DE3310604C2

DE3310604C2 -

Info

Publication number: DE3310604C2
Application number: DE19833310604
Authority: DE
Inventors: Lawrence Albert Robbinsville N.J. Us Shimp
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 1982-05-10
Filing date: 1983-03-23
Publication date: 1992-07-30
Also published as: NL8300851A; NL189907B; NL189907C; DE3310604A1; ES8500866A1; ES522198A0

Description

Diese Erfindung betrifft ein Einstufen-Sprühtrocknungs verfahren zur Herstellung von mindestens 90-gew.-%igem Natriumtripolyphosphat mit einem Phase-I-Gehalt von mehr als 75%.This invention relates to a single stage spray drying Process for the production of at least 90% by weight Sodium tripolyphosphate with a phase I content of more than 75%.

Einstufen-Trocknungsverfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat sind seit einiger Zeit bekannt. In US-P 28 98 189 ist das gewöhnliche Einstufen-Sprühtrock nungsverfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat beschrieben worden. Eine Orthophosphat- (oder Pyrophos phat-)Lösung wird in 2 bis 15 sec in einem Sprühtrockner zu Natriumtripolyphosphat getrocknet, wobei eine Abgas temperatur zwischen 200 und 500°C aufrechterhalten wird. Der Natriumtripolyphosphatgehalt beträgt zwischen 98 und 100%.One-step drying process for the production of Sodium tripolyphosphate has been known for some time. In US-P 28 98 189 is the common one-step spray skirt Process for the production of sodium tripolyphosphate have been described. An orthophosphate (or pyrophos phat) solution is spray-dried in 2 to 15 seconds dried to sodium tripolyphosphate, leaving an exhaust gas temperature between 200 and 500 ° C is maintained. The sodium tripolyphosphate content is between 98 and 100%.

Ein ähnliches Verfahren beschreibt GB-P 7 99 429 ohne jedoch Angaben über die Modifikation des Produkts zu machen.GB-P 7 99 429 describes a similar process without, however To provide information about the modification of the product.

Es gibt zwei verschiedene kristalline Modifikationen von Natriumtripolyphosphat, die als Phase I und Phase II oder Form I und Form II bezeichnet werden. Bei der Form I von Natriumtripolyphosphat handelt es sich um diejenige Modifikation, die bei Temperaturen oberhalb von 420°C stabil und darunter nur metastabil ist, während bei Temperaturen unter 420°C die Form II die stabile Modi fikation darstellt. Dementsprechend wandelt sich bei Temperaturen unter 420°C die Form I mehr oder weniger schnell in die (stabile) Form II um.There are two different crystalline modifications of Sodium tripolyphosphate, which as phase I and phase II or Form I and Form II are referred to. Form I of Sodium tripolyphosphate is the one Modification at temperatures above 420 ° C is stable and below that is only metastable, while at Temperatures below 420 ° C the Form II the stable modes represents. Accordingly, is changing Temperatures below 420 ° C form I more or less quickly to the (stable) Form II.

Von Edwards und Herzog (JACS, 79 (1957), 3674) ist beschrieben worden, daß Natriumtripolyphosphat der Form I sich zunächst bei so geringen Temperaturen wie 225°C bildet. Eventuell wird das Natriumtripolyphosphat der Form I in Natriumtripolyphosphat der Form II umgewandelt. Reines Natriumtripolyphosphat der Form I wird jedoch bei Temperatu ren unter 420°C nicht erhalten. Die Bildung von Form-I- Natriumtripolyphosphat bei niedriger Temperatur ist immer von erheblicher Pyrophosphatbildung begleitet. Das lange Erhitzen verwandelt das Pyrophosphat in Natriumtripoly phosphat, jedoch verwandelt sich gleichzeitig das Form-I- Natriumpolyphosphat zu Natriumtripolyphosphat der Form II.Von Edwards and Herzog (JACS, 79 (1957), 3674) have been described that sodium tripolyphosphate of Form I initially at temperatures as low as 225 ° C forms. Possibly the form I sodium tripolyphosphate converted to Form II sodium tripolyphosphate. Pure Sodium tripolyphosphate of Form I is used at Temperatu not preserved below 420 ° C. Form I Formation Sodium tripolyphosphate at low temperature is always accompanied by considerable pyrophosphate formation. The long Heating turns the pyrophosphate into sodium tripoly phosphate, but at the same time the Form I Sodium polyphosphate to sodium tripolyphosphate form II.

Für viele Anwendungszwecke ist leicht lösliches Natrium tripolyphosphat zweckmäßig, insbesondere in der Nahrungs mittelindustrie, wo Verordnungen der US-Regierung Anfor derungen nach großer Reinheit und Minimalgehalte von mindestens 85% Natriumtripolyphosphat stellen.Easily soluble sodium is used for many purposes tripolyphosphate useful, especially in food medium industry, where US government regulations require requirements for high purity and minimum levels of provide at least 85% sodium tripolyphosphate.

Die Eigenschaften der Löslichkeit von Natriumtripoly phosphat werden geregelt 1) durch die physikalischen Eigenschaften der Teilchen, 2) durch die Kristall-Typ-Verteilung (relative Anteile von Form-I- und Form-II- Natriumtripolyphosphat). Teilchen mit großer Oberfläche und geringer Schüttdichte sind am schnellsten löslich. Sprüh trocken ist der ideale Weg zur Herstellung solcher Teilchen. Jedoch kann Natriumtripolyphosphat, unabhängig vom Teilchen-Typ, während der Auflösung manchmal zusam menbacken. Dadurch wird die vollständige Auflösung ver langsamt oder sogar verhindert. Das Zusammenbacken entsteht in Abhängigkeit von der Kristallform-Verteilung; Natrium tripolyphosphat mit großen Mengen an Form-I-Material klumpt am wenigsten, Natriumtripolyphosphat mit geringen Mengen an Form-I-Material klumpt am meisten. Das am schnellsten lösliche Natriumtripolyphosphat ist ein sprühgetrocknetes Produkt mit großen Mengen an Form-I-Material.The properties of solubility of sodium tripoly phosphate are regulated 1) by the physical Properties of the particles, 2) by the crystal type distribution (relative proportions of Form I and Form II Sodium tripolyphosphate). Particles with a large surface and low bulk densities are the quickest to dissolve. Spray Dry is the ideal way to make them Particles. However, sodium tripolyphosphate can be used independently of the particle type, sometimes together during dissolution menbacken. This will ver the full resolution slow or even prevented. The caking occurs depending on the crystal shape distribution; Sodium tripolyphosphate clumps with large amounts of Form I material least, sodium tripolyphosphate with small amounts Form I material clumps the most. The fastest Soluble sodium tripolyphosphate is a spray dried Product with large amounts of Form I material.

Das theoretische Molverhältnis von Na₂O/P₂O₅ bei Natrium triphosphat ist 5 : 3 oder 1,667. Das Na₂O/P₂O₅-Verhältnis (es ist jeweils das Molverhältnis gemeint) für glasartige Phosphate nähert sich einem Verhältnis von 1 : 1; für Pyrophosphat beträgt das Verhältnis 2 : 1. Beträgt daher das Verhältnis von Na₂O/P₂O₅ mehr als 1,667, entsteht etwas an Pyrophosphat; beträgt das Na/P-Verhältnis jedoch weniger als 1,667, entstehen glasartige oder langkettige Phosphate in geringen Mengen. Hochgehaltiges Natriumpoly phosphat besitzt einen Anteil von 90% Natriumpolyphosphat oder mehr. Die anderen Materialien sind glasartige Materi alien oder Pyrophosphat, je nach dem Anteil von Natrium zu Phosphor. Die Grenzwerte der Anteile sind 1,60 für 90%iges Natriumtripolyphosphat, das 10% Pyrophosphat enthält. In der Praxis findet niemals eine vollständige Umsetzung des Ausgangsmaterials statt, so daß die tatsächlichen Grenzwerte der Anteile enger sind als die angegebenen. Einige der langkettigen Phosphate sind in Wasser unlöslich, so daß das Molverhältnis von Na₂O/P₂O₅ fast nie unter 1,67 liegt. Das bevorzugte Molverhältnis von Na/P für hochge haltiges sprühgetrocknetes Natriumpolyphosphat ist 1,670 bis 1,678.The theoretical molar ratio of Na₂O / P₂O₅ for sodium triphosphate is 5: 3 or 1,667. The Na₂O / P₂O₅ ratio (the molar ratio is meant in each case) for glassy phosphates approaches a ratio of 1: 1; for pyrophosphate the ratio is 2: 1 therefore the ratio of Na₂O / P₂O₅ more than 1.667 arises some pyrophosphate; is the Na / P ratio, however less than 1,667, glassy or long-chained Small amounts of phosphates. High sodium poly phosphate contains 90% sodium polyphosphate or more. The other materials are glassy materials alien or pyrophosphate, depending on the proportion of sodium too Phosphorus. The limits of the proportions are 1.60 for 90% Sodium tripolyphosphate containing 10% pyrophosphate. In practice, it is never fully implemented of the source material, so that the actual Limits of the proportions are narrower than those specified. Some of the long chain phosphates are insoluble in water, so that the molar ratio of Na₂O / P₂O₅ almost never below 1.67 lies. The preferred molar ratio of Na / P for hochge spray-dried sodium polyphosphate containing is 1,670 to 1,678.

US-P 29 77 317 beschreibt ein Verfahren, bei dem zusammen mit einer Orthophosphat-Beschickungslösung zusätzliche Feuchtigkeit in Form von Wasser oder Dampf durch separate Düsen in den Sprühtrockner zugeführt wird. Die Menge an Material der Form II wird durch die Wasserzugabe geregelt, wobei die Gastemperaturen des Trockners zwischen 200 und 450°C gehalten wird. Die Menge an Form I erreicht maximal 70 Gew.-%.US-P 29 77 317 describes a method in which together with an orthophosphate loading solution Moisture in the form of water or steam through separate Nozzles are fed into the spray dryer. The amount of Form II material is regulated by the addition of water, the gas temperatures of the dryer between 200 and 450 ° C is maintained. The amount of Form I reaches a maximum 70% by weight.

Ein Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen reinem Form-II-Natriumtripolyphosphat in einem Sprühtrockner aus Säure des Naßverfahrens ist in US-P 34 38 725 beschrieben worden. Diese Patentschrift ist auf die Herstellung eines Natriumtripolyphosphats gerichtet, das nicht mehr als 10 Gew.-% der Form I enthält.A process for making essentially pure Form II sodium tripolyphosphate in a spray dryer Acid from the wet process is described in US Pat. No. 3,438,725 been. This patent is for the manufacture of a Sodium tripolyphosphate directed which does not exceed 10% by weight Form I contains.

Die südafrikanische Patentanmeldung 6 62 765 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von hochgehaltigem Form-I-Natri umtripolyphosphat in einem Einstufen-Sprühtrocknungsver fahren. Bei diesem Verfahren wird das sprühgetrocknete Natriumtripolyphosphat in dem Trockner auf eine Temperatur von mehr als 420°C erhitzt (die Übergangstemperatur von Form II zu Form I), worauf das Produkt rasch auf 180°C innerhalb von weniger als 10 Minuten abgekühlt wird, wobei trockene Luft verwendet wird, um eine Umwandlung von Form I in Form II zu verhindern.South African patent application 6 62 765 describes a Process for the preparation of high-content Form-I-Natri umtripolyphosphate in a one-step spray drying process drive. In this process, the spray-dried Sodium tripolyphosphate in the dryer to a temperature heated above 420 ° C (the transition temperature of Form II to Form I), whereupon the product quickly to 180 ° C. is cooled within less than 10 minutes, whereby dry air is used to convert Form I to prevent in Form II.

Auch GB-P 10 89 246 erwähnt einen Abkühlschritt bzw. Abkühlbedingungen für das sprühgetrocknete Produkt. Die Sprühtrocknung selbst erfolgt vorzugsweise bei Temperaturen von mindestens 420°C. Ein Produkt, das den Sprühtrockner mit einer Temperatur von unter 420°C verläßt, wird vor dem Abkühlen auf eine Temperatur zwischen 420 und 520°C erhitzt. Diese Maßnahmen zur Erzielung eines Natriumtri polyphosphats mit einem hohen Gehalt an Form I stehen im Einklang mit der bereits erwähnten Tatsache, daß die Form I erst oberhalb von 420°C stabil ist. Während der Abkühlung der sprühgetrockneten Produkts auf eine Temperatur von 280°C darf ein Wasserdampfpartialdruck von 300 mm Hg nicht überschritten werden.GB-P 10 89 246 also mentions a cooling step or Cooling conditions for the spray dried product. The Spray drying itself is preferably carried out at temperatures of at least 420 ° C. A product that uses the spray dryer leaves a temperature below 420 ° C, before Cool to a temperature between 420 and 520 ° C heated. These measures to achieve a sodium tri polyphosphate with a high content of Form I are in Consistent with the fact that Form I is stable only above 420 ° C. During the cooling the spray dried product to a temperature of A water vapor partial pressure of 300 mm Hg must not be at 280 ° C be crossed, be exceeded, be passed.

Mit keinem der beschriebenen Verfahren war es bisher jedoch möglich, Natriumtripolyphosphat mit einer hohen Reinheit und gleichzeitig einem hohen Anteil an leicht löslicher Form I herzustellen. Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt daher die Aufgabe zugrunde, mit Hilfe eines Einstufen-Trock nungsverfahrens aus Natriumorthophosphat Natriumtripoly phosphat herzustellen, das zum einen eine hohe Reinheit aufweist (mindestens 90 Gew.-%) und zum anderen hauptsächlich (mindestens 75 Gew.-%) aus der weniger zum Zusammenklumpen neigenden und der in Wasser leichter löslichen Form I besteht.So far, however, none of the methods described have been used possible sodium tripolyphosphate with a high purity and at the same time a high proportion of easily soluble Form I to manufacture. The method according to the invention therefore lies based on the task, with the help of a one-stage dryer Process from sodium orthophosphate sodium tripoly To produce phosphate, on the one hand a high purity has (at least 90 wt .-%) and the other mainly (at least 75% by weight) from the less than Lumping together and lighter in water soluble form I.

Dies gelingt durch Einsprühen einer wäßrigen Natrium orthophosphat-Beschickungsflüssigkeit mit einem Mol-Ver hältnis von Na₂O zu P₂O₅ von 1,6 bis 1,7 in einen Sprüh trockner und Trocknung der eingesprühten Beschickungs flüssigkeit in dem Sprühtrockner bei einer Temperatur zwischen 250 und 420°C unter Bildung des Natriumtri polyphosphats sowie Entfernung des gebildeten Natrium tripolyphosphats aus dem Sprühtrockner und Abkühlung des entfernten Natriumtripolyphosphats, das dadurch gekenn zeichnet ist, daß das aus dem Sprühtrockner entfernte Natriumtripolyphosphat innerhalb von höchstens 20 Minuten auf eine Temperatur von 150°C oder darunter abgekühlt wird.This is achieved by spraying in an aqueous sodium orthophosphate feed liquid with one mole ver Ratio of Na₂O to P₂O₅ from 1.6 to 1.7 in one spray dryer and drying of the sprayed feed liquid in the spray dryer at a temperature between 250 and 420 ° C to form the sodium tri polyphosphate and removal of the sodium formed tripolyphosphate from the spray dryer and cooling the removed sodium tripolyphosphate, characterized thereby is that the removed from the spray dryer Sodium tripolyphosphate within a maximum of 20 minutes is cooled to a temperature of 150 ° C or below.

Die Konzentration der Beschickungsflüssigkeit ist nicht wesentlich, vorausgesetzt, daß sie gesättigt oder weniger als gesättigt ist. Sie kann Natrium- Orthophosphate und/oder Pyrophosphate mit einem Na₂O : P₂O₅- Verhältnis von etwa 5 : 3 enthalten. Das Verhältnis 5 : 3 ist der theoretische Wert für die Herstellung von Natriumtripolyphosphat. Dieses Verhältnis, das auch als 1 : 0,667 angegeben werden kann, kann zwischen 1 : 0,660 bis 1 : 0,680 variieren; es wird bei technischen Verfahren zweck mäßig im Bereich zwischen 1 : 0,670 bis 1 : 0,678 gehalten.The concentration of the feed liquid is not essential, provided that they are saturated or is less than saturated. You can sodium Orthophosphates and / or pyrophosphates with a Na₂O: P₂O₅- Ratio of about 5: 3 included. The relationship 5: 3 is the theoretical value for making Sodium tripolyphosphate. This relationship, also called 1: 0.667 can be specified, can be between 1: 0.660 vary up to 1: 0.680; it is used in technical processes moderately kept in the range between 1: 0.670 to 1: 0.678.

Die Verweilzeit des Natriumtripolyphosphates im Trockner beträgt 1 Minute oder weniger, und die Beschickungslösung wird sprühgetrocknet, um Natriumtripolyphosphat bei einer Temperatur unter 420°C herzustellen. Nach einer Verweilzeit des Natriumtripolyphosphats im Trockner von 1 Minute oder weniger muß das Natriumtripolyphosphat auf 150°C oder darunter innerhalb von 20 Minuten oder weniger abgekühlt werden. Die bevorzugten Bedingungen umfassen Sprühtrocknungs temperaturen zwischen 300-400°C, eine Konzentration der Natrium-Orthophosphat-Beschickungsflüssigkeit nahe der Sättigungsgrenze und ein Abkühlen auf 150°C in 15 Minuten oder weniger.The residence time of the sodium tripolyphosphate in the dryer is 1 minute or less, and the loading solution is spray dried to form sodium tripolyphosphate at a To produce temperature below 420 ° C. After a dwell the sodium tripolyphosphate in the dryer for 1 minute or less must the sodium tripolyphosphate to 150 ° C or cooled below within 20 minutes or less will. The preferred conditions include spray drying temperatures between 300-400 ° C, a concentration of Sodium orthophosphate feed liquid near the Saturation limit and cooling to 150 ° C in 15 minutes Or less.

Die folgenden Beispiele wurden in einem handelsüblichen Sprühtrockner mit einer Gasflamme am oberen Ende beim Lufteinlaß durchgeführt. Die Luft fließt etwa eine Strecke von zwei Drittel des Trockners in diesem hinab, durch eine Seitenleitung zur Cyclon-Abtrennvorrichtung, wo die Natriumtripolyphosphat-Teilchen abgetrennt werden, durch eine Waschvorrichtung und dann in einem Schacht hinauf, wo die Luft durch einen Ventilator hinausgetrieben wird. Die Natriumtripolyphosphat-Beschickungsflüssigkeit wird mit Hilfe eines Satzes von Sprühdüsen auf die Gas flamme am Trockner gerichtet. Diese Art Trockner ist in der US-P 36 61 514 beschrieben worden. Natriumtripolyphosphat- Teilchen werden in dem Trockner getrocknet und kalziniert. Etwa zwei Drittel des gebildeten Natriumtripolyphosphats fallen auf den Boden des Trockners; von dort wird dieses mit einem Förderband entfernt und zu einer Kühlvorrichtung geleitet. Das verbleibende Natriumtripolyphosphat verläßt den Sprühtrockner mit den Abgasen durch eine Leitung zur Cyclon-Abtrennvorrichtung. Das Natriumtripolyphosphat vom Boden des Trockners, das mit einem Förderband zu einer Kühlvorrichtung geleitet wird, wird dort von etwa 320°C auf etwa 40°C in 15 Minuten abgekühlt. Das Natrium tripolyphosphat aus dem Trockner wird etwa 5-10 Minuten nach dessen Herstellung in die Kühlvorrichtung geleitet. Das Natriumtripolyphosphat aus der Cyclon-Abtrennvorrichtung wird 10-25 Minuten nach Eintritt in die Cyclon-Abtrenn vorrichtung zu der Kühlvorrichtung transportiert. Es wurden Natriumtripolyphosphatproben auf ihren Gehalt mit Hilfe von Standard-Chromatographieverfahren analysiert, wobei eine automatische Analysevorrichtung verwendet wurde. Die Proben wurden auf ihren Gehalt an Phase I mit Standard- Röntgen-Diffraktionsverfahren untersucht, wobei bekannte Proben zum Vergleich herangezogen wurden.The following examples were in a commercial Spray dryer with a gas flame at the top of the Air intake carried out. The air flows for a distance of two thirds of the dryer in this, through one Side line to the cyclone separator where the Sodium tripolyphosphate particles are separated by a washing device and then up in a shaft, where the air is driven out by a fan. The sodium tripolyphosphate feed liquid is applied to the gas using a set of spray nozzles flame directed at the dryer. This type of dryer is in the US-P 36 61 514 has been described. Sodium tripolyphosphate Particles are dried in the dryer and calcined. About two thirds of the sodium tripolyphosphate formed fall to the bottom of the dryer; from there this becomes removed with a conveyor belt and to a cooling device headed. The remaining sodium tripolyphosphate leaves the spray dryer with the exhaust gases through a line to Cyclone separator. The sodium tripolyphosphate from the bottom of the dryer using a conveyor belt too a cooling device is directed from there Cooled 320 ° C to about 40 ° C in 15 minutes. The sodium Tripolyphosphate from the dryer will take about 5-10 minutes passed into the cooling device after its manufacture. The sodium tripolyphosphate from the cyclone separator is separated 10-25 minutes after entering the cyclone device transported to the cooling device. Sodium tripolyphosphate samples were checked for their content analyzed using standard chromatography procedures, where an automatic analyzer was used. The samples were checked for their phase I content using standard X-ray diffraction method examined using known samples were used for comparison.

Die folgende Beispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung. The following examples are used for further explanation the invention.

Example I

Der Sprühtrockner wurde mit einer Abgastemperatur von etwa 375°C betrieben. In der Natriumorthophosphat-Beschickungs flüssigkeit lag ein Verhältnis Na₂O : P₂O₅ von 1 : 671 bis 1 : 676 vor. Die Kühlzeit für das aus dem Trockner entfernte Natriumtripolyphosphat auf eine Temperatur unter 150°C betrug weniger als 10 Minuten, während das Material aus der Cyclon-Abtrennvorrichtung in mehr als 20 Minuten gekühlt wurde. Das Natriumtripolyphosphat wurde gesiebt, um die feinen Teilchen zu entfernen, so daß weniger als 10% eine Teilchengröße unter 0,149 mm besitzen. Das gesiebte End produkt enthielt etwa 75% Natriumtripolyphosphat aus der Trocknerentnahme und 25%, das aus der Cyclon- Abtrennvorrichtung stammte. (Durch das Sieben wurden mehr Cyclon-Teilchen entfernt, da diese kleiner sind.) Die Eigenschaften der Natriumtripolyphosphatproben, die während des Betriebslaufs entnommen wurden, werden in der nachfolgenden Tabelle I zusammengefaßt. Alle zusammengesetzten Proben wiesen einen hohen Gehalt an Form-I-Natriumtripolyphosphat auf.The spray dryer was with an exhaust gas temperature of operated at about 375 ° C. In the sodium orthophosphate feed liquid was a Na₂O: P₂O₅ ratio of 1: 671 to 1: 676. The cooling time for that from the dryer removed sodium tripolyphosphate to a temperature below 150 ° C was less than 10 minutes while that Material from the cyclone separator in more than Was cooled for 20 minutes. The sodium tripolyphosphate was sieved to remove the fine particles so that less than 10% have a particle size below 0.149 mm. The sifted end product contained about 75% sodium tripolyphosphate the removal of the dryer and 25% from the cyclone Disconnector came. (The sieving made more Removed cyclone particles as they are smaller.) The properties of the sodium tripolyphosphate samples that removed during the operational run summarized in Table I below. All of the composite samples were high in content on Form I sodium tripolyphosphate.

Example II

Die gleichen, nach Beispiel I beschriebenen Versuchs bedingungen wurden in einem weiteren Versuch wiederholt. Natriumtripolyphosphatproben wurden aus der Cyclon- Abtrennvorrichtung und aus dem Trockner entnommen. Alle Proben ließ man an der Luft abkühlen. Die Entnahmen aus dem Trockner kühlten von etwa 320°C auf 150°C in etwa 5 Minuten ab. Sie hatten sich für weniger als 5 Minuten im Trockner befunden. Die Cyclon-Proben wurden in dem Abgas aus dem Trockner etwa 20 Minuten in der Cyclon-Abtrennvorrichtung gehalten, dann wurden sie entnommen und auf 150°C in etwa 5 Minuten gekühlt. Alle Proben aus dem Trockner waren Natriumtripolyphosphat mit hohem Gehalt an Phase I, während die Cyclon-Proben einen geringeren Phase-I-Gehalt aufwiesen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle II zusammengefaßt. The same experiment described in Example I. conditions were repeated in a further experiment. Sodium tripolyphosphate samples were obtained from the cyclone Separation device and removed from the dryer. All samples were allowed to air cool. The withdrawals from the dryer cooled from about 320 ° C to 150 ° C in about 5 minutes. They had looked for less than 5 minutes in the dryer. The cyclone samples were in the exhaust gas from the dryer for about 20 minutes then held in the cyclone separator removed and cooled to 150 ° C in about 5 minutes. All samples from the dryer were sodium tripolyphosphate with high phase I content during the cyclone samples had a lower phase I content. The results are summarized in Table II.

Tabelle I Table I

Eigenschaften des sprühgetrockneten Natriumtripolyphosphatsgranulats zusammengesetzte Proben Properties of the spray dried sodium tripolyphosphate granules composite samples

Tabelle II Table II

Eigenschaften von Natriumtripolyphosphatproben - entnommen aus dem Sprühtrockner und aus der Cyclon-Abtrennvorrichtung Properties of sodium tripolyphosphate samples - taken from the spray dryer and from the cyclone separator

Claims

A process for the one-step production of at least 90% by weight sodium tripolyphosphate with a phase I content of more than 75% by weight by spraying an aqueous sodium orthophosphate feed liquid with a molar ratio of Na₂O to P₂O₅ of 1.6 to 1 , 7 in a spray dryer and drying the sprayed feed liquid in the spray dryer at a temperature between 250 and 420 ° C to form the sodium tri polyphosphate and removal of the sodium tripolyphosphate formed from the spray dryer and cooling of the removed sodium tripolyphosphate, characterized in that the sodium tripolyphosphate removed from the spray dryer is cooled to a temperature of 150 ° C or below within a maximum of 20 minutes.