DEP0026038DA - Verfahren zur Verhütung des Stäubens pulverförmiger organischer Farbstoffe bzw. ihrer Vorprodukte - Google Patents

Description

f«1,91154 ρ 26038 I?

Sew York, S.i. / Ü.S Jt.

Verfehren isur VeiMltwae dee StIulit.»® piavtqrf Bro&gtr ^ 4**i<W

Btt IrfAndmng aaalalit eieli auf ein Verfahren, to das StIufe«» pulverfüjroigar Orfajaiscfe®!· Jtarfeateffa au nrMtii, und auf die 60 nergestellten staub!©»«» SissseaeBettKTOien_e

Zahlreiche wga&lae&a an» tttraaa Vtweainaag flaAaaa* Iritiag«· aiaaa wie Yarbataffa_v ©yg«ds©ht Figmemtetoffa -und dgl. wardta la fti&jp&varialertar fere hargeatallt· Iafolgtdeuee» neigen sie mm StttolMNR* Obwohl diese Beigung in »liehen Fällen ao gering ist, daea eie f«maehlüfBigt werden kann, aa-oht sie- aioh ea4*oraraalta nicht aelten eo «taurk ^«»«ykfear, daea die Vtrpadteog_f ÜRftUlwie und Ataenewag der Wert ®©h»i«rig wird. In oaaonAara txtremen Mtilan kann der Itaufe₈ der feal der Haadnabuag des fainpulv*rleierten etoffaa aafflitgt* auch to ieemdiieiteeeteidigtmgin in iorm Ton Ataraagatoaohwardaii* Hauta^vaKLMgaa oder β ο gar Vargiftnngaa der

Arbeiter führen und auch aaaere Stoffe ggfEhrdea ©der verderben, die in der Machbarschaft verarbeitet werden. XateKohlich ist die Bntetehung von Staub bei vielen EUpenfarbetoffen und ihren Ieukoverbindungoa ©in so schwerwi e£€<i4d e 6 Problem, d««e β öl one Stoff« in gekörnter for® statt in feinpulverieierter For» liergtetellt werden, »ηε mit dem Problem des St&ubeaa fertig au »erden, obwohl ihre Heretellung in gekernter Fora die Beratellungskoettn beträchtlich erhöht ι in anderen füllen, wo eUarkee is täuben auftreten würde, verwendet »en die fcare in feucht«» Zuetand statt als trockenes Pulver, obwohl mm fur vielt Aiiwendungeaweotee das trockene Pulver vorsiehe» wurde«

Man hat sahireiche Ann tr «ndungen gesacht, um das Problem durch den Äue&ts der verseMeienetea etaubfeet suchenden Uttel m der pulverisierten Ware au Ideen, tibi lohe MIttel, die ssan «ur Staub« f«te&ehung benutet hat, sind f euch taa^chenöθ ütoffe, •Clfflrjoige K ohienwaßsersioffe oder auch Waaaer· So hat man den Btoff₉ dessen Staabentwloklung vermieden werden fall, vor, während oder imoh der Pulverisierusg Is dme StImbea herabeetzenden Mitteln, wie Ieroein ©der anderen leichten Srd^lfraktiones, wie leichten Schmierölen eingeweicht oder tait «solchen Stoffen benet2t, oder »an hat auch die gtMubende Ware ait f@»elitffieehung«itt@ij| wie Glycerin, ^thylenglvkol, nicht kristallisierenden SSuokerlBeungen oder dgl. behandelt oder einfach ait fc'aaaer angefeuchtet. Bae im Einselfall Anwendung findende et*.ubverhütend« Mittel Ändert sich natürlich, nach der besonderen Ilstrir des zu behandelnden Steif®»? i® allgemeinen sollte das βtaubverhütende Mittel inert sein tad siit des: pulverisierten 3toff nicht reagieren* Wo als© ».B_e fässer den etaubfeet zu machenden Stoff schädigt, ist ee klar, das® aan vereohiedene feuchtmachende oder feuchtigkeit anziehende Stoffe nicht verwenden darf. Selbst wo asan aber bisher inerte Hüaeigkeiten benutzte, haben die bisher ι

als tttu&fttt aathtiutt SwMELt«· w&t$9mQh,l&gmm bttondtrt» Smfeetam* *ta k«im« «»iritdtitsttllaadta ^ftfealeet gezeitigtf Ihr« S#Äti««- füitiflttit §9§m tea sttttfcfttt BU i»on«i#» Sttff mm mm mm*> rtit&tad gmtm* tit ritfta aber fielfsofe ei». lms«»«Bt®Ä«t dee Mwttdtlt«» Steff·® 2wrr«r» wrltrta lfert Virlcseakvlt feel der to* gtmssit rl«f«n Vtrfilrtimgta dee taluuidtltta Stoffta h«nr#r oder fefttt·« i«e Btttrtb·»»- btvtrtaftt Bl£ttu»haftt& de« ttluittAtlttn Steffte m fttutrtlialtawB ©fie* m «trttBrttu

Ser JBrflnit? fc&t trfctimtf Oatt beetfeiigii? fltittlfft SiXie«« (das «lsi Stllei»f^f©rM»ä'ö^#B mm® der ftrupp· der Ofgaae-SilieIistatyif«1 jBfrtij ait einer 31^a$l«J&ndung, die fealtfetra tttttalfktlttii MXien xmA bei ait ·1η·τ Ö«-8i~Ii»fittög EöIjä•»WseewreteffraAi«

kai« a» di· Sill«Iuaattat g«bn®i#xi «lud) wtrtroUt fttttäts« fttr di« Staafef tttaac&ume fttartYititrttr trftaitthtr Varfetttfft aller Art •Ind. S©l@te tItteeiges BUittot b«tlts«n «ist ganze Seife· ron Ii* g#»*abaft#B_f die si« al· St»tt^f#rlitteag»8melt*e m ■öloben palttri« alerten ©rgeisÄe» fsrfef«r%i^n»ge3a etradtiu ideal gteigtiuei «athta, »it «lud in t&talatlitr Btaitbtftg billig Inert und mm$i%mn iaftJLgttattta si«2it mit den Sttfftkft₉ denen eie «ugeeetet «trdta.» ⁰It tiaa aehr atfelttfatt £to«nf«altt«l «ad ffbwa deehalb keine »erkliohe lgataat Wirkung auf die gialvtritiartta Stoffe «aa, Sie atöran alant die Anwendung der •^pulrtrt«» Sttffti eie rleohen nicht, flind nicht giftig und Üben eine bleibende ataabytratttanat lirtaf au·· laalia& ntlgan sie nltat da*u₉ 4m* pulvarlslartt Aattrltl tuti ataawfet^afcaa au latata» dta ale aagtttttt elnd. Dieeet Iilftibt ein fllttttad athlltttartt Pulrtr_f «aa dabei Jeienfe frei ten ^eder Btaabtataltlcluag let.

• 4 -

Stt den organischen Ferbstaterialien, diu sich in Pulverforia er* findungsgem&ss »taubfeet machen lassen, gehören nicht nur «Sie Übliches Farbstoffe, wie Kiipen-, Aso- und auch organische Pigrnentfarbstoffe, sondern auch eolehe Stoff«, wie ohröF«0£ene raid auxochrome Verbindungen. Der Ausdruck ^w Chromogenⁿ coil all© solche organischen Verbindungen einechilessen, die, ohne für ©ich β oh on Farbstoffe Btt sein, durch geeignete UmBetBniigen₉ wie Oxydation oder Kupplung niit einer Verbindung, die eine oder mehrere auzoöhroise Gruppen enthalt (d,h. also mit anxochrcmen Verbindungen) in Farbstoffe verwandelt werden können. Der Ausdruak "^lirosogen" schließet auch ieuiokllpeafsrbetsff« und ihre Derivate s.h. die Leukoschwefclsäureester ein, die durch Oxydation in die Küpenfarbstoffe verwandelt werden, sowie die wasserlöslichen, stabilisierten Diaaoverbindung en, die sich in wässrigem Sedius {das je nach den Gegebenheiten sauer, neutral oder alkaliseh sein Irann) mit auxochroaen Verbindunget icuppeln. Ee hat sich gezeigt, dass die Srfindung von besonderer Bedeutung ist und das» besondere wertvolle Erzeugnisse erhalten werden, wenn man den Irfinflnngagedankem auf die Klaeee enrcznogener Verbindungen anwendet, die al® ^siSehnellf Irbsalge'' bekannt sind. Caanx gehören Diasoniusverbindungeßi die Eait ie tall sal sen, wie ZinJrohlorid, OadmiUBiehlorid_s Zinnchlorid oder dgl» stabilisiert sind? Alkyl- oder KweolsaÄßBlg- Arvlsulfonsäuren, z.B. C&lorbenzoleulfoaeäureni Acetylardnohenaolaulfons&uren? Saplthalladi- und trismlfonatiurenj saure Sulfate und, in wenigen fällen, Chloride. Der Auadruok "auxochrose Yerbiaclurig^w 1st ini üblichen Sins gebraucht und bezeichnet diejenigen organischen Verbindungen, die eine oder aehrere auxochrome Gruppen aufweisen, hauptsächlich alec Hydroxyl-, Asdno- und substituierte Aminogruppen» Verbindungen dieser Art sind s.B. Ee-Sorcin_s, Salicylsäure, Beta-Iaphthel_f Beta-Eaphtfaol-5»6-Bieulfon-

BetaHKaj&t&yXaaia*?»6~Dlaulfeaa&ure und dgl« Iaslj©soader# beoio&t •iah dit XrflBAirae *uf *io Xla·»« auxeohroaar TerMndwngeiip die la der Teohalk aatar its* Beieiolmtang IspIitIiol-Ai-TerMa^Bagea bekennt eind (da* sind AryXia· von CtoVoaaaaraa, die eich mit der Blau-Yarelaauag tear Bntuaf einte Aeo-Parbetoffee kappeln laeeen) · Bei-Bplele eeloher XuppXw^koaeeaaaten eind die Anilide ofler Anleidld· der 2 f ?-Oxy-laptetk0*elttye, 2, >-0*y*AsthroeaKura * 2-Oxy-tIJMnute(Al«. ffeft)*0arl>«8ol«-5«-öftrfe©a»Iw#f^«^y^^BifeeMsfTireso^rfeOBsIwe uad dgl, •Owl· He-AaetoaeetyX--Benelaid·· Ierephtkalefl-^y -^itseigiIw©- a»tar #äer Är^lisäe und dgl.

It hat sieh geaolgt» dass orgmmiifoMe Iarervrbindaagea aoXeaer Art !«isfet etaubfeet gaimojii wtfäira k&anen_t indem »an ale .grlla&lleh alt einest von nur 0,5 Sewientepreaent aufwerte bie 9 oder

»ehr (d.h. Mi au 10 $ewißhtgpf«»emt) elnee fXueelg·* Biiieone mischt. Bwaeyaaaalg liegt die Suaatttaenge dee SiXieona swiaehen etwa 1 rad 3 Gewiebtaproaaat· la Mat eleh gegeigt* daee βenon ein Suaata ron O_f5 die itigeg eehr fein tmlT«ri#i#rt©r Stoff· sxae 8teue«*1»ifllcluag «etaeneiaaae' aoraeaoteti in den meietea fällen WWdt d«r@h einen $ua*t* y§» aaar ale 5 j* eine weitere Tera^aawruag des #y§ freisten Iffekte· nioht iMMfaehtet» elnrohl aueb a tau* griseeri gmaÄtmeiigea «au* aaoat«lligu Wirkamg (d.h. Abeoheidung ron FXtUieig-Icait) aaautat werden können. Praktieoli eeheint ^eteen alt der Beautauag aaluaar Mfeer·» XaaKta· kein Verteil Tertemden au eeln» Mt ÄtieisAisinf ta» amtvaaar far od»r nach der PttlTerialtruag der organic ehen Iareraraladaag n&ob Irfesdeinem geeigneten Terfalaren erfolgen, bei»pi#lBW#l»e dura* §rSadXie!te aaaltaaiaen« Iieeiaiaai_p auraa Karata>b«A ©der dgl* Torieillaft kann die IeiaiaeMuag *elepi«X*wal~

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se erfolgen, indem san das flüssig« Silicon der pulverisierten organisehen Iarbver bindung in einer Pul verÄ&e^toa & eh ine 61© eine Vorrlchttang für die Zeretguteng oder für eine anderweitige £,le:t ohai'seigG VortelIting άΰτ Fllieeigkeit über Sas inlrer beeitzt.

Zahlreiche A_r ten von Siiioonen Bind in der ü'eehnik wohlbekannt» Der ^A*.tsdruck "^iIioone^w, wie ©r in der Technik vsiä in dieser JSeeCxtreibuag gebraucht wird, ©oll diejenigen polymeren Organcrerbindungea des Silicltaae eineohlieeeen, bei denen ^l liciumatoeie miteiaander durob ü&ueretoffatome mittels öiliciura-Saueretoff»indungen Terbnnden eind und organisch« Reste mittele Eohlenetoff-^llleivia-Mndungen an den Bllioluffi&toa«» hängen. Kin Äiualein solcher Silicone kann durch folgend«« Foraelbild dargestellt werden?

H
»

-Si-O-

131« beiden Buchstaben 1 bedeuten organisch« Radikale ·

Solche & Hi eon© werden gewöhnlich durch Hydrolyse hydroljrsierfcarer Organo-Silan«, ß.B. Chlor-, Aaiao-, Alkyloxy-, Aryloxy- und Aoyloxy-Organo-Silane, und Iendemsation der Hydrolyeierungeprodukte hergestellt« Je nach den besonderen Bedingungen der Hydrolyse und Eondenaation und der besonderen Hatur der benutzten, hydrolysiert baren Organp-Silane kens de© estetehend© Produkt sin öl, ein Hara₉ ein elastischer K^jSrpcr oder «in« komplexe Mieehung dieser drei sein. Der Erfinder hat «rkaant, das« Silicon®, die bei gewöhnliehen -Ieiaperaturen haltbare Fltieeigkeiten bilden, ale StaubrerMtuage-Btittel nach der vorliegenden Erfindung benutzt werden können. Solche haltbaren flüssigen Silicone und ihr« Herstellung wurden z.B. ir. den Patentschriften Mr. 2 334 584 und 2 398 187 der Vereinigten

StaattJi beaehrleben.} Ββ1*ρ1·1* «öleher Verbindungen_f öle die tem fealtbftrer ?Itp &l$ feel t#n haben und als Stanbyfrbtttmgemitt·! naoii der IrflMuaf geeignet ■Imd_f «lad Bimetbylsllicoiii endor« niedrige AUcyleillee&e, wie IthyI-, Propyl-^ Butyl- und Äjayleilie©»* «ad eaeh einige Oyeleh«xyl« und Beasylsilieone₉ die 41© Form keltberev. Flüssigkeiten beeltzen. Aryleilioone dagegen. Mlden keine flüssig«» Polymerrerbindtmgen und geben deshalb keine eufriedeaetelleadea Mittel iffl Sinn der ErflMmaf βΛ>· Der Yleicoel t&tebereieh der in der Literetttjr eeecltrlefeeiien fltteelgen Silicone let ©ehr gross (von 1 Oeatietok/ b1 β tber 100 OOO QeatietoJc/) f aeoh äm Erkeantniestfe der IrfiMimg werte» die besten Ergebnlese erelelt, wtna beiteere Π flüeelge Silicas® ▼on ni«lriftr Viekositat als StatÄbTMÄteageaitt«:] beamtet wdjfdfiE* Inebesonder« eollten eolohe TerbindTOf«» innrer e?tgt verdea, die bei 25⁰XViti6i Tiekoeitlt ▼on 1-1000 Centietok/ be* eitsen»

Die folgenden eeeelellea !«iepiele eollen die ^findtJaag fflr den Fe©!»!» weiter ToreJMelurttliefceft«

Igie pi@l.. 18

100 GreJBis Ü9& 2ija^©fel©riä,4©ff»l«#is«8 dee diazotierten !«-Iitroo-Aaleidixi* weräea in einem Moreer eorgfältig alt ewel Qrmm einee flüssig©» Silieoas gefiioo&t, das bei 25°X·!»· Ylekoaltftt ▼on 1 Oeati· teke* beeltst« £ae eatatobende ^emiech stellt ein flies β end »onttttb«*«* eteaeXoeee Pulver von eehr guter Kmltbarkfit bei der i»g«niag dar*

100 ©rams des giataiilerlddeppeleeleee des di«©ii#rif»& 2,5-P1-

eliloraniliae werden in einem Slöreer aorgfftltlg mit 2 ürmm einen fito#ig#n Silicone waisÄi* tee bei 25° J^eine TieJtoeltftt ▼on

1000 ^eatistokf aufweist. Daife enisteheinie Oertiscl·. bildet ein fIiessend achiittbares,staubfreies PulTer von guter Haltbarkeit beise Lagern«

Beispiel 3;

100 ^raffia einer Ajeo-]|arbaieahung aus Sapbtfeol Aö-G (bie-Aoeto-

ac#t-*oiiöid) uxifi einem ^iÄ.aoiadno-i'erivat des P-Cblor-Ortho-Aniaidiss werden in eines* Möreex' mit 2 öracaa eines flüssigen Silicons verkitscht, dus bei £5^Ö ^eiae Viskosität von 10 Centiβtokf befclttfi· ij&s erhaltene Oeiaisch ist ein flies send Sehiitfbarea_f staublose» I ^sUlver von guten i^arehf euQhtuA£s«lgeneGh&i'ten ·

Beispiel 4t

100 öreaaa 4-Mtro-£*Anlsidi»» das diaaotiert und niit einer Aryl-BUlfons&wpe stabilisiert Ist₉ werden in eines Httreer !alt ei as» Gras» einte flüssige» Silieens gut vermischt, das bei 25° JSTeine Viskosität Ton 10 fen ti stok^ beeltat. JDäö fertige *r-5seugnie ist ein Xli essend sentit t'bares, Etaublosee Pulver.

Beispiel 5>t

100 Qraasi S-Mtro-o-Aaisldia, d&s diaaotiert und mit einem Arylgiain stabiiiaiert 1st, werden in einem Mörser aait 5 ■Grasaa eine© flüeui^eö Silicons gut vermis ent, das bei 25° ^elne Viskosität voa 10 Ctntistok/ besitst. Skss fertige Erseugnig ist ein flieecead echUttbares _f staublos«,-« Pulver mit &usgeaeiohneten Ditrchfeuehtungseigenschaften·

Beispiel 6:

100 Graim eine« Aijo-i'&rbstoffee , der &ub diasotiertem p-ßltroanilin und ^losy£ thyl-m-ϊoluidin hergestellt let, «erden sorgfältig

im ££ü?»er mit 2 ^feVmm *tm* £lfü»8l£«n Silioo»« ¥«raieoht, la® fet! 25* /riu* ^islcoeitit τ®» 1 CeatUtek^ Weitsst. Das l**diai* Mlitt

Claims (1)

1. Tatentapspriiche

   Verfahren ma* VerMitiing des StIwbens pul•Verfiiraigijr organischer ' Farbstoffe beewr. ihrer Vcrprodukte, dadurch gekennzeichnet, da©© den für gewöhnlich stäubenden, pulverföraigen Ver bindungen wenigsten® 0,5 und höchstens 10 Oewichtsprosente ©in« flüssigen, haltbaren Silicons LeigeMiseht werden»

   Verfahren, naoh Anspruch 1, dadurch gskennze 1 ohnet, dass ein haltbares, flüssiges Aljqrlsii ic ca, a.5, sir. JBia· thy lsi lloo»

   TeCTandunf fIndat₀

   Verfahren naeh Aiaepraeh 1 oder 2, dadvxch gekesaseiehnei» dasö ein flüssig«» öiXiooa Yerveudung findet, das bei 25° ^ ©in© Hsskoaitfit im Bereich ewisöhe» 1 und IQOO Sentlttokj besitzt..

   Der Patentaiisslt s