DE934524C

DE934524C - Process for the production of high molecular weight alcohols by reducing esters with sodium

Info

Publication number: DE934524C
Application number: DEP30163A
Authority: DE
Inventors: Vsevolod Blinoff
Original assignee: INNOVATIONS CHIMIQUES SINNOVA
Current assignee: INNOVATIONS CHIMIQUES SINNOVA
Priority date: 1946-06-28
Filing date: 1949-01-01
Publication date: 1955-10-27

Description

Die Herstellung hochmolekularer Alkohole durch Reduktion eines Esters mit Natrium in einem alkoholischen Mittel in technisch einwandfreiem Zustand ist seit langer Zeit bekannt (Reaktion von Bouveault und Blanc). The production of high molecular weight alcohols by reducing an ester with sodium in an alcoholic agent is in good working order known for a long time (reaction of Bouveault and Blanc).

Zur technischen Durchführung des Verfahrens wurde unter anderem vorgeschlagen, den Feuchtigkeitsgehalt der Reaktionskomponenten auf weniger als o,ooI0/, und sogar auf weniger als o,oooI°/o herabzusetzen. For the technical implementation of the process, it was proposed, among other things, the moisture content of the reaction components to less than o, ooI0 /, and even to be reduced to less than o, ooo / o / o.

Erfindungsgemäß wurde nun gefunden, daß man die Ausbeute bedeutend verbessern und fast quantitativ gestalten und den Reaktionsablauf in großem Maßstab begünstigen kann, wenn man den Ester zusammen mit dem Lösungsmittel in bis auf weniger als o,ooI°/o, vorzugsweisebis auf O,OOOI °jo entwässertem Zustand und, gleichzeitig getrennt, geschmolzenes Natrium kontinuierlich in eine mit einer schnell rotierenden Scheibe versehene Mischkammer einführt und das Reaktionsprodukt aus dieser kontinuierlich abführt. According to the invention it has now been found that the yield is significant improve and shape almost quantitatively and the reaction process on a large scale can benefit if you use the ester together with the solvent in up to less as o, ooI ° / o, preferably up to O, OOOI ° jo dehydrated condition and, at the same time separated, molten sodium continuously into one with a rapidly rotating one Disc-equipped mixing chamber introduces and the reaction product from this continuously discharges.

Durch die sich ergebende exotherme Reaktion werden die Reaktionskomponenten bis nahe an die Siedetemperatur erhitzt. Man gewinnt das Reaktionsprodukt unter Abscheidung des Wasserstoffes und das Lösungsmittel zurück, das man sorgfältig entwässert, um es erneut in der Reaktion anzuwenden. Man erhält die hochmolekularen Alkohole in annähernd quantitativer Ausbeute. The reaction components are due to the resulting exothermic reaction heated to near the boiling point. One wins the reaction product under Separation of the hydrogen and the solvent, which is carefully dehydrated, to reapply it in the reaction. The high molecular weight alcohols are obtained in almost quantitative yield.

Abgesehen von einer vortrefflichen Ausbeute bietet das Verfahren auch den Vorteil, daß es nur eine verhältnismäßig geringe Menge an Lösungsmittel erfordert, und zwar etwa 1/io der für das nicht kontinuierliche Verfahren notwendigen Menge. Dies ergibt sich aus dem raschen Verlauf des Kreislaufprozesses, durch den das Lösungsmittel sehr rasch zum neuen Einsatz zurückgewonnen werden kann. Jede Gefahr ist dadurch beseitigt, weil einerseits nur sehr geringe Mengen der Reaktionskomponenten vorhanden sind, wogegen früher die Reaktion in großen Gefäßen von IOOO 1 und mehr durchgeführt wurde, und anderseits, weil man unter vollständigem Luftabschluß in ganz mit Flüssigkeit gefüllten Gefäßen und Rohrleitungen arbeiten kann. Schließlich besteht ein weiterer Vorteil darin, daß man unter hohem Druck und deshalb auch bei einer höheren Temperatur arbeiten kann und dadurch die in der Nähe der Siedetemperatur ablaufende Reaktion erleichtert wird. Apart from an excellent yield, the process offers also the advantage that there is only a relatively small amount of solvent requires, namely about 1 / io that necessary for the discontinuous process Lot. This results from the rapid course of the circulatory process through which the solvent can be recovered very quickly for new use. Every This eliminates the risk because, on the one hand, only very small amounts of the reaction components are present, whereas earlier the reaction in large vessels of 10000 1 and more was carried out, and on the other hand, because one in can work entirely with vessels and pipelines filled with liquids. In the end Another advantage is that you are under high pressure and therefore also at can work at a higher temperature and therefore close to the boiling point ongoing reaction is facilitated.

Die Zeichnung veranschaulicht schematisch eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. The drawing schematically illustrates a system for implementation of the method according to the invention.

Zwei Vorratsbehälter A und B enthalten jeweils den Ester und das Lösungsmittel, z. B. Amyl- oder Butylalkohol. Durch Abmeßpumpen C und D gehende Rohrleitungen verbinden diese Vorratsbehälter mit einem Mischgefäß E, in dem man eine Rührvorrichtung vorsehen kann. Two reservoirs A and B each contain the ester and the Solvents, e.g. B. amyl or butyl alcohol. Going through metering pumps C and D. Pipelines connect this storage container with a mixing vessel E, in which one may provide a stirring device.

Das Natrium befindet sich in flüssigem Zustand im Schmelzofen F. Dieser Ofen ist durch eine Rohrleitung, in die eine Abmeßpumpe G eingeschaltet ist, mit einer Atommühle H mit großem Dispersionsvermögen verbunden, in die ebenfalls eine Rohrleitung mündet, die vom Mischgefäß E abgeht. Ein Motor M treibt die Mühle mit der gewünschten Geschwindigkeit an. Das Reaktionsprodukt wird in das Gefäß I abgelassen, wo der Wasserstoff durch Entspannung mit Hilfe eines Ventiles J abgeschieden wird. Die im Lösungsmittel gelösten hochmolekularen Alkohole werden durch eine andere Rohrleitung abgelassen, die vom Schieber K gesteuert wird. Die Arbeitsweise dieses Schiebers kann durch den Flüssigkeitsstand im Gefäß I bestimmt werden. The sodium is in a liquid state in the melting furnace F. This furnace is through a pipe in which a metering pump G is switched on, connected to an atom mill H with great dispersibility, in which also a pipeline opens from the mixing vessel E. A motor M drives the mill at the desired speed. The reaction product is in the vessel I. drained, where the hydrogen deposited by expansion with the help of a valve J. will. The high molecular weight alcohols dissolved in the solvent are replaced by another Drained the pipeline that is controlled by the valve K. How this works Slide can be determined by the liquid level in vessel I.

Man kann gegebenenfalls eine weitere Abmeßpumpe L zwischen dem Mischgefäß E und der Atom--mühle H einschalten. If necessary, a further metering pump L can be installed between the mixing vessel Switch on E and the atomic mill H.

Alle Rohrleitungen, die Abmeßpumpen, das Mischgefäß und die Atommühle können vollständig mit den Produkten gefüllt werden, derart, daß die Luft ganz vom Reaktionsgemisch abgehalten wird und dadurch jede Explosionsgefahr vermieden wird. Man kann auch unter hohem Druck arbeiten. All pipelines, the metering pumps, the mixing vessel and the atomic mill can be completely filled with the products in such a way that the air is completely removed Reaction mixture is held off and thereby any risk of explosion is avoided. You can also work under high pressure.

Selbstverständlich kann die Atommühle durch eine ähnlich wirkende Vorrichtung ersetzt werden, welche eine innige Verteilung des flüssigen Natriums im Ester bewirkt und dabei trotzdem einen genügend raschen Umlauf erzeugt. Of course, the atomic mill can be operated by a similar one Device to be replaced, which an intimate distribution of the liquid sodium effected in the ester and nevertheless produces a sufficiently rapid circulation.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Process for the production of high molecular weight alcohols by reducing an ester with sodium in an alcoholic medium, characterized in that that the ester together with the solvent in up to less than O, OOI ° / 0, preferably except for 0.010% dehydrated condition and, at the same time separately, molten Sodium continuously into one equipped with a rapidly rotating disk Mixing chamber are introduced and the reaction product from this continuously is discharged.

2. The method according to claim I, characterized in that the reaction is carried out in the absence of air in such a way that the process is carried out in one with the apparatus filled with the reaction liquids (mixing chamber, pumps and pipelines) is carried out.

3. The method according to claim I and 2, characterized in that the Reaction is carried out under high pressure.

4. The method according to claim I to 3, characterized in that as Mixing chamber an atom mill is used.

Attached publications: German patent specifications No. 164 294, 547 640, 568 628, 7I3 966; French Patent No. 930,269; British patent specification No. 4I7,383; U.S. Patent No. 2,09022.