DE8817188U1 - Elektrochemische Vorrichtung zur Regenerierung von Permanganat-Ätzlösungen - Google Patents
Elektrochemische Vorrichtung zur Regenerierung von Permanganat-ÄtzlösungenInfo
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Description
Elektrochemische Vorrichtung zur Regenerierung von Permanganat-Ätzlösungen
Die Erfindung betrifft eine elektrochemische Vorrichtung zur Regenerierung von zum Aufrauhen und Reinigen von
Kunststoffoberflächen, insbesondere Leiterplatten, verwendeten Permanganat-Ätzlösungen mit mindestens einer
Anode, die mit der zu regenerierenden Permanganat-Ätzlösung
in Kontakt steht, und mindestens einer Kathode.
Ätzlösungen sind in der Kunststoffgalvanisierung und
insbesondere bei der Leiterplattenherstellung weit verbreitet. Sie dienen zur Reinigung der exponierten
Oberflächen und zu deren Aufrauhung, um die Haftung der nachfolgend aufgebrachten Metallschichten zu gewährleisten.
Insbesondere bei der Leiterplattenherstellung werden derartige oxidative Aufrauh- und Reinigungsprozesse für die
zu metallisierenden Flächen eingesetzt.
Zum einen ist die Haftung des metallischen Überzuges in den Bohrlöchern auch unter thermischen Schockbedingungen
einzuhalten. Zum anderen werden diese Ätzlösungen zum Erzielen einer ausreichenden Haftung für die Vorbehandlung
ebener Leiterplattenoberflächen verwendet.
Die für diesen Zweck eingesetzten Permanganat-Ätzlösungen haben den Vorteil einer verhältnismäßig geringen Toxizität.
Darüber hinaus wirken Permanganat-Ätzlösungen aufrauhend auf
die Bohrlochwände, so daß eine wesentlich bessere mechanische Verankerung der nachfolgend abgeschiedenen Metallschichten
erfolgen kann. Dadurch wird selbst unter thermischen Schockbedingungen eine sehr gute Haftung des Metallbelages
auf der Bohrlochwand erreicht.
Das bei der Reaktion des Permanganat-Ions mit der KunststoffOberfläche gebildete Manganat-Ion in der
Oxidationsstufe VI kann zwar durch geeignete chemische Oxidationsmittel zum Permanganat regeneriert werden, um eine
ausreichende Lebensdauer der Ätzlösung zu erreichen. Jedoch entstehen hierbei unerwünschte Reaktionsprodukte, welche die
Lebensdauer der Ätzlösung stark verkürzen. Ein weiterer Nachteil der Regeneration mit chemischen Oxidatonsmitteln
besteht darin, daß der Gehalt an gebildetem Manganat ständig analytisch kontrolliert werden muß, um die erforderliche
Zugabe des Oxidationsmittels zu steuern.
Die elektrolytische Herstellung von Alkalipermanganaten ist seit längerem bekannt. In den Schriften DD-PS 51 305, DE-OS
25 14 184 und GB-PS 1,135,219 werden derartige elektrolytische Verfahren, ausgehend von Manganat und/oder
Braunstein, offensichtlich unter Verwendung einschlägiger elektrochemischer Vorrichtungen mit unterschiedlichen
Elektroden beschrieben. Jedoch ist dabei zur Aufrechterhaltung einer ausreichenden anodischen Stromdichte
eine hohe Spannung zwischen Anode und Kathode erforderlich, so daß eine hohe elektrische Gesamtleistung erforderlich ist,
0 um die Ausgangsprodukte zu Alkalipermanganat zu oxidieren.
Von daher liegt der Erfindung das Problem zugrunde, eine möglichst wartungsarm und hochwirksam verbesserte Regeneriervorrichtung
zu finden.
35
35
Mit der Erfindung soll eine nahezu überwachungsfreie
Verfahrensführung beim Ätzen mit Permanganat-Lösungen und die
elektrolytische Regenerierung der Permanganat-Ionen ohne
Bildung störender Reaktionsprodukte ermöglicht werden.
Gelöst werden die genannten Probleme durch eine elektrochemische Vorrichtung gemäß Anspruch 1. Bevorzugte
Ausführungsformen der Erfindung sind in den Unteransprüchen
beschrieben.
5
5
Die erfindungsgemäße Vorrichtung läßt in bisher nicht
erreichter Weise die Regenerierung der zum Reinigen und Aufrauhen von Kunststoffoberflächen verwendeten Permanganat-Ätzlösungen
während des Ätzvorganges zu.
Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung
besteht darin, daß die bei der Ätzung des Kunststoffes entstehenden Reaktionsprodukte sehr viel effektiver und
schneller zu CO2 und H2O oxidiert werden können als mit
herkömmlichen chemischen Oxidationsmitteln. Dadurch ist eine störungsfreie Ätzbadführung gewährleistet.
Der besondere Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung beim
Einsatz zur Regenerierung der Permanganat-Ätzlösungen besteht dabei darin, daß eine praktisch unbegrenzte Lebensdauer der
Ätzlösungen erzielt wird. Daraus ergibt sich zum einen eine einfachere Badführung, indem auf die analytische Überwachung
des Mn (VI)-Gehaltes verzichtet werden kann. Zum anderen entfällt auch weitgehend eine eventuell erforderliche
Entsorgung der Ätzlösungen.
Erfindungsgemäß wird eine elektrochemische Vorrichtung
eingesetzt, die mindestens je eine Anode und eine Kathode enthält, wobei die Anode aus platiniertem Titan, platiniertem
Nickel oder platiniertem Edelstahl besteht.
Der Vorteil dieses Anodenmaterials besteht darin, daß eine ausreichend geringe Überspannung an der Anode anliegt, so daß
nur eine geringe elektrische Leistung, die bekanntlicherweise dem Produkt aus Spannung und Stromstärke entspricht,
aufgewendet werden muß, um die gewünschte Regenerierungsreaktion zu erreichen.
Platinierte Werkstoffe wie platiniertes Titan, platiniertes
Nickel und platinierter Edelstahl weisen den genannten Vorteil auf, da sich auf der Oberfläche der
Platinbeschichtung bekanntlicherweise keine oder zumindest nur eine geringfügige Oxidschicht ausbildet, so daß der
Elektronentransfer zwischen den zu regenerierenden Spezies
der Ätzlösung und der Anodenoberfläche nicht behindert wird. Durch die Ausformung der Anode als Streckmetall wird deren
Wirkung zusätzlich erhöht.
Als Kathodenmaterial wird vorzugsweise Edelstahl oder Kupfer verwendet, da diese Materialien eine ausreichende
Beständigkeit gegen die Lösung, mit der die Kathode in Kontakt steht, aufweisen.
In einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung
werden zwei durch ein Diaphragma voneinander getrennte Elektrolyträume gebildet. In einer anderen Ausführungsform
stehen beide Elektroden, die Anode und die Kathode, mit der zu regenerierenden Permanganat-Ätzlösung in Kontakt,
vorzugsweise durch Eintauchen in die Lösungen.
Bei Verwendung von zwei Elektrolyträumen stellt der eine Elektrolytraum den Anolytraum für die zu regenerierende
Ätzlösung dar, der andere Raum ist als Katholytraum für eine alkalische Lösung vorgesehen. Im Anolytraum befindet sich
mindestens eine Anode und im Katholytraum mindestens eine Kathode. Die Elektroden stehen mit den Lösungen in den
Elektrolyträumen in Kontakt, indem sie in diese vorzugsweise eintauchen. Als alkalische Lösung im Katholytraum wird
vorzugsweise eine wäßrige Alkalihydroxid-Lösung, beispielsweise mit 60 g Natriumhydroxid/Liter, verwendet.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird vorzugsweise bei einer
Gleichspannung von 0,5 bis 25 Volt und einer Stromdichte von 0,1 bis 20 A/dm2 betrieben, wobei auch größere und kleinere
Werte möglich sind.
Als Permanganat-Ätzlösungen finden bevorzugt übliche wäßrige
alkalische Kaiiumpermanganat-Lösungen Verwendung. Die
erfindungsgemäße elektrochemische Vorrichtung kann jedoch für
die Regenerierung aller Permanganat-Ätzlösungen eingesetzt werden, die zum Einsatz für die Reinigung und Aufrauhung von
Kunststoffoberflächen für die nachfolgende Metallisierung
vorgesehen sind. Ein herausragendes Einsatzgebiet stellt die Leiterplattenfertigung für die elektrotechnische Industrie
dar, bei der Höchstanforderungen gestellt werden.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung:
Eine verbrauchte Kaliumpermanganat-Ätzlösung folgender Zusammensetzung:
31,5 g/l KMnO4,
2 7,0 g/l K2MnO4
20
2 7,0 g/l K2MnO4
20
wurde in einer elektrochemischen Zelle, die in zwei getrennten Elektrolyträumen den Anolyt und Katholyt enthielt,
mit einer anodischen Stromdichte von 2 A/dm2 bei einer Zellspannung von etwa 3,5 Volt und einer Temperatur von 65 'C
elektrolysiert.
Die beiden Elektrolyträume waren durch ein Tondiaphragma voneinander getrennt. Im Kathodenraum befand sich eine Lösung
mit 60 g/l NaOH. Die Anode bestand aus Titan-Streckmetall, die Kathode aus Edelstahl.
Nach 6 Stunden wurde ein KMnO4-Gehalt von 50,6 g/l und ein
K2Mn04-Gehalt von 3,0 g/1 analysiert.
In einer Kaliumpermanganat-Ätzlösung folgender Zusammensetzung:
6 0 g/1 KMnO4,
15 g/l K2MnO4 und
3 0 g/l NaOH
wurden innerhalb einer Stunde etwa 3 0 m2 doppelseitig mit
Kupferkaschierung versehene Leiterplattenzuschnitte, die zur nachfolgenden Durchkontaktierung auch gebohrt waren,
behandelt. Die Temperatur der Ätzlösung betrug 75 'C.
In einem separaten Behälter waren in mit einem Tondiaphragma voneinander getrennten Elektrolyträumen zwei Elektroden
angeordnet, von denen die eine aus Nickel und die andere aus Kupfer bestand. In dem die Kupferelektrode enthaltenden
Elektrolytraum befand sich eine NaOH-Lösung (60 g/l). Durch den anderen Elektrolytraum wurde fortwährend die im
Arbeitsbehälter befindliche Kaliumpermanganat-Ätzlösung hindurchgepumpt und anschließend zum Arbeitsbehälter wieder
zurückgeführt. Die Temperatur im Elektrolysierbehälter betrug 75 *C. Die anodische Stromdichte wurde auf etwa 4 A/dm2
eingestellt. Es regelte sich dann eine Spannung von 5-8 Volt zwischen Anode und Kathode ein.
Die anfangs eingestellten Konzentrationen für KMnO4 und K2MnO4
wurden nach Ablauf des Versuchszeitraumes von einer Stunde analysiert. Es wurden folgende Konzentrationen gefunden:
61 g/l KMnO4 und
13 g/l K2MnO4.
13 g/l K2MnO4.
Claims (9)
1. Elektrochemische Vorrichtung zur Regenerierung von zum
Aufrauhen und Reinigen von Kunststoffoberflächen verwendeten
Permanganat-Ätzlösungen mit mindestens einer Anode, die mit der zu regenerierenden Permanganat-Ätzlösung in Kontakt
steht, und mindestens einer Kathode, wobei die Anode platiniert ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Anode aus Streckmetall.
3. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Anode aus Titan, Nickel oder
Edelstahl.
0 4. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Kathode aus Edelstahl oder Kupfer.
5. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Anolytraum, der mindestens eine
der Anoden enthält und in dem sich die zu regenerierende Permanganat-Ätzlösung befindet, einen Katholytraum, der
mindestens eine der Kathoden enthält und in dem sich eine alkalische Lösung befindet, und ein Diaphragma, das den
Anolytraum und den Katholytraum voneinander trennt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß im Katholytraum eine wäßrige Alkalihydroxid-Lösung enthalten
ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 oder 6, gekennzeichnet durch ein Diaphragma aus Ton.
8. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Kathode ebenfalls mit der
2
zu regenerierenden Permanganat-Ätzlösung in Kontakt steht.
zu regenerierenden Permanganat-Ätzlösung in Kontakt steht.
9. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Stromversorgung für Gleichspannung,
die für eine anodische Stromdichte von mindestens 20 A/dm2 und eine Spannung von mindestens 25 Volt ausgelegt ist.
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