DEM0022011MA - - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 19. Februar 1954 Bekanntgemacht am 12. Juli 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

(Italien)

Die Erfindung hat ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Granulierung von Superphosphat zum Gegenstand. Das Verfahren besteht darin, daß staubförmiges Superphosphat, welches nach einer Reifezeit von 12 bis 48 Stunden das chemische Gleichgewicht erreicht hat, einer Kompressionswirkung in einem Anteigmischer bei Abwesenheit von Wasser oder anderen, die Granulierung herbeiführenden Mitteln ausgesetzt wird, worauf das komprimierte Superphosphat in einen rotierenden Zylinder gelangt und dort in kurzer Zeit in rundliche, kompakte Körner umgewandelt wird, und beim Austritt aus dem Zylinder mit einer geringen Menge inerter Mittel, gegebenenfalls fertigen Superphosphates, bestäubt sowie in einem weiteren rotierenden zylindrischen Kühler, durch welchen Luft im Gegenstrom eingeblasen wird, auf normale Temperatur gekühlt, wonach, die Masse gegebenenfalls in an sich bekannter Weise klassiert wird.

Das Problem der Granulierung von Superphosphat, welches sich dem Anschein nach einfach darstellt, bereitet hingegen in der Technik bedeutende ^l Schwierigkeiten, da es an eine Massenverarbeitung gebunden ist und die Gränulierungskosten in bescheidenen Grenzen gehalten werden müssen.

Ferner muß dem Umstand Rechnung getragen werden, daß die Druckfestigkeit der Körner derart sein muß, daß ihr Zerfall, sei es während der Lage-

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rung im Magazin, sei es in Haufen von Hunderten ' von Tonnen, während der Einsackungsarbeiten, beim Versand und bei dem Ausstreuen auf den Ackerboden, verhindert wird.

Es wurden viele Versuche unternommen, um diese Schwierigkeiten zu überwinden. Das in der Technik meistens angewandte Granulierungsverfahren besteht darin, daß Superphosphat in entsprechenden Apparaten, wie Mischer mit einfacher

ίο und doppelter Schnecke, Mischer mit horizontalem Backen, Rotierzylinder und veränderlicher Neigung, Geschwindigkeit usw., gemischt wird.

Die thixotropen Eigenschaften des Superphosphates, die im technischen Produkt enthaltene Säure, Beimengungen von Wasser und sonstigen Flüssigkeiten verursachen bei.sojchen Vermischungen die Umwandlung des Produktes in einen plastischen Zustand, wobei es sich in verschiedene, granulatähnliche Agglomerate fraktioniert. Diese noch plastischen Körner sind nicht unmittelbar geeignet, klassiert zu werden, sondern müssen einem Härtungsprozeß unterworfen werden, den man im allgemeinen derart durchführt, daß man sie einem warmen Luftstrom aussetzt, was eine kostspielige Maßnahme ist. Man hat versucht, durch Anwendung von Binde- und; Klebemitteilni, die während der Granulierung beigemischt werden, hier fördernd einzugreifen. Die verschiedenen Verfahren unterscheiden sich untereinander ' durch die· yerschiedenen Vorkehrungen, die angewandt werden, um das beste technische Ergebnis mit dem geringsten Kostenaufwand zu erzielen, und eben diese Maßnahmen sind es, welche den wesentlichen Teil der Erfindung darstellen. In manchen Fällen greift man z. B. zu Superphosphat, weiche's eine gewisse Reifezeit hinter sich hat, in anderen Fällen wird das Superphosphat direkt, wie es aus dem Produktionskeller kommt, granuliert. Es ist auch versucht worden, die Granulierung direkt mit der Superphosphatbildung, d. h. mit der Reaktion zwischen Phosphatmehl und Schwefelsäure, zu kombinieren, indem man in besonderen Apparaten unter bestimmten Maßnahmen so arbeitete, daß man das Produkt direkt in körniger Form erhält.

Ein weiteres Verfahren zur Körnung von Superphosphat betrifft eine mechanische Druckbehandlung von heißem, porösem, unfertigem Superphosphat, wie es aus dem Aufschluß anfällt. Die so erhaltene plastische Masse wird auf bekannte Weise durch Anwendung von Wärme in einem rotierenden Röhrentrockner granuliert. Es wurde nun gefunden, daß, wenn staubförmiges Superphosphat, welches einen Reifeprozeß von ungefähr 12 bis 48 Stunden durchgemacht hat und dessen Gehalt an Feuchtigkeit, freier Säure, Mono-, Di- und Tricalciumphosphat in einem annähernden Gleich-" gewicht steht, gemischt und einer Kompressionswirkung iri einem Anteigmischer ausgesetzt wird, auch ohne Zusatz von Wasser oder sonstigen Bindemitteln in kurzer Zeit in eine halbplastische, schwammartige Struktur übergeht. In diesem Zustand wird das Superphosphat . anschließend in einem rotierenden Zylinder ohne Anwendung von Heizenergie, Wasser- oder Bindemittelzusatz in rundliche kompakte Körner uimgeWandelit, welche, da die chemischen Konstitutionsveränderungen bereits bei der Reifezeit stattgefunden haben und daher in der Folge nicht auftreten können, ihre Konsistenz dauernd bewahren.

Auch bei diesen Reaktionen tritt eine Superphosphatreifung dadurch auf, d^aß ein Teil seiner freien Feuchtigkeit als Kristailwasser von einigen Superphosphatkomponenten gebunden wird. Es wurde festgestellt, daß Calciumsulfat und die Mono-, Di- und Tricalciumphosphate im frisch erzeugten Superphosphat in Anbetracht der vom Produkt im Reaktionskeller erreichten Temperatur von 10 bis ioo° und darüber hinaus fast vollkommen wasserfrei sind.

Mit der Kühlung und mit der Zeit geht ein aliquoter Teil des Calciumsulfate vom wasserfreien Zustand in die (Ca SO₄) ₄· .^H₂O-Verbindung bzw. langsamer in die (CaS O₄) ₂ · χ H₂ O-Verbindung über.

Das Monocalciumphosphat nimmt seinerseits ein Kristallwassermolekül auf, während andere Verbindungen teilweise vom amorphen in den kristallinen Zustand übergehen.

Dieser zweite Teil der Reaktion, und zwar die .Bindung der Feuchtigkeit als Kristallwasser, erfolgt in einem längeren Zeitabschnitt als der vorausgehende, und verursacht im Haufen die bekannte Erhärtungserscheinung, d. h. die Blockierung des auf Lager befindlichen Produktes.

Zum Stande der Technik sei noch erwähnt, daß auch schon vorgeschlagen worden ist, heißes, poröses, unfertiges Superphosphat einer Druckbehandlung zu unterziehen und so eine beträchtliche Verminderung der inneren Poren herbeizuführen. Die in dieser Weise erhaltene plastische Masse wird durch die Löcher einer gelochten Platte in Strangform hindurchgepreßt und durch ein rotierendes Messer auf die gewünschte Länge ,kleingeschnitten. In Weiterbildung dieses älteren Verfahrens zwecks Herstellung von Superphosphatmischdüngern ist der Vorschlag gemacht worden, eine Drückbehandlung der Mischung von frischem, heißem, unfertigem Superphosphat bei Anwesenheit von Düngemitteln vorzunehmen. Zu diesem Zweck wird die Mischung dadurch plastisch, ' und durch Durchdrücken durch eine Lochplatte ergeben sich weiche Stränge, die kurz nachher erstarren.

Im Gegensatz zu diesen alten Vorschlägen ist erfindungsgemäß ein Superphosphat, das ein annäherndes chemisches Gleichgewicht zwischen Feuchtigkeit und freier Säure, Mono-, Di- und Tricalciumphosphat aufweist, und zwar ein Gleichgewicht, welches nach einer ungefähr 12 bis 48 Stunden dauernden Reifezeit erreicht ist, zu verwenden. Ferner ist nach der neuen Arbeitsweise die besondere mechanische Zerkleinerung des durch Kompression- und Mischung in halbplastifiziertem Zustand übergeführten Superphosphates nicht erforderlich, sondern die Körnung der genannten Masse wird allein durch den Einfluß der rotierenden Bewegung des Fertigaufarbeiters er-

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zielt. Dies wird durch Verwendung von teilweise ^! abgelagertem Superphosphat erreicht, in welchem die zum Superphosphat führenden Umsetzungen zum größten Teil (~ 75⁰U) abgelaufen sind.
Endlich sei noch erwähnt, daß Verfahren zur Herstellung von grobkörnigem Superphosphat bekanntgeworden sind, die auf der Kombination nachstehender Maßnahmen beruhen, wie weitgehende Zerkleinerung des Rohphosphates, welches

ίο mit H₂ S O₄ aufgeschlossen wird; die' in der Verfahrensstufe erhaltene flüssige bis halbflüssige Masse wird durch mechanische Durcharbeitung, insbesondere in Knetern, unter Zusatz von 5°/o von Stoffen, die eine verkittende oder erstarrungsbegünstigende Wirkung ausüben und unter Vermei- , dung eines. Temperaturabfalls unter 8o°, in eine teigige Masse übergeführt; anschließend wird die Masse in an sich bekannter Weise in Körner zerteilt.

ao Von dieser Arbeitsweise macht die Erfindung aber nicht Gebrauch, denn die Einschaltung eines Drehrohres für die Grobkörnung ist in der Superphosphatindustrie allgemein üblich.

Dann hat man schon versucht, die Körnung durch Anwendung von Wärme und Bewegung herbeizuführen, auch unter Verwendung von abgelagertem Superphosphat, bei dem die zur Superp.hosphatbi,ldüng führenden Umsetzungen bereits abgelaufen sind. Erfindiungsgemäß wird im Gegensatz dazu die Kompressionsbehandlung der teilweise gereiften Masse bei einer Temperatur unter 40⁰ vorgenommen und anschließend die halbplastische Masse unter Anwendung von Bewegung, doch ohne Wärme, gekörnt.

Endlich sind Granulierverfahren zur Herstellung von gemischten Düngemitteln mit erhöhter P₂O₅-Wasserl'öslichkeit bekanntgeworden, die in der Weise arbeiten, daß man die zuzusetzenden Salze am Ende der Reaktion zwischen Rohphosphat und Schwefelsäure einführt, um die genannte unerwünschte Wirkung der Salze zu vermeiden. Zu diesem Zweck werden zwei sogenannte Conditioners angeordnet, um den Durchgang der Reaktionsmasse zu verlangsamen. Die Salze werden im zweiten Drehrohr zugesetzt, d. h. an einer Stelle, wo die Reaktion fast schon vollendet ist und die Salze keinen verlangsamenden Einfluß auf die Reaktion ausüben können. Ferner sind im ersten Drehrohr Rückhaltevorrichtungen, Schaufeln, Rippen u. dgl.

angeordnet, die die im Drehrohr vorhandene Menge Superphosphat erhöhen und die Durchgangszeit der Reaktionsmasse verlängern, wobei im zweiten Drehrohr Wasser zur Förderung der Granulierung eingeführt wird.

Im Gegensatz dazu genügt es nach der Erfindung, nur einen sogenannten Conditioner zu verwenden, wobei besonders wesentlich ist, bei Abwesenheit von Wasser zu arbeiten. Die praktische Erfahrung hat ergeben, daß nächstehende Bedingungen erfüllt sein müssen, um den erfindungsgemäß gewünschten Erfolg zu erzielen:

a) Die Temperatur, welche während des Vermisches und der Anteigung einen geringen Anstieg erfährt, darf etwa 40⁰ niemals übersteigen, sie liegt optimal zwischen 15 bis 40⁰;

•b) nach erfolgter Granulierung und bevor das Klassieren erfolgt, muß das Superphosphat gekühlt und auf Raumtemperatur gebracht werden;

c) der Feuchtigkeitsgehalt des zu granulierenden Superphosphates muß sich auf ungefähr '13% H₂O belaufen;

d) der Säuregehalt des Superphosphates muß sich auf etwa 4% freies P₂O₅ halten;

e) das Superphosphat muß ungefähr während

12 bis 48 Stunden einen Reifeprozeß, je' nach der Qualität des Phosphates, der Außentemperatur usw., durchmachen;

f) die Kompression muß derart regelbar sein, , daß sie den chemisch-physikalischen Variationen der Superphosphatzusammensetzung gemäß den Bedingungen a, c, d, e entspricht.

Diese Eigenschaften stellen natürlich keine festen, unantastbaren Grenzen dar, sondern gelten als Größenangabe, um das Produkt, welches nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wird; im besten Zustand zu erlangen.

Zum Beispiel ein sich im erwähnten Zustand befindliches Superphosphat, welches' der Wirkung eines wirksamen Anteigmischers ohne Zusatz von Wasser oder besonderen Flüssigkeiten ausgesetzt wird, geht innerhalb 5 Minuten vom staubförmigen Zustand in eine schwammartige, halbplastische Agglonieratstruktur über. Die Masse wird sodann durch einen rotierenden Zylinder, der in der Folge Fertigaufarbeiter genannt wird, geleitet und dort in rundliche kompakte Körner umgewandelt, die, wenn sie beim Zylinderaustritt mit ganz geringen Mengen (1 bis 2%) inerter ..staubförmiger Mittel oder Superphosphat oder ähnlichem bestäubt und dann einem anderen, als Kühler wirkenden Drehrohr zugeführt werden, durch weicheis in. entgegengesetzter Richtung ein Luftstrom durchgeblasen wird, um sie auf die Raumtemperatur zu bringen, in festem, nicht zerfallendem Zustand anfallen. In diesem Zeitpunkt sind sie ohne weiteres dazu geeignet, klassiert und auf Lager genommen zu werden. Das so gewonnene Fertigprodukt hat. alle chemisch-physikalischen Härte- und Stabilitäts- : eigenschaften, welche oben beschrieben sind. Das neue Verfahren gestattet, die verschiedenen Vorrichtungen der üblichen Körnungsanlagen zu vereinfachen.

In der Folge wird eine Ausführungsform des Verfahrens und der Apparatur, welche aber keine Beschränkung der Erfindung darstellt, unter Be-. zugnahme auf die rein schematische Zeichnung beschrieben.

Dasi zu- granulierende Superphosphat 1, welches ein chemisches präliminäres Gleichgewicht erreicht hat, wie bereits früher beschrieben, und sich in den in den Absätzen a, c, d, e, f beschriebenen Zuständen befindet bzw. den dort angegebenen Bedingungen entspricht, wird mittels des Aufzuges 2 vom Lager zu einem Besohickungstrichter 3 gefördert, von welchem das Produkt direkt in den GranulatOir 4 übergeht, der im wesentlichen ein Mischer

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mit horizontalem Backen ist und im intermittierenden Betrieb mit Entladung arbeitet, in welchem das Produkt eine innige Mischung und Kompression erfährt. Die Kompression bewirkt im besonderen die innigste Annäherung der Superphosphatteilchen und die Fixierung des Kristallwassers. Durch diese Maßnahme geht das Superphosphat vom staubförmigen Zustand in eine schwammförmige, halbplastische Agglomeratsstruktur in

ίο ganz kurzer Zeit (ungefähr 5 Minuten.) über, durch einen Zulauf- und Regeltrichter 5 wird es in den Fertigaufarbeiter 6 eingefüllt, der aus einem sich um seine Achse drehenden geneigten, mit veränderlicher Geschwindigkeit sich bewegenden Zylinder besteht und welcher für eine Erzeugung von 8 bis 10 t in der Stunde folgende Abmessungen hat: 6 m Länge und einen Durchmesser von 1,60 m. In diesem gehen die halbplastischen schwammartigen Agglomerate in rundliche kompakte Körner über und werden beim Austritt aus dem Zylinder mit einer geringen Menge (1 bis 2%) an, inerten staubförmigen Mitteln oder mit reifem Superphosphat oder auch mit Phosphatpulver oder ähnlichem, welche aus einem mit Dosierscheibe 11 versehenen kleinen Trichter kommen, leicht bestäubt.

Die Körner werden dann einem anderen Drehrohrkühler 7 zugeführt, der aus einem innen mit Schaufeln versehenen Zylinder besteht und für eine wie oben angeführte Produktion eine Länge von ungefähr 8 m und einen Durchmesser von etwa 80 cm hat. Der Zylinder dreht sich langsam und mit wechselnder Neigung um seine Achse und wird von Luft im Gegenstrom bei Raumtemperatur, die von einem" Ventilator 12 abgesaugt wird, durchstrichen. Vor dem Ventilator ist ein Zyklon eingesetzt, der die kleinen Mengen inerten Pulvers, das sich nicht an den Körnern angesetzt hat, abscheidet. ■'-.,,

Die auf ,.Raumtemperatur gebrachten Körner eignen sich ohne weiteres-für die Klassierung, und beim Austritt aus dem Kühler enthält das Produkt praktisch keinen Staub und bloß ungefähr 15 % Körner mit einem Durchmesser von über 3V2 bis

4-5 4 mm. Das Ganze wird dem Aufzug 8, der zum Transport der Granula dient, zugeleitet und dann zum Klassierer 9, der aus einem Sichter mit Gitter und Fenster (4.4 mm) besteht und in einem Kasten eingeschlossen ist, durch welchen bei Zimmertemperatur ein Luftstrom passiert, weitergeleitet.

Hier erfolgt die Abscheidung der zu großen Körner, d. h. derjenigen Körner, die nicht durch das Gitter des Klassierers 9 fallen, und der Transport dieses Überkorns zum Walzenbrecher 10, der aus zwei sich in entgegengesetzter Richtung drehenden Walzen mit verschiedenem Durchmesser besteht. Die zerkleinerte! Menge wird zu dem Kopfteil des Aufarbeiters 6 zurückgeführt, während das Fertigprodukt mittels Förderbandes in das Magazin auf den Haufen 13 entleert wird.

Das Ausmaß und die Geschwindigkeit des Fertigaufarbeiters 6 wird derart geregelt, daß man für eine gewisse Produktion den höchsten Körneranteil mit der erwünschten Größe erzielt, und zwar

Körner unter 1 mm etwa 2 °/o

Körner zwischen! 1 · 1 und 2 · 2 mm . . - 18%

Körner zwischen 2 · 2 und 3 · 3 mm . . - 38%

Körner zwischen 3 · 3 und 4 · 4 mm .. - 42%

etwa 100 °/o

Das dargestellte Verfahren gibt ein, granuliertes Endprodukt mit einer derartigen Druckfestigkeit, Härte und Stabilität, daß mit der Zeit kein Zusammeballen und kein Zerfall mehr zu befürchten ist.

Zur Einfachheit und Wirtschaftlichkeit der Anlage, welche unter anderem auch die geringsten Betriebskosten erfordert, sind noch folgende Vorteile zu zählen:

a) Unbedingte Beseitigung der Kosten für die Trocknung, welche überlicherweise ungefähr 2 kg Kohle für 100 kg Superphosphat beansprucht, sowie die Ausschaltung des Zusatzes jener besonderen Mittel, welche die Härtung der Körner mit sich bringen;

b) Beseitigung aller für die Auffangung der Gase für das Trocknen nötigen Apparaturen und deren Wäsche in eigenen Waschtürmen, Beseitigung der Staubes usw.;

c) die Granulierung und die Härtung erfolgen ohne Wärmezufuhr, die frisch erzeugte Ware ist kalt und kann sofort in Säcke verpackt und den Kunden übergeben werden, da sie auf das Sackmaterial eine Korrosionswirkung nicht ausübt;

d) da das Produkt beim Austritt aus dem Kuhler praktisch staubfrei ist, ist der Anteil an Granula, die übermäßig dimensioniert sind und dem Kreislauf zugeführt werden müssen, ganz gering, und zwar ungefähr 15%.

Claims (11)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Granulierung von Super-9 phosphat, dadurch gekennzeichnet, daß staubförmiges Superphosphat, welches nach einer Reifezeit von 12 bis 48 Stunden das chemische Gleichgewicht erreicht hat, einer Kompressionswirkurag in einem Anteiigmi scher bei Abwesen- .110 heit von Wasser oder anderen die Granulierung herbeiführenden Mitteln ausgesetzt wird, worauf das komprimierte Superphosphat in einen rotierenden Zylinder gelangt und dort in kurzer Zeit in rundliche kompakte Körner umgewandelt wird, und beim Austritt aus dem Zylinder mit einer geringen Menge inerter Mittel, gegebenenfalls fertigen Superphosphates, bestäubt sowie in, einem weiteren rotierenden zylindrischen Kühler, durch welchen Luft im Gegenstrom eingeblasen wird, auf normale Temperatur gekühlt wird, wonach die Masse gegebenenfalls in an sich bekannter Weise klassiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zu granulierende, aus-

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gereifte Superphosphat mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 13 bis I5^e/o, vorzugsweise von 13% H₂O verwendet wird.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zu -granulierende Superphosphat mit einem Gehalt an freier Säure, in P₂O₅ ausgedrückt, von etwa 3V2 bis 4V2°/o P₂O₅ verwendet wird.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Superphosphat ohne Wärmezufuhr und ohne Zusatz haftender Mittel, die geeignet sind, die Granulierung zu begünstigen und den Körnern Konsistenz zu verleihen, granuliert wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 4, bestehend aus Hebevorrichtungen (2) für die Förderung des zu granulierenden Superphosphates vom Lager zu einem Beschickungstrichter (3), aus einem Mischanteiger (4), um eine mechanische Kompressionswirkung auszuführen, aus einem rotierenden, gegen die Horizontale leicht geneigten Aufbereitungszylinder (6), einem Kühler (7), durch welchen ein Luftstrom in entgegengesetzter Richtung des Materialstromes geblasen wird, einem Klassierer, einer Zerkleinerungsvorrichtung und einem Förderband und Vorrichtungen für den Kühlluftabzug und endlich einer Staubabscheidungseinrichtung, wie Ventilator mit Zyklon (12).

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß für die mechanische Mischanteig- und Kompressionswirkung ein horizontales Mischbecken angeordnet ist, das mit Unterbrechung betrieben und entladen wird und an einen Aufnahme- und Regeltrichter angeschlossen ist, mit dem das Produkt in den Aufbereitungszylinder eingeführt wird.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der vorhandene Aufbereitungszylinder aus einem um seine Achse rotierenden, mit variabler Neigung undGeschwindigkeit leicht regelbaren Zylinder besteht, in welchem die Agglomerate, welche aus einem 4ö horizontalen Mischbecken kommen, in rundliche, kompakte Körner übergeführt werden, die nach der Behandlung mit Bestäubungsmitteln in ein Kühlerrohr geleitet werden.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch ge^ kennzeichnet, daß zur Bestäubung der Körner beim Austritt aus dem Aufbereiter ein kleiner Trichter (11) mit einer Dosierscheibe angeordnet ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlrohr aus einem sich mit geringer Geschwindigkeit um seine Achse drehenden Zylinder besteht, der innen mit Schaufeln versehen ist und eine variable Neigung hat, durch welchen Luft bei Raumtemperatur im Geigenstrom mittels eines Ventilators (12) durchgesaugt wird.

10. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Fördereinrichtung (8) vorgesehen ist, die die Körner beim Austritt aus dem Kühlrohr dem Klassierer zuführt, welcher aus einem Sichter mit Gitterfenster besteht und in einem Kasten eingeschlossen ist, durch welchen ein Luftström bei Raumtemperatur mittels des Ventilators (12) gemäß Anspruch 9 durchgeleitet wird.

11. Vorrichtung nach Ansprüchen 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Fördereinrichtungen zum Transport des Fertigproduktes vom Klassierer zum Lager (Förderbänder) vorgesehen sind, während zur Zerkleinerung der grobkörnigen Körner ein Brecher, der aus zwei Zylindern mit verschiedenem Durchmesser, die sich in entgegengesetzter Richtung drehen, besteht, angeordnet ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 715907, 719869, 738927, 747 163, 747 197;

britische Patentschriften Nr. 625 863, 643762; deutsche Patentanmeldung C 4581 IVb/16.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen