DE973810C - Process for the production of pyro- and polyphosphates - Google Patents
Process for the production of pyro- and polyphosphatesInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Pyro- und Polyphosphaten Die vorliegende Erfindung hat zum Ziel, einen einfachen .und wärmewirtschaftlich günstigen Weg zur Herstellung von Pyro- und Polyphosphaten bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes aufzuzeigen.Process for the preparation of pyro- and polyphosphates The present The aim of the invention is to provide a simple .und thermally economical way to Production of pyro- and polyphosphates at temperatures below the melting point to show.
Es ist bekannt, die Umsetzung von Orthophosphaten zu Meta- und Polyphosphaten auf dem Schmelzwege in einer heißen Gaszone durchzuführen, wobei das Gasgemisch mit dem Phosphatpulver durch ein Rohr geführt wird und die Phosphate vor Erreichen der Ofenwand weitgehend. abgekühlt werden. Da hierbei das Material geschmolzen wird, konnte dieses Verfahren keinen Eingang in die Technik finden, da es sich nicht vermeiden läßt, daß die Teilchen an den Rohrwänden festkleben. Für die Herstellung von Stoffen, die sich auf dem Schmelzwege nicht rein darstellen lassen, wie Natriumtripolyphosphat, ist diese Arbeitsweise ungeeignet. Man müßte nämlich das entstandene Gemisch von Pyro- und verschiedenen Polyphosphaten anschließend längere Zeit tempern.The conversion of orthophosphates to meta- and polyphosphates is known carry out on the melting path in a hot gas zone, the gas mixture with the phosphate powder is passed through a pipe and the phosphates before reaching the furnace wall largely. be cooled down. Since the material is melted here, this process could not find its way into technology, as it cannot be avoided lets the particles stick to the pipe walls. For the manufacture of fabrics, which cannot be presented in pure form by melting, such as sodium tripolyphosphate, this way of working is unsuitable. One would have to use the resulting mixture of Then temper pyro- and various polyphosphates for a longer period of time.
Es ist an sich auch bekannt, Tetranatriumpyrophosphat und i\Tatriumtripolyphosphat aus den Calcinaten von Dinatriumorthophosphat bzw. eines Gemisches von Di- und Mononatriumorthophosphatohn.e Schmelzen herzustellen, indem man diese Calcinate auf Temperaturen zwischen 30o und 6oo° erhitzt. In der Technik erfolgt dieses Erhitzen kontinuierlich in Drehrohröfen, wobei die Verweilzeit im Drehrohr gewöhnlich 15 bis 30 Minuten beträgt.It is also known per se to produce tetrasodium pyrophosphate and sodium tripolyphosphate from the calcinates of disodium orthophosphate or a mixture of di- and monosodium orthophosphate without melting by heating these calcinates to temperatures between 30o and 600 °. In the art, this heating takes place continuously in a rotary furnace, wherein the residence time in the rotary kiln is usually from 1 5 to 30 minutes.
Es wurde gefunden, daß diese lange Verweilzeit nicht etwa deswegen notwendig ist, weil die Überführung von Orthophosphaten in kondensierte Phosphate eine solch lange Zeit benötigt. Es wurde vielmehr festgestellt, daß diese Überführung, wenn sie in ganz dünner Schicht erfolgt, praktisch momentan verläuft. Man benötigt beim Drehrohrofenbetrieb deshalb so lange Verweilzeiten, weil trotz Umwälzung immer nur die Oberfläche der auf dem Grunde des Drehrohres liegenden Schicht mit den Heizgasen in Berührung kommt. Zwar kann man durch geeignete Einbauten erzielen, daß das Gut immer in Bewegung bleibt und zum Teil hochgehoben wird, um dann durch die Heizgase hindurch wieder nach unten zu fallen. Aber auch dann bleiben zunächst immer noch Teilchen übrig, die der unmittelbaren Berührung mit dem Gasstrom entgangen sind und erst nach einer gewissen Wanderungszeit durch das Rohr vollständig in Pyro- und Polyphosphat übergeführt werden.It has been found that this long residence time is not because of this is necessary because the conversion of orthophosphates into condensed phosphates Took such a long time. It was rather stated that this transfer, if it takes place in a very thin layer, is practically instantaneous runs. In rotary kilns, dwell times are therefore so long that because, in spite of the circulation, only the surface of the bottom of the rotary kiln layer comes into contact with the heating gases. Although you can go through appropriate Achieve internals that the material always remains in motion and partially lifted to then fall back down through the heating gases. But also then initially there are still particles left that are in direct contact escaped with the gas flow and only after a certain migration time through the pipe can be completely converted into pyro- and polyphosphate.
Es ist auch bereits bekannt, calciniertes Orthophosphat in heißen Gasen zu suspendieren und in Pyro- oder Polyphosphate überzuführen.It is also already known to hot calcined orthophosphate Suspend gases and convert them into pyro- or polyphosphates.
Gegenstand,der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung von Pyro- und Polyphosphaten aus calciniertem Orthophosphat bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des betreffenden kondensierten Phosphates, bei dem die Umsetzung in an sich bekannten pneumatischen Trocknern durchgeführt wird, wobei das zur Entziehung des Konstitutionswassers dienende erhitzte Gas an mehreren Stellen des Förderrohres zugeführt wird und mindestens eine Zuführung vor der Aufgabestelle des pulverförmigen Calcinates angeordnet ist. Hierbei werden Rohrlänge, Gastemperatur und Strömungsgeschwindigkeit so bemessen, daß am Rohrende die Überführung in Pyro- bzw. Polyphosphat bis zudem gewünschten Prozentsatz vorzugsweise bis zur völligen Überführung fortgeschritten ist. Es erübrigt sich dabei ,ein großer Sprühraum, und die Verweilzeit der Reaktionsteilnehmer in der Apparatur kann .durch Wahl geeigneterRohrlängen undQuerschnitte variiert werden.The subject of the invention is now a process for the production of Pyro- and polyphosphates from calcined orthophosphate at temperatures below the melting point of the condensed phosphate in question at which the reaction is carried out in pneumatic dryers known per se, this being used for extraction the constitution water serving heated gas at several points of the delivery pipe is fed and at least one feed in front of the feed point of the powdery Calcinates is arranged. Here are pipe length, gas temperature and flow velocity dimensioned so that at the end of the tube the conversion into pyro- or polyphosphate up to and including desired percentage preferably advanced to complete conversion is. There is no need for a large spray room and the dwell time of the reactants in the apparatus can be varied by choosing suitable pipe lengths and cross-sections will.
Man kann das Verfahren in der Weise durchführen, daß man das Rohr mit Gasbrennern versieht, denen Verbrennungsgase dann gleichzeitig als Wärmeträger :und als Transportmedium dienen. An einem besonderen Ansatzstutzen wird das Orthophosphat kontinuierlich zugeführt, vom heißen Gasstrom erfaßt und fortgerissen. Während des Transportweges vollzieht sich die Überführung in Pyro- bzw. Tripolyphosphat oder ein Gemisch von beiden. Am Ende des Überführungsrohres wird dann das fertige Produkt in an sich bekannter Weise vom Gasstrom abgeschieden und gegebenenfalls der Mahleng und Sichtung zugeführt.The procedure can be carried out by removing the pipe provided with gas burners, which combustion gases then simultaneously act as heat transfer media : and serve as a transport medium. The orthophosphate is attached to a special nozzle continuously supplied, seized by the hot gas stream and carried away. During the Transport route takes place the conversion into pyro- or tripolyphosphate or a mixture of both. The finished product is then at the end of the transfer tube separated from the gas stream in a manner known per se and optionally the grinding and sighting fed.
Durch,das erfindungsgemäße Zuführen des Heizgares an verschiedenen, dem Temperaturverlauf entsprechend zu wählenden Stellen des über*fü'hrungsrohres wird erreicht, daß in jedem Teile des Reaktionsraumes die für den Reaktionsverlauf günstigste Temperatur herrscht. Um dabei eine günstige Gasgeschwintdigkeit aufrechtzuerhalten, wie sie am Anfang des Rohres besteht, können entsprechend der zusätzlichen Heizgaszufuhr von der Stelle der Zufuhr ab die Rohrquerschnitte erwtitert werden. Der vom Endprodukt am Ende des überführungsstromes getrennte Gasstrom, der noch erhebliche Wärmemengen mit sich führt, kann zum Heizen anderer Reaktionsapparaturen verwendet bzw. als Umluft zurückgeführt werden. Man kann ihn z. B. als Heizgas für einen Sprühturm verwen-,den, in dem die für das beschriebene Verfahren einzusetzenden Orthophosphatcalcinate durch Entwässern ihrer Lösungen hergestellt werden.By the inventive supply of the heating at different, Points of the transfer pipe to be selected according to the temperature profile it is achieved that in each part of the reaction space that for the course of the reaction the most favorable temperature prevails. In order to maintain a favorable gas speed, as it exists at the beginning of the pipe, can according to the additional heating gas supply from the point of supply from the pipe cross-sections are heated. The one from the end product at the end of the transfer stream separate gas stream, which still has considerable amounts of heat leads with it, can be used for heating other reaction apparatuses or as Recirculated air. You can z. B. as heating gas for a spray tower use, in which the orthophosphate calcinates to be used for the process described by dewatering their solutions.
Man kann das Überführungsrohr in der Weise gleichzeitig als Transportvorrichtung verwenden. daß man in der Betriebsabteilung, in der das Orthophosphatcalcinat hergestellt wird, die Beschickung des Rohres vornimmt und den Abscheider am anderen Ende des Überführungsrohres in der Absack-und Versandabteilung aufstellt. Das Rohr übernimmt dann den Transport von Abteilung zu Abteilung.The transfer tube can be used as a transport device at the same time use. that one is in the department in which the orthophosphate calcinate is produced is, the feeding of the pipe makes and the separator at the other end of the Transfer tube in the bagging and shipping department. The pipe takes over then transport from department to department.
Man hat zwar schon Transportrohre, die zur pneumatischen Fortführung leichter, pulverförmiger Güter dienen, gleichzeitig als Trockner ausgebildet, indem man die Transportluft vorher erhitzt hat. Es konnte daraus jedoch nicht geschlossen werden, daß nach diesem Prinzip auch die Herstellung von Pyro- und Polyphosphat aus Orthophosphat in der erfindungsgemäßen Weise durchgeführt werden kann. Es können nach diesem Verfahren calcinierte Orthophosphate und Orthophosphatgemische in solche Pyro- und Polyphosphate übergeführt werden, die bei der Überführungstemperatur noch nicht schmelzen oder sintern. So kann z. B. ohne Schwierigkeiten Tetranatriumpyro-. phosphat aus Dinatriumorthophosphat, Natriumtripolyphosphat oder ein Gemisch von Natriumtripolyphosphat und Tetranatriumpyrophosphat aus Natriumorthophosphaten, saures Calciumpyrophosphat aus Monocalciumorthophosphat und neutrales Calciumpyrophosphat aus Dicalciumorthophosphat, Tetrakaliumpyrophosphat aus Dikaliumorthophosphat nach diesem Verfahren hergestellt werden.You already have transport pipes that are used for pneumatic continuation Serve lighter, powdery goods, at the same time designed as a dryer by the transport air has been heated beforehand. However, it could not be concluded from this be that according to this principle, the production of pyro- and polyphosphate can be carried out from orthophosphate in the manner according to the invention. It can according to this process calcined orthophosphates and orthophosphate mixtures into such Pyro- and polyphosphates are transferred, which are still at the transfer temperature do not melt or sinter. So z. B. Tetrasodium pyro without difficulty. phosphate from disodium orthophosphate, sodium tripolyphosphate or a mixture of Sodium tripolyphosphate and tetrasodium pyrophosphate from sodium orthophosphates, Acid calcium pyrophosphate from monocalcium orthophosphate and neutral calcium pyrophosphate from dicalcium orthophosphate, tetrapotassium pyrophosphate from dipotassium orthophosphate according to this process.
Als Heizgase können erhitzte Luft, Stickstoff oder andere inerte Gase bzw. Verbrennungsgase dienen. Es können jedoch auch solche Gase, die mit den Ausgangs- oder Zwischenprodukten in Reaktion treten können, z. B. Ammoniak,, saure Gase oder Dämpfe, oxydierende oder reduzierende Gase Verwendung finden bzw. den anderen Heizgasen beigemischt werden. So kann man z. B. durch Zusatz von Chlorwasserstoffgas bei der Überführung von Dinatriumorthophosphat in Pyrophosphat an Stelle von Tetranatriumpyrophosphat ein saures Pyrophosphat erzielen. Auch kann man durch Beifügen von oxydierenden Gasen, z. B. Stickoxyden, zum Heizgasgemisch organische Verunreinigungen des Ausgangsproduktes zerstören.Heated air, nitrogen or other inert gases can be used as heating gases or combustion gases serve. However, gases that are associated with the starting or intermediates can react, e.g. B. ammonia ,, acidic gases or Vapors, oxidizing or reducing gases are used or the other heating gases be mixed in. So you can z. B. by adding hydrogen chloride gas in the Conversion of disodium orthophosphate into pyrophosphate instead of tetrasodium pyrophosphate achieve an acidic pyrophosphate. You can also add oxidizing Gases, e.g. B. nitrogen oxides, organic impurities in the starting product for the heating gas mixture destroy.
Bei solchen Orthophosphaten, die bei der Überführung in das gewünschte anhydrische Phosphat zeitweise zum Sintern und Anbacken neigen, kann dadurch Abhilfe geschaffen werden, daß das Einstäuben zunächst in einen größeren, mit heißem Gas gefüllten Raum erfolgt, so daß das Stadium, in dem das Material zum Anbacken neigt, vor dem Erreichen der Gefäßwand durchlaufen ist. In dem anschließenden Überführungsrohr wird dann die Reaktion zu Ende geführt. Man kann das Anbacken jedoch auch dadurch vermeiden, daß man einen Teil des Fertigproduktes an einer geeigneten Stelle dem Reaktionsrohr wieder zuführt.In the case of such orthophosphates, when converted into the desired Anhydrous phosphate occasionally tend to sinter and stick, this can help be created that the dusting first in a larger, with hot gas filled space takes place, so that the stage in which the material tends to stick, is passed through before reaching the vessel wall. In the adjoining transfer tube then the Reaction brought to an end. However, you can stick it also avoid that one part of the finished product at a suitable one Place the reaction tube again.
Ein Ausführungsbeispiel zur Herstellung von Tetran,atriumpyrophosphat sei unter Bezugnahme auf die Zeichnung beschrieben.An embodiment for the production of tetran, atrium pyrophosphate will be described with reference to the drawing.
Die Anlage besteht im wesentlichen aus einem etwa 14,5 m langen Eisenrohr von ioo mm 1. W., das auf einer Länge von etwa 7 m senkrecht steigend, sodann horizontal verlaufend angeordnet ist. Zur -Erzeugung der Heizgase dienen drei Gasbrenner, die wie folgt angebracht sind: Ein Brenner Bi am Anfang des Rohres, der zweite B2 in einem Abstand von 1,5 m, und der dritte B3 in einem Abstand von etwa 3 m vom Rohranfang. Zwischen dem ersten und dem zweiten Brenner wird das Ausgangsmaterial durch eine Schnecke i zugeführt. Würde man die gesamte für die Umsetzung erforderliche Wärmemenge auf einmal zuführen, so würde -die Temperatur .der Heizgase die zulässige Temperatur übersteigen und Versinterung des Ausgangsmaterials verursachen. Infolgedessen wird das Gas vor der Materialzugabe nur auf einen zulässigen Wert erhitzt und neue Wärme erst zugeführt, nachdem die Wärmeaufnahme des Materials die Gastemperatur hinreichend gesenkt hat. Die Temperaturüberwachung erfolgt durch Thermoelemente, die an geeigneten Stellen angebracht sind (ti bis tlo).. Am Ende des Rohres befindet sich ein Zyklonabscheider 2, der das Fertigprodukt von dem Gasstrom trennt.The system essentially consists of a 14.5 m long iron pipe of 100 mm 1. W., rising vertically over a length of about 7 m, then horizontally is arranged to run. Three gas burners are used to generate the hot gases are attached as follows: one burner Bi at the beginning of the pipe, the second B2 in a distance of 1.5 m, and the third B3 at a distance of about 3 m from the beginning of the pipe. Between the first and the second burner, the starting material is through a Screw i fed. One would use the entire amount of heat required for the implementation all at once, the temperature of the heating gases would be the permissible temperature and cause sintering of the starting material. As a result, will the gas is only heated to a permissible value before the material is added and new heat only supplied after the heat absorption of the material has reached the gas temperature has lowered. The temperature is monitored by thermocouples attached to suitable Places are attached (ti to tlo) .. At the end of the pipe there is a cyclone separator 2, which separates the finished product from the gas flow.
Das Reingas wird mittels Meßblende 3 gemessen und durch einen Ventilator 5 abgesaugt. Zwischen Blende und Ventilator befindet sich eine Drosselklappe 4 zur Regelung des Heizgasdurchsatzes.The clean gas is measured by means of measuring orifice 3 and by a fan 5 sucked off. A throttle valve 4 is located between the diaphragm and the fan Regulation of the heating gas throughput.
Die Anlage hat bei Umsetzung von Ortho- in Pyrophosphat eine Leistung von ioo kg Pyro/h, bei einem Leuchtgasverbrauch von 12 ms/h.The system has a performance when converting orthophosphate into pyrophosphate of 100 kg pyro / h, with a luminous gas consumption of 12 ms / h.
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