DE972564C - Process for the preparation of alkali pyro- and tripolyphosphates - Google Patents

Process for the preparation of alkali pyro- and tripolyphosphates

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DE972564C DEC8687A DEC0008687A DE972564C DE 972564 C DE972564 C DE 972564C DE C8687 A DEC8687 A DE C8687A DE C0008687 A DEC0008687 A DE C0008687A DE 972564 C DE972564 C DE 972564C
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    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
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Description

Verfahren zur Herstellung von Alkalipyro- und Tripolyphosphaten Die Herstellung von Alkalipyro- und Tripolyphosphaten erfolgt bisher nach den verschiedensten, Methoden, die aber in der Regel darauf beruhen, daß man zunächst wasserfreie Orthophosphate herstellt, und diese dann durch Schmelz-en oder durch eine Wärnieebehandlung unterhalb des Schmelzpunktes in das gewünschte kondensierte Phosphat überführt. Diese überführung wird in Kammer-, Muffel- oder Drehrohröfen durchgeführt, wobei im Falle des Arbeitens in der Schmelze sehr hohe Temperaturen underhebliche Korrosionsschwierigkeiten, in Kauf genommen werden müssen. Der Muffelhetrie'b kann nur chargenweise erfolgen und ist daher unwirtschaftlich, während bei der Herstellung von. Pyrophosphaten und Tripolyphosphat im Drehrohrofen immer wieder die Schwierigkeit des Anbauens des Phosphatmaterials an den Wänden und des damit verbundenen Auftretens großer Agglomerate zu bekämpfen ist.Process for the preparation of alkali pyro- and tripolyphosphates Die Production of alkali pyro- and tripolyphosphates has so far been carried out according to the most varied, Methods which, as a rule, are based on the fact that anhydrous orthophosphates are first used manufactures, and this then by melting or by a heat treatment below the melting point is converted into the desired condensed phosphate. This overpass is carried out in chamber, muffle or rotary kilns, with in the case of work very high temperatures in the melt and considerable corrosion problems, must be accepted. The mouflon can only be carried out in batches and is therefore uneconomical while in the production of. Pyrophosphates and tripolyphosphate in the rotary kiln repeatedly raises the difficulty of cultivation of the phosphate material on the walls and the associated occurrence of large Combat agglomerates.

Es ist bekannt, die Orthophosphate durch eine heiße Gaszone hindurchzuführen und sodann weitgehend abzukühlen, bevor sie die Ofenwandungen wieder berühren. Die Orthophosphate sollten dabei sowohl in fest-er (Pulver-) Form als auch in Form konzentrierter Lösungen Anwendung finden. Ein solches Verfahren soll den Vorteil haben, daß bei der Bildung des kondensierten Phosphats dieses nicht mit festen Wänden in Berührung kommt -und somit die Gefahr des Anklebens oder Agglomerierens vermieden wird. Da hierbei ausschließlich die Herstellung geschmolzener Produkte - hauptsächlich Metaphosphate - zur Debatte steht, ist diese Gefahr des Anklebens in besonderem Maße gegeben, weshalb vorgesehen worden ist, einen kalten Luftstrom einzuführen, um die geschmolzenen, Teilchen vor Erreichen der Wand abzukühlen, was jedoch sehr schwierig durchzuführen ist, ohne die Reaktionstemperatur herabzusetzen.It is known that the orthophosphates can be passed through a hot gas zone and then largely cooled before they touch the furnace walls again. The orthophosphates should be used both in solid (powder) form and in the form of concentrated solutions. Such a method is said to have the advantage that when the condensed phosphate is formed, it does not come into contact with solid walls - and thus the risk of sticking or agglomeration is avoided. Since the production of molten products - mainly metaphosphates - is the only thing in question, there is a particular risk of sticking, which is why provision has been made to introduce a stream of cold air in order to cool the molten particles before they reach the wall, which is very difficult, however is to be carried out without lowering the reaction temperature.

Dasselbe Verfahrerr, Orthophosphate in trockener oder gelöster Form in eine heiße Gaszone einnzustäuben oder einzusprühen, jedoch mit dem Ziel, auf diese Weise Pyro- oder Tripolyphosphate herzustellen, wurde vor einigen, Jahren durch ausgelegte Unterlagen einer Patentannieldung bekannt. Eigene Versuche hatten ergeben, daß bei diesem Verfahren sehr hohe Eingangstemperaturen der Heiz-gase notwendig sind, um eine vollständige Überführung in Pyro- und Tripolyphosphat zu erzielen" insbesondere dann, wenn,das Orthopho:sphat in Form einer Lösung oder Schmelze eingebracht wird, so daß ein zusätzlicher Wärmeverbrauch durch die Wasserverdampfung entsteht. Es entstehen durch die höhere Temperatur an den großen Flächen des Sprühturms auch höhere Abstrahlverluste; insbesondere verursachen die mit dem Verfahren verbundenen hohen Ablufttemperaturen große Wärmeverluste, so daß das Verfahren wärinewirtschaftlich recht ungünstig ist.Same process, orthophosphates in dry or dissolved form to dust or spray into a hot gas zone, but with the aim of Making pyro- or tripolyphosphates in this way was a few, years ago known through laid out documents of a patent application. Had their own attempts show that this process requires very high inlet temperatures for the heating gases are to achieve a complete conversion into pyro- and tripolyphosphate " especially when the orthopho: sphat is introduced in the form of a solution or melt so that an additional heat consumption arises from the evaporation of the water. It also occurs due to the higher temperature on the large areas of the spray tower higher radiation losses; in particular cause those associated with the procedure high exhaust air temperatures large heat losses, so that the process is heat-economical is quite inconvenient.

Bei Anwendung des Gegenstromverfahrens ergibt sich die Schwierigkeit, daß die im unteren Teil des Turmes überführten Feststoff teilchen zum großen Teil durch den von unten kommenden H#eißluftstrom in den oberen Turrnteil getragen werden, in dem sich noch die vernebelte Flüssigkeit befindet, mit der die Tripolyphosphatteilchen zum Teil zusaminentreffen. Bei Temperaturen unterhalb von etwa :2500 tritt in Gegenwart von Wasser bzw. Wasserdampf eine Rückbildung von Pyro- und Orthophosphat ein mit gleichzeitiger Kornvergrößerung durch das aus dein Lösungströpfchen entstehende Orthophosphatcalci-n-at. Eine vollständige Überführung in Tripolyphosphat wird dadurch in, Frage gestellt.When using the countercurrent method, the difficulty arises that the transferred solids in the lower part of the tower particles for the most part be carried into the upper part of the tower by the stream of hot air coming from below, which still contains the nebulized liquid with which the tripolyphosphate particles partially meet. At temperatures below about: 2500 occurs in the presence pyro- and orthophosphate are regressed by water or steam simultaneous grain enlargement through the resulting from your solution droplets Orthophosphate calci-n-ate. A complete conversion into tripolyphosphate is thereby questioned.

Es wurde nun gefunden, daß man zu wesentlich günstigeren Verhältnissen in energetischer Hinsicht kommen kann, wenn man zunächstdie Orthophosphatschmelze oder -lösung in einem Spr.ühturm im Gleichstromverfahren calciniert, dieses Calcinat in einen zweiten Sprühturm, dessen Heizgastemperatur so hoch liegt, daß sie zur Überführung des Orth,ophosphatcalcinats in das gewünschte kondensierte Phosphat ausreicht, im Gegenstrom zur H.eißluft trocken einbringt, das entstandene kondensierte Phosphat von der heißen Abluft abtrennt und die letztere zum Beheizen des erstgenannten Calcinationssprühturms verwendet. Die Abstrahlverluste des Hoclitemperaturturms können durch gute Isolierung auf ein Minimum verringert werden; die wesentlich größeren Energieverluste kommen bei dem bekannten Verfahren; durch die Abgasw-ärme zustande, die nach dem neuen Verfahren nutzbringend Anwendung finden kann. Man könnte dagegen argumentieren, daß eine Ausnutzung der Abgaswärme an sich eine naheliegende Maßnahme sei. Der Einsatz dieser Energie in anderen Prozessen hat jedoch den Nachteil, daß im allgemeinen durch die Weiterleitung des Abgases in andere Betriebe weitere Wärmeverluste entstehen und gleichzeitig zwei verschiedene Prozesse dann aufeinander abgestellt werden müssen, wülrend die Wiederverwendung der Abwärme im selben Arbeitsprozeß keinerlei Schwierigkeiten macht. Zwar gibt es in anderen Industriezweigen technische Verfahren, bei. denen ebenfalls Abwärme in denselben Arbeitsproz-eß zurückgeführt wird. Bei der vorgeschlagenen Anordnung der beiden nebeneinanderstehenden Reaktionsräume, von denen der eine im Gleichstrom, der andere im Gegenstrom betrieben wird, ergibt sich jedoch die Möglichkeit, die Abluft des Hochtemperaturturms auf einem sehr kurzen Wege dem Naßsprühturm zuzuführen und so die Überführung praktisch ohne Wärmeverlust zu erreichen.It has now been found that the ratios are much more favorable from an energetic point of view, if one first considers the orthophosphate melt or solution calcined in a spray tower in the cocurrent process, this calcinate in a second spray tower whose heating gas temperature is so high that it is used for Conversion of the orthophosphate calcinate into the desired condensed phosphate is sufficient, brings in dry hot air in countercurrent to the hot air, the resulting condensed Phosphate is separated from the hot exhaust air and the latter is used to heat the former Calcination spray tower used. The radiation losses of the hoclite temperature tower can be reduced to a minimum by good insulation; the much bigger ones Energy losses occur with the known method; caused by the exhaust heat, which can be usefully applied according to the new process. One could against it argue that exploitation of the exhaust gas heat is an obvious measure in and of itself may be. However, the use of this energy in other processes has the disadvantage that generally further heat losses due to the forwarding of the exhaust gas to other plants arise and at the same time two different processes are then adjusted to one another have to be, the reuse of waste heat in the same work process does not cause any difficulties. Although there are technical in other branches of industry Procedure, at. which also recirculated waste heat in the same work process will. With the proposed arrangement of the two adjacent reaction spaces, one of which is operated in cocurrent, the other in countercurrent however, the possibility of the exhaust air from the high-temperature tower on a very short Ways to feed the wet spray tower and thus the transfer with practically no heat loss to reach.

Dabei ergibt sich bei dem vorgeschlagenen Arbeitsprozeß noch der Vorteil, daß die Abscheidung der Feststoffe vom Abgas keine vollständige zu sein braucht, da ja das etwa mitgerissene kondensierte Phospriat wieder dem Calcinat zugeführt wird. Man kann also auf einen Zyklon zur Abscheidung des Endproduktes verzichten und sich mit einem einfachen Abscheider begnügen, der praktisch lediglich aus einer Rohrerweiterung besteht, worin sich durch die Geschwindigkeitsverringerung die Masse der Festteile absetzt. Regtiliert man die Heizgasmenge im Hochtemperaturturm so, daß der größte Teil d - Festproduktes sich im Konus des Turms - entgegen der Heizgasströmung - nach unten absetzt, dann, kann auf einen Abscheider in der ÜberführungsleitL, ig zum Naßsprühturm auch überhaupt verzichtet werden.The proposed working process also has the advantage that the separation of the solids from the exhaust gas does not have to be complete, since the condensed phosphate that may have been entrained is returned to the calcine. So you can do without a cyclone for separating the end product and content yourself with a simple separator, which practically only consists of a pipe extension, in which the mass of the solid parts is deposited due to the reduction in speed. If the amount of heating gas in the high-temperature tower is regulated so that most of the solid product settles down in the cone of the tower - against the flow of heating gas - then a separator in the transfer line to the wet spray tower can be dispensed with at all.

Dagegen weist das Einstufen-Gegenstromverfahren den Nachteil auf, daß stets außer dem nach unten fallenden Hauptprodukt ein Teil des Produkts - die Feinstanteile - mit der Abluft nach oben ausgetragen wird. Gleichzeitig wird ein Teil der feinen" verdüsten Nebeltröpfchen aus dem oberen Turmteil mitgerissen und geht in die Abluftableitung, was zu Ablagerungen in den Leitungen führen kann. Außerdem kommt dabei ein Orthophosphat-Tripolyphosphat-Gemisch zustande, das nochmals in Wasser aufgelöst und wieder aufs neue mitverdüst werden muß. Dagegen kommen bei dem erfindungsgernäßen Z-weistufenverfahren die im Gegenstrom umgesetzten Tripolyphosphatteilchen nur mit gleichfalls festen Stoffen in Berührung, so daß keine Rückumwandlung stattfindet. Etwa durch Abgase mitgerissene Teilchen gelangen in den Calcinationsturm und von dort im Kreislauf wieder in die Reaktionszone, ohne zu schädlichen Nebenerscheinungen Anlaß zu geben. Das erfindungsgemäße Verfahren weist also den Vorteil auf, daß dabei durch die klare Linienführung nur ein einziges Festprodukt anfällt, das am Ende des Trocknungsprozesses nur an einer Stelle ausgetragen wird, während bei dem bekannten Einstufen-Gegenstroniverfahren stets das getrocknete Material an zwei Stellen, und zwar vorwiegend in zwei verschiedenen Feinheitsgraden anfällt. Außerdein hat das Gegenstromverfahren den Nachteil, daß die größeren Tröpfchen, aus denen die schweren Einzelpartikelchen entstehen, rascher zu Boden fallen und daher kürzer der Trocknungstemperatur ausgesetzt sind als die kleinen Tröpfchen, während gerade die großen Tropfen zur völligen Trocknung eine längere Verweilzeit erfordern. Beim Gleichstromverfahren durchwandern alle Partikelchen den Turm praktisch mit derselben Geschwindigkeit und Verweilzeit.In contrast, the single-stage countercurrent process has the disadvantage that, apart from the main product falling down, part of the product - the fine components - is always discharged upwards with the exhaust air. At the same time, part of the fine "atomized mist droplets" is carried away from the upper part of the tower and goes into the exhaust air duct, which can lead to deposits in the pipes. In addition, an orthophosphate-tripolyphosphate mixture is created, which is dissolved again in water and atomized again On the other hand, in the Z-step process according to the invention, the tripolyphosphate particles converted in countercurrent only come into contact with likewise solid substances, so that no reverse conversion takes place The method according to the invention thus has the advantage that, due to the clear lines, only a single solid product is produced, which is only discharged at one point at the end of the drying process dried material in two places, mainly in two different degrees of fineness. In addition, the countercurrent process has the disadvantage that the larger droplets, from which the heavy individual particles arise, fall to the ground more quickly and are therefore exposed to the drying temperature for a shorter time than the small droplets, while the large droplets in particular require a longer dwell time to dry completely. With the direct current method, all the particles travel through the tower at practically the same speed and residence time.

Man kann in den Naßturm eine Sch-me17e von Dinatriumorthophosphathydrat Na,HP04 -i2H,0 einsprühen oder ein Gemisch mit Mononatrinnlorthophosphathydrat NaH2P 04 - 2 H20-Das Caleinat wird dann über den Hochtemperaturturm zu einem Abscheider geführt, wo es von der Abluft getrennt wird, die weiter in einen Zyklon oder eine Filtereinrichtung geführt wird, um die Reste von Calcinat abzutrennen. Das Caleinat gelangt dann noch warm durch Feststoffdüsen von oben in den Hochtemperaturturm, dem von unten Heizluft zugeführt wird. Durch die Gegenstromanordnung wird die Verweilzeit im Turm erhöht und dadurch die Entfernung des Konstitutionswassers, d. h. die Bildung von Pyro- und Tripolyphosphat vervollständigt. Auch die direkte Herstellung von Pyrophosphat-Tripolyphosphat-Gemischen gelingt auf diese Weise.It can be in the Naßturm a Sch-me17e of Dinatriumorthophosphathydrat Na, HP04 -i2H, 0 spray or a mixture with Mononatrinnlorthophosphathydrat NaH2P 04-2 H20 The Caleinat is then passed through the high temperature tower to a separator where it is separated from the exhaust air, which is then fed into a cyclone or a filter device in order to separate off the residues of calcine. The caleinate then reaches the high-temperature tower while still warm through solids nozzles, to which hot air is supplied from below. The countercurrent arrangement increases the residence time in the tower and thereby the removal of the constitutional water, i. H. completes the formation of pyro- and tripolyphosphate. The direct production of pyrophosphate-tripolyphosphate mixtures is also possible in this way.

An Stelle von Orthophosphatlösungen oder -schmelzen kann man auch Lösungen kondensierter Phosphate, z. B. glasiger Polymetaphosphate, die in Pyro- oder Tripolyphosphat umgewandelt werden sollen, versprühen. Dies kann insbesondere dann wirtschaftlich sein, wenn diese glasigen Polyinetaphosphate in einem Phosphorverbrennungsofen unter Ausnutzung der * Verbrennungswärme des Phosphors aus Alkalicarbonaten oder -chloriden erschmolzen werden und sol it billige Schlüsselsalze darstellen. Die Lösungen dieser glasigen Phosphate, die in der Regel noch einen Zusatz von Alkalihydroxyd oder -carbonat erhalten, werden zunächst bei der Sprühcalcination bei normalen Sprühtemperaturen in ein Gemisch von Orthophosphatcalcinat mit kondensierten Phosphaten umgewandelt, das dann im Hochtemperatursprühturm in erfindungsgemäßer Weise weiterbehandelt wird.Instead of orthophosphate solutions or melts, one can also use solutions of condensed phosphates, e.g. B. vitreous polymetaphosphates, which are to be converted into pyro- or tripolyphosphate, spray. This can be economical especially if these glassy Polyinetaphosphate be combustion heat of phosphorus from alkali metal chlorides or melted in a phosphorus furnace utilizing the * and represent sol it cheap Key salts. The solutions of these vitreous phosphates, which as a rule also contain an addition of alkali hydroxide or carbonate, are first converted into a mixture of orthophosphate calcinate with condensed phosphates in the spray calcination at normal spray temperatures, which is then further treated in the high-temperature spray tower in the manner according to the invention.

Die Heizluft-Eingangstemperaturen im Naßsprühturm liegen zwischen i5o und 306", Vorzugsweise zwischen :2oo und 25o'. Die Temperatur des Calcinats selbst bleibt dabei in der Regel unter ioou.The heating air inlet temperatures in the wet spray tower are between 150 and 306 ", preferably between: 200 and 25o". The temperature of the calcine itself generally remains below 100.

Die Temperatur im Hochtemperaturturm liegt zwischen 2oo und 6oo', wobei Temperaturen von 3oo bis 40cic' für Alkalitripolyphosphat, 2oo bis 300' für Dinatriumhydrogenpyrophosphat und 350 bis 450"' für Tetraalkalipyrophosphat bevorzugt werden. Ein wesentlicher Teil der Wärmeenergie wird für die molekulare Entwässerung nicht verbraucht und dient zur Beheizung des Naßsprühturms, wobei die Temperatur im Hochtemperaturturm zweckmäßigerweise so gewählt wird, daß die Abluftwärme zur Calcination der Orthophosphatlösung ausreicht. Es kann jedoch auch in der Abluftleitung zum Naßsprühturm eine zusätzliche Wärmequelle, z. B. eine Gasheizung, eingebaut werden.The temperature in the high-temperature tower is between 2oo and 6oo ', with temperatures of 3oo to 40cic' for alkali tripolyphosphate, 2oo to 300 ' for disodium hydrogen pyrophosphate and 350 to 450 "' for tetraalkali pyrophosphate being preferred. A substantial part of the heat energy is not consumed for the molecular dewatering and is used to heat the wet spray tower, the temperature in the high-temperature tower being expediently chosen so that the heat of the exhaust air is sufficient for calcination of the orthophosphate solution.

Das Verfahren eignet sich besonders gut, um leichte, hochvoluminöse Endprod-ukte herzustellen. Es ist dabei notwendig, die Verdüsung im Naßsprühturm durch Wahl der Düsen und des Luft-bzw. Flüssigkeitsdruckes so einzustellen, daß die caleinierten Orthophosphatteilchen Durchmesser zwischen O,o:2 und o,6mm, vorzugsweise oj bis 0,4 mm in der größten Ausdehnung aufweisen. Die molekulare Entwässerung muß bei Temperaturen, bei denen noch kein Schmelzen oder Sintern eintritt, erfolgen, und die ealcinierten Teilchen dürfen auf ihrem Wege zum Hochtemperaturturm keinen mechanischen Beanspruchungen ausgesetzt sein, durch die sie beschädigt oder gar zertrümmert werden. Die Endprodukte dürfen nicht gemahlen werden. Beispiel In einem Sprühturm i wird eine 8dO# warme Hydratschmelze von Na2 H P 04 - 12 H2 0 mittels einer an der Decke des Turmes angeordneten Druckluftdüse eingesprüht. Der Luftdruck auf der DÜse beträgt 1,5 atü. Der Turm wird von oben her - also im Gleichstrom - durch einen heißen Gasstrom beheizt, der bei 2 in den Turm eintritt. Das Heizgas hat eine Eintrittstemperatur von 31i' Es werden 103 kg Calcinat pro Stunde erzeugt. Die Luftaustrittstemperatur beträgt i2d1'.The process is particularly suitable for producing light, high-volume end products. It is necessary to control the atomization in the wet spray tower by selecting the nozzles and the air or. Adjust the liquid pressure so that the caleinated orthophosphate particles have a diameter between 0.2 and 0.6 mm, preferably 0.1 to 0.4 mm in the largest dimension. Molecular dewatering must take place at temperatures at which melting or sintering does not yet occur, and the sealed particles must not be exposed to any mechanical stresses on their way to the high-temperature tower that would damage or even shatter them. The end products must not be ground. Example In a prilling tower i is a 8DO # warm hydrate of Na2 HP 04-12 H2 0 sprayed by means of an electrode disposed on the ceiling of the tower, compressed air nozzle. The air pressure on the nozzle is 1.5 atü. The tower is heated from above - i.e. in cocurrent - by a hot gas flow that enters the tower at 2. The heating gas has an inlet temperature of 31 °. 103 kg of calcine are produced per hour. The air outlet temperature is i2d1 '.

Das Caleinat wird durch das Abgas zu einem Abscheider 3 befördert, der sich über einem zweiten Sprühturm 4 befindet. Anschließend an den Abscheider gelangt das Abgas noch in einen Zyklon 5, wo die restlichen Feinanteile des Caleinats herausgenommen werden.The caleinate is conveyed by the exhaust gas to a separator 3 , which is located above a second spray tower 4. Then the exhaust gas reaches the separator in a cyclone 5, where the remaining fine fractions of the caleinate are removed.

Das im Abscheider und Zyklon gewonnene Calcinat wird nun über eine Dosierschnecke auf einen Pulverzerstäuber 6 gebracht, der das Calcinat über den gesamten Raum des Sprühturms 4 verteilt. Im unteren Teil des Turmes 4 werdeni pro Stunde 1700 kg Heizgas mit einer Eintrittstemperatur von 390'% zugeführt, die im Gegenstrom zu dem niederfallenden Dinatriumphosphat geführt werden, das sich dabei in Tetranatriumpyrophosphat verwandelt, welches sich größtenteils im Konus 7 ansammelt und von dort kontinuierlich entfernt wird. Das Heizgas wird durch Gasbrenner 8 erzeugt. Nur ein geringer Teil des gebildeten Tetranatriumpyrophosphats, gemischt mit nicht umgesetztem Orthophosphat, wird mit dem Abgas durch die ÜberleitUng 2 in den Naßsprühturm i zurückgeführt, von wo es mit dem Dinatriumphosphatealcinat erneut in den Abscheider 3 gelangt. Das Abgas hat im Uberleitungsrohr2 eine Temperatur von 31d' und dient als Heizgas für den Naßsprühturm i.The calcine obtained in the separator and cyclone is now brought via a metering screw to a powder atomizer 6 , which distributes the calcine over the entire space of the spray tower 4. In the lower part of the tower 4 1700 kg of heating gas per hour with an inlet temperature of 390% are fed in, which are fed in countercurrent to the falling disodium phosphate, which is converted into tetrasodium pyrophosphate, which for the most part collects in the cone 7 and is continuously removed from there will. The heating gas is generated by gas burner 8 . Only a small part of the tetrasodium pyrophosphate formed, mixed with unreacted orthophosphate, is returned with the exhaust gas through the transfer 2 into the wet spray tower i, from where it is returned to the separator 3 with the disodium phosphate alinate. The exhaust gas has a temperature of 31d 'in Uberleitungsrohr2 and serves as heating gas for the wet spray tower i.

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkalipyro- und Tripolyphosphaten aus Alkaliphosphatlösungen oder -schmelzen, dadurch gekennzeichnet, daß diese Lösungen oder Schmelzen in einem. Sprühturm im Gleichstrom mit den Heizgasen versprüht werden und nach Abtrennung der festen Calcinatteilchen von der Ab- luft diese trocken von oben in einen zweiten Turm gebracht werden, wo sie im Gegenstrom zu heißen Gasen vorwiegend nach unten fallen und dabei in Alkalipyro- und/oder Tripolyphosphat übergehen, während die noch heißen Ab- gase aus dem oberen Teil des zweiten Turms abgeführt und direkt oder über einen Abscheider in den oberen Teil des Naßsprühturms übergeführt werden, wo sie die Wärmeenergie für die Caleination der Orthophosphatlösungen abgeben. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das heiße Abgas des zweiten Turms durch eine zusätzliche Wärmequelle auf den für die Orthophosphatcalcination notwendigen Energieinhalt gebracht wird. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Naßsprühturm Caleinatteilchen mit einem größten Durchmesser zwischen o,o2 und o,6 mm, vorzugsweise oj bis 0,4 mm, erzeugt werden und diese auf dem Wege zum zweiten Turm keinen mechanischen Beschädigungen ausgesetzt werden, so daß sie dort bei Temperaturen unterhalb des Schmelz-oder Sinterpunktes in Pyro- und/oder Tripolyphosphat von niedrigem Schüttgewicht übergehen. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentanmeldungen p 14562 und P 45374 IVa/ 12 i D; deutsche Patentschrift Nr. 649 757; USA.-Patentschrift Nr. 1 654:283. PATENT CLAIMS: i. Process for the production of alkali pyro- and tripolyphosphates from alkali phosphate solutions or melts, characterized in that these solutions or melts in one. The spray tower is sprayed cocurrently with the heating gases and, after the solid calcine particles have been separated from the exhaust air, they are brought dry from above into a second tower, where they predominantly fall downwards in countercurrent to the hot gases and in the process in alkali pyro- and / or tripolyphosphate pass, while the still hot exhaust gases are discharged from the upper part of the second tower and transferred directly or via a separator into the upper part of the Naßsprühturms where they release the heat energy for the Caleination the orthophosphate solutions. z. Process according to Claim i, characterized in that the hot exhaust gas from the second tower is brought to the energy content necessary for the orthophosphate calcination by an additional heat source. 3. The method according to claim i and 2, characterized in that caleinate particles with a largest diameter between 0.02 and 0.6 mm, preferably 0.1 to 0.4 mm, are produced in the wet spray tower and these are not mechanical on the way to the second tower Are exposed to damage so that they pass over there at temperatures below the melting or sintering point in pyro- and / or tripolyphosphate of low bulk density. Considered publications: German patent applications p 14562 and P 45374 IVa / 12 i D; German Patent No. 649 757; U.S. Patent No. 1,654: 283.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US1654283A (en) * 1923-11-15 1927-12-27 Ind Waste Products Corp Method of preparing pyrophosphates
DE649757C (en) * 1934-10-31 1937-09-03 Henkel & Cie Gmbh Manufacture of meta- and polyphosphates

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