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Publication number: DEC0006827MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 15. Dezember 1952 Bekanntgemacht am 27. September 1956Registration date: December 15, 1952. Advertised on September 27, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Die bisher auf dem Markt befindlichen Alkalitripolyphosphate weisen ausnahmslos eine dichte Struktur und ein hohes Schüttgewicht auf. Für manche Anwendungsfälle ist es aber erwünscht, daß diese Phosphate in einer besonders . leichten, voluminösen Form zur Verfügung stehen. So ist es insbesondere auf dem Gebiet der Wasch- und Reinigungsmittel von Vorteil, wenn die Phosphate beim Sprühen des Ansatzes nicht mitverdüst werden müssen, sondern dem fertig gesprühten Produkt hinterher zugemischt werden können, wobei eine voluminöse Form Voraussetzung ist. Es wird dabei Wärmeenergie gespart. Auch verfügen die Herstellungsfirmen häufig nicht über Sprühtürme und beziehen daher die waschaktive Substanz in fester Form als Sprühprodukt. Die übrigen Reinigungsmittelbestandteile müssen dann aber ebenfalls in leichter, voluminöser Form vorliegen, damit bei der Lagerung des Gemisches keine Entmischung eintritt.The alkali metal tripolyphosphates currently on the market without exception are dense Structure and a high bulk density. For some applications, however, it is desirable that these phosphates in a special. light, voluminous form are available. So is it is particularly advantageous in the field of detergents and cleaning agents if the phosphates do not have to be atomized when spraying the approach, but rather the finished spray Product can be mixed in afterwards, whereby a voluminous shape is a prerequisite. It thermal energy is saved in the process. The manufacturing companies also often do not have spray towers and therefore obtain the detergent substance in solid form as a spray product. the The rest of the detergent components must then also be in a light, voluminous form, so that no segregation occurs when the mixture is stored.

Es ist bekannt, daß bei der Calcination irgendwelcher Lösungen in einem Sprühturm ein leichteres Calcinat anfällt, als beim Trocknen auf einer Calcinierwalze oder in einer Trockentrommel. Es war also auch zu vermuten, daß dies beim Sprühtrocknen , von Alkaliörthophosphatlösungen der Fall ist. In der Tat haben z. B. die Sprühcalcinate von Gemischen von Di- und Mononatriumörtho-It is known that in calcination any Solutions in a spray tower produce a lighter calcine than when drying on one Calcining roll or in a drying drum. It was therefore also to be assumed that this was the case with spray drying , of alkali phosphate solutions is the case. Indeed, z. B. the spray calcinates of mixtures of di- and monosodium ortho-

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phosphat ein wesentlich niedrigeres Schüttgewicht als die auf der Calcinierwalze getrockneten Produkte. Es wurde nun überraschenderweise ge-phosphate has a significantly lower bulk density than those dried on the calcining roller Products. It has now surprisingly been

; funden, -. daß man . bei de.r nachfolgenden Überführung der Orthophosphatcalcinäte in Polyphos-'iphät. dieses niedrige Schüttgewicht unter gewissen Voraussetzungen aufrechterhalten kann.; found -. that he . at the subsequent transfer of the orthophosphate calcinates in Polyphos-'iphät. can maintain this low bulk density under certain conditions.

Das niedrige Schüttgewicht des calcinierten Gemisches von z. B. Dinatrium- und Mononatriumorthophosphat rührt davon her, daß es teils aus hohlen Kristallhäufchen von meist unregelmäßiger Form, meist aus bizarren Aggregaten von vielen kleinen Kristallenen, die ihre gegenseitige Lage mit großer Stabilität beibehalten und dadurch sperrig wirkein, und.gelegentlich zu einem kleinen Teil aus Hoihlkugeln besteht. Mari kann:'bei der Überführung in Alkalitripdlyphösphat erreichen,: daß diese Formen unverändert beibehalten werden und das Produkt vermöge der sperrigen Ausbildung der Einzelteilchen ein niedriges Schüttgewicht erhält. Es ist dabei allerdings notwendig, daß die Überführung in schonender Weise erfolgt, d. h., daß örtliche Überhitzungen, die zum Sintern oder gar Schmelzen führen könnten, und stärkere mechanische Beanspruchungen durch Reiben, Quet-' -.-■ sehen, Kratzen, Aufprallen usw. vermieden werden.The low bulk density of the calcined mixture of e.g. B. disodium and monosodium orthophosphate derives from the fact that it consists partly of hollow crystal clusters of mostly irregular Form, mostly from bizarre aggregates of many small crystals, which their mutual position maintained with great stability and thereby appear bulky, and occasionally a small one Part consists of hollow balls. Mari can: 'at the Achieve conversion into Alkalitripdlyphösphat: that these forms are retained unchanged and because the individual particles are bulky, the product has a low bulk density receives. It is, however, necessary that the transfer takes place in a gentle manner, d. This means that local overheating, which could lead to sintering or even melting, and stronger mechanical stresses from rubbing, squeezing, ■ seeing, scratching, impacting, etc. can be avoided.

Das Material darf keine Temperatur über 450°The material must not have a temperature above 450 °

annehmen; örtliche Überhitzungen, die dadurch vorkommen können, daß die -Einzelteilchen durch die Flamme oder durch die heißesten Stellen der Flammengase fallen, verursachen ein örtlichesaccept; Local overheating, which can occur because the individual particles through the flame or through the hottest parts of the Falling flame gases cause a local

,..... Schmelzen, zu kleinen Kügelchen,, .die. dann im .. ganzen gesehen das Schüttgewicht erhöhen. Die bevorzugte Temperatur liegt zwischen 250, ..... melting, to small spheres ,, .the. then in the .. Increase the bulk density as a whole. The preferred temperature is between 250

und 300⁰. -^:-;'■■■- ■·..;-■■■'.■-..■and 300 ⁰ . - ^: -; '■■■ - ■ · ..; - ■■■'. ■ - .. ■

Inbesondere muß ein Anbacken des Materials an den Gefäßwänden, wie es bei der Herstellung von Natriumtripolyphoisphat im Drehrohr in gewissen Temperatürbereichen -^- schon von i8o° aufwärts — leicht vorkommt und dann zu Klumpenbildung führt, völlig vermieden werden.In particular, caking of the material on the walls of the vessel, which can easily occur in the manufacture of sodium tripolyphoisphate in the rotary kiln in certain temperature ranges - from 180 ° upwards - and which then leads to the formation of lumps, must be completely avoided.

. Bei den gebräuchlichen Drehrohrofen kann man dies durch langsames Durchgeben des Materials und ständige Erschütterung der Gefäßwände, z.B.. With the common rotary kiln you can this by slowly passing the material through and constantly shaking the vessel walls, e.g.

durch Klopf hammer, erreichen. Führt' man das Material mittels eines endlosen Bandes durch einen Muffelofen, so ist für ein Vibrieren des Bandes zu sorgen. Mit Vorteil kann man auch den in einem älteren, bisher unveröffentlichten Vorschlag der Erfinderin angegebenen Apparat, verwenden, nämlich ein langes Rohr, durch das ein erhitztes Gas strömt und das Ortfoophosphaitcalcinat während seiner Umwandlung zu Tripolyphosphat transportiert.by knocking hammer, reach. Do you do that Material by means of an endless belt through a muffle furnace, so is for vibrating the To worry about the band. You can also use the suggestion in an older, previously unpublished proposal the device specified by the inventor, namely a long pipe through which a heated gas flows and the Ortfoophosphaitcalcinat transported during its conversion to tripolyphosphate.

Es· wurde, weiterhin gefundeini, daiß diese: niedrigen Schüttgewichte jedoch nur dann erhalten werden, wenn das fertige Tripolyphosphat nicht in der seither üblichen Weise einer Mahlung unterzogen, sondern lediglich gegebenenfalls einer Sichtung unterworfen wird. Durch die Sichtung werden die gröbsten Partien abgetrennt, die bei der ernndungsgemäßen vorsichtigen Überführung nur Wenige Prozent der Gesamtmenge ausmachen dürfen. Die Hauptmenge, besteht, aus den genann-.-, , ten unterschiedlich aussehenden; jedoch im ganzen sperrigen feinen Kristallagglqmeraten, die —■■ wie das Zwischenprodukt — in_; def· größten Ausdehnung eine Länge von o,O2:.;bisi;O,5 mm, vorzugsweise zwischen 0,04 und o^ttim/tHfweisen. Werden diese feinen Kristallaggiornerate durch das Mahlen zerstört, dann ist das Schüttgewicht des Endproduktes von■': demjenigen, !das J aus¹..' einem Walzencalcinat erzeugt wurde, nicht verschieden.It has also been found that these low bulk densities are only obtained if the finished tripolyphosphate is not subjected to grinding in the manner customary since then, but is merely subjected to classification if necessary. Through the sifting, the coarsest parts are separated off, which may only make up a few percent of the total amount in the careful transfer in accordance with the appointment. The main set consists of the named -.-,, th, which look different; but on the whole bulky fine crystal agglomerates which - ■■ like the intermediate product - in _; def · greatest dimension a length of 0.02:.; toi; 0.5 mm, preferably between 0.04 and 0.04 ttim / tHf. If these fine Kristallaggiornerate destroyed by grinding, then the bulk density of the final product is ■ ': that which J ¹ ..!' One Walzencalcinat was generated, not different.

Calciniert man ein Gemisch von Mono- und Dinatriumorthophosphat, dann erhält man bekanntlich beim nachfolgenden Erhitzen auf höhere Temperaturen Natriumtripolyphosphat Na₅P₃O₁₀ oder. Gemische von Natriumtripolyphosphat mit ■ Na₄Ρ,,O₇ bzw.;. — · je nach; dem Na₂O: P₂ O₅-Verhältnis und den Erhitzungsbedingungen ■— zum Teil auch mit saureren Natriumphosphaten. In all diesen Fällen erhält man aus dem Sprühcalcinat wesentlich leichtere und voluminösere anhydrische Natriumphosphate als bei Orthophosphatgemischen, die auf eine andere Art calciniert worden sind. Dasselbe gilt für Käliumtripolyphosphat sowie gemischte Phosphate, z. B. Kaliumnatriumtripolyphosphat Na₃K₂P₃O₁₀.If a mixture of mono- and disodium orthophosphate is calcined, then it is known that sodium tripolyphosphate Na ₅ P ₃ O ₁₀ or sodium tripolyphosphate is obtained on subsequent heating to higher temperatures. Mixtures of sodium tripolyphosphate with ■ Na ₄ Ρ ,, O ₇ or.;. - · depending on; the Na ₂ O: P ₂ O ₅ ratio and the heating conditions ■ - partly also with more acidic sodium phosphates. In all these cases, the anhydrous sodium phosphates obtained from the spray calcinate are significantly lighter and more voluminous than orthophosphate mixtures which have been calcined in a different way. The same applies to potassium tripolyphosphate and mixed phosphates, e.g. B. Potassium Sodium Tripolyphosphate Na ₃ K ₂ P ₃ O ₁₀ .

, Man wird bei der Durchführung des Verfahrens zweckmäßigerweise von Orthophosphatlösungen bzw. -hydratschmelzen ausgehen, kann aber grundsätzlich bei der Herstellung von Tripolyphosphat auch . Pyrophosphatgemische verwenden, die das gewünschte- Na₂ O: P₂ O₅-Verhältnis aufweisen, oder Pyrophosphate neben . Orthophosphates .die.. ,95. Gemische als Lösung versprühen und hierauf in Tripolyphosphat überführen,When carrying out the process, it is expedient to start from orthophosphate solutions or hydrate melts, but in principle it can also be used when producing tripolyphosphate. Use pyrophosphate mixtures that have the desired Na ₂ O: P ₂ O ₅ ratio, or pyrophosphates in addition. Orthophosphates .die .., 95. Spray mixtures as a solution and then convert into tripolyphosphate,

Es wurde weiterhlin gefunden,. daß das Schüttgewicht der Tripolyphosphate auch von der Art des Sprühens der Orthophosphatlösungen abhängt. Ein gröber gesprühtes Orthophosphat gibt bei der Überführung in Tripolyphosphat ein voluminöseres Produkt. Man erreicht die gröbere Versprühung, indem man beim Arbeiten, nach dem Verdüsungsprinzip die zum Versprühen verwendete Luftmenge im Verhältnis zur versprühten Flüssigkeitsmenge reduziert, d. h. bei gleichem Luftdruck mehr Flüssigkeit versprüht oder bei gleicher Verdüsungsleistung den Luftdruck reduziert. Dabei hat es sich gezeigt, daß' die Einstellung obengenannter Faktoren so erfolgen muß, daß die entstehenden Orthophosphatcalcinatteilchen Durchmesser von 0,002 bis 0,5 mm, vorzugsweise zwischen 0,04 und 0,2 mm aufweisen. .·.'■·.It was further found. that the bulk weight the tripolyphosphates also depends on the type of spraying of the orthophosphate solutions. A coarser sprayed orthophosphate gives a more voluminous when converted into tripolyphosphate Product. The coarser spray can be achieved by using the atomization principle while working the amount of air used for spraying in relation to the amount of liquid sprayed reduced, d. H. more liquid is sprayed with the same air pressure or with the same atomization performance reduces the air pressure. It has been shown that 'the setting of the above Factors must be done so that the resulting orthophosphate calcinate particles diameter of 0.002 to 0.5 mm, preferably between 0.04 and 0.2 mm. . ·. '■ ·.

Man kann so durch Variation der Versuchsbedingungen nach Wunsch verschiedene Schüttgewichte einstellen. Man kann dies selbstverständ- _:, lieh auch dadurch erreichen, daß man einen Teil eines besonders leichten Produktes mahlt und dem nicht gemahlenen Teil beimischt. Man kann also nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Produkte von ganz bestimmtem Schüttgewicht betriebsmäßig erzeugen. , ■By varying the test conditions, different bulk weights can be set as desired. This can be done _NATURALLY: lent also be achieved by milling a part of a very light product and the unmilled part is admixed. Products of a very specific bulk weight can therefore be produced operationally by the method according to the invention. , ■

Die Anwendung des Verfahrens ist keineswegs auf das Arbeiten in Sprühtürmen nach dem Verdüsungsprinzip ■ beschränkt, sondern es läßt sichThe application of the process is in no way to work in spray towers according to the atomization principle ■ limited, but it can be

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auch in Sprühtrocknern, die nach dem Krause-Prinzip, d. h. durch Versprühen mittels rotierenden Tellers arbeiten, anstandslos durchführen.also in spray dryers that work according to the Krause principle, d. H. work by spraying with a rotating plate, carry out without problems.

. Es ist schon beschrieben worden, Meta- und Polyphosphate aus Orthophosphaten· in der Weise herzustellen, daß man die Orthophosphate in trockner oder gelöster Form durch eine heiße Gaszone. It has already been described, meta- and Polyphosphates from orthophosphates · to be prepared in such a way that the orthophosphates are dried in a dryer or dissolved form through a hot gas zone

.:.. hindurchführt.^: Wie auch aus den Beispielen.; der betreffenden Literaturstelle hervorgeht, soll dabei.: .. leads through. ^: As also from the examples .; from the relevant literature reference should be

ίο jedoch nicht calciniertes Orthophosphat hergestellt werden, sondern direkt Poly- und Metaphosphat. Das Verfahren arbeitet sehr wärmeunwirtschaftlichίο but not made calcined orthophosphate but directly poly- and metaphosphate. The process is very uneconomical in terms of heat

,,, und ist wohl aus diesem Grunde in den vergange-"" nen 18 Jahren noch nicht technisch ausgeführt,,, and is probably for this reason in the past- "" Not technically implemented for 18 years

worden. Auch ist bei der direkten Überführung in: Polyphosphat bei den hohen anzuwendenden Temperaturen kein niedriges Schüttgewicht zu erwarten, und es wird bei dem Verfahren auch nicht die Herstellung besonders voluminöser Produkte angestrebt.been. In the case of direct conversion into : Polyphosphate, at the high temperatures to be used, no low bulk density is to be expected, nor is the process aimed at producing particularly voluminous products.

In der USA.-Patentschrift 2 419 148 wird zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat empfohlen, die Orthophosphatlösung in oder auf ein sehr heißes Medium zu sprühen, um die Lösung rasch zu trocknen und einen feingemischten Rückstand, vorzugsweise in feinen Partikelgrößen, zu erzielen. Hieraus und aus. dien folgenden. Sätzen Erläuterungen wird klar,, daß diese Art der Trocknung gewählt wird, um das richtige molekulare Verhältnis Dinatriumphosphat: Mononatriumphosphat in allen Teilen gleichmäßig sicherzustellen. Bei der bevorzugten Ausführungsform werden die Lösungen durch die Flamme eines Brenners hindurch auf das in einem Drehrohr umlaufende, bereits calcinierte. und in der Umwandlung in Tripolyphosphat begriffene Material gesprüht. Es ist auf diesem Wege jedoch nicht möglich, zu einem besonders leichten Produkt zu kommen, und die neue Lehre, aus sprühoalciniertem Alkaliorthophosphatgemisch durch mechanisch und thermisch schonende Überführung in Alkalitripolyphosphat unter Einhaltung bestimmter Teilchengrößen ein Produkt von besonders niedrigem Schüttgewicht zu erzeugen, konnte aus den Angaben der Patenschrift nicht abgeleitet werden.U.S. Patent 2,419,148 is used for Preparation of sodium tripolyphosphate recommended the orthophosphate solution in or on a very spray hot medium to dry the solution quickly and leave a finely mixed residue, preferably in fine particle sizes. From here and from. serve the following. Sentences explanations it becomes clear, that this type of drying is chosen to get the right molecular ratio Disodium phosphate: ensure monosodium phosphate evenly in all parts. In the preferred embodiment, the solutions through the flame of a burner onto the already calcined, rotating in a rotary tube. and sprayed material in the process of converting to tripolyphosphate. It's on this However, ways are not possible to come to a particularly light product, and the new teaching, from spray-calcined alkali orthophosphate mixture through mechanically and thermally gentle transfer in alkali metal tripolyphosphate in compliance with certain particle sizes a product of It was not possible to produce a particularly low bulk density from the information in the patent be derived.

Man hat schon Tetranatriumpyrophosphat in der Weise hergestellt, daß man in einem Sprühtrockner Dinatriumorthophosphat calciniert und dieses bei einer Temperatur von 500⁰ in einem Drehrohr in das Pyrophosphat übergeführt hat. Das Produkt wurde nach dem Verlassen des.Drehrohrs und eines Kühilroihrs durch ein 2- bis 3-mm-Siieb gesiebt. Die Maschenweite des Siebs verrät, daß das Produkt bereits größere Agglomerationen aufwies, da man bei einem schonend in Pyrophosphat übergeführten Produkt mit leichtem Schüttgewicht z.B. höchstens 5% Rückstand auf einem 0,4-mm-Sieb (250 Maschen/qcm) hat und das Produkt ein 0,6-mm-Sieb (100 Maschen/qcm) praktisch vollständig passiert. Bei einem agglomerierten Produkt ist jedoch das Schüttgewicht hoch; ein niedriges Schüttgewicht wurde auch gar nicht angestrebt. Das Pyrophosphat wurde wieder in Wasser gelöst, und mit Seife und anderen Alkalien zusammen als Waschmittel versprüht. Es konnte aμs dieser Herstellungsmethode für Pyrophosphat keineswegs gefolgert, werden, daß, man nach dem neuen, erfindungsgemäßen Verfahren ein besonders leichtes und voluminöses Tripolyphosphat herstellen kann. Die Struktur des gesprühten Alkaliorthophosphats bei einem Me₂ 0 :,P₂ Og-Verhaltnis = 5:3 unterscheidet sich auch vollkommen von derjenigen eines gesprühten Dinatriumorthophosphats. '■..'".' . , . ■',"... Tetrasodium pyrophosphate has already been prepared by calcining disodium orthophosphate in a spray dryer and converting it into the pyrophosphate ^{at a temperature of 500 ° in a rotary kiln.} After exiting the rotary kiln and a cooling tube, the product was sieved through a 2 to 3 mm sieve. The mesh size of the sieve reveals that the product already had larger agglomerations, since a product with a light bulk density which has been gently converted into pyrophosphate, for example, has a maximum of 5% residue on a 0.4 mm sieve (250 meshes / square cm) and the product practically completely passed through a 0.6 mm sieve (100 mesh / qcm). In the case of an agglomerated product, however, the bulk density is high; a low bulk density was not even aimed at. The pyrophosphate was redissolved in water and sprayed with soap and other alkalis as a detergent. As a result of this production method for pyrophosphate, it could by no means be concluded that a particularly light and voluminous tripolyphosphate can be produced by the new process according to the invention. The structure of the sprayed alkali orthophosphate with a Me ₂ 0 _{:, P 2} Og ratio = 5: 3 also differs completely from that of a sprayed disodium orthophosphate. '■ ..'".' . ,. ■ ', "...

Während das erstgenannte Calcinat aus unregelmäßig geformten Gebilden besteht, wird das zweitgeniannte von gut ausgebildeten stabilen Hohlkügeln gebildet. Es war nicht zu erwarten, daß die Struktur des unregelmäßig geformten' Calcinats ' bei der Umwandlung zu Tripolyphosphat aufrechterhalten werden könnte; bei der unter Abgabe von Konstitutionswasser stattfindenden Bildung des Tripolyphosphats aus dem Orthophosphatsprühcalcinat war wegen dessen eigenartiger Form eher ein Zerfall der Einzelteilchen zu erwarten als bei den gut ausgebildeten des gesprühten Dinatriumorthophosphatcalcinats. Die Herstellung von Tripolyphospat von niedrigem Schüttgewicht ist daher nicht mit der Herstellung von Alkalipyrophosphaten von leichtem Schüttgewicht zu vergleichen.While the first-mentioned calcinate consists of irregularly shaped structures, the second-mentioned is formed by well-formed stable hollow spheres. It wasn't to be expected the structure of the irregularly shaped 'calcinate' could be maintained in conversion to tripolyphosphate; when submitting Constitutional water takes place formation of the tripolyphosphate from the orthophosphate spray calcinate Because of its peculiar shape, a disintegration of the individual particles was more likely than with the well-formed of the sprayed disodium orthophosphate calcinate. The manufacture of tripolyphospate of low bulk density is therefore not involved in the manufacture of alkali pyrophosphates of light bulk weight.

Examples

Ein Orthophosphatgemisch, das der molaren Zusammensetzung 2 Na₂ H P O₄ + Na H₂ P O₁ entspricht, wird: als Schmelze auf einer Calcinierwalze vom Kristallwasser befreit. Das calcinierte Orthophosphat wird dann in einem Drehrohr bei einer Gesamtverweilzeit von 25 Minuten und einer an der heißesten Stelle im rollenden Material gemessenen Temperatur von 340⁰ in Tripolyphosphat übergeführt, wobei im Durchschnitt ein Gehalt von 8i°/o Na₅P₃O₁₀ erreicht wurde; der Rest ist im wesentlichen Pyrophosphat. 100 ecm des Produktes wogen nach dem Mahlen und Aussieben durch das 256-Maschen-Sieb lose 81 g, 2V₃ Minuten gestampft 112 g.An orthophosphate mixture which corresponds to the molar composition 2 Na ₂ HPO ₄ + Na H ₂ PO ₁ is: freed from the water of crystallization as a melt on a calcining roller. The calcined orthophosphate is then transferred to a rotary tube with a total residence time of 25 minutes and a measured at the heißesten point in the rolling material temperature of 340 ⁰ in tripolyphosphate was being on average achieves a content of 8i ° / o Na ₅ P ₃ O ₁₀ ; the remainder is essentially pyrophosphate. After grinding and sieving through the 256-mesh sieve, 100 ecm of the product weighed 81 g loosely, 112 g tamped for _{2V 3 minutes.}

Dasselbe Orthophosphatgemisch wurde in einem Sprühtrockner calciniert. Der Luftdruck auf der Düse betrug 1,5 atü; die Eingangstemperatur der Heizluft betrug 290⁰; die Luftaustrittstemperatur 130⁰. Dias calcinierte Orthophosphat, dessen Teilchendurchmesser zwischen 0,04 und 0,3 mm schwankt, wobei die häufigsten Werte um 0,1 mm liegen, wird nun in einem Drehrohr bei einer Gesamtverweilzeit von 25 Minuten und einer an der heißesten Stelle im rollenden Material gemessenen Temperatur von 360⁰ in Tripolyphosphat überge-. führt. Das Drehrohr war innen mit leistenförmigen Einbauten und außen mit Klopfhämmern versehen, wodurch bewirkt wurde, daß das Material sich ständig über den ganzen Querschnitt des Rohrs rieselnd verteilte und ein Anbacken an den Wänden bzw. eine Schollenbildung vermieden wurde. Das Produkt wies einen Gehalt von 90% Na₅P₃O₁₀ und einen p_H-Wert von 9,5 auf. Nach Aussieben durch das 256-Maschen-Sieb wogenThe same orthophosphate mixture was calcined in a spray dryer. The air pressure on the nozzle was 1.5 atü; the inlet temperature of the heating air was 290 ⁰ ; the air outlet temperature 130 ⁰ . The calcined orthophosphate, the particle diameter of which fluctuates between 0.04 and 0.3 mm, the most frequent values being around 0.1 mm, is now placed in a rotary kiln with a total residence time of 25 minutes and a temperature measured at the hottest point in the rolling stock of 360 ⁰ in tripolyphosphate. leads. The inside of the rotary tube was provided with bar-shaped fixtures and outside with hammering hammers, which meant that the material was constantly distributed in a trickling manner over the entire cross-section of the tube and caking on the walls or the formation of clods was avoided. The product had a content of 90% Na ₅ P ₃ O ₁₀ and a _pH value of 9.5. Weighed after sieving through the 256-mesh sieve

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ecm des Tripolyphosphats lose 47 g, 2V2 Minuten gestampft 68 g.ecm of the tripolyphosphate loose 47 g, 2V2 minutes mashed 68 g.

Claims

PATENT CLAIMS:

ι. Procedure for. Production of alkali metal tripolyphosphates or mixtures of alkali metal tripolyphosphates and alkali metal pyrophosphates with a low bulk density, characterized in that solutions or melts of dialkali metal orthophosphate and 'monoalkali metal orthophosphate .or in the ratio of alkali metal to phosphorus pentoxide "corresponding alkali metal pyrophosphate and hot gas pyrophosphate mixtures or mixtures of orthophosphate zones be sprayed in a manner known per se, in such a way that the resulting calibrated orthophosphate or pyrophosphate particles predominantly have a largest dimension of 0.02 to 0.5 mm, preferably between 0.04 and 0.2 mm, and that the light Calcinät thus obtained by heating to temperatures not above 450 ⁰ , preferably 250 to 300 °, in alkali tripolyphosphate or alkali tripolyphosphate - Alkalipy rophosphat - is converted, with the proviso that by gentle, local overheating, stronger mechanical loads and the Baking in the oven En counteracting the heating, the structure of the phosphate particles is maintained.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the product obtained is classified unground.