DE3310604A1 - Process for the production of sodium tripolyphosphate - Google Patents
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Abstract
Description
Verfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat.Process for the preparation of sodium tripolyphosphate.
Diese Erfindung betrifft ein Einstufen-Sprühtrocknungs verfahren zur Herstellung von hochgehaltigem +) Natriumtripolyphosphat mit hoher Konzentration an Material der Form I.This invention relates to a one-stage spray drying process for Production of high content +) sodium tripolyphosphate with high concentration of material of form I.
Einstufen-Trocknungsverfahren zur Herstellung von Natrium tripolyphosphat sind seit einiger Zeit bekannt. In US-P 2 898 189 ist das gewöhnliche EinstuSen-Sprühtrocknungsverf.ht ren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat beschrieben worden. Eine Orthophosphat- (oder Pyrophosphat-) Lösung wird in 2 - 15 Sekungen in einem Sprühtrockner zu Natriumtripolyphosphat getrocknet, wobei eine Abgastemperatur zwischen 200 - 5000 C aufrecht erhalten wird. Der Natriumtripolyphosphatgehalt beträgt zwischen 98 und 100 %.One-step drying process for the production of sodium tripolyphosphate have been known for some time. In US-P 2,898,189 the usual one-shot spray drying method is used ren for the production of sodium tripolyphosphate has been described. An orthophosphate (or pyrophosphate) solution turns into sodium tripolyphosphate in a spray dryer in 2-15 seconds dried, whereby an exhaust gas temperature between 200 - 5000 C is maintained. The sodium tripolyphosphate content is between 98 and 100%.
Es gibt zwei verschiedene kristalline Modifikationen von Natriumtripolyphosphat, die als Phase I und Phase Ii oder Form I und Form II bezeichnet werden. Ein Verfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat mit geringen Mengen an Material der Form II in einem Sprühtrockner ist in US-P 2 977 317 beschrieben worder. Bei diesem Verfahren ist es erforderlich, daß zusätzliche Feuchtigkeit in Form von Wasser oder Dampf durch separate Düsen in den Sprühtrockner zugeführt wird, zusammen mit einer Orthophosphat-Beschickungslösung. Die Menge an Material der Form II wird durch die Wasserzugabe geregelt, wobei die Gastemperatur des Trockners zwischen 200 - 4500 C gehalten wird.There are two different crystalline modifications of sodium tripolyphosphate, referred to as Phase I and Phase Ii or Form I and Form II. A procedure for the production of sodium tripolyphosphate with small amounts of material of the form II in a spray dryer is described in US Pat. No. 2,977,317. In this procedure it is necessary that additional moisture in the form of water or steam is fed into the spray dryer through separate nozzles, along with an orthophosphate feed solution. The amount of material of the form II is regulated by the addition of water, the The gas temperature of the dryer is kept between 200 - 4500 C.
Ein Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen reinem Form-II-Natriumtripolyphosphat in einem Sprütrockner aus Säure des NaBverfahrens ist in US-P 3 438 725 beschrieben worden. Diese PS offenbart, daß die Bedingungen im Sprühtrockner, die reines Form-ii-Natriumtripolyphosphat aus Säure des thermischen Verfahrens ergeben, mit Säure des Naßverfahrens zu Form-II-Material mit 15 - 30 % Form-I-Material führen. Die Abgastemper£tur des Trockners beträgt immer weniger als 4200 C (die übergangstemperatur von Form In zu Form 1). In dieser PS wurde beschrieben, +-J h. in hohen Anteilen vorliegend daß das Material der Form I in dem Form-II-Natriumtripolyphosphat, das unter diesen Temperaturbedingungen hergestellt wurde, auf kleinen Teilchen beruht. Die kleinen Teilchen verliercn in der Flammzone des Trockners rasch Wasser und werden auf über 4200 C erhitzt.A method for making substantially pure Form II sodium tripolyphosphate in an acid spray dryer of the NaB process is described in US-P 3,438,725 been. This PS discloses that the conditions in the spray dryer, the pure form-ii-sodium tripolyphosphate from thermal process acid, wet process acid to Form II material with 15-30% Form-I material. The exhaust gas temperature of the dryer is always less than 4200 C (the transition temperature from Form In to Form 1). In this PS has been described, + -J h. present in high proportions that this Form I material in the Form II sodium tripolyphosphate, which under these temperature conditions is based on small particles. The small particles lose in the flame zone of the dryer quickly water and are heated to over 4200 C.
Die Patentschrift strebt an, daß diese Form-I-Teilchen in dem kühleren Abgasstrom in die Form II zurückverwandelt werden. Dies tritt auf, wenn S04- und metallische Verunreinigungen in der Säure des Naßverfahrens innerhalb bestimmte.r Grenzen gehalten werden.The patent aims to have these Form I particles in the cooler Exhaust gas flow can be converted back into the form II. This occurs when S04 and metallic impurities in the acid of the wet process within certain.r Limits are kept.
Die südafrikanische Patentanmeldung 662 765 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von hochgehaltigem Form-I-Natriumtripolyphosphat in einem Einstufen-Sprühtrocknungs verfahren. Bei diesem Verfahren wird das sprühgetrocknete Natriumtripolyphosphat in dem Trockner auf eine Temperatur von mehr als 4200 C erhitzt (die Übergangstemperatur von Form II zu Form I), worauf das Produkt rasch auf 1800 C innerhalb von weniger als 10 Minuten abgekühlt wird, wobei trockene Luft verwendet wird, um eine Umwandlung von Form I in Form II zu verhindern.South African patent application 662 765 describes a method for the production of high-content Form I sodium tripolyphosphate in a one-stage spray-drying process procedure. In this process, the spray dried sodium tripolyphosphate is used heated in the dryer to a temperature greater than 4200 C (the transition temperature from Form II to Form I), whereupon the product rapidly to 1800 C within less than 10 minutes, using dry air to make a conversion from Form I to Form II.
Von Edwards und Herzog (JACS, 79 (1957) 3674)istbe schrieben worden, daß Natriumtripolyphosphat der Form I sich zunächst bei so geringen Temperaturen wie 2250 C bildet. Eventuell wird das Natriumtripolyphosphat der Form I in Natriumtripolyphosphat der Form II umgewandelt.It has been written by Edwards and Herzog (JACS, 79 (1957) 3674) that sodium tripolyphosphate of the form I is initially at such low temperatures how 2250 C forms. Eventually the Form I sodium tripolyphosphate turns into sodium tripolyphosphate converted to form II.
Reines Natriuntripolyphosphat der Form I wird jedoch bei Temperaturen unter 4200 C nicht erhalten. Die Bildung von Form-I-Ntriumtripolyphosphat bei niedriger Temperatur ist immer von erheblicher Pyrophosphatbildung begleitet.However, pure sodium tripolyphosphate Form I is at temperatures not obtained below 4200 C. The formation of Form I nitrium tripolyphosphate at lower Temperature is always accompanied by considerable pyrophosphate formation.
Das lange Erhitzten verwandelt das Pyrophosphat in Natriumtripolyphosphat, jedoch verwandelt sich gleichzeitig das Form-I-Natriumtripolyphosphat zu Natriumtripolyphosphat der Form II.Long heating transforms the pyrophosphate into sodium tripolyphosphate, however, the Form I sodium tripolyphosphate simultaneously converts to sodium tripolyphosphate of form II.
Für viele Anwendungszc ecke ist leicht lösliches Natriumtripolyphosphat znecki äßig, insbesondere in der Nahrungsmittelindustrie, wo Vfrordnungen der US-Regierung Anforderungen nach großer Reinheit und Minimalgehalte von mindestens 85 % Natriumtripolyphosphat stellen.Easily soluble sodium tripolyphosphate is used for many purposes Zneckian, particularly in the food industry, where US government regulations requirements for high purity and minimum contents of at least 85% sodium tripolyphosphate place.
Die Eigenschaften der Löslichkeit von Natriumtripolyphosphat werden geregelt 1)durch die physikalischen Eigenschaften der Teilchen, 2) durch die Kristall-Typ-Verteilung (relative Anteile von Form-I-und Form-II-Natriumtripolyphosphat). Teilchen mit großer Oberfläche und geringer Schüttdichte sind am schnellsten löslich, Sprühtrocknen ist der ideale Weg zur Herstellung solcher Teilchen.The properties of solubility of sodium tripolyphosphate will be regulated 1) by the physical properties of the particles, 2) by the crystal-type distribution (relative proportions of Form I and Form II sodium tripolyphosphate). Particle with large Surface and low bulk density are the fastest soluble, spray drying is the ideal way to produce such particles.
Jedoch kann Natriumtripolyphosphat, unabhängig vom Teilchen Typ, während der Auflösung manchmal zusammenbacken.However, sodium tripolyphosphate, regardless of particle type, can be used during sometimes caking of dissolution.
Dadurch wird die vollständige Auflösung verlangsamt oder sogar verhindert. Das Zusammenbacken entsteht in Abhängigkeit von der Kristallform-Verteilung; Natriumtripolyphoshpha mit großen Mengen an Form-I-Material klumpt am wenigsten, Natriumtripolyphosphat mit geringen Mengen an Form-I-Material klumpt am meisten. Das am schne'lsten lösliche Natriumtripolyphosphat ist ein sprühgetrocknetes Produkt mit großen Mengen an Form=I-Material.This will slow down or even prevent full dissolution. The caking occurs depending on the crystal shape distribution; Sodium tripolyphoshpha with large amounts of Form I material, the least clumping is sodium tripolyphosphate small amounts of Form I material clump the most. The most rapidly soluble Sodium tripolyphosphate is a spray dried product containing large amounts of Form = I material.
Das theoretische Molverhältnis von Na20/P205 bei Natriumtripolyphosphat ist 5 : 3 oder .,667, Das Na20/P205 » Verhältnis bür glasartige Phosphate nähert sich einem Verhältnis von 1 : 1; für Pyrophosphat beträgt das Verhältnis 2 : 1. Beträgt daher das Verhältnis von Na20/P205 mehr als 1,667, entsteht etwas S Pyrophosphat; beträgt das Na/P-Verhältnis jedoch weniger als 1,)67, entstehen glasartige oder langkettige Phosphate in r:eringen Mengen.The theoretical molar ratio of Na20 / P205 in sodium tripolyphosphate is 5: 3 or., 667, the Na20 / P205 »ratio for glassy phosphates approaches a ratio of 1: 1; for pyrophosphate the ratio is 2: 1. Therefore, if the ratio of Na 2 O / P 2 O 5 is more than 1.667, some S pyrophosphate is formed; however, if the Na / P ratio is less than 1.) 67, vitreous or long-chain phosphates in small quantities.
HochgehaltigesNatriumtapolyphosph.tt besitzt einen Anteil von. 90 4o Natriumtripolyphosphat (der mehr. Die anderen Materialien sind glasartige Mate.ialien oder Pyrophosphat, je nach dem Anteil von Natrium zl Phosphor. Die Grenzwerte der Anteile sind 1,60 für 90%ige. Natriumtnpolyphosphat und 10 % glasartige Phosphate, und 1,70 für 90 %iges Natriumtripolyphosphat, das 10 % Pyrophosphat enthält.High-content sodium tapolyphosph.tt has a proportion of. 90 4o sodium tripolyphosphate (the more. The other materials are glass-like materials or pyrophosphate, depending on the proportion of sodium and phosphorus. The limits of the Shares are 1.60 for 90%. Sodium polyphosphate and 10% vitreous phosphates, and 1.70 for 90% sodium tripolyphosphate containing 10% pyrophosphate.
In der Praxis findet niemals eine vollständige Umsetzung des Ausgangsmaterials statt, so daß die tatsächlichen Grenzwerte der Anteile enger sind als die hier angegebenen.In practice there is never a complete implementation of the starting material instead, so that the actual limit values of the proportions are narrower than those given here.
Einige der langkettigen Phosphate sind in Wasser unlöslich, so daß das Molrerhältnis von Na2o/P205 fast nie unter 1,67 liegt. Das bevorzugte Molverhältnis von Na/P für hochgehaltiges sprühgetrocknetes Natriumtripolyphosphat ist 1,670 bis 1,678. Some of the long chain phosphates are insoluble in water, so the molar ratio of Na2o / P205 is almost never below 1.67. The preferred molar ratio from Na / P for high content spray dried sodium tripolyphosphate is 1.670 to 1.678.
Die vorliegende Erfindung schafft ein Einstufenverfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphat von hohem Gehalt, d. h. 90 % oder mehr mit einer hohen Konzentration an Form-I-Material, d. h. mehr als 75 %, bei welchem eine wässrige Natrium-Orthophosphatlösung mit einem Na2 : P205-Anteil von etwa 5 : 3 in einem Sprühtrockner bei 0 einer Temperatur zwischen 250 - 420 C für bis zu einer Minute sprühgetrocknet wird und auf etwa 1500 C oder darunter innerhalb von 20 Minuten oder weniger abgekühlt wird. The present invention provides a one step method of manufacture high content sodium tripolyphosphate, d. H. 90% or more with a high Concentration of Form I material; d. H. more than 75% at which an aqueous Sodium orthophosphate solution with a Na2: P205 content of about 5: 3 in one Spray dryer at a temperature between 250 - 420 C for up to one minute is spray dried and to about 1500 C or below within 20 minutes or less is cooled.
Die Konzentration der Beschickungsflüssigkeit ist nicht wesentlich, vorausgesetzt, daß sie gesättigt oder weniger als gesättigt ist, Sie kann Natrium-Orthophosphate und/od r Pyrophosphate mit einem Na2O:p205 -Verhältnis von etwa 5 : enthalten. Das Verhältnis 5 : 3 ist der theoretische Wert fur die Herstellung von Natriumtripolyphosphat. Dieses Verhältnis, das auch als 1 : 0,667 angegeben werden kann, kann zwischen 1 : 0,660 bis 1 : 0,680 variiereii; es wird bei technischen Verfahren zwec -mäßig im Bereich zwischen,1 : 0,670 bis 1 : 0,678 gehalten. The concentration of the feed liquid is not essential, Provided that it is saturated or less than saturated, you can use sodium orthophosphate and / or pyrophosphates with a Na2O: p205 ratio of about 5: That Ratio 5: 3 is the theoretical value for the production of sodium tripolyphosphate. This ratio, which can also be specified as 1: 0.667, can be between 1 : 0.660 to 1: 0.680 vary; it becomes practical in technical processes held in the range between .1: 0.670 to 1: 0.678.
Die Verweilzeit des Natriumtripolyphosphates im Trockner beträgt 1 Minute oder weniger, und die Beschickungslösung wird sprühgetrocknet, m Natriumtripolyphosphat bei einer Temperatur unter 4200 C herzustellen. Nach einer Verweilzeit des Natriumtripolyphosphats im Trockner von 1 Minute oder weniger muß das Natriumtripolyphosphat auf 150°C oder darunter: innerhalb von 20 Minuten oder weniger abgekühlt werden. Die bevorzugten Bedingungen umfassen Sprühtrocknungs temperaturen zwischen 300 - 4000C, eine Konzentration der Natrium-Orthophosphat-BeschickungsflUssigkeit nahe der Sättigungsgrenze und ein Abkühlen auf 1500 C in 15 Minuten oder weniger.The residence time of the sodium tripolyphosphate in the dryer is 1 Minute or less and the feed solution is spray dried, sodium tripolyphosphate at a temperature below 4200 C. After a residence time of the sodium tripolyphosphate in the dryer of 1 minute or less, the sodium tripolyphosphate must be at 150 ° C or below: be cooled within 20 minutes or less. The preferred Conditions include spray drying temperatures between 300-4000C, one concentration the sodium orthophosphate feed liquid close to saturation limit and cooling to 1500 C in 15 minutes Or less.
Die folgenden Beispiele wurden in einem handelsüblichen Sprühtrockner mit einer Gasflamme am oberen Ende beim Lufteinlaß durchgeführt. Die Luft fließt etwa eine Strecke von zwei Drittel des Trockners in diesem hinab, durch eine Seitenleitung zur Cyclon-Abtrennvorrichtung, wo die Natriumtripolyphosphat-Teilchen abgetrennt werden, durch eine Waschvorrichtung und dann in einem Schacht hinauf, wo die Luft durch einen Ventilat»)r hinausgetrieben wird.The following examples were run in a commercially available spray dryer performed with a gas flame at the top of the air inlet. The air flows about two-thirds of the way down the dryer in this, through a side duct to the cyclone separator where the sodium tripolyphosphate particles are separated be, through a washing device and then up in a shaft where the air is driven out by a ventilator.
Die Natriumtripolyphosphat°Beschickungsflüssigkeit wird mit Hilfe eines Satzes von Sprühdüsen auf die Gasflamme am Trockner gerichtet. Diese Art Trockner ist in der US-P 3 661 514 beschrieben worden. Natriumtripolyphosphat ~ Teilchen werden in dem Trockner ietrccknet und kalziniert.The sodium tripolyphosphate ° feed liquid is made with the aid a set of spray nozzles aimed at the gas flame on the dryer. That kind of dryer has been described in US-P 3,661,514. Sodium tripolyphosphate particles are dried and calcined in the dryer.
Etwa zwei Drittel des gebildeten Natriumtripolyphosphats fallen auf den Boden des Trockners; von dort wird dieses mit einem Förderband entfernt und zu einer KUhlvorrichtung geleitet. Das verbleibende Natriuxtripolyphosphat verläßt den Sprühtrockner mit den Abgaser durch eine Leitung zur Cyclon-Abtrennvorrichtung. Das Natriumtripolyphosphat vom Boden des Trockners, das mit einem Förderband zu einer Kühlvorrichtung geleitet wird, wird dort von etwa 3200 C auf etwa 400 C in 15 Minuten abgekühlt. Das Natriumtripolyphosphat aus dem Trockner wird etwa 5 - 10 Minuten nach dessen Herstellung in die Kihlvcrrichtung geleitet.About two thirds of the sodium tripolyphosphate formed is noticeable the bottom of the dryer; from there this is removed with a conveyor belt and directed to a cooling device. The remaining sodium tripolyphosphate leaves the spray dryer with the exhaust gas through a line to the cyclone separator. The sodium tripolyphosphate from the bottom of the dryer, which is attached to a conveyor belt a cooling device is passed, there is from about 3200 C to about 400 C in Chilled for 15 minutes. The sodium tripolyphosphate from the dryer will be about 5 - 10 minutes after its production in the cooling device.
Das Natriumtripolyphosphat aus d r Cyclon-Abtrennvorrichtung wird 10 - 25 Minuten nach EintrLtt in die Cyclon-Abtrennvorrichtung zu der Khlvorrichtuig transportiert.The sodium tripolyphosphate from the cyclone separator is removed 10-25 minutes after entering the cyclone separator to the cooling device transported.
Es wurden Natriumtripolyphosphat,roben auf ihren Gehalt mit Hilfe von Standard-Chromatogr,aphieverfahren analysiert,wobe eine automatische Analysevorrichtung verwendet wurde.There were sodium tripolyphosphate, robbed of its content with the help analyzed by standard chromatographic methods using an automatic analysis device was used.
Die Proben wurden auf ihren Gehalt an Phase I mit Standard-Röntgen-Diffraktionvefahren untersucht,wobei bekannte Proben zum Vergleich herangezogen wurden.The samples were tested for phase I content using standard X-ray diffraction techniques investigated, known samples were used for comparison.
Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der Erfindung.The following examples serve to explain the invention in more detail.
Beispiel I Der Sprühtrockner wurde mit einer Abgastemperatur von etwa 375 0C betrieSen. rn der Natriunorthophosphat-Beschickungs flüssigkeit lag ein Verhältnis Na2O : P205 von 1 : 671 bis 1 : 676 vor. Die Kühlzeit für das aus dem Trockner entfernte Natriumtrirolyphosphat auf eine Temperatur unter 1500 C betrug weniger als 10 Minuten, während das Material aus der Cyclon-Abtrennvorrichtung in mehr als 20 Minuten gekühlt wurde. Das Natriumtripolyphosphat wurde gesiebt, um die feinen Teilchen zu entfernen, so daß weniger als 10% eine Teilchengröße unter 0,149mm rtvn hesitzen. Das qesiebte Endprodukt enthielt etwa 75 % Natriumtripolyphosphat aus der Trocknerentnahme und 25 %, das aus der Cyclon-Abtrennvorrichtung stammte. (Durch das Sieben wurde mehr Cyclon-Teilchen entfernt, da diese kleiner sind.) Die Eigenschaften der Natriumtripolyphosphatproben, die während des Betriebsliufes entnommen wurden, werden in der nachfolgenden Tabelle I zusammengefaßt.Example I The spray dryer was operated with an exhaust gas temperature of about 375 0C. There was a ratio in the sodium orthophosphate feed liquid Na2O: P205 from 1: 671 to 1: 676. The cooling time for the removed from the dryer Sodium trirolyphosphate to a temperature below 1500 C was less than 10 minutes, while the material from the cyclone separator cooled in more than 20 minutes became. The sodium tripolyphosphate was sieved to remove the fine particles, so that less than 10% have a particle size below 0.149mm rtvn. The seventh Final product contained about 75% sodium tripolyphosphate from the dryer take off and 25% that came from the cyclone separator. (The sieving made more Cyclone particles removed because they are smaller.) The properties of the sodium tripolyphosphate samples, taken during operation are shown in the table below I summarized.
Alle zusammengesetzttn Proben wiesen einen hohen Gehalt an Form-I-Natriumtriolyphosphat auf. All composite samples were high in Form I sodium triolyphosphate on.
Beispiel II Die gleichen, nach Beispiel I beschriebenen Versuchsbedingungen wurden in einem weiteren-Versuch wiederholt. Example II The same test conditions as described in Example I. were repeated in a further attempt.
Natriumtripolyphosphatproben wurden aus der Cyclon-Abtrennvorrichtung und aus dem Trockner entnommen.Sodium tripolyphosphate samples were taken from the cyclone separator and removed from the dryer.
Alle Proben ließ man an der Luft abkühlen. Die Entnahmen aus dem Trockner kühlten von etwa 320° C auf 1500 C in etwa 5 Minuten ab. Sie hatten sich für weniger als 5 Minuten im Trockner befunden. Die Cyclon-Proben wurden in dem Abgas aus dem Trockner etwa 20 Minuten in der Cyclon-Abtrenllvorrichtung gehalten, dann wurden sie entnommen und auf 1500 C in etwa 5 Minuten gekühlt. All samples were allowed to air cool. The withdrawals from the Dryers cooled from about 320 ° C to 1500 C in about 5 minutes. They had each other Tumbled for less than 5 minutes. The cyclone samples were in the Exhaust gas from the dryer kept in the cyclone separator for about 20 minutes, then they were removed and cooled to 1500 C in about 5 minutes.
Alle Proben aus dem Trockner waren Natriumtripolyphosphat mit hohem Gehalt an Phase I, während die Cyclon-Proben einen geringeren Phase-I-Gehalt aufwiesen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle II zusammengefaßt.All samples from the dryer were high sodium tripolyphosphate Phase I content, while the cyclone samples had a lower phase I content. The results are summarized in Table II.
Tabelle 1 Eigenschaften des sprühgetrockneten Natriumtripolyphosphats granulats zusammengesetzte Proben: Probe Gehalt (%) an Phase I gehalt (%) Natrium ~ ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ tripolyphosphat 11;00a 78 94 1;00p 78 94 11:00p 78 91 1 1:00a 76 91 3:OOa 81 92 5:00a 70 91 7:00a 78 92 9:00a 86 93 5:00p 82 93 9:00p 84 93 5:00a 79 92 T a b e l l E II Eigenschaften von Natriuntripolyphosphatproben -entnommen aus dem Sprühtrockner und aus der Cyclon-Abtrennvorrichtung: Probe % Phase I Gehalt (%) Natriumtripolyphosphat 11:30p Trockner 81 93 11:30p Cyclonvorr. 32 94 12:30a Trockner 84 93 12:30a Cyclonvorr. 37 93 1:30a Trockner 82 92 1:30a Cyclonvorr. 46 93 2:30a Trockner 76 90 2:30a Cyclonvorr. 55 93 Table 1 Properties of the spray dried sodium tripolyphosphate Samples composed of granules: Sample content (%) of phase I content (%) sodium ~ ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ tripolyphosphate 11; 00a 78 94 1; 00p 78 94 11: 00p 78 91 1 1: 00a 76 91 3: OOa 81 92 5: 00a 70 91 7: 00a 78 92 9: 00a 86 93 5: 00p 82 93 9: 00p 84 93 5: 00a 79 92 T a b e l l E II Properties of sodium tripolyphosphate samples -taken from the spray dryer and from the cyclone separator: sample% phase I content (%) Sodium tripolyphosphate 11: 30p dryer 81 93 11: 30p Cyclonvorr. 32 94 12: 30a Dryer 84 93 12: 30a Cyclonvorr. 37 93 1: 30a dryer 82 92 1: 30a Cyclonvorr. 46 93 2: 30a dryer 76 90 2: 30a cyclone supply 55 93
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NL (1) | NL189907C (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0356407A2 (en) * | 1988-08-16 | 1990-02-28 | FMC Corporation | Fast-dissolving, non-caking, food grade sodium tripoly-phosphate |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB799429A (en) * | 1954-03-08 | 1958-08-06 | Knapsack Ag | Manufacture of alkali metal phosphates |
US2898189A (en) * | 1954-03-08 | 1959-08-04 | Knapsack Ag | Process for preparing alkali metal triphosphates, alkali metal pyrophosphates and mixtures thereof |
US2977317A (en) * | 1954-10-21 | 1961-03-28 | Knapsack Ag | Process for producing compositions containing sodium tripolyphosphate |
GB1089246A (en) * | 1965-06-18 | 1967-11-01 | Knapsack Ag | Process for the manufacture of sodium tripolyphosphate with a high content ofphase-i-material (high temperature modification) |
US3438725A (en) * | 1966-08-06 | 1969-04-15 | Knapsack Ag | Process for the manufacture of sodium tripolyphosphate with a high content of the low temperature modification |
-
1983
- 1983-03-09 NL NL8300851A patent/NL189907C/en not_active IP Right Cessation
- 1983-03-23 DE DE19833310604 patent/DE3310604A1/en active Granted
- 1983-05-09 ES ES522198A patent/ES522198A0/en active Granted
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB799429A (en) * | 1954-03-08 | 1958-08-06 | Knapsack Ag | Manufacture of alkali metal phosphates |
US2898189A (en) * | 1954-03-08 | 1959-08-04 | Knapsack Ag | Process for preparing alkali metal triphosphates, alkali metal pyrophosphates and mixtures thereof |
US2977317A (en) * | 1954-10-21 | 1961-03-28 | Knapsack Ag | Process for producing compositions containing sodium tripolyphosphate |
GB1089246A (en) * | 1965-06-18 | 1967-11-01 | Knapsack Ag | Process for the manufacture of sodium tripolyphosphate with a high content ofphase-i-material (high temperature modification) |
US3438725A (en) * | 1966-08-06 | 1969-04-15 | Knapsack Ag | Process for the manufacture of sodium tripolyphosphate with a high content of the low temperature modification |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0356407A2 (en) * | 1988-08-16 | 1990-02-28 | FMC Corporation | Fast-dissolving, non-caking, food grade sodium tripoly-phosphate |
EP0356407A3 (en) * | 1988-08-16 | 1991-07-03 | FMC Corporation | Fast-dissolving, non-caking, food grade sodium tripoly-phosphate |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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NL8300851A (en) | 1983-12-01 |
NL189907B (en) | 1993-04-01 |
NL189907C (en) | 1993-09-01 |
ES8500866A1 (en) | 1984-11-01 |
ES522198A0 (en) | 1984-11-01 |
DE3310604C2 (en) | 1992-07-30 |
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