DE2515141B2 - Process for the preparation of granulated sodium tripolyphosphate of medium bulk density - Google Patents
Process for the preparation of granulated sodium tripolyphosphate of medium bulk densityInfo
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Description
stens 50% unter 149 Mikron, zu 0 bis 25% zwischen 149 und 297 Mikron und zu 0 bis 25% über 297 Mikron. Vorzugsweise enthält das zugeführte NTPP zu mindestens 80% Teilchen mit einer Korngröße unter 149 Mikron. NTPP, das zu 90 bis 100% aus Teilchen mit einer Korngröße unter 149 Mikron besteht, ist besonders bevorzugt. Unterkorn von nach dem herkömmlichen Sprühtrockenverfahren hergestelltem NTPP ist ein besonders geeignetes Ausgangsmaterial. Zugeführtes NTPP, das den vorstehend genannten Korngrößenbereich aufweist ist ausreichend, um größere Mengen eines granulierten Produkts herzustellen, das nach dem Calcinieren und Klassieren eine Korngröße von 149 bis 841 Mikron aufweistat least 50% below 149 microns, 0 to 25% between 149 and 297 microns, and 0 to 25% above 297 microns. The NTPP supplied preferably contains at least 80% particles with a grain size below 149 Micron. NTPP, which is 90 to 100 percent composed of particles below 149 microns in size particularly preferred. Undersized grains produced by the conventional spray-drying process NTPP is a particularly suitable starting material. Supplied NTPP corresponding to the above Grain size range is sufficient to produce larger quantities of a granulated product, which after calcining and classification has a grain size of 149 to 841 microns
Die Agglomeration erfolgt in einem geeigneten Drehofen oder einer Trockentrommel, wo das feinteilige NTPP in eine Drehbewegung versetzt und mit einer heißen wäßrigen Natriumorthophosphatlösung besprüht wird. Die Lösung wird bei einer Temperatur von etwa 60 bis 1200C, vorzugsweise etwa 90 bis 1100C, gehalten. Die Orthophosphatlösung weist ein Molverhältnis von Na zu P von 1,67:1 auf, was dem stöchiometrischen Mengenverhältnis zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat durch Calcinieren entspricht. The agglomeration takes place in a suitable rotary kiln or a drying drum, where the finely divided NTPP is set in a rotary motion and sprayed with a hot aqueous sodium orthophosphate solution. The solution is at a temperature of about 60 to 120 0 C, preferably about 90 to 110 0 C, maintained. The orthophosphate solution has a molar ratio of Na to P of 1.67: 1, which corresponds to the stoichiometric quantitative ratio for the preparation of sodium tripolyphosphate by calcining.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Agglomeration durch Besprühen in einer Calciniertrommel durchgeführt, die bei der obligatorischen Temperatur von 300 bis 6000C gehalten wird. Nach dieser Ausführungsform jo erfolgt die Agglomeration und die Calcinierung im wesentlichen in einem einstufigen kontinuierlichen Verfahren, und das NTPP muß zwischen der Agglomeration und dem Calcinieren nicht getrocknet werden. Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Calciniertrommel bei einer Temperatur von 410 bis 460"C, gemessen an der Abgastemperatur, gehalten. Man erhält dadurch ein granuliertes NTPP, das 15 bis 45 Gewichtsprozent NTPP der Phase I enthält. <toAccording to a preferred embodiment of the method according to the invention, the agglomeration is carried out by spraying in a Calciniertrommel, which is maintained at the required temperature of from 300 to 600 0 C. According to this embodiment jo, the agglomeration and the calcination take place essentially in a one-step continuous process, and the NTPP does not have to be dried between the agglomeration and the calcination. According to a particularly preferred embodiment of the process according to the invention, the calcining drum is kept at a temperature of 410 to 460 ° C., measured at the exhaust gas temperature. This gives a granulated NTPP which contains 15 to 45 percent by weight of phase I NTPP
Zur Herstellung eines agglomerierten NTPP, das nach dem Calcinieren eine Schüttdichte innerhalb des gewünschten Bereichs aufweist, soll die Konzentration der aufgesprühten Orthophosphatlösung mindestens 20 Gewichtsprozent betragen. Feststoffkonzentrationen zwischen 20 bis 65 Gewichtsprozent sind im allgemeinen zu diesem Zweck geeignet, besonders bevorzugt ist eine Konzentration zwischen etwa 30 bis 60 Gewichtsprozent. Wird das erfindungsgemäße Verfahren nach seiner bevorzugten Ausführungsform durchgeführt, d. h. so indem man die Orthophosphatlösung auf feinteiliges NTPP in einer Calciniertrommel sprüht, die bei Calcinierungstemperatur gehalten wird, so weist die Orthophosphatlösung vorzugsweise eine Konzentration von etwa 45 bis 60 Gewichtsprozent auf. Es werden 9 bis 12 Gewichtsprozent des gelösten Nalriumorthophosphats, bezogen auf das herzustellende NZPP, aufgesprüht. Eine derartige Sprühlösung wird vorzugsweise bei einer Temperatur von etwa 90 bis 1100C am Einlaß der Calciniertrommel gehalten.To produce an agglomerated NTPP which, after calcination, has a bulk density within the desired range, the concentration of the orthophosphate solution sprayed on should be at least 20 percent by weight. Solids concentrations between 20 to 65 percent by weight are generally suitable for this purpose, a concentration between about 30 to 60 percent by weight is particularly preferred. If the method according to the invention is carried out according to its preferred embodiment, ie by spraying the orthophosphate solution onto finely divided NTPP in a calcining drum which is kept at calcining temperature, the orthophosphate solution preferably has a concentration of about 45 to 60 percent by weight. 9 to 12 percent by weight of the dissolved sodium orthophosphate, based on the NZPP to be produced, is sprayed on. Such a spray solution is preferably kept at a temperature of about 90 to 110 ° C. at the inlet of the calcining drum.
Es ist festgestellt worden, daß die Gesamtmenge der gelösten Feststoffe, die während des Sprühens zugeführt werden, einen wichtigen Faktor zur Regelung der Schüttdichte des Endprodukts darstellt. Unabhängig von der Konzentration der Lösung soll die Gesamt- h5 menge der mit der Lösung aufgesprühten Feststoffe 9 bis 12 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der hergestelltem NTPP, betragen.It has been found that the total amount of dissolved solids added during spraying is an important factor in controlling the bulk density of the final product. Independent the concentration of the solution should determine the total h5 amount of solids sprayed on with the solution 9 to 12 percent by weight, based on the weight of the manufactured NTPP.
Das erhaltene Produkt NTPP weist eine Schüttdichte von 0,55 bis 0,75 g/cm3 auf. NTPP mit einer Schüttdichte von 0,70 g/cm3 ±0,05 g/cm3, vorzugsweise ±0,02 g/ cmJ, ist besonders bevorzugtThe product NTPP obtained has a bulk density of 0.55 to 0.75 g / cm 3 . NTPP with a bulk density of 0.70 g / cm 3 ± 0.05 g / cm 3 , preferably ± 0.02 g / cm J , is particularly preferred
Darüber hinaus weist das erfindungsgemäß hergestellte granulierte NTPP eine höhere Festigkeit der Teilchen, gemessen an dem verhältnismäßig niedrigen Zerbrechlichkeitsgrad, auf. Die hier genannten Zerbrechlichkeitswerte werden nach dem in der US-PS 33 37 468 beschriebenen Testverfahren bestimmt. In diesem Test werden 100 g Teilchen mit einer Korngröße über 149 Mikron zusammen mit drei Naturkautschukkugeln mit einem Durchmesser von 34,93 mm auf ein Schüttelsieb der lichten Maschenweite 149 Mikron gegeben, auf das ein Hammer in regelmäßigen Zeitabständen aufschlägt und 15 Minuten geschüttelt Der Zerbrechlichkeitswert (in Prozent) gibt die Menge an, die dabei durch ein Sieb der lichten Maschenweite 149 Mikron durchfällt. Für gewerbliche Zwecke ist im allgemeinen bei Teilchen mit einer Schüttdichte von 0,55 bis 0,75 g/cm3 ein Zerbrechlichkeitswert von weniger als 25 Gewichtsprozent erforderlich.In addition, the granulated NTPP produced according to the invention has a higher strength of the particles, as measured by the relatively low degree of fragility. The fragility values mentioned here are determined according to the test method described in US Pat. No. 3,337,468. In this test, 100 g of particles with a grain size of over 149 microns together with three natural rubber balls with a diameter of 34.93 mm are placed on a vibrating sieve with a mesh size of 149 microns, which is hit by a hammer at regular intervals and shaken for 15 minutes. in percent) indicates the amount that falls through a sieve with a mesh size of 149 microns. For commercial purposes, particles having a bulk density of 0.55 to 0.75 g / cm 3 generally require a fragility value of less than 25 percent by weight.
Das erhaltene agglomerierte und calcinierte NTPP wird klassiert und die Fraktion mit einer Korngröße zwischen 149 und 297 Mikron abgetrennt. Das Überkorn kann zerkleinert und zu der vorher abgetrennten Fraktion gegeben werden. Im allgemeinen erhält man eine Gesamtausbeute von mindestens 65 Gewichtsprozent Granulat mit einer Korngröße zwischen 149 und 297 Mikron. Ausbeuten von 80 bis 90 Gewichtsprozent sind ebenfalls erhalten worden.The agglomerated and calcined NTPP obtained is classified and the fraction with a grain size separated between 149 and 297 microns. The oversized grain can be crushed and added to beforehand separated fraction are given. In general, an overall yield of at least 65 is obtained Weight percent granules with a grain size between 149 and 297 microns. Yields from 80 to 90 Weight percent has also been obtained.
Feinteiliges NTPP der Phase II wird auf herkömmliche Weise in einer Calciniertrommel hergestellt. Phosphorsäure, calciniertes Soda und Wasser werden in solchen Mengen zur Umsetzung gebracht, daß man eine Natriumphosphatlösung mit einem Molverhältnis von Na zu P von 1,67 : 1 und mit einer Dichte von 55° Baume bei 1000C erhält. Bezogen auf den Gehalt an NTPP-Endprodukt, weist die Lösung eine Konzentration von etwa 53 Gewichtsprozent auf. Die Lösung wird zur Trockene eingedampft und das Produkt in einer Calciniertrommel bei etwa 4000C calciniert. Das aus der Calciniertrommel entnommene heiße Produkt wird gekühlt und zu einem Pulver mit einer Korngröße von im wesentlichen unter 149 Mikron i/ennahlen. Etwa 10 kg dieses Pulvers werden in einen horizontalen Drehofen von 45,72 χ 45,72 cm gegeben, der mit Einbauten versehen ist. Die Drehzahl beträgt 15 U/min. Das Pulver wird agglomeriert, indem man eine Orthophosphatlösung mit einem Molverhältnis von Na zu P von 1,67 :1, die bei 900C gehalten wird, aufsprüht. Die Sprühlösung hat eine Konzentration von 20,0 Gewichtsprozent bzw. 18,2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Äquivalentgewicht von NTPP. Die Gesamtmenge der Sprühlösung beträgt 50,9 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des hergestellten NTPP. Die Gesamtmenge der aufgesprühten Feststoffe beträgt 10,2 Gewichtsprozent Orthophosphate, bezogen auf das Gesamtgewicht des herzustellenden NTPP. Das Sprühen erfolgt riittels einer Sprühdüse unter Verwendung von Luf.. Nach der Agglomerierung verbleibt das Produkt in dem Drehofen und wird bei einer Temperatur von etwa 500°C calciniert. Man erhält ein Gemisch von wasserfreiem NTPP der Phase I und der Phase II. Die zum Calcinieren erforderliche Wärme liefert ein innerhalb des Drehofens angebrachterFine-particle phase II NTPP is produced in a conventional manner in a calcining drum. Phosphoric acid, soda ash and water are brought in such quantities that a sodium phosphate solution with a molar ratio of Na to P of 1.67: 1 and obtained with a density of 55 ° Baume at 100 0 C. Based on the content of the NTPP end product, the solution has a concentration of approximately 53 percent by weight. The solution is evaporated to dryness and the product is calcined at about 400 ° C. in a calcining drum. The hot product removed from the calcining drum is cooled and ground to a powder having a particle size substantially below 149 microns. About 10 kg of this powder are placed in a horizontal rotary kiln 45.72 × 45.72 cm which is provided with internals. The speed is 15 rpm. The powder is agglomerated by an orthophosphate solution having a molar ratio of Na to P of 1.67: 1 is sprayed, which is maintained at 90 0 C. The spray solution has a concentration of 20.0 percent by weight or 18.2 percent by weight, based on the equivalent weight of NTPP. The total amount of the spray solution is 50.9 percent by weight, based on the total weight of the NTPP produced. The total amount of solids sprayed on is 10.2 percent by weight of orthophosphates, based on the total weight of the NTPP to be produced. The spraying is carried out by means of a spray nozzle using air. After the agglomeration, the product remains in the rotary kiln and is calcined at a temperature of about 500.degree. A mixture of anhydrous NTPP of phase I and phase II is obtained. The heat required for calcining is provided by a furnace installed inside the rotary kiln
Brenner mit einem Durchmesser von 37,1 mm. Das heiße Produkt wird aus dem Drehofen entnommen, auf Platten aus korrosionsbeständigem Stahl gekühlt und die granulierte Fraktion mit einer Korngröße zwischen 149 und 841 Mikron abgetrennt. Da.; Überkorn wird in einem Labergranulator zerkleinert Der Anteil, der nach der Zerkleinerung eine Korngröße zwischen 149 und 841 Mikron aufweist, wird zu der bereits abgetrennten Fraktion gleicher Korngröße gegeben. Die Gesamtausbeute beträgt 85 Gewichtsprozent, bezogen auf das Äquivalentgewicht des gesamten entstandenen NTPP. Das Granulat weist eine Schüttdichte von 0,60 g/cm3 und eine Zerbrechlichkeit von 12 Gewichtsprozent auf.Burner with a diameter of 37.1 mm. The hot product is removed from the rotary kiln, cooled on plates made of corrosion-resistant steel and the granulated fraction with a grain size between 149 and 841 microns is separated. There.; Oversized grain is crushed in a lab granulator. The portion that has a grain size between 149 and 841 microns after crushing is added to the fraction of the same grain size that has already been separated. The overall yield is 85 percent by weight, based on the equivalent weight of the total NTPP formed. The granules have a bulk density of 0.60 g / cm 3 and a fragility of 12 percent by weight.
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch unter Verwendung einer Sprühlösung mit einer Feststoffkonzentration von 35 Gewichtsprozent. Die Menge der Sprühlösung beträgt 30,5 Gewichtsprozent und die Menge der aufgesprühten Feststoffe 10,7 Gewichtsprozent. Es wird bei 3200C calciniert. Die Gesamtausbeute an granuliertem Produkt mit einer Korngröße zwischen 149 und 841 Mikron (ohne dem Anteil des zerkleinerten Überkorns gemäß Beispiel 1) beträgt 81 Gewichtsprozent. Die Schüttdichte des NTPP-Granulats beträgt 0,70 g/cm3 und die Zerbrechlichkeit beträgt 11 Gewichtsprozent. Example 1 is repeated, but using a spray solution with a solids concentration of 35 percent by weight. The amount of spray solution is 30.5 percent by weight and the amount of solids sprayed is 10.7 percent by weight. It is calcined at 320 0 C. The total yield of granulated product with a grain size between 149 and 841 microns (without the proportion of the comminuted oversize according to Example 1) is 81 percent by weight. The bulk density of the NTPP granules is 0.70 g / cm 3 and the fragility is 11 percent by weight.
Wie in Beispiel 1 wird ein feinteiliges NTPP hergestellt, jedoch wird NTPP der Phase I erhalten, indem man das Produkt in einer Calciniertroinmel auf 480 bis 5300C erhitzt, anschließend kühlt und zu einem Pulver mit einer Korngröße von im wesentlichen unter 149 Mikron vermahlt. Wie in Beispiel 1 werden etwa 10 kg dieses erhaltenen Pulvers unter Verwendung einer Orthophosphat-Sprühlösung mit einer Feststoffkonzentration von 35 Gewichtsprozent agglomeriert. Die Gesamtmenge der aufgesprühten Lösung beträgt 32,7 Gewichtsprozent, und die Gesamtmenge der aufgesprühten Feststoffe beträgt 11,4 Gewichtsprozent Orthophosphate, bezogen auf das NTPP. Das agglomerierte Produkt wird gemäß Beispiel 2 weiter calciniert und klassiert. Mai; erhält ein Granulat mit einer Korngröße von 149 bis 841 Mikron, einer Schüttdichte von 0,66 g/cm3 und einer Zerbrechlichkeit von 7 Gewichtsprozent in einer Ausbeute von 69 Gewichtsprozent.As a finely divided STPP prepared in Example 1, except that STPP is obtained of the phase I, by heating the product in a Calciniertroinmel to 480-530 0 C, followed by cooling and grinding the mixture to a powder with a grain size of essentially below 149 microns. As in Example 1, about 10 kg of this powder obtained is agglomerated using an orthophosphate spray solution having a solids concentration of 35 percent by weight. The total amount of solution sprayed is 32.7 percent by weight and the total amount of solids sprayed is 11.4 percent by weight of orthophosphates based on the NTPP. The agglomerated product is further calcined and classified according to Example 2. May; obtained granules with a grain size of 149 to 841 microns, a bulk density of 0.66 g / cm 3 and a fragility of 7 percent by weight in a yield of 69 percent by weight.
Unter Verwendung des Unterkorns aus einem herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von NTPPUsing the undersized grain from one conventional method of making NTPP
ίο mittels eines Drehofens wird feinteiliges NTPP der Phase I erhalten. Das Verfahren ist wie in Beispiel 1 und 3 beschrieben, jedoch wird vom Produkt nach dem Calcinieren, Kühlen und Zerkleinern das Überkorn und die Fraktion mit einer Korngröße zwischen 149 und 841ίο by means of a rotary kiln, finely divided NTPP is produced Phase I received. The procedure is as described in Example 1 and 3, but the product according to the Calcining, cooling and crushing the oversized grain and the fraction with a grain size between 149 and 841
is Mikron und hoher Schüttdichte abgetrennt. Das dabei erhaltene Unterkorn besteht zu 7 Gewichtsprozent aus Teilchen mit einer Korngröße zwischen 177 und 841 Mikron, zu 8 Gewichtsprozent aus Teilchen mit einer Korngröße zwischen 149 und 177 Mikron und zu 85 Gewichtsprozent aus Teilchen mit einer Korngröße unler 149 Mikron. Zweimal jeweils 10 kg dieses feinteiligen NTPP werden in dem in Beispiel 1 beschriebenen Drehofen agglomeriert. Im ersten Lauf weist die Orthophosphat-Sprühlösung eine Feststoffkonzentration von 27,2 Gewichtsprozent auf, die Menge der aufgesprühten Lösung beträgt 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das NTPP, und die Menge der aufgesprühten Feststoffe beträgt 10,4 Gewichtsprozent. Das agglomerierte Produkt wird wie in Beispiel 1 beschricben, bei ca. 3500C calciniert, gekühlt und klassiert. Man erhält eine Ausbeute von 80 Gewichtsprozent eines Granulats mit einer Korngröße von 149 bis 841 Mikron, einer Schüttdichte von 0,73 g/cm3 und einer Zerbrechlichkeit von 6 Gewichtsprozent, !m zweiten Lauf ist die Feststoffkonzentration der Sprühlösung dieselbe, jedoch beträgt die Menge der aufgesprühten Lösung 37,2 Gewichtsprozent und die Gesamtmenge der aufgesprühten Feststoffe 13,1 Gewichtsprozent. Man erhält eine Ausbeute von 90 Gewichtsprozent eines Granulats mit einer Korngröße zwischen 149 und 841 Mikron, einer Schüttdichte von 0,71 g/cm3 und einer Zerbrechlichkeit von 3 Gewichtsprozent.is separated micron and high bulk density. The undersize obtained consists of 7 percent by weight of particles with a grain size between 177 and 841 microns, 8 percent by weight of particles with a grain size between 149 and 177 microns and 85 percent by weight of particles with a grain size of less than 149 microns. Twice in each case 10 kg of this finely divided NTPP are agglomerated in the rotary kiln described in Example 1. In the first run, the orthophosphate spray solution has a solids concentration of 27.2 percent by weight, the amount of solution sprayed is 30 percent by weight based on the NTPP, and the amount of solids sprayed is 10.4 percent by weight. The agglomerated product is as beschricben in Example 1, calcined at 350 0 C, cooled and classified. A yield of 80 percent by weight of a granulate with a grain size of 149 to 841 microns, a bulk density of 0.73 g / cm 3 and a fragility of 6 percent by weight,! In the second run, the solids concentration of the spray solution is the same, but the amount is of the sprayed solution 37.2 percent by weight and the total amount of the sprayed solids 13.1 percent by weight. A yield of 90 percent by weight of a granulate with a grain size between 149 and 841 microns, a bulk density of 0.71 g / cm 3 and a fragility of 3 percent by weight is obtained.
Claims (6)
zeichnet, daß man das feinteilige Natriumtripoly- Aus dar DE-OS 20 08 495 ist ein Verfahren zur phosphat mit einer Korngrößenverteilung von 25 Herstellung von körnigem Alkalitripolyphosphat bemindeste.ns 80 Gewichtsprozent < 149 Mikron kannl. Dieses Verfahren betrifft jedoch ebenfalls die einsetzt. Herstellung von NTPP mit hoher Schüttdichte, insbe-2. The method according to claim 1, characterized in production of NTPP with high bulk density,
draws that the finely divided sodium tripoly- From DE-OS 20 08 495 is a process for phosphate with a particle size distribution of 25 production of granular alkali metal tripolyphosphate at least 80 percent by weight <149 microns can. However, this procedure also applies to the uses. Production of NTPP with high bulk density, especially
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