JP5157807B2 - 多結晶シリコン製造装置 - Google Patents

Description

本発明は加熱したシリコン芯棒の表面に多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコンのロッドを製造する多結晶シリコン製造装置に関する。

従来、この種の多結晶シリコン製造装置としては、シーメンス法によるものが知られている。このシーメンス法による多結晶シリコン製造装置では、密閉された反応炉内にシリコン芯棒からなるシードを多数配設して加熱しておき、この反応炉にクロロシランガスと水素ガスとの混合ガスからなる原料ガスを供給して、加熱したシリコン芯棒に接触させ、その表面に原料ガスの熱分解及び水素還元によって生じた多結晶シリコンを析出させる構成とされる。

このような多結晶シリコン製造装置において、シードとなるシリコン芯棒は、反応炉の内底部に配設した電極に立設状態に固定され、該電極からシリコン芯棒に通電して、その抵抗によってシリコン芯棒を発熱させ、下方から噴出される原料ガスをシリコン芯棒表面に接触させて多結晶シリコンのロッドを形成するようになっている。このシリコン芯棒を保持する電極は、反応炉の内底面のほぼ全域にわたって分散するように複数設けられており、特許文献１に記載されるように、反応炉の底板部の貫通孔内に環状の絶縁材に囲まれて反応炉から電気的に絶縁されている。電極は、炉内の高温による絶縁材の劣化や変形の防止のため、冷却されており、電極の周りに、その側方から２枚のＣ字形をした短絡防止板が取り付けられるようになっている。
特開２００７−１０７０３０号公報

上述した多結晶シリコン製造装置において、シリコン芯棒に多結晶シリコンを析出させる際、冷却され低温となっている電極ホルダに副生成物であるクロロシランポリマーが凝縮する場合がある。このような副生成物が電極を伝い流れ落ちて絶縁材に付着し、輻射熱や伝熱により加熱されて熱分解して導電性のシリコンに転化すると、電極と反応炉の底板部との間で短絡が生じ、電極への通電が妨げられるという問題がある。また、副生成物の付着によって絶縁材が劣化するおそれもある。特許文献１に記載の短絡防止板では、向きを変えて２枚以上取り付ける必要があるとともに、短絡防止板と電極ホルダとの間に隙間ができやすい。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、多結晶シリコン析出時に凝縮した副生成物から生じるシリコンによる電極ホルダと反応炉との短絡を確実に防止できる多結晶シリコン製造装置の提供を目的とする。

上記目的を達成するために本発明の多結晶シリコン製造装置は、反応炉内で加熱された上下方向に沿うシリコン芯棒に原料ガスを供給することにより前記シリコン芯棒の表面に多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン製造装置において、前記シリコン芯棒を上下方向に延設保持する電極と、冷却媒体を流通させる冷却流路が内部に形成され、前記反応炉の底板部に形成された貫通孔内に挿入されて、前記電極を保持する電極ホルダと、前記貫通孔の内周面と前記電極ホルダの外周面との間に配置され、前記底板部と前記電極ホルダとの間を電気的に絶縁させる環状絶縁材とを有し、前記電極ホルダの外周面に、前記環状絶縁材と前記電極との間で、上方へ向けて開放する受け皿部が設けられている。

すなわち、この多結晶シリコン製造装置においては、凝縮した副生成物が受け皿部に溜められるので、受け皿部よりも下方に副生成物が流れ落ちるのを防止できる。しかも、この受け皿部は、電極ホルダの外周面と一体に形成されているので、外周面を伝って流れ落ちる副生成物を確実に溜めることができる。

また、本発明の多結晶シリコン製造装置において、前記電極ホルダの外周面に、前記環状絶縁材の上端部の上面の少なくとも一部に接触し、その内部に前記冷却流路の一部が形成された拡径部が設けられ、前記受け皿部は前記拡径部の上部に設けられていることが好ましい。

この多結晶シリコン製造装置においては、拡径部によって環状絶縁材を冷却できるので、より効率よく短絡の防止および環状絶縁材の保護を図ることができる。

本発明の多結晶シリコン製造装置によれば、受け皿部を備えることにより、副生成物が環状絶縁材上に流れ落ちるのを防止できる。したがって、副生成物から生じるシリコンによる電極と反応炉との短絡を防止でき、多結晶シリコンの生産性を高めることができる。また、副生成物が環状絶縁材に付着するのを防止できるので、副生成物の付着による環状絶縁材の劣化や変形も防止できる。

以下、本発明の多結晶シリコン製造装置の一実施形態について、図面に基づいて説明する。
図１は本発明が適用される多結晶シリコン製造装置の全体図である。この多結晶シリコン製造装置の反応炉１は、炉底を構成する底板部２と、この底板部２上に脱着自在に取り付けられた釣鐘形状のベルジャ３とを具備している。底板部２の上面はほぼ平坦な水平面に形成される。ベルジャ３は、全体として釣鐘形状をしていて、天井がドーム型に形成されている。底板部２及びベルジャ３の壁はジャケット構造（図示せず）とされ、冷却水によって冷却される。

底板部２には、生成される多結晶シリコンの種棒（シード）となるシリコン芯棒４が取り付けられる複数の電極ユニット５Ａ，５Ｂと、クロロシランガスと水素ガスとを含む原料ガスを炉内に噴出するための噴出ノズル（ガス供給口）６と、反応後のガスを炉外に排出するためのガス排出口７とがそれぞれ複数設けられている。

原料ガスの噴出ノズル６は、各シリコン芯棒４に対して均一に原料ガスを供給することができるように、反応炉１の底板部２の上面のほぼ全域に分散して適宜の間隔をあけながら複数設置されており、それぞれ反応炉１の外部の原料ガス供給源８に接続されている。ガス排出口７は、底板部２の上の外周部付近に周方向に適宜の間隔をあけて複数設置され、外部の排ガス処理系９に接続されている。なお、図中の符号１０は電極ユニット５Ａ，５Ｂに接続された電源を示す。

このように構成される多結晶シリコン製造装置において、各電極ユニット５Ａ，５Ｂからシリコン芯棒４に通電してシリコン芯棒４を抵抗発熱状態とするとともに、各シリコン芯棒４どうしの間でも、隣接するシリコン芯棒４からの輻射熱を受けて加熱され、それらが相乗して高温状態となり、この高温状態のシリコン芯棒４の表面に接触した原料ガスが反応して多結晶シリコンを析出する。

ここで、各電極ユニット同士の接続構造について説明する。
図２に示すように、電極ユニット５Ａは１本のシリコン芯棒４を保持する１本用電極ユニット５Ａ、電極ユニット５Ｂは２本のシリコン芯棒４を保持する２本用電極ユニット５Ｂである。これら電極ユニット５Ａ，５Ｂは、底板部２に形成された貫通孔２１に取り付けられている。シリコン芯棒４は、下端部がこれら電極ユニット５Ａ，５Ｂに差し込まれた状態に固定されることにより、上方に延びて立設されている。
これらシリコン芯棒４のうちの二本ずつを対として連結するように、上端部に１本の短尺の連結部材１２が取り付けられている。この連結部材１２もシリコン芯棒４と同じシリコンによって形成される。これら二本のシリコン芯棒４とこれらを連結する連結部材１２とによって、全体としてΠ字状となるようにシード組み立て体１３が組み立てられている。

各シード組み立て体１３は、４個の電極ユニット５Ａ，５Ｂの間をまたぐように３組設けられていて、電極ユニット５Ａ，５Ｂが反応炉１の中心から同心円状に配置されていることにより、全体としてほぼ同心円状に配置されている。一つのシード組み立て体１３の両シリコン芯棒４は、隣接する異なる電極によってそれぞれ保持されている。１本用電極ユニット５Ａと２本用電極ユニット５Ｂとは、３組のシード組み立て体１３を一つのユニットとして直列に接続するように、そのユニットの列の端から、１個の１本用電極ユニット５Ａ、２個の２本用電極ユニット５Ｂ、１個の１本用電極ユニット５Ａの順に並べられている。

つまり、１本用電極ユニット５Ａにはシード組み立て体１３の２本のシリコン芯棒４のうちの１本が保持され、２本用電極ユニット５Ｂには、２組のシード組み立て体１３のシリコン芯棒４が１本ずつ保持されている。そして、列の両端の１本用電極ユニット５Ａに電源ケーブルを介して電源１０が接続されて電流が流れるようになっている。

このように電極を２種類とし、シリコン芯棒４を１本保持する１本用電極ユニット５Ａとシリコン芯棒４を２本ずつ保持する２本用電極ユニット５Ｂとを設けることにより、すべてを１本ずつ保持する場合に比べて、電極数を少なくすることができ、その分、反応炉１の底板部２に形成される貫通孔も少なくすることができ、底板部２を剛構造に維持することができる。逆に言えば、少ない電極数で多くのシリコン芯棒４を保持することができるので、反応炉１内に多くのシリコン芯棒４を設置することができ、生産性を高めることができる。また、電極数が少ないことから、底板部２の下方に配置される冷却配管や電源ケーブルも少なくすることができ、そのメンテナンス作業性が向上する。

次に、各電極ユニットおよびその周辺の構造について説明する。
電極ユニット５Ａ，５Ｂは、反応炉１の底板部２に形成した貫通孔２１内に挿入された電極ホルダと、この電極ホルダの上部に取り付けられた電極とを備えている。これら電極ホルダはステンレス鋼等の導電材から形成され、電極はカーボン等により形成されている。
１本用電極ユニット５Ａの電極ホルダは全体として棒状に形成され、その上部に電極が同軸状に固定されるのに対して、２本用電極ユニット５Ｂの電極ホルダ４６は上端部で二股状に分岐したＴ字状に形成され、分岐した両端部それぞれに電極４７が備えられている。

２本用電極５Ｂについてさらに詳しく説明すると、図３に示すように、２本用電極ユニット５Ｂの電極ホルダ４６は、ステンレス鋼等の導電材により中空に形成され、全体として棒状をなすロッド部４１と、該ロッド部４１の上端に直交するアーム部４２とが一体に形成された構成とされている。ロッド部４１には、底板部２の下面から突出した位置に、おねじ部４６ａが形成されている。

アーム部４２は、ロッド部４１の上端から左右方向にそれぞれ水平に延びることにより、ロッド部４１とともにＴ字をなしており、その左右両端部をそれぞれ垂直方向に貫通して電極４７を螺合させるめねじ孔４２ａが形成されている。電極４７は、このめねじ孔４２ａに螺合されてアーム部４２上部に露出している。アーム部４２上の電極４７の基端部には、ナット部材４４が取り付けられている。ナット部材４４は、カーボン等によって全体として円柱状に形成され、その内周部に電極４７に螺合するめねじ部が形成されている。

電極ホルダ４６を挿入状態としている底板部２の貫通孔２１は、下部がストレート部２１Ａ、上部が上方に向けて漸次拡径するテーパ部２１Ｂとされている。ストレート部２１Ａは、その内径が電極ホルダ４６のロッド部４１の外径よりも大きく形成されている。これにより、ロッド部４１の周囲にリング状の空間が形成されている。テーパ部２１Ｂの上部開口部には、このテーパ部２１Ｂの最大内径よりもさらに大きい内径の座ぐり部３３が形成されている。

この貫通孔２１の内周面と電極ホルダ４６のロッド部４１との間に、環状絶縁材３４が電極ホルダ４６を囲むように設けられている。この環状絶縁材３４は、例えばポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、パーフルオロアルコキシアルカン（ＰＦA）に代表されるフッ素系樹脂等の高融点の絶縁樹脂により形成され、貫通孔２１のストレート部２１Ａに挿入されるつば付きスリーブ３５と、貫通孔２１のテーパ部２１Ｂに配置されるコーン部材３６との二つの部材から構成されている。例えば、環状絶縁材３４の材料として用いられるＰＴＦＥは、融点（ＡＳＴＭ規格：Ｄ７９２）３２７℃、曲げ弾性率（ＡＳＴＭ規格：Ｄ７９０）０．５５ＧＰａ、引っ張り弾性率（ＡＳＴＭ規格：Ｄ６３８）０．４４〜０．５５ＧＰａ、線膨張係数（ＡＳＴＭ規格：Ｄ６９６）１０×１０^−５／℃である。

コーン部材３６は、その外面が貫通孔２１のテーパ部２１Ｂの内周面と同じ傾斜角度のテーパ状に形成され、底板部２の上方から貫通孔２１に挿入されてそのテーパ部２１Ｂの内面に当接させられている。このコーン部材３６の上端部の上面には、電極ホルダ４６に設けられた拡径部４５の下面が当接している。なお、拡径部４５は、その外径がコーン部材３６の最大外径すなわち上端部の上面の外径に対してほぼ等しいか若干小さく設定されており、コーン部材３６（環状絶縁材３４）の上面を覆っている。

コーン部材３６の外周面および上端面の内周部には、それぞれＯリング４３が設けられている。これらＯリング４３によって、コーン部材３６と電極ホルダ４６および底板部２との間の気密性すなわち反応炉１の貫通孔２１における気密性が保持される。

つば付きスリーブ３５は、その下端部に一体に形成されたつば部３７が反応炉１の底板部２の裏面に当接するように、ストレート部２１Ａに挿入されている。つば部３７は、電極ホルダ４６のおねじ部４６ａにねじ込まれたナット３８により、ステンレス製のワッシャ３９を介して、その下面が底板部２の裏面に押圧されている。

このナット３８を締め付けることにより、電極ホルダ４６が底板部２に対して下方に引っ張られ、拡径部４５とナット３８との間に環状絶縁部材３４が挟持されるとともに、その挟持力によって貫通孔２１のテーパ部２１Ｂの内周面にコーン部材３６の外周面が押し付けられ、これら環状絶縁材３４と電極ホルダ４６とが底板部２に一体的に固定される。このとき、電極ホルダ４６の拡径部４５の下面の高さ位置（底板部２の表面からの突出高さ）を確認しながら、拡径部４５の下部が底板部２に接近してこれらの間に電気的短絡が生じないように、ナット３８のねじ込み量が調節される。

この固定状態において、環状絶縁材３４のコーン部材３６の上端部は、貫通孔２１のテーパ部２１Ｂよりわずかに上方に突出して座ぐり部３３内に臨んでいる。このため、コーン部材３６は、その上端部が座ぐり部３３の底面から突出し、かつ座ぐり部３３の上端部よりも突出しないように、上端部の外径がテーパ部２１Ｂの最大外径よりも大きく設定されている。

電極ホルダ４６の外周面には、アーム部４２の下方かつ底板部２の上面よりも上方の位置に、拡径部４５の上面４５ｃと、この上面４５ｃの外周部に設けられた周状の壁部４５ａと、電極ホルダ４６のロッド部４１の外周面とによって、上方へ向けて開放する受け皿部５０が設けられている。

この受け皿部５０は、図４に示すように、シリコン析出時に電極ホルダ４６の上部表面で凝縮した液状の副生成物Ｂがアーム部４２およびロッド部４１を伝い流れた場合に、この副生成物Ｂを溜めることにより、環状絶縁材３４の周辺への付着を防ぐことができる。
副生成物Ｂは、電極ホルダ４６が冷却されているためにこの表面で凝縮するクロロシランポリマー等であるが、輻射熱や伝熱により加熱されることにより、高温雰囲気内においては導電性を有する多結晶シリコンに転化する。このため、この副生成物Ｂが環状絶縁材３４の周辺に付着した場合、加熱されてシリコンに転化すると、電極ホルダ４６と反応炉１の底板部２とを短絡させ、シリコン芯棒４への電流供給を妨げる恐れがある。

受け皿部５０は、このような副生成物Ｂが環状絶縁材３４の周辺に付着するのを防止する目的で設けられている。したがって、受け皿部５０の容積は、反応炉１において多結晶シリコンを析出させる処理を少なくとも１回行う間に流れ落ちる副生成物Ｂを収容できるように設定されている。

ここで、電極ホルダ４６の内部空間について説明する。まず、アーム部４２には、左右方向に延びるストレート状内部空間４２ｂと、各めねじ孔４２ａの外周をＣ字状に囲み、それぞれ前記ストレート状内部空間４２ｂに連通している円弧状内部空間４２ｃとが形成されている。ストレート状内部空間４２ｂは、第３仕切板４８Ｃによって上下に区画されている。

ロッド部４１の上部空間は、前記第３仕切板４８Ｃに接続して上下方向に延設された第２仕切板４８Ｂによって、左側空間４１ｃと右側空間４１ｄとに区画されている。この第２仕切板４８Ｂの下端には、ロッド部４１の軸線方向に略直交してロッド部４１内を上下に区画する円板状の第１仕切板４８Ａが接続している。この第１仕切板４８Ａには、第２仕切板４８Ｂの右側にのみ開口した貫通孔４８ａが形成されている。さらにロッド部４１には、第２仕切板４８Ｂの下側に設けられた第１開口部４１ａと、第２仕切板４８Ｂの上側かつ第１開口部４１ａに対して軸線を挟んで１８０°反対側に設けられた第２開口部４１ｂとが形成されている。

拡径部４５は、ロッド部４１の外周面に緊密に嵌合することによりロッド部４１の外周面との間に環状空間４５ｂを形成している環状部材である。ロッド部４１には、外径が大きい上部と、それよりも外径が小さい下部との間に段部４１ｅが形成されており、その段部の下面に拡径部４５の上面４５ｃが当接状態に固定されている。これにより、受け皿部５０を構成している拡径部４５の上面４５ｃの内周部が、ロッド部４１の段部４１ｅによって覆われた状態となっている。また、この拡径部４５内の環状空間４５ｂは、第１仕切板４８Ａの下方に開口する第１開口部４１ａおよび第１仕切板４８Ａの上方に開口する第２開口部４１ｂを介して、ロッド部４１内に連通している。

さらに、この第１仕切板４８Ａの下面には、貫通孔４８ａを通じて右側空間４１ｄに連通する内筒４９が、ロッド部４１と略同軸状に取り付けられている。この内筒４９は、第１仕切板４８Ａの下方においてロッド部４１の内部を外周側の空間（外周側流路４０Ａ）と内周側の空間（内周側流路４０Ｂ）とに隔てている。

このように、電極ホルダ４６内には、ロッド部４１下部の外周側流路４０Ａおよび内周側流路４０Ｂ、拡径部４５の環状空間４５ｂ、ロッド部４１上部の左側空間４１ｃおよび右側空間４１ｄ、アーム部４２のストレート状空間４２ｂおよび円弧状空間４２ｃによる冷却流路４０が形成される。

冷却流路４０において、冷却媒体は、電極ホルダ４６の下端部から内筒４９の外周面とロッド部４１の内周面との間に形成された外周側流路４０Ａに流入し、上方へと流通する。第１仕切板４８Ａに到達すると、冷却媒体はこの第１仕切板４８Ａに遮られて第１開口部４１ａを通じて拡径部４５内の環状空間４５ｂへと流入し、拡径部４５を冷却した後、第２開口部４１ｂを通じて第１仕切板４８Ａの上側かつ第２仕切板４８Ｂの左側、すなわち左側空間４１ｃへと流通する。

左側空間４１ｃへと流入した冷却媒体は、第２仕切板４８Ｂおよび第３仕切板４８Ｃによってアーム部４２のストレート状内部空間４２ｂの左下部から左側の円弧状内部空間４２ｃへと誘導された後、ストレート状内部空間４２ｂにおいて第３仕切板４８Ｃの上側を流通し、右側の円弧状内部空間４２ｃを通じてストレート状内部空間４２ｂの右下部へと誘導される。冷却媒体は、この間に電極４７を冷却する。そして、第２仕切板２８Ｂに沿って右側空間４１ｄを流通して第１仕切板４８Ａに到達すると、冷却媒体は貫通孔４８ａを通じて内筒４９内の内周側流路４０Ｂに流入し、電極ホルダ４６から排出される。

以上のように構成された多結晶シリコン製造装置においては、ステンレス製の電極ホルダが冷却されていないと、高温に加熱された電極ホルダの金属成分によるコンタミネーションが生じる恐れがある。このため、電極ホルダは上述のように冷却されるが、低温となった電極ホルダ表面では凝縮が生じやすい。特に、前記２本用電極の電極ホルダはＴ字状であり、冷却された表面積が大きく露出しているため、多くの副生成物が生じやすい。本発明では、上記実施形態に示したように、高温のシリコン芯棒４の表面に接触した原料ガスが反応して多結晶シリコンが析出する際に、電極ホルダの表面で凝縮した副生成物Ｂが電極ホルダを伝い流れ落ちても、受け皿部５０に貯留させることができるので、副生成物から生じるシリコンによる電極と反応炉との短絡を防止し、設備の機能が適切に維持されうる。また、本発明の受け皿部は電極ホルダと一体に設けられているので、受け皿部と電極ホルダとの間を副生成物が流れおちることがなく、この副生成物から生じるシリコンによる確実に短絡を防止できる。

なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、前記実施形態にて説明したように、受け皿部は、より表面積が大きく副生成物が生じやすい２本用電極ユニットに設けることが好ましいが、１本用電極ユニットにも受け皿部を設けることにより、電極ユニットと反応炉との短絡をより確実に防止することが可能となる。

また、前記実施形態においては円形の受け皿部を例示したが、図５および図６（ａ），（ｂ）に示すように、楕円形の受け皿部５１、長方形の受け皿部５２等、円形ではない受け皿部を設けてもよい。図６（ａ），（ｂ）は、図５のＡ−Ａ矢視に相当する図であり、図５の断面形状は共通している。なお、これら図５および図６において、前記実施形態と同一の部分には同じ符号を付し、その説明は省略する。このように受け皿部５１，５２を楕円形あるいは長方形等とした場合、その長手方向を電極ホルダ４６のアーム部４２が伸びる方向に一致させることにより、電極ホルダ４６の外周面を伝う副生成物をより確実に受け止め、電極ユニットと反応炉との短絡を防止することができる。

反応炉のベルジャを一部切り欠いた斜視図である。 図１に示す反応炉の概略断面図である。 図２に示す反応炉の２本用電極ユニットの要部を示す拡大断面図である。 ２本用電極ユニットに付着した副生成物を示す拡大図である。 受け皿部の他の例を示す要部断面図である。 図５のＡ−Ａ矢視に相当する上面図であり、（ａ）は楕円形の受け皿部を示し、（ｂ）は長方形の受け皿部を示す。

符号の説明

１ 反応炉
２ 底板部
４ シリコン芯棒
５Ａ，５Ｂ 電極ユニット
２１ 貫通孔
３４ 環状絶縁材
４０ 冷却流路
４０Ａ 外周側流路
４０Ｂ 内周側流路
４５ 拡径部
４６ 電極ホルダ
４７ 電極
５０，５１，５２ 受け皿部

Claims (2)

1. 反応炉内で加熱された上下方向に沿うシリコン芯棒に原料ガスを供給することにより前記シリコン芯棒の表面に多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン製造装置において、
   前記シリコン芯棒を保持する電極と、
   冷却媒体を流通させる冷却流路が内部に形成され、前記反応炉の底板部に形成された貫通孔内に挿入されて、前記電極を保持する電極ホルダと、
   前記貫通孔の内周面と前記電極ホルダの外周面との間に配置され、前記底板部と前記電極ホルダとの間を電気的に絶縁させる環状絶縁材とを有し、
   前記電極ホルダの外周面に、前記環状絶縁材と前記電極との間で、上方へ向けて開放する受け皿部が設けられている
   ことを特徴とする多結晶シリコン製造装置。
2. 前記電極ホルダの外周面に、前記環状絶縁材の上端部の上面の少なくとも一部に接触し、その内部に前記冷却流路の一部が形成された拡径部が設けられ、前記受け皿部は前記拡径部の上部に設けられていることを特徴とする請求項１記載の多結晶シリコン製造装置。

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