DE822402C

DE822402C - Gewinnung von reinen Eisenoxyden oder von Eisen und Stahl

Info

Publication number: DE822402C
Application number: DEP17801A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Kurd Von Haken
Original assignee: KURD VON HAKEN DIPL ING
Current assignee: KURD VON HAKEN DIPL ING
Priority date: 1948-10-12
Filing date: 1948-10-12
Publication date: 1951-11-26

Description

Gewinnung von reinen Eisenoxyden oder von Eisen und Stahl Es ist bereits bekannt, zwecks Gewinnung von Stahl und Sintereisen vorzerkleinerte Eisenerze, wie Hämatit, Raseneisenerze oder Brauneisenerze bei Temperaturen um 40o° zu reduzieren, die erhaltenen Produkte im Rennofen magnetisch anzureichern und hierauf bei hohen Temperaturen um 100o° unter ständiger Bewegung in metallisches Eisen umzuwandeln. Es ist ferner bekannt, Eisenkarbide in Pulverform unter Zusatz von feinverteiltem Walzzunder bei Temperaturen um 900° unter Freiwerden von C O bzw. C02 in weichen Eisenstaub umzuwandeln. Diese bekannten Verfahren, angewendet auf eisenärmere Erze, haben den Nachteil, daß bei den für die Nachreduktion erforderlichen hohen Temperaturen gewisse Sinterprodukte aus bei der Vorreduktion gebildeten Eisenoxydverbindungen und im Erz vorhandenen Silikaten entstehen. Es wurde nun gefunden, daß man hohe (bis zu 97 %) Ausbeuten von reinem Magnetit erhält, wenn man zerkleinertes Erz in mehreren Stufen vorreduziert, also Röstbehandlung und Reduktion bei Temperaturen unter 50o° mit nachfolgender Feinmahlung und magnetischer Abscheidung wiederholt, wobei im Erz vorhandenes a-F203 zunächst in die magnetische y-Modifikation und in der Folge in ein Gemisch derselben mit sich anreicherndem Fe304 übergeht. Im Anschluß daran wird unter Verwendung hochwertigen Brennstoffs (Gas- oder Koksklein) bei Temperaturen unter iooo°, vorzugsweise bei solchen von 60o bis 72o°, zu Eisen bzw. Eisenkarbid nachreduziert. Als letzte Behandlungsphase schließt sich daran die Wiederoxydation des anfallenden Eisenkarbids mittels Eisenoxyden zu Eisen in der als bekannt angegebenen Weise. Im Verlaufe des Verfahrens in Freiheit gesetzte Mengen von Phosphorsäure und Schwefel werden durch Zusatz von Kalk gebunden, wobei die zuzusetzende Kalkmenge in jedem einzelnen Fall bestimmt werden muß.
Beispiel i 3 t auf etwa i mm Korngröße zerkleinertes Brauneisenerz mit einem Gehalt von etwa 330/0 Eisen werden unter Verwendung von Abwärme mit Sägemehl auf etwa 400° erhitzt, das durch die Behandlung mürbe gewordene Erz fein gemahlen und durch magnetische Abscheidung das durch diese Vorreduktion gewonnene (magnetische) Fe304 von der Gangart getrennt. Die ausgeschiedenen magnetischen Anteile werden unter nochmaligem Zusatz geringer Holzspanmengen auf, gegenüber dem ersten Male, um etwa 5o° gesteigerte Temperatur erhitzt, nochmals gemahlen, wobei eine Teilchengröße von 0,2 bis o,5 ,u erreicht wird, und geschieden. Der nach der ersten Behandlung verbliebene Rückstand wurde ebenfalls einer wiederholten Röst-und Reduktionsbehandlung bei gegenüber der ersten Reduktion erhöhter Temperatur unterworfen, so lange, bis man einen Eisenoxydstaüb hoher Reinheit erhielt. Die gewonnenen Eisenoxyde, deren Si 02-Gehalt unter 0,3 0/0 liegt, werden mit Koksklein oder Generatorgas bei von 75o auf goo° ansteigender Temperatur in. ganz kurzer Zeit zu Fe nachreduziert. Die dabei anfallenden Eisenkarbide werden in bekannter Weise zu metallischem Eisen aufgearbeitet. Beispiel 2 4o kg eisenarmes Erz (2o bis 25 % Eisen) werden auf 1,5 mm Korngröße gemahlen, o,65 kg Braunkohlenstaub dazugemischt und bei Temperaturen um 45o° im Heizgasstrom etwa 3 Minuten lang behandelt, da höhere Temperaturen zur Sinterungserscheinung der feldspathaltigen Berge führen können. Das Behandlungsgut wird hierauf bei Luftabschluß unter ioo° abgekühlt, gemahlen und unter ständiger Durchwirbelung magnetisch geschieden. Die verbleibenden, dunkelrot gefärbten Rückstände enthalten noch bis zu io % Eisen, weshalb sorgfältig bei 450° weiterreduziert und wieder magnetisch abgeschieden wird. Die Farbe der Berge ist nach der Abscheidung gelb. Die Analyse des magnetischen Konzentrates ergibt nach Reduktion etwa 67 % Eisen.
Eine Probe davon sintert bei etwa 63o° und wird dabei, infolge zu hohen S'02-Gehaltes, vollkommen unmagnetisch.
Das magnetische Konzentrat wird mit großen Quarzbrocken gemischt und mit reinem Brennstoff bei etwa 5oo° weiterreduziert. Der Fes04-Gehalt steigt auf etwa 98 bis 99 %, während die gelb gefärbten Rückstände sich an dem groben Silikat ansammeln. Das Konzentrat läßt sich bei etwa 720° mit CO-haltigem Gas in etwa einer halben Stunde zu Eisen reduzieren. Der am Schluß dieser kalten Reduktion verbleibende Kohlenstoff muß durch Oxydation, beispielsweise unter Zumischung von genügend Fe304 und gegebenenfalls unter Mitwirkung von diese Umsetzung beschleunigendem Wasserstoff, entfernt werden.
Das Verfahren gemäß Erfindung gestattet die Gewinnung von sehr reinem Eisen in hoher Ausbeute unter Beanspruchung von wenig Zeit und geringem, etwa '/o von dem bisher im Hochofenprozeß notwendigen Brennstoffverbrauch. Die Korngröße des erhaltenen Eisens, des kohlenstoffhaltigen Stahles, der Eisenkarbide und Eisenoxyde von nur 0,2 bis o,5 ,u ermöglicht seine Verwendung zur Herstellung von Magnetogrammen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von reinem Eisenpulver oder Sintereisen bzw. reinen Eisenoxyden aus Erzen oder unreinen Eisenoxyden durch Vorreduktion der Erze bei niedrigen Temperaturen, z. B. von 52o° C und Nachreduktion der bei der Vorreduktion erhaltenen und magnetisch abgeschiedenen reinen Eisenoxyde, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorreduktion zusammen mit der magnetischen Scheidung mehrfach durchgeführt und die Nachreduktion zu reinem Eisenpulver bzw. Sintereisen bei Temperaturen unterhalb etwa iooo' vorgenommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl bei der Vorreduktion als auch bei der Nachreduktion Wasserstoff durch die erhitzte Masse durchgeleitet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Vorreduktion und gegebenenfalls bei der Nachreduktion geringe Mengen Erdalkalien, z. B. Kalk, zugesetzt werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Nachreduktion ein Teil der Eisenoxyde durch überschüssigen Kohlenstoff in Eisenkarbid verwandelt wird und das Karbid dann mit dem reinen magnetischen Eisenoxyd zu Eisen oder Stahl umgesetzt wird.
5. Anwendung der nach dem Verfahren der Ansprüche i bis 4 gewonnenen Eisen-, Eisenkarbid- oder Eisenoxydpulver als feinster Grundstoff unter anderem für die Herstellung von Magnetogrammträgern.