dannelse af den isolerende glashinde, er sikret. Forsøg viste, at selv ved en magnesiumoxidmængde på 3 g/m på hver side opnås der en ensartet 30 isolerende glashinde. Det foretrukne interval er imidlertid 4 til 10 g/m , når sikkerheden ved forskellige håndteringer samt økonomi tages i betragtning.

Udgangsmaterialerne for magnesiumoxid kan være magnesiumhydroxid og 35 basisk magnesiumcarbonat, idet dog magnesiumhydroxid er at foretrække.

Der har været flere forslag fremme angående partikelstørrelsen og renheden af magnesiumhydroxid for frembringelse af magnesiumoxid til dannelse af en god isolerende glashinde. I beskrivelsen til japansk patentansøgning nr. 14162/70 omtales f.eks., at magnesiumhydroxid med 9 149307 et urenhedsindhold på mindre end 0,2% og en partikelstørrelse på mindre end 0,1 μ er at foretrække. Dette er de nødvendige krav ved fremstilling af finkornet magnesiumoxid. Ifølge opfindelsen stilles der ikke særlige krav til renheden og partikelstørrelsen af magnesi-5 umhydroxidet,blot man herud fra kan få det i krav 1 omtalte magnesiumoxid. I tabel 1 er angivet indholdet af urenheden i magnesiumoxidet opnået ved at calcinere magnesiumhydroxid fremstillet ud fra havvand eller sur eller basisk magnesiumcarbonat ved en temperatur på 1200°C i en ovn.

10 1A9307 Γ' 'S’ ο ο ο ο ^ ο ο οο η Η ο ο ο β »· *· a__ο ο f-f νο Ο Η V, %» (¾__ο Ο cm ιη Ο Η CQ ο ο ί-4 »Λ ο υ ΙΟ ο σι οι Γ0 Ο C0 ο » » ω ο ο CM Η ο ο Η *· * U ο ο « ^ CO *=r ο’Ρ Ο CM Γ' — β - * Η U ο Ο Φ ο Λ tn ---- Φ 5¾ .

^ Λ

-Η 'J CO

la Ο Ο 4J +1 Φ ..

φ ο (¾ ο ο Ό Εη I-1 I. I . - —------ ------- ' ο ,β cm σι cd

Π3 Ο 00 CM

β -Η •η æ ο ο tn Ό--- φ Λ η G Ο in Γ' φ CM Ο Ο ί-Ι Η * *· b ι< ο ο ! ι β / Φ / 4J /

β / II

Φ / Φ +) β / β « ο / εη β ιι ft / φ id Ο g g / ι η g Λ 3 Ό ο / ra β β ·η ·η a / O'-Η Α! β rax / β β ω ο Φ Ο / β Φ ·Η g β β / tji+J tn β ond / Ό β β ·Η β >1 / id g m ra s ,β 149307 11

Magnesiumoxid fremstillet ud fra enten magnesiumhydroxid eller basisk magnesiumcarbonat indeholder en forholdsvis stor mængde urenheder. Ifølge opfindelsen opnås gode isolerende glashinder ud fra disse udgangsmaterialer, idet de indeholder urenhederne,kun i de i krav 1 5 nævnte mængder.

Opfindelsen skal nærmere forklares i det følgende under henvisning til tegningen, hvor 10 fig. 1 viser en spole med indbukning - set i snit, fig. 2 en fladdeformeret spole, fig. 3 et apparat til påføring af en blødglødningsseparator, og 15 fig. 4 et apparat til sprøjtning af separatoren.

De følgende eksempler tjener til illustration af opfindelsen.

20 Eksempel 1

Et 3,3% siliciumholdigt stålbånd, med en tykkelse på 0,3 mm, en bredde på 970 mm og en længde på omkring 250 m, blev kontinuerligt blødglødet ved 820°C i 5 minutter i en atmosfære bestående af hydrogen for 40%'s 25 vedkommende og resten nitrogen ved et dugpunkt på 60°C. På båndet blev der som slutglødningsseparator påført magnesiumoxid fremstillet ved den proces, som i det følgende vil blive omtalt i forbindelse med pulver nr. 1 til 6. I alle tilfælde var MgO's hydratiseringsgrad <8%. Båndet blev viklet til en spole med en indre diameter på 508 mm. Den 30 resulterende spole blev anbragt i en muffelovn ved spolens viklingsakse vinkelret på ovnens bund. Spolen blev derefter underkastet en slutglødning ved 1200°C i 20 timer i en hydrogenatmosfære, hvorved de i tabel 2 viste resultater blev opnået.

35 Pulver nr♦ 1.

Tørret magnesiumhydroxid blev opdelt i korn, som blev pakket i en ovn i en tykkelse på omkring 30 cm og ristet i luft ved hjælp af en petroleumsbrænder ved 1300°C. Temperaturen ved overfladen var 1200°C 40 og ved bunden omkring 850°C. Den ristede prøve blev pulveriseret og klassificeret ved hjælp af en klassificeringsenhed i form en såkaldt 12 149307 "micronseparator", ved et omløbstal for rotoren på 500 omdr/min. I det resulterende magnesiumoxid udgjorde de partikler, der var større end 44 μ, 0,2%.

Pulver nr. 2.

5 Magnesiumhydroxid blev ristet på samme måde som tidligere beskrevet og pulveriseret. Dé resulterende partikler blev klassificeret ved hjælp af en 100 mesh sigte. I det resulterende magnesiumoxid udgjorde de partikler, der var større end 44 μ, og som ikke passerede 325 mesh sigten, 8%, og de partikler, som var større end 150 μ, og som ikke 10 kunne passere 100 mesh sigten, 0,5%. Størrelsesfordelingen af denne prøve ligger således inden for intervallet ifølge opfindelsen.

Pulver nr. 3.

15

Magnesiumhydroxid blev ristet på samme måde som før nævnt og pulveriseret. De resulterende partikler blev klassificeret ved hjælp af mi-cronseparatoren ved et omløbstal for rotoren på 85 omdr/min. I de resulterende magnesiumoxidpartikler udgjorde de partikler, som var større end 44 μ, og som ikke kunne passere 325 mesh sigten °9 de Par_ 20 tikler, som var større end 150 μ, og som ikke kunne passere 100 mesh sigten, 9%.

Pulver nr. 4.

25 Basiske magnesiumcarbonatpartikler blev ristet på samme måde som tidligere beskrevet og pulveriseret. De resulterende partikler blev klassificeret ved hjælp af micronseparatoren ved et omløbstal for rotoren på 190 omdr/min. I det resulterende magnesiumoxid udgjorde de partikler, der ikke kunne passere 325 mesh sigten, 6%, og de partikler, der 30 ikke kunne passere 100 mesh sigten, 0,5%. Størrelsesfordelingen af denne prøve ligger således også inden for intervallet ifølge opfindelsen.

Pulver nr. 5.

Basiske magnesiumcarbonatpartikler blev ristet ved hjælp af en roterovn ved 700°C og pulveriseret. De partikler, der ikke kunne passere 325 mesh sigten, udgjorde 0,1%.

35 13 149307

Pulver nr. 6.

Magnesiumoxid i pulver nr. 5 fremstillet ud fra magnesiumcarbonat og magnesiumoxid i pulver nr. 3 fremstillet ud fra magnesiumhydroxid blev blandet i forholdet 9:1. I denne prøve udgjorde de partikler, 5 der kunne passere 325 mesh sigten, 2,5%, og de partikler, der ikke kunne passere 100 mesh sigten, 0,5%. Størrelsesfordelingen af denne prøve ligger således også inden intervallet ifølge opfindelsen.

Egenskaberne af de Isolerende glashinder er vist i tabel 2.

14 149307 »cj »d d d d d φ ø ø ø 0 0 ·>οι >οι >ra >ω !>μ >ω ΰ ρ ρ Ρ 3 Ρ

bQH bOH bOH bOH bO-rj bOH

pd pd pd qd qd d*d H 0 ·Η 0 H 0 Η 0 HØ ·Η 0 0 Ρ Ρ Ρ Ρ Ρ Ρ G Ρ q ρ q & EJ HØ HØ HØ Hø Hø H 0

φ ø bO ØbD ØbD ØbO ØbO ØbO

»d S3 Λ S3 S3 SS S3 ^q M fl -¾ § S3 O øh· 0 H ØH ^ H ØH· ø H ^ ^ø øI i ø|| ø|| ø|| 0 g 9 ø|| hII øIjcm ω^ια øiiiA øJiin øIjcm ø^m HØ bO bO bO bO bD_ M _ ø S3 oø S s3 °ø P P°ø Ρ P °ø S3 P°0 P P°0 H 0 ft Η Φ ft H 0 ft HØft H 0 ft H 0 ft " ~ Ti li H * g. S3b0 bO · bO 00 Ρ P > S3 ø f| ΦΟ O 0 poll P > d øøsø

d O P p d d bod 0 d P 0 Ρ P S »ØH

ø η · P o pp pp *dPHø sscoøø fcnSPBi,S

»d »d 0 Λ 0 ·*>Η 0 p ø > }> Hd boo bed

p HP bOH ød -P Pd dS O bO · P o P

H >, 0 d 0 0 ftH 00 OP HP PS J

P .4JP+5 Φ,ρ -μ ra ø d S3 0°0 0 øøø> ω oø ø οι -pbo ρ g Η ø bod ft ø »d 0 bo dd o ø p p g >> PH 000 -Ρ h > døboo. 0 0 p H boø P øra rapp praød øShH (33-P.qød bO dd PM rara Ρ'ηό ø m S3 0 4° bOH P ρ P bi)s3 0

Hpø p{8 0 s ra 83 S3 PHHø-h ØH > H > h ,¾ ra øg øh pgøbo øraøHpraraø 0 ,p s3 -p H Pd øHHH rara,«øxipraHd mpø pø øpø øora p 8 ra d ·& ø 8 o ø

p PØØH Øbo øp pboftra 0 g P P H S ftH

ø 0 H d<ø 0 ppp ø 0 ra 8 HOøp PHrabO

(M bO bOØ-P PP 0 bO 0 i>P S PøH>øøØ_H

p p -p ra 0 p bon p P P H 0 bo o bos3 ra Η H øpra HØ PHØ P 0 P'S 0 ®kPP©Httj Φ P HØ 0 od H-PS od M ppødøøpffi

o o 0 øra ftø» βΜΗ H 0 · 0 Øø 0 -Ρ Η p · S

nj +3 g p -p raH oø Op oø O H oø p · Η Ρ !> Η O »ø h eh S g 0 Η 0 Η Ρ -Ρ Ρ -P ftH PPP Opø ø ftpPØ

Φ HHØP ØPbO gftoi raPbD ø ftØHø MØbObO

p POMS HØS2 0 ø S3 °ø H raboopp bOd 0

|xi -Pftpø Η > >» P poø 1Λ>>ιΡ 0) pftOØ ΓΠ P >» P

co ra ft d cod fcøft cm o d bod <MHra-pH cMHdp P H 0 ØH <f O O <J· O -P"

.p O CM ΙΟ H CM H CM

P ft <$ ra _____________________

^ X X K K

P ft

0 ^R oR

H ^ CM 'SR Η ΙΛ ^ H - jr tn cg. « -

Η λ O CO CM CO O CM

u o 0 Cr> * a______ft ft

La La ae S S

p 00 00 o 0 p oi w ra * Λ ØH ØH ØH dp fjp p bO 0 bo 0 bO 0 tr, σι ø H CM H d ΙΌ -4-Hd LO CO H d < > S p sp SS o

H HH HH HH

P HH HH HH KU

(¾ w w w X