DEP0013895DA - Verfahren zum Zerlegen von Tallöl in reine Harzsäuren und reine Fettsäuren - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zerlegen von Tallöl in reine Harzsäuren und reine Fettsäuren. Es hat sich gezeigt, dass man zu reinen Harzsäuren und reinen Fettsäuren gelangt, wenn das Tallöl einer Wasserdampfdestillation im Hochvakuum so unterworfen wird, dass man durch Rektifikation in einer Trenneinrichtung von ausreichendem Trennvermögen zunächst die Fettsäuren mit den leichter flüchtigen Verbindungen abtreibt, den Destillationsrückstand darauf durch Fraktionierung von den höher siedenden und nicht flüchtigen Bestandteilen trennt und die erhaltenen Harzsäuren einer Rektifizierung unterwirft, um einerseits die letzten Fettsäurereste und andererseits die Reste der nicht flüchtigen und höher siedenden Bestandteil zu entfernen. Von den gewonnenen Fettsäuren werden die leichter flüchtigen Verbindungen durch Rektifikation getrennt. Die abgetrennten Fettsäuren und/oder die Harzsäuren kann man einer nochmaligen, gegebenenfalls mehrmaligen Rektifikation unterwerfen. Nach einer besondere Ausführungsform der Erfindung führt man die erste Trennstufe oberhalb des Siedepunktes der Fettsäuren und unterhalb der Siedetemperatur der Harzsäuren, also bei etwa 220-230° durch, die zweite Trennstufe zur Abscheidung der Fettsäuren und Entfernung des leichter flüchtigen unterhalb der Siedetemperatur der Fettsäuren, also unter etwa 150-180°, und die dritte Trennstufe zur Gewinnung der Harzsäuren oberhalb der Siedetemperatur der Harzsäuren, also bei 240-260°, alles im Hochvakuum unter etwa 20 mm Hg. Die Destillation wird zweckmässig mit hochgespanntem feuchten Wasserdampf bei einem Hochvakuum von weniger als etwa 20 mm Hg, vorzugsweise aber unter etwa 3 mm Hg, so durchgeführt, dass das Gut in dünnen Schichten von weniger als etwa 20 cm, vorzugsweise von weniger als etwa 3 cm, behandelt wird. Die Durchflussgeschwindigkeit des Gutes durch die Destillationsanlage wird so geregelt, dass die Verweilzeit in den Reaktionskammern bzw. auf den Trennböden weniger als etwa 15 Minuten, zweckmässig weniger als etwa 2 Minuten, beträgt. Die bei der Rektifikation der Harzsäuren anfallenden geringen Fettsäuremengen können der Fettsäure-Rektifikation oder -Kondensation zugeführt werden.

In der Zeichnung ist eine Rektifizieranlage zur Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens beispielsweise dargestellt.

Das rohe Tallöl, das eine schwarz-braune Farbe, einen durchdringenden unangenehmen Geruch aufweist und etwa 42% Harzsäuren, 49% Fettsäuren und 9% Unverseifbares enthält, wird durch eine Leitung 1 einer Trennsäule 2 oben zugeleitet, während durch die Leitung 3 dem herabfliessenden Tallöl hochgespannter feuchter Wasserdampf entgegen geleitet wird. Das Rohtallöl kann aber auch in das Reaktionsgefäss 19 geleitet werden. Die unter Hochvakuum durchgeführte Rektifikation wird so geleitet, dass oben aus der Kolonne 2 die Fettsäuren und die leichter flüchtigen Bestandteile entweichen, während die Harzsäuren und die nicht flüchtigen Bestandteile sich im unteren Teil der Kolonne 2 sammeln.

Die durch das Brüdenrohr 4 entweichenden Fettsäuredämpfe werden in einem Kühler 5, der auf unter etwa 150-180° gehalten wird, kondensiert. Das Kondensat fliesst in den Fettsäurebehälter 6 ab. Die Dämpfe ziehen aus dem Kondensator 5 durch eine Leitung 7 in einen Nachkühler 8, wo weitere Fettsäuremengen abgeschieden werden, die durch das Rohr 9 in den Fettsäurebehälter 6 fliessen, während die leichter flüchtigen Bestandteile wie Wasserdampf, Fettalkohole, flüchtige Sterine usw. durch das Rohr 10 entweichen und weiter kondensiert bzw. getrennt werden können. An der Leitung 10 sind nicht dargestellte Kondensatoren vorhanden, die eine solche Leistung aufweisen, dass der Wasserdampf praktisch vollständig kondensiert wird, zweckmässig unter Verwendung von Kältemitteln, sodass ein Hochvakuum von möglichst unter 5 mm, z.B. von 3 mm Hg und weniger, erreicht wird.

Der Destillationsrückstand aus der Kolonne 2, der die Hauptmenge der Harzsäuren sowie die nicht flüchtigen unverseifbaren Bestandteile enthält, wird durch eine Leitung 11 einer Reaktionskammer 18 zugeführt, die ebenfalls mit Hochdruckdampf betrieben wird, der durch die Leitung 13 zugeführt wird. Auch in dieser Kammer 18 und in der Kolonne 12 herrscht Hochvakuum und die Temperatur am oberen Kolonnenende wird so gehalten, dass die vorhandenen Fettsäurereste abdestilliert und durch die Rohrleitung 14 in die Leitung 7 und über die Kühler 5 oder 8 in den Fettsäurebehälter 6 gelangen, während unten in der Kolonne 12 die reinen Harzsäuren durch die Leitung 15 ablaufen und in den Harzsäurebehälter 16 fliessen. Der nicht flüchtige Rückstand wird aus der Leitung 17 abgelassen.

Die Temperaturen in den Trennsäulen sind so zu halten, dass in Kolonne 2 im wesentlichen nur reine Fettsäure mit dem leichter Flüchtigen übergeht, während die Harzsäuren mit dem Rückstand zurückbleiben. Bei einem Hochvakuum von weniger als etwa 20 mm Hg beträgt diese Temperatur etwa 220-230°. In der Kolonne 12 muss die Temperatur so eingestellt sein, dass nur reine Fettsäure übergeht und die Harzsäure in der Abtreibsäule 18 vom nicht flüchtigen Rückstand getrennt wird. Die Temperatur muss also bei einem Hochvakuum von weniger als etwa 20 mm Hg in der Kolonne 12 und oberhalb der Abtreibsäule 18 etwa 220-230° betragen. Diese Temperaturen ändern sich je nach der Herkunft und Zusammensetzung des Tallöles.

Statt der Trennsäulen oder Kolonnen können auch waagerechte Reaktionskammern nach dem Wecker-System verwendet werden und es können auch weitere Trennsäulen oder Reaktionskammern sowie Kondensatoren oder Dephlegmatoren vorgesehen sein, wenn eine weitere Feinrektifikation gewünscht wird.

Es hat sich als zweckmässig erwiesen, als Trägermittel einen hochgespannten sehr feuchten Dampf zur Destillation zu verwenden, der Wassertröpfchen in Form von Nebel enthält, weil dadurch die Destillationsgeschwindigkeit beträchtlich erhöht wird. Auch ist die Verweilzeit des Destillationsgutes in den einzelnen Blasen usw. auf den Trennböden der Kolonnen oder in den Abteilungen der Reaktionskammern möglichst kurz zu bemessen, z.B. auf weniger als etwa 15 Minuten. Auch ist die Schichthöhe niedrig zu halten, zweckmässig auf weniger als etwa 20 cm, vorzugsweise auf weniger als etwa 3 cm, damit Zersetzungen und Polymerisationsvorgänge in merklichem Umfang nicht eintreten. Die Destillation kann diskontinuierlich oder kontinuierlich erfolgen. Nach der vorliegenden Erfindung ist es zum ersten Male möglich, Tallöl so in seine Hauptkomponenten aufzuspalten, dass diese in praktisch reiner Form als Harzsäuren (z.B. Abietinsäure, Primärsäure), Fettsäure (z.B. Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure) und unverseifbaren Stoffen (z.B. Sterinen) vorliegen.

Claims (7)

1.) Verfahren zur Gewinnung reiner Harzsäuren und reiner Fettsäuren aus Tallöl durch Wasserdampfdestillation im Hochvakuum, dadurch gekennzeichnet, dass man aus dem Tallöl durch Rektifikation in einer Trenneinrichtung von ausreichendem Trennvermögen zunächst die Fettsäuren zusammen mit den leichter flüchtigen Verbindungen abtreibt, den Destillationsrückstand darauf durch Fraktionierung von den höher siedenden und nicht flüchtigen Bestandteilen trennt und die Harzsäuren einer Rektifikation unterwirft, um einerseits die letzten Fettsäurereste und andererseits die Reste der nicht flüchtigen und höher siedenden Bestandteile abzutrennen.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die gewonnenen Fettsäuren von den leichter flüchtigen Verbindungen durch Rektifikation trennt.

3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die abgetrennten Fettsäuren und/oder die Harzsäuren einer nochmaligen, gegebenenfalls mehrmaligen Rektifikation unterwirft.

4.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man die erste Trennstufe oberhalb des Siedepunktes der Fettsäuren und unterhalb der Siedetemperatur der Harzsäuren, also bei etwa 220-230°, die zweite Trennstufe zur Abscheidung der Fettsäuren und Entfernung des leichter Flüchtigen unterhalb der Siedetemperatur der Fettsäuren, also unter etwa 150-180°, und die dritte Trennstufe zur Gewinnung der Harzsäuren oberhalb der Siedetemperatur der Harzsäuren, also bei über etwa 240-260°, durchführt, alles im Hochvakuum unter etwa 20 mm Hg.

5.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation mit hochgespanntem feuchtem Wasserdampf bei einem Hochvakuum unter etwa 20 mm Hg, vorzugsweise aber von unter 3 mm Hg so durchgeführt wird, dass das Gut in dünnen Schichten von weniger als etwa 3 cm behandelt wird.

6.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchflussgeschwindigkeit des Gutes durch die Destillationsanlage so geregelt wird, dass die Verweilzeit in den Reaktionskammern bzw. auf den Trennböden weniger als etwa 15 Minuten beträgt.

7.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die bei der Rektifikation der Harzsäuren anfallenden geringen Fettsäuremengen der Fettsäurerektifikation oder -Kondensation zugeführt werden.