DE869010C

DE869010C - Process for the production of a manganese dioxide preparation for the production of carbon oxide burning catalysts

Info

Publication number: DE869010C
Application number: DED3744D
Authority: DE
Original assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Current assignee: Draegerwerk AG and Co KGaA
Priority date: 1944-01-18
Filing date: 1944-01-18
Publication date: 1953-03-02

Description

Verfahren zur Herstellung eines Mangandioxydpräparates für die Herstellung von Kohlenoxyd verbrennenden Katalysatoren Es sind Katalysatoren bekannt, die vorzugsweise in Atemschutzgeräten verwendet werden und die Kohlenoxyd zu oxydieren vermögen. Derartige Präparate bestehen; im allgemeinen aus einem Gemisch von Mangandioxyd und Kupferoxyd. Diese Präparate werden fast durchweg derart gewonnen, daß Mangandioxyd und Kupferoxyd jeweils für sich allein aus wäßrigen Lösungen ausgefällt werden, worauf die Niederschlläge vereinigt und nach Beseitigung des Wassers gekörnt und aktiviert werden.Process for the manufacture of a manganese dioxide preparation for manufacture of carbon monoxide burning catalysts There are known catalysts that are preferred are used in breathing apparatus and are able to oxidize carbon monoxide. Such preparations exist; generally from a mixture of manganese dioxide and copper oxide. These preparations are almost always obtained in such a way that manganese dioxide and copper oxide are each precipitated individually from aqueous solutions, whereupon the precipitates are combined and, after the water has been removed, granulated and to be activated.

Zur Gewinnung des Mangandioxyds wurde unter anderem derart verfahren, daß Kaliumpermanganat in Schwefelsäure von etwa 70 O/o mit Mangansulfat umgesetzt wurde. To obtain the manganese dioxide, the following procedures were used, among other things, that potassium permanganate in sulfuric acid of about 70 O / o reacted with manganese sulfate became.

Rei einem anderen Verfahren wird Mangansulfat in wäßriger Lösung mit Hilfe von Natriumhypochlorid oxydiert. Aucfr ist es bekannt, Kaliumpermanganat in wäßriger Lösung mit Wasserstoffsuperoxyd zu reduzieren. Schließlich ist es auch noch bekannt, durch Fällung hergestelltes Mangankarbonat im Luftstrom bei höheren Temperaturen zu oxydieren. Another method uses manganese sulfate in an aqueous solution oxidized with the help of sodium hypochlorite. Aucfr it is known to be potassium permanganate to reduce in aqueous solution with hydrogen peroxide. After all, it is too still known, manganese carbonate produced by precipitation in the air stream at higher To oxidize temperatures.

Alle die unter Zuhilfenahme derart gewonnener Mangandioxydpräparate hergestellten Katalysatoren haben den Nachteil, daß sie Kohlenoxyd bei Temperaturen von unter 0° verlhältnismäß;ig schlecht oxydieren, so daßi diese Präparate für die Herstellung von Atemschutzgeräten, die bei tiefen Temperaturen verwendet werden sollen, nicht geeignet sind. All with the help of manganese dioxide preparations obtained in this way produced catalysts have the disadvantage that they are carbon monoxide at temperatures below 0 ° oxidize relatively poorly, so that these Preparations for making respiratory protective devices that operate at low temperatures are not intended to be used.

Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, diese Naehteile der bisher bekannten Verfahren zur Herstellung Kohlenoxyd verbrennender Katalysatoren zu beseitigen und besteht darin, daß das Mangandioxyd aus Permanganat in Gegenwart von Salpetersäure einer Konzentration von über 50 %, vorzugsweise bei einer Konzentration von 650/o, gebildet wird, gegebenenfalls bei einem Zusatz einer Manganoverbindung in einem unterhalb oder bis zu ihrer Umsetzung mit Permanganat entsprechendem stöchiometrischem Verhältnis. Die aus diesem Mangandioxyd hergestellten Kohlenoxydkatalysatoren haben den Vorteil, Kohlenoxyd auch bei tiefen Temperaturen schnell und sicherzu oxydieren. The invention has set itself the task of these sewing parts previously known process for the production of carbon oxide-burning catalysts to eliminate and consists in that the manganese dioxide from permanganate in the presence of nitric acid at a concentration greater than 50%, preferably at a concentration of 650 / o, is formed, if necessary with the addition of a mangano compound in a corresponding stoichiometric below or up to their implementation with permanganate Relationship. The carbon dioxide catalysts made from this manganese dioxide have the advantage of oxidizing carbon oxide quickly and safely even at low temperatures.

Vorzugsweise werden die Ausgangskomponenten, das Mischungsverhältnis eines der angewendeten Stoffe und die FällungsgeschwitDdigkeit derart gewählt, daß die Endtemperatur etwa 70 bis-SoQ lteträgt. Preferably the starting components, the mixing ratio one of the substances used and the rate of precipitation selected in such a way that the final temperature is about 70 to SoQ l.

Ausführungsbeispiel Zur Herstellung eines Mangandioxydpräparates nach der Erfindung kann folgendermaßen verfahren werden: I. In einem Steinzeugrührwerk werden in 100 1 einer 65%igen 'Salpetersäure 40 kg Mn S O4 H2 0 suspendiert. Exemplary embodiment For the production of a manganese dioxide preparation According to the invention, the following procedure can be used: I. In a stoneware mixer 40 kg of Mn S O4 H2 0 are suspended in 100 l of 65% strength nitric acid.

ImVerlauf von 20 bis 30 Minuten werden in diese Suspension 4o kg Kaliumpermanganat eingetragen bei einer Anfangstemperatur von 15 bis 200. Die Endtemperatur beträgt bei dieser Verfahrensweise etwa 60 bis 800. Die Fällung läßt inan in-4 cbm Wasser einfließen, wäscht fünfmal dekandierend mit insgesamt 20 cbm Wasser aus, bis die Lösung kongoneutral ist. 40 kg are added to this suspension over the course of 20 to 30 minutes Potassium permanganate entered at an initial temperature of 15 to 200. The final temperature is about 60 to 800 in this procedure. The precipitation leaves in-4 cbm Pour in water, wash out five decanting times with a total of 20 cbm of water, until the solution is Congo neutral.

Die so.hergestellte Mangandioxydfällung wird mit einer getrennt gewaschenen -KupferoxydfäIlung aus 64 kg CuSO slI2Q vereinigt und in der üblichen Art und Weise auf ein trockenes, gekörntes Produkt verarbeitet. The manganese dioxide precipitate produced in this way is washed separately with a -Copper oxide precipitation from 64 kg CuSO slI2Q combined and in the usual way processed to a dry, granular product.

Ein mit dem so gewonnenen CO-Katalysator gefüllter Filterbecher eines Durchmessers von 107 mm und einer Höhe von II7 mm (Füllgewicht I90 g Katalysator) läßt bei einem Prüfluftstrom von 20 1 pro Minute und einer C O-Konzentration von 5 °/oo bei einer Prüftemperatur von minus 200 nach I50 Minuten 0,5 °/oo Kohlenoxyd durchtreten. A filter beaker filled with the CO catalyst obtained in this way Diameter of 107 mm and a height of II7 mm (filling weight 190 g catalyst) leaves with a test air flow of 20 liters per minute and a CO concentration of 5 per cent at a test temperature of minus 200 after 150 minutes 0.5 per cent carbon oxide step through.

Ein bisher bekannter Kohlenoxydkatalysator, des-- sen Mangankomponente durch Umsetzung von Kaliumpermanganat mit einem Reduktionsmittel gewonnen wurden, zeigt in der gleichen Art und Weise, in; einen Filterbecher verfüllt, unter denselben Bedingungen bereits nach 2 Minuten einen Kohlenoxyddurchbruch von 0,5 %o. A previously known carbon oxide catalyst, its manganese component obtained by reacting potassium permanganate with a reducing agent, shows in the same way in; a filter beaker filled under the same Conditions already after 2 minutes a carbon oxide breakthrough of 0.5% o.

2. Das angegebene Beispiel zur Herstellung von Mangandioxyd, bei dem Kaliumpermanganat und .Mangansulfat verwendet wurden, führt zu dem gleichen Kohlenoxydkatalysator, wenn das Mangansulfat durch eine äquivalente Menge Kaliumpermanganat ersetzt wird. 2. The example given for the production of manganese dioxide, at the potassium permanganate and manganese sulfate used lead to the same Carbon oxide catalyst when the manganese sulfate is replaced by an equivalent amount of potassium permanganate is replaced.

Claims

- PATENT CLAIMS: I. Process for the production of a; Manganese dioxide preparation for the production of carbon dioxide-burning catalysts, characterized in that, that the manganese dioxide from permanganate in the presence of nitric acid of a concentration of over 50%, preferably at a concentration of 65%, is formed, if appropriate with an addition of a mangano compound in a below or until their implementation with permanganate corresponding stoichiometric ratio.

2. The method according to claim I, characterized in that the starting compounds, the proportion of one of the substances used and the rate of precipitation be chosen so that the Emd temperature is about 60 to 800.