DE974709C - Verfahren zur Erzeugung von Kohlenoxyd und Wasserstoff aus Methan - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung von Kohlenoxyd und Wasserstoff aus Methan

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Description

  • Verfahren zur Erzeugung von Kohlenoxyd und Wasserstoff aus Methan Die Erfindung betrifft eine Verbesserung an einer solchen Ausführungsform der katalytischen Methanspaltung, bei der das Methan in einer ersten Stufe an einen Oxydationskatalysator mit einer für die totale Zusammensetzung des Methans nicht ausreichenden Menge Sauerstoff zur Reaktion gebracht wird, und in einer anschließenden zweiten Stufe, das aus der Oxydationsstufe resultierende Gas-Dämpfe-Gemisch mittels eines Reduktionskatalysators so umgesetzt wird, daß das aus der ersten Stufe noch übriggebliebene Methan vollständig oder zum mindesten praktisch vollständig in Kohlenoxyd und Wasserstoff umgewandelt wird.
  • Es ist schon bekannt, für die beiden Stufen verschiedene Katalysatoren zu verwenden. So ist es beispielsweise bekannt, für die Oxydationsstufe einen platinhaltigen Katalysator und für die Reduktionsstufe einen nickelhaltigen Katalysator zu verwenden. Beide Katalysatoren sind vergleichsweise teuer, so daß das Bedürfnis besteht, wohlfeilere Katalysatoren für diesen Z-weck zu verwenden, vorausgesetzt, daß damit nicht untragbare Nachteile anderer Art verbunden sind.
  • Es ist ferner bekannt, Nickelkatalysatoren für die Methanspaltung durch Eisenkatalysatoren zu ersetzen, wobei man der Meinung war, daß Eisen- und Nickelkatalysatoren sowohl bei der einstufigen Umsetzung von Methan mit Sauerstoff zu Wasserstoff und Kohlenoxyd wie auch bei der Umsetzung von Methan mit Wasserdampf frei vertauschbar wären.
  • Untersuchungen haben nun gezeigt, daß entgegen den zuletzt erwähnten Vorschlägen der Technik ein uneingeschränkter Ersatz von Nickelkatalysatoren durch Eisenkatalysatoren bei der oxydierenden und reduzierenden Methanspaltung nicht in Betracht gezogen werden kann, wobei vor allem die Neigung von Eisenkatalysatoren, Sauerstoff aufzunehmen, eine störende Rolle spielt. Es wurde gefunden, daß man dem Bedürfnis der Technik, mit einem möglichst geringen Aufwand an Nickelkatalysatoren bei der Methanspaltung auszukommen, gerecht werden kann, wenn man ein nicht vorgewärmtes, wasserdampffreies Gemisch von Methan mit Luft der Umsetzung in der Weise unterwirft, daß in der Oxydationsstufe (Primärstufe), darin Füllung mit an sich bekannten Nickelkatalysatoren höchstens 2o Volumprozent der in beiden Stufen insgesamt eingefüllten Katalysatormenge ausmacht, ein sauerstofffreies Gasgemisch gebildet wird, das neben Methan 1o bis 120/0 Kohlendioxyd, 4 bis 70/0 Kohlenoxyd und 2o 0/0 Wasserstoff enthält, und daß in der Reduktions-oder Konvertierungsstufe (Sekundärstufe) ein an sich bekannter Eisenkatalysator, vorzugsweise ein Eisenschmelzkatalysator, verwendet wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ergibt nicht nur Vorteile in bezug auf die Kosten für den ersten Einsatz der Katalysatoren, sondern auch in bezug auf die Aufbereitung bzw. Regenerierung der verbrauchten Katalysatormassen. Aus Nickelkatalysatoren muß, wenn sie verbraucht sind, das Nickel in umständlicher und teurer Weise herausgelöst werden. Bei Eisenkatalysatoren genügt hingegen zur Wiederbelebung eine Behandlung mit technischem Wasserstoff bei geeigneten Temperaturen.
  • Der Nickelkatalysator wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft auf Magnesitgrundlage angewendet, indem beispielsweise gebrannter Magnesit mit Nickelnitrat imprägniert und dann das Erzeugnis erhitzt und schließlich mit Wasserstoff behandelt wird. Der Eisenkatalysator in der zweiten Stufe des Verfahrens ist dabei gegen Oxydation dadurch geschützt, daß die in dem Ausgangsgas enthaltene Sauerstoffmenge praktisch vollständig an dem Nickelkatalysator der ersten Stufe umgesetzt wurde.
  • Als Katalysator für die zweite Stufe wendet die Erfindung vorteilhaft einen an sich bekannten Eisenschmelzkatalysator an. Dieser entsteht, wenn Eisenspäne im Gemisch mit aktivierenden Zusätzen, wie Tonerde oder Magnesiumoxyd, im Sauerstoffstrom verbrannt werden. Nach ausreichender Durchmischung der entstehenden Schmelze wird das Oxydationsgemisch durch Abkühlung zum Erstarren gebracht und dann auf eine für die katalytische Behandlung geeignete Korngröße zerkleinert. Die Reduktion des zerkleinerten Katalysators kann mit technischem Wasserstoff bei einer Temperatur von 40o bis 500°C erfolgen, worauf der Katalysator betriebsfertig ist.
  • Vorzugsweise wendet die Erfindung eine räumliche Trennung der beiden Reaktionszonen an, um die Kohlensäurebildung möglichst zu unterdrücken. Jedoch ist es unter Umständen auch möglich, die Katalysatoren unmittelbar aufeinanderfolgend innerhalb eines einheitlichen Reaktionsraumes, z. B. eines rohr-oder turmförmigen Raumes, in einem Heizofen anzuordnen.
  • Bei der praktischen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird etwa folgendermaßen vorgegangen: Um stündlich 1 Nm3 Methan gemäß der Gleichung in Spaltgas umzuwandeln, werden in einem senkrecht stehenden Reaktionsrohr 82o cm3 Nickelkatalysator auf Magnesitgrundlage und 328o cm3 eines Eisenschmelzkontaktes räumlich voneinander getrennt angeordnet. Das Gesamtvolumen des Katalysators ist 4100 cm3. Das Methan wird im Verhältnis r : 3,1 mit Luft gemischt und ohne Vorwärmung von unten in das Reaktionsrohr eingeleitet, so daß es zuerst den Nickelkontakt durchströmt. Das Gas wird also am Katalysator mit einer Raumgeschwindigkeit von looo umgesetzt; worunter hier das Volumen Gasgemisch je Volumen Katalysator und Stunde verstanden wird. Bei Beginn des Betriebes wird zunächst die Zone des Nickelkatalysators so weit aufgeheizt, bis die Verbrennung des Methans etwa mit heller Rotglut einsetzt. Danach wird die Temperatur des Eisenschmelzkontaktes allmählich erhöht. Sobald die Temperatur im Eisenschmelzkontakt den Bereich von 60o bis 8oo°C erreicht hat, je nach der Aktivität des angewandten Katalysators, setzt dort die Konvertierungsreaktion ein.
  • Man erhält bei der angegebenen Arbeitsweise ein Spaltgas von folgender Zusammensetzung: CO2 = 4,0% CO = 14,1% H2 = 30,7 0/0 CH4= 1,9% N2 = 49,3 0/0 Am Eisenkatalysator war weder Rußabscheidung noch eine Oxydation feststellbar.
  • Allgemein läßt sich sagen, daß das Reaktionsgas nach der ersten Katalysatorstufe 1o bis 12 0/0 C 02 4 bis 70/, C 0 20 0/0 H2 enthält, während das aus der zweiten Reaktionszone kommende fertige Spaltgas 4 bis 5 % C02 12 bis 14 % C O 3o bis 32 0/0 HZ enthält.
  • Die zu Beginn des Betriebes erforderliche Rufheizung der Katalysatoren wird zweckmäßig nicht mit methanhaltigem Ausgangsgas vorgenommen, sondern mit Fremdgas, beispielsweise Leuchtgas oder Generatorgas. Das Heizgas wird mit so viel Sauerstoff, daß sauerstofffreie Abgase entstehen, verbrannt und das heiße Abgas durch Nickel- und Eisenkontakt geleitet.
  • Sobald die Katalysatoren die erforderliche Betriebstemperatur erreicht haben, wird der Strom des Beheizungsgases abgestellt und das Methan-Luft-Gemisch zugeleitet.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Erzeugung von Kohlenoxyd und Wasserstoff bzw. solche enthaltenden Gasgemischen aus Methan durch Umsetzung mit Luft in Gegenwart von Katalysatoren, wobei das Gemisch von Luft und Methan zunächst in Gegenwart eines Oxydationskatalysators bis zur praktisch vollständigen Umsetzung des Sauerstoffes bei erhöhter Temperatur behandelt (Primärstufe) und danach das bei dieser Umsetzung entstehende Gasgemisch mit einem Konvertierungskatalysator bei erhöhter Temperatur in Berührung gebracht wird (Sekundärstufe), dadurch gekennzeichnet, daB ein nicht vorgewärmtes, wasserdampffreies Gemisch aus Methan und Luft der Umsetzung in der Weise unterworfen wird, daB in der Primärstufe, deren Füllung mit an sich bekanntem Nickelkatalysator höchstens 2o Volumprozent der in beiden Stufen insgesamt eingefüllten Katalysatormenge ausmacht, ein sauerstofffreies Gasgemisch gebildet wird, das neben Methan io bis 12 °/o Kohlendioxyd, 4 bis 7 °/o Kohlenoxyd und 2o °/o Wasserstoff enthält, und daß für die Sekundärstufe ein ebenfalls an sich bekannter Eisenkatalysator, vorzugsweise ein Eisenschmelzkatalysator, verwendet wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 552 446, 554 551, 581986, 583 205, 739 445 französische Patentschriften Nr. 677 826, 976 553; britische Patentschrift Nr. 266 410; USA.-Patentschriften Nr. 1865 770, 1962 4I8. In Betracht gezogene ältere Patente: Deutsches Patent Nr. 9o2 25I.
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