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Vorrichtung zur Messung der Dichte von Stoffen in flüssigem oder
gasförmigem Zustand, die auch zur Temperaturmessung verwendbar ist Gegenstand der
Erfindung ist eine Vorrichtung zur Messung von Dichten flüssiger oder gasförmiger
Phasen, insbesondere in koexistierendem Zustand.
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Während die Messung von Dichten flüssiger oder gasförmiger Stoffe
durch bekannte Waagen genau und schnell möglich list, z. B. mittels des Aräometers
und der Mohr-Westphalschen Waage bzw. mittels der Gasdichtewaagen, ist bisher mit
Ausnahme der Federwaage noch keine Waage konstruiert worden, die die Messung der
Dichten koexistierender' Flüssigkeits- und Dampfphasen ermögkcht.
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung stellt nun eine solche Waage dar,
die die Messung der Dichten oder koexistierenden Phasen gestattet. Wegen der umkehrbar
eindeutigen Beziehung zwischen der Dichte einer Phase eines einheitlichen Stoffes
und der Temperatur kann die erfindungsgemäße Dichtewaage auch zur Temperaturmessung,
-kontrolle oder -regelung eingesetzt werden.
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Gegenüber den bekannten Methoden zur Messung der koexisüerenden Dichten
bietet die erfindungsgemäße Waage viele zum Teil weiter unten aufgeführte Vorteile.
Sie. ist aber auch mit Vorteilen für die Messung der Flüssigkeitsdichten unter gewöhnlichem
Druck oder Fremddruck und für die Dichtemessung an überhitzten Dämpfen, also Gasen,
unter gewöhnlichem oder anderem Druck geeignet. Ferner können mit einer erfindungsgemäßen
Einrichtung Dichtesummen. und Dichte differenzen koexistierender Phasen oder vonPhasen
verschiedener 5 toffsysteme gemessen werden.
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Die erfindungsgemäße Waage besteht im wesentlichen aus einem Gefäß,
dessen erster Teil im Augenblick der Messung vollständig mit der zu messenden Phase
angefüllt wird, die sich bis in den zweiten Teil des Gefäßes erstreckt, wobei das
Gefäß so gestaltet ist, daß der zweite Teil näher zur Achse der Waage liegt als
der erste Teil.
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Als Waage im Sinne der Erfindung wird eine jede Vorrichtung verstanden,
die auf die schwere oder träge Masse eines Stoffes reagiert. Sofern die Ermittlung
der (trägen) Masse durch Beobachtung der Schwingungszeit einer Waage erfolgt, wird
im folgenden der Deutlichkeit halber zwischen einem diesbezüglichen »Schwingungssystem«
und einem normalen »Waagesystem« unterschieden.
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Die verschiedene Reaktion der Waage auf verschiedene Massen dient
zur qualitativen oder quantitativen relativen oder absoluten Ermittlung der Dichten
fluider, d. h. flüss!iiger dampfförmiger oder gasförmiger Phasen einschließlich
der Dispersionen und der Phasen von Mehrstoffsystemen.
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Vorzugsweise weist die erfindungsgemäße: Waage ein abgewinkeltes
Rohr auf, dessen einer Schenkel den ersten, achsenfernen und dessen zweiter Schenkel
den zweiten, achsennahen Gefäßteil darstellt. Der erste Schenkel kann erweitert
sein. Der zweite Schenkel liegt in Achsenrichtung der Waage.
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Er kann selbst als Achse der Waage benutzt werden. Ist der zweite
Schenkel genügend genau hohizylindrisch, so wird er z. B. rollend auf eine Waage
mit Unterlage, insbesondere in Gestalt zweier quer liegender zylindrischer Rohre
gelagert.
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Das durch den ersten Schenkel und dessen Füllung hervorgerufene Drehmoment
ist kompensiert, indem z. B. an dem ersten Schenkel ein entgegengesetztes Drehmoment
von an sich bekannten Hilfsmitteln angreift. Zum Beispiel ist hier am zweiten Schenkel
ein Hebelarm angebracht, an dem Gewichte oder Verschiebegewichte wirken.
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Die Umgebung des Gefäßes ist gewöhnlich Luft, kann aber auch aus
Dämpfen oder Gasen bestehen.
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Durch Variation des Gasdruckes läßt sich der Auftrieb des Waagesystems
beeinflussen und Gasdruck und Dichte in Beziehung setzen. Die Einbettung der Waage
in eine Flüssigkeit, vorzugsweise Wasser, bietet besondere Möglichkeiten der Lagerung
des Waagesystems, und falls auf dem Wasser ein Fremddruck lastet, der dem Dampfdruck
in dem Waagegefäß entspricht, kann dieses sehr leicht gebaut werden.
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Bildet das Gefäß ein genau hohlzylindrisches, abgewinkeltes Rohr,
dessen zweiter Schenkel waagerecht roliend gelagert ist, und liegt die Mittellinie
des Hebelarms in der Mittelebene, die durch die beiden Rohrschenkel bestimmt ist,
so liegt der Massenmittelpunkt des Waagesystems unabhängig von dem Schwingungszustand
der Waage stets in der Schwingungsachse, die bei der Schwingung Parallelverschiebungen
ausführt, und senkrecht über den Unterstützungspunkten des zweiten Schenkels. Ein
solches Waagesystem ist bei jedem Meniskusstand und jeder Oberflächenspannung, d.
h. bei jeder Temperatur der Phasengrenzfläche im labilen Gleichgewicht. Durch geringfügige
Tieferstellung des Massenmittelpunktes des Waagesystems entsteht ein Waagesystem
mit großer und temperaturabhängiger Empfindlichkeit, falls Wärme- und Druckausdehnung
des Gefäßes keine Rolle spielen. Dann liegt der Massenmittelpunkt der axialen Füllung
des Gleichgewichts zustandes des Waagesystems, ebenfalls noch unabhängig von Temperatur
und Memskusstand, senkrecht über den Auflagepunkten. Die Füllung im zweiten Schenkel
stellt bei der Schwingung der Waage eine Dämpfung dar.
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Die Füllung und Entleerung der Waage geschieht vorzugsweise durch
das zu einer Kapillare auslaufende Ende des zweiten Schenkels. Durch das Öffnen
und erneute Verschließen der Waage ändert sich dann wegen der Achsennähe des Verschlusses
das Drehmoment der Waage nicht merklich.
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Wird die Mittellinie des Hebelarmes geneigt zur Mittelebene, die
durch die Schenkel des gewinkelten Rohrgefäßes geht, angeordnet, so entsteht eine
Neigungswaage. Auch magnetische Hilfsmittel zur Erzeugung und Messung des entgegenwirkenden
Drehmoments können verwendet werden und diese auch z. B. am ersten Schenkel angreifen.
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Als Material für das Waagegefäß ist meistens Glas oder Quarzglas
besonders geeignet. Quarzglas ist spezifisch leicht, elastisch, besitzt auch bei
hohen Temperaturen eine gute Festigkeit und ist dem meist erheblichen Dampfdruck
bei mäßiger Wandstärke gewachsen, ist gegen die meisten Stoffe chemisch beständig,
durchsichtig, undurchlässig für die meisten Stoffe und wegen seiner Schmelz- und
Blasbarkeit, Schleif- und Polierbarkeit zu der erfindungsgemäßen Vorrichtung bearbeitbar.
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Das Gehäuse der Waage wird vorzugsweise durch einen zweckmäßig konstruierten
schweren Metallblock von guter Wärmeleitfähigkeit und Wärmekapazität, insbesondere
aus Kupfer, gebildet. Er dient gleichzeitig zur genauen und gleichmäßigen' Temperierung
der Waage, als Explosionsschutz und macht die Waage erschütterungsunempfindlich.
So können mehrere Waagen gleichzeitig in dem Kupferblock temperiert und bedient
werden.
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Die Waage wird im allgemeinen mit Wasser oder einer anderen Substanz,
von der man die Dichtewerte kennt, bei zwei verschiedenen Temperaturen oder mit
zwei verschiedenen Stoffen mit bekannten Dichten bei je einer Temperatur auf Dichteeinheiten
geeicht.
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Ist das Waagesystem ohne Füllung ausbalancierbar und sind die Innenabmessungen
des achsenfernen, die Meßphase enthaltenden Gefäßteiles sowie die Länge des Hebelarms
bekannt, so kann man auf Grund dieser Daten und der jeweils benötigten Gewichte
am Hebelarm auch ohne Eichflüssigkeit arbeiten, d. h. eine absolute Messung vornehmen.
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Die Empfindlichkeit der Waage, das ist das Mindestgewicht, das einen
Ausschlag der Waage hervorruft, hängt von der Qualität der Lagerung ab. Die Genauigkeit
der Dichtemessung hängt außer
von der Empfindlichkeit vor allem
von der Größe des ersten Teiles des Waagegefäßes und der Entfernung des Massenmitteipunktes
der sich in diesem Teil befindlichen zu inessenden Phase ab. Um mit einer einzigen
Füllung die gesamte Dichte-Temperatur-Kurve der koexistierenden Flüssigkeits- und
Dampfphase aufnehmen zu können, wird erfindungsgemäß das Innenvolumen des ersten
Gefäß teiles etwa einhalb so groß bemessen wie das Volumen des zweiten Gefäß teiles,
und das Gefäß ist zu etwa ein Drittel mit der Flüssigkeit bei einer Temperatur angefüllt,
bei der die Dampfdichte noch gering ist. Der Grund dafür liegt darin, daß die kritische
Dichte fast aller Stoffe etwa ein Drittel von der Dichte der Flüssigkeitsphase bei
niedriger Temperatur beträgt, die Grenzfläche zwischen Flüssigkeit und Dampf sich
also bei einem Füllungsgrad bei niedriger Temperatur von kritische Dichte x too0/o
bei der Erwärmung bis zur Mitte des Gefäßes verschiebt und sich hier beim Erreichen
der kritischen Temperatur auflöst.
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Eine Waage nach dem erfindungsgemäßen Prinzip kann so beschaffen
sein, daß ihre Achse lotrecht liegt. In diesem Falle kommt allerdings nur die träge
Masse zur Wirkung, während bei erfindungsgemäßen Waagen mit einer Achsen richtung,
die von der Lotrichtung abweicht, sowohl die träge wie auch die schwere Masse der
Meßphase zur Wirkung kommen kann. Die träge Masse wird im allgemeinen durch Beobachtung
der Schwingungszeiten ermittelt. Eine brauchbare, lotrechte Anordnung ergibt sich
beispielsweise für die Messung von Flüssigkeitsdichten dadurch, daß das Waagegefäß,
das aus einem kförmigen Rohr besteht, am oberen Ende an einem Faden aufgehängt wird
und die Schwingungszeit von Torsionsschwingungen um diesen Faden als Achse für die
zu messende Phase im Vergleich zu einer Phase, deren Dichten man kennt, unter sonst
gleichen Bedingungen festgestellt wird. Der Zeitbedarf für die Messungen ist in
erster Linie durch den Zeitbedarf gegeben, der für die genaue Temperierung erforderlich
ist.
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Die nachfolgende Bieschreibung einiger erfindungsgemäß er Waagekonstruktionen
und durchgeführter Messungen erläutert die Merkmale der Erfindung, ohne daß dadurch
die Erfindung auf diese Beispiele beschränkt werden soll.
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Beispiel I Abb. 1 a und 1 a' stellen den Grundriß, Abb. Ib und Ib'
den Aufriß der Waage dar. I ist das Gefäß aus einem einseitig zugeschmolzenen und
rechtwinklig abgebogenen Rohr aus gewöhnlichem Thüringer Glas von 14 mm lichter
Weite. Der Schenkel 2 dieses Gefäßes enthält Flüssigkeit 3, von der bei Raumtemperatur
die Dichte gemessen werden soll. Der Schenkel 4 ist zum Teil mit der Flüssigkeit
3, zum Teil mit deren Dampf und Luft 5 gefüllt. 6 stellt die Phasengrenzfläche dar.
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7 ist ein engeres, 3 mm weites, an I angeschmolzenes rechtwinklig
abgebogenes Glasrohr, das am Ende ein Verschiebegewicht 8 in Form eines noch engeren
Glasrohres von 233,5 mm Länge und einem Gewicht von 3,3 g aufweist. 9 ist ein U-Rohr,
dessen Schenkel aus Glasrohren von 5 und II mm Weite gebildet werden. Es dient zur
Lagerung des Schenkels 4 auf einer waagerechten Tischplatte 10.
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Rohrlängen und -weiten der Waagen werden der gewünschten Genauigkeit
und dem gewünschten Dichtemeßbereich angepaßt. II ist ein Spiegel mit aufgravierter
Millimeterskala. Er gestattet eine bequeme, parallaxenfreie Ablesung der Stellung
2 des Verschiebegewichtes 8. Die Stellung I kann leicht auf 0,1 mm genau abgelesen
werden. Dies entsprach der Empfindlichkeit der Waage, d. h., die Einstellung des
Waagegleichgewichts wurde durch Verschieben des Gewichtes 8 um 0,I mm gestört.
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Statt eine Spiegelskala 11 zu benutzen, kann das Rohr 8 eine eingravierte
Skala erhalten. Da die Waage dicht über der Tischfläche liegt, ist ihr Gleichgewicht
unabhängig von unvermeidlichen Luftströmungen im Raum. I2 ist eine Öffnung zur Füllung
mittels Trichter und zur Entleerung.
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Einige Meßergebnisse sind in Abb. 2 graphisch dargestellt. Die in
üblicher Weise pyknometrisch ermittelten Dichten sind eingeklammert eingetragen.
Man sieht, daß diese Dichtewerte sämtlich auf einer Geraden liegen, di!e durch Werte
für Wasser und Methanol bestimmt ist. Man kann also nach der Eichung der Waage mit
zwei verschiedenen Stoffen (hier Wasser und Methanol) von bekannter Dichte für andere
Substanzen, für die man die Stellung des Verschiebegewichtes I mißt, aus Abb. 2
die Dichten ablesen. Die Meßtemperatur war 20 1 IO C. Die erreichte Genauigkeit
entsprach etwa dieser Temperaturtoleranz. Die Füllmenge betrug jeweils etwa 27 ccm
Flüssigkeit, das Leergewicht der Waage 72,5 g.
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Während für den großen Dichtebereich und die vorliegende Genauigkeit
nur eine einzige erfindungsgemäße Dichtewaage erforderlich ist, würde man zwecks
Erzielung der gleichen Genauigkeit in diesem Dichtebereich schon mindestens zwei
der handelsüblichen Aräometer und mindestens die fünffache Flüssigkeitsmenge benötigen.
Das erfindungsgemäße Meßgerät ist außerdem billiger in der Herstellung. Auch zähflüssige,
klebrige und undurchlässige Flüssigkeiten lassen sich leichter als mittels Aräometer
messen.
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Verglichen mit der Mohr-Westphalschen Waage ist die erfindungsgemäße
Dichtewaage vollkommen korrosionsunempfindlich und sehr viel billiger in der Anschaffung.
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Im Gegensatz zu der pyknometrischen Methode ist die vorliegende nicht
an eine Analysenwaage gebunden. Die erfindungsgemäße Wägemethode ist weiter nicht
von der Verdunstung abhängig, so daß auch sehr leicht flüchtige Substanzen gemessen
werden können, während ja bekanntlich der Meniskus im Pyknometer und damit das Flüssigkeitsvolumen
dauernd absinkt und daher sehr schnell gewogen werden muß, um überhaupt brauchbare
Meßwerte zu erhalten.
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Bei der vorliegenden Waage liegt der Schwerpunkt der Füllung bei
waagerechter Grenzfläche
zwischen Flüssigkeit und Dampf in der Achse
der Waage unabhängig von der Lage der Grenzfläche, d. h. unabhängig vom Füllungsgrad
und Eintreten der Verdunstung. Bei anderer Grenzflächengestalt, z. B. benetzendem
Wasser, liegt der Schwerpunkt der Füllung des axialen Gefäß teiles zwar im allgemeinen
nicht mehr exakt in der Achse desselben.
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Trotzdem ändert sich aber die Gleichgewichtsein stellung der Waage
nicht bei der Ausdehnung oder Verdunstung der Flüssigkeit, da der Schwerpunkt dieser
Füllung wegen der hohlzylindrischen Form dieses Gefäß teiles und seiner ebenen Unterlage
und wegen der Fließfähigkeit der Füllung immer genau lotrecht über den Auflagepunkten
liegt. Korrekturen für die verschiedene Kapillarität, wie sie bei den genannten
drei bekannten Methoden erforderlich sind, entfallen hier. Ferner benötigt man keinen
Gewichtssatz, sondern nur ein Verschiebegewicht.
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Da die Waage in eine indifferente Atmosphäre hineingestellt werden
kann oder nach der Füllung verschlossen oder die Luft verdrängt werden kann, lassen
sich auch einwandfreie Messungen an luftempfindlichen Stoffen durchführen.
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Der Nachteil der vorliegenden großen Dichtewaage ist, daß der Meßraum
einigermaßen temperaturkonstant sein muß. Im folgenden Beispiel wird aber eine Dichtewaage
beschrieben, die von der Raumtemperatur unabhängig ist und die mit noch viel geringeren
Substanzmengen Dichten zu messen gestattet.
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Beispiel 2 Abb. 3 a stellt den Grundriß, Abb. 3 b den Querschnitt
längs der Linie A-B dieses Grundrisses und Abb. 3 c den Querschnitt längs der Linie
C-D dar.
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In Abb. 3 stellt I3 das Waagegefäß aus Quarzglas dar, das aus zwei
Schenkeln 14 und I5 besteht.
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Es wird aus Quarzglasrohr hergestellt, das ausgesucht gerade ist
und über dem Querschnitt möglichst kreisrund ist und gleichmäßige 'Wandstärke aufweist.
Längs I5 ist es oberflächlich sorgfältig zylindrisch überschliffen und poliert.
Das Rohr I3 ist am Ende von 14 zugeschmolzen, abgewinkelt und am Ende von 15 zu
einer Kapillare I6 ausgezogen, die nach Füllung von I3 zwecks Messung der koexistierenden
Dichten zugeschmolzen wird.
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Die Mittellinie von 14 und die von I5 schneiden sich. Die Mittellinie
der Kapillare I6 ist diejenige von 15. I5 ruht auf zwei hurizontalen Stäbchen I7
und IS aus Jenaer oder Quarzglas, die ausgesucht zylindrisch sind. Die Abmessungen
des Gefäßrohres sind so bemessen, daß die Abwinklung an der Stelle erfolgt, die
das Volumen von I3 im Verhältnis etwa 1 : 2 teilt. Die zu messende Phase reicht
bei jeder Meßtemperatur bis hinter die Abwinklung in 15 hinein. 19 ist der Meniskus.
Er liegt bei Füllung des Rohres zu etwa 33 O/o in I5 hinter der Abwinklung und steigt
langsam bei Temperaturerhöhung bis 50 °/o des Füllvolumens an, um sich dann bei
der kritischen Temperatur in 15 aufzulösen. 20 ist ein Glasrohr, das mit Silberchlorid
angekittet ist, und zwar so, daß die Mittellinie von 20 diejenige von I5 schneidet.
20 endet zu einer Gabel 2I, zwischen deren Zinken ein dünner, gerader Glasfaden
gespannt ist, auf dem die Reitergewichte 22, die aus dünnstem Aluminiumdraht bestehen,
zu liegen kommen. Dieses Ende dient auch als Zeiger der Waage. 23 und 24 sind Messingklötze
mit verschiedenen horizontalen Bohrungen, die die Stäbchen I7 und r8 halten.
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Die Bohrungen sind so angeordnet, daß das Rohr I5 bei Messung der
Flüssigkeitsdichte etwas nach rechts unten geneigt zu liegen kommt und bei Messung
der Dampfdichte bei der Benutzung einer anderen Bohrung für I8 nach rechts oben
ansteigt.
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Entsprechend wird bei der Messung darauf geachtet, daß das Ende von
14 bei der Messung der Dampfdichte nach oben ansteigt. Zwecks Messung der koexistierenden
Dampfdichte wird die Flüssigkeitsphase nach 15 an das Kapillarenende gebracht.
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25 ist ein ebenes Nickelblech, das oberflächlich eine Millimeterrasterung
eingraviert aufweist und hochglanzpoliert als Spiegel wirkt. 26 ist ein um 450 geneigter
Spiegel aus Quarzglas mit reflektierender Aluminiumoberfläche, die durch eine Quarzschicht
geschützt ist. Durch entsprechende Reitergewichte 22 wird er auf eine bestimmte
Nullage eingestellt, die mittels der Spiegeloptik parallaxenfrei abgelesen werden
kann, wie Abb. 3 c veranschaulicht. In Abb. 3 c stellt 27 die Zeigerstellung dar
und 28 dessen Spiegelbild an dem ersten Spiegel. 29 und 30 sind die Spiegelbilder
von 27 bzw. 28 an dem zweiten Spiegel. 3I ist der Nullpunkt und 32 sein Spiegelbild.
Parallaxenfreie Ablesung liegt vor, wenn 32, 29 und 30 in einer Geraden liegen.
33 ist ein Block aus Elektrolytkupfer mit einem Deckel 34 aus demselben Material,
der das beschriebene Waagesystem umgibt.
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Man erkennt, daß es möglich ist, mehrere Waagesysteme I5, I5' und
I5" gleichzeitig in dem Kupferblock unterzubringen. Im Grundriß Abb. 3 a ist der
Deutlichkeit halber nur ein Waagesystem eingezeichnet. Der Hebelarm 20 der untersten
Waage ist am längsten, der der obersten am kürzesten. In dem Spiegelbild von 26
sind die drei Spiegelbilder von 22, 22' und 22" durch kleine Kreuze angedeutet.
In Abb. 3b ist der Meniskus bei hoher Temperatur Igb und bei niedriger Temperatur
19a eingezeichnet. Man erkennt, daß der Schwerpunkt der flüssigen Phase bei niedriger
Temperatur etwas anders liegt als bei hoher Temperatur. Da bei der erfindungsgemäßen
Rollenlagerung in jedem Schwingungszustand der Schwerpunkt der Füllung lotrecht
über den Auflagepunkten liegt, verändert sich die Empfindlichkeit der Waage nicht
mit der Temperatur, d. h. mit der Veränderung des Meniskus, im Gegensatz zu einer
axialen Aufhängung der Waage. Durch die Verwendung eines schweren Kupferblocks ergibt
sich eine sehr gleichmäßige und konstante Temperierung und Erschütterungsunempfindlichkeit
der Waagen und ein guter Explosionsschutz. Der Kup;ferblock kann durch eine elektrische
Heizmanschette und ausreichende Wärmeisolation auf hohe Temperaturen gebracht werden.
Falls er nicht zu
groß ist, kann er in handelsübliche Dewar-Gefäße
mit flüssigen oder festen Kühlmitteln eingesenkt werden. Hierzu sind drei Haken
35, 36 und 37 zur Aufhängung des Metallblocks vorgesehen. Die Beobachtung der Zeigerstellung
22 und die Bedienung der Gewichte erfolgt durch den Schacht 38.
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Da die Waagen nicht arretierbar sind, ist die Eigenschaft der oben
erläuterten Spiegeloptik wichtig, daß die Ablesung des Nullpunktes oder der Auslenkung
von einer Verschiebung der Waage in horizontaler Richtung unabhängig ist. i3ei einer
ausgeführten Waage mit einer Schenkellänge 14 von 30 mm lag die Empfindlichkeit
bei + 0,I mg. Die Weite des Schenkels betrug 1.3 mm, das Füllvolumen also etwa 45
mm3, entsprechend z. B. 45 mg Wasser von 40 C DieDichte D einer Flüssigkeit ist
also 0 ~-o 2 einer Flüssigkeit ist also um 45D D °/° unsicher. Die anderen Fehlerquellen
sind dagegen vernachlässigbar.
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Mit der Waage können beispielsweise gemessen werden: Die vollständige
Dichte-Temperatur-Kurve vom Schmelzpunkt bis zur kritischen Temperatur für die flüssige
und die koexistierende Dampfphase von reinen Stoffen, wie Sauerstoff, Stickstoff,
bionosilan, Äthylen, Methan, Diäthyläther, Wasser usw.; die flüssigen und dampfförmigen
Phasen von Mehrstoffsystemen, z. B. flüssige Luft, Salzlösungen oder Legierungen.
Die Waage stellt für diese Zwecke eine sehr große Vereinfachung der bekannten Meßvorrichtungen
und Meßverfahren dar. Der Zeitaufwand ist bestimmt durch die genaue Temperierung,
die für solche Messungen nun einmal erforderlich ist.
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Für die Temperaturmessung ist eine Bohrung 39 im Kupferblock vorgesehen.
Falls man eine Waage mit einer Substanz betreibt, von der das Dichte-Temperatur-Diagramm
sehr gut bekannt ist (ausgeglichene Präzisionsmessungen liegen z. B. von Wasser
und Wasserdampf im Sättigungszustand vor), so kann die Waage als Thermometer dienen.
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Ein solches »Dichtethermometer« ist sehr empfindlich in der Nähe der
kritischen Temperatur und hat gegenüber einem Dampfdl uckthermometer die Vorteile,
daß es erstens kleiner und zweitens unabhängig ist in seiner Anzeige von kleinen
Verunreinigungen.
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Die Konstruktion eignet sich sogar für die Bestimmung der Dichteunterschiede
von so ähnlichen Stoffen wie Isotopen, z. B. normales Wasser gegen schweres Wasser.
Es hat sich herausgestellt, daß das Verhältnis der Dichten der Flüssigkeitsphasen
oder der Dampfphasen in diesem Fall bis nahe an die kritische Temperatur heran im
Gegensatz zu den Dichten selbst wenig temperaturabhängig ist.
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Sorgt man deshalb nur für gleichmäßige Temperierung, was durch den
Kupferblock bei langsamer Aufheizung bzw. Abkühlung und guter Wärmeisolation bestens
gewährleistet ist, und mißt die Dichte von Wasser und gleichzeitig in einer zweiten
Waage die Dichte von schwerem Wasser und weiß man die - ungefähre Temperatur (z.
B. einfaches Quecksilbertbermometer), so kennt man das Dichteverhältnis bei dieser
Temperatur. Aus dem Dichteverhältnis ergibt sich durch Multiplikation mit der Dichte
des Wassers bei dieser Temperatur die genaue Dichte für das schwere Wasser bei genau
dieser Temperatur.
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Neben diesen relativen Messungen und Messungen mit vorheriger Eichung
mit Substanzen von bekannter Dichte ist auch eine absolute Messung möglich, falls
die Abmessungen der Waage genau bekannt sind.
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Die Füllung des Gefäßes I3 geschieht durch Einkondensieren der Substanz
im Vakuum oder durch Einsaugenlassen der Flüssigkeit durch die kapillare Öffnung
nach vorheriger Erwärmung von I3.
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Es ist leicht möglich, das Quarzglasrohr unter Vakuum zuzuschmelzen,
so daß fremdgasfreie Messungen leicht durchführbar sind.
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Die vorliegende Waage kann selbstverständlich auch unverschlossen
nach Art des Beispiels I verwendet werden. Der Kupferblock und die dadurch gegebene
hequeme Möglichkeit, auch bei sehr hohen und sehr tiefen Temperaturen die Dichte
fester -bzw. gasförmiger Stoffe in verflüssigtem Zustand zu messen, erweitert die
Möglichkeiten zur Kennzeichnung von Stoffen durch Dichteangaben.
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Bei vergrößertem Schenkelvolumen 14 ist die vorliegende Waagenkonstruktion
zur Ermittlung von Älolekulargewichten über die Gasdichtebestimmung möglich. Zu
diesem Zweck wird in 14 eine kleine Menge der betreffenden Substanz eingebracht,
die mindestens zur Luftverdrängung bei der nachfolgenden Verdampfung und Überhitzung
des Dampfes ausreicht. Dabei muß natürlich die Umgebung der Waage in ihrer Gasdichte
definiert bleiben, um den Auftrieb von 14 zu erkennen.
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Beispiel 3 Die gewöhnliche Umgebung der Waage ist die atmosphärische
Luft. Für luftempfindliche Substanzen kann der Kupferblock des Beispiels 2 auch
mit einem anderen Gas gefüllt oder im Vakuum betrieben werden. Auch kann man einen
Fremdgasdruck bei verschlossenem oder unverschlossenem Gefäß I3 ausnutzen. Hierdurch
wird der Auftrieb der Waage beeinflußt. Wird als Umgebung Wasser oder eine sonstige
Flüssigkeit verwendef, so ergeben sich andere vorteilhafte Konstruktionsmöglichkeiten.
In Abb. 4 ist 39a der Schenkel eines Waagengefäßes, der die zu messende Phase aufnimmt,
ähnlich wie Schenkei 14 in Abb. 3. 40 ist das Gegengewicht, das nach Art einer Neigungswaage
einen Winkel mit 39a bildet und gleichzeitig als Zeiger dient. 41 ist die Lagerung
des axialen Schenkels 42 des Waagegefäßes. Sie befindet sich oberhalb von 42, da
die Umgebung des Waagegefäßes Wasser 43 ist und die Waagemitsamt der Füllung leichter
als Wasser ist, so daß ein Auftrieb besteht.
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Beispiel 4 Wie man aus der Konstruktion gemäß Abb. 5 ersieht, kann
man auch die Dichteunterschiede zweier Phasen durch eine Kombination zweier erfin
dungsgemäßer
Waagegefäße zu einer erfindungsgemäßen Waage messen. Im Schenkel 44 befindet sich
z. B. Wasser und im Schenkel 45 schweres Wasser. In dem axialen Schenkel46 bzw.
47 befinden sich die koexistenten Dampfphasen. Die Waageachse ist strichpunktiert
angedeutet.
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Beispiel 5 In Abb. 6 a ist der Schenkel 48 des Waagegefäßes mit gesättigtem
Dampf und der Schenkel 49 mit der koexistierenden Flüssigkeit angefüllt. In dem
axialen Teil des Waagengefäßes liegt die Phasengrenzfläche. Ist die Waage axialsymmetrisch
beschaffen, so können unmittelbar die Dichtedifferenzen beider Phasen zur Anzeige
gebracht werden.
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In Abb. 6b ist die bei dieser Form des Waagegefäßes mögliche Lagerung
veranschaulicht, wenn der eine Schenkel in eine Flüssigkeit taucht und der andere
in eine weniger dichte Phase. Bei der An.-ordnung gemäß Abb. 6b wird natürlich nicht
die Dichtedifferenz der Phasen wie in Abb. 6 a gemessen.
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Beispiel 6 In Abb. 7 ist eine Waage angegeben, die die Summe der
Dichten zweier Phasen zu messen gestattet.
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Beispiel 7 In Abb. 8 ist eine erfindungsgemäße Waagenkonstruktion
mit einem zweifach gewinkelten Rohr im Grundriß dargestellt. Sie kann z. B. zur
Bestimmung der Dichte einer im Schenkel 50 verdampften Substanz dienen, die weiter
überhitzt sein kann. Zur Verbesserung der Genauigkeit der Ablesung für die Verschiebegewichtsstellung
I ist das Verschiebegewicht 51 schräg zur Waagenachse 52 angeordnet. Die Waage ergibt
von kleinen nachdringenden Luftmengen unabhängige Meßergebnisse.
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Beispiel 8 Das Drehmoment des Waagegefäßes wird in der Konstruktion
gemäß Abb. g durch ein Paar permanenter Magnete 53 und 54 reguliert und gemessen.
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Beispiel 9 Der Zweck der erfindungsgemäßen Dichtewaage braucht nicht
die Temperaturmessung zu sein, sondern es ist auch die Temperaturanzeige möglich.
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Abb. 10 deutet die Konstruktionen der Waage als Temperaturregler an.
Das Waagegefäß 55 ist möglichst klein ausgeführt, um die schnelle Erwärmung der
Dichtewaage zu ermöglichen. Das Gefäß ist am axialen Schenkel durch Spannbänder
56 aufgehängt. 57 ist eine Lichtquelle. 58 ist eine Fotozelle. Der Lichtstrahl von
57 nach 58 kann durch die Blende 59 am Hebelarm des Waagegefäßes 55 unterbrochen
werden, wenn sich durch Temperaturänderung die Stellung der Waage verändert.
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58 steuert in bekannter Weise die Wärmequelle.
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Beispiel 10 Eine Waage nach dem erfindungsgemäßen Prinzip unter Ausnutzung
der trägen Massenwirkung stellt die Konstruktion gemäß Abb. 11 dar. Das Gefäß 60
wird angestoßen und vollführt Torsionsschwingungen um die lotrechte und axiale Spanndrahtaufhängung.
Die Dichte ergibt sich aus der jeweiligen Schwingungszeit, da diese bekanntlich
mit der Masse zunimmt.
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Auch ist es möglich, einige der in den vorigen Beispielen beschriebene
Waagen als Schwingungssystem zu verwenden, indem man sie im ausbalancierten Zustand
schwingen läßt und die Schwingungszeit beobachtet. Um die Genauigkeit der Dichtemessung
durch Schwingungszeiten zu steigern, empfiehlt es sich, das Gefäß möglichst leicht
zu machen und die Dämpfung der Waage z. B. durch Schwingenlassen im Vakuum möglichst
niedrig zu halten.