-
-
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Naphthalin in Warmpreßgutqualität
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Naphthalin-Warmpreßgut,
das unter Benutzung einer kontinuierlich arbeitenden Schneckenpresse aus einem kristallisiertes
Naphthalin enthaltenden Ausgangsprodukt hergestellt worden ist.
-
Die Verwendung einer kontinuierlich arbeitenden Schneckenpresse für
die Abtrennung von Naphthalin aus Naphthalinöl ermöglicht die Herstellung eines
Naphthalins von mindestenls Warmpreßgutqualität (Erstarrungspunkt über 790), ohne
daß es dazu der bisher - außer der eigentlichen Verdichtung - notwendigen Maßnahmen,
wie Zwischenkristallisation in Pfannen, Wiederaufwärmung, chemische Wäsche, Redestillation
und Endzerkleinerung, bedarf. Die vorteilhafte Wirkung der kontinuierlich arbeitenden
Schneckenpresse beruht darauf, daß beim Preßvorgang eine ständige Knetung der kristallisierten
Masse unter Verschiebung der Kristalle gegeneinander stattfindet, wodurch eine weiter
als bisher gehende Abtrennung der öligen Anteile erfolgt. Statt einer Schneckenpresse
kann man auch gegebenenfalls andere Preßeinrichtungen, wie Strangpressen, Schub-
oder Schneckenschleudern, verwenden, vorausgesetzt, daß das Gut während des Preßvorganges
bewegt und in vergleichsweise dünner Schicht hohen Drücken ausgesetzt wird.
-
Es wurde nun beobachtet, daß das aus den Durchbrechungen (Schlitze,
Löcher) der Gehäusewand der vorzugsweise mit waagerechter Achse angeordneten Schneckenpresse
beim P reßvorgang ausfließende Öl (Preßöl) nicht völlig gleichartig ilst.
-
Die Eigenschaften des Preßöls, z. B. sein Erstarrungspunkt, sind unter
Umständen beträchtlich von, der Stelle abhängig, an der das Preßöl aus dem Preßgehäuse
austritt. Es würde beispielsweise festgestellt, daß das zu Beginn des Preßvorganges..
d. h. in der Nähe der Zuführung des zu behandelnden Rohproduktes abfließende Preßöl
einen unter Umständen um 20 bis 450 niedrigeren Erstarrungspunkt hat als das im
weiteren Verlauf des Preßvorganges, d. h. in der Nähe des Austrittsendes der Presse
abfließende Preßöl. Der Grund dafür liegt wohl wenigstens teilweise darin, daß'sich
das Preßgut beim Durchgang durch die Presse zufolge der in Wärme umgewandelten Preßarbeit
allmählich in einem gewissen Ausmaß erwärmt, so daß in dem im späteren Verlauf der
Pressung ablaufenden Öl ein größerer Anteil Naphthalin enthalten ist als am Anfang.
-
Es zeigte sich ferner, daß das am Schluß der Pressung abfließende
Preßöl einen niedrigeren Gehalt an Thionaphthen hat als das am Anfang der Pressung
austretende Preßöl.
-
Die Erfindung folgt nun dem Grundgedanken, den Gehalt des Naphthalin-Endproduktes
an öligen Bestandteilen und Thionaphthen weiter als bisher möglich herabzusetzen
und dadurch den Erstarrungspunkt des'Naphthalins zu erhöhen.
-
Das Naphthalinöl. wird vor Einführung in die Schneckenpresse auf
eine Temperatur-unter 600 abgekühlt, voraugsweitsle auf Raumtemperatur, so daß Kristalle
entstehen, die entweder in Fo-rm fester Stücke oder als vergleichsweise steifer
Brei der vorzugsweise waagerecht angeordneten Presse zugeführt werden. Das abgepreßte
Öl fließt durch Öffnungen (Schlitze oder Löcher) an der zylindrischen Außenwand
der Presse ab.
-
Gemäß der Erfindung wird das während des Preßvorganges abgeschiedene
Preßöl in wenigstens zwei getrennten Fraktionen aufgefangen, von denen die zu Beginn
des Preßvorganges anfalltende, vergleichsweise naphthalinarme, jedoch thionaphthen
reiche- Ölfraktion einem beliebigen Vevendungszweck zugeführt wird, während die
im weiteren Verlauf des Preßvorganges anfallende naphthalinreiche Ölfraktion, gegebenenfalls
nach vorheriger Kühlung, unmittelbar wieder dem Ausgangsgut beigernischt wird.
-
Durch die erfindungsgemäße Maßnahme wird zunächst einmal-erreicht,
daß das den Erstarrungspunkt des Naphthalins herabsetzende Thionaphthen in stärkerem
Maße als bisher aus dem Endprodukt entfernt wird, so daß dieses einen höheren Erstarrungspunkt
aufweist. Ferner wird dadurch, daß das naphthalinreichere Preßöl, dessen Naphthalingehalt
unter Umständen höher ist als der Naphthalingehalt desAusgangsgutes, unmittelbar
in den Kreislauf zurückgeführt wird, die Ausbeute an Naphthalin verbessert. Es lassen
sich Ausbeuten an Naphthalin erhalten, die unter Umständen beträchtlich über den
bei der destillativen Abtrennung des Naphthalins aus Naphthalinöl erreichbaren Ausbeuten
liegen.
-
Es gelingt also mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens, mit vergleichsweise
einfachen apparativen und betrieblichen Mitteln ein Naphtlaak.n zu erhalten, dessen
Erstarrungspunkt mindestens dem des üblichen Naphthalin-Wärmepreßgutes entspricht,
im allgemeinen aber höher liegt als dieser.
-
Bei der praktischenDurchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
kann man auf verschiedene Weise vorgehen. Man kann bei spiels weise die Preßeinrichtung
in zwei funktionell hintereinandergeschaltete, jedoch baul!ich getrennte Schneckenpressen
aufteilen und die Preßdrücke dn den einzelnen Schneckenpressen so wählen, daß in
der mit dem noch nicht behandelten Rohprodukt beschickten Presse das naphthalinarme
Preßöl, für das im Rahmen des vorliegenden Verfahrens kein weiteres Interesse besteht,
anfällt, während in der zweiten Presse, die mit dem vorgeprßten Gut aus der ersten
Presse beschickt wird, das naphthalinreichere Preßöl, welches in den Kreislauf zurückgeführt
wird, anfällt, wobei gleichzeitig diese letzte Presse ein Naphthalin-Endprodukt
liefert, dessen Erstar- -rungspunkt zum mindesten 790 beträgt. Vorzugsweise wird
man in der ersten Presse einen niedrigeren Preßdruck anwenden als in der Endpresse.
-
Es ist aber auch möglich, den ganzen Preßvorgang in einer einzigen
Schneckenpresse durchzuführen. In diesem Falle ist es zweckmäßig, die Presse baulich
so auszuführen, daß das Preßöl auf der ganzen Länge des Preßgehäuses in im wesentlichen
gleicher mengenmäßiger Verteilung anfällt.
-
Dieses Ziel läßt sich dadurch erreichen, daß man die Steigung der
Schnecke nicht gleichmäßig wählt, sondern so, daß beispielsweise die Steigung der
Schnecke in der Nähe der Zuführung des Rohproduktes größer ist als etwa in der Mitte
der Schnecke.
-
Dadurch wird erreicht, daß am Anfang der Schnecke, ,d. h. in dem Bereich,
in welchem das Rohprodukt noch vergleichsweise kalt ist, höhere Preßdrücke auftreten.
Vorzugsweise wird man außerdem die Steigung der Schnecke gegen Ende wieder vergrößern,
so daß dort bei verhältnismäßig großen Preßdrücken der Rest des Naphthalinöls möglichst
vollständig abgepreßt werden kann Es hat sich ferner gezeigt, daß . die Anpressung
des Öls aus dem Rohprodukt um so besser erfolgt, je gröber die bei der Abkühlung
des Naphthalinöls entstehenden Naphthalinkristalle sind. Der Grund für diese Erscheinung
liegt wahrscheinlich darin, daß die gröberen Naphthalinkristalle ein besseres Ablaufen
des Preßöls zu der Wand des Preßgehäuses ermöglichen als sehr feine Naphthalinkristalle.