DEP0049166DA - Verfahren zur Trennung von Niob und Tantal. - Google Patents

Description

Pfm., den 15.7.

Sociltl Glalrai® Mitallnrglqu· d· liob©k«i_t Soel£ ti

Verfahren sur Trennung von Mob and Tantal«

Di® Krfladung besieht sich auf die Behandlung von M®tall«ö der.5·Gruppe des jx*riodiechon Syst®®® und ingboeonder* auf die Trennung 3®s Miobs von Tantal, die bekanntlich a©hr schwierig 1st« Die Erfindung g«stßtfe®t @in® rasch« Trennung ύ®Β rUobs von Tantal und auch von anderen Metallen der S^rupi⁵® dee periodi®eh@n Systems durch ©is einfaohca ?®rfahr@n_e

Srfindtißgßgesass wird derart ¥®rf®hr®n_e dass ein Stoffgemis©n_e das Klob tind Tantal la F@r® von Pettto^don »nt» haltg d@F Fiaiiirkung ©in®@ ffltri^d® bild®ad@n läitt®ls₉ s_e^e gasförmigem 4^ioniak_e unt@rworf@Q wird unter Bedingungen^ bei denen ffiob-Ptntox^d in Niob-Hitrid umgewandelt «ilrd und das gebildet© !fiob-Nitrid ä®r Wirkung tines hmlog@nier<®n<l®n Mittels

wird ι ύ&Μ ία ein flüchtiges Ni©b=-Hadog@nld über» wirdg das dann durch ttegtillatloa und Kondensation

wa dem Tantal->P®nt@ijd ftwonnen wird_e als Haloge-

kdnn@n Ohl&r₉ Bros @dnr Jod oder mersetslioh® d@r
Die
folg@n4@fö

2 WB «· 5 OX₉ m 2'llbGl.·»-

£->Stra)iienprüfiiag@a hsb@n g®m@igt₈ dass di® Umwandlung von Niob Iq Nitride gogon 6@© beginnt ₉ während di® Reaktion mit Tantal @rst b@i @twa 8©©° anfängt,, Infolgedessen wird die Umwandlung des Kiobs ia Nitrid bei dem vorstehend erläuterten Verfahren »wischen 6o©° aod βοο^θ _@ TOrsugs^sis® la der Haönb&rseaaft ψοά etwa 7®@° durchgeführt.

«.ach d®r physikaliseh® Zustand de® ία ¥®mrb@ifc@ad@a Oxydg®slashes besitit eine gewisse B#d®tifeung_ö Mit Vorteil «erden präcipitiert® Osjd® angewendete Di® R©dtikti©M|i©dißgiiag©B ©in ."»eaig variieren je nach d®r Katar dtr O^d® tmd d@a turen, bei weleh.@a ei© ¥orh®r ©srö®t©t worden

B@i 7@®^Θ dlsso©ii©rt das A©m@ai®k in »Ίο ßefoaden «tirdt, kaaa aaeh ©ine Mi@chnag ¥»& Stickstoff .und wasserstoff fir di® Uawaadiimg d©r Q^jd® Is Hitrid® v©re@nd@t la dies©» Fall® liegt jedoefi di© Temp@i?attiF mkx für dit

in HitoiS® höter_o Bei anwendung ®in®r Mischung fön Wasserstoffgai und Stiekstoff ®ntsp?eah@ad der Forsisl des afflffloaiak» liegt di® Umwaadltmgstempcirattir %_eB₀ bei etwa 9oo°e

Xn msmctmn Fällen g®h@is. gerlog* Mang©η τοα Tantal in das kondensiert© NioboMorid \ib®w* Dies beruht auf fei©s©a_g w®leh® oadhst@h@nd korn besehri@b@a ^©rd#a @©ll@a_e

Da Tantal ©in© äöii®?® kifimit&t stö Stickstoff alt st als Niob kann ein Austaoaoh T@fi Stickstoff aa@h d@r Formel 2 HM ♦ ?@2°5 ° ^{2 Ts}^ * ^2°5 ^stGfctf ijadG^o Das g®bild®t@ Tastalnitriä witd alsdmnn ehlori®rt and das gebildete Tantal» ©älorid (TmCIc) g®at al® ?©ruar@iiiig(ing in das produkt über _e Di®©© R©akti@a Te rl auf t inS®ss@a langsaa_e da si® mir tei Kontakt ued Diffusion stattfinde« Um ©in® möglichst vollständig® fr^HQüog ι® β^Ι®Ι#®_§ ®epf!©felt ©s oi©h₉ das Tr®fintings¥@rfakKn bei TOEfe-äl-fealsoasslg ni@dr£g®r Temperatur in kartei¹ Zeit, tmd mit @in®r pul^®rförmi@«i Misehong a₉

Ela® ander® ilmaebi für di® ¥©raar©iaif|uitg©ffi des kann auf dsr Bildimg ¥«m Miob®*j®U.oi?id is Sinn®

d#r Ροέ®®1 5 RbGLe * fa^o^—=> IbOCl g φ 5 TmCIc beruhen· Di®s@ R©akti@a ksM& während ά®τ Gttl®ri@fti£ig @tattfiBd#a@ 9Mm das

gemisches durchdringt. Hierbei können nicht unbeträchtliche Verluste an Tantal entstehen _% wenn örtliche Uebrrhitaung®n stattfinden« lim. Ueberhitzungen und die dadurch bedingten teile zu vermeiden* empfiehlt es oich_s dom Chlor ein ine üaSg g.B,stickstoff@ ziiaumiachen« IUe Gase der ünlorieruagsoperation^ weiche Stickstoff enthalten^ können zu diesem ?@rw@n<iung finden, nuf all® Falle empfiehlt es BiCh₁ alt dünnen Schichten au arbeiten und di« Chlorierung bei den niedrigsten Temperaturen durchsuführea_f welche f ;r e Ine genügend rasche Durchfihraag dee Vorgang» In Betracht kommen.

In eixiom typischen Fall wurden Geraisohe von Wiob— oxyd und Taataloxyd bei Temperataren von et*a 9oo° mit gasförmige® ammoniak behandelt. Die Oxyde enthalten H7_t*$- Nb₀O₁- und 49t9^ Ta₂Oc* H&ch 2/2 stunden war der Wass®rstoff durch stickstoff ersetzt und die Temperatur auf etwa ^oo° erniedrigt« Die Chlorierung mit reines Chlor dauerte eine halbe •^;'tunde_e

'v'ach erfolgter Chlorierung''enthielt d©r Rückstand 18₉6$ Nb₃O, und ?B₉&X ^2"V ^^^ß®⁸⁴^^ *tur&®a etwa 83»5^ abgetrennt»

Durchführung der Jm van dl u/ig in Nitride bei

7oo° w'ihrend 13 /2 Pt linden- enthielt der Ghlorierqngsrückatand

_t Nb^O₁- und '88»o?< Ta_o0_ce ^:!iefb@l «urd@n 83?' d@s Nlobe abgetrennt. Immerhin gingen 4_fS* d®s Tantals in das kondensierte "iioböhlorid über_e

Beim arbeiten ait ®in#r Mischung von Jhlor und Stickstoff wird eiae erheblich besser® Separation des Niobs

Claims (1)

1. Patentanspruch®s

   1_β) Verfahren zur Trennung von Niob von Tantal und/oder anderen . stallen der %Grupp« des pt-riodisehen dadurüh gekennzeichnet_β dasö ©in iiiob und Tantal iß Form von i entox^dsn enthaltendes Jtoffgeaiach der rin. irk'int, eines aar Bildung von Nitriden bcifnhigten 5£ittels_s s„3_evon gasförmigen Ammoniak unter Bedingungen unterworfen wird₈ bei denen Mob~ in Hiobnitrid umgewandelt wird_g das so gebildete Niob» der Flnwirkung einee halogeai©r®ad@n ^itt@la_e s^&

   von gasförmigca Cnlor unterworfen wird und das g©bildet© fluchtig® rUobhulogsnid durch ..bdeatillihi'ea and Kondensieren getrennt ton dem Dantalpentox^d gewonnen ird_e

   <?_e) ¥®£>f®hnui nnüh aaspra@h 1₉ dadurch gekennseich»

   n@t₉ dass eine f©i©¥@rfe^lit# Misohuag von Niobpentöxyd arid d®r iriswirMaag von gasförmige© Ammoniak bei

   T@fflp@rafeur ®wiseb@a ®twa ^@®° oaä 8oo° unterworfen wird

   la Niobnitrid antor Vermeidung der Bildi&ng voa Tantalnitrid«