DEU0003472MA - - Google Patents
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Description
Tag der Anmeldung: 19. August 1955 Bekanntgemacht am 27. September 1956
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung Natriumperborattetrahydrat enthaltender
Pulver. Der Ausdruck Pulver wird hier in seinem allgemeinen Umfang verwendet, in welchem er gewöhnlich
in Verbindung mit Reinigungsmitteln benutzt wird und Zusammenstellungen von Pulverform bis zu
groben Körnern umfaßt.
Natriumperborattetrahydrat ist ein üblicher Bestandteil von pulverförmigen Reinigungsmitteln, aber
wegen seiner Wärmeunbeständigkeit wird es gewöhnlich erst zugesetzt, nachdem das die wärmebeständigen
Bestandteile des Produkts enthaltende Gemisch zwecks Erzeugung eines Pulvers versprüht worden ist. Wenn
nicht das Perborat eine Korngrößenverteilung entsprechend der des Pulvers, zu welchem es zugesetzt
wird, besitzt, neigt es dazu, sich während des Verpackens und Transports zu entmischen. Technisch
erhältliches Perborat ist häufig viel feiner als erwünscht, und das Ziel der Erfindung ist, ein Mittel zu schaffen,
um Perborat von der Form eines feinen Pulvers in ein gröberes Produkt überzuführen.
Das Verfahren der Erfindung besteht darin, daß Natriumperborattetrahydrat mit einer wäßrigen Lösung
von Natriumsilikat, deren Wassergehalt nicht
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U 3472 IYaI12 ί
größer als etwa 60 Gewichtsprozent des Natriumperborattetrahydiats
ist, innig vermischt, dann zu der Mischung unter Rühren ein Salz, welches Wasser
aufnehmen kann, zugesetzt und das Rühren fortgesetzt wird, bis ein trockenes, frei fließendes Pulver erhalten
wird. Dabei befindet sich das wassefaufnehmende Salz in Pulverform und wird mindestens in einer
solchen Menge zugesetzt, daß die ganze Masse durch Rühren in einen trockenen, frei fließenden Zustand
übergeführt werden kann.
Vorzugsweise werden Natriumsilikate mit einem SiO2: Na2O-Verhältnis zwischen 2,1: 1 und 3,3 : 1,
insbesondere 2,25 : 1 und darüber, verwendet. Die Menge an bei dem Verfahren der Erfindung zu verwendender
Silikatlösung ist vorzugsweise eine solche, daß das Gewicht an festem Silikat zwischen 5 und 25 °,/o '
des Perboratgewichts beträgt. Es ist zweckmäßig, konzentrierte Silikatlösungen zu verwenden, z. B.
solche einer Dichte von 1,40 bis 1,50, weil mit weniger
konzentrierten Lösungen größere Mengen an wasserabsorbierenden Salzen verwendet werden müssen und
dadurch die Perboratkonzentration in dem Produkt verringert wird. Vorzugsweise sollte die Menge an
Wasser in der wäßrigen Lösung nicht mehr als 40 Gewichtsprozent des Natriumperborattetrahydrats betragen.
Als wasserabsorbierendes Salz kann jedes Salz benutzt werden, welches Wasser durch Hydratbildung
aufnehmen kann. Wenn das körnige Produkt für Reinigungszwecke verwendet werden soll, ist es
zweckmäßig, ein Salz zu benutzen, welches ein üblicher Bestandteil von Reinigungsmitteln ist. Geeignete
Salze sind wasserfreies Natriumtripolyphosphat, Tetranatriumpyrophosphat, Natriumcarbonat und Natriumsulfat.
Es ist nicht möglich, auf theoretischer Grundlage die für jeden besonderen Fall notwendige Menge an
wasserabsorbierendem Salz zu berechnen. In der Praxis bestehen jedoch keine Schwierigkeiten, da das
Salz allmählich in dem Mischer zugesetzt wird, bis die Masse ein trockenes, frei fließendes Pulver wird.
Ein großer Überschuß an wasserabsorbierendem Salz ist nicht erwünscht, wenn das Salz sehr feinpulvrig ist,
da dieser Überschuß in dem Pulver als feine Teilchen verbleibt, welche sich ausscheiden. Ein kleiner Überschuß
wird angewendet, wenn das Perboratgemisch als Masse vor seiner Einverleibung in beispielsweise Reinigungsmittelpulvern
aufbewahrt werden soll. Es "65 wurde gefunden, daß, wenn gerade.ausreichend wasserabsorbierendes
Salz angewendet wird, um ein trockenes, frei fließendes Pulver in dem Mischer zu
ergeben, eine gewisse Bildung weicher Kuchen beim Lagern aufzutreten pflegt. ·
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise ausgeführt, indem die Silikatlösung zu dem Perborat
in einem Mischer zugesetzt wird. Wenn beide Komponenten gründlich vermischt sind — die Mischung
besitzt üblicherweise die Form eines feuchten, krümeligen
Teigs —, wird allmählich das wasserabsorbierende Salz zugegeben und das Mischen fortgesetzt,
bis ein trockenes, frei .fließendes Pulver erhalten wird. Das Vermischen wird vorsichtig durchgeführt, so daß
die Körner bei "ihrer Bildung nicht zerstört und nicht zusammengepreßt werden, da sich das wasserfreie Salz
anderenfalls schwer einmischen läßt und Klumpenbildung auftreten kann. Schaufel- oder Arnimischer,
insbesondere Schaufelmischer mit Doppelbewegung, haben sich hierbei als brauchbar erwiesen.
Die wichtigsten Faktoren, welche die Größe der schließlich erhaltenen Teilchen beeinflussen, sind die
Art des Natriumsilikats und das Verhältnis des Natriumsilikats zum Perborat. Je höher der Silikatanteil,
desto gröber ist das Produkt. Dieser Anteil kann jedoch nicht unbegrenzt erhöht werden, da
Klumpen aufzutreten pflegen, wenn der Anteil an Silikat zu hoch ist.
Natriumperborattetrahydrat (8 Gewichtsteile) wurde in die Schale eines Schaufelmischers mit Doppelbewegung
gebracht und neutrale Natriumsilikatlösung einer Dichte von 1,40 (1,25 Gewichtsteile an festem
Silikat) langsam unter Rühren zugefügt. Nach völliger Zugabe des Silikats wurde Natriumtripolyphosphat
(1,25 Gewichtsteile) unter Rühren zugesetzt. Das Rühren wurde 5 Minuten lang fortgesetzt und die
Mischung dann einer Siebanalyse unterworfen. Die Ergebnisse der Siebanalyse sind in nachstehender
Tabelle gegeben, zusammen mit den entsprechenden Zahlen für das als Ausgangsmaterial benutzte Natriumperborat.
Siebanalyse
Es werden zurückgehalten | Produkt | Natriumperborat | |
auf einem Sieb von: | nach der Erfindung | /0 | |
14 Maschen/cm2 | 0/ /0 |
||
Es gehen durch ein Sieb | 37 Maschen/cm2 | ||
von: | 71 Maschen/cm2 | -— | |
287 Maschen/cm2 | 2,3 | — | |
14 Maschen/cm2 | 525 Maschen/cm2 | 6,4 | 2 |
37 Maschen/cm2 ........ | 24,9 | 26 . | |
71 Maschen/cm2 | •58,6 | 28 | |
287 Maschen/cm2 : | 6,8 | 44 | |
525 Maschen/cm2 ; | 1,0 | ||
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Natriumperborattetrahydrat (8 Gewichtsteile) wurde in die Schale eines Schaufelmischers mit Doppelbewegung
gegeben und eine Mischung von alkalischer Natriumsilikatlösung einer Dichte von 1,60 (1,5 Gewichtsteile
an festem Silikat) und einer Lösung von neutralem Natriumsilikat der Dichte 1,40 (0,5 Gewichtsteile festes Silikat) unter Rühren zugegeben.
Das SiO2: Na2O-Verhältnis in der Silikatmischung war
2,25: i. Nach beendetem Zusatz wurde Natriumtripolyphosphat (6 Gewichtsteile) unter Rühren zugegeben
und das Rühren bis etwa 5 Minuten nach Beendigung des Zusatzes fortgesetzt. Das Produkt wurde der Siebanalyse
mit den nachstehenden Ergebnissen unterworfen. Die Korngrößenverteilung des Natriumperborats
war die gleiche wie im Beispiel 1.
Siebanalyse
Produkt
/0
Es gehen durch ein Sieb von:
Maschen/cm2
Maschen/cm2
71· Maschen/cm2
Maschen/cm2
Maschen/cm2
Es werden zurückgehalten auf einem
Sieb von:
Sieb von:
Maschen/cm2
Maschen/cm2
Maschen/cm2
Maschen/cm2
Maschen/cm2
13.0
13,1
13,1
16,5
48,7
7,8
0,9
0,9
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung körniger, Natriumperborattetrahydrat
enthaltender Salzgemische,
3c dadurch gekennzeichnet, daß Natriumperborattetrahydratpulver und eine wäßrige Lösung von
Natriumsilikat, deren Wassergehalt nicht größer als etwa 60 Gewichtsprozent des Natriumperborattetrahydrats
ist, innig gemischt, dann zu der Mischung unter Rühren ein wasseraufnehmendes, pulverförmiges Salz zugesetzt und das Rühren fortgesetzt
wird, bis ein trockenes, frei fließendes Pulver entsteht, wobei das Salz mindestens in einer
solchen Menge zugesetzt wird, daß die ganze Masse durch weiteres Rühren in einen trockenen, frei
fließenden Zustand' übergeht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Natriumsilikat ein SiO2: Na2O-Verhältnis
zwischen 2,1: 1 und 3,3 : 1 besitzt.
3. Verfahren nach den vorhergehenden An-Sprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge
des in der Lösung enthaltenen Silikats zwischen
5 und 25% des Perboratgewichts beträgt.
4. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge
an Wasser in der benutzten wäßrigen Lösung nicht größer als 40 Gewichtsprozent des Natriumperborattetrahydrats
ist.
5. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß das wasseraufnehmende
Salz in einem geringen Überschuß über die notwendige Menge, um die ganze Masse
in ein trockenes, frei fließendes Pulver über:
zuführen, angewendet wird.
6. Verfahren nach den vorhergehenden An-Sprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß das wasseraufnehmende
Salz wasserfreies Natriumtripolyphosphat ist.
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