DEC0010614MA - - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 20. Januar 1955 Bekanntgemacht am 9. Mai 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Messung von Dichten flüssiger oder gasförmiger Phasen, insbesondere in koexistierendem Zustand.

Während die Messung von Dichten flüssiger oder gasförmiger Stoffe durch bekannte Waagen genau und schnell möglich ist, z.B. mittels des Aräometers und der Mohr-Westphalschen Waage bzw. mittels der Gasdichtewaagen, ist bisher mit Ausnahme der Federwaage noch keine. Waage konstruiert worden, die die Messung der Dichten koexistierender Flüssigkeits- und Dampfphasen ermöglicht.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung stellt nun eine solche Waage dar, die die Messung der Dichten oder koexistierenden Phasen gestattet. Wegen der umkehrbar eindeutigen Beziehung zwischen der Dichte einer Phase eines einheitlichen Stoffes und der Temperatur kann die erfindungsgemäße Dichtewaage auch zur Temperaturmessung, -kontrolle oder -regelung eingesetzt werden.

Gegenüber den bekannten Methoden zur Messung der koexistierenden Dichten bietet die erfmdüngsgemäße Waage viele zum Teil weiter unten aufgeführte Vorteile. Sie ist aber auch mit Vorteilen für die Messung der Flüssigkeitsdichten unter gewöhnlichem Druck oder Fremddruck und für die Dichtemessung an überhitzten Dämpfen, also Gasen, unter gewöhnlichem oder anderem Druck geeignet. Ferner können mit einer erfindungsgemäßen Einrichtung Dichtesummen und Dichtedifferenzen koexistierender Phasen oder von Phasen verschiedener Stoffsysteme gemessen werden.

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Die erfindungsgemäße Waage besteht im wesentlichen aus einem Gefäß, dessen erster Teil im Augenblick der Messung vollständig mit der zu messenden Phase angefüllt wird, die sich bis in den zweiten Teil des Gefäßes erstreckt, wobei das. Gefäß so gestaltet ist, daß der zweite Teil näher zur Achse der Waage liegt als der erste Teil.

Als Waage im Sinne der Erfindung wird eine jede Vorrichtung verstanden, die auf die schwere

ίο oder träge Masse eines Stoffes reagiert. Sofern die Ermittlung der (trägen) Masse durch Beobachtung der Schwingungszeiit einer Waage erfolgt, wird im folgenden der Deutlichkeit halber zwischen einem diesbezüglichen »Schwingungssystem« und einem normalen »Waagesystem« unterschieden.

Die verschiedene Reaktion der Waage auf verschiedene Massen . dient zur qualitativen oder quantitativen relativen oder absoluten Ermittlung der Dichten fluider, d. h. flüssiger dampfförmiger oder gasförmiger Phasen einschließlich der Dispersionen und der Phasen von Mehrstoffsystemen. Vorzugsweise weist die erfindüngsgemäße Waage ein abgewinkeltes Rohr auf, dessen einer Schenkel den ersten, achsenfernen und dessen zweiter Schenkel den zweiten, achsennähen Gefäßteil darstellt. Der erste Schenkel kann erweitert sein. Der zweite Schenkel liegt in Achsenrichtung der Waage. Er kann selbst als Achse der Waage benutzt werden. Ist der zweite Schenkel genügend genau hohlzylindrisch, so wird er z. B. rollend auf eine Waage mit Unterlage, insbesondere in Gestalt zweier quer liegender zylindrischer Rohre gelagert. Das durch den ersten Schenkel und dessen Füllung hervorgerufene Drehmoment ist kompensiert, indem

z. B. an dem ersten Schenkel ein entgegengesetztes Drehmoment von an sich bekannten Hilfsmitteln ■ angreift. Zum Beispiel ist hier am zweiten Schenkel ein Hebelarm angebracht, an dem Gewichte oder Verschiebegewichte wirken.

Die Umgebung des Gefäßes ..ist gewöhnlich Luft, kann aber auch aus Dämpfen oder Gasen bestehen. Durch Variation des Gasdruckes läßt sich der Auftrieb des Waagesystems beeinflussen und Gasdruck und Dichte in Beziehung setzen. Die Einbettung der Waage in eine Flüssigkeit, vorzugsweise Wasser, bietet besondere Möglichkeiten der Lagerung des Waagesystems, und falls auf dem Wasser ein Fremddruck lastet, der dem Dampfdruck in dem Waagegefäß entspricht, kann dieses sehr'leicht gebaut werden.

Bildet das Gefäß ein genau hohlzyliridr-isches, abgewinkeltes Rohr, dessen zweiter Schenkel waagerecht rollend gelagert ist, und liegt die Mittellinie des Hebelarms in der Mittelebene, die durch die beiden Rohrschenkel bestimmt ist, so liegt der Massenmittelpunkt des Waagesystems unabhängig von dem Schwingungszustand der Waage stets in der Schwingungsachse, die bei der Schwingung Parallel verschiebungen ausführt, und senkrecht über den Uhterstützungspunkten des zweiten Schenkels. Ein solches Waagesystem ist bei jedem Meniskusstand und jeder Oberflächenspannung, d.h. bei jeder Temperatur der Phasengrenzfläche im labilen Gleichgewicht. Durch geringfügige Tieferstellung des Massenmittelpunktes des Waagesystems entsteht ein Waagesystem mit großer und temperaturab'hängiger Empfindlichkeit, falls Wärme- und Druckausdehnung des Gefäßes keine Rolle spielen. Dann liegt der Massenmittelpunkt der axialen Füllung des Gleichgewichtszustandes des Waagesystems, ebenfalls noch unabhängig von Temperatur und Meniskusstand, senkrecht über den Auflagepunkten. Die Füllung im zweiten Schenkel stellt bei der Schwingung der Waage eine Dämpfung dar.

Die Füllung und Entleerung der Waage geschieht vorzugsweise durch das zu einer Kapillare auslaufende Ende des zweiten Schenkels. Durch, das Öffnen und erneute Verschließen der Waage ändert sich dann wegen der Achsennähe des Verschlusses das Drehmoment der Waage nicht merklich.

Wird die Mittellinie des Hebelarmes geneigt zur Mittelebene, die durch die Schenkel des gewinkelten Rohrgefäßes geht, angeordnet, so entsteht eine Neigungswaage. Auch magnetische Hilfsmittel zur Erzeugung und Messung des entgegenwirkenden Drehmoments können verwendet werden und diese auch z. B. am ersten Schenkel angreifen.

Als Material für das Waagegefäß ist meistens Glas oder Quarzglas besonders geeignet. Quarzglas g₀ ist spezifisch leicht, elastisch, besitzt auch bei hohen Temperaturen eine gute Festigkeit und ist dem meist erheblichen Dampfdruck bei mäßiger Wandstärke gewachsen, ist gegen die meisten Stoffe chemisch beständig, durchsichtig, undurchlässig für g₅ die meisten Stoffe und wegen seiner Schmelz- und Blasbarkeit, Schleif- und Polierbarkeit zu der erfindungsgemäßen Vorrichtung bearbeitbar.

Das Gehäuse der Waage wird vorzugsweise durch einen zweckmäßig konstruierten schweren i_Oo Metallblock von guter Wärmeleitfähigkeit und Wärmekapazität, insbesondere aus Kupfer, ge-, bildet. Er dient gleichzeitig zur genauen und gleichmäßigen Temperierung der Waage, als Explosionsschutz und macht die Waage erschütterungsunempfindlich. So können mehrere Waagen gleichzeitig in dem Kupferblock temperiert und bedient werden.

Die Waage wird im allgemeinen mit Wasser oder einer anderen Substanz, von der man die n₀ Dichtewerte kennt, bei zwei verschiedenen Temperaturen oder mit zwei verschiedenen Stoffen mit bekannten Dichten bei je einer Temperatur auf Dichteeinheiten geeicht.

Ist das Waagesystem ohne Füllung ausbalancierbar und sind die Innenabmessungen des achsenfernen, die Meßphase enthaltenden Gefäßteiles sowie die Länge des Hebelarms bekannt, so kann man auf Grund dieser Daten und der jeweils benötigten Gewichte am Hebelarm auch ohne Eichflüssigkeit arbeiten, d. h. eine absolute Messung vornehmen.

Die Empfindlichkeit der Waage, das ist das Mindestgewicht, das einen Ausschlag der Waage hervorruft, hängt von der Qualität der Lagerung ab. Die Genauigkeit der Dichtemessung hängt außer

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von der Empfindlichkeit vor allem von der Größe des ersten Teiles des Waagegefäßes und der Entfernung des Massenmittelpunktes der sich in diesem Teil befindlichen zu messenden Phase ab. Um mit einer einzigen Füllung die gesamte Dichte-Temperatur-lturve der koexistierenden Flüssigkeits- und Dampfphase aufnehmen zu können, wird erfindungsgemäß das Innenvolumen des ersten Gefäß teiles etwa einhalb so groß bemessen wie das

ίο Volumen des zweiten Gefäß teiles, und das Gefäß ist zu etwa ein Drittel mit der Flüssigkeit bei einer Temperatur angefüllt, bei der die Dampfdichte noch gering ist. Der Grund dafür liegt darin, daß die kritische Dichte fast aller Stoffe etwa ein Drittel von der Dichte der Flüssigkeitsphase bei niedriger Temperatur beträgt, die Grenzfläche zwischen Flüssigkeit und Dampf sich also bei einem Füllungsgrad bei niedriger Temperatur von kritische Dichte χ 100% bei der Erwärmung bis zur Mitte des Gefäßes verschiebt und sich hier beim Erreichen der kritischen Temperatur auflöst.

Eine Waage nach dem erfindungsgemäßen

Prinzip kann so beschaffen sein, daß ihre Achse lotrecht liegt. In diesem Falle kommt allerdings nur die träge Masse zur Wirkung, während bei erfindungsgemäßen Waagen mit einer Achsenrichtung, die von der Lotrichtung abweicht, sowohl die träge wie auch die schwere Masse der Meßphase zur Wirkung kommen kann. Die träge Masse wird im allgemeinen durch Beobachtung der Schwingungszeiten ermittelt. Eine brauchbare, lotrechte Anordnung ergibt sich beispielsweise für die Messung von Flüssigkeitsdichten dadurch, daß das Waagegefäß, das aus einem A-förmigen Rohr besteht, am oberen Ende an einem Faden aufgehängt wird und die Schwingungszeit von Torsionsschwingungen um diesen Faden als Achse für die zu messende Phase im Vergleich zu einer Phase, deren Dichten man kennt, unter sonst gleichen Bedingungen festgestellt wird. Der Zeitbedarf für die Messungen ist in erster Linie durch den Zeitbedarf gegeben, der für die genaue Temperierung erforderlich ist.

Die nachfolgende Beschreibung einiger erfindungsgemäßer Waagekonstruktionen und durchgeführter Messungen erläutert die Merkmale der Erfindung, ohne daß dadurch die Erfindung auf diese Beispiele beschränkt werden soll.

Beispiel ι

Abb. ι a und 1 a' stellen den Grundriß, Abb. 1 b und ι b' den Aufriß der Waage dar. 1 ist das Gefäß aus einem einseitig zugeschmolzenen und rechtwinklig abgebogenen Rohr aus gewöhnlichem Thüringer Glas von 14 mm lichter Weite. Der Schenkel 2 dieses Gefäßes enthält Flüssigkeit 3, von der bei Raumtemperatur die Dichte gemessen werden soll. Der Schenkel 4 ist zum Teil mit der Flüssigkeit 3, zum Teil mit deren Dampf und Luft 5 gefüllt. 6 stellt die Phasengrenzfläche dar. 7 ist ein engeres, 3 mm weites, an 1 angeschmolzenes rechtwinklig abgebogenes Glasrohr, das am Ende ein Verschiebegewicht 8 in Form eines noch engeren Glasrohres von 233,5 ^mm Länge und einem Gewicht von 3,3 g aufweist. 9 ist ein U-Rohr, dessen Schenkel aus Glasrohren von 5 und 11 mm Weite gebildet werden. Es dient zur Lagerung des Schenkels 4 auf einer waagerechten Tischplatte 10. Rohrlängen und -weiten der Waagen werden der gewünschten Genauigkeit und dem gewünschten Dichtemeßbereich angepaßt, i 1 ist ein Spiegel mit aufgravierter Millimeterskala. Er gestattet eine bequeme, parallaxenfreie Ablesung der Stellung 2 des Verschiebegewichtes 8. Die Stellung 1 kann leicht auf 0,1 mm genau abgelesen werden. Dies entsprach der Empfindlichkeit der Waage, d. h., die Einstellung des Waagegleichgewichts wurde durch Verschieben des Gewichtes 8 um 0,1 mm gestört. Statt eine Spiegelskala 11 zu benutzen, kann das Rohr 8 eine eingravierte Skala erhalten. Da die Waage dicht über der Tischfläche liegt, ist ihr Gleichgewicht unabhängig von unvermeidlichen Luftströmungen im Raum. 12 ist eine Öffnung zur Füllung mittels Trichter und zur Entleerung.

Einige Meßergebnisse sind in Abb. 2 graphisch dargestellt. Die in üblicher Weise pyknometrisch ermittelten Dichten sind eingeklammert eingetragen: Man sieht, daß diese Dichtewerte sämtlich auf einer Geraden liegen, die durch Werte für Wasser und Methanol bestimmt ist. Man kann also nach der Eichung der Waage mit zwei verschiedenen Stoffen (hier Wasser und Methanol) von bekannter Dichte für andere Substanzen, für die man die Stellung des Verschiebegewichtes 1 mißt, aus Abb. 2 die Dichten ablesen. Die Meßtemperatur war 20 + 1⁰C. Die erreichte Genauigkeit entsprach etwa dieser Temperaturtoleranz. Die Füllmenge betrug jeweils etwa 27 ecm Flüssigkeit, das Leergewicht der Waage 72,5 g.

Während für dien großen Dichteibe reich und die vorliegende Genauigkeit nur -eine einzige erfindungsgemäße Dichtewaage erforderlich ist, würde man zwecks Erzielung der gleichen Genauigkeit in diesem Dichtebereich schon mindestens zwei der handelsüblichen Aräometer und mindestens die fünffache Flüssigkeitsmenge benötigen. Das erfindungsgemäße Meßgerät ist außerdem billiger in der Herstellung. -Auch zähflüssige, klebrige und undurchlässige Flüssigkeiten lassen sich leichter als mittels Aräometer· messen.

Verglichen mit der Mohr-Westphalschen Waage ist die erfindungsgemäße Dichtewaage vollkommen korrosionsunempfindlich und sehr viel billiger in der Anschaffung.

Im Gegensatz zu der pyknometrischen Methode ist die vorliegende nicht an eine Analysenwaage gebunden. Die erfindungsgemäße Wägemethode ist weiter nicht von der Verdunstung abhängig, so daß auch, sehr leicht flüchtige Substanzen gemessen werden können, während ja bekanntlich der Meniskus im Pyknometer und damit das Flüssigkeitsvolumen dauernd absinkt und daher sehr schnell gewogen werden muß, um überhaupt brauchbare , Meßwerte zu erhalten. '

Bei der vorliegenden Waage liegt der Schwerpunkt der Füllung bei waagerechter Grenzfläche

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zwischen Flüssigkeit und Dampf in der Achse der Waage unabhängig von der Lage der Grenzfläche, d. h. unabhängig vom Füllungsgrad und Eintreten der Verdunstung. Bei anderer Grenzflächengestalt, ζ. Β. benetzendem Wasser, liegt der Schwerpunkt der Füllung des axialen Gefäßteiles zwar im allgemeinen nicht mehr exakt in der Achse desselben. Trotzdem ändert sich aber die Gleichgewichteeinstellung der Waage nicht bei der Ausdehnung oder

ίο Verdunstung der Flüssigkeit, da der Schwerpunkt dieser Füllung wegen der hohlzylindrischen Form dieses Gefäßteiles und seiner ebenen Unterlage und wegen der Fließfähigkeit der Füllung immer genau lotrecht über den Auflagepunkten liegt. Korrektüren für die verschiedene Kapillarität, wie sie bei den genannten drei bekannten Methoden erforderlich sind, entfallen hier. Ferner benötigt man keinen Gewichtssatz, sondern nur ein Verschiebegewicht.

ao Da die Waage in eine indifferente Atmosphäre hineingestellt werden kann oder nach der Füllung verschlossen oder die Luft verdrängt werden kann, lassen sich auch einwandfreie Messungen an luftempfmdlichen Stoffen durchführen.

Der Nachteil der vorliegenden großen Dichtewaage ist, daß der Meßraum einigermaßen temperaturkonstant sein muß. Im folgenden Beispiel wird aber eine Dichtewaage beschrieben, die von der Raumtemperatur unabhängig ist und die mit noch viel geringeren Substanzmengen Dichten zu messen gestattet.

Beispiel 2

Abb. 3 a stellt den Grundriß, Abb. 3 b den Querschnitt längs der Linie A-B dieses Grundrisses und Abb. 3 c den Querschnitt längs der Linie C-D dar. In Abb. 3 stellt 13 das Waagegefäß aus Quarzglas dar, das aus zwei Schenkeln 14 und 15 besteht. Es wird aus Quarzglasrohr hergestellt, das ausgesucht gerade ist und über dem Querschnitt möglichst kreisrund ist und gleichmäßige Wandstärke aufweist. Längs 15 ist es oberflächlich sorgfältig zylindrisch überschliffen und poliert. Das Rohr 13 ist am Ende von 14 zugeschmolzen, abgewinkelt

+5 und am Ende von 15 zu einer Kapillare 16 ausgezogen, die nach Füllung von 13 zwecks' Messung der koexistierenden Dichten zugeschmolzen wird. Die Mittellinie von 14 und die von 15 schneiden sich. Die Mittellinie der Kapillare 16 ist diejenige

& von 15. 15 ruht auf zwei horizontalen Stäbchen 17 und 18 aus Jenaer oder Quarzglas, die ausgesucht zylindrisch sind. Die Abmessungen des Gefäßrohres sind so bemessen, daß die Abwinklung an der Stelle erfolgt, die das Volumen von 13 im Verhältnis etwa 1 : 2 teilt. Die zu messende Phase reicht bei jeder Meß temperatur bis hinter die Abwinklung in 15 hinein. 19 ist der Meniskus. Er liegt bei Füllung des Rohres zu etwa 33°/o in 15 hinter der Abwinklung und steigt langsam bei Temperaturerhöhung bis 50% des Füllvolumens an, um sich dann bei der kritischen Temperatur in 15 aufzulösen. 20 ist ein Glasrohr, das mit Silberchlorid angekittet ist, und zwar so, daß die Mittellinie von 20 diejenige von 15 schneidet. 20 endet zu einer Gabel 21, zwischen deren Zinken ein dünner, gerader Glasfaden gespannt ist, auf dem die Reitergewichte 22, die aus dünnstem Aluminiumdraht bestehen, zu liegen kommen. Dieses Ende dient auch als Zeiger der Waage. 23 und 24 sind Messingklötze mit verschiedenen horizontalen Bohrungen, die die Stäbchen 17 und 18 halten. Die Bohrungen sind so angeordnet, daß das Rohr 15 bei Messung der Flüssigkeitsdichte etwas nach rechts unten geneigt zu liegen kommt und bei Messung der Dampfdichte bei der Benutzung einer anderen Bohrung für 18 nach rechts oben ansteigt. Entsprechend wird bei der Messung darauf geachtet, daß das Ende von 14 bei der Messung der Dampfdichte nach oben ansteigt. Zwecks Messung der koexistierenden Dampfdichte wird die Flüssigkeitsphase nach 15 an das Kapillarenende gebracht. 25 ist ein ebenes Nickelblech, das oberflächlich eine Millimeterrasterung eingraviert aufweist und hochglanzpoliert als Spiegel wirkt. 26 ist ein um 45° geneigter Spiegel aus Quarzglas mit reflektierender Aluminiumoberfläche, die durch eine Quarzschicht geschützt ist. Durch entsprechende Reitergewichte 22 wird er auf _eine bestimmte Nullage eingestellt, die mittels der Spiegeloptik parallaxenfrei abgelesen werden kann, wie Abb. 3 c veranschaulicht. In Abb. 3 c stellt 27 die Zeigerstellung dar und 28 dessen Spiegelbild an dem ersten Spiegel. 29 und 30 sind die Spiegelbilder von 27 bzw. 28 an dem zweiten Spiegel. 3.1 ist der Nullpunkt und 32 sein Spiegelbild. Parallaxenfreie Ablesung liegt vor, wenn 32, 29 und 30 in einer Geraden liegen. 33 ist ein Block aus Elektrolytkupfer mit einem Deckel 34 aus demselben Material, der das beschriebene Waagesystem umgibt. Man erkennt, daß es möglich ist, mehrere Waagesysteme 15, 15' und 15" gleichzeitig in dem Kupferblock unterzubringen. Im Grundriß Abb. 3 a ist der Deutlichkeit halber nur ein Waagesystem eingezeichnet. Der Hebelarm 20 der untersten Waage ist am längsten, der der obersten am kür-. zesten. In dem Spiegelbild von 26 sind die drei Spiegelbilder von 22, 22' und 22" durch kleine Kreuze angedeutet. In Abb. 3 b ist der Meniskus bei hoher Temperatur ig_b und bei niedriger Temperatur I9_a eingezeichnet. Man erkennt, daß der Schwerpunkt der flüssigen Phase bei niedriger Temperatur etwas anders liegt als bei hoher Temperatur. Da bei der erfindungsgemäßen Rollenlagerung in jedem Schwingungszustand der'Schwer- ^: punkt der Füllung lotrecht über den Auflagepunkten liegt, verändert sich die Empfindlichkeit der Waage nicht mit der Temperatur, d. h. mit der Veränderung des Meniskus, im Gegensatz zu einer axialen Aufhängung der Waage. Durch die Verwendung eines schweren Kupferblocks ergibt sich eine sehr gleichmäßige und konstante Temperierung und Erschütterungsunempfmdlichkeit der Waagen und ein guter Explosionsschutz. Der Kupferblock kann durch eine elektrische Heizmanschette und ausreichende Wärmeisolation auf hohe Temperaturen gebracht werden. Falls er nicht zu

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groß ist, kann er in handelsübliche Dewar-Gefäße mit flüssigen oder festen Kühlmitteln eingesenkt werden. Hierzu sind drei Haken 35, 36 und 37 zur Aufhängung des Metallblocks vorgesehen. Die Beobachtung der Zeigerstellung 22 und die Bedienung der Gewichte erfolgt durch den Schacht 38. Da die Waagen nicht arretierbar sind, ist die • Eigenschaft der oben erläuterten Spiegeloptik wichtig, daß die Ablesung des Nullpunktes oder der Auslenkung von einer Verschiebung der Waage in horizontaler Richtung unabhängig ist.

Bei einer ausgeführten Waage mit einer Schenkellänge 14 von 30 mm lag die Empfindlichkeit bei ±0,1 mg. Die Weite des Schenkels betrug

>5 1,3 mm, das Füllvolumen also etwa 45 mm³, entsprechend z.B. 45 mg Wasser von 4⁰C. DieDichteD

einer Flüssigkeit ist also um - r» %

45 JJ JJ

unsicher. Die anderen Fehlerquellen sind dagegen vernachlässigbar.

Mit der Waage können beispielsweise gemessen werden: Die vollständige Dichte-Temperatur-Kurve vom Schmelzpunkt bis zur kritischen Temperatur für die flüssige und die koexistierende Dampfphase von reinen Stoffen, wie Sauerstoff, Stickstoff, Monosilan, Äthylen, Methan, Diäthyläther, Wasser usw.; die flüssigen und dampfförmigen Phasen von Mehrstoffsystemen, z. B. flüssige Luft, Salzlösungen oder Legierungen. Die Waage stellt für diese Zwecke eine sehr große Vereinfachung der bekannten Meßvorrichtungen und Meßverfahren dar. Der Zeitaufwand ist bestimmt durch die genaue Temperierung, die für solche Messungen nun einmal erforderlich ist.

Für die Temperaturmessung ist eine Bohrung 39 im Kupferblock vorgesehen. Falls man eine Waage mit einer Substanz betreibt, von der das Dichte-Temperatur-Diagramm sehr gut bekannt ist (ausgeglichene Präzisionsmessungen liegen z. B. von Wasser und Wasserdampf im Sättigungszustand vor), so kann die Waage als Thermometer dienen. Ein solches »Dichtethermometer« ist sehr empfindlich in der Nähe der kritischen Temperatur und hat gegenüber einem Dampfdruckthermometer die Vorteile, daß es erstens kleiner und zweitens unabhängig ist in seiner Anzeige von kleinen Verunreinigungen.

Die Konstruktion eignet sich sogar für die Bestimmung der Dichteunterschiede von so ähnlichen Stoffen wie Isotopen, z. B. normales Wasser gegen schweres Wasser. Es hat sich herausgestellt, daß das Verhältnis der Dichten der Flüssigkeiitsphasen oder der Dampfphasen in diesem Fall bis nahe an die kritische Temperatur heran im Gegensatz zu den Dichten selbst wenig temperaturabhängig ist. Sorgt man deshalb nur für gleichmäßige Temperierung, was durch den Kupferblock bei langsamer Aufheizung bzw. Abkühlung und guter Wärmeisolation bestens gewährleistet ist, und mißt die Dichte von Wasser und gleichzeitig in einer zweiten Waage die Dichte von schwerem Wasser und weiß man die ungefähre Temperatur (z. B. einfaches Quecksilberthermometer), so kennt man das Dichteverhältnis bei dieser Temperatur. Aus dem Dichteverhältnis ergibt sich durch Multiplikation mit der Dichte des Wassers bei dieser Temperatur die genaue Dichte für das schwere Wasser bei genau dieser Temperatur.

Neben diesen relativen Messungen und Messungen mit vorheriger Eichung mit Substanzen von bekannter Dichte ist auch eine absolute Messung möglich, falls die Abmessungen der Waage genau bekannt sind.

Die Füllung des Gefäßes 13 geschieht durch Einkondensieren der Substanz im Vakuum oder durch Einsaugenlassen der Flüssigkeit durch die kapillare öffnung nach vorheriger Erwärmung von 13. Es ist leicht möglich, das Quarzglasrohr unter Vakuum zuzuschmelzen, so daß fremdgasfreie Messungen leicht durchführbar sind.

Die vorliegende Waage kann selbstverständlich auch unverschlossen nach Art des Beispiels 1 verwendet werden. Der Kupferblock und die dadurch gegebene bequeme Möglichkeit, auch bei sehr hohen und sehr tiefen Temperaturen die Dichte fester bzw. gasförmiger Stoffe in verflüssigtem Zustand zu messen, erweitert die Möglichkeiten zur Kennzeichnung von Stoffen durch Dichteangaben..

Bei vergrößertem Schenkelvolumen 14 ist die vorliegende Waagenkonstruktion zur Ermittlung von Molekulargewichten über die Gasdiehtebestimmung möglich. Zu diesem Zweck wird in 14 eine kleine Menge der betreffenden Substanz eingebracht, die mindestens zur-Luftverdrängung bei der nachfolgenden Verdampfung und Überhiitzung des Dampfes ausreicht. Dabei muß natürlich die Umgebung der Waage in ihrer Gasdichte definiert bleiben, um den Auftrieb von 14 zu erkennen.

Beispiel 3 _ioo

Die gewöhnliche Umgebung der Waage ist die atmosphärische Luft. Für luftempfindliche Substanzen kann der Kupferblock des Beispiels 2 auch mit einem anderen Gas gefüllt oder im Vakuum betrieben werden. Auch kann man einen Fremdgasdruck bei verschlossenem oder unverschlossenem Gefäß 13 ausnutzen. Hierdurch wird der Auftrieb der Waage beeinflußt. Wird als Umgebung Wasser oder eine sonstige Flüssigkeit verwendet, so ergeben sich andere vorteilhafte Konstruktionsmög-Hchkeiten. In Abb. 4 ist 29a der Schenkel eines Waagengefäßes, der die zu messende Phase aufnimmt, ähnlich wie Schenkel 14 in Abb. 3. 40 ist das Gegengewicht, das nadh Art einer Neigungswaage einen Winkel mit 3g_a bildet und gleichzeitig als Zeiger dient. 41 ist die Lagerung des axialen Schenkels 42 des Waagegefäßes. Sie befindet sich oberhalb von 42, da die Umgebung des Waagegefäßes Wasser 43 ist und die.Waage mitsamt der Füllung leichter als Wasser ist, so daß ein Auftrieb besteht.

B e i s ρ i e 1 4

Wie man aus der Konstruktion gemäß Abb. 5 ersieht, kann man auch die Dichteunterschiede zweier Phasen durch eine Kombination zweier erfin-

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dungsgemäßer Waagegefäße zu einer erfindungsgemäßen Waage messen¹. Im Schenkel 44 befindet sich z.B. Wasser und im Schenkel 45 schweres Wasser. In dem axialen Schenkel 46 bzw. 47 befinden sich die koexistenten Dampfphasen. Die Waageachse ist strichpunktiert angedeutet.

' Beispiel 5

In Abb. 6 a ist der Schenkel 48 des Waagegefäßes mit gesättigtem Dampf und der Schenkel 49 mit der koexistierenden Flüssigkeit angefüllt. In dem axialen Teil des Waagengefäßes liegt die Phasengrenzfläche. Ist die Waage axialsymmetrisch beschaffen, so können unmittelbar die Dichtedifferenzen beider Phasen zur Anzeige gebracht werden. In Abb. 6 b ist die bei dieser Form des Waagegefäßes mögliche Lagerung veranschaulicht, wenn der eine Schenkel in eine Flüssigkeit taucht und der andere in eine weniger dichte Phase. Bei der Anordnung gemäß Abb. 6 b wird natürlich nicht die Dichtedifferenz der Phasen wie in Abb. 6 a ge-

messen.

Beispiel 6

In Abb. 7 ist eine Waage angegeben, die die Summe der Dichten zweier Phasen zu messen gestattet.

Beispiel 7

In Abb. 8 ist eine erfindungsgemäße Waagenkonstruktion mit. einem zweifach gewinkelten. Rohr im Grundriß dargestellt. Sie kann z. B. zur Bestimmung der Dichte einer im Schenkel 50 verdampften Substanz dienen, die weiter überhitzt sein kann. Zur Verbesserung der Genauigkeit der Ablesung für die Verschiebegewichtsstellung 1 ist das Verschiebegewicht 51 schräg zur Waagenachse 52 angeordnet. Die Waage ergibt von kleinen nachdringenden Luftmengen unabhängige Meßergebnisse.

Beispiel 8

Das Drehmoment des Waagegefäßes wird in der Konstruktion gemäß Abb. 9 durch ein Paar permanenter Magnete 53 und 54 reguliert und gemessen.

Beispiel 9

Der Zweck der erfindungsgemäßen Dichtewaage braucht nicht die Temperaturmessung zu sein, sondern es ist auch die Temperaturanzeige möglich. Abb. 10 deutet die Konstruktionen der Waage als Temperaturregler an. Das Waagegefäß 55 ist mögliehst klein . auegeführt, um die schnelle Erwärmung der Dichtewaage zu ermöglichen. Das Gefäß ist am axialen Schenkel durch Spannbänder 56 aufgehängt. 57 ist eine Lichtquelle. 58 ist eine Fotozelle. Der Lichtstrahl von 57 nach 58 kann durch die Blende 59 am Hebelarm des Waagegefäßes 55 unterbrochen werden, wenn sich durch Tempexaturänderung die Stellung der Waage verändert. 58 steuert in bekannter Weise die Wärmequelle.

Beispiel 10

Eine Waage nach dem erfindungsgemäßen Prinzip unter Ausnutzung der trägen Massenwirkung stellt die Konstruktion gemäß Abb. 11 dar. Das Gefäß 60 wird angestoßen und vollführt Torsionsschwingungen um die lotrechte und axiale Spanndrahtaufhängung. Die Dichte ergibt sich aus der jeweiligen Schwingungszeit, da diese bekanntlich mit der Masse zunimmt.

Auch ist es möglich, einige der in den vorigen Beispielen beschriebene Waagen als Schwingungssystem zu verwenden, indem man sie im ausbalan- eierten Zustand schwingen läßt und die Schwingungszeit beobachtet. Um die Genauigkeit der Dichtemessung durch Schwingungszeiten zu steigern, empfiehlt es sich, das Gefäß möglichst leicht zu machen und die Dämpfung der Waage z. B. durch Schwingenlassen im Vakuum möglichst niedrig zu halten.

Claims (12)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Messung der Dichte von Stoffen in flüssigem oder gasförmigem Zustand, die auch zur Temperaturmessung anwendbar ist, bestehend aus einem Gefäß, das Bestandteil eines Waagesystems oder eines Schwingungssystems ist und das aus zwei kommunizierenden Teilen besteht, wovon der eine Gefäß teil mehr in der Nähe der Achse des Waage- oder Schwingungssystems liegt als der andere.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß durch ein Rohr gebildet wird, das ein- oder mehrmals abgewinkelt ist und ein Schenkel des Rohres in der Achsenrichtung des Waage- oder Schwingungssystems liegt.

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß von einem gewinkelten Röhr gebildet wird, dessen Schenkel das Rohrinnenvolumen im Verhältnis etwa ι :2 teilt und der lange Schenkel in Richtung der Achse des. Waage- und Schwingungssystems liegt.

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr mindestens stellenweise längs der Achsenrichtung hohlzylindrisch geformt oder umbaut ist und an diesen Stellen auf waagerechten Unterlagen bzw. Auflagen, vorzugsweise einfach gekrümmten Flächen, insbesondere zylindrischen Stangen oder Rohren, ruht.

5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß einen zur Achsenrichtung der Waage abgewinkelten Hebelarm aufweist, der insbesondere nach Art einer Neigungswaage oder unter Zuhilfenahme von Verschiebe- oder Anhängegewichten zur Einbalanoierung der Waage dient.

6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Ein-

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balancierung der Waage unter Zuhilfenahme magnetischer Vorrichtungen erfolgt.

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere Waagen oder Schwingungssysteme der gekennzeichneten Art von einem Metallblock umgeben sind.

8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß gegen die horizontale Ebene geneigt angeordnet ist und die achsenfernsten Punkte des Gefäßes für die Messung flüssiger Phasen am tiefsten und für die Messung koexistierender Dampfphasen am höchsten angeordnet sind und die Punkte des Gefäßes, bei denen die Phasen-Grenzfläche während der Messung liegt, auf einer Höhe zwischen diesen Extremwerten liegen.

9. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gefäß aus Glas oder aus Quarzglas angefertigt ist.

10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Waage vom Vakuum, von Gasen oder von Flüssigkeiten unter gewählten Drucken unmittelbar umgeben ist, vorzugsweise von Luft und Wasser unter Atmosphärendrück.

11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis

10, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit Hilfsmitteln zur Feststellung des Gleichgewichtes oder Schwingungszustandes ausgestattet ist.

12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis

11, dadurch gekennzeichnet, daß sich der Verschluß des Gefäßes in Achsennähe des Waageoder Schwingungssystems befindet.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen