DK145064B - Apparat til fremstilling af roerformede legemer af silicium - Google Patents

Description

(4? ns) DANMARK V-S>

W (12) FREMLÆGGELSESSKRIFT HD 1 t+506U B

DIREKTORATET FOR PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENET

(21) Ansøgning nr. 4888/72 (51) lnt.CI.3 C 23 C 11/00 (22) Indleveringsdag 3· °kt. 1972 C 30 B 25/12 (24) Løbedag 3· okt. 1972 (41) Aim. tilgængelig 5· apr. 1973 (44) Fremlagt 16. aug. I982 (86) International ansøgning nr.

(86) International indleveringsdag -(85) Videreførelsesdag (62) Stamansøgning nr.

(30) Prioritet 4. okt. 1971 , 2149526, DE

(71) Ansøger _SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT, Berlin und Muenchen, 8 Muenchen 2, DE.

(72) Opfinder Wolfgang Dietze, DE.

(74) Fuldmægtig Internationalt Patent-Bureau.

(54) Apparat til fremstilling af rørfor= mede legemer af silicium.

Opfindelsen angår et apparat til fremstilling af rørformede legemer af silicium ved udskillelse af selvbærende siliciumlag fra en gasfase på rørformede, opvarmede bærere af grafit, fra hvilke de derefter bliver aftrukket, idet de danner de ønskede rør, i hvilket apparat to parallelle bærere fastholdes i vertikal stilling af elektroder, som danner kontakt med bæreme langs deres periferi ved deres ne-derste ender, og ved deres øverste ender er forbundet med hinanden over en bro af £ ledende materiale og i hvilket apparat en reaktionsbeholder har tilførselsmidler 3· for en strømmende reaktionsgas, bestående af halogeniseret silan og hydrogen samt ^ et aftræk for den brugte gas, og elektroderne, som fastholder de to bærere, er le- O dende forbundet med polerne af en jævnstrømkilde eller en kilde for lavfrekvent _ vekselstrøm.

Et sådant apparat er kendt fra dansk fremlæggelsesskrift nr. 133.604.

C

a 2 145064

Det kendte apparat består af en bundplade 1 af kvarts eller et varmebestan-digt inaktivt metal, der er hermetisk forbundet med en klokke 2 af kvarts. I det indre af det af bundpladen 1 og klokken 2 dannede reaktionsrum findes to lodrette, rørformede bærere 3, der med den nederste ende er stukket ind i tilsvarende udboringer 4 i elektroder 5, som fastholder bærerne. Elektroderne er ledende forbundet med tilledninger 11. Tilledninger 11 er ført indbyrdes isolerede gennem bundpladen 1 af reaktionsbeholderen.

De vertikale, rørformede bærere 3 er ved de øverste ender forbundet med hinanden ved hjælp af en ledende bro 6, der fortrinsvis består af samme materiale som bærerne 3. I denne hensigt er de øverste ender af bærerne 3 indført i boringer 7 i broen 6 . Ved passende geometrisk tilpasning er der sikret en upåklagelig elektrisk kontakt. Boringerne 7 indsnævres noget opefter, og boringerne 4 indsnævres noget nedefter, så at de rørformede bærere 3 sidder på anslag i elektroderne 5 og i broen 6. Det indre af bærerne 3 er gennem udboringerne 7 i forbindelse med reaktionsrummet, så at der gennem tilledninger 8, som er ført gennem bundpladen 1, og gennem udboringerne 4 i elektroderne 5, når et i dette tilfælde gasformigt kølemiddel ind i reaktionsrummet, idet kølemidlet strømmer gennem de rørformede bærere 3. Kølemidlet kan i dette tilfælde enten som hydrogen, tage umiddelbart del i reduktionsmidlets reaktion, eller det udøver, som en inaktiv gas, f.eks. argon eller nitrogen, kun funktion som et fortyndingsmiddel for de aktive bestanddele af reaktionsgassen.

Denne reaktionsgas består af en halogeniseret, især kloreret silan, f.eks.

SiHC13 eller SiCl^, og hydrogen. Denne gas indføres i reaktionsrummet gennem en central i bundpladen 1 af reaktionsbeholderen anbragt tilledning 9. Koncentrisk med denne tilledning findes et afgangsrør 10 for den anvendte gas. Tilledningen 9 rager noget længere ind i det indre af reaktionsbeholderen, end det koncentrisk omgivne afgangsrør 10, og befinder sig nøjagtigt mellem de to rørformede bærere 3.

Ved anvendelsen af grafit bestående, især af afkølede bærere 3, såvel som en temperatur af bærerne, som ikke overskrider værdien 1250°G sikres, at de udskilte lag upåklageligt lader sig trække af bærerne.

Ganske vist har det herved vist sig som en ulempe, at det udskilte lag ikke forbliver begrænset til overfladen af bærerne 3, men kan udbrede sig på andre dele af udskillelsesapparaturet, især forbindelsesbroen 6 og elektroderne 5.

Ved udtagning af de rørformede bærere fra elektroderne og forbindelsesbroen sker der da let en beskadigelse af Si-laget på overfladen af de rørformede bærere 3, således at disse ikke mere lader sig tage upåklageligt af bærerne 3. Formålet med opfindelsen er at angive et apparat, der ved betjening automatisk fører til undgåelse af denne ulempe.

Ifølge opfindelsen opnås dette ved, at de rørformede bærere såvel som elek- , 145064 3 troderne, som fastholder disse, og forbindelsesbroen i henseende til værdien af produktet af den korteste omkreds og det mindste strømførende tværsnit og den specifikke ledningsevne er således afstemt efter hinanden, at dette produkt ved elektroderne og ved forbindelsesbroen er dimensioneret i det mindste fem gange, fortrinsvis mindst ti gange, så stort soti ved de rørformede bærere.

Fortrinsvis består disse dele af meget rent, ledende carbon, især grafit.

1 dette tilfælde bør driftsstrømmen først indkobles, når reaktionsrummet er fyldt med en inaktiv gas eller hydrogen, idet disse dele ellers bliver forbrændt.

Hvis der til apparatets funktion anvendes en vekselstrømskilde, skal denne være så lavfrekvent, at vekselstrømmen, som leveres fra kilden, hverken i de rørformede bærere eller i elektroderne og forbindelsesbroen forårsager en mærkbar strømfortrængning. Ved vekselstrøm fra et forbindelsesnet er dette i regelen tilfældet.

Ved indkoblingen af driftsstrømmen bliver temperaturen på overfladen af de rørformede bærere uden yderligere foranstaltninger i det mindste 300°C højere end på overfladen af elektroderne og forbindelsesbroen. Hvis man som reaktionsgas anvender en blanding af en halogeniseret silan, især SiCl^ eller SiHCl^ eller tilsvarende bromforbindelser, og nitrogen, og hvis temperaturen på overfladen af de rørformede bærere indstilles på ikke mere end 1250°C, så bliver i alle tilfælde temperaturen på forbindelsesbroen og på elektroderne så lav, at der ikke mere kan ske en udskillelse på overfladen af disse apparatdele.

Sædvanligvis er de rørformede bærere cylindriske eller prismatiske. I dette tilfælde er omkredsen af ethvert horisontalt tværsnit lig med den korteste omkreds, hvis værdi skal indføres i det ovennævnte produkt. Lignende gælder for elektroderne 5. Den korteste omkreds af forbindelsesbroen kan derimod konstateres ved sammenligning af omkredslinierne af de vinkelret på forbindelseslinien mellem de øverste ender af de to rørformede bærere lagte tværsnit. I de fleste tilfælde er den korteste omkreds samtidig omkredsen af det mindste strømførende tværsnit. Tværsnits-, fladen af det mindste strømførende tværsnit for såvel de rørformede bærere som elektroderne og forbindelsesbroen incfeår ligeledes i det ovennævnte produkt. En forskellig ledningsevne af apparatdelene behøver ikke at tages i betragtning ved dannelsen af produktet, når alle disse dele består af samme materiale.

Det er fordelagtigt, når forbindelsesbroen og elektroderne på forbindelsesstederne til de rørformede bærere har studsagtige fremspring, der efter montage af de rørformede bærere strækker sig noget i det indre af disse rørformede bærere og ligger an mod deres indvendige vægge. Dette er ikke vist på tegningen. Ved drift fører dette til, at også enderne af de rørformede bærere opvarmes mindre og at siliciumudskillelsen også holdes borte fra disse steder. Dette fører til en lettelse af adskillelsen af de rørformede lag fra bærerae efter den afsluttede udskillelse.

Opfindelsen kan umiddelbart anvendes på det i tegningen viste og allerede 4 U5064 i dansk fremlæggelsesskrift nr. 133.604 angivne apparat. Indstilles eksempelvis vægtykkelsen af de rørformede bærere 3 på 3 mm, og den mindste vægtykkelse i elektroderne 5 såvel som i forbindelsesbroen 6 på 20 mm, så vil ved indstilling af en temperatur på 1200°C på overfladen af de rørformede bærere temperaturen på forbindelsesbroen og elektroderne ikke blive højere end 800°C. En udskillelse på disse steder finder altså ikke mere sted.

Det på tegningen viste apparat har en massiv forbindelsesbro. Som vægtykkelse skal da regnes med tværsnittet af broen. Det er dog fordelagtigt, når den strømførende forbindelsesbro har et hulrum i sit indre, der udgør et forbindelseskammer for inaktiv gas, som strømmer fra den ene bærer over kammeret til den anden bærer.

På den måde kan temperaturen af broen yderligere reduceres.

Slutteligt består der mulighed for som kølegas på tilledninger 8 i det på tegningen viste apparat at anvende den samme reaktionsgas, som i reaktionsrummet også indføres ved stedet 9. Derefter foregår udskillelse såvel på den indvendige side som også på den udvendige side af de rørformede bærere 3, medens på den anden side forbindelsesbroen 6 og elektroderne forbliver tilstrækkelig kolde til at der undgås en udskillelse.

Ved driften må en begrænsning af tykkelsen af de udskilte lag tages med i købet. Med voksende lagtykkelse bliver nemlig temperaturen såvel på elektroderne 5 som på forbindelsesbroen i sammenligning med temperaturen på overfladen af de allerede udskilte Si-lag stadig højere. Man afslutter altså hensigtsmæssigt udskillelsen, når temperaturforskellen mellem udskillelsesfladen på de allerede udskilte lag 12 og broen 6 eller elektroderne 5 er faldet til værdien 300°C. Der anbefales derfor en kontrol af denne forskel under adskillelsesfremgangsmåden, hvilket er muligt eksempelvis ved hjælp af termoelektriske sonder eller optiske pyro-metre. De udskilte siliciumlag lader sig uden videre trække af de rørformede bærere, ligegyldigt om udskillelsen foretages på den udvendige eller den indvendige væg af de rørformede bærere.