DE976323C

DE976323C - Process for the preparation of alkali tripolyphosphates or mixtures of alkali tripolyphosphates and alkali tripolyphosphates with low bulk weight

Info

Publication number: DE976323C
Application number: DEC6827A
Authority: DE
Inventors: Karl Hermes; Otto Dr Pfrengle; Karl Dr Schill
Original assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Current assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Priority date: 1952-12-16
Filing date: 1952-12-16
Publication date: 1963-06-27

Description

Verfahren zur Herstellung von Alkalitripolyphosphaten oder Gemischen von Alkalitripolyphosphaten und Alkalipyrophosphaten mit niedrigem Schüttgewicht Die bisher auf dem Markt befindlichen Alkalitripolyphosphate weisen ausnahmslos eine dichte Struktur und ein hohes Schüttgewicht auf. Für manche Anwendungsfälle ist es aber erwünscht, daß diese Phosphate in einer besonders leichten, voluminösen Form zur Verfügung stehen. So ist es insbesondere auf dem Gebiet der Wasch- und Reinigungsmittel von Vorteil, wenn die Phosphate beim Sprühen des Ansatzes nicht mitverdüst werden müssen, sondern dem fertig gesprühten Produkt hinterher zugemischt werden können., wobei eine voluminöse Form Voraussetzung ist. Es wird dabei Wärmeenergie gespart. Auch verfügen die Herstellungsfirmen häufig nicht über Sprühtürme und beziehen daher die waschaktive Substanz in fester Form als Sprühprodukt. Die übrigen Reinigungsmittelbestandteile müssen dann aber ebenfalls in leichter, voluminöser Form vorliegen, damit bei der Lagerung des Gemisches keine Entmischung eintritt.Process for the preparation of alkali tripolyphosphates or mixtures of alkali tripolyphosphates and alkali pyrophosphates with low bulk density The alkali metal tripolyphosphates currently on the market all show a dense structure and a high bulk density. For some use cases but it is desirable that these phosphates in a particularly light, voluminous Form are available. So it is especially in the field of washing and washing Detergents are beneficial if the phosphates are not present when the approach is sprayed must also be atomized, but added to the finished sprayed product afterwards can be., whereby a voluminous shape is a prerequisite. It becomes thermal energy saved up. The manufacturing companies also often do not have spray towers and do not purchase them hence the detergent substance in solid form as a spray product. The remaining detergent ingredients must then also be available in a lighter, voluminous form so that the Storage of the mixture no segregation occurs.

Es ist bekannt, daß bei der Calcination irgendwelcher Lösungen in einem Sprühturm ein leichteres Calcinat anfällt, als beim Trocknen auf einer Calcinierwalze oder in einer Trockentrommel. Es war also auch zu vermuten, daß dies beim Sprühtrocknen von Alkaliorthophosphatlösungen der Fall ist. In der Tat haben z. B. die Sprühcalcinate von Gemischen von Di- und Mononatriumorthophosphat ein wesentlich niedrigeres Schüttgewicht als die auf der Calcinierwalze getrockneten Produkte. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man bei der nachfolgenden überführung der Orthophosphatcalcinate in Polyphosphat dieses niedrige Schüttgewicht unter gewissen Voraussetzungen aufrechterhalten kann.It is known that in the calcination of any solutions in a lighter calcine is obtained in a spray tower than when drying on a calcining roller or in a drying drum. It was therefore also to be assumed that this was the case with spray drying of alkali orthophosphate solutions is the case. Indeed, z. B. the spray calcinates of mixtures of di- and monosodium orthophosphate an essential lower bulk density than the products dried on the calcining roller. It has now surprisingly been found that the subsequent conversion the orthophosphate calcinates in polyphosphate have this low bulk density under certain Can maintain conditions.

Das niedrige Schüttgewicht des calcinierten Gemisches von z. B. Dinatrium- und Mononatriumorthophosphat rührt davon her, daß es teils aus hohlen Kristallhäufchen von meist unregelmäßiger Form, meist aus bizarren Aggregaten von vielen kleinen Kriställchen, die ihre gegenseitige Lage mit großer Stabilität beibehalten und dadurch sperrig wirken, und gelegentlich zu einem kleinen Teil aus Hohlkugeln besteht. Man kann bei der Überführung in Alkalitripolyphosphat erreichen, daß diese Formen unverändert beibehalten werden und das Produkt vermöge der sperrigen Ausbildung der Einzelteilchen ein niedriges Schüttgewicht erhält. Es ist dabei allerdings notwendig, daß die Überführung in schonender Weise erfolgt, d. h. daß örtliche Überhitzungen, die zum Sintern oder gar Schmelzen führen könnten, und stärkere mechanische Beanspruchungen durch Reiben, Quetschen, Kratzen, Aufprallen usw. vermieden werden.The low bulk density of the calcined mixture of e.g. B. disodium and monosodium orthophosphate arises from the fact that it consists partly of hollow crystal clusters mostly irregular in shape, mostly made up of bizarre aggregates of many small ones Crystals that maintain their mutual position with great stability and thereby appear bulky, and occasionally consists of hollow spheres to a small extent. Man when converted into alkali metal tripolyphosphate can achieve that these forms remain unchanged are retained and the product by virtue of the bulky formation of the individual particles receives a low bulk density. It is, however, necessary that the transfer takes place in a gentle manner, d. H. that local overheating that leads to sintering or could even lead to melting, and stronger mechanical stresses due to rubbing, Crushing, scratching, bouncing, etc. can be avoided.

Das Material darf keine Temperatur über 450° C annehmen; örtliche Überhitzungen, die dadurch vorkommen können, daß die Einzelteilchen durch die Flamme oder durch die heißesten Stellen der Flammengase fallen, verursachen ein örtliches Schmelzen zu kleinen Kügelchen, die dann, im ganzen gesehen, das Schüttgewicht erhöhen. Die bevorzugte Temperatur liegt zwischen 25o und 300° C.The material must not reach a temperature above 450 ° C; local Overheating, which can occur because the individual particles are exposed to the flame or falling through the hottest parts of the flame gases cause a local Melting into small spheres, which, viewed as a whole, then increase the bulk density. The preferred temperature is between 25o and 300 ° C.

Insbesondere muß ein Anbacken des Materials an den Gefäßwänden, wie es bei der Herstellung von Natriuintripolyphosphat im Drehrohr in gewissen. Temperaturbereichen -- schon von iSo° C aufwärts - leicht vorkommt und dann. zu Klumpenbildung führt, völlig vermieden werden. Bei den gebräuchlichen Drehrohröfen kann man dies durch langsames Durchgeben des Materials und ständige Erschütterung der Gefäßwände, z. B. durch Klopfhämmer, erreichen. Führt man das Material mittels eines endlosen Bandes durch einen Muffelofen, so ist für ein Vibrieren des Bandes zu sorgen. Mit Vorteil kann man auch den in einem älteren, bisher unveröffentlichten Vorschlag der Erfinderin angegebenen Apparat verwenden, nämlich ein langes Rohr, durch das ein erhitztes Gas strömt und das Orthophosphatcalcinat während seiner Umwandlung zu Tripolyphosphat transportiert.In particular, a caking of the material on the vessel walls, such as it in the production of sodium tripolyphosphate in the rotary kiln in certain. Temperature ranges - already from iSo ° C upwards - easily occurs and then. leads to lump formation, be avoided entirely. This can be done with conventional rotary kilns slow passing of the material and constant shaking of the vessel walls, z. B. by tapping hammers. The material is guided by means of an endless belt through a muffle furnace, the belt must vibrate. With advantage one can also find the one in an older, previously unpublished proposal by the inventor Use the specified apparatus, namely a long pipe through which a heated Gas flows and the orthophosphate calcinate during its conversion to tripolyphosphate transported.

Es wurde weiterhin gefunden, daß diese niedrigen Schüttgewichte jedoch nur dann erhalten werden., wenn das fertige Tripolyphosphat nicht in der seither üblichen Weise einer Mahlung unterzogen., sondern lediglich gegebenenfalls einer Sichtung unterworfen wird. Durch die Sichtung -werden die gröbsten Partien abgetrennt, die bei der erfindungsgemäßen vorsichtigen Überführung nur wenige Prozent der Gesamtmenge ausmachen dürfen. Die Ha:upttnenge' besteht aus den genannten unterschiedlich aussehenden, jedoch im ganzen sperrigen feinen Kristallagglomeraten, die - wie das Zwischenprodukt - in der größten Ausdehnung eine Länge von o,oa bis o,5 mm, vorzugsweise zwischen o,oq. und o,2 mm, aufweisen. Werden diese feinen Kristallagglomerate durch das Mahlen zerstört, dann ist das Schüttgewicht des Endproduktes von demjenigen, das aus einem Walzencalcinat erzeugt wurde, nicht verschieden.It has also been found that these low bulk densities, however can only be obtained if the finished tripolyphosphate has not been used since then conventional way subjected to a grinding., but only optionally one Sighting is subjected. Through the sighting-the coarsest parts are separated, with the careful transfer according to the invention only a few percent of the total amount be allowed to make out. The Ha: upttnenge 'consists of the named different looking, however, on the whole bulky fine crystal agglomerates, which - like the intermediate - In the largest dimension, a length of o, oa to o, 5 mm, preferably between o, oq. and 0.2 mm. These fine crystal agglomerates are made by grinding destroyed, then the bulk density of the end product is of that which is made from a Roller calcinate was produced, not different.

Calciniert man ein Gemisch von Mono- und Dinatriümorthophösphat, dann erhält man bekanntlich beim nachfolgenden Erhitzen auf höhere Temperaturen Natriumtripolyphosphat Na. P., O" oder Gemische von Natriumtripolyphosphat mit N a4 P2 O; bzw. - je nach dem Nag O : P2 05-Verhäiltnis und den Erhitzungsbedingungen - zum Teil auch mit saureren iNTatriumphosphaten. In all diesen Fällen erhält man aus dem Sprühcalcinat wesentlich leichtere und voluminösere anhydrische Natriumphosphate als bei Orthophosphatgemischen, die auf eine andere Art calciniert worden sind. Dasselbe gilt für Kaliumtripolyphosphat sowie gemischte Phosphate, z. B. Kaliumnatriumtripolyphosphat Na3 K2 P. 0i".If a mixture of mono- and disodium orthophosphate is calcined, then it is known that sodium tripolyphosphate is obtained on subsequent heating to higher temperatures N / A. P., O "or mixtures of sodium tripolyphosphate with N a4 P2 O; or - depending on the Nag O: P2 05 ratio and the heating conditions - partly also with more acidic sodium phosphates. In all of these cases, one obtains from the spray calcinate significantly lighter and more voluminous anhydrous sodium phosphates than orthophosphate mixtures, which have been calcined in a different way. The same is true for potassium tripolyphosphate as well as mixed phosphates, e.g. B. Potassium Sodium Tripolyphosphate Na3 K2 P. 0i ".

Man wird bei der Durchführung des Verfahrens zweckmäßigerweise von Orthophosphatlösungen bzw. -hydratschmelzen ausgehen, kann aber grundsätzlich bei der Herstellung von Tripolyphosphat auch Pyrophosphatgemische verwenden, die das gewünschte Na20:P20.- Verhältnis aufweisen, oder Pyrophosphate neben Orthophosphaten, die Gemische als Lösung versprühen und hierauf in Tripolyphosphot überführen.When carrying out the process, it is expedient to use Orthophosphate solutions or hydrate melts run out, but can in principle at in the manufacture of tripolyphosphate also use pyrophosphate mixtures that contain the have the desired Na20: P20 ratio, or pyrophosphates in addition to orthophosphates, Spray the mixture as a solution and then convert it into tripolyphosphot.

Es wurde weiterhin gefunden, dafl das Schüttgewicht der Tripolyphosphate auch von der Art des Sprühens der Orthophospliatlösungen abhängt. Ein gröber gesprühtes Orthophosphat gibt bei der Überführung in Tripolypha-sphat ein voluminöseres Produkt. Man erreicht die gröbere Versprühung, indem man beim Arbeiten nach dein Verdüsungsprinzip die zum Versprühen verwendete Luftmenge im Verhältnis zur versprühten Flüssigkeitsmenge reduziert, d. h. bei gleichem Luftdruck mehr Flüssigkeit versprüht oder bei gleicher Verdüsungsleistung den Luftdruck reduziert. Dabei hat es sich gezeigt, daß die Einstellung obengenannter Faktoren so erfolgen muß, daß die entstehenden Orthophosphatcalcinatteilchen Durchmesser von o,o2 bis 0,5 mm, vorzugsweise zwischen o,o-i und o,2 mm aufweisen.It was also found that the bulk density of the tripolyphosphates also depends on the type of spraying of the orthophosphate solution. A coarser sprayed orthophosphate gives a more voluminous product when converted into tripolypha-sphat. The coarser spraying is achieved by reducing the amount of air used for spraying in relation to the amount of liquid being sprayed when working according to the spraying principle, ie spraying more liquid with the same air pressure or reducing the air pressure with the same spraying power. It has been shown that the above-mentioned factors must be adjusted so that the resulting orthophosphate calcinate particles have a diameter of 0.02 to 0.5 mm, preferably between 0.02 and 0.2 mm.

Man kann so durch Variation der Versuchsbedingungen nach Wunsch verschiedene Schüttgewichte einstellen. Man kann dies selbstverständlich auch dadurch erreichen, daß man einen Teil eines besonders leichten Produktes mahlt und dem nicht gemahlenen Teil beimischt. Man kann also nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Produkte von ganz bestimmtem Schüttgewicht betriebsmäßig erzeugen.By varying the test conditions, different ones can be created as desired Set bulk weights. This can of course also be achieved by that one grinds part of a particularly light product and that which is not ground Part admixed. So you can use the inventive method products of produce a very specific bulk weight operationally.

Die Anwendung des Verfahrens ist keineswegs auf das Arbeiten in Sprühtürmen nach dem Verdüsungsprinzip beschränkt, sondern es läßt sich auch in Sprühtrocknern, die nach dem Krause-Prinzip, d. 1i. durch Versprühen mittels rotierenden Tellers arbeiten, anstandslos durchführen.The application of the process is by no means restricted to working in spray towers limited according to the atomization principle, but it can be even in spray dryers based on the Krause principle, d. 1i. by spraying by means of rotating plate work, carry out without problems.

Es ist schon beschrieben worden, Meta- und Polyphosphate aus Orthophosphaten in der Weise herzustellen, daß man die Orthophosphate in trockner oder gelöster Form durch eine heiße Gaszone hindurchfährt. Wie auch aus den Beispielen der betreffenden Literaturstelle hervorgeht, soll dabei jedoch nicht calciniertes Orthophosphat hergestellt «-erden, sondern direkt Poly- und Metaphosphat. Das Verfahren arbeitet sehr wärmeunwirtschaftlich und ist wohl aus diesem Grunde in den vergangenen 18 Jahren noch nicht technisch ausgeführt worden. Auch ist bei der direkten Überführung in Polyphosphat bei den hohen anzuwendenden Temperaturen kein niedriges Schüttgewicht zu erwarten, und es wird bei dem Verfahren auch nicht die Herstellung besonders voluminöser Produkte angestrebt.It has already been described, meta- and polyphosphates from orthophosphates to be prepared in such a way that the orthophosphates are dried or dissolved Form passes through a hot gas zone. As also from the examples of the relevant Reference can be seen, but is said not to produce calcined orthophosphate «-Erden, but directly poly- and metaphosphate. The process is very uneconomical in terms of heat and for this reason it has not yet been technical for the past 18 years been executed. Also with the direct conversion into polyphosphate is with the high applicable temperatures no low bulk density to be expected, and it The process also does not result in the production of particularly voluminous products aimed at.

In der USA.-Patentschrift 2 419 148 wird zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat empfohlen, die Orthophosphatlösung in oder auf ein sehr heißes Medium zu sprühen, um die Lösung rasch zu trocknen und einen feingemischten Rückstand, vorzugsweise in feinen Partikelgrößen zu erzielen. Hieraus und aus den folgenden Sätzen der Erläuterungen wird klar, daß diese Art der Trocknung gewählt wird, tun das richtige molekulare Verhältnis Dinatriumphosphat: Mononatriumphosphat in allen Teilen gleichmäßig sicherzustellen. Bei der bevorzugten Ausführungsform werden die Lösungen durch die Flamme eines Brenners hindurch auf das in einem Drehrohr umlaufende, bereits calcinierte und in der Umwandlung in Tripolyphosphat begriffene Material gesprüht. Es ist auf diesem Wege jedoch nicht möglich, zu einem besonders leichten Produkt zu kommen, und die neue Lehre, aus spriihcalciniertem Alkaliorthophosphatgemisch durch mechanisch und thermisch schonende Überführung in Alkalitripolyphosphat unter Einhaltung bestimmter Teilchengrößen ein Produkt von besonders niedrigem Schüttgewicht zu erzeugen, konnte aus den Angaben der Patentschrift nicht abgeleitet werden.US Pat. No. 2,419,148 describes the preparation of sodium tripolyphosphate recommended to spray the orthophosphate solution in or on a very hot medium, to dry the solution quickly and leave a finely mixed residue, preferably to achieve in fine particle sizes. From this and from the following sentences of the explanations if it becomes clear that this type of drying is chosen, do the right molecular thing Ensure the ratio of disodium phosphate: monosodium phosphate is uniform in all parts. In the preferred embodiment, the solutions are passed through the flame of a burner through to the already calcined and converting, which is circulating in a rotary tube sprayed material contained in tripolyphosphate. It is not that way, however possible to come to a particularly light product, and the new teaching out spray-calcined alkali orthophosphate mixture through mechanically and thermally gentle Conversion into alkali metal tripolyphosphate while maintaining certain particle sizes Producing a product with a particularly low bulk density was possible from the information of the patent specification cannot be derived.

Man hat schon Tetranatriumpyrophosphat in der Weise hergestellt, daß man in einem Sprühtrockner Dinatriumorthophosphat calciniert und dieses bei einer Temperatur von 500° C in einem Drehrohr in das Pyrophosphat übergeführt hat. Das Produkt wurde nach dem Verlassen des Drehrohrs und eines Kühlrohrs durch ein 2- bis 3-mm-Siebgesiebt. Die, Maschenweite des Siebs verrät, daß das Produkt bereits größere Agglomerationen aufwies, da man bei einem schonend in Pyrophosphat übergeführtem Produkt mit leichtem Schüttgewicht z. B. höchstens 5% Rückstand auf einem o,4-mm-Sieb (25o Maschen/qcm) hat und das Produkt ein o,6-mm-Sieb (1oo Maschen/qcm) praktisch vollständig passiert. Bei einem agglomerierten Produkt ist jedoch das Schüttgewicht hoch; ein niedriges Schüttgewicht wurde auch gar nicht angestrebt. Das Pyrophosphat wurde wieder in Wasser gelöst und mit Seife und anderen Alkalien zusammen als Waschmittel versprüht. Es konnte aus dieser Herstellungsmethode für Pyrophospha.t keineswegs gefolgert werden, daß man nach dem neuen, erfindungsgemäßen Verfahren ein besonders leichtes und voluminöses Tripolyphosphat herstellen kann. Die Struktur des gesprühten Alkaliorthophosphats bei einem Met O : P2 05-Verliältnis = 5 :3 unterscheidet sich auch vollkommen von derjenigen eines gesprühten Dinatriumorthophosphats.Tetrasodium pyrophosphate has already been produced in such a way that one calcined in a spray dryer disodium orthophosphate and this at a Temperature of 500 ° C in a rotary kiln has converted into the pyrophosphate. That After leaving the rotary kiln and a cooling pipe, the product was passed through a 2- up to 3 mm sieve sieves. The mesh size of the sieve indicates that the product is already exhibited larger agglomerations, since one was gently converted into pyrophosphate Product with a light bulk weight e.g. B. at most 5% residue on a 0.4 mm sieve (25o mesh / qcm) and the product has a 0.6 mm sieve (100 mesh / qcm) practical completely happened. In the case of an agglomerated product, however, the bulk density is high; a low bulk density was not even aimed at. The pyrophosphate was redissolved in water and mixed with soap and other alkalis as a detergent sprayed. It could by no means from this manufacturing method for Pyrophospha.t it can be concluded that after the new method according to the invention a particularly can produce light and bulky tripolyphosphate. The structure of the sprayed Alkali orthophosphate with a Met O: P2 05 ratio = 5: 3 differs also completely different from that of a sprayed disodium orthophosphate.

Während das erstgenannte Calcinat aus unregelmäßig geformten Gebilden besteht, wird das zweitgenannte von gut ausgebildeten stabilen Hohlkugeln gebildet, Es war nicht zu erwarten, daß die Struktur des unregelmäßig geformten Calcinats bei der Umwandlung zu Tripolyphosphat aufrechterhalten werden könnte; bei der unter Abgabe von Konstitutionswasser stattfindenden Bildung des Tripolyphosphats aus dem Orthophosphatsprühcalcinatwar wegen dessen eigenartiger Form eher ein Zerfall der Einzelteilchen zu erwarten als bei den gut ausgebildeten des gesprühten Dinatriumorthophosphatcalcinats. Die Herstellung von Tr ipolyphosphat von niedrigem Schüttgewicht ist daher nicht mit der Herstellung von Alkalipyrophosphaten von leichtem Schüttgewicht zu vergleichen. Beispiele Ein Orthophosphatgemisch, das der niolaren Zusammensetzung 2 1\7a,, H P 04-I- 1\7a H., P 04 entspricht, wird als Schmelze auf einer Calc.iliierwalze vom Kristallwasser befreit. Das calcinierte Orthophosphat wird dann in einem Drehrohr bei einer Gesamtverweilzeit von 25 Minuten und einer an der heißesten Stelle im rollenden 'Material gemessenen Temperatur von 34o° C in Tripolyphosphat übergeführt, wobei im Durchschnitt ein Gehalt von 81% Na5P3010 erreicht wurde; der Rest ist im wesentlichen Pyrophosphat. Zoo ccm des Produktes wogen nach dem Mahlen und Aussieben durch das 256-Maschen-Sieb lose 81g, 21/z Minuten gestampft 112g.While the first-mentioned calcinate consists of irregularly shaped structures consists, the second-named is formed by well-formed stable hollow spheres, It was not expected that the structure of the irregularly shaped calcine could be maintained in conversion to tripolyphosphate; at the under Release of constitutional water takes place from the formation of the tripolyphosphate Orthophosphate spray calcinate was more of a disintegration because of its peculiar shape Individual particles to be expected than with the well-formed ones of the sprayed disodium orthophosphate calcinate. The production of tripolyphosphate of low bulk density is therefore not to be compared with the production of alkali pyrophosphates of light bulk density. Examples An orthophosphate mixture which has the molar composition 2 1 \ 7a ,, H P 04-I- 1 \ 7a H., P 04 corresponds to, as a melt on a calcining roller from Freed crystal water. The calcined orthophosphate is then placed in a rotary kiln with a total residence time of 25 minutes and one at the hottest point in the Rolling material measured temperature of 34o ° C converted into tripolyphosphate, an average of 81% Na5P3010 was achieved; the rest is in essential pyrophosphate. Zoo cc of the product weighed after grinding and sieving through the 256-mesh sieve loosely 81g, 21 / z minutes tamped 112g.

Dasselbe Orthophosphatgemisch wurde in einem Sprühtrockner calciniert. Der Luftdruck auf der Düse betrug 1,5 atii; die Eingangstemperatur der Heizluft betrug :29o° C; die Luftaustrittstemperatur 130° C. Das calcinier te 0r thophosphat, dessen Teilchendurchmesser zwischen 0,04 und 0,3 mm schwankt, wobei die häufigsten Werte um o,1 mm liegen, wird nun in einem Drehrohr bei einer Gesamtverweilzeit von 25 Minuten und einer an der heißesten Stelle im rollenden Material gemessenen Temperatur von 36o° C in Tripolyphosphat übergeführt. Das Drehrohr war innen mit leistenförmigen Einbauten und außen mit Klopfhämmern versehen, wodurch bewirkt wurde, daß das Material sich ständig über den ganzen Querschnitt des Rohrs rieselnd verteilte und ein Anbacken an den Wänden bzw. eine Schollenbildung vermieden wurde. Das Produkt wies einen Gehalt von go% Na. P3 O10 und einen pH-Wert von 9,5 auf. Nach Aussieben durch das 256-Maschen-Sieb wogen zoo ccm des Tripolyphosphats lose 47 g, 21/2 Minuten gestampft 68 g.The same orthophosphate mixture was calcined in a spray dryer. The air pressure on the nozzle was 1.5 atii; the inlet temperature of the heating air was: 29o ° C; the air outlet temperature 130 ° C. The calcined Or thophosphate, the particle diameter of which fluctuates between 0.04 and 0.3 mm, the most frequent values being around 0.1 mm, is now in a rotary tube with a total residence time of 25 minutes and one the hottest point in the rolling stock measured temperature of 36o ° C converted into tripolyphosphate. The inside of the rotary tube was provided with bar-shaped fixtures and outside with hammering hammers, which meant that the material was constantly distributed in a trickling manner over the entire cross-section of the tube and caking on the walls or the formation of clods was avoided. The product had a content of 20% Na. P3 O10 and a pH of 9.5. After sifting through the 256-mesh sieve, zoo ccm of the tripolyphosphate weighed 47 g loosely, 68 g when tamped for 21/2 minutes.

Claims

PATENT CLAIM: r. Process for the preparation of alkali tripolyphosphates or mixtures of alkali tripolyphosphates and alkali pyrophosphates with low Bulk weight, characterized in that solutions or melts of dialkali orthophosphate and monoalkali orthophosphate or corresponding in the ratio of alkali to phosphorus pentoxide Alkali pyrophosphate mixtures or mixtures of ortho- and pyrophosphates in a hot one Gas zone are sprayed in a known manner, in such a way that the resulting calcined.n orthophosphate or pyrophosphate particles predominantly one largest dimension from 0.02 to 0.5 mm, preferably between 0.04 and 0.2 mm, and that the -light calcinate obtained in this way by heating to temperatures not exceeding q.50 ° C., preferably from 25o to 300.degree. C., in alkali metal tripolyphosphate or alkali metal tripolyphosphate-alkali metal pyrophosphate mixtures is transferred, with the proviso that through gentle, local overheating, counteracts stronger mechanical loads and caking in the oven Carrying out the heating will maintain the structure of the phosphate particles.

2. The method according to claim z, characterized in that the product obtained is sighted ungrounded.