DE854198C - Verfahren und Vorrichtung zum Waschen von Gasen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Waschen von Gasen

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DE854198C
DE854198C DEG3555A DEG0003555A DE854198C DE 854198 C DE854198 C DE 854198C DE G3555 A DEG3555 A DE G3555A DE G0003555 A DEG0003555 A DE G0003555A DE 854198 C DE854198 C DE 854198C
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Germany
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cold
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DEG3555A
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English (en)
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Heinrich Dr-Ing Kahle
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Linde GmbH
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Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1425Regeneration of liquid absorbents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zum Waschen von Gasen Es ist bereits ein \'erfahren zur Waschung von Gasen mit im Kreislauf geführten und durch Erwärmung regenerierten Waschflüssigkeiten vorgeschlagen worden, wobei ein Waschmittelkonzentrat zwischen dem Eintritt des warmen Gases und dem Austritt des kalten Gases sowie eine von gelösten Bestandteilen praktisch freie Waschflüssigkeit vom unteren Waschturmende entonmmen wird und die Wärmekapazitäten von Flüssigkeit und Gasmenge annähernd gleich groß sind. Diese letzte Einschränkung wird durch die Erfindung aufgehoben.
  • Erfindungsgemäß wird es durch Anordnung eines äußeren Kältekreislaufes und Übertragung von dessen Kälte an das Waschmittel ermöglicht, Waschmittelmengcn anzuwenden, deren Wärmekapazität im Verhältnis zur Gasmenge größer als I ist. In diesem Fall sind zwar größere Waschmittelmengen im Kreislauf zu führen, andererseits kann jedoch das Temperaturniveau der Waschung um einen gewissen Betrag erhöht werden. Man ist durch eine richtige Abstimmung von Waschmittelmenge und Temperaturniveau in der Lage, das betriebliche und wirtschaftliche Optimum herauszufinden, unter dem das Verfahren arbeiten soll und ist nicht darauf angewiesen, in dem Temperaturbereich zu waschen, wo die Löslichkeitskonstante einen so hohen Wert hesitzt, daß die Wärmekapazitäten von Waschmittel und zu waschendem Gas annähernd gleich sind.
  • .indererseits sind z. B. im Fall einer Waschung bei tiefer Temperatur die Waschmittelmengen immer noch klein im Vergleich zu den bei Normaltemperatur erforderlichen. Das neue Verfahren steht also zwischen den beiden Verfahren der Waschung mit kleinsten Waschmittelmengen bei tiefen Temperaturen und denen der Waschung mit großen Waschmittelmengen bei Umgebungstemperaturen, wobei es sich von dem üblichen Verfahren durch die Entnahme des Waschmittelkonzentrates zwischen dem Eintritt des warmen Rohgases und dem Austritt des kalten Restgases unterscheidet.
  • Darüber hinaus wird für den Fall, daß eine große Reinheit des produzierten Endgases, welches den Waschturm verläßt, erreicht werden soll, vorgesehen, daß das Waschmittel vor seiner Wiederabkühlung und erneuten Aufgabe auf den Waschturm durch Rektifikation vollkommen von seinen gelösten Restbestandteilen befreit wird. Das reine Waschmittel kann anschließend gekühlt, im Wärmeaustausch mit einem besonderen Kältemittel weiter abgekühlt und erneut auf den Waschturm aufgegeben werden. Die Rektifikation kann in einer besonderen Rektifiziereinrichtung oder auch dadurch erreicht werden, daß man am unteren Ende der beschriebenen Waschsäule unterhalb des Rohgaseintrittes noch einige Rektifikationsböden anordnet und die Waschflüssigkeit im Sumpf unterhalb der Böden beheizt.
  • Da die bei der tiefen Waschtemperatur benötigte Waschmittelmenge immer noch verhältnismäßig gering ist, spielt der Energieaufwand für dieRektifikation derselben im Vergleich zum Gesamtenergieaufwand keine erhebliche Rolle.
  • Ist die gewünschte Anreicherung des gewonnenen Waschmittelkonzentrates sehr groß, so kann es zweckmäßig sein, dasselbe nach seiner-Entspannung nicht unterhalb der Entnahmestelle, sondern oberhalb derselben durch einen kälteren Teil des Waschturmes zu führen, dabei die gelösten Anteile im indirekten Gegenstromwärmeaustausch mit dem auszuwaschenden Gas zu desorbieren und damit dem Waschvorgang Kälte tieferen Niveaus zur Verfügung zu stellen.
  • Statt das Restgas hinter dem Waschturm zu entspannen, dabei Kälte leisten zu lassen und die erzeugte Kälte auf Waschflüssigkeit zu übertragen. wird die für den Gesamtvorgang benötigte Kälte durch den obenerwähnten äußeren Kältekreislauf zugeführt. Man kann als Kälteübertragungsmittel kalte Gase oder Flüssigkeiten, die außerhalb des Waschturmes gekühlt bzw. erzeugt wurden, in geeigneter Weise im Gegenstromwärmeaustausch mit dem zu behandelnden Gas, besonders an Stellen des größten Kältebedarfes, durch den Waschturm führen, erwärmt die Kältemittel dabei und führt sie anschließend wieder in den Kreislauf zurück. Man kann dazu ein abwechselnd komprimiertes und verflüssigtes, dann unter Wärmeaufnahme verdampfendes Kältemittel oder ein nicht kondensierendes, abwechselnd komprimiertes bzw. unter Kälteleistung (und Arbeitsleistung) entspanntes Gas verwenden, dessen Kälte z. B. auf das Waschmittel außerhalb oder im Innern des Waschturmes übertragen werden kann.
  • Der beschriebene äußere Kältekreislauf ist besonders dann zweckmäßig, wenn das Rohgas unter Druck steht und das Restgas ebellfalls unter Druck gewonnen werden soll. In diesem Fall fällt die kälteleistende Entspannung des Restgases fort und der Kälteinhalt des Restgases wird zweckmäßig durch Gegenstromwärmeaustauscher auf das Kältemittel des äußeren Kältekreislaufes und von diesem wieder in der oben geschilderten Weise auf den Waschvorgang übertragen.
  • Statt die Kältemittel des äußeren Kreislaufes ihre Kälte im Waschturm indirekt übertragen zu lassen, kann dieses nach einem weiteren Erfindungsgedanken auch dadurch geschehen, daß man einen Teil des Waschmittels an einer geeigneten Stelle des Waschturmes vorgekühlt einführt und gleichzeitig als Kälteübertragungsmittel verwendet. Man hat also in diesem Fall zwei Kreisläufe von Waschflüssigkeiten, von denen eine extrem gereinigte Waschflüssigkeit unter Durchlaufen einer größeren Temperaturdifferenz am obersten bzw. kältesten Ende des Waschturmes stark vorgekühlt aufgegeben wird und am untersten Ende völlig gereinigt entnommen wird. Eine zweite nicht völlig gereinigte Waschflüssigkeit wird etwas höher aus dem Waschturm z. B. mit Normaltemperatur entnommen, mäßig tiefgekühlt und unterhalb des oberen Turmendes auf einen etwas tiefer gelegenen Teil des Waschturnies aufgegeben. Beide Waschmittelkreisläufe geben ihre Kälte im direkten Wärmeaustausch an das Rohgas ab.
  • Die Waschmittel werden außerhalb des Waschturmes durch verdampfende Kältemittel oder kalte Gase des äußeren Kältekreislaufes heruntergekühlt, wobei das extrem gereinigte Waschmittel auf die tiefste Temperatur und das nicht ganz gereinigte Waschmittel auf eine mäßig tiefe Temperatur al,-gekühlt wird.
  • Sollen für die Waschsäulen Böden verwendet werden, so ist es unter Umständen schwierig, die nötigen Wärmeaustauschflächen für einen indirekten Wärmeaustausch des Waschmittelkonzentrates mit den im Turm strömenden Gasen und Flüssigkeiten unterzubringen. In diesem Fall kann es zweckmäßig sein, die Kälte des Waschmittelkonzentrates außerhalb des Waschturmes an abzukühlendes Waschmittel zu übertragen.
  • Das Verfahren ist prinzipiell für alleTemperaturbereiche anwendbar. Man kann die Waschung z. B. mit sehr stark lösefähigen Waschmitteln schon bei Normaltemperatur durchführen und z. B. nur rückgekühltes Wasser als Waschmittel etwa für ammoniakhaltige Gase verwenden, wobei hochkonzentriertes Ammoniakwasser etwa in der Waschturmmitte entnommen wird. Man kann die Waschung aber auch bei sehr tiefen Temperaturen durchführen und als Kältemittel des äußeren Kältekreislaufes tiefsiedende Flüssigkeiten oder tiefgekühlte Gase verwenden die hesonders an den Stellen größter Lösungswärmeentwicklung durch den Waschturm oder Teile desselben geführt werden und ihre Kälte z. B. im indirekten Austausch an den Waschvorgang übertragen.
  • Die Erfindung sei an Hand von Fig. I sowie an dem Beispiel der Auswaschung eines aretylen- haltigell Gases mit kaltem Aceton beschrieben. Das auszuwaschende acetylenhaltige Rohgas wird bei I mit ctwa Normalteml)eratur dem Waschturm 2 zugeführt und gibt im Aufsteigen durch den Waschturm seine löslichen Gasbestandteile an das bei I3 aufgegebene kalte Waschmittel (Aceton) ab, das über die Füllkörperschicht 41 abwärts rieselt. Das gereinigte kalte Gas tritt über Leitung 6 aus dem \Vaschturm aus und gibt seine Kälte an das zirkuliegende Kältemittel eines äußeren Kältekreislaufes im Gegenstromwärmeaustauscher 7 ab. Zur Deckung der Lösungswärme des Acetylens im Waschmittel des Turmes dient ein Kühler 4 des genannten äußeren Kältekreislaufes. Auch das aus der Sammeltasclle S entnommene und nach Entspannung im Ventil 5 in dem Wärmeaustauscher 3 einen großen Teil des gelösten Acetylens wieder abgebende \Vaschm ittelkonzentrat nimmt bei seiner Anwärmung und teilweisen Verdampfung einen entsprechenden Wärmebetrag von dem auszuwaschenden Rohgas hzw. dem durch die Lösungswärme des Acetylens um einen bestimmten Betrag erwärmten \N'aschmittel auf.
  • Das Gemisch aus verbliebenem Waschmittel und desorbiertem Gas wird bei 24 in den Abscheider 2I eingeführt. Das frei gemachte gelöste Gas wird hier von dem verbliebenen Waschmittel 22 geschieden und über Leitung 23 abgeführt. Das verbliebene Waschmittel 22 wird über Leitung 25 entnommen und über Pumpe 29 bei 26 wieder in den Waschturm eingeführt, der im vorliegenden Fall im unteren Teil 31 als Rektifikationseinrichtung ausgebildet ist, deren Sumpf 10 durch die Heizeinrichtutig 14 behizt wird. I)ie noch gelösten Bestandteile des Gases werden durch die Rektifikation vollkommen entfernt, bei 27 entnommen und bei 28 mit dem ihrer Leitung 23 aus Abscheider 21 abgeführten Entgasergas vereinigt Aus dem Sumpf 10 wird völlig regeneriertes Waschmittel kontinuierlich entnommen, durch Pumpe g gefördert, im Wasserkühler 11 gekühlt, im Kühler 12 im Austausch mit kaltem Gas tiefgekühlt, wieder auf die Waschsäule aufgegeben (bei 13) und erneut zur Waschung verwendet. Der erwähnte äußere Kältekreislauf, in dem z. 13. ein Gas (Stickstoff) zirkuliert, besteht aus Kompressor 16. Wasserkühler 17, dem bereits erwähnten Gegenstromwärmeaustauscher 7, der Expansionsturl>ine 15 und dem Ijerei ts erwähnten Wärmeaustauscher 4. Ein Teil des durch arbeitsleistende Expansion des Kältemittels. z. n. Stickstoff, in Turbine 15 abgekühlten Gases wird hei 20 algezweigt und im Austausch mit dem abzukühlenden Waschmittel im Austauscher 12 angewärmt und bei 19 mit dem übrigen Gas wieder vereinigt, das aus dem Wärmeaustauscher 4 und der Leitung I8 kommt, wieder komprimiert und in den Kreislauf geschickt. Das Ventil 30 dient zur Verteilung des kalten Gases auf die heiden parallel geschalteten Austauscher 4 und 12. Die beiden dargestellten Pumpen 9 und 29 dienen zur Überwindung des Druckgefälles in der Flüssigkeitsleitung. Soll als Kältemittel ein abwechselnd außerhalb des Waschturmes (in I7 bzw. 7) verflüssigtes und innerhalb desselben (in 4) verdampfendes Kältemittel verwendet werden, so kann die Entspannungsturbine 15 durch ein Entspannungsventil ersetzt werden.
  • Eine zweite, in der Fig. 2, deren Bezugszeichen mit denen der Fig. 1 übereinstimmen, soweit sie gleiche Teile betreffen, dargestellte Einrichtung erläutert den Fall, daß zwei Kreisläufe von Waschflüssigkeit vorgesehen sind. Ein Kreislauf besteht für ein extrem gereinigtes Waschmittel, das aus Sumpf 10 entnommen und über Pumpe g und Kühler 11, 33 und 34 mit der tiefsten Temperatur am obersten Ende des Waschturmes bei I3 aufgegeben wird. Ein zweiter Kreislauf dient für einen anderen Teil der Waschflüssigkeit, die durch Pumpe 32 umgepumpt und nur über einen Teil des Waschturmes und einen dementsprechend kleineren Temperaturliereich geführt wird. Sie tritt dabei zwischen Zugabestelle 36 und Entnahmestelle 37 in direkten Wärmeaustausch mit Rohgas, das bei I eintritt. nimmt gleichzeitig Bestandteile desselben durch Lösung zunächst auf und gibt sie beim Ahwärtsrieseln über die Füllkörperschicht 41 wieder an das Rohgas ab.
  • Besonders für den Fall, daß der Einbau von Kühleinrichtungen in die Waschsäule apparative Schwierigkeiten bereitet, z. B. bei Bödensäulen, kann das Waschmittelkonzentrat nach seiner Entspannung im Ventil 5 auch im Gegenstromkälteaustausch mit dem zu kühlenden Waschmittel gebracht werden, indem es z. B. durch den Wärmeaustauscher 33 dem zu kühlendenWaschmittel entgegengeführt und dabei angewärmt wird. Diese Alternative ist nicht zeichnerisch dargestellt. Im dargestellten Fall tritt das Rohgas, wie im ersten Beispiel geschildert, bei 1 in den Waschturm 2 ein und wird zunächst mit dem bei 36 aufgegebenen mäßig vorgekühlten Waschmittel etwas geringerer Reinheit, zuletzt mit dem bei I3 aufgegebenen tiefgekühlten. sehr reinen Waschmittel berieselt. Das Gas gibt seine löslichen Bestandteile an das Waschmittel ab, dessen Konzentrat aus dem Sammelblech 8 über Ventil 5 in dosierter Menge entnommen. entspannt. angewarmt und desorbiert wird. Das bei der Erwärmung im Austauscher 3 größtenteils desorhierte Gas wird im Abscheider 21 von der verbliebenen Waschflüssigkeit 22 getrennt und diese über Leitung 25 und Pumpe 29 bei 26 wieder in den Rektifizieransatz 31 geführt. Das gereinigte Gas verläßt den Waschturm bei 6 und gibt seine Kälte an reines Waschmittel im Unterkühler 34 ah, aus dem es bei 40 austritt. Seinen restlichen Kälteinhalt kann es je nach Bedarf in nicht gezeichneter Weise an das Kältemittel des äußeren Kreislaufes oder im Austauscher 33 an Waschmittel abgeben.
  • Das durch Rektifikation der Waschflüssigkeit noch frei gemachte Gas wird bei 27 abgeführt und bei 28 mit dem übrigen Entgasergas vereinigt. Die extrem gereinigte Waschflüssigkeit wird aus Sumpf 10 entnominell und wieder in den Kreislauf geschickt.
  • Die reine Waschflüssigkeit 10 wird dazu von der Fördereinrichtung 9 wieder angesaugt und durch einen Kühler 11 auf Normaltemperatur und durch einen weiteren Kühler 33 sowie einen Zusatzkühler 34 auf seine tiefste Temperatur gekühlt, bei I3 auf den Kopf des Turmes aufgegeben. Ein zweiter Kreislauf der Waschflüssigkeit erfolgt dadurch, daß annähernd reines Waschmittel mit etwa Rohgastemperatur aus der Sammeltasche 37 entnommen und über Fördereinrichtung 32 und Kühler 33 bei 36 wieder in den Waschturm 2 eingeführt wird.
  • Ein Kältemittel, z. B. flüssiges Äthylen eines äußeren Kältekreislaufes, wird über Leitung 38, den Unterkühler 34, die Leitung 35 und den Kühler 33 geführt, dabei verdampft und bei 39 abgeführt. Es wird anschließend wieder von einem nicht gezeichneten Kompressor angesaugt und nach Verflüssigung erneut wieder in den Kreislauf geschickt.
  • Anstatt tiefgekühlte Waschflüssigkeit direkt in den Waschturm aufzugeben und Kälte abgeben zu lassen, können tiefsiedende Flüssigkeiten oder tiefgekühlte Gase eines äußeren Kältekreislaufes auch im ind,irekten Kälteaustausch mit dem zu waschenden Gas durch einen Waschturm oder Teile desselben zweckmäßig an den Stellen größter Lösungswärmeentwicklung geführt werden (in der Figur nicht dargestellt).
  • PTENTANSPROCHE: I. Verfahren zur Waschung von Gasen mit im Kreislauf geführten und durch Erwärmung regenerierten Waschflüssigkeiten unter Druck, wobei die Waschflüssigkeit vor ihrer Aufgabe auf den Waschturm tiefgekühlt, die im Austausch mit Rohgas erwärmte Waschflüssigkeit dem Waschturm an dessen unterem Ende praktisch frei von gelösten Bestandteilen entnommen und ein Teil der Waschflüssigkeit angereichert mit den ausgewaschenen Gasbestandteilen zwischen dem Eintritt des warmen zu zerlegenden Gases und dem Austritt des kalten Restgases abgezweigt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Waschmittel durch einen zusätzlichen äußeren Kältekreislauf gekühlt wird, so daß die Wärmekapazität des Waschmittels größer als diejenige des zu waschenden, mit dem Waschmittel in Wärmeaustausch tretenden Gases sein kann.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte bzw. der größte Teil des Waschmittels vor seiner Wiederabkühlung und erneuten Aufgabe auf den Waschturm durch Rektifikation praktisch völlig von seinen gelösten Restbestandteilen befreit wird.
    3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die im Austausch mit Rohgas erwärmte Waschflüssigkeit auf einigen unterhalb des Rohgaseintrittes angeordneten Rektifikationsböden rektifiziert wird.
    4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die abgezweigte hoch beladene Waschflüssigkeit nach ihrer Entspannung in einen Waschturmteil eingeführt wird, der kälter ist als die Entnahmestelle und bei der Desorption der gelösteii Bestandteile Kälte im indirekten Gegenstromwärmeaustausch mit dem auszuwaschenden Gas abgibt.
    5. Verfahren nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß kalte Gase oder Flüssigkeiten des äußeren Kältekreislaufes im Gegenstromwärmeaustausch mit dem zu benandelnden Gas und der Waschflüssigkeit, besonders an den Stellen des größten Kältehedarfes durch den Waschturm geführt, dabei erwärmt und anschließend dem Kreislauf wieder zugeführt werden.
    6. Verfahren nach Anspruch I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß für den äußeren Kältekreislauf ein abwechselnd komprimiertes und verflüssigtes, dann unter Wärmeaufnahme verdampfendes Kältemittel oder ein abwechselnd komprimiertes und unter Kälteleistung (mit oder ohne Arbeitsleistung) entspanntes Gas verwendet wird.
    7. Verfahren nach Anspruch I bis 6, dadurch gekennieichuet, daß man eine extrem gereinigte Wascllflüssigkeit unter Durchlaufen einer großen Temperaturdifferenz über den ganzen Turm und eine zweite nicht ganz gereinigte Waschflüssigkeit innerhalb eines kleineren Temperaturbereiches über einen mittleren Teil des Waschturmes zirkulieren läßt und dabei in direkten Wärmeaustausch mit dem Rohgas bringt.
    8. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 5,6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das entspannte Waschmittelkonzentrat in indirekten Wärme austausch mit dem abzukühlenden Waschmittel gebracht wird.
    9. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen Waschturm (2) mit Rektifikationsansatz (31), Fördereinrichtungen (9 und 29) für das Waschmittel, einen Abscheider (2I) zur Abtrennung gelöster Gase, einen Wärmeaustauscher (3) zur Anwärmung und teilweisen Entgasung des Waschmittelkonzentrates, einen äußeren Kältekreislauf mit Entspaunungstuchine (i 6), Wasserkühler (17), Gegenstromwärmeaustauscher (7) und Kühleinrichtung für das Rohgas (4) bzw. für Waschflüssigkeit (in).
    10. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 7, gekennzeichnet durch den Waschturm (2) mit Rektifikationsansatz (31), Fördereinrichtung (9 und 29 bzw.
    32) für das Waschmittel, einen Abscheider (2I) zur Abtrennung von Entgasergas aus dem Waschmittel sowie einem Wärmeaustauscher (3) zwischen entspanntem Waschmittelkonzentrat und Rohgas, einen Kühler (33) für den zweiten Waschmittelkreislauf, einen Zusatzkühler (34) für die Tiefkühlung des extrem reinen Waschmittels sowie der Kühlschlange (35) für den Kälteaustausch des in einem äußeren Kältekreislauf geführten Kühlmittels und Waschflüssigkeit hzs. mit Restgas.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2812829A (en) * 1954-07-27 1957-11-12 Montedison Spa Process for separating carbon dioxide and ammonia
EP0014950A1 (de) * 1979-02-16 1980-09-03 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur Rückgewinnung der Salze der Anthrachinon-disulfonsäure aus einem Waschflüssigkeitsstrom

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US2812829A (en) * 1954-07-27 1957-11-12 Montedison Spa Process for separating carbon dioxide and ammonia
EP0014950A1 (de) * 1979-02-16 1980-09-03 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zur Rückgewinnung der Salze der Anthrachinon-disulfonsäure aus einem Waschflüssigkeitsstrom

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